Fotometria de-chama

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Fotometria de-chama

  1. 1. Faculdade de Engenharia, Arquitetura e Urbanismo Curso de Engenharia QuímicaRESUMO Palavras chaves: 4
  2. 2. Faculdade de Engenharia, Arquitetura e Urbanismo Curso de Engenharia QuímicaINTRODUÇÃO A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas emespectroscopia atômica. A amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama eanalisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicasexcitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espécies excitadasque, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na formade radiação, em comprimentos de onda característicos para cada elemento químico. Os elétrons presentes na solução que por ventura não são do mesmo elemento queconstitui a fonte específica (cátodo oco) e que também sofrem excitação, não são capazesde causar interferência na medição, devido ao fato que só serão absorvidas radiação comcomprimento de onda referente ao elemento químico de interesse.REVISÃO BIBLIOGRÁFICA A fotometria por Emissão de Chama, em termos de limite de detecção é bastantesemelhante a Absorção Atômica; alguns elementos tem limites de detecção menores por 5
  3. 3. Faculdade de Engenharia, Arquitetura e Urbanismo Curso de Engenharia Químicaemissão e outros por absorção. A razão para comparação está na estabilidade relativa dosátomos no estado fundamental e no estado excitado. Na Emissão de Chama, um átomo excitado tem uma vida da ordem de 10 -9 a 10-10s,e, portanto, emite sua energia quase imediatamente depois de ser excitado. A fonte deemissão de chama normalmente tem uma velocidade ascendente de 1 a 10 m/s, de modoque o átomo excitado se moverá apenas cerca de 10 -8 a 10-9 m entre o instante da excitaçãoe o da emissão. Os metais alcalinos e os outros elementos facilmente excitados podem serdetectados e medidos em concentração mais baixa por fotômetros de emissão de chamabem planejados. Deve-se notar que a resposta de um fotômetro de emissão é linear dentro de limites,em relação à concentração, ao passo que os resultados de um fotômetro de absorçãoatômica seguindo a LEI DE BEER mantêm uma relação logarítmica com a concentração.Assim, a técnica de absorção fornece muito maior intervalo de concentração em que sepodem efetuar as medidas. Essa técnica é bastante utilizada em análises clínicas, controle de qualidade dealimentos entre outras utilidades. No experimento desenvolvido no laboratório esta técnicafoi utilizada para detectar a quantidade de íons de metais alcalinos e alcalinos terrosos,como o sódio (Na), o lítio (Li), o potássio (K) e o Cálcio (Ca). Esses elementos emitem umaradiação na região do visível (VOGEL, MENDHAM, DENNEY, BARNES, & THOMAS, 2002). A figura abaixo mostra como ocorrem às reações na chama.Figura 1 - Reações que ocorrem uma chama. Fenômenos físicos e químicos (evaporação, vaporização e atomização) fazemparte deste processo. Quando o elétron é promovido do estado fundamental para um estado excitado, ocorre ofenômeno de absorção e quando este retorna para o estado fundamental observa-se o processo de emissão (Lajunen,1992). 6
  4. 4. Faculdade de Engenharia, Arquitetura e Urbanismo Curso de Engenharia QuímicaLEI DE BEER A energia radiante pode ser absorvida por espécies moleculares em solução. Se asolução for colorida, isso indica absorção de radiação na região visível do espectroeletromagnético, detectada pelo decréscimo de seu poder radiante, P0 (Ewing, 2001) De acordo com a lei de Beer, a absorbância é diretamente proporcional àconcentração de uma espécie absorvente c e ao caminho óptico b do meio absorvente,como expresso pela equação: A = log( P0 / P ) = abc Uma solução padrão do analito no mesmo solvente e à temperatura similar éempregada para se obter a absortividade no momento da análise (SKOOG, 2006). Para confeccionar a curva analítica, geralmente escolhe-se o comprimento de ondano qual a espécie apresenta máxima absorção, pois nessa região o equipamento apresentamaior sensibilidade e essa região apresenta formato achatado, o que indica uma pequenavariação na medida de absorbância no caso de o monocromador estar ligeiramentedeslocado. A Lei de Beer é seguida mais rigorosamente se a absorbância é praticamenteconstante na região do comprimento de onda selecionado (C.Harris, 2005). Neste caso, para realizar a análise adota-se comprimento de onda igual a 660nm,uma vez que essa é a região do visível. Neste comprimento de onda, a transmitância émenor, porém sua absorbância é maior. Isso pode ser verificado fazendo uma varredura. Verifica-se uma relação linear entre a absorbância e concentração, e de uma relaçãologarítmica entre transmitância e concentração. O espectro de uma substância (T), emfunção do comprimento de onda é característico para cada substância. Para a relação T=P/Po incidente deve ser válida quando: • Efeitos do espalhamento, refração e reflexão, são desprezíveis, ou seja, a única razão pela qual a luz não chega ao detector é a absorção. • A concentração é pequena suficiente que as moléculas dissolvidas podem ser consideradas independentes (SKOOG, 2006). 7
