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ESTUDO DA INFLUÊNCIA DO BANHO CRIOGÊNICO NAS
PROPRIEDADES MECÂNICAS DO AÇO H131
Sandra dos S.Vales 2
Lauralice de C. F. Canale3
João C. Vendramim4
Resumo
O presente trabalho consiste no estudo da influência do tratamento criogênico no
aço para trabalho a quente AISI H13. Neste intuito vários ciclos de tratamentos
térmicos foram realizados, com têmpera e revenido convencionais e tratamento
criogênico. Em algumas amostras o tratamento criogênico é feito antes do revenido,
em outras após, com tempos de encharque de 1 hora, 24 horas, e 48 horas. Para a
avaliação da eficácia do tratamento criogênico no aço AISI H13, os valores de
dureza, impacto Charpy e resistência ao desgaste, foram comparados com os
apresentados pelo aço AISI H13 tratado termicamente de forma convencional. Os
resultados foram analisados, comparados e discutidos. Conclui-se que o banho
criogênico não acrescentou melhoras em relação aos valores de dureza obtidos com
o tratamento convencional. O tratamento criogênico realizado em conjunto com os
tratamentos térmicos de têmpera e revenido pode aumentar cerca de 20% a energia
de impacto, e o tempo de permanência do banho criogênico não apresentou uma
influência positiva nesse processo, pois o melhor valor de energia de impacto foi de
banho criogênico foi com duração de uma hora. A melhor resistência ao desgaste foi
apresentada pela permanência de 48 horas no banho criogênico após o revenido.
Palavras-chave: Tratamento térmico; Aço H13; Criogenia.
1 18 th IFTHSE Congress.
2 Mestranda em Ciência e Engenharia de Materiais– Universidade de São Paulo.
3 Pós Doutora Profa. Lauralice de C. F. Canale - Universidade de São Paulo.
4 Mestre em Engenharia.- Isoflama Ind. e Com. de Equip. Ltda.
STUDY OF INFLUENCE OF CRYOGENIC BATH IN THE AISI H13 STEELS
PROPERTIES
Abstract
The present work is to study the influence of cryogenic treatment on AISI H13 hot
work steel. To this end several cycles of heat treatments were performed with
conventional quenching and tempering and cryogenic treatment. In some samples
the cryogenic treatment is done before tempering, in others after, with soaking times
of 1 hour, 24 hours and 48 hours. To evaluate the efficiency of cryogenic treatment
on AISI H13 steel, the hardness, Charpy impact and wear resistance were compared
with those from heat-treated AISI H13 conventionally. The results were analyzed,
compared and discussed. We conclude that the cryogenic bath did not add
improvements over hardness values obtained with conventional treatment. The
cryogenic treatment performed in conjunction with heat treatments of quenching and
tempered may increase about 20% the energy of impact, and the soaking time of the
bath cryogenic not presented positively influence this process, because the best
value of impact energy wascryogenic bath was lasting an hour. The best wear
resistance was presented by the stay of 48 hours in the bath after cryogenic
tempering.
Key words: Heat Treatment; Steel H13; Cryogenic.
1 INTRODUÇÃO
O interesse por tratamentos térmicos em aços a baixa temperatura não é recente.
Desde 1930 estudos mostram uma melhora nas propriedades dos aços submetidos
à baixa temperatura. Os tratamentos inicialmente eram realizados na faixa de -80ºC,
denominados hoje como tratamento sub-zero (com o uso de metanol, gel seco ou
freon), tendo o objetivo de transformar a austenita retida após a têmpera e melhorar
a estabilização da martensita.(1)
A partir de 1970 com o desenvolvimento da tecnologia de baixas temperaturas,
iniciou-se o uso do tratamento criogênico com temperaturas na faixa de -196ºC
utilizando nitrogênio líquido, promovendo a precipitação de carbonetos finos, com
ganho em tenacidade e resistência ao desgaste.(2) Esses benefícios são
dependentes dos valores de baixa temperatura usados e também do tempo de
permanência nessas temperaturas.(3)
Entretanto não há uma concordância a respeito dos reais benefícios desse
tratamento(4). Esse debate tem sendo estendido por anos e muitos profissionais do
ramo metalúrgico têm sérias restrições ao uso dos tratamentos sub-zero e
criogênico, atribuídas a falta de conhecimento da tecnologia, bem como a ausência
de procedimentos geralmente aceites para aplicá-lo.(5)
O objetivo desse trabalho consiste no estudo da influência do tratamento criogênico
no aço para trabalho a quente AISI H13, muito utilizado na indústria para a aplicação
em moldes de extrusão e injeção de metais a quente, e conformação a quente em
prensas e martelos. Nesse intuito vários ciclos de tratamentos térmicos foram
realizados, com têmpera e revenido convencionais e tratamento criogênico.
Em algumas amostras o tratamento criogênico é feito antes do revenido, em outras
após, com tempos de encharque de 1 hora, 24 horas, e 48 horas.
