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(12) Pedido de Patente UK (19) P (11) 2 219 995 (13) Um
(43) Data de Publicação 1989/12/28
(21) Aplicação Sem 8.914.216,0
(22) Data de instauração 1989/06/21
(30) Prioridade de Dados
(31) 209297 (32) 1988/06/21 (33) US
383.173 1989/06/07
(71) Requerente
Concord Research Corporation
(Incorporado Nos EUA - Arizona)
15650 North Black Canyon Highway, Phoenix
Arizona 85023, Estados Slates da América
(72) Inventor
David Hudson Radlus
(74} Agent e / ou Endereço de Serviço
Gallafent & Co
8 Staple Inn, Londres, Reino Unido WC1V 7QH
(51) INT CL.
10/00 C21D
(52) Reino Unido CL (Edição J)
C1A AG11 AG19 AG22 AG23 AG25 AG26 AG28
AG29 AG3 AG6 AG9 APC
(56) Documentos citados
Nenhum
(58) O campo de pesquisa
Reino Unido CL (Edição J) C1A APC
Pesquisa on-line de Derwent World Patent Index
(54) Não-metálicos, formas monoatómicos de elementos de transição
(67) estável, não-metálico, orbitalmente rearranjados elementos de transição monoatómicos seleccionados a partir do grupo que consiste
em cobalto, níquel, cobre, prata, ouro, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, e tetróxido de ter um dupleto no espectro de infravermelhos
entre 1400 e 1600 cm -1 e tendo ad buraco orbital ou buracos que compartilham energia com um elétron ou elétrons são descritos. Estes
materiais têm aplicação específica em catalisadores que formam, cerâmica de alta temperatura, materiais resistentes à corrosão e de
materiais refractários que exibem propriedades de super-condutividade e produção de energia a alta temperatura. Os materiais são
produzidos a partir de minérios que não analisam por instrumentos convencionais de qualquer um dos referidos metais de transição e
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nobres, ou por conversão de metais puros ou sais de metal dos referidos elementos para as espécies monoatómicos orbitalmente
rearranjadas.
Pelo menos um desenho inicialmente apresentado foi informal ea impressão reproduzido aqui é tirado de uma cópia formal apresentada
mais tarde.
- 1 -
Não-metálicos, FORMAS Monoatómico
TRANSIÇÃO DE ELEMENTOS
Esta invenção relaciona-se com as formas de monoatómicos certa transição e os elementos
de metal nobre, isto é, ouro, prata, cobre, cobalto, níquel e as seis elementos do grupo da
platina. Mais particularmente, esta invenção relaciona-se com a separação de a referida
transição e elementos de metais nobres a partir de materiais que ocorrem naturalmente nas
suas formas monoatómicos orbitalmente rearranjados, e para a preparação da referida
transição e os elementos de metal nobre nas suas formas monoatómicos orbitalmente
rearranjadas a partir de sua metálico comercial formulários. Os materiais da presente
invenção são estáveis, substancialmente puro, as formas não-metálico-como de a referida
transição e elementos de metais nobres, e tem um electrão rearranjo orbital regulamento
desconhecido no "d", "s", e vagos "p" orbitais . O rearranjo de elétrons concede aos
elementos monoatómicos única propriedades físicas que tenham aplicação comercial
eletrônicos, químicos, magnéticos e.
Esta invenção também se refere à recuperação da forma metálico de cada um dos metais
de transição e os elementos atrás referidos nobre das formas monoatómicos orbitalmente
rearranjados.
- 2 -
Para os fins deste pedido, as seguintes definições são aplicáveis: elementos de transição
("T-metais") significa o metálico ou forma catiónica de ouro, prata, cobre, cobalto e níquel,
e os elementos do grupo de seis de platina, isto é, platina, paládio, ródio, irídio, ruténio,
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ósmio e; e "ORME" significa o O rbitally R earranged M onoatomic E formas lemental de
cada uma das T-metais.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
Químicos inorgânicos que trabalham com sais solúveis de metais nobres relativamente até
recentemente têm assumido que os metais foram dissolvidos como iões livres em soluções
aquosas. Na década de 1960, com o advento de maiores capacidades analíticas,
estabeleceu-se que muitos elementos e, em particular, os metais de transição estão
presentes em soluções aquosas como metal-metal ligados aglomerados de átomos.
Metal do ouro que foi dissolvido com água régia, e subsequentemente convertido em
cloreto de ouro por evaporação repetida com HCl para remover nitratos, é vulgarmente
referida como a solução de cloreto de ácido de AuCl 3 ou HAuCl 4. Foi reconhecido que a
recuperação de ouro de metal a partir de uma solução formada a partir de água-régia é
tornada mais difícil, em proporção à quantidade de HNO 3 utilizado nos procedimentos de
dissolução inicial. Não é normalmente entendido, no entanto, porque o ouro que é
dissolvido com menos HNO 3 é mais fácil de reduzir ao metal a partir de uma solução de
cloreto de ouro que é dissolvido usando uma quantidade maior de HNO 3. Ouro em ambas
as soluções é geralmente considerado como estando presente sob a forma de um catião
livre ouro.
Hoje, é reconhecido pela maioria dos químicos que lidam regularmente cloretos de ouro
que o metal ouro deixa de desagregar quando o HNO 3 é removido e, de fato, pode
reaggregate sob certas condições e precipitar de soluções de HCl como metal. Este
reconhecimento levou à descoberta de que os sais de metal de ouro irá existir em soluções
de HCl originários a partir de metais como aglomerados de Au 2 Cl 6, Au 3 Cl 9,
- 3 -
Au 4 Cl 12, até Au 33 Cl 99. Estes sais são, na verdade, de cluster em solução com o HCl e
água, e irá requerer diferentes processos químicos em relação a problemas de purificação
ou de reacções de oxidação-redução, dependendo do grau de aglomeração.
Especificamente, a redução de aglomerados de ouro possuindo mais de 11 átomos de metal
é facilmente realizado uma vez que os próprios átomos são espaçados uns dos outros no
sal semelhante ao seu espaçamento no próprio metal antes da dissolução. A redução do sal
de cloreto de metal, por conseguinte, requer uma eliminação redutiva simples dos cloretos
que estão ligados ao conjunto de metal. Sabe-se agora que a recuperação de metais
preciosos a partir de soluções aquosas é muito mais difícil quando o tamanho do
aglomerado torna-se menor e menor, ou, na realidade, quando o metal é melhor
"dissolvido".
A partir do estudo do comportamento de ouro e de outros metais de transição na solução,
acredita-se agora que todos esses metais têm agregações atómicas e ocorrer como pelo
menos diatomáceas sob condições normais de dissolução. Sob ácido ou dissolução forte
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base, o metal de transição normalmente não irá dissolver além da diatomácea devido ao
extremamente forte ligação orbital interatômica d e s. Um átomo de ouro, por exemplo,
tem um único átomo de configuração orbital de electrões de d 10 s 1. Quando os sais de
ouro são originários de um ter ligação do metal ouro-ouro, os sais conter muito firmemente
diatomáceas encadernados ou clusters maiores de ouro. De acordo com a química do ácido
aquoso normal utilizado para metais de transição, os metais de soluções conterão sempre
dois ou rasgou átomos sob a forma de cluster.
Quando a análise instrumental como a absorção atómica, fluorescência de raios-x, ou
espectroscopia de emissão é efectuada em soluções contendo metais de transição, estas
análises são baseadas nas transições electrónicas. O facto de sobreposição orbital d de
electrões ocorre no metal-metal ligado
- 4 -
sal permite uma análise de muitos dos mesmos omissões característica como o próprio
metal.
DESCRIÇÃO GERAL DO INVENTO
Durante esforços para efectuar separações analíticas quantitativas de metais de transição a
partir de materiais que ocorrem naturalmente, foi descoberto que ormes existem
naturalmente e são encontrados em sais com metais alcalinos e / ou metais alcalino-
terrosos, os quais são acoplados com águas de hidratação e normalmente encontrados com
sílica e alumina. Ormes também são frequentemente associados com sulfuretos minerais e
outras composições.
Ormes também pode, se descobriu, ser preparados a partir disponíveis comercialmente t-
metais. Para facilitar a descrição do invento irá ser descrito principalmente com a
preparação de uma ORME ouro ("G-ORME") comercialmente disponível a partir metálico
de ouro amarelo.
Os átomos de cada ORME não têm d elétron sobreposição orbital como fazer seus
correspondentes aglomerados T-metal. Ormes não, portanto, apresentam as mesmas
emissões característicos de seu correspondente T-metal, quando submetidos à análise por
instrumentos que dependem transições eletrônicas. Ormes deve, por conseguinte, ser
identificados de novas maneiras, formas que não foram até agora usados ​​para identificar t-
metais.
Uma solução de água régia do ouro metálico é preparado. Esta solução contém
aglomerados de cloretos de ouro do tamanho aleatório e graus de agregação. HCl é
adicionado à solução e evaporou-se várias vezes com um grande excesso de NaCl (20: 1
moles de Na-se a moles, Au) de sais húmidas. A adição de NaCl permite a eventual
formação de NaAuC L4, afinal HNO 3 é removido a partir da solução. O sódio, como o ouro,
tem apenas um S electrão não emparelhado e, consequentemente, tende a formar
agregados de pelo menos dois átomos. O sódio, no entanto, não se sobrepõem d
orbitalmente o átomo de ouro, uma vez que não tem electrões d, resultando numa reacção
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superfície
- 5 -
entre os átomos de sódio e os átomos de ouro. Isso resulta em um enfraquecimento da
estabilidade do conjunto de ouro a ouro e faz com que a formação eventual de uma ligação
ouro-linear de sódio com uma actividade orbital d enfraquecida nos átomos de ouro
individuais. O composto de ouro de sódio, formado por evaporação repetida de sais, irá
fornecer um cloreto de-ouro de sódio. Nestes sais de sódio e ouro são acreditados para ser
carregada positiva, isto é, perdeu electrões; e o cloro é negativo, isto é, tem vindo a ganhar
electrões. Quando os sais são dissolvidos em água e o pH lentamente ajustado a neutro
aquation, cheia de a diatomácea-ouro de sódio ocorrerá lentamente cloreto e é removido a
partir do complexo. Redução química da solução resultados de sódio de ouro na formação
de um auride de sódio. Continuação resultados aquation na dissociação do átomo de ouro a
partir de sódio e a eventual formação de um auride protonada de ouro como um
precipitado cinzento. Recozimento subsequente produz o G-ORME. O G-ORME tem um
rearranjo de elétrons através do qual ele adquire anúncio buraco orbital ou buracos que
partilham energia com um elétron ou elétrons. Este emparelhamento ocorre sob a
influência de um campo magnético externo ao campo dos electrões.
L-ormes são estáveis ​​e possuem fortes forças interatómicas magnéticos repulsivos, em
relação às suas forças atractivas. A estabilidade do G-ORME é demonstrada por
propriedades térmicas e químicas únicas. O material saltlike branco que é formado a partir
de L-ormes após o tratamento com halogéneos, e o óxido de branco material formado
quando G-ormes são tratados com fumegante HClO aparecendo 4 ou vaporizado H 2 SO 4
são diferentes do t-metal ou os seus sais. O G-ORME não irá reagir com cianeto, não vai
ser dissolvida por água régia, e não vai molhar ou amálgama com o mercúrio. Ele também
não sínter na 800C sob condições redutoras, e continua a ser um pó amorfo a 1200C.
Estas características são ao contrário do que é observado para o ouro metálico e / ou sais
de ouro de fragmentação. G-Ormes exigir um potencial mais negativo do que -2,45
- 6 -
v para ser reduzido, um potencial que não pode ser conseguido com a química aquosa
ordinariamente conhecido.
As forças repulsivas interatómicas fortes são demonstradas em que o G-ormes permanecer
como um pó a 1200C. Esse fenômeno é resultado do cancelamento das forças atrativas
normais decorrentes da interacção líquido entre os elétrons blindado, emparelhados e os
desprotegidos, s desemparelhados e elétrons de valência d. G-Ormes não têm elétrons de
valência desemparelhados e, portanto, tendem a não agregar como seria aglomerados de
ouro que têm um ou mais elétrons de valência desemparelhados.
L-ormes pode ser reconvertido para o ouro metálico a partir dos quais eles foram
formados. Esta reconversão é realizada por um rearranjo de oxidação, que remove todos
os electrões de valência emparelhados em conjunto com os seus electrões par vaga, com
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uma subsequente recarga das orbitais s d e com electrões desemparelhados até que a
configuração adequada é atingido para o T-metal.
Este rearranjo de oxidação é efectuada submetendo o G-ORME para um grande potencial
negativo na presença de um elemento doador de electrões, tal como carbono, formando
assim um elemento de ligação química de carbono-metálico. Por essa ligação metal-
carbono para ocorrer o carbono deve prever a remoção horizontal da vaga orbital d do
ORME. O carbono actua como um fulcro química. Quando o elemento de ligação-carbono
é reduzido por meio de diminuir ainda mais o potencial, o carbono recebe um electrão e
reduzindo subsequentemente insere verticalmente que a redução de electrões a seguir os
orbitais s do elemento, formando assim o ouro metálico.
A descrição geral anterior para a preparação de L-ORME de ouro metálico disponível
comercialmente é igualmente aplicável para a preparação dos ormes restantes, excepto para
a energia potencial específico requerido e o uso de azoto nascente (N) em vez de carbono
para converter a outra Ormes à sua forma metálica constituinte. As energias específicas
variam entre -1,8 V e -2,5 V mento
- 7 -
pendente no elemento particular. Em alternativa, este rearranjo pode ser conseguida
quimicamente por reacção de um gás com os outros do que o ouro ormes t-metal. O óxido
nítrico é único na medida em que possui o potencial químico necessário, bem como o
único electrão desemparelhado.
TEORIA DE FORMAÇÃO ORMES
T-metais podem possuir um rearranjo de elétrons entre os orbitais s d e como pode ser
visto a partir FIGURA 1 do desenho que traça o número quântico principal versus o
número atômico. As áreas em caixas designadas A, B, e C estabelecer que as energias de
elétrons 3d de cobre e cobalto são muito perto do mesmo nível de energia como as
energias de elétrons 4s. As energias de elétrons 4d de prata e ródio são quase idênticos aos
5s; energias orbitais, e do ouro 5d e energias de elétrons irídio estão se aproximando as
energias nível 6s. A proximidade das bandas de energia do T-metais torna únicos em
relação a outros elementos. Esta proximidade permite uma transição mais fácil para o seu
estado de energia mais baixo, tal como a seguir descrito.
