Este documento descreve o processo de preparação de biodiesel a partir de óleo vegetal usado, incluindo a pré-tratamento do óleo, a reação de transesterificação com metanol e hidróxido de sódio, e a lavagem do biodiesel resultante para remover impurezas.

1. Preparação de Biodiesel
Parte Experimental - Preparação de Biodiesel a partir de óleo vegetal usado
Material Reagentes
• Barra magnética • Metanol
• Conta gotas • Álcool isopropílico
• Gobelé de 250 mL • Hidróxido de sódio sólido
• Pipetas graduadas 1mL e • Tiras de papel indicador de
10mL pH
• Placa de aquecimento com • Óleo vegetal usado
agitação
• Balão de fundo redondo de
500 mL
• Condensador
• Cabeça de destilação
• Termómetro graduado de 0º –
100ºC
• Balão volumétrico de 1L Soluções
• Bureta de 25 mL • Hidróxido de sódio 1,0 g/L
• Matraz de 250 mL • Ácido clorídrico 0,5 % (m/m)
• Bomba de vácuo
• Funil de Buckner
• Papel de filtro
• Ampola de Decantação
• Suporte Universal
• Funil
• Pompetes
• Proveta de 50 mL
• Balança analítica
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2. INFORMAÇÕES DE SEGURANÇA
Ácido Clorídrico R:34-37 Provoca queimaduras; Irritante para as vias
respiratórias;
Em caso de contacto com os olhos, lavar
imediata e abundantemente com água e
S:26-36/37/39-45
consultar um especialista; Usar vestuário de
protecção e equipamento protector para a
vista/face adequados; Em caso de acidente ou
de indisposição, consultar imediatamente o
médico (se possível mostra-lhe o rótulo).
Álcool Isopropílico R:11 Facilmente inflamável.
Manter o recipiente bem fechado; Manter
afastado de qualquer chama ou fonte de
faísca – Não fumar.
S:7-16
Metanol R:11-23-25 Facilmente inflamável; Tóxico por inalação;
Tóxico por ingestão.
Manter fora do alcance das crianças;
Manter o recipiente bem fechado; Manter
S:2-7-16-24
afastado de qualquer chama ou fonte de
faísca – Não fumar; Evitar contacto com a
pele.
R: Indicação de Riscos Específicos
S: Indicações de Precauções de Segurança
Procedimento Experimental
A – Pré – Tratamento dos óleos vegetais usados
1. Filtrar 250 mL de óleo vegetal usado por buckner;
2. Aquecer com agitação por barra magnética o óleo vegetal depois de filtrado até
cerca de 100ºC durante 5 minutos;
3. Encher bureta com solução de hidróxido de sódio 1,0 g/L;
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3. 4. Dissolver num matraz de 250 ml, 1 mL de óleo vegetal tratado em 10 mL de álcool
isopropílico e adicionar 2 gotas de fenolftaleína;
5. Titular a solução preparada em 4 até à mudança de cor (incolor, para cor-de-rosa);
6. Anotar o volume de solução de hidróxido de sódio adicionado e calcular a massa
respectiva correspondente;
NOTA: O volume de solução de hidróxido de sódio em mL necessário para neutralizar os
ácidos gordos livres corresponde directamente à massa, adicional, em g a utilizar por
litro de óleo vegetal na transesterificação.
B – Reacção de Transesterificação
1. Transferir 200 mL de óleo vegetal tratado para o balão de fundo redondo;
2. Colocar o balão de fundo redondo com o óleo tratado sobre uma placa eléctrica
com agitação magnética, sendo equipado com um termómetro, um agitador
magnético e um condensador de refluxo, a aquecer até uma temperatura de 65ºC
(ver Fig.1);
3. Medir com uma proveta 40 mL de metanol (este volume é correspondente a 20% do
volume de óleo vegetal a utilizar);
4. Pesar na balança uma massa de hidróxido de sódio sólido, correspondente a 0,35%
do volume de óleo vegetal utilizado em B1 (neste caso 0,70 g de NaOH sólido para
um volume de 200 ml de óleo vegetal tratado), mais a massa necessária para
neutralizar os ácidos gordos livres calculada no ponto A6);
5. Dissolver completamente, num gobelé com agitação magnética, a massa de
hidróxido de sódio pesada em B4 no volume de metanol medido em B3. Cuidado! A
mistura de metanol com hidróxido de sódio é muito tóxica. Trabalhar na hotte e
com equipamento de protecção (óculos e luvas);
6. Adicionar ao óleo a mistura de metanol e hidróxido de sódio, sendo a reacção
efectuada durante uma hora, a uma temperatura entre os 65º C;
7. Transferir os produtos da reacção para uma ampola de decantação. Deixar
repousar pelo menos 6 horas.
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4. Fig.1- Montagem do equipamento utilizado na transesterificação.
C – Lavagem do Biodiesel
1. Remover a glicerina (fase inferior) da do biodiesel (fase superior);
2. Adicionar 150 ml água destilada, à fase remanescente (biodiesel), agitar bem e
deixar em repouso;
3. Quando existir separação de fases. Separar a água (fase inferior) do biodiesel
(fase superior);
4. Adicionar 20 ml de solução de HCl a 0,5% (m/m) ao biodiesel, agitar e deixar em
repouso.
5. Quando existir separação de fases. Retirar a fase inferior da superior (biodiesel);
6. Adicionar novamente, 150 mL água ao biodiesel, agitar bem e deixar em repouso;
7. Quando existir separação de fases. Remover a água do biodiesel;
8. Medir o pH da água de lavagem com uma tira de papel indicador:
8.1 Se pH for básico, repetir o processo a partir do ponto C4, mas usando agora
10 ml de HCl;
8.2 Se o pH for neutro, avançar para o ponto seguinte (C9)
8.3 Se o pH for ácido repetir o processo a partir do ponto C6.
9. Passar o biodiesel para um gobelé e aquecer lentamente com agitação até à
temperatura de 60 ºC para evaporar a água (durante 10 min.).
http://journeytoforever.org/biodiesel_make.html
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