Manual LabCQ_21.02.2022_OCS.pdf

MANUAL DE
PRÁTICAS
FTQ033 – LABORATÓRIO DE CONTROLE DE QUALIDADE
APRESENTAÇÃO
Este manual é um reflexo da
imprescindibilidade de implementar um guia
para ser utilizado na disciplina FTQ033 -
Laboratório de Controle de Qualidade (LCQ),
com o conteúdo programático das aulas
práticas divididas em três unidades, com
grande relevância para o controle de
qualidade de produtos e serviços.
“É dever de cada um zelar pela própria
segurança, assim, como pela segurança dos
colegas e de todas as pessoas com as quais
possa entrar em contato no LCQ”.
Autoras:
Laura Fernanda do Rêgo Garcia
Ocileide Custódio da Silva

SUMÁRIO
❖ ALGUNS LEMBRETES IMPORTANTES ........................................................7
1. ANÁLISE DO pH DE SUBSTÂNCIAS............................................................10
1.1 INTRODUÇÃO .............................................................................................10
1.2 METODOLOGIA ..........................................................................................10
1.2.1 Indicador Universal...................................................................................10
1.2.2 pHmetro....................................................................................................11
1.3 RESULTADOS.............................................................................................11
2. DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDIDADE EM ÁGUAS .................................12
2.1 INTRODUÇÃO .............................................................................................12
2.2 METODOLOGIA ..........................................................................................12
2.2.1 Reagentes utilizados ................................................................................12
2.2.2 Materiais e Equipamentos ........................................................................12
2.2.3 Procedimento Experimental .....................................................................13
2.2.3.1 Padronização do Ácido Sulfúrico 0,02N ...................................................13
2.2.3.2 Determinação da Alcalinidade..................................................................13
2.3 RESULTADOS.............................................................................................14
2.3.1 Padronização do Ácido Sulfúrico 0,02N ...................................................14
2.3.2 Determinação da Alcalinidade..................................................................14
3. DETERMINAÇÃO DE NITRATO EM ÁGUAS ................................................16
3.1 INTRODUÇÃO .............................................................................................16
3.2 METODOLOGIA ..........................................................................................16
3.2.1 Reagentes Utilizados................................................................................16
3.2.3.1 Preparo da Curva Padrão de Nitrato ........................................................17
3.2.3.2 Determinação do Nitrato...........................................................................17
3.3 RESULTADOS.............................................................................................18
4. DETERMINAÇÃO DE SULFETO ATRAVÉS DA IODOMETRIA........................ 19
4.1 INTRODUÇÃO .............................................................................................19
4.2 METODOLOGIA ..........................................................................................19
4.2.1 Reagente Utilizados .................................................................................19
4.3 RESULTADOS.............................................................................................21

5. DETERMINAÇÃO DO OXIGÊNIO DISSOLVIDO ...........................................22
5.1 INTRODUÇÃO .............................................................................................22
5.2 METODOLOGIA ..........................................................................................22
5.2.1 Reagentes utilizados ................................................................................22
5.2.3 Procedimento experimental......................................................................23
5.3 RESULTADOS.............................................................................................24
6. DUREZA TOTAL, DUREZA Ca E Mg.............................................................25
6.1 INTRODUÇÃO .............................................................................................25
6.2 METODOLOGIA ..........................................................................................25
6.2.1 Soluções utilizadas...................................................................................25
6.2.3.1 Padronização da solução de EDTA 0,01 M..............................................26
6.2.3.2 Determinação da Dureza Total.................................................................27
6.2.3.3 Determinação da “Dureza de Cálcio e Magnésio” pelo método da murexida
27
6.3 RESULTADOS.............................................................................................28
6.3.1 Cálculo para a padronização da solução de EDTA 0,01 M ......................28
6.3.2 Cálculo para determinar a Dureza Total...................................................28
6.3.3 Cálculo para determinar a “Dureza de Cálcio e Magnésio” ......................28
7. DETERMINAÇÃO DE SULFATO EM ÁGUA POR TURBIDIMETRIA............29
7.1 INTRODUÇÃO .............................................................................................29
7.2 METODOLOGIA ..........................................................................................29
7.3 RESULTADOS.............................................................................................30
REFERÊNCIAS DA UNIDADE I ...............................................................................32
8. DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO EM LEITE DE
MAGNÉSIA POR VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO ..........................................37
8.1 INTRODUÇÃO .............................................................................................37
8.2 METODOLOGIA ..........................................................................................37
8.2.2 Materiais e equipamentos ........................................................................38

8.2.3.1 Padronização da solução de EDTA 0,02 M..............................................38
8.2.3.2 Determinação do teor de hidróxido de magnésio em leite de magnésia ..38
8.3 RESULTADOS.............................................................................................39
8.3.1 Padronização da solução de EDTA 0,02 M...............................................39
8.3.2 Porcentagem de Hidróxido de Magnésio no Leite de Magnésia ..............39
9. DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA
OXIGENADA.............................................................................................................40
9.1 INTRODUÇÃO .............................................................................................40
9.2 METODOLOGIA ..........................................................................................40
9.2.1 Soluções Utilizadas ..................................................................................40
9.2.3.1 Padronização do Tiossulfato de Sódio 0,1 N............................................41
9.2.3.2 Determinação do teor de Peróxido de Hidrogênio em Água Oxigenada ..41
9.3 RESULTADOS.............................................................................................42
10. CURVA DA SÍLICA.........................................................................................42
10.1 INTRODUÇÃO .............................................................................................42
10.2 METODOLOGIA ..........................................................................................43
10.2.3.1 Construção da curva de calibração ..........................................................43
10.3 RESULTADOS.............................................................................................44
11. DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE ................................44
11.1 INTRODUÇÃO .............................................................................................44
11.2 METODOLOGIA ..........................................................................................44
11.2.3.1 Padronização do Hidróxido de Sódio 0,1 N..............................................45
11.2.3.2 Determinação do Ácido Acético em diversos Vinagres ............................46
11.3 RESULTADOS.............................................................................................46
13. DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORO EM PRODUTOS CLORADOS .....47
13.1 Introdução ....................................................................................................47
13.2 Metodologia..................................................................................................47

13.2.3.1 Padronização do Tiossulfato de Sódio 0,25 N..........................................48
13.2.3.2 Determinação do Teor de Cloro em Produtos Clorados...........................49
13.3 RESULTADOS.............................................................................................49
14. DETERMINAÇÃO DE ACIDO ACETILSALICÍLICO EM COMPRIMIDOS DE
ASPIRINA .................................................................................................................50
14.1 Introdução ....................................................................................................50
14.2 Metodologia..................................................................................................50
14.3 RESULTADOS.............................................................................................52
REFERÊNCIAS DA UNIDADE II ..............................................................................52
15. DETERMINAÇÃO DO %PP DE CLORETO DE SÓDIO NO SAL DE COZINHA
57
15.1 Introdução ....................................................................................................57
15.2 Metodologia..................................................................................................57
15.2.3.1 Padronização do AgNO3 0,1 N.................................................................57
15.2.3.2 Dosagem do %pp NaCl no sal de cozinha ...............................................58
15.3 Resultados ...................................................................................................58
16. DETERMINAÇÃO DE VITAMINA C (MÉTODO BALENTINE).......................59
16.1 Introdução ....................................................................................................59
16.2 Metodologia..................................................................................................59
16.3 Resultados ...................................................................................................60
17. DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ EM ÁCIDO LÁCTICO ...................................61
17.1 Introdução ....................................................................................................61
17.2 Metodologia..................................................................................................61

17.3 Resultados ...................................................................................................62
18. DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE ACIDEZ EM ÓLEOS VEGETAIS (AOCS
CD 3D-63, 2001) .......................................................................................................63
18.1 Introdução ....................................................................................................63
18.2 Metodologia..................................................................................................63
18.3 Resultados ...................................................................................................64
19. DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE PERÓXIDO EM ÓLEOS VEGETAIS
(AOCS CD 8-53, 2003) .............................................................................................65
19.1 Introdução ....................................................................................................65
19.2 Metodologia..................................................................................................65
19.3 Resultados ...................................................................................................67
20. DETERMINAÇÃO QUALIDADE DO MEL ......................................................65
20.1 Introdução ....................................................................................................65
20.2 Metodologia..................................................................................................65
20.3 Resultados ...................................................................................................67
REFERÊNCIAS UNIDADE III ...................................................................................69

7
❖ ALGUNS LEMBRETES IMPORTANTES
Mediante desta abordagem não se deseja detalhar tudo sobre como realizar os
cálculos de soluções, pretende-se proporcionar uma referência para uma consulta
rápida e trivial, de maneira que possa ser utilizada quando não houver algum livro
mais teórico à mão.
I. PORCENTAGEM EM MASSA: x %(p/p)
X gramas de soluto por 100 gramas de solução.
II. PORCENTAGEM EM VOLUME: x %(v/v)
X mL de soluto por 100 mL de solução.
III. PORCENTAGEM EM MASSA/VOLUME: x %(p/v)
X gramas de soluto por 100 mL de solução.
IV. MOLALIDADE
Número de moles de soluto por kg de SOLVENTE PURO:
𝑚 =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑃𝑀 × 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑝𝑢𝑟𝑜 (𝐿)
PM – Peso Molecular
V. MOLARIDADE
Número de moles de soluto por LITRO DE SOLUÇÃO:
𝑀 =
𝑃𝑀 × 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 (𝐿)

8
VI. NORMALIDADE
Número de Equivalente-grama de soluto por LITRO DE SOLUÇÃO:
𝑁 =
𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 − 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎 × 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 (𝐿)
VII. CÁLCULO DO EQUIVALENTE-GRAMA
𝐸𝑞 − 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎 =
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑀𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟
𝑋
Tipo X Exemplo
Elemento/Substância Número de átomos H2 X = 2
Ácidos Nº de H ionizáveis H2SO4 X = 2
Bases Nº de Hidroxilas Ca(OH)2 X = 2
Sais
Valência total de
um dos íons
Al2(SO4)3 X = 6
Óxidos ácidos
Nº de H’s no ácido
derivado
SO3 X = 2
Óxidos Básicos
Nº de Hidroxilas
na base derivada
Fe2O3 X = 3
Oxidantes/Redutores ΔNox Depende da reação
VIII. DILUIÇÕES E CONCENTRAÇÕES
𝑁1𝑉1 = 𝑁2𝑉2 %1𝑉1 = %2𝑉2 𝑀1𝑉1 = 𝑀2𝑉2
IX. OUTROS
𝑀 =
𝜏 × 𝑑
𝑃𝑀
𝑑 =
𝑚
𝑉
𝑚 = 𝑀 × 𝑃𝑀 × 𝑉 𝐶 × 𝑉 = 𝑇 × 𝑑
𝐶𝑜𝑛𝑣𝑒𝑟𝑠ã𝑜 𝑑𝑒 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 → 𝑁 = 𝑀 × 𝑦

9
UNIDADE 1 - ÁGUA

10
1. ANÁLISE DO pH DE SUBSTÂNCIAS
1.1INTRODUÇÃO
Uma solução ou mistura pode ser determinar a partir do valor de seu pH, isto
posto, é uma medida que corresponde a concentração dos íons H+ nessa solução.
Quanto menor for esse valor, maior será a concentração de íons H+ e,
consequentemente, menor valor de íons OH- (ALVES & DIAS, 2010).
O termo pH corresponde à medida da acidez ou alcalinidade de uma
substância. Segundo Richter & Netto (1991), um litro de água pura contém
1/10.000.000,00 ou 10-7 moléculas de íons de hidrogênio e uma forma frequente de
se expressar essa concentração desses íons é a partir da equação pH = - log [H+].
Esta prática procura avaliar dois métodos distintos para a determinação do pH:
a partir do papel indicador universal e através de um elétrodo acoplado a circuito
potenciômetro. O papel indicador universal fornece valores aproximados e não é
considerado preciso, de forma contrária, o pH consegue fornecer maior rigor dos
resultados.
1.2METODOLOGIA
1.2.1 Indicador Universal
1.2.1.1 Introduzir as várias amostras em béqueres de 50 ou 100 mL
identificando cada uma;
1.2.1.2 Aferir os valores de pH das amostras, mergulhando o papel indicador
universal nestas e comparando a cor obtida com as da escala de cor do
papel indicador, conforme Figura 1.
Figura 1. Determinação do pH da água utilizando papel tornassol (GARCIA, 2019).