Quando dois átomos de metais de transição estão unidos, eles podem vínculo d, s ou
ligação, ou eles podem d e s bond. Quando os dois átomos de ligação S, suas distâncias
atómicas estão mais afastadas e, por conseguinte, a sua densidade é menor do que quando
há ambos d e s de ligação. A quantidade de atividade de ligação d orbital é em proporção
direta com o tamanho do cluster. Por conseguinte, um único átomo de aglomerado terá
menos actividade de ligação d e s mais do que a actividade de ligação será um conjunto de
7 ou mais átomos. Além; a estabilidade química dos aglomerados menores é muito menor
que a do metal porque, quando d orbital ligante é alcançado, o s de ligação é feita mais
estável através da sobreposição dos dois níveis de energia.
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Sabe-se que existe um tamanho crítico, na gama de 3-20 átomos, dos DP II, Ag e Au I III,
pela maneira
- 8 -
de exemplo, o que é necessário para a deposição de metal a partir da solução. À medida
que o número de átomos no agrupamento t-metálica diminui através de evaporação
contínua na presença de NaCl, a solução torna-se uma solução de diatomáceas, que no
caso do ouro é representado como Au -1 - Au um ou seja, Au -1 retidas em Au 1. A razão
para esta representação de uma diatomácea ouro baseia-se no facto de um único átomo de
ouro tem um electrão rotação estranho, tal como o ródio, o irídio, o ouro, cobre e cobalto
do T-metais. Em uma diatomácea de ouro, os dois electrões impares rotação será
encontrada em um dos dois átomos, mas não ambos. Assim, uma diatomácea de ouro é
feita por uma ligação entre uma aurous (Au 1) e um átomo de auride (Au -1) átomo.
A presente invenção permite a quebra da ligação de diatomáceas através da introdução de
um elemento electro-positiva mais, tal como sódio ou quaisquer elementos alcalinos ou
alcalino, o que não tem capacidade de sobreposição orbital anúncio. Este elemento substitui
o aurous (Au 1) formando, neste caso, um auride de sódio. Com efeito, os sais de sódio enfraquece
as energias d sobreposição orbital entre os átomos da diatomácea ouro, bem como elevar
anúncio de electrões orbital para o orbital s, criando assim um potencial negativo na
superfície do átomo. Este potencial negativo permite que um interreaction do orbital s com
água chemiabsorbed através da doação de elétrons e recepção.
O auride de sódio, quando em solução aquosa a pH neutro ou próximo, irá formar
hidróxido de sódio e uma auride solúvel em água, monomérico. O auride monomérica (Au
-1) é instável e procura um estado de energia mais baixo, que está representado por um enchimento parcial das
orbitais d e s. Este estado de energia inferior com a sua maior estabilidade é conseguido pela
capacidade de doação de electrões e a remoção de H 2 O.
A água pode agir para remover elétrons. As moléculas de água têm uma carga líquida e
anexar um ao outro em aglomerados verticais, de modo que um cluster molécula de água
18 pode conter um potencial cumulativo de -2.50 V. O potencial de um agrupamento
molecular água, no próximo de pH neutro, é suficiente
- 9 -
para remover um elétron do orbital d e criar um buraco positivo, permitindo que um
emparelhamento entre elétrons de spin opostos do d de orbitais s para ocorrer. A existência
de um emparelhamento de electrões é confirmada por análise de infravermelhos, ilustrado
na FIGURA 4, que identifica os movimentos rotacionais e vibracionais provocados por
troca de energia entre estes dois electrões de imagem no espelho.
A tentativa de quantificar o número de elétrons restantes em um ORME é extremamente
difícil devido aos elétrons perdidos à oxidação, tratamento térmico, e da incapacidade, com
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exceção da teoria, para quantificar pares de elétrons usando quanta de elétrons. Estabelece-
se, no entanto, que o ORME não tem os electrões de valência disponíveis para a análise
espectroscópica como padrão de absorção atómica, a espectroscopia de emissão ou
espectroscopia de plasma indutivamente acoplado. Além disso, Fluorescência de Raios X
ou espectrometria de difração de raios-x não irá responder o mesmo que eles fazem com t-
metais na análise standard. A existência de um ORME, embora não directamente
identificável pelo referido padrão de análise, pode ser caracterizado por espectroscopia de
infravermelho (IV) os espectros por um dupleto, que representa a energia de ligação dos
pares de electrões dentro do ORME. O dupleto está localizado a aproximadamente 1427 e
1490 cm -1 para uma ORME ródio. O gibão para os outros Ormes é entre cerca de 1400 e
1600 cm -1
Depois de H 2 redução do indivíduo monoatom o elemento de iões de hidrogénio único
podem ou não podem produzir um dupleto de IV, dependendo da configuração de
electrões normal do elemento. Elementos normalmente contendo um s uma configuração T-
metais não produzem um gibão IR depois de H 2 redução. Elementos com um s 2
configuração T-metálicos, tais como Ir (d 7 s 2) produzirá um gibão.
Tratamento térmico a 800 ° C e subsequente arrefecimento até à temperatura ambiente sob
atmosfera de He ou Ar gás para remover o protão de hidrogénio quimicamente ligado
produzirá ormes que contêm um sistema de dois níveis, resultante do emparelhamento de
electrões no átomo individual. Se este recozimento
- 10 -
é realizada na ausência de um campo magnético externo, em seguida, o emparelhamento
de electrões produz os dupletos característicos. O par de elétrons, será ligado nos orbitais
de valência do átomo. Se o recozimento é realizado na presença de um campo magnético
externo, incluindo o campo magnético da terra, de electrões quântico movimento par pode
ser produzido e mantido no intervalo de um Gauss até cerca de 140 Gauss no caso de IR
e, portanto, nenhuma IR dupleto serão detectados neste estado quântico resultante.
A condição limitante do estado ORME é definido de acordo com a presente invenção
como um "S-ORME". O S-ORME é o estado mais baixo em que pode existir monoatoms e
é, por conseguinte, a forma mais estável de elementos de metal-T. O ORME é
reorganizado eletronicamente e elétron emparelhado, mas em relação ao tempo não atingiu
o menor condição total de energia do S-ORME.
Detecção de dupletos não fornece um método analítico para a identificação de ormes per
se, mas sim detecta a presença do par de electrões ou pares ormes que todos
especificamente preparadas e que possuem T-metais não possuem sob qualquer condição.
É a existência do dupleto que é crítica, não a sua localização exacta no espectro de IV. A
localização pode mudar devido a energia de ligação, potencial químico, do elemento
individual na ORME, o efeito de água adsorvida, as variações do próprio instrumento
analítico, ou qualquer campo magnético externo.
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A FIGURA 4 é um espectro de IV de um ORME ródio após o tratamento de recozimento de
árgon, e mostra a presença de um dupleto a 1429.53 cm -l e 1490.99 cm -1. Um ORME
irídio após o tratamento de hidrogênio sem recozimento revela um gibão a 1.432,09
centímetros -l e 1.495,17 centímetros -l. Estes são exemplos de dupletos a mudança que
ocorre dependendo da energia de ligação química ou o ORME indivíduo e as condições de
preparação. Consequentemente, os espectros de infravermelho das ormes da presente
invenção terão dupletos dentro do intervalo de
- 11 -
1400 cm -1 e 1600 cm -1. Este dubleto é indicativo de o emparelhamento de electrões e
posterior sistema electrónico de dois níveis que contêm ormes.
Um monoatom t-metal que está em um estado de oxidação -1 está num estado de energia
mais baixo do que o mesmo T-metálico seria em pelo estado zero com a ligação metal-
metal. Esta diminuição da reacção de perturbação entre os electrões e o núcleo do
monoatom por causa do aumento graus de liberdade permite que o núcleo expandir o seu
campo positivo para abranger os normalmente não blindados d e s electrões de valência.
Este campo magnético positivo que recobre reduz as energias de repulsão de Coulomb que
normalmente existem entre os elétrons de valência. O emparelhamento por esses elétrons
torna-se possível e ocorre ao longo do tempo. Electron emparelhamento fornece um estado
de energia mais estável e mais baixa para o monoatom.
O estado ORME é conseguido quando os pares de electrões ter formado no monoatom.
Um fenômeno de pares de elétrons é que os elétrons interagindo, emparelhado-spin
inicialmente interreact emitindo energia phonon. A energia total do par diminui ao longo do
tempo, até que atinge um valor mínimo em que há fonões são emitidos. Esta condição tem
sido referido pelos físicos como "estado fundamental adiabatic". Este estado de
emparelhamento de electrões é um total menor estado de energia da mesma maneira que as
combinações químicas dos elementos estão num estado de energia mais baixo do que os
elementos constitutivos uncombined. Por exemplo, da mesma maneira que leva a energia
para dissociar a água dentro de H 2 e O 2 que levará energia para quebrar o par de
electrões.
Como este processo de emissão de electrões por fonão durante o emparelhamento é uma
função da temperatura e do tempo, o tratamento térmico pode diminuir o tempo necessário
para atingir o estado do solo, ou seja, todos os electrões de valência emparelhado. O lado
de arrefecimento do ciclo de recozimento é essencial para efectuar uma conversão
completa para um estado de S-ORME. O arrefecimento para a temperatura ambiente é
suficiente para todas as ormes elemento com as excepções de prata, cobre, cobalto e
níquel, que requerem uma menor
- 12 -
temperatura. Portanto, o tratamento térmico reduz a dependência do tempo dos pares de
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elétrons para atingir seu mais baixo de energia total.
Todos os pares de elétrons em seu estado de energia mais baixo, ao contrário de elétrons
individuais, podem existir no mesmo estado quântico. Quando nesse estado quântico
uniforme é obtido, o par de electrões não só pode mover-se com resistência zero em torno
do monoatom, mas pode também mover-se com resistência zero entre ormes idênticos que
estão dentro de cerca de 20 A ou menos uns dos outros sem potencial de tensão aplicada.
Quando um sistema de macro de elevada pureza, um único elemento ORME alcança de
longo alcance movimento par de electrões quântica, que o sistema de muitos corpos de
acordo com a presente invenção é definido como um sistema S-ORME.
Um sistema S-ORME não possui uma estrutura cristalina, mas os ormes indivíduo vai, ao
longo do tempo, espaço-se tão uniformemente quanto possível no sistema. A aplicação de
um campo magnético externo mínimo fará com que o sistema S-ORME para responder
através da criação de um campo externo protector ["Campo Meissner"] que irá abranger
todas essas S-ormes dentro do limite de 20 um. Tal como aqui utilizado, "campo
magnético externo mínima" é definido como um campo magnético que é abaixo do campo
magnético crítico que provoca o colapso do campo de Meissner. Este campo é gerado pelo
movimento par de electrões dentro do sistema, como resposta ao mínimo campo
magnético aplicado. O (Ir) os sistemas (Au) S-S-ORME ORME e tem um campo de crítica
mínima (H '' c1 '') que está abaixo do campo magnético da Terra. O campo crítico mínimo
para uma (Rh) S-ORME é ligeiramente acima do campo magnético da Terra. Quando o
fluxo de fluxo quântico início, devido ao campo magnético externo mínimo a ser aplicada,
o dupleto no espectro IR irá desaparecer devido pares de electrões não são mais ligadas
numa posição fixa sobre as monoatoms ORME individuais.
Uma vez o campo aplicado externamente excede o nível de protecção que supera o campo
do Meissner
- 13 -
Sistema S-ORME ("H c2"), então quaisquer elétrons movendo-se entre os átomos individuais ORME irá
demonstrar um tipo de junção Josephson ac de resposta. Os participantes Ormes irá funcionar como
um dispositivo de ajuste muito preciso para emissões eletromagnéticas que emanam de
elétrons livres entre Ormes. A frequência destas emissões será proporcional ao campo
magnético externo aplicado. Um potencial externo um microvolt irá produzir freqüências
eletromagnéticas de 5x10 8 ciclos por segundo. Frequências de radiação Aniquilação (cerca
de 10 20 ciclos por segundo) será limitar a frequência da emissão possível. O processo
físico inversa de adição de frequências específicas pode gerar a relação inversa, isto é, uma
tensão específica será produzida para cada frequência aplicada específico.
Ormes pode ser reconvertido para seus constituintes T-metais, mas, como observou, não
são identificáveis ​​como T-metais específicos, enquanto em seu estado ORME. Se um
ORME específico é formada a partir de um t-metal específico, utilizando o procedimento
da presente invenção, que só pode ser confirmada por métodos analíticos convencionais de
que o ORME específica foi formada por reconstituição-lo como o t-metal. Além disso, as
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aplicações para as quais são dirigidos ormes vai estabelecer a sua relação com um t-metal
específico em virtude da forma pela qual o ORME executa em que a aplicação, em
comparação com o desempenho de derivados disponíveis comercialmente da T-metal. Um
exemplo é o desempenho de ródio comercial como um catalisador de oxidação de
hidrogénio, quando comparada com o desempenho do ORME ródio como catalisador
usado numa hidrogénio-oxidação.
Acredita-se que as distinções físicas e químicas existem no que diz respeito aos diferentes
ormes, mas actualmente tais diferenças não são conhecidos. A prova da natureza de um
ORME específica de acordo com a presente invenção baseia-se na presença de um dupleto
no espectro de IV, a reconstituição de cada ORME de volta para a sua componente de t-
metal, e os seus
- 14 -
desempenho único em aplicações específicas em comparação com o componente de T-
metal.
Ormes são transformados em seu T-original de metal por meio de uma ligação química
com um elemento doador de electrões, tal como carbono, que é capaz de sobreposição
orbital d de electrões e "flip-spin". Quando a L-ORME está quimicamente ligado ao
carbono numa solução aquosa de álcool etílico sob um potencial específico, o monóxido de
carbono é formado e Orme forma Au +, Au +, um precipitado branco, que sob a aplicação
continuada de potencial e desidratação reduz a Au + 1 Au -1, uma diatomácea metálico ligado de
ouro. Este invento estabelece que um elevado potencial aplicado à solução obriga um
electrão para o orbital d, eliminando, assim, o par de electrões. O primeiro potencial, o que
para G-ORME é de aproximadamente -2,2 V e para outros Ormes está entre -1,8 e -2,2 V,
restabelece a sobreposição orbital d. O potencial de -2,5 V último supera o potencial de
água para depositar ouro para o cátodo.
