Instituto Politécnico               ManualLaboratório Química Geral e Inorgânica         1o Semestre de 2011
CONTEÚDO      CRONOGRAMA AULAS PRATICAS 1º SEMESTRE DE 2011      DISTRIBUIÇÃO DOS PONTOS     ORIENTAÇÕES SOBRE O LABOR...
CRONOGRAMAData                           Aula28/02 – 01_04/03                               Materiais e vidrarias de labor...
ORIENTAÇÕES SOBRE O LABORATÓRIOATENÇÃO : ESSAS INFORMAÇÕES SÃO MUITO IMPORTANTES1. O aluno deverá chegar ao laboratório em...
MODELO DE PRÉ-RELATÓRIO INDIVIDUALTitulo do Experimento:Curso:Turma:Nome do aluno:Nome dos componentes do grupo:Data: ____...
MODELO DE RELATÓRIO                                  TITULO DA PRÁTICA                      Nome COMPLETO dos componentes ...
Tabela 1: Exemplo de formatação de tabela.                K                           o                                   ...
SUGESTÕES PRELIMINARESAo aluno:1. Prepare-se antes de ir para o laboratório, leia previamente e cuidadosamente o textorela...
quê? Pode-se então dizer que o exercício foi verdadeiramente científico e não do tipo livrode receitas para cozinha.O estu...
18. Para introduzir tubos de vidro ou termômetros em orifícios de rolhas, lubrificar comglicerina o orifício e a peça a se...
1. Enxague o recipiente em água de torneira2. Com auxílio de uma esponja ou escova, lave o recipiente com detergente.3. En...
A medida mais amplamente usada como valor central é a média, x. A média, tambémchamada média aritmética, ou simplesmente m...
Figura 3: Ilustração da exatidão e precisão utilizando a distribuição de dardos como   modelo. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER,...
•   O tempo de resposta de um operador que sempre se adianta ou se atrasa nas       observações.   •   O operador que semp...
Tabela 3: Resultados obtidos durante a medição do diâmetro de um cabo.          Medida           1      2     3      4    ...
EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA    1- INTRODUÇÃOA execução de qualquer tarefa num laboratório de química en...
Fonte: AFONSO, Júlio Carlos; SILVA,             Fonte: Fonte: SKOOG, WEST,  Raquel Medeiros da. A evolução da             ...
É usada para transferir um volume fixo. A última gota não é drenada, NÃO se deveassoprar a pipeta.                  Figura...
uma linha gravada no gargalo do frasco. Eles são utilizados para a preparação de soluções-padrão e para a diluição de amos...
Figura 11: Béquer.               Fonte: http://khemis.vilabol.uol.com.br/graph/beaker00.gif3.6 – KitassatoFrasco cônico de...
Empregado na transferência de líquidos e em filtrações simples, utilizando papel de filtroadequado.                       ...
Figura 18: Balão de fundo chato.        Fonte: http://www.cial-paulinia.com.br/dbimagens/20070119111623.jpg3.13- Condensad...
Figura 20: Termômetro.               Fonte: http://www.wago.ind.br/jpeg/Termometro.jpg3.15 – Vidro relógioUtilizado no rec...
Figura 22: (a) Componentes de um dessecador típico. A base contém um agente químico   de secagem, que normalmente é cobert...
Figura 25: Almofariz e pistilo.     Fonte: http://www.cdcc.sc.usp.br/quimica/equipamentos/grupo2/almofariz.jpg4.4 – Funil ...
Figura 27: Estufa de secagem.                        Fonte: Harvey. Modern analytical Chemistry.    6- EQUIPAMENTO DE IGNI...
Figura 30: Suporte Universal.                  Fonte: http://www.ca.ufsc.br/qmc/material/Image3727.gif7.3- ArgolaUsada com...
Usadas para transferir substâncias sólidas, especialmente em pesagens. Podem serfabricadas em aço inoxidável, porcelana e ...
Figura 35: Bicos de gás: à esquerda bico de Bunsen, à direita bico de Meker8.3 – Tela de amiantoTela metálica, contendo am...
Figura 38: Banho-Maria.         Fonte: http://www.cial-paulinia.com.br/dbimagens/20060911090453.JPG8.6- Manta de aquecimen...
Pode ser feita de metal, acrílico ou madeira                    Figura 41: Estante para tubo de ensaio.                   ...
A filtração é usada para separação de misturas heterogêneas, constituídas de umcomponente sólido e outro líquido ou de um ...
g) Aqueça o filtrado cuidadosamente em bico de bunsen.            Figura 42: Esquema de montagem do sistema de decantação....
PRÁTICA 2 – Construção de curvas de aquecimento e deresfriamento de substâncias puras e de misturas.     1- Introdução:Mud...
e) Registre os dados em tabela apropriada.Exercício:Construa os gráficos de aquecimento e de resfriamento obtidos no exper...
PRÁTICA 3 – Preparo de soluções    1- Introdução:Solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias em uma única ...
PRÁTICA 4– Produção de sais        1- IntroduçãoA esteoquiometria é o termo usado para descrever as relações quantitativas...
1) Em uma balança analítica pese um béquer.      2) Anote a massa.      3) Pipete 15 mL de uma solução de sulfato de cobre...
PRATICA 5 – Pilha de Daniel e Pilhas de concentração         1- Introdução:A eletroquímica permite-nos compreender como as...
Figura 45: Pilha de DanielParte II- PILHA DE CONCENTRAÇÃO        a) Fazer uma nova ponte salina.        b) Em um béquer de...
