Este documento descreve o estudo do refino de grão ferrítico em um aço baixo carbono submetido a tratamentos termomecânicos. Dois processos foram comparados: esferoidização convencional a 670°C e esferoidização induzida por deformação a 700°C. Ambos levaram à precipitação de partículas finas de cementita e grãos ferríticos menores que 2μm. A deformação mecânica após esferoidização acelerou o refino de grão, enquanto a quantidade de deformação foi mais
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INFLUÊNCIA DO TEMPO DE RECOZIMENTO E DA DEFORMAÇÃO NO REFINO
DE GRÃO FERRÍTICO DE UM AÇO BAIXO CARBONO
Otávio Villar da Silva Netoa e Oscar Balancinb
a,b
Departamento de Engenharia de Materiais – Universidade Federal de São Carlos – DEMa/UFSCar, Rodovia
Washington Luiz, Km 235, 13565-905 São Carlos, SP, Brasil.
a
pvillar@iris.ufscar.br
O refino de grão ferrítico de um aço baixo carbono foi estudado a partir de duas rotas diferentes de recozimento
de esferoidização. Na primeira, foi realizado o tratamento de esferoidização convencional, no qual o material foi
tratado a 670oC por 7 horas, após ter sido austenitizado a 1100oC e resfriado bruscamente em água. Após este
recozimento, o material foi deformado, por torção, a uma temperatura de 700oC, seguido de resfriamento ao ar.
A segunda rota envolveu o processo de esferoidização induzido por deformação. Neste caso, o aço foi
inicialmente austenitizado a 1000oC e resfriado bruscamente em água, em seguida foi reaquecido a 700oC,
mantido nesta temperatura por tempos variando de 30 a 60 minutos, deformado por torção e resfriado ao ar até a
temperatura ambiente. Observações das microestruturas resultantes dos tratamentos térmicos e termomecânicos
indicaram que, em ambos os casos, as microestruturas resultantes apresentavam grande quantidade de partículas
finas de cementita (Fe3C). As microestruturas observadas após os tratamentos termomecânicos mostram que foi
desenvolvida na superfície das amostras deformadas uma microestrutura homogênea de grãos ferríticos
ultra-finos (<2µm). O fenômeno governante do refino de grão é a recristalização da ferrita, sendo esta estimulada
pelo aumento dos sítios de nucleação criados pelas partículas precipitadas de Fe3C.
Palavras-clave: refino de grão, ferrita, cementita, recozimento, torção.
1. INTRODUÇÃO O emprego de grandes deformações favorece a
ocorrência de fenômenos dinâmicos, tal como a
Diferentes tratamentos termomecânicos têm sido recristalização dinâmica, e aumentam os sítios de
realizados em um grande número de pesquisas nucleação [6]. Somando estes fenômenos à
visando à obtenção de microestruturas com esferoidização de carbonetos, tem-se um grande
granulações cada vez mais finas. Uma forma de potencial para o refino de grão.
produzir grãos ferríticos ultra-finos, próximos a 1µm, O presente trabalho visa o estudo dos efeitos da
em grades de aços comuns, se dá pela aplicação de precipitação de cementita, seguida de deformação a
grandes deformações em uma matriz com partículas morno, no refino de grão ferrítico de um aço
finamente dispersas [1]. A presença de pequenas baixo-carbono baixa-liga. Os tratamentos térmicos e
partículas de cementita (Fe3C) durante o termomecânicos foram empregados com o objetivo de
processamento termomecânico de aços torna a produzir microestruturas de grãos ferríticos ultra-finos
microestrutura resultante mais estável e homogênea. (<2µm), através da deformação e recozimento de
Diferentes autores têm destacado os efeitos benefícios esferoidização em temperaturas subcríticas. Para tanto,
da precipitação de partículas finas de cementita nos foram realizados ensaios de torção, após o
contornos de grão ferríticos. Um destes benefícios é a recozimento subcrítico, em temperaturas próximas de
inibição do crescimento de grão ferrítico, devido ao A1.