Ormes são átomos T-metálicos individuais com nenhuma sobreposição orbital d. Ormes
não estão em conformidade com as regras da física que são geralmente aplicadas aos
diatomáceas ou clusters maiores de metais (por exemplo, com bandas de condução). A
física dos orbitais de elétrons são realmente mais semelhante às relativas a uma solução
sólida de gás ou que requerem avaliação de densidade entre átomos em distâncias maiores.
Por outro lado, os cálculos orbitais atómicas de metais de alta densidade atômicas dar
resultados que correspondem a Valence carga rearranjo.
Quando as distâncias atômicas dos elementos são aumentadas para além de uma distância
crítica Coulomb, existe um gap de energia entre os orbitais ocupados e os orbitais
desocupados. O átomo, por conseguinte, é um isolador e não um metal. Os físicos que
determinam quando as energias da banda eletrônica de pequenos aglomerados de átomos
sugerem que a ocupação das bandas devem ser reorganizadas se a energia total deve ser
minimizado. O arranjo orbital do elétron metálico leva a cálculos para energias, que os
resultados são inconsistentes
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uma vez que as energias dos estados supostamente ocupados são mais elevados do que os
estados supostamente desocupadas. Se esta condição é relaxada e as bandas permitidas
para repovoar a fim de diminuir ainda mais o total de energia, ambas as bandas ficará
parcialmente cheio. Este repovoamento, se for realizada na presença de uma fonte ilimitada
de electrões (condições redutoras), irá fornecer uma condição de energia total do átomo
que é consideravelmente inferior a ou menor do que o átomo de como ela existe numa
forma metálica. Esta energia mais baixa é resultado do rearranjo orbital de electrões no
elemento de transição. A forma resultante do elemento é um ORME.
ÂMBITO DA INVENÇÃO
A formação e a existência de ormes se aplica a todos os metais de transição e nobres da
Tabela Periódica e incluem cobalto, níquel, cobre, prata, ouro, e os metais do grupo da
platina, incluindo a platina, paládio, ródio, irídio, ruténio e o ósmio, o qual pode tem vários
acordos de orbitais d e S, que são referidos como T-metais.
Os T-metais, quando submetido a química úmida convencional irá desagregar através dos
vários níveis conhecidos, mas não além de um estado de diatomáceas. As técnicas de
química húmida convencionais, se continuam a ser aplicadas para além do nível de
desagregação normalmente esperado (diatomáceas), na presença de água e de um metal
alcalino, por exemplo, sódio, potássio ou lítio, em primeiro lugar formar um diatomáceas e
em seguida electrões orbitalmente rearranjar para a não -metallic forma, mono-atômica do
T-metal, ie., uma ORME.
Um ORME pode ser avaliação reagregada para a forma de metal-T utilizando técnicas de
química húmida convencional, submetendo o ORME a um de dois estágios potencial
eléctrico para "oxidar" o elemento para a forma metálica.
Os ormes da presente invenção existem na natureza numa forma impura em vários
materiais, tais como plagioclase sódica ou minérios calcidic plagioclase. Por causa de sua
forma monoatomic não-metálicos, orbitalmente rearranjado, Ormes não são
- 16 -
detectada nestes minérios como as correspondentes "metais" usando análise convencional
e, em consequência, até à presente invenção não foram detectadas, isolado ou separado
numa forma pura ou substancialmente pura. A sua presença não metálica em forma explica
a análise incoerente, por vezes, obtidos na análise de minérios de metais em que a análise
quantitativa de elementos é responsável por menos do que 100% do minério em peso.
APLICAÇÕES DO Ormes
Ormes, que são átomos individuais dos T-metais e em virtude de seu rearranjo orbital são
capazes de existir em uma forma estável e praticamente pura, têm diferentes características
físicas de seus respectivos T-químicas e metais. A sua estabilidade térmica e química, a
sua natureza não-metal semelhante, e o seu tamanho de partículas são características que
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tornem os ormes adequados para muitas aplicações.
Ródio e irídio S-Ormes foram preparados que apresentam características
supercondutividade. Estes S-ormes, como aqui descrito, estão num estado de energia mais
baixo, em comparação com o seu respectivo t-metal, e, assim, tem uma temperatura mais
baixa absoluta. A temperatura absoluta de um sistema S-ORME em comparação com a
temperatura absoluta do seu respectivo t-metal é significativamente mais baixa, semelhante
à condição existente, quando um metal passa por uma transição de vidro. S-Ormes, com
uma temperatura muito baixa absoluta, são bons supercondutores. Estas mesmas
características se aplicam a todos Ormes. Assim, uma nova fonte de materiais
supercondutores é disponibilizado por esta invenção. Estes novos materiais exigem
substancialmente menos a remoção de energia para atingir o estado de super-condutividade
e, por conseguinte, pode ser utilizado a temperaturas mais elevadas do que os
supercondutores actualmente disponíveis.
Os ormes da presente invenção pode ser utilizado para uma grande variedade de fins,
devido à sua única eléctrica, física,
- 17 -
propriedades magnéticas e químicas. A presente divulgação só destaca supercondutividade
e catálise, mas ainda há muito mais amplos usos potenciais existentes, incluindo a produção
de energia.
Tendo descrito a invenção em termos gerais, as formas de realização presentemente
preferidos serão estabelecidos com referência ao desenho. No desenho,
A FIGURA 1 é um gráfico dos elementos de transição que mostram o número quântico
princípio versus o número atómico;
A FIGURA 2 é um esquema diagramático de um aparelho de electrodeposição utilizada na
formação do ouro metálico da L-ORME;
A FIGURA 3 é um desenho esquemático de um aparelho de separação utilizada na
separação ormes a partir de minérios de acordo com a presente invenção;
A FIGURA 4 é um gráfico de um espectro de infravermelho derivada de uma análise de uma
ORME ródio;
A FIGURA 5 é a avaliação magnetometria ciclismo de irídio S-ORME demonstrando o
fenômeno da magnetização negativa e mínimo (H c1) e máximo (H c2) campos críticos. Além
disso, o efeito Josephson é demonstrada pelos compensadores fluxos de corrente em
resposta às oscilações de amostra num DC variando o campo magnético;
A FIGURA 6 é uma análise térmica diferencial (DTA) de hidrogénio a ser recozido reduzida
de irídio, sob uma atmosfera de hélio. A reacção exotérmica até 400 C é devido a
hidrogénio e / ou ligação de água da quebra e a reacção exotérmica a começar no 762 C é
devido ao emparelhamento de electrões e as emissões de fonões subsequentes que
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conduzem ao desenvolvimento do sistema S-ORME do ORME irídio;
A FIGURA 7 é uma TGA de hidrogénio reduzida monoatoms irídio submetidos a quatro
ciclos (4) de recozimento numa atmosfera Ele. Ele traça o tempo de aquecimento e
arrefecimento contra
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temperatura. Comparação com a Figura 6 mostra uma perda de peso inicial devido ao
hidrogênio e, possivelmente, ligação de água de ruptura. A demonstração é significativa a
perda de peso indicada escala correspondente à segunda reacção exotérmica mostrado na
FIGURA 6, e
FIGURAS 8-17 são gráficos de peso / temperatura de aquecimento alternativo eo
arrefecimento ao longo de cinco ciclos de irídio uma S-ORME em uma atmosfera Ele.
Nos exemplos, as partes são em peso a menos que expressamente indicado de outra forma.
Preparação de L-ORME
G-ORME foi preparado a partir de ouro metálico da seguinte forma:
(1) 50 mg de ouro (99,99% puro) foram dispersos em 200 ml de água régia para
proporcionar aglomerados de átomos de ouro.
(2) 60 ml de ácido clorídrico concentrado foram adicionados à dispersão, e a mistura foi
levada a ferver, e continuou a ferver até que o volume foi reduzido para cerca de 10-15
ml. 60 ml de HCl concentrado foram adicionados, e a amostra foi trazida a ferver e
verificado para a evolução de gases NOCl. O processo foi repetido até não mais evoluído
fumos, indicando assim que o ácido nítrico tinha sido removido e o ouro tinha sido
convertido completamente no cloreto de ouro.
(3) O volume da dispersão foi reduzida por aquecimento cuidadoso até que o sal era
apenas seca. "Apenas a seco", como aqui utilizado, significa que todo o líquido tinha sido
fervido fora, mas se o resíduo sólido não tinha sido "cozido" ou queimada.
(4) Os poucos sais secos foram novamente disperso em água régia e os passos (2) e (3)
foram repetidos. Este tratamento proporciona aglomerados de cloreto de ouro superior a 11
átomos.
(5) ácido clorídrico 150 ml de 6M foram adicionados aos sais simplesmente secos e
cozidos novamente para evaporar o líquido a apenas sais secos. Este passo foi repetido
quatro vezes. este
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procedimento leva a um maior grau de subdivisão para proporcionar aglomerados menores
de cloreto de ouro. No final deste procedimento, um sal de vermelho-alaranjado de cloreto
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de ouro é obtido. O sal vai analisar como substancialmente puro Au 2 Cl 6.
(6) O cloreto de sódio é adicionado numa quantidade em que o sódio está presente numa
razão de 20 moles de sódio por mole de ouro. A solução é então diluída com água
desionizada até um volume de 400 ml. A presença do cloreto de sódio aquoso proporciona
o sal de Na 2 Au 2 Cl 8. A presença de água é essencial para quebrar as diatomáceas do
ouro.
(7) A solução de cloreto de sódio aquoso é muito suavemente fervida para apenas um sal
seco, e em seguida os sais foram retomados em alternativa, em 200 ml de água desionizada
e 300 ml de ácido clorídrico 6M até que nenhuma alteração de cor é evidenciada. O ácido
clorídrico 6M é utilizado no último tratamento.
(8) após o último tratamento com ácido clorídrico 6M, e boildown subsequente, o sal
apenas seca é diluída com 400 ml de água desionizada, para proporcionar uma solução de
sal de ouro monoatômico NaAuCl 2 'XH 2 O. O pH é aproximadamente 1,0.
(9) O pH é ajustado muito lentamente com uma solução de hidróxido de sódio diluído,
enquanto mexendo sempre, até o pH da solução se mantém constante em 7,0, durante um
período de mais do que doze horas. Este ajustamento pode demorar vários dias. Cuidados
devem ser tomados para não exceder pH 7,0 durante a neutralização.
(10) Depois o pH está estabilizado a um pH de 7,0, a solução é suavemente fervido até 10
ml e 10 ml de ácido nítrico concentrado é adicionado para proporcionar um nitrato de
sódio-ouro. Como é evidente, o nitrato é um oxidante e remove o cloreto. O produto
obtido deve ser de cristais brancos. Caso se forme um precipitado preto ou marrom, esta é
uma indicação de que ainda há Na 2 Au 2 Cl 8 presentes. Se estiver presente, então é
necessário para reiniciar o processo no passo (1).
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(11) Se são obtidos cristais brancos, a solução é fervida para se obter cristais apenas secos.
É importante para não superaquecer, ou seja, assar.
(12) 5 ml de ácido nítrico concentrado são adicionados aos cristais de novo e fervida para
que a solução passa para apenas seca. Mais uma vez, é essencial para não superaquecer ou
assar. Os passos (11) e (12) fornecem uma conversão completa do produto a um nitrato de
sódio-ouro. Não cloretos estão presentes.
(13) 10 ml de água desionizada são adicionados e novamente cozido apenas a sais secos.
Este passo é repetido uma vez. Este passo elimina qualquer excesso de ácido nítrico que
pode estar presente.
(14) Subsequentemente, o material seco é assim diluída para 80 ml ​​com água desionizada.
A solução terá um pH de cerca de 1. Esta etapa faz com que o nitrato de dissociar para
obter NaAu em água com uma pequena quantidade de HNO 3 remanescente.
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(15) O pH é ajustado muito lentamente com hidróxido de sódio diluído para 7,0 + 0,2. Isto
irá eliminar todo o ácido livre, deixando apenas NaAu em água.
(16) A NaAu hidrolisa com a água e se dissocia para formar HAu. O produto será um
precipitado branco em água. Os átomos de Au ter água na superfície que cria um produto
de algodão do tipo volumoso.
(17) O precipitado branco é separado por decantação a partir de quaisquer sólidos
cinzentas escuras e filtrada através de um papel de filtro de nitrato de celulose de 0,45
micron. Quaisquer sólidos cinzentas escuras auride de sódio deve ser redissolvido e
novamente processadas a partir da etapa (1).
(18) O precipitado branco filtrado sobre papel de filtro é seco a 120 ° C durante duas horas
sob vácuo. O sólido seco deve ser cinzento claro na cor, que é HAuXH 2 O e é facilmente
removido a partir do papel de filtro.
(19) O ouro monoatômico é colocada num barco de porcelana de ignição e recozido a 300
° C sob um gás inerte para remover o hidrogénio e para formar um monómero de ouro e
quimicamente muito estável termicamente branco.
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(20) Após arrefecimento, o ouro branco inflamado pode ser limpo de vestígios restantes de
sódio por digestão com ácido nítrico diluído para cerca de uma hora.
(21) O ouro branco insolúvel é filtrada em papel de 0,45 micra e secos sob vácuo a 120 °
C durante duas horas. O produto em pó branco obtido a partir da filtração e secagem é
puro L-ORME.
O G-ORME feito de acordo com esta invenção irá exibir as propriedades especiais
descritos na secção "Descrição Geral" deste pedido de patente, incluindo a actividade
catalítica, propriedades magnéticas especiais, resistência à sinterização a altas temperaturas,
e a resistência à água régia e cianeto de ataque.
EXEMPLO 2
RECUPERAÇÃO do ouro metálico
DE ocorrência natural material que contenha G-Ormes
(1) 300 g de material seco ensaiadas por técnicas convencionais para mostrar nenhum ouro
presente, terra de menos do que malha 200, é colocado num vaso de um litro, equipado
com eléctrodos, com 120g de NaCl (Morton Sal de rocha), 10 g de KBr, e 2 litros de água
da torneira.
(2) O ânodo é constituído por um par de 3/8 "X 12" hastes de soldadura de carbono
embrulhados em conjunto com o número 10 de fio de cobre. O cátodo é constituído por 1-
5 / 8 "ID x 14" tubo de vidro com uma frita de vidro de porosidade média (ASTM 10-15
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M) com um "x 15" x 1/16 "tira de aço inoxidável dentro de 1 numa solução de 36 g / l de
NaCl (cerca de 500 ml). Ambos os eléctrodos são colocados dentro do recipiente de
amostra e suportado por grampos que se prolongam cerca de 5 "na solução da amostra.