11
1.2.2 pHmetro
1.2.2.1 Aferir os valores de pH das amostras, mergulhando o elétrodo nos
béckers e registando os valores, conforme Figura 2.
Figura 2. Determinação do pH a partir do pHmetro (GARCIA, 2019).
ATENÇÃO: Intercalar cada medição com a lavagem com água destilada
(Figura 3) e a secagem do elétrodo, atenuando a ocorrência de erros.
Figura 3. Lavagem do elétrodo com água destilada (GARCIA, 2019).
1.3RESULTADOS
Calcular a concentração em mol/l de cada solução.

12
2. DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDIDADE EM ÁGUAS
2.1INTRODUÇÃO
Alcalinidade demonstra a quantidade de íons presentes na água que reagem
para neutralizar íons de hidrogênio. De forma ainda mais resumida, seria a capacidade
da água de neutralizar ácidos levando a mostrar eficácia de tamponamento da mesma.
Este parâmetro, normalmente usado para descrever a qualidade da água, é um fator
de capacidade e não de intensidade. Os principais constituintes químicos da
alcalinidade são os pH > 9,4 – hidróxidos e carbonatos; 8,3 < pH < 9,4 – carbonatos
e bicarbonatos; 4,4 < pH < 8,4 – apenas bicarbonatos. (RAMÍLIO et al., 2015;
COELHO et al., 2015).
Vale ressaltar que, de acordo com o Conselho Nacional de Meio Ambiente
(CONAMA, 2005), não há determinação de limites para alcalinidade na Resolução
375/2005. No entanto, a portaria 518 de 2004 do Ministério da Saúde estabelece os
valores máximos permitidos (VMP) expostos para alcalinidade especificam-se em três
classificações, dentre eles: alcalinidade de hidróxidos 0,0; alcalinidade de carbonatos
até 125 e alcalinidade de bicarbonatos até 250 (FIESP, 2005).
2.2METODOLOGIA
2.2.1 Reagentes utilizados
a) Carbonato de Sódio 0,02 N (Na2CO3 0,01 M): Calcular a massa necessária de
para preparar uma solução 0,02 N;
b) Ácido Sulfúrico 0,1 N (H2SO4 0,05 M): Fazer a diluição deste ácido para obter
a solução do item c);
c) Ácido Sulfúrico 0,02 N (H2SO4 0,01 M);
d) Indicador Fenolftaleína;
e) Indicador Alaranjado de Metila.
2.2.2 Materiais e Equipamentos
• Aparato para titulação; • Pipetas volumétricas;
• Erlenmeyers 125 mL; • Béqueres de 50 mL ou 100 mL.

13
2.2.3 Procedimento Experimental
2.2.3.1 Padronização do Ácido Sulfúrico 0,02N
2.2.3.1.1 Para achar o valor do Fator de Correção (Fc), pipetar 10 mL de solução
de Na2CO3 0,02N;
2.2.3.1.2 Transferir para um erlenmeyer de 250 mL e acrescentar 1 gota do
indicador Fenolftaleína;
2.2.3.1.3 Titular com solução de H2SO4 0,02 N até o desaparecimento da
coloração rosa;
2.2.3.1.4 Após a viragem de cor, acrescentar ao mesmo erlenmeyer 5 gotas do
indicador Alaranjado de Metila;
2.2.3.1.5 Titular até a viragem de cor de amarelo para um laranja intenso conforme
Figura 4.
Figura 4. Titulação da padronização do Ácido Sulfúrico 0,02 N.
2.2.3.2 Determinação da Alcalinidade
2.2.3.2.1 Com uma proveta, medir 50 mL de amostra e transferir para um
erlenmeyer de 125 mL;
2.2.3.2.2 Acrescentar 2 duas gotas do indicador fenolftaleína a 1% e observar se
houve mudança de cor. Se aparecer coloração rosa (Figura 5), titular até

14
o desaparecimento da cor, com solução de ácido sulfúrico 0,02 N
(previamente padronizado);
Figura 5. Amostras de água contendo indicador Fenolftaleína conforme item 2.2.3.2.2.
2.2.3.2.3 Em seguida gotejar 5 gotas do indicador alaranjado de metila. A amostra
ficará na cor amarela, titular até o aparecimento da cor laranja, de acordo
com a Figura 4.;
2.2.3.2.4 Anotar o volume de ácido gasto e realizar o cálculo para descobrir o valor
da alcalinidade total.
2.3RESULTADOS
2.3.1 Padronização do Ácido Sulfúrico 0,02N
𝐹𝑐 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐻2𝑆𝑂4 0,02 𝑁
2.3.2 Determinação da Alcalinidade
O parâmetro F corresponde ao volume em mL da solução de H2SO4 0,02 N
necessário para a titulação da amostra, usando fenolftaleína como indicador. M é o
volume em mL da solução de H2SO4 0,02 N necessário a titulação da amostra, usando
alaranjado de metila como indicador. Então, T = F + M é o volume total da solução de
a) b)

15
H2SO4 0,02 N consumido nas duas titulações. Fc é o fator de correção do titulante,
isto é, da solução de H2SO4 0,02 N conforme calculado no item 2.2.2.
Assim, têm-se:
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 (
𝑚𝑔
𝐿
) 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 𝑇 × 𝐹𝑐 × 20

16
3. DETERMINAÇÃO DE NITRATO EM ÁGUAS
3.1INTRODUÇÃO
O Nitrato pode ser encontrado nas águas subterrâneas em baixas
concentrações, entretanto a sua presença nos aquíferos é em consequência de uma
rede de esgoto estrutura ou por contaminações de rejeitos liberados por indústrias
farmacêuticas, químicas, siderúrgicas, alimentícias e matadouros. De acordo com a
Organização Mundial de Saúde (OMS), em razão da presença de altos níveis de
nitrato, a contaminação pode durar décadas, mesmo que o princípio da contaminação
seja controlado (BIGUELINI & GUMY, 2012).
A toxicidade do nitrato tem de se ao caso que ele pode ser reduzido a nitrito no
organismo e, dessa maneira, provocar a metahemoglobinemia infantil que é a
diminuição do oxigênio livre na corrente sanguínea o que leva a asfixia e cianose.
Além disso, o nitrato, ao se transformar a nitrito no organismo, pode reagir com aminas
secundárias, terciárias e dar origem a constituintes carcinogênicos como a
nitrosaminas e nitrosamidas (MILANEZ et al., 2015).
3.2METODOLOGIA
3.2.1 Reagentes Utilizados
a) Solução padrão-estoque de nitrato 100 mg/L: Pesar 0,161 g de Nitrato de
Potássio ou 0,1371 g de Nitrato de Sódio seco a 105 ºC por 1 hora; transferir
para um balão volumétrico de 1000 mL e completar o volume com água
destilada;
b) Solução de Ácido Fenol Dissulfônico: Pesar 25 g de fenol e transfira para um
béquer com 225 mL de Ácido Sulfúrico. Aqueça em chapa aquecedora a 80 ºC
por 2 horas na capela; resfriar, transferir para um balão volumétrico e completar
o volume com ácido sulfúrico para 250 mL;
c) Solução padrão de nitrato 10 mg/L; efetuar a diluição da solução de nitrato do
item a);
d) Solução de Hidróxido de Sódio 50%.

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• Espectrofotômetro UV/VIS • Balão volumétrico 100,00 mL
• Banho-maria • Bastão de Vidro
• Pipetas Volumétricas • Béqueres de 50 mL
• Balança analítica • Cubeta para caminho óptico
• Chapa aquecedora
• Cápsula de porcelana
3.2.3.1 Preparo da Curva Padrão de Nitrato
3.2.3.1.1 A partir da solução padrão de nitrato 10 mg/L, preparar soluções-mãe
de nitrato no intervalo de 5 a 50 mg/L. Adicionar quantidade de 5, 10, 20,
25 e 50 mL em cápsulas de porcelana ou béckers de 150,00 mL.
Evaporar até a secura em banho-maria;
3.2.3.1.2 Adicionar em cada uma das amostras 1 mL da solução de Ácido Fenol
Dissulfônico. Homogeneizar bem com o bastão de vidro;
3.2.3.1.3 Lavar com pequena porção (cerca de 10 mL) de água deionizada e
adicionar 6 mL da solução de Hidróxido de Sódio a 50%. Homogeneizar
com bastão de vidro até obter cor amarelo. Transferir para um balão
volumétrico de 100 mL, lavando as amostras nas cápsulas ou béckers e
os bastões com água deionizada. Completar o volume, agitar e aguardar
15 minutos;
3.2.3.1.4 Aferir a absorbância em um comprimento de onda de 410 nm;
3.2.3.2 Determinação do Nitrato
3.2.3.2.1 Transferir 30 mL da amostra para uma cápsula de porcelana ou bécker
de 100 mL;
3.2.3.2.2 Evaporar em banho-maria ou chapa aquecedora dentro de uma capela
e adicionar 1 mL de solução de ácido fenol dissulfônico;

18
3.2.3.2.3 Misturar por meio de um bastão de vidro, o ácido e o resíduo,
eventualmente, presentes nas paredes da cápsula ou bécker;
3.2.3.2.4 Lavar com pequena porção de água deionizada e adicionar 3 a 5 mL de
solução de Hidróxido de Sódio a 50% sob agitação até obter uma cor
amarelo (Figura 6);
Figura 6. Amostra preparada com solução de ácido fenol dissulfônico e NaOH 50%.
3.2.3.2.5 Transferir para um balão volumétrico de 100 mL, lavando a cápsula ou
bécker (quando a tonalidade amarela for muito intensa, fazer diluições
maiores, a partir da amostra original);
3.2.3.2.6 Completar o volume com água deionizada e filtrar, se necessário,
homogeneizar e aguardar 15 minutos;
3.2.3.2.7 Medir absorbância em espectrofotômetro a 410 nm, utilizando a cubeta
e, como branco, água deionizada preparada nas mesmas condições das
amostras.
3.3RESULTADOS
3.3.1 Construir gráfico de absorbância em função da concentração de solução-
padrão de nitrato (em mg NO3/L) a partir dos procedimentos do item 3.2.3;
3.3.2 Determinar a quantidade de nitrato corresponde usando a curva padrão
previamente estabelecida.

