Este trabalho desenvolveu um pigmento cerâmico a partir de resíduo de minério de ferro para uso em vidrados de cerâmica. O resíduo foi caracterizado e incorporado a 6% em três tipos de vidrados, que foram aplicados a substratos cerâmicos e queimados a temperaturas entre 1050-1180°C. Os resultados mostraram que o pigmento incorporado ao vidrado transparente resulta em um vidrado avermelhado adequado para a indústria de cerâmica vermelha.

1. UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE
Curso de Tecnologia em Cerâmica
Trabalho de Conclusão de Curso
DENVOLVIMENTO de pigmento cerâmico a partir de resíduo de minério de ferro
Oscar Costa Pereira
Prof. Dr. Adriano Michael Bernardin1
Resumo:
O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um pigmento para vitrosa a partir de
resíduo de beneficiamento de minério de ferro. O resíduo foi incorporado a 6% (em
massa) em suspensões (1,80g/cm² e 30s) de vitrosas branca, transparente e mate, que
foram aplicadas a binil (0,5mm) a substratos cerâmicos crus e não engobados, que
foram queimados em forno a rolos em ciclo de 35 minutos nas máximas temperaturas
entre 1050 e 1180ºC. O resíduo e as vitrosas foram caracterizados química (FRX) e
termicamente (ATD e dilatometria óptica), e os vidrados já queimados por colorimetria e
análise visual. Os resultados mostraram que o pigmento incorporado à vitrosa
transparente resulta em um vidrado avermelhado (pinhão) adequado para a indústria de
cerâmica vermelha.
Palavras-chave: resíduo, pigmento, reciclagem.
1. Introdução
As atividades industriais produzem uma determinada quantidade de resíduos não
inerentes aos objetivos da produção em si. Tendo em vista que a redução da geração
de resíduos, apesar de prioritária é tecnicamente limitada, o melhor caminho a ser
seguido é o da reciclagem. Uma das maiores dificuldades para se empreender uma
ação concreta de beneficiamento e destinação de resíduos, além de problemas
econômicos, políticos e administrativos, está na ausência de técnicas de
processamento e beneficiamento compatíveis com as dimensões e características das
localidades interessadas na solução destes problemas (DELLA et al., 2005).
A busca pela melhoria da qualidade ambiental está intimamente relacionada à redução
de resíduos gerados pela atividade industrial, originando assim o movimento mundial
pela reciclagem. A geração de resíduos tende a diminuir tanto no Brasil quanto no
1
Professor orientador

2. mundo. As empresas estão se conscientizando de que a geração de resíduos está
associada a custos, pois requer seu tratamento e/ou disposição adequados. A
tendência é atuar preventivamente, alterando o processo produtivo e usando
tecnologias mais limpas. Devido à ausência de estrutura adequada ou dos altos custos
para deposição final em locais previamente preparados, os lodos geralmente são
depositados em locais inadequados. Isso provoca um aumento de perdas e dos custos
de produção, além da geração de impactos ambientais significativos (FERNANDES et
al., 2003).
Com o aumento das restrições impostas pela legislação ambiental, bem como pelas
exigências do mercado para processos e produtos ambientalmente corretos, muitos
estudos vêm sendo desenvolvidos para, entre outros, promover a redução de geração,
o tratamento, a reutilização e a disposição correta de resíduos. Alguns destes estudos
demonstraram, com sucesso, que a indústria cerâmica pode atuar como grande aliada
para consumir alguns tipos de resíduos, incorporando-os na massa das peças
cerâmicas (FERRARI et al., 2002).
As tecnologias utilizadas para a fabricação de revestimentos cerâmicos têm sido objeto
de importantes processos de inovação, e não há dúvida de que a necessidade da
redução dos impactos ambientais (PALMONARI, 2002; TIMELLINI, 2002) faça com que
a indústria de revestimento cerâmico seja uma forte aliada na utilização dos mais
variados tipos de resíduos industriais, e a reciclagem de resíduos que apresentam valor
econômico é a forma mais atraente para a solução dos problemas de tratamento e
destino final, tanto na opinião dos industriais como do ponto de vista dos órgãos
estaduais de proteção e fiscalização ambiental, principalmente por ser vista como um
fator importante para a redução do consumo dos recursos naturais e uma maneira de
reduzir a carga de poluentes lançados no meio ambiente (BERNARDIN et al., 2006).
As fritas cerâmicas são materiais de natureza vítrea, preparadas por fusão em
temperaturas elevadas (em torno de 1500ºC), a partir da combinação de matérias-
primas de natureza mineral (quartzo, feldspatos, caulins, entre outros) e química
(boratos, carbonatos, entre outros). As fritas permitem flexibilidade na aplicação das
matérias-primas usadas na cerâmica, aumentam o intervalo de queima dos vidrados,
permitem uma maior uniformidade no vidrado, reduzem o aparecimento de defeitos

