DETERMINAÇÃO EXPERIMENTAL
DA TAXA DE DESGASEIFICAÇÃO
DE LÍQUIDOS IÓNICOS
TECNOLOGIA DE VÁCUO E DE PARTÍCULAS CARREGADAS
30...
OBJECTIVOS
• Medir a taxa de desgaseificação de líquidos iónicos
• Estudar possíveis aplicações
FUNDAMENTOS TEORICOS
“Outgassing flux of a solid or liquid is the quantity of gas
leaving the surface per unit time at a s...
FUNDAMENTOS TEORICOS
Negligenciável
MÉTODOS DE MEDIDA
 Método de acumulação de gás
Consiste no bombeamento da câmara de teste seguido do
isolamento desta do ...
 Método de débito
Se P1 >> P2 a velociade total de bombemento será determinada
pela condutância C, minimizando assim o ef...
 Método de modulação da condutância
Consiste em bombear a câmara de testes através de uma
condutância modulada, com a inf...
 Método de duas vias
Semelhante ao método de débito, permite a medição de taxas de
desgaseificação muito pequenas. Isto p...
 Método de perda de massa
Utilizado para materiais com alta taxa de
desgaseificação, este método consiste
em sujeitar uma...
ABORDAGEM EXPERIMENTAL
O método escolhido foi o de acumulação de
gás por vários motivos:
• Montagem simples e acessível
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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
 Material utilizado
 Para vácuo
• Câmara de formato cilíndrico
• Bombas de vácuo: turbo-molecular...
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
 Material utilizado
 Limpeza
• Tinas para banhos de ultrasons;
• Água, acetona pura, isopropanol,...
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 10: Representação esquemática da peça de suporte do líquido
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 11: Imagem da peça de entrada e suporte do líquido iónico
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 12: Imagem da montagem experimental
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 13: Imagem da aplicação desenvolvida em LabVIEW para aquisição dos dados
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 14: Imagem do interior da câmara
ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 1: Estudo da evolução da pressão no tempodo [OMIM][NTf2]
ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 2: Estudo da desgaseificação do [OMIM][NTf2]
ANÁLISE DE RESULTADOS
Infelizmente, o líquido não se portou
como esperado, tendo-se espalhado por
toda a superficie intern...
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)
 Material utilizado
 Para vácuo
• Tubos de teflon
• Bomba rotativa suplementar
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Figura 16: Diferenças entre a primeira (à esquerda)
e a segunda (à direita) montagem experimental
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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)
ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 3: Estudo da evolução da pressão no tempo do [BMIM][NTf2]
ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 4: Estudo da desgaseificação do [BMIM][NTf2]
ANÁLISE DE RESULTADOS
Mais uma vez, apesar do pré-bombeamento,
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CONCLUSÃO
A escolha do método de medida mostrou-se acertado, já que
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PRESPECTIVAS FUTURAS
Em experiências futuras, tentar estabilizar o líquido iónico
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OBRIGADO PELA VOSSA ATENÇÃO!
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Determinação experimental da taxa de desgaseificação de líquidos apresentação

  1. 1. DETERMINAÇÃO EXPERIMENTAL DA TAXA DE DESGASEIFICAÇÃO DE LÍQUIDOS IÓNICOS TECNOLOGIA DE VÁCUO E DE PARTÍCULAS CARREGADAS 30 DE MAIO DE 2013 PEDRO ALMEIDA Nº28813 MIEF WILSON LIMA Nº 32749 MIEF
  2. 2. OBJECTIVOS • Medir a taxa de desgaseificação de líquidos iónicos • Estudar possíveis aplicações
  3. 3. FUNDAMENTOS TEORICOS “Outgassing flux of a solid or liquid is the quantity of gas leaving the surface per unit time at a specified time after the start of evacuation.” - Recommend Practices Committee of the American Vacuum Society
  4. 4. FUNDAMENTOS TEORICOS Negligenciável
  5. 5. MÉTODOS DE MEDIDA  Método de acumulação de gás Consiste no bombeamento da câmara de teste seguido do isolamento desta do sistema de bombeamento. A pressão na câmara irá subir de acordo com a taxa de desgaseificação. Figura 1: Representação esquemática do método de acumulação de gás
  6. 6.  Método de débito Se P1 >> P2 a velociade total de bombemento será determinada pela condutância C, minimizando assim o efeito de variações na velocidade de bombeamento, uniformizando assim também a velocidade de bombeamento para moleculas diferentes. MÉTODOS DE MEDIDA Figura 2: Representação esquemática do método de débito
  7. 7.  Método de modulação da condutância Consiste em bombear a câmara de testes através de uma condutância modulada, com a informação da pressão correspondente a cada condutância calculamos a taxa de desgaseificação. MÉTODOS DE MEDIDA Figura 3: Representação esquemática do método de modulação de condutância