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  1. 1. Instituto Politécnico ManualLaboratório Química Geral e Inorgânica 1o Semestre de 2011
  2. 2. CONTEÚDO  CRONOGRAMA AULAS PRATICAS 1º SEMESTRE DE 2011  DISTRIBUIÇÃO DOS PONTOS  ORIENTAÇÕES SOBRE O LABORATÓRIO  MODELO DE PRÉ-RELATÓRIO INDIVIDUAL  MODELO DE RELATÓRIO  SUGESTÕES PRELIMINARES  INSTRUÇÕES GERAIS  SEGURANÇA NO LABORATÓRIO  PRIMEIROS SOCORROS  PROCEDIMENTO DE LIMPEZA DE VIDRARIAS  MEDIDAS E ERROS EM ANÁLISE QUÍMICA  EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO  ROTEIROS DE AULAS PRÁTICASAULAS PRÁTICAS  PRATICA 1 – TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS  PRATICA 2 – CONSTRUÇÃO DE CURVAS DE AQUECIMENTO E DE RESFRIAMENTO DE SUBSTÂNCIAS PURAS E MISTURAS  PRATICA 3 – PREPARO DE SOLUÇÕES  PRATICA 4 – PRODUÇÃO DE SAIS  PRATICA 5 – PILHA DE DANIELL E PILHA DE CONCENTRAÇÃO
  3. 3. CRONOGRAMAData Aula28/02 – 01_04/03 Materiais e vidrarias de laboratório, utilização de materiais.14_18_03 Aula prática 1 : Separação de misturas (objetivo da prática é mostrar a diferença de materiais e métodos de separação de substâncias, reforçar a informação teórica sobre substância simples, e composta, misturas homogêneas e heterogêneas)28_31/03 e 01/04 Aula prática 2: Construção de curvas de aquecimento e de resfriamento de substâncias puras e mistura11_15/04 Aula Prática3: Preparo de soluções23_27/05 Aula Prática 4: Produção de sais06_10/06 Aula pratica 5: Pilhas de Daniel e de Concentração.DISTRIBUIÇÃO DOS PONTOSA pontuação de aulas lecionadas no laboratório equivale a 20% da nota total da disciplina,sendo estes distribuídos da seguinte forma:10 PONTOS DE RELATÓRIOS E EXERCÍCIOS AVALIATIVOS10 PONTOS DE PROVA TEÓRICO-PRÁTICA
  4. 4. ORIENTAÇÕES SOBRE O LABORATÓRIOATENÇÃO : ESSAS INFORMAÇÕES SÃO MUITO IMPORTANTES1. O aluno deverá chegar ao laboratório em dias de aula prática de posse do pré-relatório.A ENTREGA DESTE É INDIVIDUAL.2. Não ha reposição de aulas de laboratório.3. O professor não irá repor os exercícios presenciais.4. O pré-relatório somente será aceito no modelo constante nesse documento, preenchidoa mão, assinado e entregue INDIVIDUALMENTE.5. O relatório com o formato indicado neste documento deverá ser entregue até 2semanas após a realização da aula prática.6. Relatórios entregues fora do prazo estipulado acima sofrerão uma perda gradual de20% por dia de atraso sobre a nota do relatório corrigido.7. Os relatórios devem ser manuscritos e os gráficos traçados manualmente, em papelmilimetrado.8. A entrega do relatório de laboratório é individual.9. A formatação do relatório segundo as normas apresentadas nesse documento éavaliado. Em outras palavras, o aluno poderá perder ponto por não respeitar as normas.10. O relatório deverá estar escrito em letra legível.11. Os cálculos, equações e balanços estequiométricos devem constar no relatório.12. Não serão permitidos alunos sem jaleco, com trajes que fujam das regras de segurançanos laboratórios. O uso do jaleco é obrigatório inclusive em dias de aula teórica nolaboratório.15. Tolerância de atraso para o laboratório: Turno da manhã 07:50 (primeiro horário) 09:45 (terceiro horário) Turno da noite 19:15 (primeiro horário) 21:05 (terceiro horário)  O professor seguirá o relógio instalado no laboratório e na ausência desse vale o relógio do professor.  O aluno em atraso fica ciente que perde as atividades aplicadas até seu horário de entrada.
  5. 5. MODELO DE PRÉ-RELATÓRIO INDIVIDUALTitulo do Experimento:Curso:Turma:Nome do aluno:Nome dos componentes do grupo:Data: ____/_____/______ 1) Introdução 2) Objetivos 3) Materiais e Reagentes 4) Procedimentos 5) Bibliografia
  6. 6. MODELO DE RELATÓRIO TITULO DA PRÁTICA Nome COMPLETO dos componentes do grupo Curso: Professor : Data da realização da prática:1. IntroduçãoResumo teórico para situar a experiência. Exposição dos conceitos teóricos que vai usar.Referências a literatura pertinente (Livros texto, livros de referência, internet, etc.)2. ObjetivosDescrição sucinta do que se pretende obter da experiência.3. Materiais e ReagentesDescrição do equipamento e/ou diagrama do arranjo experimental.4. Procedimento ExperimentalDescrição do procedimento seguido em aula. Isto é, descrever o que você fez, nãonecessariamente o procedimento proposto.5. Dados Experimentais e Analise dos resultadosApresentação dos dados coletados, através de tabelas, gráficos etc. Tratamento dos dadosbrutos (usando algum modelo teórico), chegando a valores finais, junto com a avaliaçãofinal do erro. Não é necessário e nem deve ser indicada cada conta efetuada. Mas, deveficar claro como chegou ao resultado.Exemplos de tabela e gráficos se encontram na tabela 1 e na figura 1. Lembre-se decolocar a figura e a tabela centralizadas assim como seus textos descritivos (legendas). Ostextos descritivos devem conter do que se trata a tabela e/ou a figura.
  7. 7. Tabela 1: Exemplo de formatação de tabela. K o C o F 0 -273 -459 255 -18 0 273 0 32 Fig. 1: Exemplo de gráfico. 6. ConclusõesDiscussão dos resultados obtidos. Sempre que possível, comparar os resultados com osconhecidos ou esperados teoricamente. Se usou vários métodos, comparar os métodos. 7. Referências BibliográficasAqui você deve incluir as referências bibliográficas do material adicional (figuras, livros,etc.) usado para a elaboração do relatório[1] I.Responsável e A.Berração, “Influencia dos mesons-m na organização de umformigueiro” Pesq.Inuteis 46 (1997) 171-172.[2] A. Nonimo, D. Sconhecido “I can’t write the abstract: What a hell”. Environmentalconsequences of writing abstracts Publisher. Mais alguns detalhes para se lembrar durante a confecção do relatório:  Unidades para cada grandeza  Avaliação de erros nas suas medidas e propagar estas nos resultados finais  Numerar as figuras e gráficos e se referir neles no texto  Mencionar a data da realização do experimento
  8. 8. SUGESTÕES PRELIMINARESAo aluno:1. Prepare-se antes de ir para o laboratório, leia previamente e cuidadosamente o textorelacionado à atividade a ser executada.2. Confira o material recebido. Ao sair do laboratório deixe cada coisa em seu lugar,exatamente como foi encontrado.3. Mantenha-se atento e concentrado durante a atividade para um melhor desempenho efaça um registro cuidadoso de todas as observações e resultados obtidos. Seja escrupulosono registro das observações e não altere os valores obtidos com o intuito de forçar suacoerência com os dados do problema. Não forje observações que não tenham sido feitasrealmente. Se o resultado final for insatisfatório, procure descobrir a causa do erro e,somente se necessário, refaça a experiência.4. Siga as instruções fornecidas e em caso de algum problema, não tome nenhumaprovidência sem antes consultar o professor ou o responsável pelo laboratório.Ao grupo:1. Procure harmonizar-se durante a execução da atividade de maneira a evitar acidentes.2. Procure manter-se nos limites da bancada e com o menor índice de barulho possível.3. Organize a execução das atividades de modo a deixar a bancada sempre organizada.INSTRUÇÕES GERAISAntes de começar qualquer atividade em um laboratório, o estudante deve estudarcuidadosamente todos os detalhes da experiência bem como sua respectiva teoria. Nãodeve somente ter a idéia do que deve ser feito e como se propõe a fazê-lo, mas em todasàs vezes deve dar uma resposta inteligente a perguntas como: o que esta fazendo e por