3. superficiais originários do corpo cerâmico e conferem ao produto acabado uma textura
superficial mais lisa, brilhante e impermeável. O processo de fritagem traz ainda
vantagens, como a transformação de componentes, muitas vezes solúveis, num vidro
insolúvel em água, além de inertizar alguns óxidos tóxicos (BARREDA, 2005).
Por sua vez os pigmentos são definidos como um composto, geralmente calcinado, de
óxidos metálicos coloridos que quando misturados com um vidrado ou massa, conferem
à peça cerâmica uma coloração uniforme (LOPEZ et al., 2001). A estabilidade dos
pigmentos não depende de sua composição química, e sim de sua estrutura cristalina,
ou seja, de sua composição mineral. A composição das matérias-primas também
influencia na reação. Com frequência são utilizados compostos químicos tais como sais
e óxidos hidratados, que durante o processo de aquecimento decompõem-se, evitando
a utilização dos óxidos que interferem na estrutura cristalina. Com esse procedimento é
aproveitada a maior reatividade dos produtos em decomposição, como os radicais livres
que formarão a estrutura cristalina que proverá a coloração desejada do material a ser
calcinado (BURZACCHINI, 2003).
Desta forma, a indústria de revestimentos cerâmicos tem necessitado, cada vez mais,
em função dos novos desenvolvimentos, de pigmentos estáveis quimicamente e
termicamente a altas temperaturas (1100 a 1300°C). Já as industrias de cerâmica
vermelha apresentam uma temperatura de queima que variam entre 900 e 1050ºC e a
principal matéria-prima utilizada pela industria de cerâmica vermelha são as argilas que
são retiradas de jazidas encontradas nas proximidades das olarias e normalmente são
de morro e suas temperaturas de queima variam entre 900ºC e 1000ºC. É comum que
a escolha das matérias-primas e a formulação da massa cerâmica utilizada sejam feitas
de forma empírica, sem conhecimento técnico, de modo a proporcionar determinadas
características mecânicas antes e após o processo de queima para alcançar um
aparentemente bom desempenho do produto acabado. Sendo que, o processo
industrial para a fabricação de produtos cerâmicos estruturais compreende várias
etapas que começam com a escolha das matérias-primas e a preparação da massa
cerâmica, torna-se evidente que a qualidade do produto cerâmico depende,
inicialmente, do conhecimento das propriedades e do controle tecnológico das
matérias-primas utilizadas. A grande maioria das empresas de cerâmica vermelha