Para a avaliação da eficácia do tratamento criogênico no aço AISI H13, os valores
de dureza, tenacidade e resistência ao desgaste, foram comparados com os
apresentados pelo aço AISI H13 tratado termicamente de forma convencional. Isso
permitirá que se gere resultados próprios, analisando as vantagens e desvantagens
da utilização desses processos na indústria, o que permitirá uma análise da
viabilidade de sua aplicação.
O aço classificado como AISI H13 Premium, possui composição química descrita na
tabela 1 de acordo com as especificações da North American Die Casting
Association, NADCA(6), o que lhe confere propriedades de: boa temperabilidade,
grande resistência ao amolecimento pelo calor, boa resistência ao desgaste em
temperaturas elevadas, excelente tenacidade, boa usinabilidade na categoria de
aços ferramenta e excelente resistência à choques térmicos devidos à aquecimentos
e resfriamentos contínuos, fazendo com que o surgimento de trincas térmicas seja
reduzido.
Tabela 1. Composição Química em porcentagem de peso do Aço AISI H13
Fonte: ASM Metals Handbook (7)
Vários fatores interferem nos resultados finais de uma têmpera e, por isso, os
parâmetros de tratamento devem ser bem definidos a fim de que se obtenham as
propriedades requeridas para o componente, também é importante que se evite a
descarbonetação e oxidação da superfície do componente.
No tratamento dos aços para trabalho a quente, a temperatura de austenitização e o
tempo à temperatura de austenitização são bem conhecidos. Normalmente se faz
dois revenidos, sendo o terceiro optativo.(2) Os parâmetros de tratamento térmico
(temperatura de austenitização, taxas de aquecimento e resfriamento e diferenças
entre superfície e núcleo no aquecimento e resfriamento) são recomendados pelos
fabricantes do aço, assim como também por normas tais como a NADCA(6), que
recomenda ciclos específicos de têmpera e revenido.
A têmpera é feita com temperatura de pré-aquecimento entre 600ºC e 850ºC e
temperatura de austenitização entre 980ºC e 1040ºC, com tempo de permanência
na temperatura entre 30 e 60 minutos. Depois de transcorrido o tempo de
encharque, entre 30 e 45 minutos, dá-se o resfriamento, o qual é uma operação
difícil e diretamente responsável pelos resultados finais de tratamento. Assim,
normalmente em aços ferramenta são usados fornos a vácuo para o tratamento
térmico(8), que tem como finalidade a retirada de elementos que compõe a atmosfera
de têmpera evitando, entre outras coisas, a oxidação e a descarbonetação do
material tratado, e oferece adicionalmente uma excelente uniformidade no
resfriamento, sendo possível o controle da velocidade de resfriamento da peça, e
obtendo se as propriedades desejadas na têmpera.
Na têmpera tem se a formação da microestrutura martensita e carbonetos e a
austenita retida (que não se transformou durante a têmpera) podendo ter alterações
em sua quantidade, dimensões, e distribuição.
Durante o revenimento, a martensita fica saturada de carbono, que se precipita na
forma de carbonetos, variando de acordo com a composição do aço. O tipo de
Composição em % Peso C Mn Si Cr V Mo
Máximo 0,37 0,20 0,80 5,00 0,80 1,20
Mínimo 0,42 0,50 1,20 5,50 1,20 1,75
carboneto formado é dependente da composição da liga e da temperatura de
revenimento podendo, nos aços ferramenta, promover o endurecimento secundário,
ou a manutenção da dureza com o aumento da temperatura de revenido, como
mostrado na Figura 1.
Fonte: UDDEHOLM, 2005(9)
.
Figura 1. Variação da dureza com a temperatura de revenido para um aço para trabalho a quente.
O tamanho e a distribuição o de carbonetos precipitados fora da martensita são
dependentes da nucleação, da história térmica do material e da temperatura de
austenitização. O tratamento sub-zero e criogênico tem sido utilizado em aços com
elevada quantidade de austenita retida, utilizando diversos gases liquefeitos para a
obtenção da temperatura desejada(10). Esse tratamento realizado em aços altamente
ligados, pode provocar dois fenômenos distintos, o que causará diferentes efeitos:
 temperatura de –80oC a -110oC: a transformação da austenita retida.
Em muitos aços se não houve ainda a estabilização da austenita retida,
poderá ocorrer em grande escala. Neste caso, os efeitos conseguidos são:
aumento da dureza, redução em tenacidade, ligeira melhora do desempenho
em desgaste e estabilidade dimensional; e
 na faixa do nitrogênio líquido: quando o componente permanece tempo
suficiente nessa baixa temperatura, ocorre a precipitação de carbonetos finos
(dependendo dos elementos de liga do aço) que se somam aos carbonetos
presentes antes do tratamento criogênico. O resultado disso é que há uma
melhora na resistência ao desgaste, ganho em tenacidade, com ligeiro
aumento (ou não) da dureza.(11)
O que acontece na martensita é que, se dado tempo suficiente em baixa
temperatura, ocorre uma instabilidade da martensita, e átomos de C podem migrar
formando sítios. Ocorre um “condicionamento” da martensita. No subseqüente
aquecimento para atingir a temperatura ambiente, esses sítios atuam como núcleos
para a formação de finas partículas de carbonetos precipitados.
