Agilent_Atomic Spectroscopy_Hardware_PTBR.pptx

Apenas para finalidades de ensino
December 18, 2022
© Agilent Technologies, Inc. 2016
1
DESENVOLVENDO
UMA CIÊNCIA MELHOR
AGILENT E VOCÊ
Princípios da
espectroscopia
atômica:
Hardware

December 18, 2022
2
Agilent Technologies está
comprometida com a comunidade
educativa e está disposta a fornecer
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December 18, 2022
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Índice
Introdução
• Classificação
• Geral
• Linha do tempo dos desenvolvimentos
iniciais
• O que é medido?
Técnicas de espectroscopia atômica
• Espectroscopia de absorção atômica
− Princípios de operação
− Configurações gerais
− Lâmpada
− Atomizador
− Sistema
− Exemplos
• Espectroscopia de emissão atômica
− Geral
− MP-AES
− ICP-OES
− ICP-MS
− Configurações gerais
− Sistema
− Exemplos
• Resumo
• Informações adicionais

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A espectroscopia é um campo amplo com muitas subdisciplinas que
podem ser classificadas pelo tipo de material que está sendo analisado.
Esta apresentação focará na primeira categoria, espectroscopia atômica.
Introdução
Classificação
ToC
ÁTOMOS
Espectroscopia
atômica
• AAS
• MP-AES
• ICP-OES
• ICP-MS
MOLÉCULAS
Espectroscopia
molecular
• UV-VIS
• UV-VIS-NIR
• FTIR
• Fluorescência
CRISTAIS
• Cristalografia
de raio-X
NÚCLEOS
• Ressonância
magnética
nuclear

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Espectroscopia atômica
Identificação com base em
Espectro eletromagnético Espectro de massas
Absorção atômica
• AAS chama
• AAS forno de grafite
• AAS geração de vapor (hidreto)
Emissão atômica
• MP-AES
• ICP-OES
• Fluorescência de raio-X (XRF)
• ICP-MS
Interferência atômica
• Difração de raio-X (XRD)
Introdução
Geral
A espectroscopia atômica
inclui várias técnicas analíticas
usadas para determinar a
composição elementar de uma
amostra examinando seu espectro
eletromagnético ou seu espectro
de massa.
ToC

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Introdução
Linha do tempo dos desenvolvimentos iniciais
ToC
Greenfield
usou o ICP
como uma
ferramenta
analítica
1964
Primeiro
AAS
comercial
1962
Reed
para cristais
crescentes
em alta
temperatura
1961
Walsh
explora
o potencial
da absorção
atômica
1952
Babat realiza
experiências
com RF-ICP
1941
Lundgardh
desenvolve
a técnica
de emissão
em chamas
1930
Hittorf
pesquisa
descargas
de anel sem
eletrodos e de
baixa pressão
1884
Primeiro
ICP-MS
comercial
1983
Houk
demonstrou as
possibilidades
oferecidas
pela técnica
de ICP-MS
1980
Fassel & Gray
realizaram
experiências
com plasmas
de argônio
acoplado
indutivamente
associado ao
espectrômetro
de massas
1978
Gray
acoplaram um
plasma de arco
de corrente
direta de
capilar a um
espectrômetro
de massa
quadrupolo
1975
Primeiro
ICP-OES
comercial
1973
Wendt e
Fassel usaram
o ICP como
uma fonte de
espectroscopia
1965

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Introdução
O que é medido?
ToC
1. Absorção de energia faz com que
um elétron passe para um nível
com energia mais alta (E2)  AA
2. O elétron eventualmente voltará
ao estado estável e emitirá luz
em um comprimento particular
(emissão)  MP-AES, ICP-OES
3. Se houver energia suficiente,
o elétron deixará o átomo por
completo e deixará para trás
um íon carregado positivamente
(ionização)  ICP-MS
Elétron
Núcleo
Emissão
E2
E1
Consulte as notas para obter mais detalhes

