Compêndio de Trabalhos Práticos de Análise Experimental de Polímeros

Materiais Não Metálicos
2015/2016
Polímeros
Relatório dos trabalhos teórico-práticos
Autores:
Grupo 3M3-02
António Postiga (up201306193)
Beatriz Ribeiro (miem1302814)
Filipe Giesteira (up201306293)
Docentes:
Eng.º António Torres Marques
Eng.º Paulo Jorge Roque de Oliveira Nóvoa

Índice
Índice de Gráficos............................................................................................................. 1
Índice de Figuras .............................................................................................................. 2
Índice de Tabelas.............................................................................................................. 3
Índice de Equações........................................................................................................... 4
Introdução......................................................................................................................... 5
TP1 - Identificação de polímeros...................................................................................... 6
1.1 – Metodologia de identificação........................................................................................... 6
1.2 - Resultados dos ensaios...................................................................................................... 8
1.3 – Análise de resultados........................................................................................................ 9
1.4 – Conclusões ..................................................................................................................... 10
1.5 – Metodologia para medição da dureza Shore D .............................................................. 11
TP2 – Ensaio à tração..................................................................................................... 12
2.1 – Metodologia e condições do ensaio ............................................................................... 12
2.2 - Resultados dos ensaios.................................................................................................... 14
2.3 – Análise dos resultados.................................................................................................... 18
P2.3.4 – Conclusões................................................................................................................ 21
TP3 – Ensaios à tração a diferentes velocidades ............................................................ 22
3.1 - Metodologia.................................................................................................................... 22
3.4 – Conclusões ..................................................................................................................... 30
TP4 – Ensaio Charpy...................................................................................................... 31
4.1 - Metodologia.................................................................................................................... 31
4.4 – Conclusões ..................................................................................................................... 40
Conclusões gerais ........................................................................................................... 41
Bibliografia..................................................................................................................... 42

MNM Materiais Poliméricos 2015/2016
1
Índice de Gráficos
Gráfico 1 - Conversão Shore D - Rockwell R............................................................................. 10
Gráfico 2: Relação linear entre o deslocamento do provete e o tempo de ensaio....................... 14
Gráfico 3: Curva força-deslocamento obtida a partir do ensaio de tração uniaxial de um provete
de HIPS ....................................................................................................................................... 15
Gráfico 4: Curva de engenharia tensão-deformação, obtida para o ensaio de tração uniaxial de
HIPS a 15mm/min....................................................................................................................... 15
Gráfico 5: Curva tensão-deformação verdadeira construida a partir da curva de tensão-
deformação de engenharia........................................................................................................... 16
Gráfico 6: Aplicação de uma regressão linear no conjunto de pontos balizados pelos pontos
definidos na ISO527-1 para o cálculo do módulo de young pelo método da secante................. 18
Gráfico 7: À esqueda curvas tensão-deformação genéricas que caracterizam um comportamento
de polímeros resistêntes, com fratura dúctil e com ponto de cedência bem definido. À direita
curva tensão-deformação obtida no ensaio. (Standard 2012)...................................................... 19
Gráfico 8: Não linearidade inicial na fase elástica do comportamento do HIPS. ....................... 19
Gráfico 9: Pormenor da instabilidade inicial, frequente em ensaios de tração............................ 21
Gráfico 10: Curvas de força-deslocamento obtidas diretamente dos ensaios de tração uniaxial 24
Gráfico 11: Curvas de engenharia de tensão-deformação obtidas por tratamento matemática das
curvas força-deformação............................................................................................................. 24
Gráfico 12: Pormenor da regressão linear da curva de tensão-deformação entre as os pontos
indicados pela norma ISO527-1 para o cálculo do módulo de elasticidade................................ 25
Gráfico 13: Gráfico comprovativo da aplicabilidade do modelo matemático de Ree-Eyring. ... 26
Gráfico 14: Regressão linear entre o conjunto de dados que estabelecem a relação entre o
módulo de elasticidade e a taxa de deformação logaritmizada. .................................................. 27
Gráfico 15: Relação entre a tensão de rotura e a taxa de deformação logaritmizada.................. 27
Gráfico 16: Curvas tensão-deformação para os cinco ensaios de tração uniaxial do LDPE....... 28

2
Índice de Figuras
Figura 1 - Amostra após teste de comportamento à chama........................................................... 9
Figura 1: Ilustração das dimensões e suas designações normalizadas de um provete de espêcie
A1/B1.......................................................................................................................................... 13
Figura 2: Esquema ilustrativo do tipo de amarras em cunha. ASM internacional 2004®.......... 14
Figura 4: Princípio físico de funcionamento do ensaio Charpy (Correa, Carlos A., Yamakawa,
Roberto S. And Jr., Elias Hage, 1999) ........................................................................................ 32
Figura 5: Pêndulo Charpy Panantec............................................................................................ 33
Figura 6: posição de colocação do corpo de prova (International Standard ISO 179-1, 2000)... 37
Figura 7: Registo fotográfico do provete original....................................................................... 39
Figura 8: Resultados do ensaio Charpy dos provetes 1, 2, 3 e 4, respectivamente da esquerda
para a direita e de cima para baixo, de HIPS............................................................................... 39
Figura 9: Fractura do provete 4 de HIPS..................................................................................... 40

3
Índice de Tabelas
Tabela 1: Dimensões normalizadas para um proveto de espécie A1. Baseado em ISO 5272....... 9
Tabela 2: Dimensões normalizadas para um proveto de espécie A1. Baseado em ISO 5272..... 10
Tabela 3: Dimensões normalizadas para um proveto de espécie A1. Baseado em ISO 5272..... 13
Tabela 2: Excerto do conjunto de dados necessário para realizar a interpolação linear de modo a
determinar os pontos exatos exigidos pela ISO527-1 ................................................................. 17
Tabela 5: Principais propriedades mecânicas do copolímero de poliestireno de alta resistência ao
impacto(HIPS). (Granta 2015) .................................................................................................... 20
Tabela 6: Quadro resumo com as dimensões do provete fornecidas........................................... 23
Tabela 7: À esquerda apresentação analítica dos pontos de cedência e suas coordenadas para os
diferentes ensaios. À direita resumo dos pontos de rotura.......................................................... 25
Tabela 8: Quadro resumo das taxas de deformação calculadas para cada ensaio ....................... 26
Tabela 9: Principais propriedades mecânicas do LDPE. Dados retirados da base de dados CES
Edupack....................................................................................................................................... 28
Tabela 10: Principais propriedades extraidas de forma direta da curva de engenharia de tração
do material................................................................................................................................... 28
Tabela 11: Tabela resumo da relações entre a taxa de deformação e as restantes propriedades,
inferidas dos ensaios de tração uniaxial. ..................................................................................... 29
Tabela 12: Dimensões (em milímetros) dos provetes segundo a norma ISO 179-1 de 2000
(International Standard ISO 179-1, 2000)................................................................................... 34
Tabela 13: Dimensões (em milímetros) dos provetes segundo a norma ISO 179 de 1982
(International Standard ISO 179, 1982) ...................................................................................... 34
Tabela 14: Propriedades do HIPS (Byhost, Poliestireno de Alto Impacto (HIPS), 2008) e CES
Edupack....................................................................................................................................... 35
Tabela 15: Designação dos métodos, segundo a norma ISO 179-1 (International Standard ISO
179-1, 2000)................................................................................................................................ 36
Tabela 16: Resultados obtidos com o ensaio realizado em 4 provetes de HIPS ......................... 37

4
Índice de Equações
Equação 1: Fórmulas matemáticas para converter os dados obtidos diretamente do ensaio de
tração, na curva de engenharia tensão-deformação. ISO527-1................................................... 15
Equação 2: Fórmulas para a conversão da curva de engenharia na curva verdadeira de tensão-
deformação que tem em conta a variação da secção resistente do provete. ISO527-1 ............... 16
Equação 3: Fórmula para o cálculo do módulo de elasticidade pelo método da secante. ISO527-
1................................................................................................................................................... 17
Equação 4: Fórmula de interpolação linear entre dois pontos, explicita ao valor de "y"............ 17
Equação 5: Demonstração teórica do tratamento de manipulação matemática do conceito de taxa
de deformação para a obtenção de uma expressão de cálculo mais expedita ............................. 26

5
Introdução
O presente relatório surge no âmbito na unidade curricular de Materiais não Metálicos.
Tem como principal objetivo a familiarização dos alunos com os principais ensaios realizados
em materiais poliméricos.
Estudando assim em primeiro lugar uma abordagem muito simples e expedita mas que
permite uma identificação de um conjunto alargado de polímeros termoplásticos. Existem
contudo outros protocolos que permitem esta identificação.
De seguida, abordaram-se as principais particularidades do ensaio de tração uniaxial em
polímeros termoplásticos (HIPS), e as suas distinções em relação aos materiais de outras
naturezas.
Utilizou-se ainda, este tipo de ensaio para relacionar o efeito da variação da taxa de
deformação com as restantes propriedades mecânicas obtidas a partir do mesmo ensaio no
termoplástico LDPE.
Por fim, analisou-se o procedimento típico de um ensaio charpy para a obtenção de
propriedades de resistência ao impacto no caso particular do termoplástico HIPS.