19
4. DETERMINAÇÃO DE SULFETO ATRAVÉS DA IODOMETRIA
4.1INTRODUÇÃO
O Sulfeto pode ser encontrado nos lançamentos dos esgotos sanitário e de
efluentes industriais que apresente composições de sulfato. No entanto, alguns
efluentes de curtumes, indústrias de celulose e refinarias de petróleo apresentam
composições de sulfeto sem estas serem oriundas da redução de sulfato
(TAKAHASHI, 1983; MORITA, 1996).
Este íon apresenta grande toxicidade para os animais e plantas aquáticas e, se
por ventura, estiver em excesso nos resíduos, pode desempenhar ação corrosiva
sobre as tubulações em consequência da produção de H2SO4 proveniente de sua
oxidação bacteriológica (CASSELLA & SANTELLI, 1995; CÔRREA et al., 2002).
4.2METODOLOGIA
4.2.1 Reagente Utilizados
a) Solução padrão de Iodo 0,025N: Dissolver 12,5 g de Iodeto de Potássio em um
pouco de água deionizada e acrescentar 1,6 g de iodo. Após a dissolução
completa de iodo, diluir a 500 mL em balão volumétrico (padronizador com
Tiossulfato de Sódio 0,025N utilizando o amido como indicador).
b) Solução de Tiossulfato de Sódio 0,025N: Calcular a massa para preparar 0,025
N da solução de Tiossulfato de Sódio; Dissolver a massa encontrada e
adicionar 1,5 mL de NaOH 6N ou 0,4 g de NaOh sólido. Transferir para um
balão de 1000 mL (ou calcular a massa de Na2S2O3.5H2O para um volume
menor). Padronizar esta solução com o padrão Iodato de Potássio;
c) Solução indicadora de Amido: Pesar 1 g de amido. Acrescentar água fervente
suficiente para completar 100 mL mantendo em ebulição até resultar uma
solução transparente. Ao usá-lo na titulação, colocar novamente o amido no
banho-maria para que o mesmo continue aquecido e possa ser usado
novamente na duplicata. Caso contrário o mesmo perderá a estabilidade em
sua composição e não mudará de cor ao entrar em contato com os íons IO3-.

20
d) Solução de Acetato de Zinco 2N: Dissolver 11 g em 37 mL de água deionizada
e após a dissolução completar volume para 1000 mL em balão volumétrico.
e) Solução de Ácido Clorídrico 1:1 (~ 6N).
• Frasco DBO
• Pipetas graduadas
• Erlenmeyers de 500 mL
• Aparato para titulação
• Provetas de 100 mL
4.2.3.1 A amostra deve ser coletada, cuidadosamente e sem formação de
bolhas de ar, diretamente em um frasco de DBO contendo 0,45 mL de
solução de Acetato de Zinco (encher o frasco completamente); No
Laboratório, adicionar 0,30 mL da solução de NaOH 6N (pH deve ser
superior a 9);
4.2.3.2 Tampar o frasco e agitar vigorosamente (no final fazer movimento
circular para auxiliar na aglomeração de precipitado). Deixar em repouso
por 3 minutos;
4.2.3.3 Retirar com auxílio de uma pipeta o sobrenadante tomando cuidado de
não remover o precipitado junto;
4.2.3.4 Ressuspender o precipitado com água destilada;
4.2.3.5 Aguardar 10 minutos e retirar novamente o precipitado;
4.2.3.6 Repetir a operação por mais de uma vez;
4.2.3.7 Adicionar 5,00 mL de solução de iodo em erlenmeyer de 500,00 mL (se
necessário completar o volume com água deionizada para
aproximadamente 20,00 mL);
4.2.3.8 Adicionar 3,00 mL de HCl 1:1 e agitar o frasco de DBO;

21
4.2.3.9 Transferir o conteúdo do frasco para erlenmeyer utilizando 200 mL de
água deionizada para remoção de todo o precipitado. Se a coloração do
iodo desaparecer, adicionar quantitativamente mais iodo (Figura 7. a);
4.2.3.10 Titular contra solução de tiossulfato de sódio 0,025 N;
4.2.3.11 Próximo ao ponto final da titulação, quando a solução apresentar uma
coloração amarelo pálido (Figura 7. b), colocar 1,00 mL de solução de
amido. Continuar até o ponto de viragem de azul (Figura 7. c) para
incolor (Figura 7. d);
4.2.3.12 Anotar o volume gasto na titulação.
Figura 7. a) Amostra com ácido e iodo; b) Ponto de viragem com o Tiossulfato até amarelo claro; c)
Adição de amido; d) ponto final da titulação.
4.3RESULTADOS
𝑆2−(𝑚𝑔𝐿−1) = [
((𝐴 × 𝐵) − (𝐶 − 𝐷) × 1600)
𝑉 (𝑚𝐿 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎)
]
Onde:
A – é o volume de solução de iodo introduzido no erlenmeyer;
B – é a normalidade da solução de iodo;
C – é o volume gasto da solução de tiossulfato de sódio (mL);
D – é a normalidade da solução de tiossulfato de sódio.
a) b) c) d)

22
5. DETERMINAÇÃO DO OXIGÊNIO DISSOLVIDO
5.1INTRODUÇÃO
O oxigênio dissolvido (OD) mostra quantitativamente o grau de aeração da
água e é considerado um dos indicativos da qualidade da água onde quanto maior for
sua concentração, melhor será qualidade da água. Além disso, é um parâmetro muito
utilizado para verificar e determinar as condições sanitárias das águas superficiais. De
forma geral, os valores de oxigênio dissolvido menores que 2 mg/L remetem a uma
condição perigoso conhecida como Hipoxia, isto é, baixa concentração de OD na água
(CETESB, 2016).
5.2METODOLOGIA
5.2.1 Reagentes utilizados
a) Solução de Sulfato Manganoso (MnSO4.5H2O, 50%): Dissolver 25 g de
MnSO4.5H2O ou 17,53 g de MnSO4 em água destilada, filtrar se necessário e
completar para 50 mL. A solução de sulfato manganoso não deve dar coloração
azulada em meio ácido em presença de amido;
b) Iodeto Alcalino Azida: Dissolver 25 g de NaoH ou 35 g de KOH e 6,75 de NaI
ou 7,5 g de KI em água destilada. Caso use o NaI, mantenha a solução quente
até que o mesmo se dissolva. Resfriar a solução e diluir para 50 mL. Deixar a
solução estabilizar e decantar e, se necessário, filtrar. Dissolver 10 g de azida
sódica em 40 mL de água destilada e adicionar a solução anterior;
c) Solução de Tiossulfato de Sódio 0,0125 N: Calcular a massa para uma solução
0,1 N e, a partir dessa, efetuar a diluição para obter a de 0,0125 N.
d) Solução de Dicromato de Potássio 0,01 N: Secar o dicromato de potássio a 130
ºC por 30 minutos. Calcular a massa necessária para preparar uma solução de
Dicromato de Potássio 0,01 N para 100 mL;
e) Solução indicadora de Amido: Pesar 1 g de amido. Acrescentar água fervente

23
sua composição e não mudará de cor ao entrar em contato com os íons IO3-.
f) Padronização do Tiossulfato de Sódio com Dicromato de Potássio: Tomar 10
mL do Dicromato de Potássio a 0,01 N e mais 90 mL de água destilada em um
balão volumétrico de 100 mL. Transferir para um erlenmeyer, adicionar 1 mL
de Ácido Sulfúrico concentrado e 1 g de Iodeto de Potássio. Agitar e titular com
Tiossulfato de Sódio até obter uma cor amarelo pálida. Adicionar 1 mL da
solução indicadora de amido (vai ficar azul) e continuar titulando até obter o
ponto de viragem (incolor).
• Frasco DBO
• Erlenmeyers de 500,00 mL
• Provetas de 100,00 mL
5.2.3 Procedimento experimental
5.2.3.1 Encher cuidadosamente o frasco de DBO, de maneira que o fluxo de
água seja através de um tubo de borracha, alcançando o fundo do
frasco. Evitar a entrada de bolhas de ar;
5.2.3.2 Introduzir cuidadosamente a tampa de forma a evitar a entrada de
bolhas de ar. Após alguns minutos, remova a tampa e adiciona 1 mL de
Sulfato Manganoso e 1 mL de Azida Sódica (para frascos de 200 mL);
5.2.3.3 Recolocar a tampa e homogeneizar bem. Esperar a formação de um
precipitado de hidróxido manganoso;
5.2.3.4 Deixar sedimentar o precipitado;
5.2.3.5 Introduzir 1 mL de Ácido Sulfúrico para cada 100 mL de água e recolocar
a tampa, evitando a perda do precipitado ou a entrada de ar.
Homogeneizar bem;

24
5.2.3.6 Transferir 50 ou 100 mL da amostra através de uma pipeta volumétrica
para um erlenmeyer;
5.2.3.7 Titular com a solução de tiossulfato de sódio 0,0125 N até obter uma
coloração amarelo pálida (Figura 7. b);
5.2.3.8 Adicionar algumas gotas de amido que dará uma coloração azul (Figura
7. c) e continuar a titulação até o ponto de viragem (incolor) (Figura 7.
d);
5.2.3.9 A titulação deve ser realizada da forma mais rápida possível para evitar
a perda de iodo por volatilização.
5.3RESULTADOS
𝑉𝐶 =
(𝑉𝑓 − 2) × 100
𝑉𝑓
Onde:
Vc – é o volume corrigido;
Vf – é o volume do frasco.
𝑂𝐷 =
𝑉𝑡𝑖𝑡 × 𝑁 × 8 × 1000
𝑉
𝑐
Onde:
Vtit – é o volume gasto de tiossulfato de sódio;
N – é a normalidade do tiossulfato de sódio.

25
6. DUREZA TOTAL, DUREZA Ca E Mg
6.1INTRODUÇÃO
A dureza é uma característica atribuída as águas que apresentem metais
alcalinos terrosos (Cálcio, Magnésio e outros) e pode ser tanto temporária como
permanente. Uma dureza considerada temporária é aquela que pode ser eliminada
quase em sua totalidade por meio da fervura, no entanto, quando é advinda de outros
sais (que não sejam carbonatos e bicarbonatos) são estabelecidas como
permanentes. As “águas duras” podem influenciar diretamente na corrosão de
equipamentos uma vez que essas podem incrustar nas paredes de tubulações e
caldeiras e, assim, dificultar a formação de espumas com sabão (PRADO, 2010).
6.2METODOLOGIA
6.2.1 Soluções utilizadas
a) Carbonato de Cálcio (padrão primário): Pesar 0,1000 g e colocar em um béquer
de 50 mL; adicionar aos poucos, com auxílio de uma pipeta Pasteur, o HCl 1:1
(preparar pouca quantidade no béquer de 5 mL) até dissolver todo o CaCO3;
transferir toda a mistura para um balão volumétrico de 100 mL e completar o
volume até a marca com água destilada (1 mL desta solução = 1,0 mg de
CaCO3);
b) EDTA 0,01 M: Calcular e pesar a quantidade em gramas necessária para
preparar EDTA (sal di-sódio do ácido etilenodiamino) 0,01 M. Recomenda-se
preparar 200 mL da solução e padronizar com a solução padrão de CaCO3;
c) NaOH 0,1 N: Calcular a massa necessária para preparar uma solução de
Hidróxido de Sódio 0,1 N para 100 mL;
d) Solução Tampão pH 10;
e) Indicador Negro de Eriocromo T 0,5% em álcool;
f) Indicador Murexida sólido.