  9. 9. quê? Pode-se então dizer que o exercício foi verdadeiramente científico e não do tipo livrode receitas para cozinha.O estudante logo perceberá que várias experiências dependem de um longo tempo deaquecimento ou repouso, durante os quais nem sempre é necessário voltar toda a atençãoao que ocorre. Um bom operador fará uso deste tempo, por exemplo, para fazeranotações, preparar o material e as condições necessárias para uma próxima etapa (sehouver), limpar e secar vidrarias.Os resultados de todas as experiências devem ser anotados em um caderno de notas, nomomento em que as observações forem feitas. Se a atividade requer anotações de peso,volume e outros resultados numéricos, estes devem ser colocados diretamente nocaderno de notas e não em pedaços de papel, que podem vir a ser perdidos edesenvolverem atos de negligência no estudante.Uma boa indicação da técnica do estudante será a aparência da sua bancada de trabalho.A parte superior da bancada deve sempre estar limpa e seca.SEGURANÇA NO LABORATÓRIO1. Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor imediatamente.2. Usar jaleco branco e de mangas compridas e outros acessórios de segurança exigidospela atividade.3. Conservar limpo o local de trabalho.4. Somente utilizar o material perfeitamente limpo.5. Seguir cuidadosamente o roteiro da atividade.6. Registrar os dados de cada etapa da atividade inclusive com desenhos e representaçõesesquemáticas.7. Enxugar os frascos antes de aquecê-los.8. Colocar o material no local de origem, na medida em que for sendo liberado,respeitando os critérios de limpeza.9. Não jogar material sólido nas pias e, quando fazer uso da pia para descartar substâncias,manter a torneira aberta.10. Cuidar para que os restos de reagentes sejam devidamente destruídos ouarmazenados (conforme instruções contidas nos roteiros das práticas ou fornecidas peloprofessor).11. Conservar os frascos sempre fechados.12. Não recolocar nos frascos de origem, substâncias deles retiradas, que sobraram ouforam recuperadas, sem a autorização do professor.13. Não misturar substâncias ao acaso.14. Evitar levar as mãos à boca ou aos olhos.15. Quantidades pequenas de líquidos tóxicos não devem ser pipetadas sem a ajuda deuma pêra de sucção. Na ausência desta utilize pequenas provetas. Nunca faça uso da bocapara pipetar.16. Para perceber odores ou vapores, puxar com a mão um pouco do vapor em direção aonariz.17. Trabalhar com solventes, substâncias corrosivas ou gases tóxicos dentro da capelaligada.
  10. 10. 18. Para introduzir tubos de vidro ou termômetros em orifícios de rolhas, lubrificar comglicerina o orifício e a peça a ser introduzida, segurar com o pano ou material absorvente eintroduzir com movimentos circulares.19. Lavar as mãos com água e sabão antes de sair do laboratório.PRIMEIROS SOCORROS1. Comunique imediatamente seu professor se qualquer substância cair na sua pele.2. Cortes ou ferimentos leves devem ser logo desinfetados e protegidos com gazeesparadrapo.3. Queimaduras:- Por calor: Cobrir a queimadura com vaselina.- Por ácidos: Devem ser lavadas, primeiro com uma solução saturada de bicarbonato desódio e em seguida com água.- Por bases: Devem ser lavadas, primeiro com uma solução a 1% de ácido acético e depoiscom água.- Por alcoóis e fenóis: Devem ser lavadas com etanol.4. Intoxicações: Procurar local com ar puro para respirar. Nas intoxicações com ácidos,beber leite de magnésia ou solução de bicarbonato de sódio.5. Se os olhos forem atingidos por qualquer substância, lavá-los com bastante água.6. Se derramar ácido ou base concentrados na própria veste, lavar imediatamente nochuveiro de emergência a parte afetada.7. Fogo: Sobre bancadas deve ser controlado com areia ou extintor de incêndio. Sobrevestes deve ser abafado com panos de preferência molhados.PROCEDIMENTO DE LIMPEZA DE VIDRARIASBéqueres, elernmeyers, cálices, placas de petri, vidros relógio, provetas: após terdescartado líquido ou sólidos contidos nestes recipientes, sua limpeza deve ser feita comoindicado abaixo:
  11. 11. 1. Enxague o recipiente em água de torneira2. Com auxílio de uma esponja ou escova, lave o recipiente com detergente.3. Enxague abundantemente em água de torneira4. Enxague por três vezes em água destilada.Pipetas, buretas e balões: após ter descartado líquidos contidos nestes recipientes, sualimpeza deve ser feita como indicado abaixo:OBSERVAÇÃO: JAMAIS FAÇA MOVIMENTOS BRUSCOS PARA ELIMINAR A AGUA NOINTERIOR DOS RECIPIENTES1. Enxague abundantemente em água de torneira. Aguarde que toda água seja escoada.2. Enxague por três vezes em água destilada.3. Coloque em suporte próprio para secagem.MEDIDAS E ERROS EM ANÁLISE QUÍMICAINTRODUÇÃOToda medida possui alguma incerteza associada chamada de erro experimental. Por contadisso, é impossível realizar uma análise química que seja totalmente livre de erros ouincertezas. Apenas podemos desejar minimizar os erros e estimar sua grandeza com umaexatidão aceitável. Para a minimização dos erros, os químicos realizam de duas a cincomedidas. Os resultados individuais obtidos raramente são idênticos como mostrado nafigura 2. Assim sendo, normalmente considera-se o melhor resultado é o valor central doconjunto de medidas denominado média aritmética. O esforço para se determinar o valorde várias réplicas se deve a:  O valor central de um conjunto de dados deveria ser mais confiável que quaisquer dos resultados individuais.  A análise da variabilidade dos resultados nos permite estimar as incertezas associadas ao resultado central. Figura 2: Resultados de seis réplicas de determinações de ferro em amostras aquosas de uma solução padrão contendo 20,00 ppm de ferro. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica.TERMOS IMPORTANTES 1- Média
  12. 12. A medida mais amplamente usada como valor central é a média, x. A média, tambémchamada média aritmética, ou simplesmente média, é obtida pela divisão da soma dasréplicas de medidas pelo número de medidas do conjunto: X= Onde: xi: representa os valores individuais de x , n número de réplicas. 2- Desvio padrão Como dito anteriormente é pouco provável que todos os valores medidos tenham o mesmo valor. Espera-se pequenas dispersões em torno do valor central. A medida da dispersão em torno da media é chamado desvio padrão da média e é calculado pela equação abaixo:Onde: xi: representa os valores individuais de x , x = média aritmética n número deréplicas.Exemplo: Suponha que um experimentador realize 10 medidas do comprimento de umabarra. Essas medidas foram realizadas com uma regra cuja a menor divisão é 1 cm. Atabela 2 apresenta os resultados obtidos. Calcule a média e o desvio padrão da média Tabela 2: Resultados obtidos durante a medição de uma barra Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Comprimento (cm) 5,7 5,8 5,6 5,5 5,7 5,8 5,7 5,9 5,5 5,9 • médiaX= = = 5,7 cm • desvio-padrão = 3- Precisão e exatidãoA precisão descreve a reprodutibilidade das medidas. A precisão está relacionada àconcordância de valores medidos. Um dos termos amplamente empregado para descrevera precisão de um conjunto de dados de réplicas é o desvio-padrão.A exatidão indica a proximidade da medida do valor verdadeiro, ou aceito, e é expressapelo erro. A figura 3 mostra a diferença ilustra a diferença entre precisão e exatidão. Aexatidão é expressa em termos do erro absoluto ou erro relativo.