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Espectroscopia de absorção atômica
Princípios de operação
ToC
As técnicas de espectroscopia de
absorção atômica (AAS) baseiam-se
no fato de que um elemento atomizado
absorverá luz de um comprimento de
onda característico, elevando-o do
estado estável a um estado excitado.
A quantidade de energia de luz
absorvida é proporcional ao número
de átomos de analitos na rota de luz.
A técnica é calibrada introduzindo
concentrações conhecidas de
átomos de analitos na rota de luz e
representando a absorção em relação
à curva de concentração.

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Espectroscopiade absorção atômica
Configuração geral
• A lâmpada emite luz para o elemento de interesse
• O atomizador converte amostras líquidas em átomos livres que absorvem
energia da lâmpada
• O monocromador seleciona o comprimento de onda usado para a medição
• O detector mede a luz absorvida pelos átomos livres
ToC
Lâmpada Atomizador
Mono-
cromador Detector

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A origem da luz primariamente usada
com a técnica de absorção atômica
é a lâmpada de cátodo oco (HCL).
Normalmente, cada lâmpada
é dedicada à análise de um único
elemento, apesar de, em alguns
casos, alguns elementos possam ser
combinados em uma única lâmpada.
Devido a essa limitação, a absorção
atômica é normalmente usada para
análise de um único elemento ou de
um número pequeno de elementos.
ToC
Construção de uma lâmpada de cátodo oco típica
Cátodo
Anodo
Ponto de getter
Envelope
Pyrex
Contatos
elétricos
Lâmpada
Consulte as notas para obter mais detalhes

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Atomizador
Atomização é o processo que converte
uma amostra líquida em átomos livres.
O diagrama mostra as diferentes etapas
que ocorrem durante a atomização,
começando com o elemento que está
sendo preparado como uma solução.
O elemento M se submete a diferentes estágios:
• Solução: MAlíquido (composto)
• Nebulização: MAlíquido (composto)
• Dessolvatação: MAsólido (A = ânion de solução)
• Vaporização: MAgás
• Atomização: M0
• Excitação: M*
• Ionização: M+
ToC
Feixe de luz
Atomização
Vaporização
Fusão
Sólido
Aerossol
Átomos livres
Decomposição
composta
Dessolvatação
Mistura
Nebulização
Precipitação
de gotículas
Solução

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Atomizador
ToC
+
-
+ energia
M0 M+ M0
+E -E
Estado
estável
Estado
excitado
Estado
estável
- energia
Átomos podem absorver quantidades
discretas de energia:
• Calor
• Luz em comprimentos de ondas discreto
Um elétron pode alterar os níveis
de energia
• Um átomo pode adquirir (absorção)
ou liberar (emissão) energia.
• O átomo torna-se "excitado"
• A excitação é explicada pela transição
de um elétron de uma órbita interna
(menor energia) para uma órbita
externa (maior energia).

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ToC
Atomizador de AAS chama
Em AAS (FAAS) chama, a amostra
é preparada como líquido e nebulizada
na chama.
A característica fundamental dessa técnica
é a atomização que acontece na chama.
Diagrama esquemático do sistema de espectrômetro
de absorção atômica de forno de grafite ou chama
AAS chama
Vantagens
• Menor tempo de análise possível
• Boa precisão
• Facilidade de uso
• Barato
Limitações
• Sensibilidade
• Faixa dinâmica
• Exige gases inflamáveis
• Operação sem supervisão não é possível
por causa dos gases inflamáveis
• Não deve conter quantidades excessivas
de sólidos dissolvidos
Fonte: Aplicações de espectroscopia atômica no laboratório
de contrato ambiental