Entretanto, segundo alguns autores, esse efeito de endurecimento secundário não
ocorrerá se for feito um revenido, anterior ao processo criogênico, em faixas de
temperatura que promovam o endurecimento secundário durante o revenido. A
literatura também é controversa na questão do tempo de permanência (a
baixíssimas temperaturas), necessário para que o fenômeno do “envelhecimento”
aconteça. Há trabalhos defendendo que 2 horas são suficientes e outros que
preconizam que tempos tão longos quanto 72 horas seriam necessários para a
ocorrência do fenômeno. (5) Os tratamentos sub-zero e criogênico, no aspecto
microestrutural, diferem-se basicamente pelo fato de que, além da intensificação da
transformação de austenita retida em martensita (acontece em ambos), o tratamento
criogênico promove a precipitação de carbonetos.(12)
Embora tenham sido apresentados alguns resultados, há algumas divergências na
literatura com relação a alguns parâmetros dos tratamentos criogênicos, como a já
comentada questão relacionada ao tempo de permanência. Outra discrepância diz
respeito à influência da taxa de resfriamento, para atingir a temperatura criogênica,
nas propriedades obtidas. Há trabalhos que verificam serem importantes as baixas
taxas de resfriamento para que se obtenham melhores propriedades e outros, que
simplesmente descartam isso, mergulhando a peça diretamente na temperatura
criogênica a partir da temperatura ambiente.(2) Os resultados de dureza e tenacidade
também podem contrastar, pois embora algumas trabalhos concluam relação direta
entre esses parâmetros, há resultados mostrando que nem sempre existe essa
relação. (12)
Em vista da não existência de resultados definitivos para diversos parâmetros
de tratamento, como tempo e temperatura de exposição, e de resultados não sólidos
e contrastantes em relação a ensaios de dureza e impacto, o presente trabalho trará
uma importante contribuição. Os principais pontos controversos serão estudados,
quais sejam: parâmetros temperatura e tempo de permanência.
2 MATERIAL E MÉTODOS
2.1Tratamento Térmico
Os parâmetros de tratamento térmico utilizados no forno à vácuo foram:
 austenitização: 1.040ºC (por 30 minutos)
 resfriamento: pressão de 5 bar de N2
 duplo revenimento
 revenimento : 540 ºC – 2 h;
2.2Tratamento Criogênico
Após têmpera, como especificado acima, em algumas amostras o tratamento
criogênico (-196o C), é feito antes do revenido, em outras após, com tempo de
encharque de 1, 24, e 48 horas. A condição C1 é a base e segue o tratamento
térmico convencional.
Tabela 1. Ciclos de Tratamento Térmico Criogênico AISI H13 (Cryo – banho criogênico, R – revenido,
C - condições)
Austenitização 1040ºC
Têmpera (vácuo-N2)
R1 R1 R1
2.3 Dimensões dos Corpos de Prova Charpy e para Ensaios de Abrasão
Os corpos de prova Charpy seguiram a norma ABNT, e os corpos de prova para os
ensaios de abrasão serão obtidos das amostras Charpy fraturadas.
Figura 3. Dimensões do corpo de prova Charpy, conforme norma ABNT e ilustração do corpo de
prova para ensaio de abrasão.
2.4Descrição dos Ensaios
Ao todo 18 amostras foram ensaiadas com relação a:
 dureza / microdureza (Vickers 150 kgf); feitas em durômetro LECORT –
240;
 impacto Charpy; em equipamento Instron Wolpert PW30
 abrasão 2 corpos (método de avaliação gravimétrico); em equipamento
pino sobre lixa.
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Seguem nos gráficos os resultados dos ensaios de dureza, impacto Charpy e
desgaste.
R2 Cryo 1h Cryo 24h Cryo 48h Cryo 1h Cryo 48h
R1 R1 R1
C1* C2 C3 C4 C5 C6
Figura 1. Média dos valores de impacto Charpy e dureza para as condições C1-C6 %.
Figura 2. Média dos valores de Desgaste para as condições C1-C6 %.
No presente trabalho não houve um aumento significativo na dureza em todas as
condições de permanência no banho criogênico, o que foi observado por Molinari et
al (13)e Yun et al(14), para as condições em que o revenido vem após o tratamento
criogênico.
Quanto aos valores de Impacto, C3 e C4 apresentam uma pequena diferença se
comparado com a base C1. Entretanto o melhor desempenho foi obtido na condição
C2. As condições C5 e C6 apresentaram um comportamento similar.