6
TP1 - Identificação de polímeros
1.1 – Metodologia de identificação
Os testes efetuados no sentido de identificar o polímero do qual era feita a nossa
amostra seguiram um protocolo previamente definido, que está esquematizado no
anexo 1.
1.1.1 – Avaliação da densidade
Utilizando a densidade como primeiro indicador do polímero da amostra, este
teste consistiu em introduzir a amostra num recipiente com água e verificar se ela
flutuava ou não.
Por simples que aparente ser, este teste pode conduzir a conclusões erradas se
não forem tomadas algumas precauções. Se for utilizada água com uma massa
volúmica ligeiramente diferente do suposto (1000 kg/m3
), visto que grande parte
dos polímeros possui uma densidade que se encontra na vizinhança deste valor
poder-se-ia chegar a conclusões erradas já que alguns polímeros poderiam flutuar
ou afundar quando na realidade as suas densidades não corresponderiam a esses
comportamentos. Se a amostra for uma espuma é necessário raspá-la para a água
de modo a minimizar o ar que está dentro da amostra. A tensão superficial
também pode representar um problema se a amostra for pequena ou com uma
massa volúmica apenas ligeiramente superior à da água, e é necessário ter o
cuidado de mergulhar a amostra na água em vez de a pousar à superfície.
1.1.2 – Comportamento à chama
O comportamento à chama é, nos polímeros termoplásticos, um fiável indicador
que poderá ser utilizado para determinação do polímero da amostra. Este teste
consiste em colocar a amostra numa chama durante alguns segundos e, em seguida,
retirar a chama e observar o comportamento. Esse comportamento deverá ser
semelhante a uns dos seguintes:
 Continuar a arder com fumo preto;
 Continuar a arder sem fumo preto;
 Continuar a arder por um curto período de tempo, formando uma massa tipo
coque, e apagar-se;
 Apagar-se.
Outros indicadores como o cheiro e a cor da chama também poderiam ter sido
utilizados como auxiliares na identificação, mas isso não foi o caso.
Os gases emitidos na combustão do polímero poderiam, eventualmente, ser
nocivos, por isso este teste foi realizado numa Hotte.
1.1.3 – Ataque com tetracloreto de carbono
Este teste de resistência química consiste em colocar a amostra num vidro de
relógio em contacto com tetracloreto de carbono. No entanto, visto que não
tínhamos este químico disponível, foi utilizado diclorometano. Com este químico
pretende-se obter um comportamento semelhante ao que se obteria se se usasse o
tetracloreto de carbono. Espera-se observar um dos seguintes comportamentos:

7
 A superfície fica pegajosa;
 A superfície fica com um acabamento mate;
 A superfície mantém-se inalterada.
Os gases emitidos poderiam, eventualmente, ser nocivos, por isso este teste foi
realizado numa Hotte.
1.1.4 – Ataque com acetato de etilo
Este teste de resistência química é em tudo semelhante ao anterior, com a única
diferença de que é usado acetato de etilo em detrimento do tetracloreto de carbono.
1.1.5 – Dureza
O protocolo previa um teste de dureza que consistia em tentar riscar a amostra com
a unha e verificar se esta ficava riscada. No entanto foi-nos possibilitada a
utilização de um durómetro, o que nos permitiu obter um valor de dureza bem mais
objectivo. O procedimento de medição de dureza utilizando um durómetro está
explicado neste relatório num capítulo posterior, pelo que não será abordado aqui.

8
1.2 - Resultados dos ensaios
1.2.1 – Avaliação da densidade
No teste da densidade verificamos que a amostra fundou. Este resultado reduz o
número de polímeros possíveis para 18.
1.2.2 – Comportamento à chama
No teste do comportamento à chama observamos que a mostra ardia por algum
tempo após lhe ser retirada a chama, mas acabava por apagar-se. Alguma massa
preta era formada, portanto concluímos que o comportamento era “Continuar a
arder por um curto período de tempo, formando uma massa tipo coque, e apagar-
se”. Esta conclusão reduziu o número de polímeros possíveis para 4, sendo eles:
PVC-W, PSO, PC, PPO-M.
1.2.3 – Ataque com tetracloreto de carbono
No teste de resistência química com diclorometano tivemos um problema com a
identificação do resultado do teste. A amostra apresentava, de certa forma, uma superfície
com aspeto pegajoso, mas este representava um resultado algo duvidoso (até porque o
esquema no anexo 1 não prevê tal comportamento em nenhum dos materiais possíveis) e
estávamos relutantes em admitir que esse era de facto o resultado. Assim sendo, e a
conselho do professor, decidimos ignorar este teste.
1.2.4 – Ataque com acetato de etilo
No teste de resistência química com acetato de etilo o resultado foi um pouco mais fiável,
sendo que pudemos então admitir com alguma certeza que a amostra apresentava uma
superfície pegajosa. Com este resultado as opções finais passaram a ser 2 apenas:
policarbonato (PC) ou óxido de polifenileno (PPO-M).
1.2.5 – Dureza
Utilizando em primeiro lugar um durómetro Shore A obtivemos uma dureza de 95 HSA e
concluímos que estava muito próxima do limite da escala, de modo que medimos também
em Shore D. A medição em Shore D devolveu um resultado de 78 HSD. O valor de dureza
obtido serviu para eliminar algumas dúvidas que ainda restavam, como se verá na análise
de resultados.
Ensaio HSA HSD
1º 95 75
2º 94 77
3º 95 82
Tabela 1: Dimensões normalizadas para um proveto de espécie A1. Baseado em ISO 5272
Figura 1 - Amostra após
teste de comportamento
à chama

9
1.3 – Análise de resultados
Os testes de densidade e comportamento à chama foram bastante explícitos. O teste com
acetato de etilo foi também suficientemente explícito. No entanto o teste com
diclorometano não foi suficientemente explícito de maneira a que pudéssemos tirar
conclusões com alguma certeza, possivelmente por termos utilizado diclorometano em
detrimento do tetracloreto de carbono. Como consequência resultou uma incerteza sobre o
polímero da amostra, visto que o protocolo utilizado não previa critérios extra para
identificação. Com os resultados disponíveis, isto é, ignorando o teste com diclorometano
(que faria a distinção), sobraram dois polímeros possíveis: o policarbonato (PC) e o óxido
de polifenileno (PPO-M).
Face a esta situação decidimos utilizar os valores de dureza medidos como critério final.
Utilizando o programa CES Edupack, retiramos valores de dureza para policarbonato
simples e para óxido de polifenileno modificado com poliestireno (o M em PPO-M
significa “modificado”). Escolhemos o óxido de polifenileno modificado com poliestireno
visto que o poliestireno é o polímero mais utilizado em mistura com o óxido de
polifenileno. Os dados retirados do CES Edupack (durezas em Rockwell R) e as respetivas
conversões aproximadas para Shore D estão apresentados na tabela seguinte.
Polímero Dureza HRR Dureza HSD
Policarbonato (PC) 111 – 122 70 – 80
Óxido de polifenileno (PPO-M) 113 – 125 70 – 80
Tabela 2: Dimensões normalizadas para um proveto de espécie A1. Baseado em ISO 5272
As conversões foram baseadas no gráfico seguinte, criado em MatWeb.
Gráfico 1 - Conversão Shore D - Rockwell R
A dureza medida, 78 HSD, está englobada nos intervalos aproximados retirados da base de
dados.

10
1.4 – Conclusões
Os resultados obtidos não permitiram a identificação do polímero presente na amostra. Apesar
de tentarmos utilizar a dureza como critério extra esse esforço foi em vão visto que, neste caso,
as durezas não permitem a distinção entre os polímeros em questão. Assim sendo a única
conclusão que podemos retirar dos testes efetuados é que o polímero da amostra será então o
policarbonato ou o óxido de polifenileno.
O teste com tetracloreto de carbono revelou-se essencial para a identificação, portanto será
apenas lógico sugerir que, como forma de completar a identificação:
 Se faça o teste com tetracloreto de carbono em vez de diclorometano;
 Se faça o teste durante mais tempo, seja com tetracloreto de carbono ou com
diclorometano, de modo a evidenciar o comportamento ao ataque químico.

