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DETERMINAÇÃO EXPERIMENTAL
DA TAXA DE DESGASEIFICAÇÃO
DE LÍQUIDOS IÓNICOS
TECNOLOGIA DE VÁCUO E DE PARTÍCULAS CARREGADAS
30 DE MAIO DE 2013
PEDRO ALMEIDA Nº28813 MIEF
WILSON LIMA Nº 32749 MIEF
OBJECTIVOS
• Medir a taxa de desgaseificação de líquidos iónicos
• Estudar possíveis aplicações
FUNDAMENTOS TEORICOS
“Outgassing flux of a solid or liquid is the quantity of gas
leaving the surface per unit time at a specified time after the
start of evacuation.”
- Recommend Practices Committee of the American Vacuum Society
FUNDAMENTOS TEORICOS
Negligenciável
MÉTODOS DE MEDIDA
 Método de acumulação de gás
Consiste no bombeamento da câmara de teste seguido do
isolamento desta do sistema de bombeamento.
A pressão na câmara irá subir de acordo com a taxa de
desgaseificação.
Figura 1: Representação esquemática do
método de acumulação de gás
 Método de débito
Se P1 >> P2 a velociade total de bombemento será determinada
pela condutância C, minimizando assim o efeito de variações na
velocidade de bombeamento, uniformizando assim também a
velocidade de bombeamento para moleculas diferentes.
MÉTODOS DE MEDIDA
Figura 2: Representação esquemática
do método de débito
 Método de modulação da condutância
Consiste em bombear a câmara de testes através de uma
condutância modulada, com a informação da pressão
correspondente a cada condutância calculamos a taxa de
desgaseificação.
MÉTODOS DE MEDIDA
Figura 3: Representação esquemática do método de
modulação de condutância
 Método de duas vias
Semelhante ao método de débito, permite a medição de taxas de
desgaseificação muito pequenas. Isto porque as duas vias
permitem a medição da influência do sistema na desgasificação
da amostra permitindo cancelar fontes de erro.
MÉTODOS DE MEDIDA
Figura 4: Representação esquemática do
método de duas vias
 Método de perda de massa
Utilizado para materiais com alta taxa de
desgaseificação, este método consiste
em sujeitar uma amostra a ciclos de
altas e baixas temperaturas em vácuo.
Um alvo é colocado em frente à amostra
de forma a que nele incidam particulas
ejectadas. Da perda de massa da
amostra, e do consequente ganho de
massa do alvo contem informação sobre
a taxa de desgaseificação.
MÉTODOS DE MEDIDA
Figura 5: Representação
esquemática de perda de massa
ABORDAGEM EXPERIMENTAL
O método escolhido foi o de acumulação de
gás por vários motivos:
• Montagem simples e acessível
• Material já disponivel no laboratório
(excepto uma peça)
• Análise de dados simples e directa
• Suficientemente eficaz para uma
primeira abordagem
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
 Material utilizado
 Para vácuo
• Câmara de formato cilíndrico
• Bombas de vácuo: turbo-molecular e
rotativa
• Válvulas: gaveta, swageloks
• Manómetro Conjugado MKS: Piezo,
Micropirani, Penning;
• Baratrão MKS;
• Peça feita para o estudo do líquido
• Acessórios: Flange, anéis de centragem
com o-rings, abraçadeiras, cegas.
 Aquisição de dados
• Controlador KPDR900 da Kurt J. Lesker
• Picologger ADC16
• Cabos para comunicação série RS232
• Computador
Figura 6: Manómetro MKS Quadmag 974B
Figura 7: Controlador KPDR900
da Kurt J. Lesker
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
 Material utilizado
 Limpeza
• Tinas para banhos de ultrasons;
• Água, acetona pura, isopropanol,
metanol;
• Papel;
 Baking
• Forno
• Fita de aquecimento
• Termopar
 Outros:
• Líquidos iónicos (LI): [OMIM][NTf2]
• Detector de fugas com
espectrómetro de massa
• Botijas de He e N2
• Ferramentas mecânicas
• Seringa (30 mL)
Figura 8: Tina de banhos de ultra-sons
Figura 9: Líquidos iónicos usados
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 10: Representação esquemática da peça de suporte do líquido
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 11: Imagem da peça de entrada e suporte do líquido iónico
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 12: Imagem da montagem experimental
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 13: Imagem da aplicação desenvolvida em LabVIEW para aquisição dos dados
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
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ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 1: Estudo da evolução da pressão no tempodo [OMIM][NTf2]
ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 2: Estudo da desgaseificação do [OMIM][NTf2]
ANÁLISE DE RESULTADOS
Infelizmente, o líquido não se portou
como esperado, tendo-se espalhado por
toda a superficie interna da câmara, por
isso a taxa obtida não corresponde à
realidade.