Na absorção de energia, impacto Charpy, revenir antes ou após o banho criogênico
influencia os resultados obtidos. Na condição C2, o banho criogênico foi realizado
antes do revenido e apresentou o melhor resultado. No entanto, esse trabalho está
de acordo com Molinari et al(13)., Collins (1996) (11), Meng (1994) (15), sendo o banho
criogênico eficaz para o acréscimo da absorção da energia de impacto e portanto a
tenacidade. Verifica-se que todas as condições submetidas ao tratamento criogênico
apresentaram um aumento na resistência ao desgaste, e a condição C5
(Q+Rev+Cryo48h) foi a de melhor desempenho e está de acordo com o trabalho de
Mohan Lal(16).
5 CONCLUSÃO
O tratamento criogênico realizado em conjunto com os tratamentos térmicos de
têmpera e revenido pode aumentar cerca de 20% a energia de impacto (Fig.1).
Obteve se esse aumento quando o tratamento criogênico foi realizado após a
têmpera e antes do revenido.
Uma pequena melhora foi apresentada quando o banho criogênico foi realizado
depois do revenido. O tempo de permanência do banho criogênico não apresentou
uma influência positiva nesse processo, pois o melhor valor de energia de impacto
foi de banho criogênico com permanência de uma hora.
O banho criogênico não acrescentou melhoras em relação aos valores de dureza em
C1, base.
Houve um aumento significativo na resistência ao desgaste em todas as condições
submetidas ao banho criogênico independentemente do tempo de permanência.
Os resultados obtidos não são exaustivos e análise de TEM está sendo realizada a
fim de obter uma melhor compreensão destes processos.
Agradecimentos
 CAPES/Fapesp
 Isoflama Indústria e Comércio de Equipamentos Ltda.
 Aços Bohler Uddeholm do Brasil Ltda
REFERÊNCIAS
1. HUANG, J. Y. et al. Microstructure of cryogenic treated M2 tool steel. Materials
Sciencie & Engineering, Los Alamos, 2003. 241-244.
2. WURZBACH R. N., D. W. Improving component wear performance through
cryogenic treatment, Pennsylvania.
3. YUN D., XIAOPING L., HONGSHEN X. Deep criogenic treatment of higth-speed
steel and its mechanism. Heat Treatment of Metals, v. 3, n. 55-59.
4. REITZ, W.; PENDRAY, J. Cryoprocessing of materials; A review of current
status. Materials and manufacturing processes, v. 16, n. 6, p. 829-840, 2001.
5. ZURECKI, Z. Cryogenic quenching of steel revisited. Air Prooducts and
Chemicals, Inc, Pensilvania, p. 1-8, 2005.
6. NADCA #207 -2003. Heat treatment acceptance criteria forpressure die casting
dies. [S.l.]: [s.n.], 2003.
7. ASM METALS HANDBOOK. Properties and selection irons, steels and high
performance alloys. 10ª. ed. Ohio: ASM International, v. 1, 1993. 1779 - 1785 p.
8. OLEINIK, J. Use of vacuum furnaces in heat treatment. Metal Science and heat
treatment, v. 46, p. 554-558, 11-12 2004.
9. UDDEHOLM. Ovar Supreme - catálogo técnico. 6ª. ed. [S.l.]: [s.n.], 2005.
10. EPRI CENTER OF MATERIALS FABRICATION. EPRI. Cryogenic Processing of
Metals, Palo Alto, Fevereiro 1999. Disponivel em:
<http://my.epri.com/portal/server.pt?Abstract_id=TC-113571>. Acesso em: 23
Janeiro 2010.
11. COLLINS, D. N. Deep Cryogenic treatment of tool steels: a review. Heat
Treatment of Metals, v. 23, n. 2, p. 40-42, 1996.
12. COLLINS, D., DOMER J. Deep Cryigenic Treatment of a D2 Cold-work Tool
Steel. Heat Treatment of Metals, v. 3, p. 71-74, 1997.
13. MOLINARI, A. . P. M. . G. S. . S. G. . A. A. K. H. . Effect of Deep Cryogenic
Treatment on the Mechanical Properties of Tool Steels. Journal of Materials
Processing Technology. , Brunico, Italy., v. Vol. 118 p.., p. 350-355, 2001.
14. YUN D., X. L. . H. X. Deep cryogenic treatment of high speed steel:
microestruture and mechanism. International Heat Treatment and Surface
Engineering, v. 2, p. 80-84, 2008.
15. MENG, F. . T. K. . A. R. . A. S. H. . Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear
Resistance Improvements of Fe-12-Cv-Mo-V-1.4C. Tool Steel by Cryogenic
Treatment. ISIJ International. , v. Vol.34 , n. No.2, p. 205-210, 1994.