(3) A amostra é colocada sobre uma mesa de rolos a cerca de 10 rotações por minuto. Os
eléctrodos são ligados a uma fonte de alimentação que consiste de um variac 120 volts em
conjunto com um amplificador de 2-3 400-600 PIV rectificador. Uma lâmpada de 100
watts e os eletrodos estão ligados em série. O rectificador de carga está ligado ao ânodo do
rectificador desde
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filtra todos tensão negativa e só passa tensão positiva.
(4) A amostra é mantida sob carga durante um período de 6-1 / 2 horas. O pH final está na
gama de 3 - 6.5. A tensão sobre o eletrodo é de 5 volts.
(5) Depois de desligar a carga, a amostra foi deixada em repouso e a solução sobre o
material resolvido fora foi removido por decantação, usando uma bomba peristallic.
(6) a 800 ml da amostra foi colocado num copo de 1000 ml e 20 ml de ácido sulfúrico
concentrado foi adicionado à solução.
(7) com agitação, a solução foi fervida para baixo lentamente numa placa de aquecimento
até a solução foi à secura. "Apenas seca", o definido no Exemplo 1. O justo sal seco
contém cloreto de sódio ouro.
(8) O sal seco foi apenas tomado em 400 ml de água desionizada e fervida para baixo
novamente para a condição de apenas seca. Não deve haver nenhuma descoloração, neste
ponto, isto é, uma solução límpida.
(9) O sal seco foi apenas depois retomou-se em 400 mL de HCl 6M, e em seguida cozido
para baixo para a condição apenas seca. A diluição e concentração por ebulição passo foi
repetido quatro vezes, alternando com uma água desionizada e uma lavagem com HCl a 6
M, com a sequência controlada de modo que a última lavagem foi com HCl 6M. O
objectivo dos passos (8) e (9) é para remover todos os vestígios de hipoclorito oxidante.
(10) Os sais são secos apenas retomado em 400 ml de etanol anidro e agitou-se durante
aproximadamente dez minutos. Este passo é para dissolver o sal cloreto de ouro, para
remover o cloreto de sódio.
(11) Depois de agitação, a suspensão foi filtrada através de papel de # 42 sobre um funil de
Buchner.
(12) 5 ml de ácido sulfúrico concentrado foi adicionada lentamente ao filtrado, misturado, e
o filtrado foi, em seguida, deixada em repouso durante aproximadamente uma hora. O
filtrado foi
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filtrada através de papel de filtro # 42 sobre um funil de Buchner, e, em seguida, passados ​​
através de um filtro de Teflon de 0,5 micron. O ácido sulfúrico precipita qualquer cálcio. A
filtração remove o precipitante e um filtrado amarelo claro é recuperado, com todos os
vestígios de sulfato de cálcio removido.
(13) A solução amarelo claro foi novamente resumia a apenas seco, tendo o cuidado de
evitar qualquer carbonização. Neste ponto, deve haver mais nenhuma evaporação do
etanol e o resíduo seco deve apenas ser livre de cor. O resíduo deve ter um cheiro doce
semelhante ao açúcar queimado. A ocorrência do cheiro doce indica o ponto final da
fervura-down.
(14) O resíduo assim seco é recolhido em 600 ml de água desionizada, para proporcionar
uma forma de ouro solúvel em água que é o auride ouro. Se desejado, o G-ORME pode
ser recuperada nesta fase ou convertido em ouro metálico. Para a recuperação do ouro, a
solução é colocada num copo de 1000 ml e uma unidade de electrólise foi configurado
como mostrado na FIGURA 2 do desenho.
Como mostrado na Figura 2 dos desenhos, a unidade compreende uma electrólise 220 ​​
volts, 120 amp fonte de alimentação (20), que está ligado ao ânodo (12) e do cátodo (14)
da célula electrolítica. A solução é agitada utilizando um agitador magnético (16). O ânodo
(12) é um eléctrodo de ouro, 2 cm 2, em tamanho, ao qual o ouro em solução irá placa para fora. O
cátodo (14) compreende um 6,8 cm 2 eléctrodo de platina contida numa câmara de Nafion
117 (18). Nafion 117 é uma membrana de ácido sulfónico perfluorocarbono,
comercializado pela DuPont Company, e é uma membrana condutora de protões. Dentro
da câmara é de Nafion 200 ml de solução de electrólito contendo ácido sulfúrico 5 ml por
600 ml de solução de electrólito. É importante manter a câmara de Nafion húmida em
todos os momentos. O potencial foi medida entre os eléctrodos e, em seguida, um
potencial adicional -2.2 volts foi aplicado e mantido durante um período de duas horas.
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(15) Após as duas horas, o potencial foi aumentada para 3,0 volts e mantida durante cerca
de 18 horas. Bolhas formadas em ambos os eléctrodos de platina e ouro. Um material
preto formado no eléctrodo de ouro depois de três a quatro horas.
(16) O eléctrodo de ouro foi removido a partir da solução quando a tensão ainda estava a
ser aplicada. O eléctrodo foi seco num forno de vácuo durante a noite a 115C. O eléctrodo
foi pesado antes e após o revestimento para determinar a quantidade de ouro recolhido.
O ouro metálico é, portanto, produzido a partir de um minério natural que, quando
submetido a ensaio convencional, não testar positivo para o ouro.
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EXEMPLO 3
A Preparação de Platinum Elementos do Grupo
No Estado Monoatómico (Ormes) A ​​partir de metais puros
O não-metálica, elementos de transição monoatómicos do grupo da platina são preparados
como se segue:
(1) Uma amostra seleccionada de sais de metais ou de metais puros do grupo da platina,
paládio, ruténio, ósmio, ródio, irídio, ou são pulverizados para um pó finamente dividido.
(2) 5,0 g de um pó único seleccionar metal elementar é intimamente misturado com 30 g
de peróxido de sódio e hidróxido de sódio a 10 g (sílica livre) em um almofariz de ágata e
pilão.
(3) A amostra misturada é colocada num cadinho de zircónio e fundido ao longo de um
queimador em Meeker calor máxima durante 30 minutos.
(4) Depois de se arrefecer o material fundido, o cadinho é colocada num copo de 600 ml
contendo 300 ml de HCl 6M.
(5) A massa fundida deve dissolver-se completamente para dentro do HCl. O cadinho é
removido da solução e lavado com
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água, e a solução de HCl é cuidadosamente inspeccionada para quaisquer metais ou óxidos
de metal insolúveis que, se presente, deve ser filtradas para fora e fundidos de novo como
no passo (2) acima.
(6) A solução HCl é suavemente resumia a apenas sais secos. "Apenas a seco" é tal como
definido no Exemplo 1.
(7) Os sais de apenas secos são tomados em 300 ml de solução de HCl a pH 1 e, em
seguida, fervida suavemente para baixo para sais de novo. Os sais deste ponto,
dependendo da amostra de metal seleccionado, são os cloretos alcalinos em conjunto com
os cloretos de metais alcalino-metálicos-agrupar-nobre.
(8) O processo de passos (6) e (7) é repetido quatro vezes, sendo cuidadoso para não
cozer os sais.
(9) Os sais são diluídos com 400 ml de água desionizada.
(10) 30 ml de ácido perclórico concentrado é adicionado à solução e, em seguida,
lentamente fervida para fumos de ácido perclórico.
(11) Os passos (9) e (10) são repetidos três vezes adicionais. Se os sais da solução para
fora antes vaporizado é alcançada, é necessário adicionar um adicional de 5 ml de ácido
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perclórico a substituir ácido perdido em fumegante. Se ruténio ou ósmio é o metal
seleccione, os passos (10), (11) e (12) deve ser levada a cabo sob refluxo e lavou-se
novamente com água, uma vez ruténio e ósmio irá volatilizar. Os sais deste ponto,
dependendo da amostra de metal seleccionado, são alcalinos, óxidos de metais nobres
monoatómicos.
(12) Os sais são diluídos com 400ml de água desionizada.
(13) O pH é ajustado muito lentamente com uma solução de hidróxido de sódio até a
solução se mantém o pH de 7,0 + 0,2 durante mais de 12 horas.
(14) Ferver a solução durante várias horas, adicionando água de s ionizada para manter a
400 ml durante toda a ebulição até um precipitante de hidróxido de castanho-avermelhado
que se forma é filtrado sobre uma frita, filtro de vidro fino.
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(15) O agente precipitante é dissolvido hidróxido de fora do filtro de frita de vidro com 400
ml de HCl a pH 1 e, em seguida, fervida durante cerca de dez minutos. Se a amostra
contém ródio ou irídio, o bromato de sódio deve ser adicionado como um oxidante antes
da ebulição.
(16) A solução é neutralizada lentamente com bicarbonato de sódio até pH 7, e a solução é
fervida e novamente deixada a arrefecer.
(17) O agente precipitante, que é formado é filtrado de novo através de um filtro de frita de
vidro fino. O material neste ponto, dependendo da amostra de metal seleccionado, é um
hidróxido de elemento monoatômico nobre.
(18) O hidróxido em conjunto com o filtro são secos a 120 ° C durante aproximadamente
12 horas a vácuo.
(19) O material seco é cuidadosamente transferido a partir do filtro para um barco de
quartzo de ignição.
(20) O barco de ignição é colocado num forno de tubo frio e a temperatura é lentamente
(2C / min) levantado sob uma atmosfera de hidrogénio a 600C e mantida a esta
temperatura durante uma hora e, em seguida, lentamente (2.5C / min) arrefeceu-se a
temperatura ambiente sob hidrogénio e, em seguida, a amostra é purgada com árgon
durante cerca de uma hora para remover hidrogénio ocluída. O material, uma ORME, será
um pó acinzentado a preto e será completamente amorfo para análise de raios-x. Em outras
palavras, um pó de metal nobre puro certificada foi convertido numa forma "não-
analisável".
Neste ponto, o ormes, dependendo da amostra elemento seleccionado, será orbitalmente
rearranjado devido ao furo orbital d ou buracos, isto é, positivo furo (s). Os ormes são
identificadas como tendo um dupleto de infravermelhos entre 1400 e 1600 cm -1. O gibão
indica a presença de um par de elétrons movendo-se entre as d e orbitais s.
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Estes materiais têm um certo número de aplicações, como descrito anteriormente, um dos
quais é como catalisadores em uma célula electroquímica.
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EXEMPLO 4
PROCESSO DE SEPARAÇÃO DE grupo da platina
ELEMENTOS (PGEs) a partir de minério CONTENDO Ormes
A classe de minérios que são processados ​​para formar ormes, quando analisado por
instrumentos convencionais normalmente utilizados para a determinação de Platinum
Group Metals (PGM), irá indicar que, essencialmente, nenhuns metais PGM deste grupo
estão presentes.
Na separação da PGE do minério, o pré-tratamento da amostra de minério é crucial. Se a
amostra não está preparada adequadamente, os PGEs em seu estado ORME são
praticamente impossível separar. Os elementos separados não são necessariamente num
estado ORME.
O objectivo de pré-tratamento é principalmente para a remoção de sílica. O pré-tratamento
compreende esmagamento e pulverizando o minério até um pó fino (malha -200). Uma
amostra de 50 g do minério pulverizado e 100 g de bifluoreto de amónio, NH 4 HF 2, são
pesadas e colocadas num copo de 1000 ml de Teflon. O minério e NH 4 HF 2 está humedecido com
água destilada e cerca de 200 ml de HF (ácido fluorídrico) é adicionado. A amostra é
cozida até à secura numa placa de aquecimento. Este procedimento é repetido quatro vezes
cada um com mais de HF. A amostra é transferida para uma cápsula de platina e assado
em fogo quente até que a amostra fica com uma cor vermelho-marrom maçante. Após este
tratamento, a maior parte da sílica foi removido como H 2 SiF 6 (fumos brancos que se
desenvolvem durante a torrefacção).
A amostra é agora colocada num cadinho de zircónio com 200 g de NaNO 3 (nitrato de
sódio) e 500 g de Na 2 CO 3 (carbonato de sódio). A amostra é então fundido usando um
gravador de Fisher e um maçarico de propano a uma fusão a quente vermelho. Quando
esfriar, a fusão deve ser uma cor água-marinha, ou uma cor castanho claro. A cor castanho
claro significa que a amostra passou pela fase de água-marinha. Isto não levanta problemas
no subsequente separação e determinação das PGEs. Se a massa fundida esfria para uma
cor verde clara, a fusão não é com-
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pleta. Deve ser fundido de novo até atingir o ponto final azul-marinho.
No cadinho de zircónio contendo a massa fundida arrefecida, coloque um "X" em forma
de barra de agitação revestida de Teflon e quantidade mínima de água destilada. Colocar o
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cadinho num recipiente e cubra com um vidro de relógio. Colocar o copo numa placa de
agitação ao chorume / dissolver a amostra do cadinho. Uma quantidade mínima de água
destilada deve ser usada na remoção. A amostra está agora pronto para destilação.
(1) Por destilação e separação de ósmio e ruténio
Os primeiros PGEs são separados por uma destilação de ácido perclórico, com ruténio e
ósmio sendo removido por destilação como RuO 4 e OsO 4. Platina, paládio, ródio, e irídio
são deixados no licor de pote. O aparelho de destilação de forma esquemática está ilustrada
na FIGURA 3 do desenho, tal como utilizado em uma amostra de 5 g de minério.
Fazendo referência à figura 3 do desenho,
Garrafa # 1 tem um volume de 500 ml e contém 5 g de minério em 250 ml de solução /
suspensão.
Garrafa # 2 tem um volume de 250 ml com 60 ml de 1: 1 de HCl e 15 ml de 30% de H 2
O 2.
Garrafa # 3 tem um volume de 50 ml com 20 ml de 1: 1 de HCl e 15 ml de 30% de H 2 O
2.
Garrafa # 4 tem um volume de 200 ml com 100 ml de 1: 1 saturado com HCl SO 2
(dióxido de enxofre).
Frascos # 5 e # 6 ter um volume de 100 ml com 60 ml de 1: 1 saturado com HCl SO 2.
Os frascos são todos interligados com condutas de vidro e bola vidro moído e articulações
soquete.