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ToC
Atomizador AAS do forno de grafite
Dissolução de amostra em forma líquida
é exigida na maioria dos casos.
A amostra é injetada em um tubo de grafite
e aquecida de maneira eletrotérmica em
diferentes estágios para atomizar o analito.
Na absorção atômica de forno de grafite
(GFAAS) a atomização acontece em três
estágios:
• Secagem
• Pirólise
• Atomização
A operação do forno de grafite é uma técnica
complementar para AA chama convencional
e acrescenta algumas vantagens à análise.
Forno de grafite
Vantagens
• Alta sensibilidade devido ao fato
− de a amostra inteira ser atomizada de uma vez
− átomos livres permanecem no caminho óptico
mais longo
• Volume de amostra reduzido
• Análise de ultratraço possível
• Pode ser executado sem supervisão, mesmo
durante a noite
Limitações
• Muito lento
• Menos elementos podem ser analisados
• Menos precisão
• Mais interferências químicas (em comparação
com AA chama)
• Desenvolvimento do método exige habilidade
• Calibração de adições padrão exigida com mais
frequência (em comparação com AA chama)
• Consumíveis caros (tubos de grafite)

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Forno de grafite do atomizador AAS
O tubo de grafite fica nessa
unidade que fornece um gás
inerte e poderoso para aquecer
o tubo, que então dessolvata
e atomiza a amostra.
ToC

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Cobertura elementar em AAS
H Somente chama He
Li Be Chama e forno B C N O F Ne
Na Mg Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn SB Te I Xe
Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra Ac
Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Th Pa U Np Pu AM Cm Bk Cf Es Fm Mo Não Lr
ToC

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Outros atomizadores
Técnica de geração de hidretos
Adequada para elementos que formam hidretos
voláteis (As, Sn, Bi, Sb, Te, Ge e Se) quando
reagido com um agente de redução, como
borohidreto de sódio.
Vantagens
• Separação de elementos específicos como
hidretos que podem eliminar interferência de matriz
• Boa sensibilidade devido à eficiência de
amostragem de 100%
• Boa precisão
• Mais rápido do que AA de forno de grafite
Limitações
• Limitado a elementos específicos
• Algumas interferências de produtos químicos
• Exige preparação de amostra específica
(o analito deve ser convertido a um estado
de oxidação específico)
Técnica de vapor frio
Usada especificamente para mercúrio (tem
uma pressão de vapor grande o suficiente em
temperatura ambiente) que pode ser reduzido ao
estado atômico por um agente de redução forte
como borohidreto de sódio, cloreto de estanho (II).
Vantagens
• Elimina muitas interferências de matriz
• Boa sensibilidade devido à eficiência
de amostragem de 100%
• Boa precisão
• Mais rápido do que AA de forno de grafite
Limitações
• Limitado a mercúrio somente
• O mercúrio deve estar estabilizado na solução
ToC

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Sistema
ToC
Aplicações principais
• Determinação de metais
de traço/impurezas em óleo,
plantas, água
• Análise de elementos em
fluidos, água, solo, alimentos,
soro, material semicondutor
• E muitas mais

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Exemplo
de AAS chama: Determinação de baixos níveis de ouro
em minério de ferro
ToC
Comprimento
de onda
usado
(nm)
Concentração
característica
(mg/L)
Limite de
detecção
(mg/L)
242.8 0.079 0.0054
267.6 0.14 0.0098
Resultados de AAS chama
para Au em minério de ferro
Fonte: Ampliando o intervalo analítico para ouro usando
Agilent UltrAA Lâmpadas

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Exemplo
AAS de GF: Medindo Cd, Cu, Pb, Co, Ni em invertebrados marinhos
Gráﬁcos de sinais para Ni em tecido de mexilhão
CRM 786 R
ToC
Fonte: Determinação sequencial de Cd, Cu, Pb, Co e Ni em
invertebrados marinhos pelo GFAAS Zeeman