11
1.5 – Metodologia para medição da dureza Shore D
A medição da dureza foi feita após consulta da norma ASTM D 2240 – 68. (American
Society for Testing and Materials, 1971)
De acordo com a referida norma, deverão ser seguidos os seguintes passos:
Colocar o provete horizontalmente sobre uma superfície dura. Segurar o durómetro
numa posição vertical, com a ponta do indentor a pelo menos 12mm de qualquer aresta;
 Aplicar pressão tão rapidamente quanto possível sem causar choque, mas apenas
a necessária para encostar as faces do provete e do durómetro;
 Fazer a leitura após se estabelecer contacto firme entre as superfícies (~1s);
 Realizar 5 medições em posições afastadas pelo menos 6mm umas das outras;
 Realizar o ensaio a uma temperatura de 23+-2ºC;
 Ter em conta as condições de humidade relativa, caso as propriedades do
polímero em análise variem com a mesma.
Ao compararmos o procedimento definido pela norma com o modo com que nós
procedemos, verificamos que desde já:
 Apenas realizamos 3 dos 5 ensaios recomendados;
 Não controlamos a distância entre pontos de medição.
Características da amostra a testar segundo a norma "ASTM D 2240 – 68" (American
Society for Testing and Materials, 1971):
 A amostra de ter, no mínimo, uma espessura de 6,4 mm;
 A largura deve ser suficiente para a realização dos ensaios de maneira a
cumprir os requisitos já enunciados.
Comparando as características do provete fornecido com as definidas pela norma
conclui-se que:
 Apesar da amostra não ter os 6,4 mm de espessura recomendados pela norma
(tem cerca de 4,5 mm), não há qualquer problema porque a norma também
indica que para durezas Shore D acima de 50, podem ser usados provetes com
3mm de espessura;
 A amostra não tinha largura suficiente para realizar os ensaios devidamente
espaçados.
Em termos superficiais podemos dizer que o provete respeita todas as condições
impostas, desde que não se faça o teste em cima das marcas de extração do provete do
molde, o que tendo em conta as condições referidas anteriormente invalida uma das
faces da amostra como candidata a teste.

12
TP2 – Ensaio à tração
2.1 – Metodologia e condições do ensaio
O ensaio à tração de material polimérico foi realizado segundo a norma ISO527
(ISO5271 e ISO5272), que rege a metodologia e tratamento de dados para a determinação de
todas as propriedades obtidas por este ensaio (tensile properties). Para a realização do ensaio
recorreu-se a uma máquina universal de ensaios TIRA test 2705, que se encontra no INEGI no
laboratório de ensaios. O material a ensaiar foi poliestireno de alta resistência ao impacto
(HIPS), e para tal utilizou-se um provete do tipo A1 para multiusos, obtido por injeção do
mesmo material. As dimensões do provete eram as seguintes:
Tabela 3: Dimensões normalizadas para um
proveto de espécie A1. Baseado em ISO 5272
As condições do ensaio respeitam parcialmente a ISO527. A velocidade definida foi de
15mm/min, que se manteve constante ao longo do ensaio tal como exigido pela mesma norma.
Valor este que se encontra dentro do intervalo de velocidades permitido (v min = 1min/min e
vmax = 500mm/min). O número de ensaios mínimo exigido seria de 5 ensaios, contudo por
motivos de logística e organização do tempo de ocupação da máquina de ensaios apenas foram
realizados 1.
Designação Valor admitido
(mm)
Valor medido
(mm)
l3 ≥150 -
l2 104 – 113 -
l1 80 +- 2 -
Lo 50.0 +- 0.5 -
L 115 +-1 115
r 20 – 25 -
b2 20.0 +-0.2 -
b1 10.0 +- 0.2 10
h 4.0 +-0.2 4
*Os valores medidos não
são fornecidos com as
respetivas incertezas de
medição. Podendo-se assim
apenas admitir que estas
encontram-se dentro das
tolerâncias exigidas pela
ISO527
Figura 2: Ilustração das dimensões e suas designações normalizadas de um provete de espêcie A1/B1
*É também necessário admitir que as restantes dimensões não medidas encontram-se
dentro dos intervalos estabelecidos pela norma. Assunção que se baseia no facto deste
proveto se obter por injeção, processo que assegura em média boas reprodutibilidades.

13
Tal como se verifica pelo gráfico seguinte (gráfico obtido a partir dos dados do ensaio),
a velocidade efetiva do ensaio foi constante e de valor igual a 15mm/min.
Apesar da velocidade definida respeitar o intervalo de velocidades, adequadas para o
ensaio de tração, definido pela ISO527-1, esta especifica que : no caso de se pretender avaliar o
módulo de young do material a velocidade de ensaio deve aproximar-se de 1mm/min. De forma
complementar, a ISO527-2 define que: no caso de se pretender avaliar o módulo de Young do
material e para os provetes de espécie A1 e B1, a velocidade de ensaio deve ser igual a
1mm/min. Pelo comportamente teórico dos polímeros à velocidade de ensaio, é possível afirmar
que a velocidade definida para este ensaio irá contribuir para a obtenção de um módulo
ligeiramente superior. Esta contribuição será devidamente explorada e explanada na secção das
conclusões.
A fixação do provete foi feita recorrendo a amarras em cunha, de modo a minimizar: os
efeitos de escorregamento muito frequentes neste tipo de materiais; bem como os efeitos
exteriores de concentração de tensões que podem levar à rotura do provete em secções próximas
das amarras (invalidando o ensaio). Tal como recomendado pela ISO527-1, este tipo de amarras
aumenta a pressão de fixação com o aumento da força aplicada no provete.
A pré-carga que é introduzida no provete durante a sua fixação (quer durante a
centragem do provete quer por ação das próprias amarras), para motivos de medição do módulo
do material, também se encontra balizada pela ISO527-1 e foi devidamente respeitada. A
deformação inicial tem que obedecer a: � ≤ . = . %. No ensaio realizado, apesar de
inicialmente existir uma pré-carga, esta não é suficiente para introduzir deformações detetáveis
pelo dispositivo sensor.
= �
=
= . /
= / �
Figura 3: Esquema ilustrativo do tipo
de amarras em cunha. ASM
internacional 2004®
0 20 40 60 80 100 120
0
5
10
15
20
25
30
tempo (s)
Δl(mm)
Deslocamento-Tempo
(t,ΔL)
Linear ((t,ΔL))
Gráfico 2: Relação linear entre o deslocamento do provete e o tempo de ensaio.

14
A maquina de ensiaos universal envia para um dispositivo de aquisição de dados a
variação do comprimento de referência (neste caso entre amarras) , e a respetiva carga a que
nesse instante o provete encontra-se sujeito. A resolução do sistema (célula de carga mais
instrumento de aquisição de dados) é de 10 mN, e a resolução do sistema (transdutor de
deslocamentos mais intrumento de aquisição de dados) é de 10µm. A partir dos dados
fornecidos em excell, sujeitos a algum trabalho de formatação pelo professor Paulo Nóvoa, e
recorrendo ao mesmo sofware, procedeu-se ao seu tratamento.
A curva força-elongamento obtida para o ensaio de HIPS, efetuado a 15mm/min,
encontra-se no gráfico seguinte.
A curva de engenharia de tensão-deformação foi obtida a partir das fórmulas
consultadas no documento ISO527-1. A deformação usada foi a deformação nominal, dada pelo
alongamento entre amarras, uma vez que não se trabalhou com a distância entre marcações
(gauge length). Foi necessário compensar o offset na origem (Toe Compensation) devido à pré-
carga introduzida durante a fixação do provete.
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 14,0 16,0 18,0 20,0 22,0 24,0
σ(MPa)
εt %
Curva de engenharia Tensão- deformação
0
200
400
600
800
1000
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Força(N)
ΔL (mm)
Curva Força-Deslocamento
Gráfico 3: Curva
força-deslocamento
obtida a partir do
ensaio de tração
uniaxial de um
provete de HIPS
Gráfico 4: Curva de
engenharia tensão-
deformação, obtida
para o ensaio de
tração uniaxial de
HIPS a 15mm/min.
� =
�
��
� é á � � � çã 2
= ∗ ℎ = 2
� =
��
�
� = − ; =
Equação 1: Fórmulas matemáticas para converter os dados obtidos diretamente do ensaio de tração, na curva
de engenharia tensão-deformação. ISO527-1

15
A curva verdadeira de tensão-deformação foi obtida a partir das fórmulas consultadas
no documento ASM international 2004® que procura uniformizar a nível internacional os
conceitos e procedimentos basilares do ensaio de tração. O cálculo das formulas seguintes foi
obtido considerando que o volume de material mantem-se constante.
ό = � + �
έ = ln + �
Olhando uma vez mais para a curva de engenharia obtida, é possível destacar os
seguintes pontos notáveis. Estes são agora devidamente assinalados no gráfico
Pontos Notáveis
Designação Valor
σy MPa 23.0
εty % 3.5
σR (MPa) 18.9
εtR (%) 24.2
σM MPa 23.0
εtM % 3.5
em que ό corresponde à tensão verdadeira que tem em conta a redução
de área à medida que o ensaio avança.
em que έ corresponde à deformação verdadeira que tem em conta a
redução de área à medida que o ensaio avança.
0
5
10
15
20
25
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
σ(MPa)
ε(%)
Curva verdadeira Tensão-Deformação
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 2
0
5
10
15
20
25
ε %
σMPa)
Curva de engenharia
σ,εt)
σy,εty)
σR,εtR)
Gráfico 5: Curva tensão-deformação verdadeira construida a partir da curva de tensão-
deformação de engenharia.
Equação 2: Fórmulas para a conversão da curva de engenharia na curva verdadeira
de tensão-deformação que tem em conta a variação da secção resistente do provete.
ISO527-1