26
• Pipetas volumétricas
• Erlenmeyers de 250 mL
• pHmetro
• Pissete
6.2.3.1 Padronização da solução de EDTA 0,01 M
6.2.3.1.1 Medir 25 mL da solução padrão de cálcio, adicionar 25 mL com água
destilada e transferir para um erlenmeyer de 250 mL (utilizar pipetas
volumétricas!);
6.2.3.1.2 Adicionar 2 mL da solução tampão para obter o pH em torno de 10 ± 0,1;
6.2.3.1.3 Adicionar 5 gotas do indicador de Negro de Eriocromo T (agitar
vigorosamente antes de usar!);
6.2.3.1.4 Titular com EDTA 0,01 M gota a gota até desaparecer a última coloração
violeta escuro (Figura 8. a) e aparecer a cor azul (Figura 8. b) indicando
o ponto final da titulação.
Figura 8. a) Amostra de acordo com o item 6.2.3.1.3; b) Amostra indicando o ponto final da titulação.
a) b)

27
6.2.3.2 Determinação da Dureza Total
6.2.3.2.1 Medir 25 mL da amostra, adicionar 25 mL de água destilada e transferir
para um erlenmeyer de 250 mL;
6.2.3.2.2 Adicionar 1 mL da solução tampão para elevar o pH a 10 ± 0,1 e 4 a 5
gotas do indicador Negro de Eriocromo T;
6.2.3.2.3 Titular com EDTA 0,01 M agitando continuamente até o
desaparecimento da cor violeta e o aparecimento da cor azul (final da
titulação) conforme Figura 9;
6.2.3.2.4 Anotar o volume de EDTA gasto (mL);
6.2.3.2.5 Fazer uma amostra em branco com água destilada com o mesmo
processo dos itens 6.2.3.2.1 ao 6.2.3.2.4;
6.2.3.2.6 Subtrair o volume gasto de EDTA na titulação do branco com o do
volume gasto de EDTA na titulação da amostra. A diferença é o volume
que será aplicado no cálculo.
Figura 9. Amostras de diversas águas submetidas a titulação para determinação da Dureza Total.
6.2.3.3 Determinação da “Dureza de Cálcio e Magnésio” pelo método da
murexida
6.2.3.3.1 Pipetar 50 mL da amostra e adicionar 1 mL de NaOH 0,1 N de maneira
a elevar o pH para 12 ou 13;
6.2.3.3.2 Agitar o conjunto e adicionar (uma medida na ponta da espátula) da
mistura do indicador de murexida;

28
6.2.3.3.3 Titular com EDTA 0,01 M agitando continuamente até aparecimento da
cor violeta claro (final da titulação) conforme Figura 10. b);
Figura 10. a) e b) Amostras de água submetidas a titulação com murexida.
6.2.3.3.4 Anotar o volume gasto de EDTA em mL.
6.3RESULTADOS
6.3.1 Cálculo para a padronização da solução de EDTA 0,01 M
𝐹𝐶 = 25
𝑉𝑃
⁄
Onde:
FC = Fator de correção;
VP = Volume gasto de EDTA na titulação.
6.3.2 Cálculo para determinar a Dureza Total
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑒𝑚
𝑚𝑔
𝐿
⁄ 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 1000 × 𝐹𝐶
𝑚𝐿 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
6.3.3 Cálculo para determinar a “Dureza de Cálcio e Magnésio”
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝐶á𝑙𝑐𝑖𝑜 =
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 1000
𝑚𝐿 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
DUREZA DE MAGNÉSIO = DUREZA TOTAL – DUREZA DE CÁLCIO
a) b)

29
7. DETERMINAÇÃO DE SULFATO EM ÁGUA POR TURBIDIMETRIA
7.1INTRODUÇÃO
O Sulfato é considerado um dos ânions mais profusos na natureza em que sua
presença se deve pela dissolução de solos e rochas ou a partir da oxidação de
sulfetos. As descargas de esgotos domésticos e efluentes industriais são
consideradas as principais fontes de sulfato nas águas superficiais. Também pode ser
encontrado em águas tratadas em razão da utilização de coagulantes (CETESB,
2014; KATO, 1983).
É relevante fazer um controle dos sulfatos presentes nas águas consumíveis
uma vez que o mesmo apresenta efeito laxativo e não podendo ultrapassar
concentrações acima de 250 mg/L. A Portaria do Ministério da Saúde nº 2.914 de 2011
estabelece os padrões de potabilidade para este ânion (CAMPOS, 2015).
7.2METODOLOGIA
a) Solução ‘Estoque’ Padrão de Sulfato (1000 mg/L): Dissolver 0,3628 g de sulfato
de potássio P.A. seco em água destilada e diluir a 200,00 mL em um balão
volumétrico. Esta solução contém 1 mg do íon sulfato por mL;
b) Solução ‘Estoque’ Padrão de Sulfato (100 mg/L): Retirar 50 mL da solução
padrão de Sulfato e dilua para 500,00 mL. Esta solução contém 0,1 mg do íon
sulfato por mL;
c) Solução condicionante: Misturar 50,00 mL de glicerol P.A. com uma solução
contendo 30,00 mL de HCl concentrado, 300,00 mL de água destilada, 100,00
mL de etanol P.A. e 75 g de cloreto de sódio;
d) Cloreto de Bário (BaCl2) P.A., cristais com 20 mesh.
• Balões Volumétricos de 100,00 mL

30
• Pipetas volumétricas
• Béquer de 200,00 mL
• Bastão de Vidro
• Erlenmeyers de 125,00 mL
• Turbidímetro
7.2.3.1 Preparar as soluções padrão de 1, 5, 10, 15, 20 mg/L de Sulfato de
Potássio em balões de 50 mL a partir de uma solução estoque de 100
mg/L;
7.2.3.2 Feito os padrões, tomar uma alíquota de 25 mL de cada padrão,
transferir para erlenmeyers de 125 mL e adicionar 5 mL da solução
condicionante;
7.2.3.3 Logo após, adicionar 0,3 g de Cloreto de Bário (20 mesh) e agitar a
solução até a completa dissolução do soluto (tente homogeneizar sem o
bastão de vidro);
7.2.3.4 Transferir para a cubeta de vidro e realizar a medida no Turbidímetro
(realizar o procedimento em Duplicata);
7.2.3.5 Anotas os valores de turbidez;
7.2.3.6 Finalmente, medir a amostra desconhecida. Esta deve ser preparada
conforme os padrões, isto é, seguir os mesmos procedimentos dos itens
7.2.3.2 e 7.2.3.3 e, assim, efetuar a leitura no Turbidímetro.
7.3RESULTADOS
7.3.1 O resultado do teor de sulfato da amostra é obtido segundo a Curva de
Calibração de SO42-, sendo expresso em mg/L. Para a montagem da
curva, utilize a média aritmética dos valores de turbidez obtidos para cada
duplicata de amostra.
7.3.2 Para a montagem da curva da calibração – usar o software Excel, gráfico
de dispersão, linha de tendência, equação; R2.

31
7.3.3 A partir da equação da curva analítica obtida pelas medidas turbidimétricas,
obtenha a concentração de sulfato na amostra desconhecida.
7.3.4 Verificar se o teor de sulfato da amostra desconhecida está de acordo com
as normas ambientais.
7.3.5 Substituir o valor de turbidez da amostra desconhecida na equação obtida
e calcular o valor da concentração em mg/L.

32
REFERÊNCIAS DA UNIDADE I
➢ pH
ALVES, L.; DIAS, D. “Conceito de pH”. 2010. Disponível em:<
https://brasilescola.uol.com.br/quimica/conceito-ph.htm. Acesso em: 08 novembro
2019.
BRASIL. Ministério da Saúde. Lei nº 2.914, de 14 de dezembro de 2011. Dispõe
sobre os procedimentos de controle e de vigilância da qualidade da água para
consumo humano e seu padrão de potabilidade. Gabinete do Ministro, Brasília, DF,
14 dez. 2011. Disponível em: http://www.cvs.saude.sp.gov.br/zip/Portaria_MS_2914-
11.pdf . Acesso em: 08 novembro 2019.
RICHTER, C.; NETTO, J. M. A. Tratamento de água: tecnologia atualizada. São
Paulo: Editora Edgard Blücher LTDA.5 ed.1991. 332 p.
➢ ALCALINIDADE
COELHO, D. A; SILVA, A. R.; CASTRO, T. O.; SANTOS, R. C.; PASSOS, A.
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Urbanos De Rios: O Exemplo Do Rio Santa Rita, Região Sudoeste Da Bahia. VI
Congresso Brasileiro de Gestão Ambiental Porto Alegre/RS, 2015.
FIESP (Federação das Indústrias do Estado de São Paulo). Orientações para
utilização de águas subterrâneas no estado de São Paulo. 2005. Disponível em: .
Acesso: 29/10/2019
RAMILIO, N.; TEIXEIRA, A. C. F; MARTENDAL, A. Análise De Alcalinidade Das
Águas Subterrâneas Do Instituto Federal Catarinense - Campus Camboriú. Mostra
Nacional de Iniciação Científica e Tecnológica Interdisciplinar. Santa Catarina, 2015.
TEIXEIRA, A. C. F.; MARTENDAL, A., SILVA, A. C.; FARIAS, V. S. Análise da
alcalinidade das águas subterrâneas utilizadas no IFC – Campus Camboriú. 2014. In:
FEIRA DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA E EXTENSÃO, 5, 2014, Camboriú. Anais.
Camboriú: Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia Catarinense –
Campus Camboriú, 2014. 1 CD-ROM.

33
➢ NITRATO
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águas de poços. Revista de Saúde Pública, n.32, v.2. 1998. p.160-165.
BIGUELINI, C. P.; GUMY, M. P. Saúde Ambiental: Índices De Nitrato Em Águas
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Volume 14, nº 20, Jul/Dez 2012 – pp. 153-175.
MATO, A. P. Determinação de nitratos, nitritos e prováveis fontes
decontaminação em águas de poços e sua influência na metemoglobinemia infantil.
São Paulo: Universidade Mackenzie, 1996. 105p.(Dissertação de Mestrado).
PASSOS, A.; REZENDE, P. M.; CARVALHO, E. A. SAVELLI, R. A. Cinetina e
nitrato de potássio em características agronômicas de soja. Pesq. agropec.
bras. [online]. 2008, vol.43, n.7, pp.925-928. ISSN 0100-204X
NÓBREGA M. M. S.; SANTOS, J. P.; ARAÚJO, A. L. C. Qualidade das águas
subterrâneas na grande Natal: o alcance da contaminação por nitrato nas águas
minerais. In: Anais... I Congresso de Pesquisa e Inovação da Rede Norte Nordeste de
Educação Tecnológica. Natal, 2006.
OLIVEIRA, J.J.V.; VALILI, M.I.; PEDRO, N.A.R.; ZENEBON, O. Estudo
comparativo de métodos para determinação de nitrato em águas naturais. Revista do
Instituto Adolfo Lutz, n.47. São Paulo, 1987. p.25-30.
➢ SULFETO
MATIAS, A. E. B. Desenvolvimento e caracterização de sensores quimicamente
modificados para análise de sulfeto. Goiânia, 2010, 71p. Dissertação (Mestrado)
Universidade Federal de Goiás.
MORITA, D.M., “Sulfetos”, em: Caracterização de Águas Residuárias. Curso
elaborado para a Companhia de Saneamento Básico do Estado de São Paulo –
SABESP. São Paulo. Janeiro, 1996.
TAKAHASHI, A., “Sulfetos em Interceptores de Esgotos: Ocorrência, Medidas
Preventivas e Corretivas”. São Paulo, 1983, 108p. Dissertação (Mestrado) Escola
Politécnica – USP.

34
➢ OXIGÊNIO DISSOLVIDO
CETESB. Variáveis de qualidade das águas. Disponível em <
http://www.cetesb.sp.gov.br/água/%C3%81guas-Superficiais/34-
Vari%C3%A1veisde-Qualidade-das-%C3%81guas>Acesso em: 29 de novembro de
2019.
FIORUCCI, A. R.; FILHO, E. B. A importância do Oxigênio Dissolvido em
Ecossistemas Aquáticos: Química e Sociedade. Revista Química Nova na Escola, nº
22 de novembro de 2005.
➢ DUREZA
PRADO, E. L. Riscos para saúde humana resultantes da exposição a dureza
total. Departamento de Saúde Pública. Universidade de São Paulo – USP, 2010.
ABDALLA, K. V.; CAVALCANTE, P. R. S.; NETO, J. P. C.; BARBIERI, R.;
NETO, M. C. de M. Avaliação Da Dureza E Das Concentrações De Cálcio E Magnésio
Em Águas Subterrâneas Da Zona Urbana E Rural Do Município De Rosário-Ma. XVI
Congresso Brasileiro de Águas Subterrâneas e XVII Encontro Nacional de
Perfuradores de Poços. São Luís, 2010.
➢ SULFATO
SILVA, R. D. R.; RUBIO, J.; BAUER, M. A. O PROBLEMA DA REMOÇÃO DE
ÍONS SULFATO NO REUSO DE ÁGUAS TRATADAS DE DAM´S NO BRASIL.
Revista Holos, ano 27, volume 5, 2011.
SILVA, R. D. R.; RUBIO, J.; CADORIN, L. Sulphate ions removal from an
aqueous solution: I. Co-precipitation with hydrolysed aluminum-bearing salts. Minerals
Engineering 23, 1220–1226. 2010.
➢ REFERÊNCIA ADICIONAL
ANA. Agência Nacional de Águas. Atlas Brasil: Abastecimento urbano de água
– Resultado por estado. Brasília: ANA/Engecorps/Cobrape, 2010.