  13. 13. Figura 3: Ilustração da exatidão e precisão utilizando a distribuição de dardos como modelo. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica.Erro AbsolutoO erro absoluto de uma medida é a diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro. Osinal do erro absoluto lhe diz se o valor em questão é maior ou menor que o valorverdadeiro. O erro absoluto E, na medida de uma quantidade x, e dado pela equação:Onde: xi é a medida da quantidade x, xv e o valor verdadeiro, ou aceito da quantidade.Erro relativoO erro relativo Er de uma medida é o erro absoluto dividido pelo valor verdadeiro. Errosrelativos podem ser expressos em termos percentuais, dependendo do seu valor. O errorelativo percentual é calculado pela equação abaixo: Er = = . 100onde: xi é a medida da quantidade x, xv é o valor verdadeiro, ou aceito da quantidade. 4- Tipos de erros em dados experimentaisErros experimentais são classificados como erros aleatórios e erros sistemáticos.Erros sistemáticos É também chamado de erro determinado, surge devido a uma falha de equipamento ouuma falha no procedimento. Se realizarmos o experimento novamente da mesmamaneira, erro será repetido. Em princípio o erro sistemático pode ser identificado ecorrigido. Exemplo de erros sistemáticos são: • Um instrumento mal calibrado ou usado a uma temperatura diferente daquela em que foi feita a sua calibração. Por exemplo: um relógio descalibrado que sempre adianta ou sempre atrasa.
  14. 14. • O tempo de resposta de um operador que sempre se adianta ou se atrasa nas observações. • O operador que sempre superestima ou sempre subestima os valores das medidas.Erros aleatórios:Também chamado de erro indeterminado, resulta dos efeitos de variáveis que não estãocontroladas nas medidas. A probabilidade ser positivo ou negativo é a mesma. Este estásempre presente e não pode ser eliminado, mas pode ser diminuído com o aumento denúmero de medidas. Alguns exemplos de erros aleatórios são listados a seguir: • Variação na leitura de uma escala. • Condições próprias dos aparelhos de medidas (certos aparelhos dão erros de paralaxe que variam com o tamanho da grandeza). • Reflexos variáveis do operador (por exemplo, no caso de apertar um cronômetro). • Dificuldades na obtenção de certas medidas (ajuste do zero de uma escala, aplicação de um aparelho a uma peça em diferentes posições). • Interesse do operador em obter medidas em situações diferentes para obtenção de um valor mais representativo de uma grandeza. • Outros fatores não intencionais, tais que não possam ser considerados como falta grave de operação. 5- Algarismo significativosQuando se realiza uma medida, como foi feito em cada uma das dez medidas docomprimento da barra em exemplo anterior, verifica-se que em cada medida tem-se umnúmero completo de unidades (no caso, 5 cm) acrescido de uma fração avaliada dessaunidade.Medindo-se com uma régua centimetrada, tem sentido avaliar décimos (isto é,milímetros), mas é discutível avaliar frações menores. Geralmente, em medições, épossível fazer estimativas com aproximação até décimos da menor divisão da escala doinstrumento. Assim, na medida do comprimento da barra, o digito 5 é isento de dúvida, ouseja, a dúvida ou incerteza da medida reside na avaliação do dígito correspondente afração avaliada da menor divisão da escala.Denominam-se algarismos significativos de uma medida os algarismos exatos acrescidosde um único algarismo duvidoso. Algarismos significativos = Algarismos exatos + um único algarismo duvidosoPortanto, nas dez medidas efetuadas na determinação do comprimento da barra, tem-sedois algarismos significativos:Apresentando-se o resultado de uma medida através do valor médio, é preciso escrevê-locom um número correto de algarismos significativos. De maneira geral, para se consideraro número de algarismos significativos do valor médio, é conveniente, em primeiro lugar,considerar o desvio médio com apenas um algarismo significativo; este irá então precisarcom quantos algarismos significativos devera ser escrito o valor médio da grandeza.Exemplo: Foram efetuadas 8 medidas do diâmetro (D) de um cabo, como mostra a tabela3. Com esse conjunto de medidas, obtém-se o valor médio e o desvio médio.
  15. 15. Tabela 3: Resultados obtidos durante a medição do diâmetro de um cabo. Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 Diâmetro (cm) 12,2 12,4 12,1 12,2 12,2 12,1 12,3 12,2Valor médio: 12,2125cm desvio-médio : 0,1cmO valor da grandeza é D = (12,2 + 0,1)cmOperações com algarismos significativos – Regras adotadasa) Na adição e subtração - faz-se a operação normalmente e no final reduz-se o resultado,usando critério de arredondamento, para o número de casas decimais da grandeza menosprecisa. Exemplos: Adição - (12.441 + 57,91 + 1,987 + 0,0031 + 119,20) = 12.620,1001 = 12.620 Subtração - (12.441,2 − 7.856,32) = 4.584,88 = 4.584,9b) Na multiplicação e divisão - o resultado deverá ter igual número de algarismos que agrandeza com menor quantidade de algarismos significativos que participa da operação.Exemplos: Multiplicação - (12,46 x 39,83) = 496.2818 = 496,3 Divisão - (803,407 / 13,1) = 61,328 = 61,3c) Na potenciação e radiciação o resultado deverá ter o mesmo número de algarismossignificativos da base (potenciação) ou do radicando (radiciação): Potenciação - (1,52 x 103)2 = 2,31 x 106 Radiciação - (0,75 x 104)1/2 = 0,87 x 102 = 8,7 x 101
  16. 16. EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA 1- INTRODUÇÃOA execução de qualquer tarefa num laboratório de química envolve geralmente umavariedade de equipamentos que devem ser empregados de modo adequado, para evitardanos pessoais e materiais. A escolha de um determinado aparelho ou material delaboratório depende dos objetivos e das condições em que o experimento será executado.Entretanto, na maioria dos casos, pode ser feita a associação entre equipamento efinalidade descrita a seguir.Neste texto as vidrarias e equipamentos serão classificados por tipos de uso de acordocom Harvey (2000). 2- INSTRUMENTAÇÃO DE MEDIDAS DE MASSAA massa de um objeto é medida usando uma balança. As balanças analíticas maiscomumente encontradas (macrobalanças) têm uma capacidade máxima que varia entre160 e 200 g. Com essas balanças, as medidas podem ser feitas com um desvio-padrão de+0,1 mg. As balanças analíticas podem ser classificadas em balança analítica de dois braços(figura 4), um braço e balança analítica eletrônica (figura 5). Figura 4: Balança de dois pratos. Figura 5: Balança eletrônica.