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Exemplo
AASde geração de hidretos: Determinação de As, Sb e Se
Fonte: Determinação de As, Sb e Se em amostras
ambientais difíceis por geração de hidreto Geração
ToC
Preparação de amostras para As e Sb
Uma preparação de amostra para ambos
os elementos:
Amostra de 5 mL colocada em volumétrico
de 50 mL, 25 mL de HCl acrescentado.
• Misturado e resfriado. 5 mL de ureia
a 20% acrescentados
• Misturado e resfriado. 2,5 mL de KI
a 20% acrescentados
• Diluído até a marca com água D.I.
• Analisado para As e Sb após 30 minutos
Amostra Conc. (ppb) %RSD Abs. média
Branco 0,0 0,008
Padrão 1 2,0 2,0 0,062
Padrão 2 5.0 0,9 0,148
Padrão 3 10,0 0,6 0,262
Padrão 4 20,0 1,0 0,455
Padrão 5 40,0 0,4 0,70
Preparação de amostra e dados de calibração típica para As usando geração de hidreto

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Espectroscopia de emissão atômica
Geral
Devido às limitações na AAS, as técnicas que não exigem lâmpadas
dedicadas para cada elemento foram utilizadas. Essas técnicas, chamadas
espectroscopia de emissão atômica (AES), baseiam-se no fato de que
quando um átomo de um elemento específico estiver excitado (como na
absorção atômica), ele emitirá luz em um padrão característico de comprimento
de onda (um espectro de emissão) enquanto retorna ao estado estável.
A chama não é uma fonte ideal de excitação para emissão atômica.
Portanto, fontes mais quentes são usadas.
As seguintes técnicas serão discutidas:
• Espectroscopia de emissão atômica com plasma induzido por micro-ondas
(MP-AES)
• Espectroscopia de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente
(ICP-OES)
ToC

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Espectroscopia de emissão atômica
Espectroscopia de emissão atômica de plasma de micro-ondas
Plasma de nitrogênio é usado para dissolvatar,
atomizar e excitar os átomos na amostra
líquida que foi nebulizada nela. O plasma de
nitrogêncio é consideravelmente mais quente
(até 5.000 K) do que a chama de ar-acetileno
usada em AA.
A emissão atômica é bastante forte para
a maioria dos elementos, levando a uma
capacidade aprimorada de detecção e faixa
dinâmica linear sobre AA chama para a
maioria dos elementos.
A intensidade de luz emitida é medida
usando detecção óptica nas características
do comprimento de onda dos elementos
de interesse.
MP-AES
Vantagens
• Seguro (gás inflamável)
• Custos baixos de operação como nitrogênio
podem ser extraídos do ar comprimido usando
um gerador de nitrogênio
• Não são necessárias lâmpadas para análise
• Identificação e quantificação de virtualmente
todos os metais e muitos metaloides.
• Melhor desempenho do qua AAS chama
Limitações
• Custos iniciais mais altos do que AAS
• Mais interferências em comparação com AA
chama (incluindo interferências espectrais)
• Não tão sensível quanto forno de grafite AAS
ou ICP-MS
• Não tão produtivo quanto ICP-OES
• Nenhuma determinação de isótopo
ToC

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Espectroscopia de emissão atômica com plasma
induzido por micro-ondas
Sistema
• Elementos em nível de traço
em amostras geológicas
• Metais em extratos de solo
• Elementos principais em alimentos
e bebidas
• Análise de petróleo
• Análise de águas residuais
ToC
Guia de onda
Sistema de introdução de amostra Tocha
Pré-óptica
Plasma
Monocromador
com detector de CCD
Mecanismo de acionamento
do comprimento de onda

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Como funciona?
O MP-AES Agilent executa de nitrogênio extraído a ar usando um gerador
de nitrogênio
• Campos magnéticos axiais e elétricos radiais sustentam o plasma
de nitrogênio
• O aerossol da amostra é introduzido no plasma de nitrogênio
ToC