35
ANA. Agência Nacional de Águas. Panorama da Qualidade das Águas
Superficiais do Brasil 2012. Brasília: ANA, 2012.
ANA. Agência Nacional de Águas. Relatório de Gestão 2001. Brasília: ANA,
2002.
BRASIL. Conselho Nacional de Meio Ambiente. Resolução CONAMA n°357,
de 17 de março de 2005. Estabelece a classificação das águas doces, salobras e
salinas do Território Nacional. Brasília: SEMA. Publicada no Diário Oficial da União nº
053 de 18 de março de 2005.
BRASIL. Decreto-lei nº 7.841 de 8 de agosto de 1945. Código de Águas
Minerais. Publicada no Diário Oficial da União de 20 de agosto de 1945.
BRASIL. Ministério da Saúde. Portaria do Ministério da Saúde nº 2.914, de 12
de dezembro de 2011. Dispõe sobre os procedimentos de controle e de vigilância da
qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade. Brasília:
Ministério da Saúde. Publicada no Diário Oficial da União de 14 de dezembro de 2011.
BRASIL. Resolução CONAMA nº 396, de 3 de abril de 2008. Dispõe sobre a
classificação e diretrizes ambientais para o enquadramento das águas subterrâneas
e dá outras providências. Diário Oficial da União. 7 de abr. de 2008.
BRASIL. Portaria Departamento Nacional de Produção Mineral nº 540, de 18
de dezembro de 2014. Estabelece limites mínimos dos elementos dignos de nota, para
a classificação das Águas Minerais. Brasília: Departamento Nacional de Produção
Mineral - DNPM. Diário Oficial da União nº 246 de 19 de dezembro de 2014.
CEDERSTROM, D. J. Água subterrânea: uma introdução. 2ed. Rio de Janeiro:
Aliança. 1964. 279p. CETESB. Água subterrânea e poços tubulares. São Paulo: UOP.
1974. 392 p.
KATO, M. T. sulfatos. Curso Qualidade da Água, do Ar e do Solo. Escola de
Engenharia Mauá. São Caetano do Sul/SP, 1983.

36
UNIDADE 2 - QUÍMICOS

37
8. DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO EM LEITE DE
MAGNÉSIA POR VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
8.1INTRODUÇÃO
O Hidróxido de Magnésio é o principal princípio ativo do Leite de Magnésia,
este tem como função diminuir a acidez no estômago e de aumentar a retenção de
água no interior do intestino, além de amolecer as fezes e favorecer o trânsito
intestinal. De acordo com a RDC da Anvisa nº 199 de 26/10/2006, a quantidade
máxima de Hidróxido de Magnésio permitida é de 8% (p/v) (ANVISA, 2006; TUA
SAÚDE, 2020).
8.2METODOLOGIA
a) Carbonato de Cálcio (padrão primário): Pesar 0,2002 g e colocar em um béquer
de 50 mL; adicionar aos poucos, com auxílio de uma pipeta Pasteur, o HCl 1:1
(preparar pouca quantidade no béquer de 5 mL) até dissolver todo o CaCO3;
transferir toda a mistura para um balão volumétrico de 200 mL e completar o
volume até a marca com água destilada (1 mL desta solução = 1,0 mg de
CaCO3);
b) EDTA 0,02 M: Calcular e pesar a quantidade em gramas necessária para
preparar EDTA (sal di-sódio do ácido etilenodiamino) 0,02 M. Recomenda-se
preparar 200 mL da solução e padronizar com a solução padrão de CaCO3;
Guardar esta solução em frasco de polietileno pois em frascos de vidro, com o
decorrer do tempo, o EDTA apresentará cátions e ânions o que ocasionará
contaminação na solução.
c) Indicador Negro de Eriocromo T 0,5% em álcool;
d) Solução Tampão pH 10.

38
8.2.2 Materiais e equipamentos
• Pipetas graduadas;
• Pipetas volumétricas;
• Erlenmeyers de 250 mL;
• Balão Volumétrico 200 mL;
• Bureta;
• Aparatos de Titulação;
• Balança Analítica.
8.2.3.1 Padronização da solução de EDTA 0,02 M
8.2.3.1.1 Medir 10 mL da solução padrão de cálcio e 25 ml com água destilada
e transferir para um Erlenmeyer de 250 mL;
8.2.3.1.2 Adicionar 1 mL da solução tampão para obter o pH em torno de 10 ±
0,1;
8.2.3.1.3 Adicionar 6 gotas do indicador Negro de Eriocromo T (Agite
vigorosamente antes de usar);
8.2.3.1.4 Titular com EDTA 0,02 M gota a gota até desaparecer a última coloração
violeta escuro (Figura 8. a) e aparecer a cor azul indicadora (Figura 8.
b) do ponto final da titulação.
8.2.3.2 Determinação do teor de hidróxido de magnésio em leite de magnésia
8.2.3.2.1 Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia;
8.2.3.2.2 Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta-gotas, não mais que
0,3 g da amostra em um béquer;
8.2.3.2.3 Com o auxílio de uma pipeta Pasteur, adicionar 3 gotas de HCl
concentrado (apenas o necessário para completa dissolução);
8.2.3.2.4 Usando no máximo 25 mL de água, transferir quantitativamente a
amostra para um erlenmeyer de 125 mL;

39
8.2.3.2.5 Adicionar 1 mL de solução tampão NH4OH/NH4Cl pH 10;
8.2.3.2.6 Adicionar 6 gotas do indicador Ério T (Agite vigorosamente antes de
usar);
8.2.3.2.7 Titular com solução de EDTA 0,02 mol/L até que a cor da solução mude
de vinho para azul (Figura 8. b);
8.2.3.2.8 Efetuar DUPLICATA;
8.3RESULTADOS
8.3.1 Padronização da solução de EDTA 0,02 M
𝐹𝐶 =
10
𝑉𝑝
Onde:
Fc – Fator de Correção;
Vp – Volume de EDTA gasto da titulação.
8.3.2 Porcentagem de Hidróxido de Magnésio no Leite de Magnésia
%𝑀𝑔(𝑂𝐻)2 =
𝑁 × 𝑉 × 𝑚𝑒𝑔 × 100
𝑚 (𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎)
Onde:
N – Normalidade real do EDTA;
V – Volume gasto na titulação;
meg – Miliequivalente grama do Hidróxido de Magnésio;
m – Massa da amostra.

40
9. DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA OXIGENADA
9.1INTRODUÇÃO
O composto Peróxido de Hidrogênio é popularmente conhecido como “Água
Oxigenada” e pode ser classificado de acordo com sua concentração que variam de
10, 20 volumes a 100 volumes onde esta última é apenas utilizada por laboratório e
indústrias enquanto as de 10 volumes são utilizadas como agente bactericidas de
ferimentos externos e como antisséptico (NIOSH, 2014).
9.2METODOLOGIA
9.2.1 Reagente e 2Soluções Utilizadas
a) Iodato de Potássio (KIO3): pesar entre 0,0590 – 0,0594 g de iodato de potássio
(puro e seco) e dissolve-o em 25 mL de água destilada;
b) Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3): calcular a massa para preparar 0,1 N da
solução de Tiossulfato de Sódio; Dissolver a massa encontrada e transferir para
um balão de 500 mL (ou calcular a massa de Na2S2O3.5H2O para um volume
c) Solução indicadora de Amido: pesar 1 g de amido. Acrescentar água fervente
sua composição e não mudará de cor ao entrar em contato com os íons IO3-;
d) Ácido Sulfúrico 5% (H2SO4): preparar a partir da diluição do Ácido Sulfúrico P.A;
e) Molibdato de amônio 3%: para a preparação de 100 mL de solução a 3% é
necessário diluir 3,35g de Molibdato de Amônio;
f) Iodeto de Potássio (KI);
g) AMOSTRA: Água Oxigenada Volume 10.

41
• Pipetas graguadas;
• Proveta de 50 mL;
• Béckers de 50mL;
• Balão Volumétrico de 500 mL;
• Bureta;
• Espátula;
• Balança analítica;
• Bastão de vidro.
9.2.3.1 Padronização do Tiossulfato de Sódio 0,1 N
9.2.3.1.1 Pesar entre 0,0590 – 0,0594 g de iodato de potássio (puro e seco) em
um erlenmeyer de 250 mL;
9.2.3.1.2 Adicionar 2 g de iodeto de potássio livre de iodato e 5 mL de ácido
sulfúrico 5%;
9.2.3.1.3 Titular, com a solução de tiossulfato de sódio, o iodo liberado, com
agitação constante até atingir a viragem com a cor amarelo-pálido
(Figura 7. b);
9.2.3.1.4 Em seguida, adicionar 75 mL de água destilada, 2 mL da solução de
amido 1% e continuar a titulação até que a cor mude do azul (Figura 7.
c) para o incolor (Figura 7. d);
9.2.3.1.5 Fazer em duplicata!
9.2.3.2 Determinação do teor de Peróxido de Hidrogênio em Água Oxigenada
9.2.3.2.1 Antes de preparar a solução padrão de Peróxido de Hidrogênio faça a
padronização do tiossulfato de sódio; É Necessário Seguir A Ordem Do
Procedimento para que todas as reações ocorram de forma correta!

42
9.2.3.2.2 Pesar 2,0000 gramas de Iodeto de Potássio em um erlenmeyer;
9.2.3.2.3 Agitar vigorosamente o frasco de água oxigenada;
9.2.3.2.4 Transferir uma alíquota de 10 mL da amostra de água oxigenada a 10
volumes para um balão volumétrico de 200 mL e cobrir com papel
laminado. O peróxido de hidrogênio é fotossensível e pode-se ocorrer o
risco de perder concentração real com o decorrer do tempo com o
contato da luz;
9.2.3.2.5 Transferir uma alíquota de 25 mL solução de água oxigenada para o
erlenmeyer que contém o Iodeto de Potássio. Nota-se que a solução
ficará amarela;
9.2.3.2.6 Adicionar 25 mL de H2SO4 5% e 3 gotas de Molibdato de Amônio (3%);
9.2.3.2.7 Titular com a solução padronizada de Tiossulfato de Sódio até que a cor
âmbar vire amarelo pálido (Figura 7. b);
9.2.3.2.8 Em seguida, adicionar 2 mL da solução de Amido (verificar se a
coloração ficou azul) (Figura 7. c);
9.2.3.2.9 Continuar a titulação até viragem da cor azul para incolor (Figura 7. d).
9.2.3.2.10Fazer DUPLICATA!
9.3RESULTADOS
Determinar o teor de H2O2 expresso em % (m/v).
10.CURVA DA SÍLICA
10.1INTRODUÇÃO
O dióxido de silício, SiO2, é o composto binário de oxigênio e silício mais comum,
sendo inclusive composto dos dois elementos mais abundantes na crosta da Terra. A
importância da determinação da curva de calibração desse composto se dá pela grande
utilização dele no meio químico e constituinte de diversos materiais de construção, assim
como nos processos de operações unitárias em sistemas de separação, extração entre
outros. A sílica pode ser encontra na forma cristalina, amorfa e em rochas (KIRK, 1997;
LIPPMAN, 1995).