4. apresentam organização simples e familiar que enfrentam uma série de problemas
ambientais, econômicos e de qualidade de produção (PÉREZ et al., 2010).
A contínua e crescente utilização dos pigmentos de óxidos de ferro é baseada em seu
relativo baixo custo, associado à alta estabilidade sob condições ambientais normais. O
elemento ferro existe normalmente na natureza sob a forma de óxidos, embora também
possa ser encontrado como hidróxidos, silicatos, carbonatos, e sulfetos em pequenas
ocorrências, e até mesmo na forma nativa, em pequenas proporções. É o metal mais
abundante na crosta terrestre depois do alumínio e do silício. Embora esses minérios
sejam extremamente distribuídos, somente alguns poucos depósitos são
suficientemente puros e possuem requeridas propriedades que justifiquem seu
processamento na forma de pigmentos. Pigmentos de óxidos de ferro naturais são
aqueles derivados de minérios selecionados e não devem ser confundidos com o
minério de ferro minerado para a produção do aço. Estes são selecionados com base
no conteúdo de ferro e na economia do processo. As fontes naturais de minério de ferro
para uso como pigmentos são selecionadas por suas propriedades físicas e químicas
especiais (DELLA, 2005).
A utilização de minério de ferro beneficiado contendo óxidos do metal como pigmento
tende a diminuir o custo de um vidrado colorido devido ao seu baixo valor comercial em
comparação a um vidrado colorido com corante vermelho importado, mas também há
outra razão para sua utilização, a de dar um destino correto a um resíduo que é muito
comum nas regiões extratoras de minério de ferro (DELLA, 2005).
Deste modo, o objetivo deste trabalho é o desenvolvimento de um pigmento cerâmico a
partir de resíduo industrial proveniente de resíduo de minério de ferro.
2. Materiais e Métodos
O trabalho foi desenvolvido no laboratório de cerâmica da UNESC, sendo que resíduo
de minério de ferro de uma empresa mineradora de Minas Gerais foi utilizado como
pigmento, incorporado a três tipos distintos de vidrados, desenvolvidos a partir de uma
frita branca, uma transparente e outra mate, sendo que suspensões dos vidrados com
incorporação do minério de ferro foram aplicadas a um substrato cerâmico cru não
engobado. O resíduo trata-se do lodo do beneficiamento de minério de ferro, composto

5. basicamente por hematita, goetita e quartzo, sendo classificado segundo a NBR 10004
como classe IIa não inerte (dados fornecidos pela mineradora). Segundo a empresa
mineradora que forneceu o resíduo, são produzidas 12 mil toneladas do resíduo
diariamente, surgindo assim a necessidade de seu reaproveitamento.
A composição química do resíduo e das fritas foi determinada por fluorescência de raios
X (FRX) e seu comportamento térmico por dilatometria óptica (microscopia óptica) e do
resíduo por análise térmica diferencial (ATD). Para a análise química por FRX as
amostras foram preparadas como pérola fundida, utilizando espectrometria por
dispersão de comprimentos de onda (WDS, Philips PW2400), sendo o boro
determinado por absorção atômica em chama (AAS). A dilatometria óptica das
amostras foi realizada em corpos-de-prova prensados (~2MPa) com 7% de umidade,
com dimensões de 4mm de diâmetro por 2mm de altura. O ensaio foi realizado com
taxa de aquecimento de 10°C/min, de 20°C a 1400°C, utilizando-se a técnica de
microscopia de aquecimento (MISURA HT). Finalmente, para o resíduo a análise
térmica diferencial foi realizada com atmosfera de ar sintético, com taxa de
aquecimento de 10ºC/min (Netzsch ST 409).
Após caracterização do resíduo e das vitrosas, as vitrosas foram transformadas em
suspensão cerâmica: cada uma das três fritas foi pesada separadamente, utilizando-se
em cada formulação 91,8% do vidrado e adicionados 7% de caulim, 0,2% de TPF e 1%
de NaCl, todos percentuais em massa. Após a pesagem as mesmas amostras foram
transformadas em suspensão pelo processo de moagem. As amostras foram moídas
por 10 minutos em moinho de bolas de porcelana com a adição de 30% de água. Após
a moagem as três amostras foram passadas em peneiras de malha 80 ABNT, não se
obtendo resíduo. A densidade das suspensões foi controlada por picnometria em
1,80±0,05g/cm³ e a viscosidade foi controlada por tempo de escoamento (copo Ford n°
4) em 30±5s.
Nessa etapa do processo foi adicionado 6% de pigmento (minério de ferro) nas
suspensões dos vidrados branco, transparente e mate e as misturas foram levadas
novamente à moagem por um minuto com objetivo de dispersar o pigmento, sendo em
seguida adicionado 6% de silicato de sódio nos esmaltes já pigmentadas, que foi