efeito de ancoramento de contorno exercido pelos
precipitados [2-3]. E, como conseqüência da
microestrutura com granulação fina, tem-se o aumento 2. DESENVOLVIMENTO EXPERIMENTAL
da resistência e a diminuição da temperatura de
transição dútil-frágil do material [1, 2, 3, 4]. O material utilizado neste trabalho foi um aço
O processo de esferoidização das partículas de baixa-liga, cuja composição química é dada na
cementita resulta de tratamentos térmicos de Tabela I.
recozimento, normalmente por tempos longos, nas Os ensaio mecânicos foram conduzidos em uma
faixas de temperaturas subcríticas (abaixo de A1) ou máquina de ensaio de torção a quente, comandada por
intercríticas (entre A1 e A3). A aplicação de um sistema computacional. As amostras foram
deformação durante o tratamento de esferoidização aquecidas em um forno de radiação infravermelho
acelera o processo, ou seja, ocorre um aumento na montado diretamente sobre a máquina de ensaio.
fração de esferoidita e diminui o tempo necessário Termopares Alumel-Cromel foram utilizados para
para a precipitação desses carbonetos. O tratamento medir a temperatura das amostras durante o ensaio.
termomecânico em temperaturas abaixo de A1 é mais
efetivo para aumentar a fração de esferoidita que na
região intercrítica [5].
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C Mn Si Al S P V Cr B Ni Cu
0,162 1,343 0,459 0,038 0,009 0,019 0,030 0,011 0,0002 0,230 0,012
Tabela I) Composição química do aço investigado (%massa).
Tempo de Esferoidização Tempo de
Rota Ensaio Austenitização Encharque Resfriamento Convencional Espera ε ε
&
(oC) (min) (670oC) (min) (700oC) (s-1)
EC C7 1100 10 água 420min 10 5,0 0,5
EC CC 1100 10 água 420min 10 2,3 1,0
EA C4 1000 10 água X 60 2,0 1,0
EA C6 1000 10 água X 60 5,0 0,1
EA C8 1000 10 água X 60 5,0 0,5
EA C9 1000 10 água X 2x30 2x3,0 0,5
Tabela II) – Rotas de processamentos termomecânicos aplicadas.
Durante os ensaios de torção, uma mistura de argônio desenvolvidos na superfície das amostras recozidas e
e 2% de hidrogênio foi injetada continuamente através deformadas a 700oC, em ambas rotas. As Figuras 1c e
de um tubo de quartzo envolvendo a amostra. Os 1d representam as classes de tamanho de grão das
dados foram coletados por um programa que controla fotos “a” e “b” ampliadas, respectivamente. Este
os parâmetros de ensaio tal como deformação, taxa de mapeamento de classes foi obtido durante a medida
deformação, temperatura, taxas de aquecimento e de dos tamanhos de grão (TG) utilizando-se o software
resfriamento e tempo de espera entre deformações. de análise e processamento de imagens.
O trabalho foi desenvolvido com a realização de duas
rotas distintas: uma envolvendo o recozimento de
esferoidização convencional (EC), no qual o material
foi reaquecido a 670oC por 7 horas, após ter sido
austenitizado a 1100oC e resfriado bruscamente em
água. Após este recozimento, o material foi
deformado, por torção, a uma temperatura de 700oC,
seguido de resfriamento ao ar. A segunda rota
envolveu o tratamento de esferoidização induzido por (a) (b)
deformação, aqui chamado de esferoidização
acelerada (EA). Neste caso, o aço foi inicialmente
austenitizado a 1100oC e resfriado bruscamente em
água, em seguida foi reaquecido a 700oC, mantido
nesta temperatura por tempos variando de 30 a 60
minutos, deformado por torção e resfriado ao ar até a
temperatura ambiente. Estes dois tipos de ensaios,
ilustrados na Tabela II, foram realizados para analisar (c) (d)
a influência da deformação no processo de Figura 1. Microestrutura de grãos ultra-finos: (a) MO
esferoidização e o efeito das partículas precipitadas no do ensaio C4; (b) MO do ensaio C7; (c) Mapeamento
refino de grão ferrítico. dos grãos medidos em “a”; (d) Mapeamento dos grãos
As observações microestruturais foram realizadas nas medidos em “b”.