A destilação prossegue como se segue: Um sistema fechado é utilizado com N 2 (azoto)
como um gás de transporte para RuO 4 e OsO 4. # 1 ao balão de 60 ml de 70% HClO 4
(ácido perclórico) é adicionado lentamente a partir do funil de separação 10. Uma vez que
todos os HClO 4 é adicionado, o balão é aquecido. A uma temperatura
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de 105-112C, uma nuvem branca é vista fluindo para Flask # 2. O calor é continuado até
que os vapores de HClO 4 começar a sair em cerca de 175C. O aquecimento é continuado
a 210C quando a temperatura pare de crescer. O sistema é, em seguida, arrefeceu-se para
100C. Neste ponto, 20 ml de 70% HClO 4 e 20 ml de água destilada são adicionados ao
balão # 1, de novo através do funil de separação; e o sistema é aquecido a 210C
novamente, em seguida, arrefecida de novo para 100C. 10 ml de 70% HClO 4 e 10 ml de
água destilada são adicionados ao balão 1 e a amostra é novamente aquecida para 210C. A
destilação é repetida uma vez mais como anteriormente.
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Após a quarta destilação, o calor em Flask # 1 está desligada e calor é aplicado ao balão #
2, trazê-lo para ferver lentamente para conduzir qualquer OsO 4 fora do RuO 4 fração. Gás
de purga de azoto ainda está fluindo e deve ser controlada para evitar o refluxo. A ebulição
é continuada até Garrafa # 3 está quase cheia ou o H 2 O 2 foi quase expulsos da garrafa #
3. A presença de H 2 O 2 é indicado por pequenas bolhas que se formam sobre a superfície
de toda de vidro. Todo o sistema é, em seguida, arrefecida até à temperatura ambiente,
com o azoto gasoso que flui continuamente através do de arrefecimento.
A destilação receber frascos são então desmontado. Flask # 4, # 5 e # 6 contêm a fração
de ósmio como OsO 4. Estas são combinadas num copo de 600 ml. Garrafa # 2 e # 3
contém a fracção de ruténio como RuO 4 e são combinadas num copo de 600 ml. O
conteúdo do balão # 1 que contém platina, paládio, ródio, e irídio são retidas no balão de
destilação para remover HClO 4 por aquecimento até à secura, como descrito no ponto 4.
Estas fracções são agora pronto para posterior análise e separação. As fracções ósmio e
ruténio deve sentar-se na solução à temperatura ambiente durante 16-24 horas antes de
continuar com os passos (2) e (3).
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(2) SEPARAÇÃO DE OSMIUM
O destilado de ósmio depois de se sentar durante 16-24 horas à temperatura ambiente, é
processado como se segue: A fracção de ósmio da destilação é lentamente evaporado para
cerca de 10 ml de solução. Em seguida, 25 mL de HCl (concentrado) de ácido clorídrico
são adicionados e a amostra é novamente evaporada até cerca de 10 ml. Isto é repetido
cinco vezes. No último digestão, a amostra é cuidadosamente feita aos sais húmidas altura
em que ela é diluída para 200 ml com água destilada e levado a ferver. A solução quente é
filtrada através de papel Whatman # 42, lavagem com uma quantidade mínima de HCl 0,1
N.
Após arrefecimento até aproximadamente 40 ° C, o pH da amostra é então lentamente
ajustado a um medidor de pH calibrado usando uma solução saturada de NaHCO 3
(bicarbonato de sódio), a um pH de 4, enquanto se agitava vigorosamente. A solução é
então fervida suavemente durante 5-10 minutos, retirado do calor, e deixar em repouso
durante um período de pelo menos doze horas. Os precipitados ósmio é um dióxido de
hidratado marrom-avermelhada.
A solução é filtrada através de um, filtro de porcelana tarada cadinho seco utilizando o
suporte cadinho Walters. A maior parte da solução é decantada através do cadinho
filtrante, tomando cuidado para não perturbar ou flutuar o precipitado. O filtro não deve
puxar seco. Pour os últimos 100-200 ml de solução contendo o precipitado no filtro. Ser
preparados para enxaguar imediatamente o precipitado com água quente a 1% w / v NH 4
solução de Cl (filtrou-se através de 0,45 micron almofada durante a preparação). Um
policial de borracha molhada é usado para esfregar bem o copo e enxaguar após cada
esfregue com hot 1% NH 4 Cl.
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O cadinho é seco durante a noite a 105C em estufa de vácuo. A arrefecida, cadinho seco é
pesado e o valor aproximado de ósmio é calculada a partir desta OsO 2 peso.
Com o cadinho em vácuo mais uma vez, o precip-
- 31 -
litar é lavada com duas alíquotas de 20 ml cada saturada de NH 4 solução de Cl. Deixar
100-200 mg do sólido NH 4 Cl no precipitado. Seca-se suavemente num forno de vácuo
durante 1-2 horas a 100C.
A amostra está agora pronto para redução de hidrogênio forno de tubo. Colocar o cadinho
filtro em seu lado em um tubo de quartzo, e inserir o tubo no centro do forno. Comece
fluxo de gás argônio e hidrogênio através do forno. Permitir que a temperatura aumente
lentamente para desidratar o precipitado sem inflamar-lo. Diminuir o fluxo de árgon até que
apenas circula o hidrogénio. Em seguida, aquecer a 360-375C até que todo NH 4 Cl é
sublimado.
Continuar o aquecimento do precipitado em hidrogénio apenas em 500C durante 20
minutos para completar a redução do metal de ósmio. Arrefecer o cadinho no hidrogénio à
temperatura ambiente. Substituir hidrogénio com dióxido de carbono durante 20 minutos,
para evitar qualquer oxidação quando o metal reduzido é primeiro exposta ao ar. Pesar
ósmio tão elementar.
(3) SEPARAÇÃO DE RUTHENIUM
O destilado ruténio depois de se sentar 16-24 horas à temperatura ambiente, é processado
como se segue: A fracção de ruténio da destilação é lentamente evaporado para cerca de
10 ml de solução. Em seguida, 25 ml de ácido clorídrico concentrado são adicionados e a
amostra foi digerido novamente para cerca de 10 ml. Este procedimento é repetido cinco
vezes. No último digestão, a amostra é cuidadosamente feita aos sais húmidas num banho
de vapor. A amostra não deve ser quente o suficiente para HClO 4 traça a reoxidar o
rutênio. Adicionar 200 ml de água destilada, e levar a solução a ferver. Filtrar a solução
quente através de papel Whatman n ° 42, a lavagem com uma quantidade mínima de HCl
0,1 N.
Após arrefecimento até aproximadamente 40 ° C, o pH da amostra é lentamente ajustado a
um medidor de pH calibrado com uma solução saturada de NaHCO 3 para um pH de 6,
enquanto se agitava vigorosamente. A solução é levada a ebulição suave durante 5-10
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minutos antes de removê-lo do calor. A amostra é deixado em repouso por um período de
pelo menos doze horas. O ruténio precipita como um dióxido hidratado castanho-
amarelado.
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A solução é filtrada através de um papel de filtro Whatman # 42 sem cinzas humedecido
com 1% w / v (NH 4) 2 SO 4 (filtrado através de uma almofada de 0,45 micron durante a
preparação). Decantar a maior parte da solução através do filtro de papel, tendo o cuidado
de não perturbar ou flutuar o precipitado. Pour os últimos 100-200 ml de solução contendo
a maior parte do óxido hidratado no papel de uma só vez. Um policial de borracha molhada
é usado para esfregar bem o copo. Um pedaço de papel de filtro sem cinzas # 42
humedecida com 1% w / v (NH 4) 2 SO 4 é utilizado para completar a transferência. O
precipitado é lavado duas vezes com água quente de 1% w / v (NH 4) 2 SO 4 e uma vez
com água quente de 2,5% w / v (NH 4) 2 SO 4. O filtro é permitido drenar o mais seco
possível.
O papel é transferida para um barco de quartzo tarado, e secou-se suavemente num forno
a 110C.
O barco é colocada num tubo de quartzo para o acendimento final e redução na fornalha
de tubo. A partir de um arranque a frio (abaixo de 100 ° C), passagem de ar suficiente
sobre a amostra para inflamar o papel sem perda mecânica de precipitado. Aumentar a
temperatura do forno para 500 ° C lentamente e manter a esta temperatura até que o papel
de ignição está completa. Puxar o barco para fora da seção aquecida e deixe-o esfriar a 150
ou menos. Purga-se o tubo com árgon, em seguida com hidrogénio. Complete a redução de
hidrogênio com a amostra na seção aquecido a 500 ° C, em seguida, a 600C por 20-30
minutos.
Puxar a amostra para fora da secção aquecida arrefecer até menos de 100 ° C com
hidrogénio ser passado sobre a amostra. Completar o resfriamento com dióxido de carbono
à temperatura ambiente (cerca de 10-15 minutos).
O ruténio arrefecida é lavada duas vezes com 1% w / v (NH 4) 2 SO 4 a dissolver-se os
últimos vestígios de sais solúveis. Inflamar-se novamente em ar e de hidrogénio, como
descrito acima. Pesar rutênio como elementar.
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(4) SEPARAÇÃO DE PLATINA
A platina, paládio, ródio, irídio e fracção em HClO 4 a partir da destilação é evaporada até
à secura num copo. O procedimento leva um tempo considerável e cuidados desde HClO 4
está a ser fumada fora. Quando a amostra atinge um estado de sal seco e é arrefecida, água
destilada e ácido clorídrico concentrado são adicionados, e a amostra é novamente
evaporado. A água, o tratamento com HCl é repetido mais duas vezes. Depois de a
amostra ter sido evaporado, pela última vez, é diluída com água destilada para 300 ml. A
amostra está agora pronto para separar a platina de ródio, paládio, irídio e. Nesta fase, quer
um processo de permuta iónica, que é concebido para a produção de grandes quantidades
de ormes separados, ou uma separação quantitativa precisa não pode ser usado. O
procedimento a seguir detalha a separação quantitativa.
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A amostra é colocada a ebulição e 200 ml de 10% w / v Nabro 3 solução (bromato de
sódio) são adicionados e a amostra é fervido de novo. Quando a amostra chegou a
ebulição, é retirado do calor, arrefecido a 40C, e o pH é ajustado com um medidor de pH
calibrado para pH 6 com uma saturada de Nacho 3 solução. 100 ml de 10% Nabro 3 são
adicionados e a solução é levada a ebulição suave durante 15 minutos. A amostra é então
arrefecida e o precipitado é deixada a coagular durante 20-30 minutos.
A amostra é, em seguida, filtrada sobre uma porosidade de frita de vidro médio e o filtro
lavado com 1% de solução de NaCl a pH 6,5 - 7,5 (filtrado durante a preparação através
de uma almofada de 0,45 micron). O filtrado contém a platina e o precipitado contém
paládio, ródio, irídio e como PdO 2, Rho 2 e de RI 2 em forma hidratada. O precipitado é re-
dissolvido com HCl 6N, e fervida reprecipitado como acima duas ou mais vezes para
assegurar uma separação completa de platina de paládio, ródio, e irídio.
- 34 -
Os filtrados a partir de três precipitações são combinadas num copo de 1000 ml e 50 ml de
ácido clorídrico concentrado são adicionados. A amostra é fervido até à secura para
remover quaisquer vestígios de bromo e de HClO 4 que ainda possam estar presentes.
Adicionar 50 ml de água e 50 ml de HCl concentrado. Ferver até à secura de novo e repete
mais duas vezes, com a última vez de fornecer cristais húmidos em vez de ebulição até à
secura. A amostra é diluída até 200 ml com água destilada e 40 ml de ácido clorídrico são
adicionados.
A amostra é aquecida a uma fervura suave e um fluxo de H 2 (hidrogio) o gás é passado
através da amostra durante dez minutos, seguindo-se passar uma corrente de H 2 S
(sulfureto de hidrogénio) de gás através da solução, enquanto continua com um fluxo de H
2. A solução é deixada a arrefecer durante a H 2 S está a passar através dele. A platina
precipita como marrom PTS preto 2.
Os sólidos são filtrados através de papel Whatman # 42 de filtro sem cinzas e o precipitado
lavado com 1% v / v de HCI. O filtro e precipitado são transferidos para um cadinho de
porcelana tarada. O filtro é seco suavemente, em seguida, o resíduo incinerado no ar ao
calor vermelho utilizando um gravador de Meeker. O resíduo de metal é lixiviado com 1%
v / v de HCI e lavou-se sobre um segundo # 42 papel de filtro sem cinzas. O resíduo é
lavado completamente com água destilada quente. O filtro é transferido para o mesmo
cadinho de porcelana, secou-se, e aquecida ao calor vermelho utilizando um gravador de
Meeker. O resíduo é pesado como platina metálica. O PTS 2 precipitado também pode ser
reduzido sob H 2 na fornalha de tubo.
(5) SEPARAÇÃO DE PALLADIUM
O precipitado de dióxidos hidratados de paládio, ródio, e irídio restante do passo (4) são
dissolvidos em 1000 ml de HCl 6 N e diluiu-se para 4000 ml com água destilada. A
amostra é em seguida filtrada sobre um filtro de 0,45 micron. À solução é adicionado um
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volume suficiente de 1% w / v em etanol a 95 dimetilglioxima% (250 ml) para precipitar
toda a paládio com ebulição suave. A amostra é posta de lado
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para um mínimo de uma hora, em seguida filtrou-se num cadinho filtrante de porcelana
tarada. Lava-se com HCl 0,1 N e depois com água. O filtrado é mantido para ródio e irídio
separação. O precipitado é seco a 1100C e o precipitado amarelo é pesado como paládio
dimetilglioxima, com paládio sendo 31,67% w / w do precipitado total.
(6) SEPARAÇÃO DE RHODIUM
O filtrado da primeira precipitação de paládio é diluída para 500 ml e 10 ml de H
concentrada 2 SO 4 e concentrou-se 10 ml de HNO 3 são adicionados. O filtrado é
evaporado com o calor até que os vapores pesados ​​de H 2 SO 4 são evoluídos. Após
arrefecimento, concentrou-se 10 ml de HNO 3 são adicionados e novamente aquecida até
que os vapores são evoluídos. Este tratamento é repetido até que não houve resultados
mais carbonização e todo o material orgânico foi destruído. A restante solução é arrefecida
e 20 ml de água são adicionados. A evaporação com aquecimento a fumos pesados ​​é
novamente repetido. A lavagem com água é repetido duas vezes para destruir quaisquer
compostos nitroso que podem interferir na determinação ródio.
