Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia
Programa de Pós- Graduação em Química
Gisseli Souza Valasques
Prof. Dr. Valfredo Azevedo
Lemos
Fevereiro/ 2013
“óleo de soja é o produto obtido por prensagem mecânica e/ou extração
por solvente, dos grãos de soja (Gluycine max. L Merril), isento de misturas
de outros óleos, gorduras ou outras matérias estranhas ao produto”
(MAPA. Portaria 95/93)
Fonte: http://www.sbrt.ibict.br
Figura 1.0 grãos de soja
2
 A soja (Glycine Max, Soja max ou Glycine hispida) é uma planta que
é cultivada no mundo todo, e apresenta um grande valor econômico;
 A soja é conhecida como a planta mais antiga cultivada no planeta, é
explorada no Oriente a mais de cinco mil anos;
 Processo de Inoculação ;
 Adição de Co e Mo no cultivo da soja;
 Fixação biológica do nitrogênio- FBN
 As aplicações técnicas são de 2 a 3 g de Co
e 12,1 a 30 g de Mo.
Figura 2.0 Plantação de soja 3
Figura 3.0 Fluxograma da produção de óleo bruto e farelo de soja.
Fonte: Pintro 4
Grãos de Soja
Limpeza
Extrusão
Presagem/extração do óleo
Farelo de Soja Óleo de Soja
5
Definição: É um tipo de dispersão que apresenta uma
fase fragmentada (fase dispersa) dentro de uma fase
contínua. (Salager,1999);
 A Emulsão quando formada, apresenta uma única
fase, entretanto são termodinamicamente instáveis.
 Três requisitos básicos para formação das emulsões:
• Existência de 3 líquidos imiscíveis;
• Agitação;
• Emulsificante.
6
óleoágua óleoágua
A/O O/A A/O/A
óleo
águaágua
7
Figura 4.0 Fotomicrografias de diferentes tipos de emulsões
Fonte: Arnold e Smith, 1992 8
Figura 5.0 processo de quebra de emulsão
Fonte: Robaina, 2012 9
LD : 66 e 36 ng L-1
LQ: 219 e 120 ng L-1
Recuperação: 86 e
115%
 São planejamentos usados para otimização das
proporções de componentes de um sistema
 Característica principal  as soma das proporções dos
diversos componentes de uma mistura é sempre 100%
10
11
Figura 6.0 Representação gráfica do planejamento de misturas.
 O domínio de um planejamento de mistura para três
componentes é representado por um triângulo equilátero
. • Os vértices do triângulo
representam os componentes
puros;
• Qualquer ponto no lado representa
uma mistura binária;
• Qualquer ponto no interior do
triângulo representa uma mistura
terciária
12
 Necessidades de definir limites: Superiores ou inferiores
 Apresentar delimitações no domínio experimental:
• a necessidade da presença de todos os componentes
para a formação de um determinado material ou para que
a mistura apresente o efeito de interesse;
• a incompatibilidade de algumas proporções entre os
componentes na formação da mistura.
13
 Óleo de soja é uma amostra bastante importante;
 A utilização de Co e Mo nas semestes de soja;
 Necessidade de efetuar a avaliação e monitoramento
desses micronutrientes;
 As vantagens do método;
 Planejamento de misturas com restrições;
 A técnica ICP OES.
14
Coleta das amostras:
15
Adição da amostra X mL
Adição do Triton X – 100 + HNO3 X mL
Aquecimento por X min
Retirar alíquota ou descartar a fase orgânica
Leitura no ICP OES
16
Teste F e T (nível de 95%)
Teste de Recuperação
Método padrão - Digestão ácida
17
 Obter as melhores proporções dos componentes ;
 Obter resultados confiáveis e precisos, validando o
método por parâmetros analíticos;
 publicação de artigos;
 participação em eventos científicos ligados a linha de
pesquisa.
18
• Disponível em:
http://www.cnpso.embrapa.br/producaosoja/SojanoBrasil.htm (acessado
em 17/02/2013).
• Pyrzynska. F., Determination of molybdenum in environmental
samples. Analytica Chimica Acta 590 , 40–48,2007.
• CASSELA. J. R.; BRUM. D. M.; CALDAS. S.F. l.; DE PAULA. R.C.E.
Multivariate optimization of the determination of zinc in diesel oil
employing a novel extraction strategy based on emulsion breaking.
Analytica Chimica Acta. Pag 79 –85,2011.
• ROBAINA, F.N.; BRUM.M.D.; CASSELA, J.R.; Application of the
extraction induced by emulsion breaking for the determination of
chromium and manganese in edible oils by electrothermal atomic
absorption spectrometry. Talanta., v.99.Pages 104–112, 2012.
• J.R. Castillo, M.S. Jiménez, L. Ebdon J. Semiquantitative
simultaneous determination of metals in olive oil using direct
emulsion nebulization. Anal. At. Spectrom., 14, pp. 1515–1518, 1999.
19