6. disperso com o auxílio de um agitador de laboratório. A adição do silicato tem por
função de manter a suspensão do esmalte.
As suspensões do pigmento encapsulado nas bases branca, transparente e mate foram
aplicadas no substrato de monoporosa não engobado. A aplicação das suspensões de
pigmento encapsulado foi feita com o auxílio de um binil, em camada 0,5 mm.
Após aplicação, as placas cerâmicas foram levadas à estufa por 5 minutos para retirada
de umidade existente na peça e logo após as mesmas foram queimadas em um forno a
rolos a gás contínuo nas temperaturas de 1050ºC, 1100ºC, 1130ºC e 1180ºC com ciclo
de 35 min.
Finalmente, com as amostras queimadas foram determinadas a cor, textura e brilho de
superfície das amostras. A cor e o brilho foram determinados pela técnica de
espectrofotometria, utilizando-se um espectrofotômetro com geometria esférica d-8
(BYK-GARDNER) com leituras entre 400nm a 700nm, ângulo de observação de 10° e
iluminante D65. O brilho foi determinado utilizando-se o mesmo equipamento, mas com
ângulo de reflexão de 60°. A textura foi determinada visualmente.
4. Resultados e Discussões
4.1. Composição química das vitrosas
O objetivo da caracterização química é determinar qualitativa e quantitativamente os
elementos químicos presentes nas amostras, porém, não indicando a forma como os
elementos estão combinados e quais fases cristalinas estão presentes. Os resultados
da caracterização química das vitrosas estão representados na tabela 1.
Deve ser observado que a análise química foi feita com as vitrosas no seu estado
natural, ou seja, na forma de granilha. De acordo com a tabela 1, a vitrosa transparente
é formada majoritariamente por sílica (~72%), apresentando também óxido de boro
(~8%), outro forte formador de fase vítrea (PRACIDELLI, 2008), além de teor médio de
alumina (~7%) e aproximadamente 10% de óxidos alcalinos e alcalino-terrosos, que
diminuem as temperaturas características da frita, tabela 1.
Por sua vez, a vitrosa branca é composta por 53% de sílica e elevados teores de
zircônia (~12%) e de óxido de zinco (10%), e de menor teor de alumina (~8%), todos
óxidos que aumentam a viscosidade e as temperaturas características da frita. A

7. grande quantidade de óxidos alcalinos e alcalino-terrosos presentes na frita tem por
objetivo corrigir a viscosidade e a temperatura de amolecimento da vitrosa, tabela 1.
Finalmente, a vitrosa mate também é composta por aproximadamente 53% de sílica,
baixo teor de alumina e de óxidos alcalinos (~4%), porém com elevado teor dos óxidos
de cálcio (~19%) e de bário (~14%) em sua composição, o que resulta na característica
mate da frita. Deve ser observado que esta frita contém ainda uma pequena quantidade
de óxido de chumbo (PbO), não adequado a fritas cerâmicas (PRACIDELLI, 2008),
tabela 1.
O resíduo de minério de ferro, por sua vez, é formado basicamente por óxido de ferro
(~72%) e sílica (20%). Deve ser observado que a técnica de FRX não identifica o tipo
de óxido, apenas o elemento químico, mas é comum representar o teor de ferro nas
análises químicas como Fe2O3, tabela 1.
Tabela 1. Análise química (FRX e AA) das vitrosas (%) e do resíduo de minério de ferro
Elemento Transparente Branca Mate Resíduo
SiO2 72,0 52,7 53,1 20,1
Al2O3 7,2 7,5 3,4 2,3
B2O3 8,1 2,8 0,6 -
Fe2O3 71,7
Na2O 5,6 0,8 2,8 -
K2O 2,9 3,4 1,2 -
CaO 1,1 6,4 19,3 0,1
MgO 0,4 3,6 2, 5 -
BaO 1,9 0,5 13,9 -
PbO - - 0,9 -
ZnO 0,1 10,3 1,1 -
ZrO2 0,3 11,9 1,1 -
P.F. - - - 5,5
4.2. Comportamento Térmico por Dilatometria Ótica e Análise Térmica Diferencial
A análise térmica por dilatometria é uma técnica de análise que cujo princípio de
medição consiste na quantificação das variações dimensionais que sofre um corpo-de-
prova quando submetido a um ciclo de aquecimento definido, onde as variações