  8. 8.  Método de duas vias Semelhante ao método de débito, permite a medição de taxas de desgaseificação muito pequenas. Isto porque as duas vias permitem a medição da influência do sistema na desgasificação da amostra permitindo cancelar fontes de erro. MÉTODOS DE MEDIDA Figura 4: Representação esquemática do método de duas vias
  9. 9.  Método de perda de massa Utilizado para materiais com alta taxa de desgaseificação, este método consiste em sujeitar uma amostra a ciclos de altas e baixas temperaturas em vácuo. Um alvo é colocado em frente à amostra de forma a que nele incidam particulas ejectadas. Da perda de massa da amostra, e do consequente ganho de massa do alvo contem informação sobre a taxa de desgaseificação. MÉTODOS DE MEDIDA Figura 5: Representação esquemática de perda de massa
  10. 10. ABORDAGEM EXPERIMENTAL O método escolhido foi o de acumulação de gás por vários motivos: • Montagem simples e acessível • Material já disponivel no laboratório (excepto uma peça) • Análise de dados simples e directa • Suficientemente eficaz para uma primeira abordagem
  11. 11. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL  Material utilizado  Para vácuo • Câmara de formato cilíndrico • Bombas de vácuo: turbo-molecular e rotativa • Válvulas: gaveta, swageloks • Manómetro Conjugado MKS: Piezo, Micropirani, Penning; • Baratrão MKS; • Peça feita para o estudo do líquido • Acessórios: Flange, anéis de centragem com o-rings, abraçadeiras, cegas.  Aquisição de dados • Controlador KPDR900 da Kurt J. Lesker • Picologger ADC16 • Cabos para comunicação série RS232 • Computador Figura 6: Manómetro MKS Quadmag 974B Figura 7: Controlador KPDR900 da Kurt J. Lesker
  12. 12. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL  Material utilizado  Limpeza • Tinas para banhos de ultrasons; • Água, acetona pura, isopropanol, metanol; • Papel;  Baking • Forno • Fita de aquecimento • Termopar  Outros: • Líquidos iónicos (LI): [OMIM][NTf2] • Detector de fugas com espectrómetro de massa • Botijas de He e N2 • Ferramentas mecânicas • Seringa (30 mL) Figura 8: Tina de banhos de ultra-sons Figura 9: Líquidos iónicos usados
  13. 13. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Figura 10: Representação esquemática da peça de suporte do líquido
  14. 14. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Figura 11: Imagem da peça de entrada e suporte do líquido iónico
  15. 15. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Figura 12: Imagem da montagem experimental
  16. 16. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Figura 13: Imagem da aplicação desenvolvida em LabVIEW para aquisição dos dados
  17. 17. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
  18. 18. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
  19. 19. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Figura 14: Imagem do interior da câmara
  20. 20. ANÁLISE DE RESULTADOS Gráfico 1: Estudo da evolução da pressão no tempodo [OMIM][NTf2]
  21. 21. ANÁLISE DE RESULTADOS Gráfico 2: Estudo da desgaseificação do [OMIM][NTf2]
  22. 22. ANÁLISE DE RESULTADOS Infelizmente, o líquido não se portou como esperado, tendo-se espalhado por toda a superficie interna da câmara, por isso a taxa obtida não corresponde à realidade.
  23. 23. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)  Material utilizado  Para vácuo • Tubos de teflon • Bomba rotativa suplementar  Outros • Líquido iónico [BMIM][NTf2] • Suporte mecânico: Base, haste metálicos e fixador. • Fita cola  Procedimento experimental  Os pressupostos são os mesmos, mas a montagem é diferente e os tempos de aquisição também. Figura 15: Imagem da montagem experimental
  24. 24. Figura 16: Diferenças entre a primeira (à esquerda) e a segunda (à direita) montagem experimental DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)
  25. 25. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)
  26. 26. ANÁLISE DE RESULTADOS Gráfico 3: Estudo da evolução da pressão no tempo do [BMIM][NTf2]
  27. 27. ANÁLISE DE RESULTADOS Gráfico 4: Estudo da desgaseificação do [BMIM][NTf2]
  28. 28. ANÁLISE DE RESULTADOS Mais uma vez, apesar do pré-bombeamento, o líquido não se portou como esperado, tendo-se espalhado por toda a superficie interna da câmara.
  29. 29. CONCLUSÃO A escolha do método de medida mostrou-se acertado, já que a maior precisão nas medidas não iriam conter informação útil. Os líquidos não se comportaram como esperado, ou seja, não se mostraram estáveis em vácuo. Supomos que o pré-bombeamento não foi suficiente para remover elementos dissolvidos no líquido.
  30. 30. PRESPECTIVAS FUTURAS Em experiências futuras, tentar estabilizar o líquido iónico em alto vácuo antes de se efectuarem as medições. Estudar o comportamento de lubrificantes usados em vácuo nas mesmas condições, e comparar resultados. Se necessário, utilizar outros métodos de medida para maior precisão.
  31. 31. OBRIGADO PELA VOSSA ATENÇÃO!

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