Apresentação separação e préconcen

  • 1.
    Universidade Estadual doSudoeste da Bahia Programa de Pós- Graduação em Química Gisseli Souza Valasques Prof. Dr. Valfredo Azevedo Lemos Fevereiro/ 2013
  • 2.
    “óleo de sojaé o produto obtido por prensagem mecânica e/ou extração por solvente, dos grãos de soja (Gluycine max. L Merril), isento de misturas de outros óleos, gorduras ou outras matérias estranhas ao produto” (MAPA. Portaria 95/93) Fonte: http://www.sbrt.ibict.br Figura 1.0 grãos de soja 2
  • 3.
     A soja(Glycine Max, Soja max ou Glycine hispida) é uma planta que é cultivada no mundo todo, e apresenta um grande valor econômico;  A soja é conhecida como a planta mais antiga cultivada no planeta, é explorada no Oriente a mais de cinco mil anos;  Processo de Inoculação ;  Adição de Co e Mo no cultivo da soja;  Fixação biológica do nitrogênio- FBN  As aplicações técnicas são de 2 a 3 g de Co e 12,1 a 30 g de Mo. Figura 2.0 Plantação de soja 3
  • 4.
    Figura 3.0 Fluxogramada produção de óleo bruto e farelo de soja. Fonte: Pintro 4 Grãos de Soja Limpeza Extrusão Presagem/extração do óleo Farelo de Soja Óleo de Soja
  • 5.
  • 6.
    Definição: É umtipo de dispersão que apresenta uma fase fragmentada (fase dispersa) dentro de uma fase contínua. (Salager,1999);  A Emulsão quando formada, apresenta uma única fase, entretanto são termodinamicamente instáveis.  Três requisitos básicos para formação das emulsões: • Existência de 3 líquidos imiscíveis; • Agitação; • Emulsificante. 6
  • 7.
    óleoágua óleoágua A/O O/AA/O/A óleo águaágua 7
  • 8.
    Figura 4.0 Fotomicrografiasde diferentes tipos de emulsões Fonte: Arnold e Smith, 1992 8
  • 9.
    Figura 5.0 processode quebra de emulsão Fonte: Robaina, 2012 9 LD : 66 e 36 ng L-1 LQ: 219 e 120 ng L-1 Recuperação: 86 e 115%
  • 10.
     São planejamentosusados para otimização das proporções de componentes de um sistema  Característica principal  as soma das proporções dos diversos componentes de uma mistura é sempre 100% 10
  • 11.
    11 Figura 6.0 Representaçãográfica do planejamento de misturas.
  • 12.
     O domíniode um planejamento de mistura para três componentes é representado por um triângulo equilátero . • Os vértices do triângulo representam os componentes puros; • Qualquer ponto no lado representa uma mistura binária; • Qualquer ponto no interior do triângulo representa uma mistura terciária 12
  • 13.
     Necessidades dedefinir limites: Superiores ou inferiores  Apresentar delimitações no domínio experimental: • a necessidade da presença de todos os componentes para a formação de um determinado material ou para que a mistura apresente o efeito de interesse; • a incompatibilidade de algumas proporções entre os componentes na formação da mistura. 13
  • 14.
     Óleo desoja é uma amostra bastante importante;  A utilização de Co e Mo nas semestes de soja;  Necessidade de efetuar a avaliação e monitoramento desses micronutrientes;  As vantagens do método;  Planejamento de misturas com restrições;  A técnica ICP OES. 14
  • 15.
  • 16.
    Adição da amostraX mL Adição do Triton X – 100 + HNO3 X mL Aquecimento por X min Retirar alíquota ou descartar a fase orgânica Leitura no ICP OES 16
  • 17.
    Teste F eT (nível de 95%) Teste de Recuperação Método padrão - Digestão ácida 17
  • 18.
     Obter asmelhores proporções dos componentes ;  Obter resultados confiáveis e precisos, validando o método por parâmetros analíticos;  publicação de artigos;  participação em eventos científicos ligados a linha de pesquisa. 18
  • 19.
    • Disponível em: http://www.cnpso.embrapa.br/producaosoja/SojanoBrasil.htm(acessado em 17/02/2013). • Pyrzynska. F., Determination of molybdenum in environmental samples. Analytica Chimica Acta 590 , 40–48,2007. • CASSELA. J. R.; BRUM. D. M.; CALDAS. S.F. l.; DE PAULA. R.C.E. Multivariate optimization of the determination of zinc in diesel oil employing a novel extraction strategy based on emulsion breaking. Analytica Chimica Acta. Pag 79 –85,2011. • ROBAINA, F.N.; BRUM.M.D.; CASSELA, J.R.; Application of the extraction induced by emulsion breaking for the determination of chromium and manganese in edible oils by electrothermal atomic absorption spectrometry. Talanta., v.99.Pages 104–112, 2012. • J.R. Castillo, M.S. Jiménez, L. Ebdon J. Semiquantitative simultaneous determination of metals in olive oil using direct emulsion nebulization. Anal. At. Spectrom., 14, pp. 1515–1518, 1999. 19

Notas do Editor

  • #5 Extrusora Possui uma rosca alimentadora, dotada de velocidade variável, que abastece o canhão extrusor com grãos de soja inteiros ou moídos. A ação do extrusor, empurra a soja contra os elementos restritores de fluxo, elevando a temperatura do produto e a pressão interna do canhão. O canhão é segmentado, para permitir a substituição de peças desgastadas, fundidas em liga de aço especial. Possui capacidade de processar 500 a 700 kg/hora.
  • #8 Tipos de emulsão depende de vários fatores incluindo a fração em volume de ambas as fases, a composição das fases, tipo e concentração de emulsificantes.