8. dimensionais são acompanhadas por dispositivos óticos (SANTOS, 2009). O resíduo de
minério de ferro utilizado neste estudo como pigmento foi caracterizado por análise
térmica diferencial, figura 1.
Pelo termograma pode-se perceber que entre 80 e 550ºC o resíduo de minério de ferro
sofre uma perda de massa de 5,7% correspondente a um pico endotérmico máximo em
328ºC, reações correspondentes à decomposição de algum componente do resíduo,
transformação (desidratação) da goetita em hematita, figura 1. Os resultados da
caracterização térmica das vitrosas estão representados na tabela 2.
Figura 1. Termograma do resíduo de minério de ferro
Tabela 2. Temperaturas características (dilatometria óptica) das vitrosas (°C)
Temperatura (°C) Transparente Branca Mate
Sinterização 749 901 796
Amolecimento 987 1030 912
Esfera 1042 1109 -
Meia Esfera 1280 1162 1181
Fusão 1362 1240 1193
Analisando-se os resultados do ensaio de dilatometria óptica, tabela 2, percebe-se que
a vitrosa transparente apresenta baixa temperatura de amolecimento (987ºC), porém
Temperatura, ºC
ATD,µV
TG,%

9. elevada temperatura de fusão (1362ºC), denotando um maior intervalo de trabalho
desta frita, função da maior quantidade de sílica em sua composição.
A vitrosa branca apresenta elevada temperatura de amolecimento (1130ºC), sendo a
mais refratária das três fritas, resultado dos elevados teores de ZnO e ZrO2; porém, sua
temperatura de fusão é mais baixa que a da frita transparente.
Finalmente, a vitrosa mate apresenta a menor temperatura de amolecimento entre as
três fritas e também a menor temperatura de fusão entre elas, resultado do elevado teor
de alcalino-terrosos em sua composição.
A adição do pigmento baseado no resíduo de processamento de minério de ferro altera
as temperaturas características das vitrosas, tabela 3. Para as vitrosas transparente e
mate a adição do resíduo contendo minério de ferro diminui as temperaturas
características, porém a adição deste resíduo à frita branca aumenta estas
temperaturas.
Tabela 3. Temperaturas características (dilatometria óptica) das vitrosas com pigmento (°C)
Temperatura (°C) Transparente Branca Mate
Sinterização 761 931 815
Amolecimento 928 1076 901
Esfera 1014 1134 1134
Meia Esfera 1190 1176 1171
Fusão 1293 1323 1191
4.3. Análise visual da cor de queima das vitrosas contendo o resíduo de minério
de ferro como pigmento
A figura 2 apresenta o aspecto superficial e a cor de queima das vitrosas transparente,
branca e mate pigmentadas com o resíduo de minério de ferro, aplicadas sobre placas
cerâmicas de monoqueima não engobadas, e queimadas entre 1050 e 1180ºC.

10. Figura 2. Amostra do pigmento queimado nas temperaturas de 1050, 1100, 1130 e 1180°C incorporado
às fritas transparente, branca e mate
A 1050ºC os três vidrados (transparente, branco e mate) apresentaram uma coloração
avermelhada (pinhão), que é muito utilizada na industria de cerâmica vermelha. Já a
1100ºC, os vidrados apresentaram aparências distintas nas três bases, sendo que a
vitrosa transparente manteve a coloração avermelhada (pinhão), a base branca
apresentou coloração marrom claro e a base mate apresentou cor marrom com uma
leve coloração amarelada. A 1130ºC, os vidrados também apresentaram colorações
distintas nas três bases, na base transparente, manteve-se a coloração avermelhada,
porém, com uma diminuição da tonalidade, e uma coloração mais amarelada; o mesmo
aconteceu na base branca, que apresentou uma coloração marrom mais fraca e
amarelada; já na base mate, o vidrado apresentou uma coloração amarelada muito
parecida com o amarelo de titânio utilizado na indústria de cerâmica vermelha.
Porém, a 1180ºC, o vidrado também apresentou colorações distintas nas três bases,
com maior efeito do aumento da temperatura: na base transparente o vermelho