seções transversais das amostras recozidas e nas
superfícies das amostras deformadas. Foram utilizadas Microscopia eletrônica de varredura (MEV), que tem
técnicas de microscopia ótica (MO), com o auxílio de resolução maior que a microscopia ótica, foi utilizada
um sistema de análise de imagens, analySIS PRO 3.1, para confirmar as medidas de tamanho de grão
e microscopia eletrônica de varredura (MEV), as quais realizadas pelo sistema de análise de imagens nas
foram realizadas em um microscópio PHILIPS XL30. fotomicrografias óticas. A Figura 2 apresenta imagens
A preparação das amostras foi realizada através do obtidas com MEV de diferentes ensaios realizados;
lixamento e polimento mecânico, seguidos de ataque em todos os casos o tamanho médio dos grãos é
com Nital 2%. notadamente inferior a 2µm.
O efeito da variação da taxa de deformação no
comportamento plástico e no refino de grão ferrítico
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO mostrou-se sensível à ME inicial – imediatamente
antes da deformação. As amostras ensaiadas pela rota
As presenças de partículas de Fe3C e de grãos EC apresentaram uma ME inicial composta de ferrita
ferríticos ultra-finos (<2µm) foram observadas em e partículas de cementita, enquanto que uma mistura
ambas as rotas de processamento, como mostrado na de bainita e martensita predominou na ME inicial dos
Figura 1. As Figuras 1a e 1b representam aços processados pela rota EA. Nas amostras
microestruturas homogêneas com tamanho de grão temperadas (EA), o aumento da taxa de deformação
ferrítico próximo de 1,5µm, os quais foram mostrou-se benéfico ao refino de grão.
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(a) (b)
(c) (d)
Figura 2. Fotomicrografia eletrônica de varredura: (a) aço C4; (b) aço C7; (c) e (d) aço C8.
O ensaio C6 ( ε = 0,1s −1 ) resultou em um tamanho de
& nas curvas C7 e CC é indício de que o material não
grão de 1,98µm, enquanto, aplicando uma ε = 1,0s
& −1 recristalizou dinamicamente.
As curvas da Figura 3 indicam que as amostras
no aço C4 obteve-se grãos ferríticos de 1,66µm. esferoidizadas por tratamento térmico convencional
Observando a curva de escoamento destes dois têm menor dutilidade que as amostras temperadas e
ensaios, Figura 3, nota-se que no primeiro caso (C6) a deformadas. Também, é relevante notar que a
deformação total foi muito maior que no ensaio C4. diminuição da taxa de deformação aumentou a
Assim, partindo de uma ME formada por bainita e ductilidade, indicando que a recristalização da ferrita é
martensita, o efeito da taxa de deformação no refino o fenômeno dominante do refino de grão, o qual é
de grão ferrítico passou a ser pronunciado. Nesta rota, maximizado pelo aumento dos sítios de nucleação
EA, a recristalização dinâmica é o fenômeno estimulados por partículas de cementita precipitadas
governante do refino de grão. ao longo dos contornos de grão.
Por outro lado, comparando os ensaios CC e C7,
nota-se que o efeito da quantidade de deformação
passou a ser significativo, em substituição à variação 300
da taxa de deformação, para obtenção de grãos finos. C9
C4
Utilizando a rota EC, para uma menor taxa de 250 C6
C7
deformação, C7, o tamanho de grão resultante foi de C8
CC
1,69µm, enquanto uma maior taxa, CC, não permitiu 200
Tensão [MPa]
reduzir os grãos a um tamanho inferior a 2µm
150
( TGα = 2,13µm ). Com isto, nota-se que partindo de
uma ME de ferrita e precipitados de Fe3C, a 100
quantidade de deformação é o principal fator
responsável para o refino de grão. Assim, o fenômeno 50
responsável pelo refino de grão da ferrita, para as
amostras processadas na rota EC, passou a ser a 0
0 1 2 3 4 5 6
recristalização estática. Deformação
As curvas de escoamento da rota EA, apresentadas na
Figura 3, têm um comportamento característico do
Figura 3. Curvas tensão x deformação equivalentes
fenômeno de precipitação; queda acentuada da curva
determinadas para o aço investigado.