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)
 Material utilizado
 Para vácuo
• Tubos de teflon
• Bomba rotativa suplementar
 Outros
• Líquido iónico [BMIM][NTf2]
• Suporte mecânico: Base,
haste metálicos e fixador.
• Fita cola
 Procedimento experimental
 Os pressupostos são os
mesmos, mas a montagem é
diferente e os tempos de
aquisição também.
Figura 15: Imagem da montagem experimental
Figura 16: Diferenças entre a primeira (à esquerda)
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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)
ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 3: Estudo da evolução da pressão no tempo do [BMIM][NTf2]
ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 4: Estudo da desgaseificação do [BMIM][NTf2]
ANÁLISE DE RESULTADOS
Mais uma vez, apesar do pré-bombeamento,
o líquido não se portou como esperado,
tendo-se espalhado por toda a superficie
interna da câmara.
CONCLUSÃO
A escolha do método de medida mostrou-se acertado, já que
a maior precisão nas medidas não iriam conter informação
útil.
Os líquidos não se comportaram como esperado, ou seja,
não se mostraram estáveis em vácuo.
Supomos que o pré-bombeamento não foi suficiente para
remover elementos dissolvidos no líquido.
PRESPECTIVAS FUTURAS
Em experiências futuras, tentar estabilizar o líquido iónico
em alto vácuo antes de se efectuarem as medições.
Estudar o comportamento de lubrificantes usados em vácuo
nas mesmas condições, e comparar resultados.
Se necessário, utilizar outros métodos de medida para maior
precisão.
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  • 1. DETERMINAÇÃO EXPERIMENTAL DA TAXA DE DESGASEIFICAÇÃO DE LÍQUIDOS IÓNICOS TECNOLOGIA DE VÁCUO E DE PARTÍCULAS CARREGADAS 30 DE MAIO DE 2013 PEDRO ALMEIDA Nº28813 MIEF WILSON LIMA Nº 32749 MIEF
  • 2. OBJECTIVOS • Medir a taxa de desgaseificação de líquidos iónicos • Estudar possíveis aplicações
  • 3. FUNDAMENTOS TEORICOS “Outgassing flux of a solid or liquid is the quantity of gas leaving the surface per unit time at a specified time after the start of evacuation.” - Recommend Practices Committee of the American Vacuum Society
  • 5. MÉTODOS DE MEDIDA  Método de acumulação de gás Consiste no bombeamento da câmara de teste seguido do isolamento desta do sistema de bombeamento. A pressão na câmara irá subir de acordo com a taxa de desgaseificação. Figura 1: Representação esquemática do método de acumulação de gás
  • 6.  Método de débito Se P1 >> P2 a velociade total de bombemento será determinada pela condutância C, minimizando assim o efeito de variações na velocidade de bombeamento, uniformizando assim também a velocidade de bombeamento para moleculas diferentes. MÉTODOS DE MEDIDA Figura 2: Representação esquemática do método de débito
  • 7.  Método de modulação da condutância Consiste em bombear a câmara de testes através de uma condutância modulada, com a informação da pressão correspondente a cada condutância calculamos a taxa de desgaseificação. MÉTODOS DE MEDIDA Figura 3: Representação esquemática do método de modulação de condutância
  • 8.  Método de duas vias Semelhante ao método de débito, permite a medição de taxas de desgaseificação muito pequenas. Isto porque as duas vias permitem a medição da influência do sistema na desgasificação da amostra permitindo cancelar fontes de erro. MÉTODOS DE MEDIDA Figura 4: Representação esquemática do método de duas vias
  • 9.  Método de perda de massa Utilizado para materiais com alta taxa de desgaseificação, este método consiste em sujeitar uma amostra a ciclos de altas e baixas temperaturas em vácuo. Um alvo é colocado em frente à amostra de forma a que nele incidam particulas ejectadas. Da perda de massa da amostra, e do consequente ganho de massa do alvo contem informação sobre a taxa de desgaseificação. MÉTODOS DE MEDIDA Figura 5: Representação esquemática de perda de massa