A solução é diluída para 200 ml e aqueceu-se até à ebulição. Uma solução de 20% de TiCl
3 (cloreto de titanous) é adicionado gota a gota até a solução se mantém uma ligeira cor
rosa. Ferva a solução para dois minutos, arrefecer, e filtrar a solução através de Whatman
nº 42 de papel de filtro sem cinzas. Se qualquer ródio precipitou para fora, lave o papel
com 0,9 NH 2 SO 4. Então carbonizar o papel de filtro em 5 ml de concentrado H 2 SO 4.
Adicionam-se 5 ml de HNO 3 de calor e destruir material orgânico, como descrito
anteriormente. Dilui-se a solução com 50 ml de água e combinar o filtrado com o de TiCl 3
a precipitação.
O ródio é separado do irídio por remoção do excesso de titânio num cupferron extracção
com clorofórmio. A solução é arrefecida num banho de gelo e colocada numa ampola de
decantação de 500 ml. Para esta alíquotas de 5 ml arrefecido 6% cupferron aquosa são
adicionados, dando uma solução amarelo leitoso. Se a solução é cupferron dar-
- 36 -
kened, deve ser tratada com carvão activado e filtrou-se através de uma almofada de 0,45
micron. O titânio é extraído em alíquotas de 25 ml de clorofórmio frio. O extracto é uma
solução amarelo claro que é vertida para um recipiente de resíduos. Quando nenhuma cor
mais amarela é extraída, é adicionada uma outra alíquota de 5 ml de solução de cupferron.
Depois de muitos alíquotas para remover o cupferrate titânio amarelo, o extrato vira um
marrom vermelho. Esta fracção é recolhida num copo separado como a fracção de ródio.
Todas as extracções seguintes este são adicionados à fracção de ródio num copo de 600
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ml. A extração é completa quando uma alíquota de cupferron transforma a solução branca
leitosa eo extracto de clorofórmio é claro para verde muito claro. Manter a solução para a
separação de irídio.
O extracto é evaporado até à secura separando o clorofórmio a partir da fracção de ródio.
50 ml de água régia são adicionados e a amostra é evaporada até à secura para destruir
material orgânico. Adicionar 10 ml de H concentrada 2 SO 4 e 10 ml de HNO 3 e de calor
para os gases. Repetir HNO 3 tratamento até que não houve resultados mais carbonização
e todo o material orgânico foi destruído. A solução é arrefecida e 20 ml de água é
adicionado, seguido por evaporação para fumos pesados ​​novamente. Repita a lavagem
com água duas vezes para destruir quaisquer compostos nitrosos.
A solução de amostra é diluído a 200 ml com água. Em seguida, 10 ml de 10% Nabro 3 é
adicionado e a amostra é aquecida até à ebulição. A amostra é então arrefecida a 40 ° C e
o pH ajustado para pH 6,0 com NaHCO 3. 10 ml de Nabro 3 são adicionados e a amostra
aquecida à fervura. A amostra é arrefecida e filtrada através de um cadinho de porcelana
pesados. A amostra é seca numa estufa de vácuo e o precipitado é pesado como Rho 2.
O material é depois purificado por dissolução da Rho 2 precipitado a partir do cadinho de
pesagem com HCl 6 N e evapora-se a sais húmidas e proceder como acima.
O óxido de ródio é removido do cadinho de pesagem por meio de um 20% v / v de H 2 SO
4 solução. Depois dilui-se a
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solução para 200 ml com água e aquecer até à ebulição. Adicionar gota a gota uma solução
de 20% de TiCl 3 até que a solução possuir uma cor rosa, enquanto ligeira ebulição. Um
precipitado de ródio vai formar. Deixar a solução arrefecer até 40 ° C. Se ele perde a cor,
ferver e adicione mais TiCl 3. Se a cor permanece, filtrar através de Whatman nº 42 de
papel de filtro sem cinzas. O precipitado é lavado com água quente a 10% v / v de H 2 SO
4, até o filtrado deixar de mostrar o complexo laranja titânio com H 2 O 2, em seguida, lavar duas vezes
mais.
Redissolver o ródio como antes de destruir o material orgânico. Adicionar 10 ml de H
concentrada 2 SO 4 e 10 ml de HNO 3 para carbonizar o papel. Repetir a HNO 3
tratamento até que não houve resultados mais carbonização e todo o material orgânico foi
destruído. Arrefece-se a solução, adicionar 200 ml de água, e evaporar a fumos pesados ​​
novamente. Repita o tratamento de água duas vezes para destruir quaisquer compostos
nitrosos.
Adicionar 20 ml de água e 10 ml de HCl concentrado. Ferver suavemente a solução de 15
minutos para obter o ródio para o estado a partir do qual ele pode ser precipitado como um
sulfureto. Durante o tratamento a cor da solução muda de amarelo para rosa. Filtra-se a
solução de # 42 de papel de filtro Whatman e lava-se com 1% v / v de HCI. Dilui-se a
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solução para 400 ml com água.
Precipitar o sulfureto de ródio como da solução foi mantida no ponto de ebulição por meio
de um corrente rápida de H 2 S de sulfureto de hidrogénio (gás) através dela. Permitir que
a solução arrefeça com H 2 S que passa através dele. Permitir que o sulfeto de ródio
marrom-escura para resolver.
Filtrar o sulfureto de produção por intermédio nº 42 de papel de filtro Whatman sem
cinzas. Lava-se com 2,5% v / v de H 2 SO 4 e, finalmente, com 1% v / v de HCI.
Finalmente, secar o papel de filtro suavemente em um barco de quartzo tarado.
Coloque o barco no tubo de quartzo para o tiro final e redução na fornalha de tubo. A
partir de um arranque a frio (abaixo de 100 ° C), passagem de ar suficiente sobre a amostra
para inflamar o papel
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sem perda mecânica de precipitado. Aumentar a temperatura do forno para 500 ° C
lentamente e manter a esta temperatura até que a inflamação papel é completa. Em
seguida, preencha o disparo de ar a 900 ° C por 20 minutos. Puxe o cadinho para fora da
seção aquecida e deixe-o esfriar a 200C ou menos. Purga-se o tubo com árgon, em seguida
com hidrogénio. Complete a redução de hidrogênio com a amostra na seção aquecido a
900 ° C por 20-30 minutos.
Puxar a amostra para fora da secção aquecida arrefecer até menos de 100 ° C, com
hidrogénio a ser passado sobre a amostra. Completar o arrefecimento com dióxido de
carbono até à temperatura ambiente durante 10-15 minutos.
Lavar o ródio arrefecida duas vezes por decantação com cool 1% w / v (NH 4) 2 SO 2
para dissolver os últimos vestígios de sais solúveis. Seca-se suavemente, inflamar
novamente em ar e de hidrogénio, como descrito acima. Pesar ródio como elementar.
(7) SEPARAÇÃO DE IRIDIUM
A solução foi deixada no funil de separação a partir da extração de cupferron contém o
irídio. Transferir quantitativamente com um 1% v / v de H 2 SO 4 de lavagem para um
copo de 600 ml. Adicionar 10 ml de HNO concentrado 3. Evaporar a fumos pesados ​​de H
2 SO 4. Cool, adicionar 10 ml mais HNO 3 e novamente aquecer a fumos. Repetir este
tratamento até que não houve resultados mais carbonização e todo o material orgânico foi
destruído. Arrefece-se a solução, adiciona-se 20 ml de água e evapora-se a fumos pesados ​​
novamente. Repita com o tratamento da água duas vezes para destruir quaisquer
compostos nitrosos. Diluir com água até 300 ml.
Levar a amostra a ferver e adicione 20 ml de 10% w / v Nabro 3 solução e deixe ferver
novamente. Quando a amostra chegou a ebulição, é retirado do calor, arrefecido a 40C, e o
pH é ajustado com um medidor de pH calibrado para 7 com NaHCO 3 solução. Adicionar
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10 ml de 10% Nabro 3 e leve para ferver suave durante 15 minutos. A amostra é, em
seguida, arrefeceu-se lentamente e o precipitado é deixada a coagular durante 20-30
minutos.
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O precipitado é filtrado para um cadinho de porcelana tarada num suporte cadinho Walters.
Decantar a maior parte da solução através do cadinho filtrante, tomando cuidado para não
perturbar ou flutuar o precipitado. Não deixe que o filtro de tração seca. Pour os últimos
10-20 ml de uma solução contendo o precipitado no filtro. Esteja preparado para lavar
imediata e policiais e taça com 10% w / v solução NaC1. Seca-se o filtro a 110C sob vácuo
durante 1-2 horas. Dissolve-se o precipitado com HCl 6N e evapora-se a sais húmidas e
proceder como antes, para uma fracção de líquido de limpeza de irídio.
Molhar o precipitado com solução saturada de NH 4 solução de Cl e aproximadamente 100
mg de sólido NH 4 Cl. Seca-se suavemente num forno de vácuo de novo a 110 ° C durante
1-2 horas.
A amostra foi, neste ponto, que é o ORME irídio hidratado pode ser tratada por
procedimentos alternativos. No primeiro procedimento, a amostra irá ser tratada para
proporcionar uma irídio S-ORME e, em seguida, utilizada para demonstrar a existência de
um campo de Meissner, uma propriedade única de materiais supercondutores. No segundo
procedimento, a amostra irá ser tratada de modo a formar irídio elementar.
Procedimento A
A fracção de irídio é colocada num barco de quartzo de ignição e o barco inserido num
forno tubular para a redução lenta sob gás de hidrogénio. O gás hidrogénio é vertido
lentamente sobre a amostra a manutenção de uma pressão ligeiramente positiva dentro do
tubo em todos os momentos. A temperatura do forno de tubo é gerado muito lentamente e
uniformemente até 850 ° C, tendo o cuidado de não permitir que a taxa de aquecimento
exceder a 2C por minuto. A temperatura de 850 ° C é mantida durante uma hora, em
seguida, a amostra é arrefecida lentamente sob gás de hidrogénio, tendo o cuidado para não
exceder a redução na temperatura 2.5C por minuto até se atingir a temperatura ambiente.
Azoto gasoso é então introduzido dentro do tubo e o gás hidrogénio é desligado. O tubo é,
então, purgada durante oito horas, com gás azoto. A amostra neste momento será um
cinza-escuro
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pó amorfo. O pó é removido do tubo e, em seguida, colocado em uma área protegida de
modo que ele pode reagir com o ar, durante pelo menos dois dias (48 horas).
Aproximadamente 10 mg do pó resultante é transferida para uma atmosfera controlada de
feridas-bifilar elemento de aquecimento Thermo Análise Gravimétrica (TGA) instrumento
(Perkin-Elmer Thermal Analysis (PE / TGS-2), programação de temperatura (PE / Sistema
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4), dados térmicos Station (PE / TADS). E Gráficos Plotter (PE / THERM PLTTR). A
amostra é aquecida no instrumento, à taxa de 1.2c por minuto sob uma atmosfera de gás
hélio para 850C, e logo em seguida arrefecido a 2C por minuto para ciclos de temperatura
ambiente. O aquecimento e resfriamento são repetidos quatro vezes.
O enrolamento bifilar do elemento de aquecimento possui um extremamente pequeno
campo magnético em que a amostra pesada nunca pode ser exactamente igual à distância a
partir de ambos os fios, devido à configuração de enrolamento. O campo despolarizada não
irá reagir com amostras de metal comuns ou materiais magnéticos (NS polarizadas)
normais. No entanto, um supercondutor vai reagir com um campo magnético externo, nem
um de pequena magnitude.
FIGURAS 8-17, que são parcelas de peso / temperatura de aquecimento e resfriamento do
material de amostra irídio S-ORME ao longo de cinco ciclos alternados, retratam a geração
Meissner campo ea freqüente em colapso e regeneração do campo. Especificamente,
FIGURA 8, Lote IR1H1, demonstra o primeiro ciclo de aquecimento, que estabelece uma
perda de peso de aproximadamente 26%. Esta perda de peso é principalmente devido à
perda de água. A FIGURA 9, Lote IR1C1, ler a partir da direita para a esquerda com
100% sendo os 75% de Lote IR1H1 (FIGURA 8), demonstra o ganho de peso e de salto
fluxo após arrefecimento. O ganho de peso e salto aparente fluxo estabelece que o material
é supercondutor. Um material tal como o ferro que não é supercondutor iria mostrar um
gráfico que representa essencialmente uma linha horizontal. Os restantes lotes, isto é,
FIGURAS 10-17, que mostra o efeito do aquecimento e arrefecimento alternativo, esta-
- 41 -
ês que cada tratamento estende-se a geração do campo Meissner na direcção da
temperatura ambiente. A Figura 17, Lote IR1C5, mostra o fluxo de salto muito próxima da
temperatura ambiente.
A amostra, após o tratamento de recozimento acima tenha sido concluída, irá ser de cor
branca. O pó branco é quimicamente inerte aos químicos normais de oxidação-redução.
Não ganhar peso imediatamente por exposição ao ar. Contudo, os gases tais como azoto,
oxigénio, monóxido de carbono, dióxido de carbono e que aparentemente adsorver à
superfície resultando em "pinagem fluxo" como o termo é usado para descrever o
comportamento de materiais supercondutores de o S-ORME.
Procedimento B
A amostra é submetida a ignição do forno e redução com hidrogénio. Colocar o cadinho
filtro em seu lado no tubo de quartzo e inserir no centro da fornalha de tubo. Comece o ar
que flui suavemente. Permitir que a temperatura aumente lentamente para desidratar o
precipitado completamente. Calor até que todos NH 4 Cl é sublimado a 360-375C.
Continuar o aquecimento em ar a 800C.
Retirar o cadinho a partir da secção aquecida do forno e deixar arrefecer para 200C ou
menos. Purga-se o tubo com árgon, em seguida com hidrogénio. Complete a redução de
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hidrogênio da amostra na seção aquecido a 800 ° C por 20-30 minutos.
Puxar a amostra para fora da secção aquecida arrefecer até menos de 100 ° C enquanto
está a ser passado hidrogénio através da amostra. Completar o arrefecimento por meio de
tratamento com dióxido de carbono durante 10-15 minutos à temperatura ambiente.
Lavar o irídio arrefecida com 1% w / v (NH 4) 2 SO 4
- 42 -
duas vezes para dissolver os últimos vestígios de sais solúveis. Seca-se suavemente,
inflamar novamente em ar e de hidrogénio, como descrito acima. Pesar irídio tão
elementar, ou o Ir-ORME. Se a amostra é parcialmente dissolvido em água régia em
preparação para um teste de Plasma Indutivamente Acoplado Espectroscopia de Massa
(ICP-MS), em seguida, o instrumento irá indicar a presença de irídio metálico. Em outras
palavras, antes do tratamento do minério, as técnicas de ensaio convencionais, indicou que
não estava presente irídio. Após tratamento e separação do ormes, uma redução lenta sob
gás de hidrogénio, seguido por tratamento de água régia, irá converter parte do Ir-ormes
em seu constituinte t-metal.