  17. 17. Fonte: AFONSO, Júlio Carlos; SILVA, Fonte: Fonte: SKOOG, WEST, Raquel Medeiros da. A evolução da HOLLER, CROUCH. Fundamentos debalança analítica. Quím. Nova, São Paulo, química analítica. v. 27, n. 6, Dec. 2004.Na balança de dois pratos, o objeto a ser pesado é colocado em um dos pratos; pesos-padrão suficientes são então adicionados ao outro prato para reposicionar o braço em suaposição original. A pesagem com essa balança de dois pratos é tediosa e demorada.Segundo Afonso & Silva (2004) as balanças de prato único e dois cutelos tornaram maisconhecidas durante a década de 50, graças à expansão do mercado científico.Atualmente, a balança eletrônica é mais comum em laboratórios (Harvey, 2000; Skoog et.al., 2003; Afonso & Silva, 2004). O prato da balança é colocado sobre um eletroímã (Figura6). A amostra a ser pesada é colocada sobre o prato da amostra, deslocando o próprioprato e o braço de controle para baixo, uma força igual ao produto da massa da amostra eda aceleração da gravidade. Figura 6: Balança analítica eletrônica: diagrama de blocos. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica. 3- VIDRARIASA medida precisa de volumes é tão importante para um método analítico quanto a medidaprecisa da massa. O volume pode ser medido de maneira confiável com uma pipeta, umabureta, ou um balão volumétrico (Skoog et. al., 2003).3.1- PipetasSão usadas para transferir volumes conhecidos de líquidos. Hoje, existem no mercadovários tipos de pipetas, mas as mais populares são as pipetas volumétricas e as pipetasgraduadas.Pipeta GraduadaUsada para transferir volumes variáveis.Pipeta Volumétrica
  18. 18. É usada para transferir um volume fixo. A última gota não é drenada, NÃO se deveassoprar a pipeta. Figura 7: a) Pipeta Volumétrica b) Pipeta graduada . Fonte: Modificado de SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica.3.2- BuretasA bureta é um tubo de vidro com escala gravada, que possibilita a medida do volume dolíquido colocado em seu interior, escoado por meio de uma torneira ou válvula localizadana parte inferior (Harris, 2007). As buretas, assim como as pipetas graduadas, tornampossível o escoamento de qualquer volume até a capacidade máxima do dispositivo. Aprecisão alcançável com uma bureta é substancialmente maior que a precisão de umapipeta. Figura 8: Buretas3.3- Balão volumétricoOs frascos volumétricos (Figura 9) são fabricados com capacidades que variam de 5 mL a 5L e são geralmente calibrados para conter um volume específico quando preenchidos até
  19. 19. uma linha gravada no gargalo do frasco. Eles são utilizados para a preparação de soluções-padrão e para a diluição de amostras, a volumes fixos, antes da tomada de alíquotas comuma pipeta. Figura 9: Balão volumétrico3.4 – ProvetaFrasco destinado a medidas aproximadas de volume. São encontradas no comércioprovetas , com volume nominal variando de cinco mililitros a alguns litros. Figura 10: Provetas3.5- BéquerUtilizado para dissolução ou preparação de soluções a frio ou a quente, devendo serprotegido do fogo direto pelo uso, por exemplo, de tela de amianto ou aquecimento embanho-maria.
  20. 20. Figura 11: Béquer. Fonte: http://khemis.vilabol.uol.com.br/graph/beaker00.gif3.6 – KitassatoFrasco cônico de paredes reforçadas, munido de saída lateral. É usado em filtrações sobsucção (ou pressão reduzida). Figura 12: Kitassato. Fonte: http://www2.fc.unesp.br/lvq/buchkitassato.gif3.7 – Funil de separaçãoRecipiente de vidro em forma de pêra, que possui uma torneira. É Utilizado para separarlíquidos imiscíveis. Figura 13: Funil de separação3.8- ErlenmeyerRecipiente largamente utilizado na análise titulométrica, no aquecimento de líquidos e nadissolução de substâncias. Por possuir sua forma cônica, é muitas vezes utilizado paraconter soluções durante reações conduzidas sob agitação. Figura 14: Erlenmeyer. Fonte: http://discover.edventures.com/images/termlib/e/erlenmeyer_flask/support.gif3.9 – Funil
  21. 21. Empregado na transferência de líquidos e em filtrações simples, utilizando papel de filtroadequado. Figura 15: Funil. Fonte: http://www.splabor.com.br/luzcommerce/produtos/chamada-2110-p.jpg3.10 – Balão de fundo redondoMuito usado em destilações, para colocação do líquido a ser destilado ou para a coleta doliquido após a condensação do vapor. Pode se apresentar também na forma de balão dedestilação, que possui gargalo longo e é provido de saída lateral por onde passam os gasese vapores.Figura 16: Balão de fundo:a esquerdaredondo com haste lateral a direita balão de fundo redondo sem haste lateral.3.11 - Tubo de ensaioGeralmente utilizado em reações tipo teste e em ensaios de precipitação, cristalização esolubilidade. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de gás. Figura 17: Tubos de ensaio.3.12 - Balão de fundo chato ou balão de FlorenceUtilizado no armazenamento e no aquecimento de líquidos, bem como em reações que seprocessam com desprendimento de gás. Deve ser aquecido sobre a tela de amianto.