16. LAL, D. M.; RENGANARAYANAN, S.; KALANIDHI, A. Cryogenic treatment to
augement wear resistance of tool and die steels. Cryogenica, Chennal - India, v.
41, p. 149-155, 2001.

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Estudo.influencia.criogenia.h13

  • 1. ESTUDO DA INFLUÊNCIA DO BANHO CRIOGÊNICO NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS DO AÇO H131 Sandra dos S.Vales 2 Lauralice de C. F. Canale3 João C. Vendramim4 Resumo O presente trabalho consiste no estudo da influência do tratamento criogênico no aço para trabalho a quente AISI H13. Neste intuito vários ciclos de tratamentos térmicos foram realizados, com têmpera e revenido convencionais e tratamento criogênico. Em algumas amostras o tratamento criogênico é feito antes do revenido, em outras após, com tempos de encharque de 1 hora, 24 horas, e 48 horas. Para a avaliação da eficácia do tratamento criogênico no aço AISI H13, os valores de dureza, impacto Charpy e resistência ao desgaste, foram comparados com os apresentados pelo aço AISI H13 tratado termicamente de forma convencional. Os resultados foram analisados, comparados e discutidos. Conclui-se que o banho criogênico não acrescentou melhoras em relação aos valores de dureza obtidos com o tratamento convencional. O tratamento criogênico realizado em conjunto com os tratamentos térmicos de têmpera e revenido pode aumentar cerca de 20% a energia de impacto, e o tempo de permanência do banho criogênico não apresentou uma influência positiva nesse processo, pois o melhor valor de energia de impacto foi de banho criogênico foi com duração de uma hora. A melhor resistência ao desgaste foi apresentada pela permanência de 48 horas no banho criogênico após o revenido. Palavras-chave: Tratamento térmico; Aço H13; Criogenia. 1 18 th IFTHSE Congress. 2 Mestranda em Ciência e Engenharia de Materiais– Universidade de São Paulo. 3 Pós Doutora Profa. Lauralice de C. F. Canale - Universidade de São Paulo. 4 Mestre em Engenharia.- Isoflama Ind. e Com. de Equip. Ltda.
  • 2. STUDY OF INFLUENCE OF CRYOGENIC BATH IN THE AISI H13 STEELS PROPERTIES Abstract The present work is to study the influence of cryogenic treatment on AISI H13 hot work steel. To this end several cycles of heat treatments were performed with conventional quenching and tempering and cryogenic treatment. In some samples the cryogenic treatment is done before tempering, in others after, with soaking times of 1 hour, 24 hours and 48 hours. To evaluate the efficiency of cryogenic treatment on AISI H13 steel, the hardness, Charpy impact and wear resistance were compared with those from heat-treated AISI H13 conventionally. The results were analyzed, compared and discussed. We conclude that the cryogenic bath did not add improvements over hardness values obtained with conventional treatment. The cryogenic treatment performed in conjunction with heat treatments of quenching and tempered may increase about 20% the energy of impact, and the soaking time of the bath cryogenic not presented positively influence this process, because the best value of impact energy wascryogenic bath was lasting an hour. The best wear resistance was presented by the stay of 48 hours in the bath after cryogenic tempering. Key words: Heat Treatment; Steel H13; Cryogenic. 1 INTRODUÇÃO O interesse por tratamentos térmicos em aços a baixa temperatura não é recente. Desde 1930 estudos mostram uma melhora nas propriedades dos aços submetidos à baixa temperatura. Os tratamentos inicialmente eram realizados na faixa de -80ºC, denominados hoje como tratamento sub-zero (com o uso de metanol, gel seco ou freon), tendo o objetivo de transformar a austenita retida após a têmpera e melhorar a estabilização da martensita.(1) A partir de 1970 com o desenvolvimento da tecnologia de baixas temperaturas, iniciou-se o uso do tratamento criogênico com temperaturas na faixa de -196ºC utilizando nitrogênio líquido, promovendo a precipitação de carbonetos finos, com ganho em tenacidade e resistência ao desgaste.(2) Esses benefícios são dependentes dos valores de baixa temperatura usados e também do tempo de permanência nessas temperaturas.(3) Entretanto não há uma concordância a respeito dos reais benefícios desse tratamento(4). Esse debate tem sendo estendido por anos e muitos profissionais do ramo metalúrgico têm sérias restrições ao uso dos tratamentos sub-zero e criogênico, atribuídas a falta de conhecimento da tecnologia, bem como a ausência de procedimentos geralmente aceites para aplicá-lo.(5) O objetivo desse trabalho consiste no estudo da influência do tratamento criogênico no aço para trabalho a quente AISI H13, muito utilizado na indústria para a aplicação em moldes de extrusão e injeção de metais a quente, e conformação a quente em prensas e martelos. Nesse intuito vários ciclos de tratamentos térmicos foram realizados, com têmpera e revenido convencionais e tratamento criogênico. Em algumas amostras o tratamento criogênico é feito antes do revenido, em outras após, com tempos de encharque de 1 hora, 24 horas, e 48 horas.