43
10.2METODOLOGIA
10.2.1 Soluções Utilizadas
a) Molibdato de Amônio 10% (p.v): Calcular a massa necessária para preparar
uma solução de Molibdato de Amônio 10%;
b) Ácido cítrico 10% (p.v): Calcular a massa necessária para preparar uma
solução de Ácido Cítrico 10%;
c) Sulfito de Sódio 17% (p.v): Calcular a massa necessária para preparar uma
solução de Sulfito de Sódio 10%;
d) Ácido clorídrico 0,03% (v.v) (preparar diluindo a solução de HCl 1%).
• Balões volumétricos de 50 mL;
• Pipetas volumétricas 1, 5, 10;
• Pipetas graduadas de 1 e 2 mL;
• Béqueres de 250 mL;
• Espectrofotômetro (Oleman modelo 35D);
• Padrão de sílica 100 ppm.
10.2.3.1 Construção da curva de calibração
10.2.3.1.1 Realizar diluições de 1, 3, 5, 7, 9, 11,13 e 15 ppm em água destilada
do padrão de sílica 100 ppm, avolumando em balões volumétricos de
50 mL;
10.2.3.1.2 Transferir 10 mL de cada amostra da solução de sílica (concentrações
diluídas). Adicionar 5 ml da solução de HCl 0,03%, 5 mL de solução de
Molibdato de amônio 10% e homogeneizar;
10.2.3.1.3 Repousar as amostras por 10 minutos, adicionar 5 mL da solução de
ácido cítrico 10%, 10 mL da solução de sulfito de sódio e homogeneizar;

44
10.2.3.1.4 Aguardar mais 10 minutos para ler as amostras;
10.2.3.1.5 Preparar um branco com água destilada;
10.2.3.1.6 Zerar o equipamento com o branco, adicionando-o na cubeta, em
seguida colocar a cubeta no suporte da cubeta e colocar no
espectrofotômetro, fechar a tampa, clicar no botão 0A, aguardar alguns
segundos, aparecerá o zero no visor;
10.2.3.1.7 Em seguida, realizar a leitura das amostras (o valor de Absorbância já
aparece após adição da amostra no equipamento).
10.3RESULTADOS
A concentração de sílica é encontrada substituindo o valor da absorbância na
equação da curva, o valor é dado em ppm.
11.DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE
11.1 INTRODUÇÃO
O termo vinagre provém da palavra francesa vinaigre, que significa vinho
azedo e é descrito pela EMBRAPA (2006) como o produto da transformação do álcool
em ácido acético por bactérias. Segundo Spinosa (2002), o padrão de identidade e de
qualidade do vinagre no Brasil é regulamentado pelo Ministério da Agricultura. As
normas que regem os produtos obtidos através da produção acética foram aprovadas
a partir do ano de 1999.
11.2 METODOLOGIA

45
a) Ftalato ácido de potássio (biftalato de potássio): Para a padronização desta
solução usam-se amostras de ftalato ácido de potássio (biftalato de potássio)
seco em estufa por 1-2 horas a 110ºC;
b) Hidróxido de Sódio 0,1 N: Pesar, aproximadamente, 2,1 g de NaOH e dissolver
em um balão volumétrico de 500 mL. A solução deve ser armazenada em um
frasco plástico.
• Béckers;
• Bureta;
11.2.3.1 Padronização do Hidróxido de Sódio 0,1 N
11.2.3.1.1Pesar 0,65 g anotando até 0,1) de Bftalato de Potássio e transferir para
um Erlenmeyer de 250 mL;
11.2.3.1.2Adicionar 25 mL de água destilar, agitar com cuidado até a dissolução
total do sal e adicionar 3 gotas de fenolftaleína (Figura 11. a) ;
11.2.3.1.3Titular com a solução preparada de NaOH 0,1 N até o aparecimento de
uma leve coloração rosa que perdure por 30 segundos indicando o ponto
final da titulação (Figura 11. b);
11.2.3.1.4Fazer duplicata!

46
Figura 11. a) amostra contendo Bftalato de Potássio e Fenolftaleína; b) Amostra
indicando o ponto final da titulação.
11.2.3.2 Determinação do Ácido Acético em diversos Vinagres
11.2.3.2.1Pipetar uma alíquota de 10,00 mL de vinagre e transferir para um balão
volumétrico de 100 mL;
11.2.3.2.2Transferir uma alíquota de 25,00 mL da solução preparada de Vinagre
com o auxílio de uma pipeta volumétrica para um erlenmeyer de 250
mL
11.2.3.2.3Adicionar 40 mL de água destilada e 3 a 5 gotas de fenolftaleína;
11.2.3.2.4Titular as amostras com a solução padrão de NaOH 0,1 N até o
aparecimento de uma leve coloração rosa que indica o ponto final da
titulação (Figura 11. b).
11.3RESULTADOS
Calcular concentração de ácido acético no vinagre expressando o resultado em
Mol/L e também em % (m/v).
a) b)

47
13.DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORO EM PRODUTOS CLORADOS
13.1 Introdução
O hipoclorito de sódio é obtido pela reação do cloro e da soda cáustica.
Apresenta-se como solução aquosa e alcalina. Tem propriedades oxidantes,
branqueantes e desinfetantes servindo inúmeras aplicações (CARBOCLORO, 2018).
13.2 Metodologia

48
a) Iodato de Potássio (KIO3): Pesar entre 0,14 – 0,16 g de iodato de potássio (puro
e seco) e dissolve-o em 25 mL de água destilada;
b) Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3): Calcular a massa para preparar 0,25 N da
um balão de 500 mL (ou calcular a massa de Na2S2O3.5H2O para um volume
d) Ácido Sulfúrico 1N (H2SO4): Preparar a partir da diluição do Ácido Sulfúrico P.A;
e) Iodeto de Potássio PA (KI).
• Béckers;
• Bureta;
13.2.3.1.1Pesar entre 0,14 – 0,16 g de iodato de potássio (puro e seco) em um
erlenmeyer de 250 mL;

49
13.2.3.1.2Adicionar 2 g de iodeto de potássio livre de iodato e 5 mL de ácido
sulfúrico 1N;
13.2.3.1.3Titular, com a solução de tiossulfato de sódio, o iodo liberado, com
(Figura 7. b);
13.2.3.1.4Em seguida, adicionar 75 mL de água destilada, 2 mL da solução de
c) para o incolor (Figura 7.d);
13.2.3.1.5Fazer em duplicata!
13.2.3.2 Determinação do Teor de Cloro em Produtos Clorados
13.2.3.2.1 Adicionar em um erlenmeyer 25 mL de H2SO4 1,0 N e 20 mL de KI
10%;
13.2.3.2.2 Adicionar 1g da amostra clorada no erlenmeyer;
13.2.3.2.3 Diluir com cerca de 3 mL de água destilada, homogeneizando
vagarosamente;
13.2.3.2.4 Titular com t io ssu lf a t o de sódio até o aparecimento da coloração
levemente amarelada (Figura 7. b);
13.2.3.2.5 Anotar o volume de Tiossulfato de Sódio Gasto;
13.2.3.2.6 Fazer duplicata!
13.3RESULTADOS
Cloro Percentual (Cl %) =
𝑉×𝑁×𝑓×35,5
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑎 𝐴𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 ×100
Onde:
V – Volume gasto na titulação;
N – Normalidade real do Tiossulfato de Sódio;
f – Fator de diluição

50
14. DETERMINAÇÃO DE ACIDO ACETILSALICÍLICO EM COMPRIMIDOS DE
ASPIRINA
14.1 Introdução
O ácido acetilsalicílico ou AAS, mais conhecido como Aspirina, é um fármaco
de uso bastante popular que funciona como analgésico, antipirético e anti-inflamatório
devido ao seu efeito inibidor de ciclo-oxigenase. Esse composto foi obtido pela
primeira vez através da Salicina pelo químico alemão Adolf Hermann Kolbe
(CIECHORSKI et al., 2016).
14.2 Metodologia

51
b) Hidróxido de Sódio 0,1 M: Pesar, aproximadamente, 2,1 g de NaOH e dissolver
frasco plástico.
c) Álcool Etílico;
d) Água deionizada;
e) Indicador Fenolftaleína.
• Béckers;
• Bureta;
14.2.3.1 Padronização do Hidróxido de Sódio 0,1 N
total do sal e adicionar 3 gotas de fenolftaleína (Figura 11. a);

52
14.2.3.1.3Titular com a solução preparada de NaOH 0,1 M até o aparecimento de
14.2.3.2 Determinação do AAS
14.2.3.2.1Pesar os comprimidos e anotar a massa obtida;
14.2.3.2.2Transferir os comprimidos para um erlenmeyer de 125 mL e adicionar
20 mL de água deionizada;
14.2.3.2.3Em seguida, adicionar 20 mL de álcool etílico sob constante agitação;
14.2.3.2.4Adicionar 5 gotas de fenolftaleína e titular com a solução previamente
padronizada de Hidróxido de Sódio 0,1 M até o ponto de viragem da
reação caracterizada pelo aparecimento da cor rosa (Figura 11. b).
14.3 RESULTADOS
O número de mols do NaOH titulado (nNaOH = 0,1mol/L x VNaOH) é igual ao
número de mols do ASS (nAAS) para cada amostra pesquisada.
Logo com nAAS = nNaOH e conhecendo a massa molecular do composto AAS
(180,2g/mol), é possível calcular a massa de AAS (mAAS) nos comprimidos avaliados
segundo: mAAS = nAAS x 180,2g/mol.
Fator de Calibração (FC) = Concentração de Padrão / Volume (mL) gasto de
NaOH Logo a massa dos comprimidos pesquisados de AAS pode ser obtida com a
seguinte equação:
(mAAS) = Fator de Calibração (FC) x Volume (mL) gasto de NaOH
REFERÊNCIAS DA UNIDADE II
➢ Teor de Hidróxido de Magnésio

53
ANVISA. Resolução RDC nº 199, de 26 de outubro de 2006. Ministério da
Saúde - MS. Agência Nacional de Vigilância Sanitária – ANVISA. Disponível em:
http://portal.anvisa.gov.br/legislacao#/visualizar/28045. Acesso em: 29/10/2019.
WALD, A. Management of chronic constipation in adults [Internet]. Waltham
(MA): UpToDate Inc.; 2019 [citado em 2019 ago 15]. Disponível mediante login e
senha em: <https://www.uptodate.com/contents/management-of-chronic-constipation-
in-adults>.
➢ Teor de Peróxido de Hidrogênio
National Institute for Occupational Safety and Health – NIOSH. Peróxido de
Hidrogênio. Centers for Disease Control and Prevetion. 1994. Acessado em: janeiro
de 2020.
SOUZA, L. A. "Peróxido de Hidrogênio"; Brasil Escola. Disponível em:
https://brasilescola.uol.com.br/quimica/peroxido-de-hidrogenio.htm. Acesso em 02 de
fevereiro de 2020.
➢ Sílica
DRYER, F. J. Análise de intervalo de calibração de instrumentos de medição:
estudo de caso entre empresas de Panambi. 2015.
KIRK, O. Encyclopedia of Chemical Tecnology. Sílica. Volume 21:
p 977-1005 Fourth Edition. A Willy Interscience Publication. John Wiley&Sons. Inc.
1997.
LIPPMANN, M. Exposure Assessment Strategies for Crystalline Silica Health
Effects. Appl.Occup. Environ. Hyg. 1995; 10(12): 981-990.
SANTOS, B.; AMARAL, N. C. Avaliação ambiental de sílica livre cristalizada
realizada no laboratório de classificação de areia do Instituto de Pesquisas
Tecnológicas do Estado de São Paulo S/A -IPT. Relatório Técnico RT/02,
Fundacentro, São Paulo, 1998.
➢ Teor de Ácido Acético
AQUARONE, E.; ZANCANARO JUNIOR, O. Vinagres. In: AQUARONE, E.
Alimentos e bebidas produzidos por fermentação. São Paulo, 1990.