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Como funciona?
• A emissão axial do plasma de nitrogênio é direcionado na óptica
de monocromador de rápida varredura
• Emissões específicas de comprimento de onda são detectadas usando
um CCD de alta eficiência
ToC

December 18, 2022
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Determinação de nutrientes no solo (teste de multielementos)
Resultados MP-AES para Cu, Fe, Mn, e Zn na extração do solo DTPA, comparada a FAAS
ToC
Cu Fe Mn Zn
Comprimento
de onda (nm)
324,754 324,7 259,94 372 257,61 280,1 213,857 213,9
Técnica MP-AES FAAS MP-AES FAAS MP-AES FAAS MP-AES FAAS
Conc. medida μg/g
Monitoramento
de SSTD 1
1,44 1,42 7,76 8,44 24,26 26,22 0,64 0,62
Monitoramento
de SSTD 1
1,46 1,45 7,96 8,24 24,40 25,96 0,64 0,64
Monitoramento
de SSTD 1
1,44 1,42 8,08 8,64 23,70 26,50 0,62 0,58
Av. µg/g 1,45 1,43 7,93 8,44 24,12 26,23 0,63 0,61
Desvio padrão 0,01 0,02 0,16 0,20 0,37 0,27 0,01 0,03
Fonte: Determinação dos nutrientes avaliados no solo
uso do Agilent MP-AES 4200

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Medindo elementos maiores e menores no leite
ToC
Elemento Valores
certificados
(g/kg)
Incerteza
(g/kg)
Resultado
(g/kg)
Recuperação
(%)
Ca 13,9 0,7 14,21 102
K 17 0,8 16,66 98
Mg 1,26 0,07 1,31 104
Na 4,19 0,23 4,25 101
P 11 0,6 11,27 102
Valores
certificados
(g/kg)
Incerteza
(mg/kg)
Resultado
(mg/kg)
Recuperação
(%)
Zn 44,9 2,3 45,89 102
Fe 53 4 50,51 95
Cu 5 0,23 5,13 103
Determinação de Ca, K, Mg, Na, P, Fe, Zn e Cu no TMAH,
Triton X-100, EDTA e tampão de ionização pelo MP-AES 4200
Fonte: Medição de elementos maiores e menores no leite
usando o MP-AES Agilent 4200

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Espectroscopia de emissão óptica
de plasma induzido acoplado
Princípios de operação
ICP-OES
Vantagens
• Produtividade de amostra mais rápida
• Análise simultânea de multielementos
(até 73 elementos)
• Ampla faixa linear (de sub-ppb a nível %)
• Tolera matrizes complexas
• Baixo consumo de gás argônio
• Seguro (sem gás inflamável)
Limitações
• Custos iniciais mais altos do que AAS ou MP-AES
• Mais interferências espectrais comparada com
MP-AES
• Não tão sensível quanto forno de grafite AAS
ou ICP-MS
• Sem determinação de isótopo
ToC
Um plasma induzido acoplado de argônio
(mais quente do que MP, até 10.000 K)
é usado para dissolver, atomizar, e excitar
os átomos na amostra líquida que foram
nebulizados nele.
A intensidade da luz emitida é medida
usando detecção óptica nas características
do comprimento de onda dos elementos
de interesse.
ICP-OES é capaz de medir ambas
emissões atômicas e iônicas para que
mais comprimentos de ondas possam
ser monitorados
Essas medições podem ser comparadas a
um padrão para quantificar a concentração
dos elementos na amostra.

December 18, 2022
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Espectroscopia de emissão óptica
de plasma induzido acoplado
Configurações gerais
ToC
Plasma de argônio Espectrômetro Quantificação
Diagrama esquemático simplificado do sistema de espectrometria ICP-OES
A tocha de
Plasma pode ser
visualizada de
modo axial ou
radial. Alguns
instrumentos de
dupla visualização
permitem visualizar
ambas orientações,
dependendo das
análises a serem
realizadas. (A visão
axial oferece um
maior caminho
óptico e, assim,
uma maior
sensibilidade.)