  • 3. Para a avaliação da eficácia do tratamento criogênico no aço AISI H13, os valores de dureza, tenacidade e resistência ao desgaste, foram comparados com os apresentados pelo aço AISI H13 tratado termicamente de forma convencional. Isso permitirá que se gere resultados próprios, analisando as vantagens e desvantagens da utilização desses processos na indústria, o que permitirá uma análise da viabilidade de sua aplicação. O aço classificado como AISI H13 Premium, possui composição química descrita na tabela 1 de acordo com as especificações da North American Die Casting Association, NADCA(6), o que lhe confere propriedades de: boa temperabilidade, grande resistência ao amolecimento pelo calor, boa resistência ao desgaste em temperaturas elevadas, excelente tenacidade, boa usinabilidade na categoria de aços ferramenta e excelente resistência à choques térmicos devidos à aquecimentos e resfriamentos contínuos, fazendo com que o surgimento de trincas térmicas seja reduzido. Tabela 1. Composição Química em porcentagem de peso do Aço AISI H13 Fonte: ASM Metals Handbook (7) Vários fatores interferem nos resultados finais de uma têmpera e, por isso, os parâmetros de tratamento devem ser bem definidos a fim de que se obtenham as propriedades requeridas para o componente, também é importante que se evite a descarbonetação e oxidação da superfície do componente. No tratamento dos aços para trabalho a quente, a temperatura de austenitização e o tempo à temperatura de austenitização são bem conhecidos. Normalmente se faz dois revenidos, sendo o terceiro optativo.(2) Os parâmetros de tratamento térmico (temperatura de austenitização, taxas de aquecimento e resfriamento e diferenças entre superfície e núcleo no aquecimento e resfriamento) são recomendados pelos fabricantes do aço, assim como também por normas tais como a NADCA(6), que recomenda ciclos específicos de têmpera e revenido. A têmpera é feita com temperatura de pré-aquecimento entre 600ºC e 850ºC e temperatura de austenitização entre 980ºC e 1040ºC, com tempo de permanência na temperatura entre 30 e 60 minutos. Depois de transcorrido o tempo de encharque, entre 30 e 45 minutos, dá-se o resfriamento, o qual é uma operação difícil e diretamente responsável pelos resultados finais de tratamento. Assim, normalmente em aços ferramenta são usados fornos a vácuo para o tratamento térmico(8), que tem como finalidade a retirada de elementos que compõe a atmosfera de têmpera evitando, entre outras coisas, a oxidação e a descarbonetação do material tratado, e oferece adicionalmente uma excelente uniformidade no resfriamento, sendo possível o controle da velocidade de resfriamento da peça, e obtendo se as propriedades desejadas na têmpera. Na têmpera tem se a formação da microestrutura martensita e carbonetos e a austenita retida (que não se transformou durante a têmpera) podendo ter alterações em sua quantidade, dimensões, e distribuição. Durante o revenimento, a martensita fica saturada de carbono, que se precipita na forma de carbonetos, variando de acordo com a composição do aço. O tipo de Composição em % Peso C Mn Si Cr V Mo Máximo 0,37 0,20 0,80 5,00 0,80 1,20 Mínimo 0,42 0,50 1,20 5,50 1,20 1,75
  • 4. carboneto formado é dependente da composição da liga e da temperatura de revenimento podendo, nos aços ferramenta, promover o endurecimento secundário, ou a manutenção da dureza com o aumento da temperatura de revenido, como mostrado na Figura 1. Fonte: UDDEHOLM, 2005(9) . Figura 1. Variação da dureza com a temperatura de revenido para um aço para trabalho a quente. O tamanho e a distribuição o de carbonetos precipitados fora da martensita são dependentes da nucleação, da história térmica do material e da temperatura de austenitização. O tratamento sub-zero e criogênico tem sido utilizado em aços com elevada quantidade de austenita retida, utilizando diversos gases liquefeitos para a obtenção da temperatura desejada(10). Esse tratamento realizado em aços altamente ligados, pode provocar dois fenômenos distintos, o que causará diferentes efeitos:  temperatura de –80oC a -110oC: a transformação da austenita retida. Em muitos aços se não houve ainda a estabilização da austenita retida, poderá ocorrer em grande escala. Neste caso, os efeitos conseguidos são: aumento da dureza, redução em tenacidade, ligeira melhora do desempenho em desgaste e estabilidade dimensional; e  na faixa do nitrogênio líquido: quando o componente permanece tempo suficiente nessa baixa temperatura, ocorre a precipitação de carbonetos finos (dependendo dos elementos de liga do aço) que se somam aos carbonetos presentes antes do tratamento criogênico. O resultado disso é que há uma melhora na resistência ao desgaste, ganho em tenacidade, com ligeiro aumento (ou não) da dureza.(11) O que acontece na martensita é que, se dado tempo suficiente em baixa temperatura, ocorre uma instabilidade da martensita, e átomos de C podem migrar formando sítios. Ocorre um “condicionamento” da martensita. No subseqüente aquecimento para atingir a temperatura ambiente, esses sítios atuam como núcleos para a formação de finas partículas de carbonetos precipitados. Entretanto, segundo alguns autores, esse efeito de endurecimento secundário não ocorrerá se for feito um revenido, anterior ao processo criogênico, em faixas de temperatura que promovam o endurecimento secundário durante o revenido. A literatura também é controversa na questão do tempo de permanência (a baixíssimas temperaturas), necessário para que o fenômeno do “envelhecimento”