  22. 22. Figura 18: Balão de fundo chato. Fonte: http://www.cial-paulinia.com.br/dbimagens/20070119111623.jpg3.13- CondensadoresEquipamento destinado a condensação de vapores, utilizado em destilações ouaquecimentos sob refluxo. Os mais comuns são:a) condensador reto: apresenta uma superfície de condensação pequena e por isso não éapropriado para o resfriamento de líquidos de baixo ponto de ebulição.b) condensador de bolas: empregado em refluxos. Contribui para que os vaporescondensados retornem ao balão de origem.c) condensador de serpentina: proporciona maior superfície de condensação e é usadoprincipalmente no resfriamento de vapores de líquidos de baixo ponto de ebulição. A B CFigura 19: condensadores. Fonte: http://www.agracadaquimica.com.br/imagens/artigos/ clip_image066.jpg3.14 - TermômetroInstrumento apropriado para medida de temperatura.
  23. 23. Figura 20: Termômetro. Fonte: http://www.wago.ind.br/jpeg/Termometro.jpg3.15 – Vidro relógioUtilizado no recolhimento de sublimados, na pesagem de substâncias sólidas, emevaporações e na secagem de sólidos não-higroscópicos. Figura 21: Vidro relógio. Fonte: http://www.ciencor.com.br/catalogo/images/VIDRO_RELOGIO.JPG3.16 – DessecadorO dessecador é um recipiente que contém um agente de secagem de objetos chamadodessecante. Usado no armazenamento de substâncias que devem ser mantidas sobpressão reduzida ou em condições de umidade baixa.
  24. 24. Figura 22: (a) Componentes de um dessecador típico. A base contém um agente químico de secagem, que normalmente é coberto com uma tela e um prato de porcelana com furos, para acomodar os pesa-filtros ou cadinhos. (b) Foto de um dessecador contendo pesa-filtros com sólidos secos. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica. 4- MATERIAL DE PORCELANA4.1- cápsula de porcelanaUsada na evaporação de soluções, na sublimação e secagem de sólidos e na preparação demisturas. Figura 23: Cápsula de porcelana fonte: http://www.imaculadanet.com.br/images/lab_eq/capsula.jpg4.2- CadinhoOs cadinhos simples servem apenas como frascos. Os cadinhos de porcelana, de óxido dealumínio, de silicatos e de platina mantêm massa constante – dentro dos limites do erroexperimental – e são utilizados, principalmente, para converter precipitados em umaforma adequada para a pesagem. Figura 24: Cadinho de porcelana4.3- Almofariz e pistiloDestinados a pulverização e homogeneização de sólidos, bem como na maceração deamostras que devem ser preparadas para posterior extração. Podem ser feitos deporcelana, ágata, vidro ou metal.
  25. 25. Figura 25: Almofariz e pistilo. Fonte: http://www.cdcc.sc.usp.br/quimica/equipamentos/grupo2/almofariz.jpg4.4 – Funil de BuchnerUtilizado em filtrações por sucção (ou sob pressão reduzida), devendo ser acoplado a umfrasco Kitassato. Figura 26: Funil de Buchner. Fonte: http://www.jafquimica.com.br/images/funil_buchner_porc.jpg 5- EQUIPAMENTO DE SECAGEMA massa de muitos sólidos varia com a umidade, devido à sua tendência em absorverapreciáveis quantidades de água. Esse efeito é especialmente pronunciado quando umagrande área superficial fica exposta, como em reagentes químicos ou em uma amostraque tenha sido triturada até se tornar um pó fino. A primeira etapa em uma análise típica,então, envolve a secagem da amostra para que os resultados não sejam afetados pelaumidade da atmosfera do ambienteA secagem em estufa é a maneira mais comum de se remover umidade de sólido. A estufa(figura 27) é um equipamento empregado na secagem de materiais por aquecimento.Atinge, em geral, temperaturas de até 200ºC. Após a secagem o material é encaminhadoao dessecador.
  26. 26. Figura 27: Estufa de secagem. Fonte: Harvey. Modern analytical Chemistry. 6- EQUIPAMENTO DE IGNIÇÃOEm muitas análises químicas, as substâncias são decompostas a altas temperaturas emfornos muflas.Utilizada na calcinação de substâncias. Atinge em geral, temperaturas na faixa de 1000 a 1500oC. Figura 28: Mufla Fonte: http://www.gpcientifica.com.br/imag/produtos/mufla.jpg 7- EQUIPAMENTOS METÁLICOS7.1- Pinça metálicaUsada para o manuseio de materiais aquecidos Figura 29: Pinça metálica. Fonte: http://www.mundodoquimico.hpg.ig.com.br/pinca.gif7.2- Suporte universalSustenta equipamentos em geral.
  27. 27. Figura 30: Suporte Universal. Fonte: http://www.ca.ufsc.br/qmc/material/Image3727.gif7.3- ArgolaUsada como suporte para funis. Figura 31: Argola. Fonte: http://www.ca.ufsc.br/qmc/material/Image3716.gif7.4 – GarrasSão feitas de alumínio ou ferro, podendo ou não ser dotadas de mufas. Ligam-se aosuporte universal por meio de parafusos e destinam-se à sustentação de utensílios comoburetas, condensadores, frascos Kitassato e balões de fundo redondo. Figura 32: Garras. Fonte: http://www.cqaquimica.com.br/_uploads/pro_519.jpg7.5 – Espátulas
  28. 28. Usadas para transferir substâncias sólidas, especialmente em pesagens. Podem serfabricadas em aço inoxidável, porcelana e plástico. Figura 33: Espátulas. Fonte: http://www.rumo.com.br/lojas/00006359/prod/espatulaa.GIF 8- EQUIPAMENTOS DE AQUECIMENTOMuitas reações químicas são realizadas sob aquecimento visando o aumento de suavelocidade. Para tal, equipamentos como chapas elétricas, bico de Bunsen, banhos Mariasão utilizados associados a vidrarias.8.1- Chapas elétricasUtilizadas para solubilização de substâncias por aquecimento. As temperaturas podematingir 250 oC. Figura 34: Chapa aquecedora. Fonte: http://www.tomasi.com.br/produtos/CCE-730.jpg8.2 – Bicos de gásFonte de calor destinada ao aquecimento de materiais não inflamáveis. A chama de umbico de gás pode atingir temperatura de ate 1500oC. Existem vários tipos de bicos de gás,mas todos obedecem a um mesmo princípio básico de funcionamento: o gás combustívelé introduzido numa haste vertical, em cuja parte inferior há uma entrada de ar parasuprimento de oxigênio, o gás é queimado no extremo superior da haste. Tanto à vazão dogás quanto a entrada de ar podem ser controladas de forma conveniente.
  29. 29. Figura 35: Bicos de gás: à esquerda bico de Bunsen, à direita bico de Meker8.3 – Tela de amiantoTela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor duranteo aquecimento de recipientes de vidro ou metal expostos à chama do bico de gás. Figura 36 : Tela de amianto. Fonte: Http://www.agracadaquimica.com.br/imagens/artigos/clip_image056.jpg8.4 – TripéUsado como suporte, principalmente de telas de amianto e triângulos de porcelana. Figura 37: Tripé Fonte: http://www.fisicaequimica.net/laboratorio/tripe.jpg8.5 –Banho- MariaEquipamento utilizado para aquecimento e incubação de líquidos a temperaturas inferiores a 100oC.