December 18, 2022
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ToC
Espectroscopia de emissão óptica de plasma
acoplado indutivamente
Sistema
• Monitoramento da água, água residual
e resíduos sólidos
• Determinação dos elementos em nível
de traços na água
• Monitoramento de mercúrio em amostras
ambientais
• Análises quantitativas dos elementos múltiplos em
amostras ambientais de sedimentos, água e solo
• Análises do solo - análises do conteúdo
de micronutriente (agricultura)
• Determinação dos metais preciosos e ouro
Sistema de
introdução
de amostra
Estado sólido RF
Tocha vertical
Eletrônicos
Sistema de
bombeamento

December 18, 2022
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induzido acoplado
Análise do leite em pó
Fonte: Análise do leite em pó com base no método padrão
chinês usando o SVDV ICP-OES Agilent 5100
ToC
Elemento Valor certificado (mg/kg) Valor medido (mg/kg) Recuperação (%)
Principais nutrientes
K 766.491 13630 13070 96
Ca 315.887 9220 9750 106
P 213.618 7800 7160 92
Na 589.592 3560 3530 99
S 181.792 2650 2650 100
Nutrientes menores e em nível de traços
Mg 279.078 814 749 92
Zn 202.548 28,0 28,9 103
Sr 421,552 4,35 4,37 101
Fe 259.940 1,8 1,9 107
Cu 327.395 0,46 0,46 100
Mo 204.598 0,29 0,27 92
Mn 257.610 0,17 0,18 103
Análise do leite em
pó NIST 8435 SRM
usando o ICP-OES
SVDV 5100

December 18, 2022
33
induzido acoplado
Analise do óleo Biodiesel
ToC
Fonte: Análise de óleo biodiesel (de acordo com o ASTM
D6751 e EN 14214) usando o ICP-OES SVDV Agilent 5100
Elemento l
(nm)
Correção do
sinal de fundo
usado
Faixa de
calibração
(mg/kg)
Coeficiente
de
correlação
MDL
(ppm)
Ca 422.673 Ajustado 0-2 0,99995 0,004
K 766.491 FACT 0-2 0,99996 0,008
K 766.491 Ajustado 0-2 0,99935 0,048
Mg 279.553 Ajustado 0-2 0,99994 0,0004
Na 588.995 FACT 0-2 0,99991 0,002
Na 588.995 Ajustado 0-2 0,99996 0,048
P 213,618 Ajustado 0-2 0,99996 0,013
S 181.972 Ajustado 0-2 0,99967 0,31
A curva de calibração para a linha P 213.618 nm,
usando correção de linha de fundo FBC, apresenta
excelente linearidade através da faixa de calibração,
com coeficiente de correlação de 0,99986.
Comprimentos de onda e parâmetros de calibração do ICP-OES Agilent 5100.
Todos os resultados são mostrados em soluções.

December 18, 2022
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Espectrometria de massas de plasma
Geral
ICP-MS combina duas vantagens:
1. ICP de argônio como uma fonte de íons altamente eficiente
2. Um espectrômetro de massa para varredura rápida, alta transmissão
de íons e resolução de massa de unidade
A principal diferença do ICP-OES é analisar íons atômicos. A maioria dos
elementos tem o primeiro potencial de ionização de 4 a 10 eV, que são
ionizadas eficientemente em ICP de argônio.
Íons são passados na região de alto vácuo para separação e detecção.
Espécies neutras e de fótons são rejeitadas.
O espectrômetro de massa separa íons com base na relação massa/
carga (m/z).
ToC