  • 5. aconteça. Há trabalhos defendendo que 2 horas são suficientes e outros que preconizam que tempos tão longos quanto 72 horas seriam necessários para a ocorrência do fenômeno. (5) Os tratamentos sub-zero e criogênico, no aspecto microestrutural, diferem-se basicamente pelo fato de que, além da intensificação da transformação de austenita retida em martensita (acontece em ambos), o tratamento criogênico promove a precipitação de carbonetos.(12) Embora tenham sido apresentados alguns resultados, há algumas divergências na literatura com relação a alguns parâmetros dos tratamentos criogênicos, como a já comentada questão relacionada ao tempo de permanência. Outra discrepância diz respeito à influência da taxa de resfriamento, para atingir a temperatura criogênica, nas propriedades obtidas. Há trabalhos que verificam serem importantes as baixas taxas de resfriamento para que se obtenham melhores propriedades e outros, que simplesmente descartam isso, mergulhando a peça diretamente na temperatura criogênica a partir da temperatura ambiente.(2) Os resultados de dureza e tenacidade também podem contrastar, pois embora algumas trabalhos concluam relação direta entre esses parâmetros, há resultados mostrando que nem sempre existe essa relação. (12) Em vista da não existência de resultados definitivos para diversos parâmetros de tratamento, como tempo e temperatura de exposição, e de resultados não sólidos e contrastantes em relação a ensaios de dureza e impacto, o presente trabalho trará uma importante contribuição. Os principais pontos controversos serão estudados, quais sejam: parâmetros temperatura e tempo de permanência. 2 MATERIAL E MÉTODOS 2.1Tratamento Térmico Os parâmetros de tratamento térmico utilizados no forno à vácuo foram:  austenitização: 1.040ºC (por 30 minutos)  resfriamento: pressão de 5 bar de N2  duplo revenimento  revenimento : 540 ºC – 2 h; 2.2Tratamento Criogênico Após têmpera, como especificado acima, em algumas amostras o tratamento criogênico (-196o C), é feito antes do revenido, em outras após, com tempo de encharque de 1, 24, e 48 horas. A condição C1 é a base e segue o tratamento térmico convencional. Tabela 1. Ciclos de Tratamento Térmico Criogênico AISI H13 (Cryo – banho criogênico, R – revenido, C - condições) Austenitização 1040ºC Têmpera (vácuo-N2) R1 R1 R1
  • 6. 2.3 Dimensões dos Corpos de Prova Charpy e para Ensaios de Abrasão Os corpos de prova Charpy seguiram a norma ABNT, e os corpos de prova para os ensaios de abrasão serão obtidos das amostras Charpy fraturadas. Figura 3. Dimensões do corpo de prova Charpy, conforme norma ABNT e ilustração do corpo de prova para ensaio de abrasão. 2.4Descrição dos Ensaios Ao todo 18 amostras foram ensaiadas com relação a:  dureza / microdureza (Vickers 150 kgf); feitas em durômetro LECORT – 240;  impacto Charpy; em equipamento Instron Wolpert PW30  abrasão 2 corpos (método de avaliação gravimétrico); em equipamento pino sobre lixa. 3 RESULTADOS E DISCUSSÃO Seguem nos gráficos os resultados dos ensaios de dureza, impacto Charpy e desgaste. R2 Cryo 1h Cryo 24h Cryo 48h Cryo 1h Cryo 48h R1 R1 R1 C1* C2 C3 C4 C5 C6
  • 7. Figura 1. Média dos valores de impacto Charpy e dureza para as condições C1-C6 %. Figura 2. Média dos valores de Desgaste para as condições C1-C6 %. No presente trabalho não houve um aumento significativo na dureza em todas as condições de permanência no banho criogênico, o que foi observado por Molinari et al (13)e Yun et al(14), para as condições em que o revenido vem após o tratamento criogênico. Quanto aos valores de Impacto, C3 e C4 apresentam uma pequena diferença se comparado com a base C1. Entretanto o melhor desempenho foi obtido na condição C2. As condições C5 e C6 apresentaram um comportamento similar. Na absorção de energia, impacto Charpy, revenir antes ou após o banho criogênico influencia os resultados obtidos. Na condição C2, o banho criogênico foi realizado antes do revenido e apresentou o melhor resultado. No entanto, esse trabalho está de acordo com Molinari et al(13)., Collins (1996) (11), Meng (1994) (15), sendo o banho criogênico eficaz para o acréscimo da absorção da energia de impacto e portanto a tenacidade. Verifica-se que todas as condições submetidas ao tratamento criogênico apresentaram um aumento na resistência ao desgaste, e a condição C5 (Q+Rev+Cryo48h) foi a de melhor desempenho e está de acordo com o trabalho de Mohan Lal(16). 5 CONCLUSÃO O tratamento criogênico realizado em conjunto com os tratamentos térmicos de têmpera e revenido pode aumentar cerca de 20% a energia de impacto (Fig.1). Obteve se esse aumento quando o tratamento criogênico foi realizado após a têmpera e antes do revenido. Uma pequena melhora foi apresentada quando o banho criogênico foi realizado depois do revenido. O tempo de permanência do banho criogênico não apresentou uma influência positiva nesse processo, pois o melhor valor de energia de impacto foi de banho criogênico com permanência de uma hora.