  • 10. ABORDAGEM EXPERIMENTAL O método escolhido foi o de acumulação de gás por vários motivos: • Montagem simples e acessível • Material já disponivel no laboratório (excepto uma peça) • Análise de dados simples e directa • Suficientemente eficaz para uma primeira abordagem
  • 11. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL  Material utilizado  Para vácuo • Câmara de formato cilíndrico • Bombas de vácuo: turbo-molecular e rotativa • Válvulas: gaveta, swageloks • Manómetro Conjugado MKS: Piezo, Micropirani, Penning; • Baratrão MKS; • Peça feita para o estudo do líquido • Acessórios: Flange, anéis de centragem com o-rings, abraçadeiras, cegas.  Aquisição de dados • Controlador KPDR900 da Kurt J. Lesker • Picologger ADC16 • Cabos para comunicação série RS232 • Computador Figura 6: Manómetro MKS Quadmag 974B Figura 7: Controlador KPDR900 da Kurt J. Lesker
  • 12. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL  Material utilizado  Limpeza • Tinas para banhos de ultrasons; • Água, acetona pura, isopropanol, metanol; • Papel;  Baking • Forno • Fita de aquecimento • Termopar  Outros: • Líquidos iónicos (LI): [OMIM][NTf2] • Detector de fugas com espectrómetro de massa • Botijas de He e N2 • Ferramentas mecânicas • Seringa (30 mL) Figura 8: Tina de banhos de ultra-sons Figura 9: Líquidos iónicos usados
  • 13. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Figura 10: Representação esquemática da peça de suporte do líquido
  • 14. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Figura 11: Imagem da peça de entrada e suporte do líquido iónico
  • 15. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Figura 12: Imagem da montagem experimental
  • 16. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Figura 13: Imagem da aplicação desenvolvida em LabVIEW para aquisição dos dados
  • 19. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Figura 14: Imagem do interior da câmara
  • 20. ANÁLISE DE RESULTADOS Gráfico 1: Estudo da evolução da pressão no tempodo [OMIM][NTf2]
  • 21. ANÁLISE DE RESULTADOS Gráfico 2: Estudo da desgaseificação do [OMIM][NTf2]
  • 22. ANÁLISE DE RESULTADOS Infelizmente, o líquido não se portou como esperado, tendo-se espalhado por toda a superficie interna da câmara, por isso a taxa obtida não corresponde à realidade.
  • 23. DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)  Material utilizado  Para vácuo • Tubos de teflon • Bomba rotativa suplementar  Outros • Líquido iónico [BMIM][NTf2] • Suporte mecânico: Base, haste metálicos e fixador. • Fita cola  Procedimento experimental  Os pressupostos são os mesmos, mas a montagem é diferente e os tempos de aquisição também. Figura 15: Imagem da montagem experimental
  • 24. Figura 16: Diferenças entre a primeira (à esquerda) e a segunda (à direita) montagem experimental DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)
  • 26. ANÁLISE DE RESULTADOS Gráfico 3: Estudo da evolução da pressão no tempo do [BMIM][NTf2]
  • 27. ANÁLISE DE RESULTADOS Gráfico 4: Estudo da desgaseificação do [BMIM][NTf2]
  • 28. ANÁLISE DE RESULTADOS Mais uma vez, apesar do pré-bombeamento, o líquido não se portou como esperado, tendo-se espalhado por toda a superficie interna da câmara.
  • 29. CONCLUSÃO A escolha do método de medida mostrou-se acertado, já que a maior precisão nas medidas não iriam conter informação útil. Os líquidos não se comportaram como esperado, ou seja, não se mostraram estáveis em vácuo. Supomos que o pré-bombeamento não foi suficiente para remover elementos dissolvidos no líquido.
  • 30. PRESPECTIVAS FUTURAS Em experiências futuras, tentar estabilizar o líquido iónico em alto vácuo antes de se efectuarem as medições. Estudar o comportamento de lubrificantes usados em vácuo nas mesmas condições, e comparar resultados. Se necessário, utilizar outros métodos de medida para maior precisão.
  • 31. OBRIGADO PELA VOSSA ATENÇÃO!