16
O módulo de elasticidade foi calculado recorrendo a dois métodos:
 em primeiro lugar recorreu-se ao método da secante, entre os valores de deformação ε1
e ε2, convencionados pela ISO527-1;
 uma vez que se dispunha-se de capacidade de tratamento computacional, esta mesma
norma aconselha a aplicação do método de regressão linear;
Método da secante:
 Os pontos recomendados pela ISO527 são P1= (εt ,σ ) e P2=(εt , σ ) em que:
 O módulo de elasticidade ou módulo de young foi então calculado recorrrendo à
fórmula definida na mesma norma:
o Para o cálculo dos valores do numerador recorreu-se à seguinte fórmula de
interpolação linear entre dois pontos;
Tabela 2: Excerto do conjunto de dados necessário para realizar a interpolação linear de modo a
determinar os pontos exatos exigidos pela ISO527-1
obtendo-se: ε % σ MPa
... ...
0,04348 0,43075
0,05217 0,446
... ...
ε % σ MPa
... ...
0,24348 1,347
0,25217 1,3555
... ...
εt1=0.05% e εt2=0.25%
σ e σ são as te sões correspo de tes a cada u a das
deformações respetivas.
� =
� − �
� − �
= +
−
−
−
� = . + (
. − .
. − .
) . − .
� =0,442188
� = . + (
. − .
. − .
) . − .
� =1,353375
75
� =
� − �
� − �
=
. − .
. − .
= . �
Equação 4: Fórmula de interpolação linear entre dois pontos, explicita ao valor de "y".
*O método da tangente à origem, aplicado frequentemente a materiais de outras naturezas como os materiais
metálicos, não é aplicado no caso dos polímeros.
Equação 3: Fórmula para o cálculo
do módulo de elasticidade pelo
método da secante. ISO527-1

17
Método de regressão linear:
De modo a obter resultados mais homogéneos e representativos, e minimizar possíveis
outsiders pontuais, é possível traçar uma regressão linear entre os mesmos pontos calculados no
método anterior. Convencionando-se agora que o módulo de elasticidade será o declive da
tendência linear.
Nota: O valore que será avançado para comparação com os valores tabelados será
E=501MPa, uma vez que para além de ser o método mais recomendado pela
ISO527-1, este permite a obtenção de um módulo de elasticidade mais
ponderado.
y = 5,0058x + 0,1777
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
ε %
σMPa)
Método de regressão linear
� =
�
��
∗ = . �
Gráfico 6: Aplicação de uma regressão linear no conjunto de pontos balizados pelos
pontos definidos na ISO527-1 para o cálculo do módulo de young pelo método da secante

18
0 0,1 0,2
0,0
0,5
1,0
1,5
ε %
σMPa)
Não linearidade elástica
2.3 – Análise dos resultados
Os resultados serão devidamente comentados e analisados pela ordem segundo a qual
foram expostos no tópico anterior.
A curva de engenharia de tensão-deformação obtido encontra-se dentro do perfil teórico
esperado. O comportamente teórico do HIPS enquadra-se no que é classificado pela ISO527 de
material resistente com ponto de cedência bem definido,“tough material with yield point”.
Como é possível verificar pela imagem comparativa seguinte, numa primeira análise do ensaio
não é possível destacar anomalias de grande contraste.
Um aspeto que é possível observar, é um comportamento não exatamente linear logo no
início da fase elástica do ensaio, evidenciado no gráfico seguinte.
0 5 10 15 20 25
0
5
10
15
20
25
ε %
σ(MPa)
Gráfico 8: Não linearidade inicial na fase
elástica do comportamento do HIPS.
Gráfico 7: À esqueda curvas tensão-deformação genéricas que caracterizam um comportamento de polímeros
resistêntes, com fratura dúctil e com ponto de cedência bem definido. À direita curva tensão-deformação
obtida no ensaio. (Standard 2012)

19
Tal como refere (Ward and Sweeney 2012), durante um ensaio de tração de polímeros com
rotura dúctil e resistêntes é possível observar três fases:
 Para deformações baixas, o material polimérico apresenta um comportamento próximo
do linear. Sem grande perda de veracidade científica é possível considerar que durante
esta fase não há variação de volume do provete;
 Ultrapassando-se a tensão de cedência do material, começam-se a formar pequenos
vazios internos responsáveis pelo aspeto esbranquiçado que é possível observar ao
longo da elongação progressiva. Ao contrário do fenómeno de estricção que se observa
no cold drawing, a extensão do provete não ocorre com redução da secção sensível. A
orientação das moléculas poliméricas na direção de tração aumenta a resistência do
proveta nessa direção ;
 “Esgotada” a elongação do material, dá-se a rotura do provete.
Comparando as propriedades mecânicas retiradas da curva de tensão-deformação podemos
verificar que apenas a tensão de cedência (σy = 23 MPa) encontra-se dentro do intervalo
apontado pela base de dados CES Edupack. Tanto a tensão de rotura (σR = . MPa), módulo
de elasticidade (E=0.5 GPa) como o elongação após rotura (εtB = 24.2%) obtidos no ensaio são
inferiores aos respetivos valores. Esta diferença de valores pode ser justificada pelas variáveis:
velocidade de ensaio, condições atmosféricas do ensaio, composição do polímero, geometria e
defeitos do provete bem como procedimentos do próprio ensaio (Davis 2004).
Tabela 5: Principais propriedades mecânicas do copolímero de poliestireno de alta resistência ao
impacto(HIPS). (Granta 2015)
Propriedades Mecânicas tabeladas
Módulo de young 1.16 - 2.55 [GPa]
Tensão limite elástica 19 - 41.4 [MPa]
Tensão de rotura 20 - 42.7 [MPa]
Elongação 40 – 65 %
Numa tentativa de justificar os resultados obtidos podemos então afirmar que:
 Segundo (Brown 1999) e (António, Lucas et al. 2013), quanto maior a
velocidade do ensaio, maior será o módulo de elasticidade, a tensão de
cedência e rotura registadas. Para além do que menor será a deformação de
rotura obtido. Segundo a ISO527-1, a velocidade definida para o ensaio
(v=15mm/min) encontra-se dentro do intervalo admissível para a
determinação de das várias propriedades mecânicas com exceção do módulo
(que deveria ser próximo de 1mm/min). A hipótese de uma velocidade de
ensaio demasiado elevada, justificaria a baixa elongação após rotura, contudo
de forma isolada não era coerente com os baixos valores de tensão de rotura e
módulo de young;
* Os valores foram determinados
tendo um conta uma composição
média em massa de:
%PS = 80 – 95 %
%IM = 20 – 5 %
IM: Impact modifier

20
0 0,1 0,2
0,0
0,5
1,0
1,5
ε %
σMPa)
Pontos de instabilidade
 Apesar dos alunos, por questões de logística de realização do ensaio, não terem
um relatório detalhado das principais condições desta natureza (temperatura e
humidade relativa da sala de ensaio). Assume-se que o ensaio foi conduzido em
condições normais de temperatura e de umidade. Ainda que o ensaio fosse
realizado em condições extremas de temperatura e humidade, o seu efeito
contribuiria para o aumento da deformação final.
 Os resultados tabelados, tal como referido, dizem respeito a materiais com a
composição média indicada na respetiva nota. A composição do material
polimérico ensaiado poderia influenciar de forma significativa os resultados do
ensaio. Quanto maior a percentagem de modificador de impacto (IM-impact
modifier), sabendo que este é de natureza elastomérica, naturalmente menor
serão as tensões de cedência e rotura. Contudo, maior seria o alongamento na
rotura. Logo a variável composição do provete também não justifica de forma
totalmente coerente os valores obtidos.
 Tal como refere (Davis 2004), a anisotropia do provete provocada por
irregularidades e geometria do fluxo de injecção pode levar à obtenção de
módulos e tensões limites ligeiramente superiores ou inferiores, dependendo da
espessura do provete. Como o alinhamento das cadeias polimericas dá-se
maioritariamente nas camadas mais exteriores, provetes de menor espessura
beneficiariam de resistências à tração superiores. Este fator poderia então
contribuir, de forma não muito significativa, para baixar as tensões de cedência
e rotura, bem como o módulo.
 Acabamentos superficiais pobres podem levar à rotura prematura do provete.
Justificando de maneira plausível a reduzida extensão e tensão de rotura
registados no ensaio.
 O escorregamento inicial que
geralmente se observa no início do
ensaio de tração (observado pelo
decréscimo repentino do declive da
curva tensão-deformação) contribui
para a obtenção de módulos e tensões
de cedência e rotura ligeiramente
inferiores aos valores esperados. Por
outro lado, influenciaria
favoravelmente a extensão na rotura.
Nota conclusiva: No caso concreto em análise, não é possível apontar uma única causa
que justifique de forma unívoca esta diferença de resultados. Muito provavelmente
resultou de uma combinação de influências das várias variáveis mencionadas. Existindo
naturalmente outras que fogem ao âmbito do presente relatório.
Gráfico 9: Pormenor da instabilidade inicial,
frequente em ensaios de tração.