  30. 30. Figura 38: Banho-Maria. Fonte: http://www.cial-paulinia.com.br/dbimagens/20060911090453.JPG8.6- Manta de aquecimentoUtilizada no aquecimento de líquidos contidos em balões de fundo redondo. Figura 39: Manta de aquecimento. Fonte: http://quimis.com.br/produtos/imagens/prod34.jpg 9- OUTROS EQUIPAMENTOS9.1-Pisseta ou garrafa lavadeiraFrasco próprio para armazenamento de pequenas quantidades de água destilada, álcoolou outros solventes. É usado para efetuar a lavagem de recipientes ou precipitados comjatos do líquido nele contido. Figura 40: Pisseta. Fonte: http://www.rilab.com.br/v1/images/produtos/pisseta.jpg9.2- Estante para tubo de ensaio
  31. 31. Pode ser feita de metal, acrílico ou madeira Figura 41: Estante para tubo de ensaio. Fonte: http://t1.gstatic.com/images? q=tbn:ANd9GcSU65xuMdsTF2tMjakofNcKID9dBQyhewjkLV3NvXiVmLrDHku_WQ&t=1PRÁTICA 1 – Técnicas de separação de misturas 1- Introdução:
  32. 32. A filtração é usada para separação de misturas heterogêneas, constituídas de umcomponente sólido e outro líquido ou de um componente sólido e outro gasoso. A misturadeve passar através de um filtro, que é constituído de um material poroso, e as partículasde maior diâmetro ficam retidas no filtro. Para um material poder ser utilizado como filtroseus poros devem ter um diâmetro muitíssimo pequeno.A decantação é um processo usado para separar os componentes de misturasheterogêneas, constituídas de um componente sólido e outro líquido ou de doiscomponentes líquidos, estes líquidos devem ser imiscíveis. Esse método consiste emdeixar a mistura em repouso e o componente mais denso, sob a ação da força dagravidade, formará a fase inferior e o menos denso ocupará a fase superior. Quando amistura a ser separada é constituída de dois líquidos imiscíveis, pode se utilizar um funil deDecantação ou Funil de Bromo. A decantação é usada nas estações de tratamento deágua, para precipitar os componentes sólidos que estão misturados com a água. 2- Objetivo: Utilização de métodos de separação. 3- Materiais: funil analítico, funil de decantação, suporte universal, béquer de 250 mL, papel filtro, ímã, vidro relógio. 4- Reagentes: mistura de areia, sal e material metálico, óleo e água. 5- Procedimento:Parte A a) Monte o funil de decantação como indicado na figura 42. b) coloque o óleo filtrado em um funil de decantação. c) Adicione 20 ml de água destilada ao funil de decantação d) Agite a mistura e aguarde a separação. e) Separe as fases utilizando a válvula do funil de separação.Parte B a)Coloque a mistura de areia, sal e material metálico sobre um vidro relógio. b) Com o auxílio de um ímã, faça a separação da mistura.Parte C a) Meça aproximadamente 100 mL da mistura em um béquer de 250 mL. b) Homogeinize a mistura. c) Dobre o papel filtro como mostrado na figura 43. d) Molhe o papel filtro com água destilada. e) Monte o sistema de filtração como mostrado na figura 44. f) Filtre a mistura.
  33. 33. g) Aqueça o filtrado cuidadosamente em bico de bunsen. Figura 42: Esquema de montagem do sistema de decantação. Fonte:http://www.notapositiva.com/trab_estudantes/trab_estudantes/fisico_quimica/fisico_qui mica_trabalhos/processosseparmisturas05.jpg Figura 43: Método de dobragem do papel filtro Figura 44: Esquema do sistema de filtração.
  34. 34. PRÁTICA 2 – Construção de curvas de aquecimento e deresfriamento de substâncias puras e de misturas. 1- Introdução:Mudanças nas propriedades físicas são chamadas mudanças de físicas. Em uma mudançafísica a identidade de substância é preservada mesmo que mudem seu estado físico ou otamanho e a forma brutos de suas partes. Uma mudança de fase pode ocorrer pelofornecimento ou retirada de energia de térmica.Em substâncias puras, as mudanças de estado ocorridas durante a fusão e a ebuliçãopodem ser identificadas por patamares de temperaturas bem definidos. Nas misturas, osdois patamares não são observados. 2- Objetivo: Construção de curvas de aquecimento de substâncias puras e de misturas. 3- Materiais: Tubo de ensaio, espátula, béquer de 250 mL, tripé, tela de amianto, bico de Bunsen, termômetro, bastão de vidro. 4- Reagentes: Parafina, mistura de vaselina e canfôra, gelo. 5- Procedimento:Parte A: a) Em um béquer de 250 mL coloque aproximadamente 50 mL de gelo picado. b) Meça a temperatura do gelo. c) Comece o aquecimento. d) Meça a temperatura a cada um minuto até o início da ebulição e) Registre os dados em tabela apropriada.Parte B: a) Em um tudo de ensaio adicione 2 espátulas de parafina. b) Aqueça o conjunto (parafina/ tubo de ensaio) em banho-maria até a completa fusão do material. c) Retire o tubo de ensaio do recipiente de aquecimento. d) Meça a temperatura a cada 1 minuto até que todo material se solidifique. e) Registre os dados em tabela apropriada.Parte C: a) Com o auxílio de uma espátula e de um bastão de vidro, adicione a mistura de cânfora e vaselina a um tubo de ensaio. b) Meça a temperatura inicial da mistura. c) Comece aquecimento em banho-maria. d) Meça temperatura a cada 1 minuto até a completa fusão da mistura.
  35. 35. e) Registre os dados em tabela apropriada.Exercício:Construa os gráficos de aquecimento e de resfriamento obtidos no experimento.Discuta as eventuais diferenças de comportamento.
  36. 36. PRÁTICA 3 – Preparo de soluções 1- Introdução:Solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias em uma única fase. Porconvenção, o componente presente em maior quantidade é chamado solvente, e o outrosoluto. Em laboratório, as soluções normalmente são preparadas dissolvendo-se umamassa determinada de soluto em uma certa quantidade de solvente. Em um laboratório,existem soluções expressas em várias unidades de concentração, mas a mais comum é amolaridade. 2- Objetivo: Preparo de soluções de concentrações diferentes. 3- Materiais: Balança analítica, espátula, béquer, balão de 25 mL, balão de 100 mL, papel para pesagem, pisseta. 4- Reagentes: Sulfato de cobre (II) pentahidratado, água destilada, hidróxido de sódio. 5- Procedimento:Parte A: a) Realize os cálculos necessários para se preparar 25 mL de solução de Cu(SO 4)2.5H2O de concentração 0,1 mol/L b) Pese a quantidade de sal necessária. c) Solubilize o sal em uma pequena quantidade de água em um béquer. d) Transfira para o balão e complete o volume.Parte B: a) Realize os cálculos necessários para se preparar 50 mL de solução de NaOH de concentração 0,1 mol/L b) Pese a quantidade de sal necessária. c) Solubilize o sal em uma pequena quantidade de água em um béquer. d) Transfira para o balão e complete o volume.