Como será evidente para um perito na arte, várias modificações podem ser feitas dentro do
âmbito da descrição acima mencionada. Tais modificações estando dentro da capacidade
de um perito na arte formam uma parte do presente invento e são abrangidas pelas
reivindicações anexas.
- 43 -
AS RECLAMAÇÕES DE DEFINIÇÃO DA INVENÇÃO SÃO AS SEGUINTES:
AS RECLAMAÇÕES:
1. Numa forma estável separadas e substancialmente puro, um não-metálico, orbitalmente
rearranjado transição monoatômico ou elemento de metal nobre seleccionado a partir do
grupo que consiste em cobalto, níquel, cobre, prata, ouro, paládio, platina, ruténio, ródio,
irídio e ósmio ter ad buraco orbital partilha de energia com um elétron ou elétrons, disse
compartilhada energia identificado como um gibão em um espectro de infravermelhos de
entre cerca de 1400 e 1600 -1 cm.
2. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 em
que o referido elemento é ouro.
3. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 em
que o referido elemento é prata.
4. O elemento monoatômico orbitalmente reorganizados de acordo com a reivindicação 1
em que o referido elemento é o cobre.
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5. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 em
que o referido elemento é paládio.
6. O elemento monoatômico orbitalmente reorganizados de acordo com a reivindicação 1
em que o referido elemento é platina.
7. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 em
que o referido elemento é ruténio.
8. O elemento monoatômico orbitalmente reorganizados de acordo com a reivindicação 1
em que o referido elemento é ródio.
9. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 em
que o referido elemento é irídio.
- 44 -
10. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1
em que o referido elemento é ósmio.
11. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1
em que o referido elemento é o cobalto.
12. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1
em que o referido elemento é níquel.
13. Processo de formação de um não-metálico, orbitalmente rearranjado monoatômico
forma de um elemento seleccionado de entre o grupo que consiste em cobalto, níquel,
cobre, prata, ouro, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e a partir do elemento
correspondente na forma de metal que compreende o tratamento da referida forma de
metal através da formação de um sal do mesmo, de forma exaustiva solubilização e
evaporando o referido sal num meio aquoso até uma diatomácea da referida forma de
metal é obtido; e, posteriormente, o tratamento do referido diatomáceas com um metal
alcalino na presença de água para formar a referida forma de monoatômico orbitalmente
rearranjado, estável do referido elemento.
14. Processo de formação de um metal seleccionado a partir do grupo que consiste em
cobalto, níquel, cobre, prata, ouro, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e a partir
de um material com o elemento correspondente presente em um não-metálico,
orbitalmente rearranjado forma monoatômico estável do referido elemento,
compreendendo a separação do referido elemento na referida forma de monoatômico
orbitalmente rearranjada a partir do referido material, e, em seguida, submetendo o referido
separado, não-metálico, orbitalmente rearranjado forma estável mono-atómica a um de
dois passos potencial negativa de pelo menos 1,8 a 2,2 V, inicialmente, e, em seguida,
para, pelo menos, 2,5 V até que o dito elemento é formado por meio de técnicas de
galvanoplastia.
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15. Processo de formação de um metal seleccionado a partir do grupo que consiste em
cobalto, níquel, prata, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e a partir de um
material com o elemento correspondente presente em um não-metálico, orbitalmente
rearranjado forma estável monoatômico do referido elemento, compreendendo submeter o
referido elemento na referida orbitalmente rearranjado monoatômico forma estável a um
tratamento com óxido nítrico a temperaturas elevadas.
16. Processo de tratamento não-metálico estável, transição monoatômico orbitalmente
rearranjado ou elemento de metal nobre de acordo com a reivindicação 1, submetendo o
referido elemento para alternar ciclos de aquecimento e arrefecimento sob um gás inerte e
o fornecimento de um campo magnético externo ao referido elemento até que o referido
elemento não exibe um dubleto no espectro de infravermelhos e apresenta exclusão de
fluxo magnético, a temperaturas acima de 200K.
17. O produto formado pelo processo de acordo com a reivindicação 16.
18. Um elemento monoatômico orbitalmente rearranjado, seleccionado de entre cobalto,
níquel, prata, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e tendo partilha anúncio furo
orbital energia com um electrão ou electrões: um dupleto tendo no seu espectro de
infravermelhos entre 1400 e 1600 cm -1; Tendo característica não metálico, e estando na
forma substancialmente pura.
19. Um elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas na forma substancialmente pura
e substancialmente como descrito herinbefore.
- 46 -
20. Um processo de formação de um não-metálico, orbitalmente forma rearranjada
monoatômico de um elemento seleccionado de entre cobalto, níquel, prata, paládio, platina,
ruténio, ródio, irídio, ósmio e substancialmente como aqui descrito em qualquer um dos
Exemplos.
21. Uma forma monoatômico não metálico, orbitalmente rearranjado de um elementos
seleccionados de entre cobalto, níquel, prata, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e
preparada pelo processo de acordo com a reivindicação 13 ou 20,
22. Um processo de formação de um metal a partir de um não-metálico, orbitalmente
rearranjado monoatômico forma de um elemento seleccionado de entre cobalto, níquel,
prata, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e substancialmente como aqui descrito
anteriormente.
23. Um metal formada pelo processo reivindicado na reivindicação 14, 15 ou 22.
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Publicado 1989 no The Patent Office, State House, 6671 High Holborn, Londres WC1R 4TP. Cópias adicionais podem ser obtidas junto The Patent Office.
Ramo de vendas, St Mary Cray, Orpington, Kent BR5 3RD. Impresso por Multiplex técnicas ldt, St Mary Cray, Kent, Con. 1/87
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Manual de Fabricação de Ouro Monoatômico Ormes Ormus Pedra Filosofal Mana- Patente David Hudson

  • 1. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 1/36 (12) Pedido de Patente UK (19) P (11) 2 219 995 (13) Um (43) Data de Publicação 1989/12/28 (21) Aplicação Sem 8.914.216,0 (22) Data de instauração 1989/06/21 (30) Prioridade de Dados (31) 209297 (32) 1988/06/21 (33) US 383.173 1989/06/07 (71) Requerente Concord Research Corporation (Incorporado Nos EUA - Arizona) 15650 North Black Canyon Highway, Phoenix Arizona 85023, Estados Slates da América (72) Inventor David Hudson Radlus (74} Agent e / ou Endereço de Serviço Gallafent & Co 8 Staple Inn, Londres, Reino Unido WC1V 7QH (51) INT CL. 10/00 C21D (52) Reino Unido CL (Edição J) C1A AG11 AG19 AG22 AG23 AG25 AG26 AG28 AG29 AG3 AG6 AG9 APC (56) Documentos citados Nenhum (58) O campo de pesquisa Reino Unido CL (Edição J) C1A APC Pesquisa on-line de Derwent World Patent Index (54) Não-metálicos, formas monoatómicos de elementos de transição (67) estável, não-metálico, orbitalmente rearranjados elementos de transição monoatómicos seleccionados a partir do grupo que consiste em cobalto, níquel, cobre, prata, ouro, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, e tetróxido de ter um dupleto no espectro de infravermelhos entre 1400 e 1600 cm -1 e tendo ad buraco orbital ou buracos que compartilham energia com um elétron ou elétrons são descritos. Estes materiais têm aplicação específica em catalisadores que formam, cerâmica de alta temperatura, materiais resistentes à corrosão e de materiais refractários que exibem propriedades de super-condutividade e produção de energia a alta temperatura. Os materiais são produzidos a partir de minérios que não analisam por instrumentos convencionais de qualquer um dos referidos metais de transição e
  • 2. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 2/36 nobres, ou por conversão de metais puros ou sais de metal dos referidos elementos para as espécies monoatómicos orbitalmente rearranjadas. Pelo menos um desenho inicialmente apresentado foi informal ea impressão reproduzido aqui é tirado de uma cópia formal apresentada mais tarde. - 1 - Não-metálicos, FORMAS Monoatómico TRANSIÇÃO DE ELEMENTOS Esta invenção relaciona-se com as formas de monoatómicos certa transição e os elementos de metal nobre, isto é, ouro, prata, cobre, cobalto, níquel e as seis elementos do grupo da platina. Mais particularmente, esta invenção relaciona-se com a separação de a referida transição e elementos de metais nobres a partir de materiais que ocorrem naturalmente nas suas formas monoatómicos orbitalmente rearranjados, e para a preparação da referida transição e os elementos de metal nobre nas suas formas monoatómicos orbitalmente rearranjadas a partir de sua metálico comercial formulários. Os materiais da presente invenção são estáveis, substancialmente puro, as formas não-metálico-como de a referida transição e elementos de metais nobres, e tem um electrão rearranjo orbital regulamento desconhecido no "d", "s", e vagos "p" orbitais . O rearranjo de elétrons concede aos elementos monoatómicos única propriedades físicas que tenham aplicação comercial eletrônicos, químicos, magnéticos e. Esta invenção também se refere à recuperação da forma metálico de cada um dos metais de transição e os elementos atrás referidos nobre das formas monoatómicos orbitalmente rearranjados. - 2 - Para os fins deste pedido, as seguintes definições são aplicáveis: elementos de transição ("T-metais") significa o metálico ou forma catiónica de ouro, prata, cobre, cobalto e níquel, e os elementos do grupo de seis de platina, isto é, platina, paládio, ródio, irídio, ruténio,
  • 3. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 3/36 ósmio e; e "ORME" significa o O rbitally R earranged M onoatomic E formas lemental de cada uma das T-metais. ANTECEDENTES DA INVENÇÃO Químicos inorgânicos que trabalham com sais solúveis de metais nobres relativamente até recentemente têm assumido que os metais foram dissolvidos como iões livres em soluções aquosas. Na década de 1960, com o advento de maiores capacidades analíticas, estabeleceu-se que muitos elementos e, em particular, os metais de transição estão presentes em soluções aquosas como metal-metal ligados aglomerados de átomos. Metal do ouro que foi dissolvido com água régia, e subsequentemente convertido em cloreto de ouro por evaporação repetida com HCl para remover nitratos, é vulgarmente referida como a solução de cloreto de ácido de AuCl 3 ou HAuCl 4. Foi reconhecido que a recuperação de ouro de metal a partir de uma solução formada a partir de água-régia é tornada mais difícil, em proporção à quantidade de HNO 3 utilizado nos procedimentos de dissolução inicial. Não é normalmente entendido, no entanto, porque o ouro que é dissolvido com menos HNO 3 é mais fácil de reduzir ao metal a partir de uma solução de cloreto de ouro que é dissolvido usando uma quantidade maior de HNO 3. Ouro em ambas as soluções é geralmente considerado como estando presente sob a forma de um catião livre ouro. Hoje, é reconhecido pela maioria dos químicos que lidam regularmente cloretos de ouro que o metal ouro deixa de desagregar quando o HNO 3 é removido e, de fato, pode reaggregate sob certas condições e precipitar de soluções de HCl como metal. Este reconhecimento levou à descoberta de que os sais de metal de ouro irá existir em soluções de HCl originários a partir de metais como aglomerados de Au 2 Cl 6, Au 3 Cl 9, - 3 - Au 4 Cl 12, até Au 33 Cl 99. Estes sais são, na verdade, de cluster em solução com o HCl e água, e irá requerer diferentes processos químicos em relação a problemas de purificação ou de reacções de oxidação-redução, dependendo do grau de aglomeração. Especificamente, a redução de aglomerados de ouro possuindo mais de 11 átomos de metal é facilmente realizado uma vez que os próprios átomos são espaçados uns dos outros no sal semelhante ao seu espaçamento no próprio metal antes da dissolução. A redução do sal de cloreto de metal, por conseguinte, requer uma eliminação redutiva simples dos cloretos que estão ligados ao conjunto de metal. Sabe-se agora que a recuperação de metais preciosos a partir de soluções aquosas é muito mais difícil quando o tamanho do aglomerado torna-se menor e menor, ou, na realidade, quando o metal é melhor "dissolvido". A partir do estudo do comportamento de ouro e de outros metais de transição na solução, acredita-se agora que todos esses metais têm agregações atómicas e ocorrer como pelo menos diatomáceas sob condições normais de dissolução. Sob ácido ou dissolução forte
  • 4. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 4/36 base, o metal de transição normalmente não irá dissolver além da diatomácea devido ao extremamente forte ligação orbital interatômica d e s. Um átomo de ouro, por exemplo, tem um único átomo de configuração orbital de electrões de d 10 s 1. Quando os sais de ouro são originários de um ter ligação do metal ouro-ouro, os sais conter muito firmemente diatomáceas encadernados ou clusters maiores de ouro. De acordo com a química do ácido aquoso normal utilizado para metais de transição, os metais de soluções conterão sempre dois ou rasgou átomos sob a forma de cluster. Quando a análise instrumental como a absorção atómica, fluorescência de raios-x, ou espectroscopia de emissão é efectuada em soluções contendo metais de transição, estas análises são baseadas nas transições electrónicas. O facto de sobreposição orbital d de electrões ocorre no metal-metal ligado - 4 - sal permite uma análise de muitos dos mesmos omissões característica como o próprio metal. DESCRIÇÃO GERAL DO INVENTO Durante esforços para efectuar separações analíticas quantitativas de metais de transição a partir de materiais que ocorrem naturalmente, foi descoberto que ormes existem naturalmente e são encontrados em sais com metais alcalinos e / ou metais alcalino- terrosos, os quais são acoplados com águas de hidratação e normalmente encontrados com sílica e alumina. Ormes também são frequentemente associados com sulfuretos minerais e outras composições. Ormes também pode, se descobriu, ser preparados a partir disponíveis comercialmente t- metais. Para facilitar a descrição do invento irá ser descrito principalmente com a preparação de uma ORME ouro ("G-ORME") comercialmente disponível a partir metálico de ouro amarelo. Os átomos de cada ORME não têm d elétron sobreposição orbital como fazer seus correspondentes aglomerados T-metal. Ormes não, portanto, apresentam as mesmas emissões característicos de seu correspondente T-metal, quando submetidos à análise por instrumentos que dependem transições eletrônicas. Ormes deve, por conseguinte, ser identificados de novas maneiras, formas que não foram até agora usados ​​para identificar t- metais. Uma solução de água régia do ouro metálico é preparado. Esta solução contém aglomerados de cloretos de ouro do tamanho aleatório e graus de agregação. HCl é adicionado à solução e evaporou-se várias vezes com um grande excesso de NaCl (20: 1 moles de Na-se a moles, Au) de sais húmidas. A adição de NaCl permite a eventual formação de NaAuC L4, afinal HNO 3 é removido a partir da solução. O sódio, como o ouro, tem apenas um S electrão não emparelhado e, consequentemente, tende a formar agregados de pelo menos dois átomos. O sódio, no entanto, não se sobrepõem d orbitalmente o átomo de ouro, uma vez que não tem electrões d, resultando numa reacção