21
P2.3.4 – Conclusões
Com a realização deste relatório foi possível desenvolver métodos de análise e
tratamento de dados em bruto, em situação e contexto reais de um ensaio de tração uniaxial. Os
elementos do grupo adquiriram maior sensibilidade acerca do comportamento mecânico do
material em questão (HIPS) e dos valores de grandeza das suas propriedades mecãnicas
principais. Para além do que ficaram a conhecer as possíveis anomalias e fatores de maior
influência do ensaio de tração de materiais termoplásticos.
Foi então possível determinar os parâmetros, segundo a ISO527-1 e ISO527-2, mais
importantes num ensaio de tração, tais como: módulo de elasticidade (500.6 MPa), tensão de
cedência (23MPa), tensão de rotura (18.9MPa), e respetivas deformações, e alongamento
(24.2%). Possivelmente devido à ausência de uma composição química bem definida e a fatores
de natureza relacionada com o procedimento de ensaio como escorregamentos iniciais e
centragem e fixação corretas do provete, os valores registados de todas as propriedades
mecânicas, com a exceção da tensão de cedência, são ligeiramente inferiores aos valores
espectáveis. Os dados tabelados usados para comparação, dizem respeito a uma blend genérica
de HIPS de composição média (%PS = 80 – 95 % ;%IM = 20 – 5 %).

22
TP3 – Ensaios à tração a diferentes velocidades
3.1 - Metodologia
O que se pretendeu com este relatório foi o estudo da resposta do comportamento do
Polietileno de baixa densidade (LDPE) a diferentes taxas de deformação.
Os provetes utilizados eram normalizados segundo a ISO527, que estabelece o
procedimento para a realização do ensaio de tração de materiais poliméricos e compósitos
(ISO527-4). Contudo, o comprimento entre amarras (L) utilizado não seguiu as indicações das
mesmas normas. Na tabela seguinte temos as principais dimensões dos provetes usados nos
diferentes ensaios.
Tabela 6: Quadro resumo com as dimensões do provete fornecidas
Número do ensaio Valor de L
(mm)
h (mm) b1 (mm) Ao (mm^2)
1 (v=400 mm/min) 71 3.9 9.8 38.2
2 (v=200 mm/min) 70 3.9 9.8 38.2
3 (v=75 mm/min) 70 3.9 9.8 38.2
4 (v=25 mm/min) 70 3.9 9.8 38.2
5 (v=1 mm/min) 68 3.9 9.8 38.2
A norma ISO527-1, define que para a comparação do comportamento de um material a
diferentes taxas de deformação seria aconselhável a utilização do mesmo provete. Contudo, tal
impossibilitaria o estudo da resposta do LDPH para tensões superiores à tensão de cedência.
Para assegurar a ausência total de deformações plásticas era mesmo necessário que o ensaio
apenas fosse levado a valores inferiores à cedência do material. Admite-se assim que que os 5
provetes eram quimicamente semelhantes e apresentavam características de processamento
também semelhantes.
Para a realização dos cinco ensaios, recorreu-se à mesma máquina universal usada
anteriormente, a TIRA test 2705. As velocidades de cada ensaio estão associadas ao número que
carateriza o ensaio.

23
Após tratamento dos dados obtidos a partir dos cinco ensaios de tração, obteve-se a
seguinte curva força-deslocamento. Para todo o tratamento de dados e gráficos gerados
recorreu-se ao software excell. Os dados já foram fornecidos pelo professor Paulo Nóvoa de
uma forma parcialmente tratada, sendo contudo necessário aplicar as devidas correções de offset
na origem.
As curvas de engenharia tensão-deformação foram obtidas por aplicação das fórmulas,
recomendadas pela ISO527-1, enunciadas de seguida:
� =
�
��
� 2
= ∗ ℎ = . ∗ . = . 2
� =
��
�
� = −
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
0 20 40 60 80 100 120
σ(MPa)
ε (%)
Curvas força-deslocamento
v=400 mm/min
v=200 mm/min
v=75 mm/min
v=25 mm/min
v=1 mm/min
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
10,00
12,00
0,00 25,00 50,00 75,00 100,00 125,00 150,00 175,00
σ(MPa)
ε (%)
Curvas Tensão-deformação
εR,σR)
v=400 mm/min
v=200 mm/min
v=75 mm/min
v=25 mm/min
v=1 mm/min
εy,σy)
Gráfico 10: Curvas de força-deslocamento obtidas diretamente dos ensaios de tração uniaxial
Gráfico 11: Curvas de
engenharia de tensão-
deformação obtidas por
tratamento matemática
das curvas força-
deformação.

24
Das diferentes curvas tensão-deformação é possível retirar diretamente as seguintes
propriedades mecânicas assinaladas anteriormente de forma gráfica:
Tabela 7: À esquerda apresentação analítica dos pontos de cedência e suas coordenadas para os diferentes
ensaios. À direita resumo dos pontos de rotura.
Pontos de cedência
Velocid. de
ensaio
εy (%) σy (MPa)
v=400 mm/min 21.08 9.75
v=200 mm/min 25.14 9.65
v=75 mm/min 24.56 8.96
v=25 mm/min 25.50 8.51
v=1mm/min 16.59 6.94
Nota: Para todos os ensaios (característica do material) σR = σM e εR= εM;
Apesar das velocidades usadas, desviarem-se muito das velocidades recomendadas
pelas ISO527-1, para o cálculo do módulo (velocidade recomendada próxima de 1 mm/min),
procedeu-se ao seu cálculo. Com o objetivo de estudar a variação do módulo com a taxa de
deformação aplicada ao provete. Para tal, recorreu-se ao método de regressão linear na região
entre os pontos recomendados pela mesma norma. Como já foi referido no trabalho prático
anterior, a norma recomenda sempre a sua utilização caso se disponha de tratamento
computacional de dados.
Nota: Para o ensaio a maior velocidade (v= 400mm/min) não foi calculado o seu
módulo uma vez que não disponhamos de dados na zona delimitada pelos
pontos usados no método da secante (ε1=0.05% e ε2=0.25%);
Pontos de rotura
Velocid. de ensaio εR (%) σR (MPa)
v=400 mm/min 68.04 9.91
v=200 mm/min 80.86 10.06
v=75 mm/min 80.10 9.36
v=25 mm/min 96.54 9.07
v=1 mm/min - -
y2 = 2,8739x + 0,2153
y3 = 2,6844x + 0,0326
y4 = 2,4509x + 0,0888
y5 = 1,666x + 0,4534
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0,00 0,10 0,20 0,30
σ(MPa)
ε (%)
v=200 mm/min
v=75 mm/min
v= 25 mm/min
v=1 mm/min
Linear (v=200 mm/min)
Linear (v=75 mm/min)
Linear (v= 25 mm/min)
Linear (v=1 mm/min)
Gráfico 12: Pormenor da regressão linear da curva de tensão-deformação entre as os pontos indicados pela
norma ISO527-1 para o cálculo do módulo de elasticidade

25
Para além das velocidades não serem as adequadas, o número de dados e
resolução destes nesta zona era muito limitada para a maioria das velocidades,
com exceção apenas do ensaio efetuado para v= 1 mm/min.
Obtidas as equações das regressões lineares para cada uma das curvas na zona definida
pela norma referida, aplica-se o seguinte algorítmo analítico de cálculo:
O último parâmetro em estudo foi a relação entre a tensão de cedência e a taxa de
deformação (έ). A taxa de deformção para cada ensaio foi calculada por:
Obtendo-se assim:
Tabela 8: Quadro resumo das taxas de deformação calculadas para cada
ensaio
Traçando ao gráfico de ordenadas os valores calculados anteriormente e abcissas a
tensão de cedência obtida no respetivo ensaio vem:
.
Ensaio έ (1/s)
1 (v=400 mm/min) 5,63
2 (v=200 mm/min) 2,86
3 (v=75 mm/min) 1,07
4 (v=25 mm/min) 0,36
5 (v=1mm/min) 0,01
� =
�
�x
∗ = . �
� =
�
�x
∗ = . �
� =
�
�x
∗ = . �
� =
�
�x
∗ = . �
έ =
�
=
�
= ∗
�
= ∗ � =
�
De tal maneira que: E2>E3>E4>E5
Gráfico 13: Gráfico
comprovativo da
aplicabilidade do
modelo matemático
de Ree-Eyring.
y = 1,1192x + 8,9929 ; R² = 0,9936
0
3
6
9
12
-2 -1,5 -1 -0,5 0 0,5 1
σMPa
Log (έ) έ(1/s))
Relação tensão de cedência - taxa de deformação
Equação 5: Demonstração teórica do
tratamento de manipulação
matemática do conceito de taxa de
deformação para a obtenção de uma
expressão de cálculo mais expedita

26
Um raciocínio estruturalmente idêntico foi estabelecido para o módulo de elasticidade e
a tensão de rotura. Notar apenas que o conjunto de dados utilizado é nestes dois casos mais
reduzido que no caso anterior. Relembrar que o módulo de young não foi calculado para o
ensaio nº 1 (v=400mm/min) por falta de dados na zona de regressão linear. A tensão de rotura
para o ensaio nº5 também não foi definida uma vez que o ensaio não foi levado à rotura.
Gráfico 15: Relação entre a tensão de rotura e a taxa de deformação logaritmizada.
y = 1,2153x + 9,3214 ; R² = 0,96
0
2
4
6
8
10
12
-2 -1,5 -1 -0,5 0 0,5 1
y = 53,352x + 265,8 ; R² = 0,9976
0
50
100
150
200
250
300
350
-2 -1,5 -1 -0,5 0 0,5 1
E(MPa)
Log(έ)
Relação módulo-taxa de deformação
Gráfico 14: Regressão linear entre o conjunto de dados que estabelecem a relação entre o
módulo de elasticidade e a taxa de deformação logaritmizada.