após atingir o pico máximo de tensão, estabilizando,
por fim, após o término da precipitação induzida por
O ensaio E9 comprova os efeitos da taxa e da
deformação, como pode ser observado nas curvas C6 e
quantidade de deformação no refino de grão. A
C8 da Figura 3. A ausência de picos de deformação
primeira parte da curva E9 (Figura 3), com ME inicial
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martensita/bainita, é característica de precipitação 5. AGRADECIMENTOS
induzida por deformação, enquanto a segunda parte é
mais estável, ou seja, neste caso a ME de partida é Os autores agradecem às Agências Brasileiras de
composta por ferrita/cementita. Isto se deve ao fato de Financiamento à Pesquisa CAPES, CNPq e FAPESP
que durante a primeira deformação ocorreu pelo suporte financeiro.
recristalização e precipitação de Fe3C, e após o tempo
de espera a ME mudou de martensita/bainita para
ferrita/cementita, permitindo assim um maior nível de 6. REFERENCIAS
refino que o ensaio C8, ainda que ambos tenham sido
deformados com taxa de 0,5s-1 ( TGC 8 = 1,87µm ; [1] K. Nagai, Journal of materials processing
technology, 117, 2001, pp. 329-332.
TGC 9 = 1,66µm ).
[2] H. Mabuchi, T. Hasegawa and T. Ishikawa, ISIJ
A Figura 4 ilustra a microestrutura de grãos ultra-finos International, 39, 1999, pp. 477-485.
(~1,5µm) obtida após a realização do ensaio C9. [3] D. H. Shin, K.-T. Park. and Y.-S. Kim,
Metallurgical and materials transactions, 32A, 2001,
pp. 2373-2381.
[4] D. B. Santos, R. K. Bruzszek, P. C. M. Rodrigues
and E. V. Pereloma, Materials science engineering,
A346, 2003, pp.189-195.
[5] J. M. O’Brien and W. F. Hosford, Metallurgical
and materials transactions, 33A, 2002, pp. 1255-1261.
[6] M. Niikura et al., Journal of materials processing
technology, 117, 2001, pp. 341-346.
Figura 4. Fotomicrografia ótica do aço C9.
Nos ensaios da rota EA, os quais as amostras foram
previamente temperadas, a precipitação e dispersão de
Fe3C ocorreu através do processo de recozimento
subcrítico, assistido por deformação. Assim, em todos
os casos estudados, ocorreu acentuada precipitação de
cementita, e conseqüentemente, grande refino de grão
ferrítico. O sucesso do refino de grão obtido neste
trabalho deve-se à esferoidização, que favoreceu a
recristalização a baixa temperatura devido ao aumento
de sítios de nucleação e, ainda, ao efeito de dispersão
de partículas de segunda fase precipitadas, as quais
promoveram o ancoramento dos contornos de grão.
A redução do tempo para a ocorrência da
esferoidização torna o processo de refino mais rápido
e viável para ser reproduzido em escala industrial.
4. CONCLUSÕES
As rotas utilizadas foram satisfatórias para produção
de tamanhos grãos ferríticos menores que 2µm.
Verificou-se a possibilidade de acelerar a precipitação
de Fe3C, bem como obter grãos ultra-finos em
temperaturas subcríticas. Os fenômenos de
recristalização dinâmica e estática foram os
responsáveis pelos resultados de refino de grão, sendo
este maximizado pelo aumento dos sítios de nucleação
oriundos da precipitação de cementita.