  37. 37. PRÁTICA 4– Produção de sais 1- IntroduçãoA esteoquiometria é o termo usado para descrever as relações quantitativas na química. Apalavra é derivada do grego stoicheia = partes mais simples e metreim = medida.Para efetuar os cálculos estequiométricos, deve-se conhecer as proporções existentesentre os elementos que formam as diferentes substâncias.As bases para o estudo da estequiometria das reações químicas foram lançadas no séculoXVIII por cientistas que conseguiram expressar matematicamente as regularidades queocorrem nas reações químicas, através das Leis das Combinações Químicas. Essas leisforam divididas em dois grupos: • Leis ponderais: relacionam as massas dos participantes de uma reação (lei de conservação das massas, lei das proporções constantes.) • Lei volumétrica: relaciona os volumes dos participantes de uma reação (lei volumétrica de Gay- Lussac, lei de Dalton, lei de Amagat entre outras). 2 - Objetivo: Preparação, determinação da estequiometria em reações e determinação do rendimento de uma reação. 3- Materiais: Pipeta graduada, balança analítica com precisão de 1 mg, béquer, pipeta de Pauster, tripé, tela de amianto. 4 - Reagentes: bicarbonato de sódio, Solução de HCl 6 M, solução 0,1 M de NaOH, Solução 0,1 M de CuSO4.5H2O. 5- Procedimento:Parte A 1) Em uma balança analítica, pese um béquer. 2) Anote a massa. 3) Pese aproximadamente 1,00 g de NaHCO3. 4) Adicione 10 mL de água destilada ao NaHCO3. 5) Adicione 3 mL de HCl 6,0 M lentamente. (CUIDADO COM A EFERVECÊNCIA) 6) Ligue o bico Bunsen com chama baixa. 7) Coloque o béquer sobre sistema de aquecimento composto de tripé e tela deamianto. 8) O béquer não deve ser colocado na parte central da tela para evitar perda dematerial. 9) Aguarde resfriamento. 10) Pese o béquer. 11) Anote a massa. 12) Calcule o rendimento. 13) Faça o procedimento em triplicata.Parte B
  38. 38. 1) Em uma balança analítica pese um béquer. 2) Anote a massa. 3) Pipete 15 mL de uma solução de sulfato de cobre pentahidratado 0,1 M 4) Transfira para o béquer previamente pesado. 5) Adicione 30 mL de NaOH 0,1 M. 6)Observe a formação do precipitado. 7) Deixe decantar. 8) Retire o sobrenadante. Lave o precipitado com água por 3 vezes 9) Repita o procedimento de 7 a 13 da parte A6- Bibliografia1) Brown, L. S. & Holme, T. A. 2009. Química geral aplicada à engenharia. CengageLearning . pp 125.2) Usberco, J & Salvado, E. Química volume único. Ed. Saraiva. 5ª. Edição.
  39. 39. PRATICA 5 – Pilha de Daniel e Pilhas de concentração 1- Introdução:A eletroquímica permite-nos compreender como as reações químicas podem ser usadaspara gerar eletricidade e como a eletricidade pode ser obtida através de reações químicas.Também pode ser usada para estabelecer uma escala de capacidade oxidante e redutora.A obtenção de energia no futuro passa por encontrar maneiras efetivas de gerareletricidade por meio de reações químicas. 2- Materiais:Voltímetro, fonte de corrente contínua, 1 lâmina de zinco (por grupo),2 lâminas de cobre(por grupo), 2 béqueres de 100mL(por grupo), tubo em “U”, algodão. 3 – Reagentes:Solução de CuSO4 1,0 mol/L, solução de CuSO4 0,001 mol/L,solução de CuSO4 0,01 mol/L,CuSO4 0,1mol/L, solução de ZnSO4 1mol/L, solução para ponte salina (NH4Cl ou NaCl). 4- Procedimento:Parte I -PILHA DE COBRE E ZINCO OU PILHA DE DANIELL a) Em um béquer de 100 mL, adicionar 70 mL da solução de sulfato de cobre 1,0M. b)Em outro béquer de 100 mL adicionar o mesmo volume de solução de zinco1,0M. c) Mergulhar uma lâmina de cobre, previamente limpa, na solução de cobre e umalâmina de zinco na solução de zinco. Cada sistema desses corresponde a uma semi-cela ousemi-pilha ou eletrodo do respectivo metal como mostrado na figura 45. d) Preparar a ponte salina: Adicione solução salina no tubo em U, até completar oseu volume. Em seguida, feche as extremidades do tubo com algodão, evitando deixarbolhas de ar no interior na solução. e) Coloque a ponte salina interligando os dois béqueres e) Ligar o terminal negativo do voltímetro à lâmina de zinco e o terminal positivona lâmina de cobre e fazer a medida da diferença de potencial entre o eletrodo de cobre eo eletrodo de zinco.
  40. 40. Figura 45: Pilha de DanielParte II- PILHA DE CONCENTRAÇÃO a) Fazer uma nova ponte salina. b) Em um béquer de 100 mL adicionar 70 mL da solução de sulfato de cobre0,001mol/L e mergulhar uma lâmina de cobre, previamente limpa. c) Tome a semi-cela de cobre do experimento anterior e efetue a ligação com aponte salina, entre as duas soluções. d) Ligue o terminal negativo do voltímetro à lâmina de cobre da semi-cela quecontém solução de cobre 0,001mol/L e o terminal positivo na lâmina de cobre da soluçãoconcentrada e fazer a medida da diferença de potencial. e) Repita o procedimento substituindo a solução de sulfato de cobre 0,001mol/Lpor solução de 0,1 M e 0,01M de sulfato de cobre. f) Utilizando a equação de Nernst , calcule o valor teórico da ddp da pilha deconcentração: Dados: R = 8,314 J/mol.K F = 96487 C/mol n = 2 (no de elétrons) T em K. 5- Bibliografiahttp://educar.sc.usp.br/licenciatura/2006/Pilha_de_Daniel/pilha_de_Daniell.htmlhttp://pessoal.utfpr.edu.br/lapcosta/arquivos/e10_pilha.pdfRangel, R.N. Práticas de físico-química. Editora Edgard Blucher

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