54
BORTOLINI, F.; SANT`ANNA, E. S.; TORRES, R. C. Comportamento das
fermentações alcoólica e acética de sucos de kiwi (Actinida deliciosa): composição
dos mostos e métodos de fermentação acética. Ciência e Tecnologia de Alimentos,
Campinas, v. 21, n. 2, p. 236- 243, 2001.
EMBRAPA. Sistema de Produção do Vinagre. Embrapa Uva e vinho. – Luiz
Rizzon. Bento Gonçalves – Rio Grande do Sul, 2006. Disponível em:
https://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProduc
aoVinagre/composicao.htm. Acessado em janeiro de 2020.
SCHMOELLER, R.; BALBI, M. Caracterização e controle de qualidade de
vinagres comercializados na região metropolitana de Curitiba/PR. Visão Acadêmica,
Curitiba, v. 11, n. 2, p. 80-92, jul./dez. 2010. Disponível em: Acesso em: 09 janeir
2020.
SPINOSA, W. A. Isolamento, seleção, identificação e parâmetros cinéticos de
bactérias acéticas provenientes de indústrias de vinagre. 2002. 244 f. Tese (Doutorado
em Ciência de Alimentos) – Faculdade de Engenharia de Alimentos, Universidade
Estadual de Campinas, Campinas, 2002. Disponível em: Acesso em: 09 janeiro 2020.
➢ Teor de Cloro
CARBOCLORO. Disponível em>
http://www.uniparcarbocloro.com.br/conteudo_pt.asp?idioma=0&conta=28&tipo=489
40&id=181903< acesso em > 23 de janeiro de 2020.
ANVISA. RDC º 110, de 6 de setembro de 2016 Ministério da Saúde - MS.
Agência Nacional de Vigilância Sanitária – ANVISA. Disponível em:
https://goo.gl/SVxfBB. Acesso em 24 de janeiro de 2020.
➢ Teor de Ácido Acetilsalicílico
ANVISA. Registros de medicamentos: Aspirina. Ministério da Saúde. Setor
Regulado. 2011. Disponível em:
http://www4.anvisa.gov.br/base/visadoc/BM/BM%5B25345-1- 0%5D.PDF> Acesso
em 09 de outubro de 2019.
ARAUJO, B. G.; MENEZES, A. C. Dose do AAS como Anti-agregante
Plaquetário. Farmacologia Clínica: textos informativos. Brasília: UNB, 2012, p. 88-89.

55
CIECHORSKI, B. F.; PRUDÊNCIO, A. L.; SANTOS, C.; BENTO, D. S.; SOUZA,
P.; JUNIOR, H. L. Determinação do Teor de Ácido Acetilsalicílico 100mg Dispensados
em Farmácia de Manipulação na Zona da Mata/RO. Rev. Saberes, Rolim de Moura,
vol. 4, n. 1, jan./jun., p. 108-116, 2016. ISSN: 2358-0909.
SILVA, A J. B.; BARRETO, J.G. Determinação de teor de princípio ativo em
comprimidos de ácido acetilsalicílico. Rev. Acta Biomedica Brasiliensia. v.4, n. 1, p.
1003-113, 2013. Disponível em: Acesso em: 03 outubro. 2019.
➢ REFERÊNCIA ADICIONAL
BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa
Elementar. 3 ed. Edgard Blucher, 2001.
Brasil. Ministério da Saúde. Guia alimentar para a população brasileira. 2. ed.
Brasília: Ministério da Saúde; 2014.
NEPAUNICAMP. Núcleo de Estudos e Pesquisas em Alimentação,
Universidade Estadual de Campinas. Tabela Brasileira de Composição de Alimentos
– TACO. 4ª ed. Campinas; 2011.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos
da química analítica. 8. ed. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006. 1124 p.

56
UNIDADE 3 - ALIMENTOS

57
15.DETERMINAÇÃO DO %PP DE CLORETO DE SÓDIO NO SAL DE COZINHA
15.1Introdução
O sódio presente no sal de cozinha é um nutriente importante e necessário para
a manutenção do volume de plasma por meio do equilíbrio ácido-base que tem como
ação transmitir impulsos nervosos e o funcionamento das células. Um grama de sal
refinado apresenta aproximadamente 400 mg de sódio (SANTOS, 2018).
15.2 Metodologia
a) Nitrato de Prata (AgNO3): Calcular a massa necessária para o preparo de 500
mL de solução 0,1 N de AgNO3. Transferir a solução para um frasco de âmbar;
b) Cloreto de Sódio P.A. (NaCl):
c) Cromato de Potássio 5% (K2CrO4).
• Pipetas graduadas; • Balão Volumétrico 500 mL;
• Pipetas volumétricas; • Bureta;
• Erlenmeyers de 250 mL; • Aparatos de Titulação;
• Béckers; • Balança Analítica.
15.2.3.1 Padronização do AgNO3 0,1 N
15.2.3.1.1 Calcular e pesar a massa de NaCl necessária para reagir com 25,00
mL de AgNO3 diretamente em um erlenmeyer;
15.2.3.1.2 Adicionar 25,00 mL de água destilada no erlenmeyer e homogeneizar;
15.2.3.1.3 Adicionar 1 mL de K2CrO4 a 5% (indicador);

58
15.2.3.1.4 Lavar a bureta, rinsá-la com porções de AgNO3 preparado e zerá-la;
15.2.3.1.5 Titular com a solução preparada de AgNO3 0,1 N até o aparecimento
de uma coloração laranja leitoso indicando o ponto final da titulação
(Figura 12);
Figura 12. Ponto final da titulação com AgNO3.
15.2.3.2 Dosagem do %pp NaCl no sal de cozinha
15.2.3.2.1Medir 0,1 g do sal e dissolver em 25,00 mL de água destilada;
15.2.3.2.2Adicionar 1 mL de K2CrO4 a 5%;
15.2.3.2.3Titular com solução de AgNO3 previamente padronizada até a
precipitação de Ag2CrO4 indicado pela coloração laranja leitoso (Figura
12.);
15.3 Resultados
15.3.1 Com o volume gasto na bureta do item 15.2.3.1, calcular a normalidade real
do AgNO3. Não esquecendo de subtrair o volume gasto no ensaio em
branco do volume gasto na titulação com NaCl;
15.3.2 Com o volume gasto na bureta do item 15.2.3.2, calcular a %pp de NaCl no
sal de cozinha analisado.

59
16.DETERMINAÇÃO DE VITAMINA C (MÉTODO BALENTINE)
16.1Introdução
O ácido ascórbico possui diversas funções, porém a mais importante é a sua
capacidade em ceder elétrons, o que lhe confere um papel relevante como
antioxidante. A informação nutricional do conteúdo de ácido ascórbico em sucos e
néctares de frutas é importante, pois, além de ter papel fundamental na nutrição
humana, sua degradação pode favorecer o escurecimento não enzimático (GOIANA
et al., 2016).
Quase todos os métodos desenvolvidos para a determinação do ácido
ascórbico se baseiam na sua propriedade de redução e são medidos pela titulação
com um agente oxidante (OETTERER et al., 2006). Os métodos mais conhecidos são
de Tilmans, Balentine e iodometria.
16.2Metodologia
a) Solução de Iodato de Potássio 0,02 M (KIO3): Secar 5 g de iodato de potássio
em estufa a 110 ºC e deixar esfriar. Pesar 3,5668 g, transferir para um balão
volumétrico de 1000 mL e completar com água (1 mL iodato de potássio 0,02
M = 8,806 mg de ácido ascórbico);
b) Solução de Amido a 1% (m/v): Pesar 1 g de amido. Acrescentar água fervente
suficiente para completar 100,00 mL mantendo em ebulição até resultar uma
c) Solução de Iodeto de Potássio 10% (KI): calcular a massa necessária para
preparar 100 mL de KI;
d) Solução de Ácido Sulfúrico 20% (v/v) (H2SO4): calcular o volume necessário de
H2SO4 P.A. para preparar 50 mL de H2SO4 a 20%.

60
• Estufa; • Bureta;
• Balança Analítica; • Balões volumétricos;
• Béqueres de 50 e 250 mL; • Pipetas volumétricas;
• Erlenmeyer de 250 mL; • Pipetas graduadas;
• Dessecador; • Proveta.
16.2.3 Reagentes
• Solução de iodato de potássio, KIO3 0,02 mol/L;
• Solução de amido a 1%, m/v;
• Solução de iodeto de potássio, KI a 10%, m/v;
• Reagentes Solução de ácido sulfúrico a 20% v/v;
• Fenolftaleína.
16.2.4.1 Homogeneizar a amostra e pese uma quantidade que contenha ao redor
de 5mg de ácido ascórbico, transfira para um frasco Erlenmeyer de 250
mL com auxílio de aproximadamente 50 mL de água destilada;
16.2.4.2 Adicionar 10 mL de solução de ácido sulfúrico a 20%;
16.2.4.3 Adicionar 03 gotas de fenolftaleína;
16.2.4.4 Homogeneizar e, Se Necessário, filtre para outro Erlenmeyer, lavando o
filtro com água e logo após com 10 mL da solução de ácido sulfúrico a
20%;
16.2.4.5 Adicionar 1 mL da solução de iodeto de potássio a 10 % e 1 mL da
solução de amido a 1 %.
16.2.4.6 Titular com solução de iodato de potássio até coloração azul (Figura 7.
c). Faça uma prova em Branco.
16.3Resultados

61
𝑉𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎 𝐶 (%𝑚𝑔
𝑚
𝑚
) =
100 × 𝑉 × 𝐹
𝑃
Onde:
V – Volume de iodato gasto na titulação;
F – 8,806 ou 0,8806, respectivamente para KIO3 0,02 M ou 0,002 M;
P – N° de g ou mL da amostra.
17. DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ EM ÁCIDO LÁCTICO
17.1 Introdução
A determinação da acidez do leite é um dos métodos mais utilizados no controle
da matéria-prima pela indústria. Esse método serve tanto para classificar o leito como
ser um guia de controle da manufatura de produtos como o queijo. Essa acidez
titulável é expressa em graus Dornic (ºD) ou em porcentagem (%) de ácido láctico
(BRITO et al., 2006).
17.2 Metodologia
frasco plástico;
c) Solução de fenolftaleína a 1%.

62
• Béckers;
• Bureta;
17.2.3.1 Padronização do Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,1 N
total do sal e adicionar 3 gotas de fenolftaleína (Figura 11. a);
17.2.3.2 Determinação de Acidez
17.2.3.2.1Transferir, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 10 mL da amostra
para um erlenmeyer de 250 mL;
17.2.3.2.2Adicionar 3 gotas do indicador fenolftaleína;
17.2.3.2.3Titular com solução de hidróxido de sódio 0,1M, até o aparecimento de
uma coloração rósea (Figura 11. b). Realizar o procedimento em
duplicata.
17.3 Resultados
Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝐿á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 % 𝑚
𝑣
⁄ =
𝑉 × 𝑓 × 0,9
𝐴

63
Onde:
V – N° de mL da solução de hidróxido de sódio 0,1 M gasto na titulação;
f – fator de correção da solução de hidróxido de sódio 0,1 M;
A – N° de mL da amostra;
0,9 – Fator de conversão para ácido láctico.
18.DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE ACIDEZ EM ÓLEOS VEGETAIS (AOCS CD
3D-63, 2001)
18.1 Introdução
Os ácidos graxos livres são produzidos mediante da decomposição de gorduras
por meio da lipase e, em sua maioria, apresentam baixo peso molecular. Estes são
responsáveis pelo sabor e odor desagradável ou ranço. De forma que a rancidez
geralmente aparece acompanhada pela formação de ácidos graxos livres, é
importante quantificar os ácidos graxos livres para determinar o grau de deterioração
da substância (ALMEIDA, 2015; GARCIA, 2019).
18.2 Metodologia
frasco plástico;
c) Indicador fenolftaleína;
d) Solução 1:1 de Álcool Isopropílico P.A. e Tolueno P.A.