  • 8. O banho criogênico não acrescentou melhoras em relação aos valores de dureza em C1, base. Houve um aumento significativo na resistência ao desgaste em todas as condições submetidas ao banho criogênico independentemente do tempo de permanência. Os resultados obtidos não são exaustivos e análise de TEM está sendo realizada a fim de obter uma melhor compreensão destes processos. Agradecimentos  CAPES/Fapesp  Isoflama Indústria e Comércio de Equipamentos Ltda.  Aços Bohler Uddeholm do Brasil Ltda REFERÊNCIAS 1. HUANG, J. Y. et al. Microstructure of cryogenic treated M2 tool steel. Materials Sciencie & Engineering, Los Alamos, 2003. 241-244. 2. WURZBACH R. N., D. W. Improving component wear performance through cryogenic treatment, Pennsylvania. 3. YUN D., XIAOPING L., HONGSHEN X. Deep criogenic treatment of higth-speed steel and its mechanism. Heat Treatment of Metals, v. 3, n. 55-59. 4. REITZ, W.; PENDRAY, J. Cryoprocessing of materials; A review of current status. Materials and manufacturing processes, v. 16, n. 6, p. 829-840, 2001. 5. ZURECKI, Z. Cryogenic quenching of steel revisited. Air Prooducts and Chemicals, Inc, Pensilvania, p. 1-8, 2005. 6. NADCA #207 -2003. Heat treatment acceptance criteria forpressure die casting dies. [S.l.]: [s.n.], 2003. 7. ASM METALS HANDBOOK. Properties and selection irons, steels and high performance alloys. 10ª. ed. Ohio: ASM International, v. 1, 1993. 1779 - 1785 p. 8. OLEINIK, J. Use of vacuum furnaces in heat treatment. Metal Science and heat treatment, v. 46, p. 554-558, 11-12 2004. 9. UDDEHOLM. Ovar Supreme - catálogo técnico. 6ª. ed. [S.l.]: [s.n.], 2005. 10. EPRI CENTER OF MATERIALS FABRICATION. EPRI. Cryogenic Processing of Metals, Palo Alto, Fevereiro 1999. Disponivel em: <http://my.epri.com/portal/server.pt?Abstract_id=TC-113571>. Acesso em: 23 Janeiro 2010. 11. COLLINS, D. N. Deep Cryogenic treatment of tool steels: a review. Heat Treatment of Metals, v. 23, n. 2, p. 40-42, 1996. 12. COLLINS, D., DOMER J. Deep Cryigenic Treatment of a D2 Cold-work Tool Steel. Heat Treatment of Metals, v. 3, p. 71-74, 1997. 13. MOLINARI, A. . P. M. . G. S. . S. G. . A. A. K. H. . Effect of Deep Cryogenic Treatment on the Mechanical Properties of Tool Steels. Journal of Materials Processing Technology. , Brunico, Italy., v. Vol. 118 p.., p. 350-355, 2001. 14. YUN D., X. L. . H. X. Deep cryogenic treatment of high speed steel: microestruture and mechanism. International Heat Treatment and Surface Engineering, v. 2, p. 80-84, 2008.
  • 9. 15. MENG, F. . T. K. . A. R. . A. S. H. . Role of Eta-carbide Precipitations in the Wear Resistance Improvements of Fe-12-Cv-Mo-V-1.4C. Tool Steel by Cryogenic Treatment. ISIJ International. , v. Vol.34 , n. No.2, p. 205-210, 1994. 16. LAL, D. M.; RENGANARAYANAN, S.; KALANIDHI, A. Cryogenic treatment to augement wear resistance of tool and die steels. Cryogenica, Chennal - India, v. 41, p. 149-155, 2001.