December 18, 2022
35
Geral
Um detector de multiplicador de
elétrons gera um pulso para cada
íon que o alcança.
Como a carga em um elemento
ionizado isoladamente é 1, a m/z
é igual à massa, então o ICP-MS
mede o elemento como um espectro
simples de massa (isotópica)
atômica característica de 6Li a 238U.
ToC
ICP-MS
Vantagens
• Técnica mais sensível
• Análises multielementares
• Informações isotópicas (análise de ID, IR)
• Ampla faixa linear
• Tolera matrizes complexas
Limitações
• Menos tolerância a matrizes do que
o ICP-OES
• Técnica mais cara
(custos de compra e execução)
• Sujeita a interferências isobáricas

December 18, 2022
36
Configuração geral
Diagrama
esquemático
simplificado
dos principais
componentes de
um sistema ICP-MS
quadrupolo.
ToC
Plasma de argônio Sistema de vácuo Quantificação
Interface
Lentes
iônicas
Célula
de
reação
de
colisão
Espectrômetro
de
massa
quadrupolo
Detector

December 18, 2022
37
Bomba de
vácuo turbo
Detector
Espectrômetro
de massas
quadrupolo
Sistema de cela
de reação octopolar
(ORS)
Nebulizador e
câmara de
nebulização
Plasma acoplado
indutivamente
Gerador de RF
Bomba peristáltica
Sistema
ToC

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38
Como o modo de cela de colisão usando hélio remove
a interferência de espectros
ToC

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39
ICP-MS como um detector de cromatografia
Além de seu uso comum como um analisador independente de metais, o ICP-MS é
cada vez mais aplicado como um detector de uma gama de métodos de separação
cromatográfica
• Eletroforese capilar (CE)
• Fracionamento de fluxo-campo (FFF)
• Cromatografia de íon (IC)
• Cromatografia líquida (HPLC)
• Cromatografia gasosa (GC)
Nessa configuração, a técnica front-end separa as diferentes espécies (com tempo),
e o ICP-MS opera como um detector seletivo de massa para medir o(s) elemento(s)
associado(s) ao(s) composto(s) de interesse à medida que eluem do cromatógrafo.
ToC

December 18, 2022
40
Especiação com LC-ICP-MS e GC-ICP-MS
Exemplos de aplicação de HPLC-ICP-MS:
• Arsênio inorgânico vs. orgânico
• Organo-estanho
• Metilmercúrio
Exemplos de GC-ICP-MS:
• Pesticidas
• Resíduos de agente nervoso de OP
• PBDEs
• Nanopartículas
ToC
Sete cromatogramas sobrepostos de suco de maçã com
adição de 500 ng/L como padrão.

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41
Análise de água potável
Países mais desenvolvidos promulgaram regulações e programas de
monitoramento para garantir que o suprimento de água potável esteja
livre de produtos químicos potencialmente prejudiciais. A técnica de
multielementos rápida de ICP-MS é amplamente utilizada para isso.
ToC
Gráfico de calibração
de Cd e Hg

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42
Análise de impurezas metálicas em HCl de alta pureza
As, que sofre interferência de ArCl+,
pode ser medido em níveis de traço.
O HCl é usado frequentemente para remover impurezas metálicas na superfície
de wafers de silício. O processo de fabricação de dispositivos semicondutores
exige o monitoramento de rotina de contaminantes de ultratraços em HCl.
ToC
Fonte: Análise direta de impurezas metálicas de traço em
ácido clorídrico de alta pureza pelo ICP-MS Agilent 7700s
Elemento m/z Modo Ppt de DL Ppt de BEC
Li 7 frio 0,016 0,004
Be 9 sem gás 0,13 0,11
B 11 sem gás 4,5 9,7
Na 23 frio 0,44 1,3
Mg 24 frio 0,11 0,22
Al 27 frio 0,79 1,1
K 39 frio/NH3 0,40 0,50
Ca 40 frio/NH3 1,1 2
As 75 He 4,0 16