64
• Pipetas graduadas; • Proveta de 100 mL;
• Pipetas volumétricas; • Balão Volumétrico de 500 mL;
• Erlenmeyers de 250 mL; • Bureta;
• Béqueres; • Aparato de Titulação
18.2.3.1 Padronização do Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,1 N
total do sal e adicionar 3 gotas de fenolftaleína;
18.2.3.2 Índice de Acidez em Óleos Vegetais
18.2.3.2.1Pesar, aproximadamente, 3,0 g da amostra do óleo em um erlenmeyer
de 125 mL com o auxílio de uma balança analítica com precisão 0,001
g;
18.2.3.2.2Solubilizar a amostra em 125 mL da solução 1:1 Álcool Isopropílico P.A
e Tolueno P.A;
18.2.3.2.3Titular a amostra com uma solução previamente padronizada de
Hidróxido de Sódio 0,1 N utilizando Fenolftaleína a 1% como indicador
do ponto final da titulação até que ocorra o surgimento de uma coloração
rosácea que persista por 30 segundos (Figura 11. b).
18.2.3.2.4Realizar o mesmo procedimento para uma amostra em branco.
18.3 Resultados

65
Índice de Acidez (mg de 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑔
⁄ de amostra) =
(VA − VB) × N × 40 × fc
mA
Onde:
VA – Volume de NaOH utilizado na titulação da amostra (mL);
VB – Volume de NaOH utilizado na titulação do branco (mL);
N – Normalidade da solução de NaOH;
mA – massa da amostra (g);
fc – fator de correção da solução de NaOH.
19.DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE PERÓXIDO EM ÓLEOS VEGETAIS (AOCS
CD 8-53, 2003)
19.1 Introdução
O índice de peróxido é um dos métodos responsáveis para quantificar o estado
de oxidação de óleos e gorduras. A degeneração oxidativa é o principal agente de
destruição de vitaminas lipossolúveis e dos ácidos graxo essenciais além de gerar
subprodutos como odor e sabor fétido (ALMEIDA, 2015; GARCIA, 2019).
19.2 Metodologia
a) Iodato de Potássio (KIO3): Pesar entre 0,0590 – 0,0594 g de iodato de potássio
(puro e seco) e dissolve-o em 25 mL de água destilada;
b) Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3): Calcular a massa para preparar 0,1 N da
um balão de 500,00 mL (ou calcular a massa de Na2S2O3.5H2O para um volume
suficiente para completar 100,00 mL mantendo em ebulição até resultar uma

66
d) Solução de Ácido Sulfúrico 5% (H2SO4): Preparar a partir da diluição do Ácido
Sulfúrico P.A;
e) Solução 3:2 de Ácido Acético P.A. e Clorofórmio P.A.;
f) Iodeto de Potássio (KI).
• Pipetas graduadas; • Proveta de 100 mL;
• Pipetas volumétricas; • Balão Volumétrico de 500 mL;
• Erlenmeyers de 250 mL; • Bureta;
• Béqueres; • Aparato de Titulação
19.2.3.1.1Pesar entre 0,0590 – 0,0594 g de iodato de potássio (puro e seco) em
um erlenmeyer de 250 mL;
19.2.3.1.2Adicionar 2 g de iodeto de potássio livre de iodato e 5 mL de ácido
sulfúrico 5%;
19.2.3.1.3Titular, com a solução de tiossulfato de sódio, o iodo liberado, com
(Figura 7. b);
19.2.3.1.4Em seguida, adicionar 75 mL de água destilada, 2 mL da solução de
c) para o incolor (Figura 7. d);
19.2.3.1.5Fazer em duplicata!
19.2.3.2 Índice de Peróxido nos óleos vegetais

67
19.2.3.2.1Pesar cerca de 4 g da amostra de óleo em um erlenmeyer de 125 mL,
com o auxílio de uma balança analítica de precisão;
19.2.3.2.2Solubilizar a amostra em 30 mL solução 3:2 de Ácido Acético P.A e
Clorofórmio e adicionar 0,5 mL da solução de Iodeto de Potássio (KI) a
20%;
19.2.3.2.3Titular a amostra com uma solução previamente padronizada de
Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3.5H2O) 0,1 N até que a solução contida no
erlenmeyer apresente uma coloração amarelo pálido (Figura 7. b). Em
seguida, adicionar 0,5 mL da solução indicadora de Amido 1% e
continuar a titulação até o total desaparecimento da cor azul (Figura 7.
d) devido à adição do tiossulfato de sódio.
19.2.3.2.4Realizar o mesmo procedimento para uma amostra em branco.
19.3 Resultados
IP (
meq
kg
) =
N × (A − B) × 1000
m
Onde:
N – Normalidade real do Na2S2O3.5H2O;
A – Volume de Na2S2O3.5H2O utilizado na titulação da amostra (mL);
B – Volume de Na2S2O3.5H2O utilizado na titulação do branco (mL);
m – Massa da amostra de óleo (g).
20.DETERMINAÇÃO DA QUALIDADE DO MEL
20.1 Introdução
O mel é classificado de acordo com o processo de obtenção, o mel virgem (Apis
mellifera L., Apidae) é o produto que flui espontaneamente dos favos, quando
desoperculados; o mel centrifugado é obtido por processo de centrifugação; mel
prensado é aquele obtido por compressão a frio e mel em favos mantidos dentro
dos próprios favos e de acordo com suas características físico-químicas pode ser

68
mel de mesa ou mel industrial. A legislação brasileira define que ao mel não poderá
ser adicionado de açúcares e/ou outras substâncias que alterem a sua composição
origina (MAPA, 2000).
Para garantir a qualidade do mel, o Instituto Adolfo Lutz (2008) recomenda a
reação de Lugol para pesquisa da presença de amido e dextrinas no mel, a reação
de Fiehe para indicar a presença de substâncias produzidas durante o
superaquecimento do mel ou adição de xaropes de açúcar e a reação de Lund para
indicar a presença de albuminoides, sendo que sua ausência indica fraude.
20.2 Metodologia
20.2.1 Solução Utilizada
Preparo da solução Lugol
Dissolver 1g de iodo ressublinado em 10mL de água contendo 3g de iodeto de
potássio e diluir em 50mL de água, armazenar a solução em um frasco âmbar.
• Balança analítica;
• Banho-Maria;
• Espátula metálica;
• Proveta de 50mL;
• Béquer de 50mL
• Pipeta de 1mL;
• Bureta;
• Aparato para titulação;
• Balão Volumétrico de 250 mL;
• Bastão de vidro.
1) Pesar aproximadamente 10g das amostras em béquer de 50mL;

69
2) Adicionar 20mL de água destilada e agitar até completa homogeneização.
Colocar no banho-maria fervendo (100°C) por 1 hora e, em seguida, resfriar
até temperatura ambiente (± 25ºC);
3) Adicionar 0,5mL da solução Lugol.
20.3 Resultados
Na reação com Lugol, ao usar-se o iodo e iodeto de potássio na presença de
dextrinas, xarope de amido de milho, xaropes de açúcar e sacarose invertida, o mel
adulterado apresenta uma reação de coloração entre marrom-avermelhada e azul,
sendo esta última a mais característica.
REFERÊNCIAS UNIDADE III
➢ Teor de Cloreto de Sódio
ANVISA. Portaria Nº 54, de 4 de julho De 1995. Ministério da Saúde - MS.
Agência Nacional de Vigilância Sanitária – ANVISA. Disponível em:
http://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/svs1/1995/prt0054_04_07_1995.html.
Acesso em: 29/10/2019.
RAMOS, S.; SANTOS, C. C. Tipos de sal e suas diferenças. Sociedade
Brasileira de Diabetes. Disponível em: https://www.diabetes.org.br/publico/noticias-
nutricao/1313-tipos-de-sal-e-suas-diferencas. Acesso em: 29/10/2019.
➢ Teor Vitamina C
BRASIL. Ministério da Agricultura. Instrução Normativa nº1, de 7 de janeiro de
2000. Complementa padrões de identidade e qualidade para suco de laranja. Diário
Oficial da União da República Federativa do Brasil, Brasília, 10 de janeiro de 2020.
CARDELLO, H.M.A.B. & CARDELLO, L. Teor de vitamina C, atividade de
ascorbato oxidase e perfil sensorial de manga (Mangifera indica L.) var. Haden,
durante o amadurecimento. Ciência e Tecnologia de Alimentos, v.18, n.2, maio/julho
1998.

70
COUTO, M. A. L.; GUIDOLIN CANNIATTI-BRAZACA, S. Quantificação de
vitamina C e capacidade antioxidante de variedades cítricas. Ciência e Tecnologia de
Alimentos, v. 30, n. 1, 2010.
GOIANA, M. L.; COLARES, A. P.; FERNANDES, F. L. Determinação de Ácido
Ascórbico em néctares de frutas por iodometria. XXV Congresso Brasileiro de Ciência
e Tecnologia de Alimentos. Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Gramado,
2016.
OETTERER, M.; REGITANO-D’ARCE, M.A.B.; SPOTO, M.H.F. Fundamentos
de ciência e tecnologia de alimentos. SP: Manole, 2006.
TAVARES, J. T. de Q.; SANTOS, C. M.; CARVALHO, L. A.; da SILVA, C. L.
DETERMINAÇÃO VOLUMÉTRICA DE ÁCIDO ASCÓRBICO PELOS MÉTODOS DE
TILMANS E BALEMTINE. Magistra, v. 7, jan./dez., p. 1-8, 1999.
➢ Teor de Acidez no Leite
BRITO, M. A.; ARCURI, E.; LANGE, C.; SILVA, M.; SOUZA, G.; BRITO, J.
Acidez Titulável. Agencia de Informação EMBRAPA – Agronegócio do Leite. 2006.
Disponível em: Acesso em: dezembro de 2019.
CRUZ, A. G.; SÁ, P. B. Z. R. de; OLIVEIRA, C. A. F. de; CORASSIM, C. H.
Química, bioquímica, analise sensorial e nutrição no processamento de leite e
derivados. Rio de Janeiro, Elsevier, 2016. p. 308.
FERREIRA, C. L. L. F. Produtos lácteos fermentados – aspectos bioquímicos e
tecnológicos. Viçosa: UFV, 2001.
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz: v. 1
Métodos químicos e físicos para análise de alimentos. 3. ed. São Paulo: IMESP, 1985.
p. 393.
➢ Índice de Acidez e Peróxidos em Óleos Vegetais
ALMEIDA, D.S. Caracterização de óleos vegetais através da radiação
espalhada e análise multivariada. 106 f. Dissertação de Mestrado. Universidade
Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro, 2015.

71
GARCIA, L. F. R. Influência das Condições de Secagem e Métodos de Extração
na Composição Química do Óleo de Andiroba (Carapa guianensis Aublet). Trabalho
de Conclusão de Curso – Universidade Federal do Amazonas. Manaus, 2019.
➢ Controle de Qualidade do Mel
INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz. v.
1: Métodos químicos e físicos para análise de alimentos; 4ª ed. São Paulo: IMESP, 2-
- 2008.
MAPA, Ministério da Agricultura Pecuária e do Abastecimento. Instrução
normativa n.11, de 20 de outubro de 2000. Diário Oficial [da] República Federativa
do Brasil, Poder Executivo, Brasília, DF, 23 out. 2000. Disponível em:
http://sistemasweb.agricultura.gov.br/sislegis/action/detalhaAto.do?method=abrirAr
Acesso em: 19/12/2021

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