11. predominante nas outras três temperaturas (1050, 1100 e 1130ºC) apresentou tons
parecidos com a ferrugem. Na base branca, apresentou tom marrom claro, porém,
apresentou manchas escuras, o mesmo ocorrendo para a base mate, que apresentou
coloração amarela com traços de verde.
Analisadas as quatro temperaturas, pode-se dizer que a temperatura que apresentou a
coloração desejada, ou seja, cor avermelhada (pinhão), foi 1050ºC nas três bases e
também na base transparente a 1100ºC. A cor avermelhada (pinhão) é uma das cores
mais utilizada na indústria de cerâmica vermelha para coloração de telhas esmaltadas.
A figura 3 apresenta o espectro para a vitrosa transparente contendo o pigmento de
minério de ferro.
Figura 3. Curvas espectrais para a vitrosa transparente contendo pigmento de minério de ferro e
queimada entre 1050 e 1180ºC
Pode-se perceber que entre 450 e 600nm a amostra de vitrosa transparente queimada
a 1180ºC apresenta maior reflexão em relação às amostras queimadas entre 1050 e
1130ºC, mostrando-se mais clara; desta forma, a estabilidade térmica do pigmento
obtido de resíduo de minério de ferro adicionado à frita transparente é obtida até
1100ºC, figura 3.

12. Figura 4. Curvas espectrais para a vitrosa branca contendo pigmento de minério de ferro e queimada
entre 1050 e 1180ºC
Figura 5 Curvas espectrais para a vitrosa mate contendo pigmento de minério de ferro e queimada entre
1050 e 1180ºC
Por sua vez, a vitrosa branca contendo o pigmento de minério de ferro apresentou
grande variação de tonalidade em todas as temperaturas de queima, figura 4. A 1050ºC
a frita pigmentada apresenta-se mais escura, com menor reflexão em todos os
comprimentos de onda, sendo que a reflexão da frita aumenta com o aumento da

13. temperatura de queima, até 1130ºC; porém, a 1180ºC a reflexão volta a diminuir,
tornando-se mais clara que as amostras queimadas a 1130ºC, figura 4.
Finalmente, a vitrosa mate apresenta a maior variação de tonalidade com a variação da
temperatura de queima, figura 5. Há grande variação de tonalidade a partir de 1050ºC,
quando a frita apresenta-se com tonalidade constante entre 400 e 580nm, sendo que a
tonalidade torna-se mais clara a partir de 580 até 700nm. A 1100ºC o comportamento
da frita inverte-se, e a mesma apresenta um aumento gradativo da tonalidade a partir
dos 400nm até 700nm, sendo até mais escura que a 1050ºC para os menores
comprimentos de onda. A vitrosa queimada a 1130 e a 1180ºC apresenta
comportamento semelhante à amostra queimada a 1100ºC, porém sempre se tornando
mais escura, com menor reflexão em todos os comprimentos de onda, sendo a vitrosa
pigmentada queimada a 1180ºC a mais escura entre todas as amostras, figura 5.
Deve-se ressaltar a grande variação de tonalidade das vitrosas branca e mate em
relação à transparente, sendo evidente o efeito do pigmento composto por resíduo de
minério de ferro nestas vitrosas.
5. Considerações Finais
Com relação ao uso do resíduo de minério de ferro cmo pigmento cerâmico, as
principais conclusões são:
1. De acordo com a análise química o resíduo de minério de ferro é formado
basicamente por óxido de ferro e sílica;
2. O comportamento térmico mostra que o resíduo de minério de ferro é adequado
para ser utilizado como pigmento cerâmico pois apresenta estabilidade até
1100ºC.
3. Com relação a adição do pigmento de minério de ferro nas vitrosas base pode-se
verificar que: a adição na vitrosa transparente não causa alteração significativa
da cor com aumento da temperatura. Porém, nas vitrosas branca e mate houve
grande alteração da cor dessas vitrosas com o aumento da temperatura.
4. A adição do resíduo de processamento de minério de ferro alterou as
temperaturas características das vitrosas, diminuindo as temperaturas

14. características das vitrosas transparente e mate, e aumentou as temperaturas
características da vitrosa branca.
5. Analisadas as quatro temperaturas, pode-se dizer que aquela que apresentou a
coloração desejada, ou seja, cor avermelhada (pinhão), foi à 1050ºC nas três
bases e também a 1100ºC na base transparente, sendo que os resultados foram
satisfatórios.
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