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43
Resumo
ToC
AAS MP-AES ICP-OES ICP-MS
FAAS GFAAS SQ QQQ
Limites de
detecção
100’s
ppb
10’s-100’s
ppt
ppb – 10’s
ppb
100’s
ppt-ppb
<ppt <ppt
Modo de
medição
Sequencial Sequencial Sequencial Simultâneo Sequencial
(MS)
Sequencial
(*MS/MS para
problemas de difícil
interferência)
Máximo de
amostras/dia
100-200
(~6
elementos)
50-100
(~2 elementos)
300-500
(~10 elementos)
2000-2500
(50+
elementos)
750-1000
(~50 elementos)
500-750
(~50 elementos)
Faixa dinâmica
de trabalho
3-4 2-3 4-5 7-8 10-11 9
Habilidade
exigida de
operador
Baixo Médio Baixo Médio Alto Mais alto

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Saiba mais
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www.agilent.com/chem/academia
Você tem dúvidas sobre esta apresentação ou deseja dar sugestões? Entre em contato
academia.team@agilent.com
Publicação Título (materiais em inglês) No. da pub.
Primer Aplicações de espectroscopia atômica no laboratório de contrato ambiental 5991-5326EN
Aplicação Ampliando o intervalo analítico para ouro usando lâmpadas UltrAA SI-A-1138
Aplicação Determinação sequencial de Cd, Cu, Pb, Co e Ni em invertebrados marinhos pelo GFAAS Zeeman SI-A-1361
Aplicação Determinação de As, Sb e Se em amostras ambientais difíceis por geração de hidretos SI-A-1299
Aplicação Determinação dos nutrientes avaliados em solo usando MP-AES Agilent 4200 5991-5675EN
Aplicação Medição de elementos maiores e menores no leite usando o MP-AES Agilent 4200 5991-5959EN
Aplicação Analise do leite em pó baseado em métodos padrão chineses usando ICP-OES SVDV Agilent 5100 5991-4900EN
Aplicação Análise de óleo biodiesel (de acordo com o ASTM D6751 e EN 14214) usando o ICP-OES SVDV Agilent 5100 5991-5333EN
Aplicação Análise de especiação arsênica em suco de laranja usando HPLC-ICP-MS com o ICP-QQQ Agilent 8800 5991-0622EN
Aplicação O ICP-MS Agilent 7900 simplifica a análise da água potável 5991-4938EN
Aplicação Análise direta de impurezas metálicas de traço em ácido clorídrico de alta pureza pelo ICP-MS Agilent 7700s 5990-7354EN
Compêndio
de aplicação
Manual de especiação Agilent (2a edição) 5990-9473EN
Brochura Brochura do portfólio de espectroscopia atômica 5990-6443PTBR
Web CHROMacademy – acesso gratuito para alunos e funcionários da universidade a cursos on-line (material em inglês)
Imagens
e vídeos
www.agilent.com/chem/teachingresources
ToC

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ToC
OBRIGADO
Número de publicação: 5991-6593 PTBR

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Abreviações
Abreviação Definição
A absorvância
AAS Espectroscopia de absorção atômica
AES Espectroscopia de emissão atômica
b caminho óptico (cm)
c velocidade da luz (3  108 ms-1)
e
coeficiente de extinção ou absorção
molar (Lmol-1cm-1)
E campo elétrico oscilatório
E energia
h Constante de Planck (6,62  10-34 Js)
I radiação transmitida
I0 radiação incidente
Abreviação Definição
ICP-OES
plasma acoplado indutivamente –
espectroscopia de emissão óptica
ICP-MS
plasma acoplado indutivamente –
espectrometria de massa atômica
SQ
espectrometria de massa de quadrupolo
simples
QQQ
espectrometria de massa de quadrupolo
triplo
M campo magnético oscilatório
MP-AES
espectroscopia de emissão atômica com
plasma induzido por micro-ondas
T transmitância
v frequência (s-1)
XRF fluorescência de raio-X
XRD difração de raio-X
ToC

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