27
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
10,00
12,00
0,00 25,00 50,00 75,00 100,00 125,00 150,00 175,00
σ(MPa)
ε (%)
Curvas Tensão-deformação
εR,σR)
v=400 mm/min
v=200 mm/min
v=75 mm/min
v=25 mm/min
v=1 mm/min
εy,σy)
Tal como no capítulo anterior, os resultados serão comentados e explorados pela ordem
segundo a qual foram apresentados.
Em termos teóricos, após uma revisão bibliográfica breve era de esperar um
comportamento mecânico genérico do LDPE pouco resistente (soft) mas com elevadíssima
ductilidade (tough) (Zakaria 2014)(handbook of ). Ao contrário do HIPS, que apresenta um
valor de tensão de cedência bem definido, o LDPE deveria apresentar um patamar de elongação
com a cedência suave e pouco notório. Tal como se verifica nas curvas tensão-deformação para
qualquer velocidade de ensaio.
Analisando ainda as curvas anteriores, é possível comparar as principais propriedades
mecânicas do LDPE, com propriedades tabeladas. A partir da base de dados CES Edupack
construiu-se a seguinte tabela:
Tabela 9: Principais propriedades mecânicas do
LDPE. Dados retirados da base de dados CES
Edupack
Tabela 10: Principais propriedades extraidas de
forma direta da curva de engenharia de tração do
material.
A velocidade usada para fins de comparação foi a designada por ensaio 4 (v=
25mm/min) na tentativa de minimizar a influência de velocidade de ensaio nos resultados
obtidos (tópico seguinte na sequência de análise) mas que ao mesmo tempo contenha
informação na zona de rotura do material. Tal como é possível observar, tanto os valores de
tensão críticos (cedência e rotura) e elongação na rotura são ligeiramentes inferiores aos
tabelados.
Propriedades mecânicas tabeladas
Tensão de cedência (σy) 8.96–14.5[MPa]
Tensão de rotura (σR) 13.3–26.9 [MPa]
Elongação após rotura 100-650%
Módulo de Young 172-283[MPa]
Propried. Mec. obtidas para v=25 mm/min
Tensão de cedência (σy) 8.51 [MPa]
Tensão de rotura (σR) 9.07 [MPa]
Elongação após rotura 96.54 %
Gráfico 16: Curvas
tensão-deformação
para os cinco ensaios
de tração uniaxial do
LDPE.

28
Continuando ainda a análise da informação fornecida pelo gráfico anterior, agora com o
complemento da tabela 10. É possível relacionar os valores de tensão de cedência e respetiva
deformação, com a taxa de deformação. Quanto maior a taxa de deformação, efetivada pela
velocidade do ensaio, maior a tensão de cedência registada. Em teoria, o aumento da taxa de
deformação implicaria uma diminuição da deformação para a tensão de cedência, o que não foi
possível verificar pelos dados obtidos. Registando-se valores de deformação que não obedecem
a um padrão bem definido. Efetuando um raciocínio estruturalmente idêntico, agora para a
rotura do material, é também possível estabelecer determinados padrões. Constata-se que, com a
exceção do ensaio nº 2, a tensão de rotura aumenta com a taxa de deformação. De forma
inversa, a deformação na rotura diminui precisamente com o aumento da velocidade de ensaio.
Em suma:
Tabela 11: Tabela resumo da relações entre a taxa de deformação e as restantes propriedades, inferidas dos
ensaios de tração uniaxial.
Relações entre grandezas
Taxa de deformação (έ) ↑
Tensão de cedência (σy) ↑
Deformação na cedência (εy) ?
Tensão de rotura (σR) ↑ *
Deformação na rotura (εR) ↓*
Esgotada a análise dos resultados obtidos diretamente da curva de engenharia dos
ensaios de tração, passaremos à análise de aspetos relacionados com o módulo de elasticidade.
Como ensaio de comparação, iremos utilizar agora o ensaio 5 (v=1 mm/min), uma vez que é
precisamente a velocidade recomendada pela norma ISO527-1 para o cálculo do módulo de
elasticidade. Recordando a tabela 9 que resume as principais propriedades mecânicas,
constatamos rapidamente que o módulo obtido E5 =166.6 MPa, é ligeiramente inferior ao valor
mínimo do intervalo tabelado. Podendo esta diferença dever-se a um ligeiro escorregamento
inicial muito frequente neste tipo de provetes poliméricos. Ou ainda, para além de aspetos
relacionados com o procedimento do ensaio e condições do provete, ao grau de ramificação e
cristalinidade do polímero. Quanto maior a ramificação das cadeias, menor as propriedades
mecânicas do LDPE. O grau de cristalinidade apresenta uma influência qualitativamente inversa
ao grau de ramificação.
Relacionando agora o módulo de elasticidade com a taxa de deformação. Os cálculos
efetuados no subcapítulo anterior indicam que E2>E3>E4>E5. Observando-se rapidamente uma
tendência para os valores de módulo aumentarem com a taxa de deformação. Esta relação apoia
a teoria da deformação mecânica de polímeros. Que refere uma maior dificuldade de
reorganização macromolecular com o aumento da velocidade do ensaio.
*Relação não corroborada por todos os dados.

29
O último aspeto que falta referir e comentar, é a relação entre as principais propriedades
mecânicas e a taxa de deformação. Os dados fornecidos não apresentam a temperatura como
uma variável de estudo, não permitindo asssim o seu estudo.
O primeiro modelo a explicar a resposta do comportamento tensão-deformação de um
material polimérico à variação taxa de deformação e temperatura foi o modelo proposto por
Eyring e mais tarde complementado por Ree, designando-se por modelo de Ree-Eyring. Este
baseia-se no seu modelo micro-mecânico de viscosidade. Admitindo que um polímero
comporta-se como um fluido de elevada viscosidade. A necessidade de desenvolver teorias de
escoamentos moleculares surgiu da incapacidade dos critérios de escoamento clássicos de
explicar corretamente a realidade observada. Sendo os mais conhecidos precisamente os
modelos de Eyring e Argon.
Os modelos baseados na teoria de Eyring apresentam como principais limitações de
aplicabilidade as zonas espetrais de baixas tensões e temperaturas próximas da temperatura de
transição vítrea (que não correspondem às condições fronteira do caso em estudo, para o LDPE
Tg= [-90 ; -125] ºC CES Edupack 2015). Para além do que não têm e consideração efeitos de
softening e hardening.
Aplicando a teoria de eyring à tensão de cedência de um material termoplástico, é
possível afirmar que esta varia de forma linear com o logarítmo da taxa de deformação, para
uma dada curva de temperatura constante.
Analisando os dados estatísticos da regressão linear, verificamos que o coeficiente de
determinação (R^2) é muito próximo de 1 (=0.9936). Indicando assim um grande ajustamento
dos dados pontuais obtidos, a uma lei linear. Corroborando assim o modelo de Eyring.
Estabelecendo um princípio análogo, agora para o módulo de elasticidade, facilmente
encontra-se uma tendência semelhante. Para os dados experimentais, o modelo linear é ainda
mais ajustado, com um coeficiente de determinação de 0.9976.
A modelação linear para a tensão de rotura foi do ponto de vista prático, a menos
ajustada. Obtendo-se um coeficiente de determinação próximo de 0.96. É importante referir que
para se poder tecer considerações com mais fundamento seria necessário realizar mais ensaios
para cada uma das velocidades. Estando os elementos do grupo, limitados aos dados fornecidos
que constituem uma amostra para cada uma das velocidades. O número de registos disponíveis
na zona próxima de um comportamento linear, para o cálculo do módulo de elasticidade era
bastante reduzido.Influenciando seguramente os seus valores.

30
3.4 – Conclusões
Com a realização deste trabalho prático foi possível compreender um pouco melhor o
comportamento viscoelástico dos polímeros. A abundância de informação acerca de materiais
de natureza metálica, e a sua relativa simplicidade comportamental, oculta por vezes
determinados aspetos mais complexos próprios dos polímeros
Os aspetos já estudados no trabalho prático anterior, foram aqui referidos de forma mais
sucinta, mas que permitisse reforçar a assimilação de conhecimentos referentes ao ensaio de
tração uniaxial.
Procurou-se assim dar maior ênfase ao estudo da relação entre a taxa de deformação e
as várias propriedades mecânicas avaliadas num ensaio de tração uniaxial. Existem contudo
outros ensaios que permitem estabelecer esta relação de forma mais precisa e expedita.
As principais constatações resumem-se à variação linear entre as principais
propriedades mecânicas como tensão de cedência, rotura e módulo, a o logarítmo de base 10 da
taxa de deformação.