  5. 5. Faculdade de Engenharia, Arquitetura e Urbanismo Curso de Engenharia QuímicaOBJETIVO Determinar as concentrações de sódio, lítio, potássio e cálcio por fotometria dechama verificando a existência da lei de Beer.MATERIAIS E METODOLOGIAMATERIAIS • Cloreto de Sódio (NaCl - 99% de pureza) • Cloreto de Lítio (LiCl - 99% de pureza) • Cloreto de Cálcio (CaCl2 - 99% de pureza) • Cloreto de Potássio (KCl - 99% de pureza) • 05 balões volumétricos • Fotômetro de chamaMETODOLOGIA Preparou-se uma solução de 100 ml a 1000 ppm em Na, Li, K e Ca. Após esteprocedimento preparou-se uma solução de 100 ml contendo 30 ppm de Na, LI,K e Ca esteprocedimento foi repetido para as concentrações de 50 e 80 ppm. Foi preparada umasolução surpresa, onde cada grupo recebeu do professor as devidas concentrações para opreparo. Utilizando uma solução padrão de 30 ppm foi calibrado o fotômetro para a leiturasde Sódio das concentrações das amostras e nas concentrações de 50 e 80 ppm. Esteprocedimento foi repetido para os demais elementos de interesse (Li, K e Ca).RESULTADOS E DISCUSSÕES A quantidade em gramas de sódio, lítio, potássio e cálcio nas amostras coletadas podem ser vistas na tabela abaixo. Elemento de Pureza Massa Interesse % (g) NaCl Na 99 2,54 LiCl Li 99 6,11 CaCl2 Ca 99 2,77 KCl K 99 1,91 Tabela 1- Valores experimentais calculados 8
  6. 6. Faculdade de Engenharia, Arquitetura e Urbanismo Curso de Engenharia Química C1.V1 = C2V2 C1.V1 = C2V2 C1.V1 = C2V2 1000.V1 = 30.100 1000.V1 = 50.100 1000.V1 = 80.100 V1 = 3ml V1 = 5ml V1 = 8ml Obs.: para solução de 30 ppm foi coletado 3 ml de cada solução, para a de 50 ppm foi coletado 5 ml de cadasolução e para de 80 ppm foi coletado 8 ml de cada solução. A amostra surpresa do grupo foi a amostra B, cujos dados estão representados natabela abaixo. Concentração Elemento em ppm Na 20 Li 70 K 30 Ca 30 Tabela 2 - Concentrações da amostra B Com os resultados obtidos no experimento foi possível preencher o quadro fornecidopelo professor e construir um gráfico para cada cátion congregando as três curvas deconcentração (ANEXO). Na 30 50 80 K 30 50 80 30 30 34 34 30 30 32 33 50 53 50 49 50 63 50 50 80 80 77 80 80 99 82 80 A 44 41 44 A 50 41 41 B 64 58 62 B 80 59 65 C 74 70 72 C 92 71 73 D 50 54 50 D 62 55 50 E 67 63 64 E 87 70 69 F 63 59 62 F 77 61 61 G 62 63 58 G 75 67 58 H 45 43 46 H 49 40 43 9
  7. 7. Faculdade de Engenharia, Arquitetura e Urbanismo Curso de Engenharia Química 10
  8. 8. Faculdade de Engenharia, Arquitetura e Urbanismo Curso de Engenharia Química Li 30 50 80 Ca 30 50 80 30 30 32 30 30 30 33 29 50 52 50 47 50 57 50 48 80 84 84 80 80 66 81 80 A 54 53 51 A 50 43 44 B 48 47 46 B 87 57 61 C 58 57 55 C 77 67 87 D 64 73 63 D 53 55 53 E 70 73 67 E 69 64 65 F 48 47 45 F 69 60 61 G 69 77 64 G 68 61 59 H 41 40 41 H 46 43 43CONCLUSÃO Com os resultados obtidos durante o experimento e por meio dos gráficos foipossível afirmar e verificar a aplicação da lei de Beer nas amostras. Com relação a algunsdados experimentais encontrados, pode-se notar a presença de erros do tipo sistemáticos,relacionados ao instrumento (calibração equivocada) e do instrumentador (posicionamentodo menisco e pesagem equivocada). 11
  9. 9. Faculdade de Engenharia, Arquitetura e Urbanismo Curso de Engenharia QuímicaREFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICASC.Harris, D. (2005). Análise Química Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC.Ewing, G. W. (2001). Métodos Instrumentais de Análises Químicas Volume 1. EdgardBlucher.Lajunen, L. H. (1992). Spectrochemical Analysis by Atomic Absorption and Emission(traduzido). Cambridge: Royal Society of Chemistry.SKOOG, D. A. (2006). Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Pioneira ThomsonLearning.VOGEL, A., MENDHAM, J., DENNEY, R., BARNES, J., & THOMAS, M. (2002). AnáliseQuímica Quantitativa - 6ª Edição. LTC. 12

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