31
TP4 – Ensaio Charpy
4.1 - Metodologia
O ensaio Charpy é um método que permite medir a resistência e a energia de impacto na
ruptura de um determinado material. No presente caso, identifique-se esse material como sendo
Poliestireno de Alto Impacto (HIPS). A base deste ensaio assenta na transformação de energia
potencial, acumulada pelo pêndulo em repouso, em energia absorvida pela ruptura do provete de
teste, durante o ensaio. Na figura seguinte pretende-se demonstrar este princípio.
Este princípio é traduzido pelos cálculos das energia potencial acumulada e energia
absorvida na ruptura:
Energia potencial = m*g*h em que h = L(1-cosα)
sendo m a massa do martelo, g a aceleração da gravidade, h a altura de lançamento do martelo,
L o comprimento do martelo, α o ângulo de lançamento do martelo e h1 a altura alcançada pelo
martelo depois do impacto. (Correa, Carlos A., Yamakawa, Roberto S. And Jr., Elias Hage,
1999)
No caso da experiência realizada, não foi necessário efetuar este tipo de cálculos, uma
vez que foi utilizada uma máquina de ensaio Charpy, a qual tem o martelo montado num
pêndulo e um medidor da energia que se pretende conhecer.
Assim sendo, a leitura é imediata, como se pode ver na figura seguinte, representativa
de uma configuração semelhante à utilizada.
Figura 4: Princípio físico de funcionamento do ensaio Charpy (Correa, Carlos A., Yamakawa, Roberto S. And
Jr., Elias Hage, 1999)

32
Figura 5: Pêndulo Charpy Panantec
A forma de procedimento consiste em colocar o pêndulo na posição de repouso, ou seja,
coloca-lo num apoio da máquina a uma altura que permita que, no ponto de impacto, o valor da
energia cinética seja fixo e especificado. De seguida, o corpo de prova é bi-apoiado como uma
viga nos encostos próprios da máquina. O martelo é, então, solto e, após a ruptura, atinge uma
altura inversamente proporcional à energia absorvida para essa ruptura. Como tal, quanto menor
for essa altura, maior será o valor da energia absorvida pelo provete de teste. De notar que, o
ensaio só deverá ser considerado válido se o corpo sofrer ruptura total. Caso contrário, o
pêndulo deverá ser colocado a uma maior altura. Como referido anteriormente, a leitura final da
energia é feita diretamente pelo medidor. (Souza, Sérgio Augusto, 1982)
Neste tipo de ensaios podemos obter resultados quantitativos e qualitativos. O primeiro
revela a energia necessária para a ruptura do material e permite medir a resistência deste; o
segundo relaciona-se com a percepção da sua ductilidade/fragilidade tendo em conta a avaliação
do tipo de fractura (se a zona de fractura é plana ou é irregular, por exemplo). (Wikipedia, 2015)
As medidas dos provetes a utilizar, segundo a norma ISO 179-1 de 2000 (International
Standard ISO 179-1, 2000), podem ser consultadas na tabela 1. De salientar que, os dados da
norma ISO 179 de 1982 (International Standard ISO 179, 1982) não diferem muito da primeira
norma referida, conforme é possível verificar através da tabela 2. Relativamente à posição e ao
tipo de entalhe do material, estes aspectos também são normalizados, no entanto, dado o facto
de o material utilizado ter sido Poliestireno de Alto Impacto, sem entalhe, esses mesmo aspectos
não serão (International Standard ISO 179-1, 2000) aqui abordados, pela sua irrelevância para a
experiência realizada.

33
Tabela 12: Dimensões (em milímetros) dos provetes segundo a norma ISO 179-1 de 2000 (International
Standard ISO 179-1, 2000)
Tabela 13: Dimensões (em milímetros) dos provetes segundo a norma ISO 179 de 1982 (International
Standard ISO 179, 1982)
No que toca ao material utilizado para o ensaio, o Poliestireno de Alto Impacto (HIPS –
High Impact Polystyrene), é um termoplástico bifásico obtido da polimerização de monómeros
de estireno em solução com polibutadieno. É graças às partículas de borracha que se formam
durante o processo químico que as propriedades do poliestireno se alteram, resultando num
aumento da resistência ao impacto e do alongamento. (Vianna, Wladimi L., Correa, Carlos A.
and Razzino, Carlos A., 2004)
As propriedades deste material estão representadas na tabela seguinte:

34
Tabela 14: Propriedades do HIPS (Byhost, Poliestireno de Alto Impacto (HIPS), 2008) e CES Edupack
Características Unidade Valor
Densidade g/cm3
1.04
Dureza
Índice de refracção ND
20 1.492
Módulo Young GPa 1.16-2.55
Limite de elasticidade MPa 19-41.4
Coeficiente de curvatura MPa 3000
Resistência à curvatura MPa 125
Coeficiente de tracção MPa 3300
Resistência à tracção MPa 75
Dilatação % 6
Coeficiente de dilatação térmica linear K-1
x10-5
7
Condutibilidade térmica W/mk 0.19
Temperatura máxima de uso contínuo º C 80
s/ entalhe a 23ºC Kj/m2
92.2 - 200
c/ entalhe a 23ºC Kj/m2
7.34 – 11.6
s/ entalhe a -30ºC Kj/m2
45.8 - 200
c/ entalhe a -30ºC Kj/m2
4.03 – 6.75

35
Foram utilizados quatro provetes de Poliestireno de Alto Impacto (HIPS) para o ensaio
realizado com base na norma ISO 179-1 (International Standard ISO 179-1, 2000). Não tendo
sido disponibilizadas as informações do fabricante, salienta-se apenas que os quatro corpos de
prova tinham a forma paralelepipédica, comprimento útil de 40 mm (sendo o comprimento total
de 50 mm), e uma secção de 6,5x4,2 mm. Da análise das tabelas 10 e 11 do subcapítulo anterior,
conclui-se que se tratavam de corpos de prova do tipo 2b
(ou apenas 2, no segundo caso) e sem
entalhe. Evidencia-se, ainda, que o método de fabrico dos provetes terá sido por injeção e o
método utilizado no ensaio terá sido ISO 179-1/1fUc
, ou seja, sem entalhe e posicionado
lateralmente, de acordo com a tabela seguinte:
Tabela 15: Designação dos métodos, segundo a norma ISO 179-1 (International Standard ISO 179-1, 2000)
Relativamente aos detalhes de pré-condicionamento e às condições de ensaio terão sido
condições normalizadas para condicionamento e teste segundo a norma ISO 291: 1997,
Plásticos (International Standard ISO 179-1, 2000), mais especificamente, condições
atmosféricas e ambiente sem controlo específico de temperatura (laboratório de materiais, do
Departamento de Engenharia Mecânica da FEUP) (Plastics – Standard atmospheres for
conditioning and testing (ISO 291: 1997), 1997), condições às quais o provete foi submetido
antes dos testes sem sofrer alterações visíveis.
Para o ensaio Charpy, propriamente dito, foram utilizados 3 pêndulos com diferentes valores de
massa (2 lb, ½ lb e 1 lb) e, como tal, com diferentes valores de energia máxima do pêndulo. O
corpo de prova, como referido anteriormente, foi ensaiado na posição lateral, como representado
na figura:

36
Figura 6: posição de colocação do corpo de prova (International Standard ISO 179-1, 2000)
Os resultados obtidos, bem como as respectivas conversões, podem ler-se na tabela seguinte:
Tabela 16: Resultados obtidos com o ensaio realizado em 4 provetes de HIPS
Corpo de
Prova
Pêndulo [lb] Valor lido Conversão1
[Nm] Conversão2
[Kj/m2
]
1 2 0.15 0.4068 14.9011
2 ½ 0.61 0.4135 15.1465
3 ½ (não houve ruptura) - -
4 1 0.325 0.4406 16.1392
1
Conversão feita com base na tabela de conversão fornecida, durante a aula, pelo Exmo. Sr. Professor
Paulo Nóvoa.
2
Conversão realizada com base na fórmula acU= Ec/(hb)x103
, em que Ec representa a energia corrigida,
em joules, absorvida pelo corpo de prova na ruptura; h é a espessura do corpo de prova e b corresponde à
sua largura (International Standard ISO 179-1, 2000).

37
Conforme é possível deduzir, através da análise da tabela 14 do subcapítulo anterior,
um dos provetes não será considerado, uma vez que, como não houve ruptura, o ensaio não é
considerado válido. (Souza, Sérgio Augusto, 1982)
Relativamente aos restantes três provetes, conclui-se que a energia absorvida difere
bastante do previsto na tabela 12 (propriedades do HIPS) do subcapítulo 4.1 do presente
relatório, elaborada com base nos dados consultados no programa CES Edupack 2015. De facto,
apesar da mudança de pêndulos, a resistência ao impacto em corpos de prova sem entalhe
traduz-se num valor médio de 15.3956 Kj/m2
. Ao analisar-se estes resultados do ponto de vista
estatístico, salientando que temos uma amostra de apenas 3 provetes de HIPS, obtém-se um
desvio padrão no valor de 0.6556, tomando como valor esperado o valor médio, dos três
provetes (de 15.3956 Kj/m2
). Isto significa que há uma variação de resultados baixa e que, como
tal, os valores são próximos da média. De facto, a diferença de valores do primeiro provete para
o segundo é bastante mais ligeira (0.2454 Kj/m2
) do que em relação ao quarto provete testado
(onde a diferença já é de 1.2381 Kj/m2
). Note-se que estas diferenças consideram-se mais
acentuadas porque se tratam de valores pequenos, isto é, é mais significativo 1 Kj/m2
em 15 do
que em 1000. No entanto, continuam a ser valores muito próximos do valor esperado e isto pode
ser comprovado através do coeficiente de variação que, neste caso, é extremamente baixo:
0.0444.
No entanto, ao pesquisar online em sites de fabricantes ou representantes em Portugal,
os valores encontrados são bastante diferentes do valor consultado no CES Edupack, já que, no
primeiro caso, este valor é de 15 Kj/m2
. (Byhost, Poliestireno de Alto Impacto (HIPS), 2008) Na
realidade, este valor diz respeito a um tipo específico de HIPS, sendo ele brilhante/mate. Ao
considerar esta possibilidade, então, os valores obtidos no ensaio Charpy já se aproximam muito
mais do valor esperado, obtendo um valor de desvio padrão de 0.6656, se tomarmos o valor
esperado de 15 Kj/m2
, conforme tabelado em alguns sites de representantes/fabricantes
consultados. Aliás, ao considerar a média dos três resultados válidos dos ensaios, no valor de
15.3956, é fácil ler a proximidade desse valor com o valor tabelado nas propriedades do HIPS
desses mesmos fabricantes/representantes.
Analise-se agora o tipo de fractura, através das imagens que se seguem.

38
Figura 7: Registo fotográfico do provete original
Figura 8: Resultados do ensaio Charpy dos provetes 1, 2, 3 e 4, respectivamente da esquerda para a direita e
de cima para baixo, de HIPS.
Como já foi referido anteriormente e é possível verificar pela imagem acima, o provete
3 não sofreu ruptura, no entanto, é perceptível a zona de impacto no centro do corpo de prova.
Relativamente aos restantes provetes, estes apresentaram uma fractura muito semelhante entre
si, como seria de esperar. Esta fractura aparenta ser do tipo frágil, uma vez que não apresenta
deformação plástica apreciável, o que significa que o material é frágil e não será muito tenaz.

39
Ao mesmo tempo, o valor obtido de energia que o material absorveu também não parece ser
muito elevado para causar essa mesma deformação.
As estrias visíveis na fractura revelam a rápida propagação de trincas e as mais longas,
do tipo crinas de fractura, exaltam regiões onde houve uma aceleração na propagação da trinca.
Estes aspectos são mais visíveis na peça da esquerda da figura 9. (Correa, Carlos A.,
Yamakawa, Roberto S. And Jr., Elias Hage, 1999)
Figura 9: Fractura do provete 4 de HIPS

40
4.4 – Conclusões
O ensaio Charpy é muito útil para o estudo da ductilidade/fragilidade de um material,
através da medição da energia absorvida por esse mesmo material durante a ruptura. Para além
disto, é de muito fácil realização e um processo económico, pelo que é bastante utilizado na
indústria. Trata-se de um processo sobretudo comparativo e que pode ser utilizado, por
exemplo, como controlo de qualidade dos materiais.
Em conclusão, pode-se afirmar que, quer pelo valor de energia necessária à ruptura,
quer pelo tipo de fractura causada durante o ensaio Charpy, o Poliestireno de Alto Impacto
utilizado nesta experiência é um material frágil, uma vez que a sua fractura não apresenta
deformação plástica. É, ainda, necessário salientar que a temperatura é um factor de influência
na absorção de energia de um material, embora este aspecto não tenha sido alvo de estudo do
presente relatório, já que o ensaio foi realizado sem grande controlo da temperatura
(temperatura ambiente) e todos os provetes sofreram ruptura à mesma temperatura ou, pelo
menos, a temperaturas muito semelhantes. (Souza, Sérgio Augusto, 1982)
Devem ainda ser exaltadas algumas questões como o facto de os valores da base de
dados do CES Edupack não estarem de acordo com os valores consultados online em alguns
sites de fabricantes/representantes, como é o exemplo da referência bibliográfica (Byhost,
Poliestireno de Alto Impacto (HIPS), 2008). O ensaio realizado em aula vai de encontro aos
segundos, realçando uma divergência forte com os dados do CES Edupack, pelo que se verifica
uma incoerência entre os dados, podendo estar em causa uma de duas justificações consideradas
pelos autores do presente relatório:
1) o ensaio Charpy poderá ter sido executado com deficiências durante o
processo, tendo como consequência a leitura de valores errados de energia
absorvida durante o impacto.
2) pode, efectivamente, o material pertencer à classe de HIPS brilhante/mate
como sugere, por exemplo, a consulta do site da empresa Dagol (Byhost,
Poliestireno de Alto Impacto (HIPS), 2008).
Em ordem a esclarecer estas dúvidas seria necessária a realização de novo ensaio, bem
como a consulta de informações do fabricante do material utilizado.

41
Conclusões gerais
Ao longo da realização do presente compêndio de relatórios, foi possível aprofundar um
pouco mais o nosso conhecimento acerca deste vasto mundo que é o dos os polímeros. Apesar
de em todos os trabalhos apenas terem sido abordados termoplásticos (TP1 – PC; TP2 – HIPS;
TP3 – LDPE e TP4- HIPS), a necessidade de pesquisa bibliográfica obrigou à aquisição de
bagagem científica que ultrapassa largamente o espetro dos termoplásticos.
O primeiro protocolo de identificação de polímeros, permite aos alunos, de forma
expedita e simples a identificação de um leque satisfatório de polímeros. Instrumento
importante no setor industrial e de investigação. Obviamente que os elementos do grupo de
trabalho constataram as suas limitações e a existência de outros procedimentos de complexidade
distinta.
O conhecimento em profundidade das normas e aspetos de cariz prático do ensaio de
tração uniaxial, veio de certa forma corrigir uma lacuna que há muito acompanhava os
elementos deste projeto. Este know-how prático é muitas vezes descuidado em prol de um
conhecimento mais teórico. De modo a explorar um pouco mais a ciência dos polímeros, foi
realizada uma pequena abordagem da influência da taxa de deformação em várias propriedades
mecânicas, devido à natureza viscoelástica dos polímeros.
Para finalizar, o estudo detalhado e normalização do ensaio Charpy permitiu esclarecer
algumas questões que surgiram noutras cadeiras da especialidade, mas que eram deficientes
precisamente desta componente prática.

42
Bibliografia
American Society for Testing and Materials, ASTM D2240-68 – Título da Norma,(American
National Standard K6563, pelo American National Standards Institute, 1971, Reaprovada em
1974)
Recommandation ISO R527, Matières plastiques – détermination des caractéristiques en
traction, ISO, Suiça, 1ª edição, 1996.
William F. Smith, Princípios de Ciência e Engenharia dos Materiais, McGraw-Hill – Brasil, 3ª
edição,
Farinha, J. S. Brasão, Reis, A. Correia dos, Tabelas Técnicas, Setúbal : Edições Técnicas, 2000
(Biblio FEUP: 624/FARj/TAB (PISO4))
Correa, Carlos A., Yamakawa, Roberto S. And Jr., Elias Hage, “Determinação de Temperatura
de Transição Dúctil-frágil de Plásticos Através de Testes de Impacto Instrumentado”,
Polímeros: Ciência e Tecnologia, Brasil, Jan/Mar 1999
Souza, Sérgio Augusto, Ensaios Mecânicos de Materiais Metálicos – Fundamentos teóricos e
prácticos, Editora Edgard Blücher Ltda., 5ª Edição, Brasil, 1982
Wikipedia, Pêndulo Charpy, Janeiro 2015. Disponível em www.wikipedia.org
International Standard ISO 179, Plastics – Determination of Charpy impact strengh of rigid
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International Standard ISO 179-1, Plastics – Determination of Charpy impact properties – part
1: non-instrumented impact test, 1ª Edição, 2000
Vianna, Wladimi L., Correa, Carlos A. and Razzino, Carlos A., “Efeitos do tipo de poliestireno
de alto impacto nas propriedades de compósitos termoplásticos com farinha de resíduo de
madeira”, Polímeros, v. 14, n.5, Brasil, Out/Dez 2004
Byhost, Poliestireno de Alto Impacto (HIPS), disponível em
http://www2.byhost.eu/dagol2/portfolio-item/poliestireno-alto-impacto-hips/
Plastics – Standard atmospheres for conditioning and testing (ISO 291: 1997), European
Standard, 1997
http://www.campusplastics.com/
www.calce.umd.edu/general/Facilities/Hardness_ad_.htm#3.1
http://www.rhodia-ep.com/ep/gl_home.jsp
http://pcs.isiknowledge.com
http://www.scopus.com

43
Mrs Marliza Mustafa Zakaria, Mechanical Properties of Polymers, Universiti Malaysia Perlis,
Perlis, 2014. [Lectures].
António, T. M., et al. (2013). Materiais de Construção, PubLindústria.
Brown, R. (1999). Handbook of Polymer Testing: Physical Methods, Taylor & Francis.
Davis, J. R. (2004). Tensile Testing, 2nd Edition, A S M International.
Ward, I. M. and J. Sweeney (2012). Mechanical Properties of Solid Polymers, Wiley.

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