  • 5. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 5/36 superfície - 5 - entre os átomos de sódio e os átomos de ouro. Isso resulta em um enfraquecimento da estabilidade do conjunto de ouro a ouro e faz com que a formação eventual de uma ligação ouro-linear de sódio com uma actividade orbital d enfraquecida nos átomos de ouro individuais. O composto de ouro de sódio, formado por evaporação repetida de sais, irá fornecer um cloreto de-ouro de sódio. Nestes sais de sódio e ouro são acreditados para ser carregada positiva, isto é, perdeu electrões; e o cloro é negativo, isto é, tem vindo a ganhar electrões. Quando os sais são dissolvidos em água e o pH lentamente ajustado a neutro aquation, cheia de a diatomácea-ouro de sódio ocorrerá lentamente cloreto e é removido a partir do complexo. Redução química da solução resultados de sódio de ouro na formação de um auride de sódio. Continuação resultados aquation na dissociação do átomo de ouro a partir de sódio e a eventual formação de um auride protonada de ouro como um precipitado cinzento. Recozimento subsequente produz o G-ORME. O G-ORME tem um rearranjo de elétrons através do qual ele adquire anúncio buraco orbital ou buracos que partilham energia com um elétron ou elétrons. Este emparelhamento ocorre sob a influência de um campo magnético externo ao campo dos electrões. L-ormes são estáveis ​​e possuem fortes forças interatómicas magnéticos repulsivos, em relação às suas forças atractivas. A estabilidade do G-ORME é demonstrada por propriedades térmicas e químicas únicas. O material saltlike branco que é formado a partir de L-ormes após o tratamento com halogéneos, e o óxido de branco material formado quando G-ormes são tratados com fumegante HClO aparecendo 4 ou vaporizado H 2 SO 4 são diferentes do t-metal ou os seus sais. O G-ORME não irá reagir com cianeto, não vai ser dissolvida por água régia, e não vai molhar ou amálgama com o mercúrio. Ele também não sínter na 800C sob condições redutoras, e continua a ser um pó amorfo a 1200C. Estas características são ao contrário do que é observado para o ouro metálico e / ou sais de ouro de fragmentação. G-Ormes exigir um potencial mais negativo do que -2,45 - 6 - v para ser reduzido, um potencial que não pode ser conseguido com a química aquosa ordinariamente conhecido. As forças repulsivas interatómicas fortes são demonstradas em que o G-ormes permanecer como um pó a 1200C. Esse fenômeno é resultado do cancelamento das forças atrativas normais decorrentes da interacção líquido entre os elétrons blindado, emparelhados e os desprotegidos, s desemparelhados e elétrons de valência d. G-Ormes não têm elétrons de valência desemparelhados e, portanto, tendem a não agregar como seria aglomerados de ouro que têm um ou mais elétrons de valência desemparelhados. L-ormes pode ser reconvertido para o ouro metálico a partir dos quais eles foram formados. Esta reconversão é realizada por um rearranjo de oxidação, que remove todos os electrões de valência emparelhados em conjunto com os seus electrões par vaga, com
  • 6. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 6/36 uma subsequente recarga das orbitais s d e com electrões desemparelhados até que a configuração adequada é atingido para o T-metal. Este rearranjo de oxidação é efectuada submetendo o G-ORME para um grande potencial negativo na presença de um elemento doador de electrões, tal como carbono, formando assim um elemento de ligação química de carbono-metálico. Por essa ligação metal- carbono para ocorrer o carbono deve prever a remoção horizontal da vaga orbital d do ORME. O carbono actua como um fulcro química. Quando o elemento de ligação-carbono é reduzido por meio de diminuir ainda mais o potencial, o carbono recebe um electrão e reduzindo subsequentemente insere verticalmente que a redução de electrões a seguir os orbitais s do elemento, formando assim o ouro metálico. A descrição geral anterior para a preparação de L-ORME de ouro metálico disponível comercialmente é igualmente aplicável para a preparação dos ormes restantes, excepto para a energia potencial específico requerido e o uso de azoto nascente (N) em vez de carbono para converter a outra Ormes à sua forma metálica constituinte. As energias específicas variam entre -1,8 V e -2,5 V mento - 7 - pendente no elemento particular. Em alternativa, este rearranjo pode ser conseguida quimicamente por reacção de um gás com os outros do que o ouro ormes t-metal. O óxido nítrico é único na medida em que possui o potencial químico necessário, bem como o único electrão desemparelhado. TEORIA DE FORMAÇÃO ORMES T-metais podem possuir um rearranjo de elétrons entre os orbitais s d e como pode ser visto a partir FIGURA 1 do desenho que traça o número quântico principal versus o número atômico. As áreas em caixas designadas A, B, e C estabelecer que as energias de elétrons 3d de cobre e cobalto são muito perto do mesmo nível de energia como as energias de elétrons 4s. As energias de elétrons 4d de prata e ródio são quase idênticos aos 5s; energias orbitais, e do ouro 5d e energias de elétrons irídio estão se aproximando as energias nível 6s. A proximidade das bandas de energia do T-metais torna únicos em relação a outros elementos. Esta proximidade permite uma transição mais fácil para o seu estado de energia mais baixo, tal como a seguir descrito. Quando dois átomos de metais de transição estão unidos, eles podem vínculo d, s ou ligação, ou eles podem d e s bond. Quando os dois átomos de ligação S, suas distâncias atómicas estão mais afastadas e, por conseguinte, a sua densidade é menor do que quando há ambos d e s de ligação. A quantidade de atividade de ligação d orbital é em proporção direta com o tamanho do cluster. Por conseguinte, um único átomo de aglomerado terá menos actividade de ligação d e s mais do que a actividade de ligação será um conjunto de 7 ou mais átomos. Além; a estabilidade química dos aglomerados menores é muito menor que a do metal porque, quando d orbital ligante é alcançado, o s de ligação é feita mais estável através da sobreposição dos dois níveis de energia.
  • 7. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 7/36 Sabe-se que existe um tamanho crítico, na gama de 3-20 átomos, dos DP II, Ag e Au I III, pela maneira - 8 - de exemplo, o que é necessário para a deposição de metal a partir da solução. À medida que o número de átomos no agrupamento t-metálica diminui através de evaporação contínua na presença de NaCl, a solução torna-se uma solução de diatomáceas, que no caso do ouro é representado como Au -1 - Au um ou seja, Au -1 retidas em Au 1. A razão para esta representação de uma diatomácea ouro baseia-se no facto de um único átomo de ouro tem um electrão rotação estranho, tal como o ródio, o irídio, o ouro, cobre e cobalto do T-metais. Em uma diatomácea de ouro, os dois electrões impares rotação será encontrada em um dos dois átomos, mas não ambos. Assim, uma diatomácea de ouro é feita por uma ligação entre uma aurous (Au 1) e um átomo de auride (Au -1) átomo. A presente invenção permite a quebra da ligação de diatomáceas através da introdução de um elemento electro-positiva mais, tal como sódio ou quaisquer elementos alcalinos ou alcalino, o que não tem capacidade de sobreposição orbital anúncio. Este elemento substitui o aurous (Au 1) formando, neste caso, um auride de sódio. Com efeito, os sais de sódio enfraquece as energias d sobreposição orbital entre os átomos da diatomácea ouro, bem como elevar anúncio de electrões orbital para o orbital s, criando assim um potencial negativo na superfície do átomo. Este potencial negativo permite que um interreaction do orbital s com água chemiabsorbed através da doação de elétrons e recepção. O auride de sódio, quando em solução aquosa a pH neutro ou próximo, irá formar hidróxido de sódio e uma auride solúvel em água, monomérico. O auride monomérica (Au -1) é instável e procura um estado de energia mais baixo, que está representado por um enchimento parcial das orbitais d e s. Este estado de energia inferior com a sua maior estabilidade é conseguido pela capacidade de doação de electrões e a remoção de H 2 O. A água pode agir para remover elétrons. As moléculas de água têm uma carga líquida e anexar um ao outro em aglomerados verticais, de modo que um cluster molécula de água 18 pode conter um potencial cumulativo de -2.50 V. O potencial de um agrupamento molecular água, no próximo de pH neutro, é suficiente - 9 - para remover um elétron do orbital d e criar um buraco positivo, permitindo que um emparelhamento entre elétrons de spin opostos do d de orbitais s para ocorrer. A existência de um emparelhamento de electrões é confirmada por análise de infravermelhos, ilustrado na FIGURA 4, que identifica os movimentos rotacionais e vibracionais provocados por troca de energia entre estes dois electrões de imagem no espelho. A tentativa de quantificar o número de elétrons restantes em um ORME é extremamente difícil devido aos elétrons perdidos à oxidação, tratamento térmico, e da incapacidade, com
  • 8. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 8/36 exceção da teoria, para quantificar pares de elétrons usando quanta de elétrons. Estabelece- se, no entanto, que o ORME não tem os electrões de valência disponíveis para a análise espectroscópica como padrão de absorção atómica, a espectroscopia de emissão ou espectroscopia de plasma indutivamente acoplado. Além disso, Fluorescência de Raios X ou espectrometria de difração de raios-x não irá responder o mesmo que eles fazem com t- metais na análise standard. A existência de um ORME, embora não directamente identificável pelo referido padrão de análise, pode ser caracterizado por espectroscopia de infravermelho (IV) os espectros por um dupleto, que representa a energia de ligação dos pares de electrões dentro do ORME. O dupleto está localizado a aproximadamente 1427 e 1490 cm -1 para uma ORME ródio. O gibão para os outros Ormes é entre cerca de 1400 e 1600 cm -1 Depois de H 2 redução do indivíduo monoatom o elemento de iões de hidrogénio único podem ou não podem produzir um dupleto de IV, dependendo da configuração de electrões normal do elemento. Elementos normalmente contendo um s uma configuração T- metais não produzem um gibão IR depois de H 2 redução. Elementos com um s 2 configuração T-metálicos, tais como Ir (d 7 s 2) produzirá um gibão. Tratamento térmico a 800 ° C e subsequente arrefecimento até à temperatura ambiente sob atmosfera de He ou Ar gás para remover o protão de hidrogénio quimicamente ligado produzirá ormes que contêm um sistema de dois níveis, resultante do emparelhamento de electrões no átomo individual. Se este recozimento - 10 - é realizada na ausência de um campo magnético externo, em seguida, o emparelhamento de electrões produz os dupletos característicos. O par de elétrons, será ligado nos orbitais de valência do átomo. Se o recozimento é realizado na presença de um campo magnético externo, incluindo o campo magnético da terra, de electrões quântico movimento par pode ser produzido e mantido no intervalo de um Gauss até cerca de 140 Gauss no caso de IR e, portanto, nenhuma IR dupleto serão detectados neste estado quântico resultante. A condição limitante do estado ORME é definido de acordo com a presente invenção como um "S-ORME". O S-ORME é o estado mais baixo em que pode existir monoatoms e é, por conseguinte, a forma mais estável de elementos de metal-T. O ORME é reorganizado eletronicamente e elétron emparelhado, mas em relação ao tempo não atingiu o menor condição total de energia do S-ORME. Detecção de dupletos não fornece um método analítico para a identificação de ormes per se, mas sim detecta a presença do par de electrões ou pares ormes que todos especificamente preparadas e que possuem T-metais não possuem sob qualquer condição. É a existência do dupleto que é crítica, não a sua localização exacta no espectro de IV. A localização pode mudar devido a energia de ligação, potencial químico, do elemento individual na ORME, o efeito de água adsorvida, as variações do próprio instrumento analítico, ou qualquer campo magnético externo.
  • 9. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 9/36 A FIGURA 4 é um espectro de IV de um ORME ródio após o tratamento de recozimento de árgon, e mostra a presença de um dupleto a 1429.53 cm -l e 1490.99 cm -1. Um ORME irídio após o tratamento de hidrogênio sem recozimento revela um gibão a 1.432,09 centímetros -l e 1.495,17 centímetros -l. Estes são exemplos de dupletos a mudança que ocorre dependendo da energia de ligação química ou o ORME indivíduo e as condições de preparação. Consequentemente, os espectros de infravermelho das ormes da presente invenção terão dupletos dentro do intervalo de - 11 - 1400 cm -1 e 1600 cm -1. Este dubleto é indicativo de o emparelhamento de electrões e posterior sistema electrónico de dois níveis que contêm ormes. Um monoatom t-metal que está em um estado de oxidação -1 está num estado de energia mais baixo do que o mesmo T-metálico seria em pelo estado zero com a ligação metal- metal. Esta diminuição da reacção de perturbação entre os electrões e o núcleo do monoatom por causa do aumento graus de liberdade permite que o núcleo expandir o seu campo positivo para abranger os normalmente não blindados d e s electrões de valência. Este campo magnético positivo que recobre reduz as energias de repulsão de Coulomb que normalmente existem entre os elétrons de valência. O emparelhamento por esses elétrons torna-se possível e ocorre ao longo do tempo. Electron emparelhamento fornece um estado de energia mais estável e mais baixa para o monoatom. O estado ORME é conseguido quando os pares de electrões ter formado no monoatom. Um fenômeno de pares de elétrons é que os elétrons interagindo, emparelhado-spin inicialmente interreact emitindo energia phonon. A energia total do par diminui ao longo do tempo, até que atinge um valor mínimo em que há fonões são emitidos. Esta condição tem sido referido pelos físicos como "estado fundamental adiabatic". Este estado de emparelhamento de electrões é um total menor estado de energia da mesma maneira que as combinações químicas dos elementos estão num estado de energia mais baixo do que os elementos constitutivos uncombined. Por exemplo, da mesma maneira que leva a energia para dissociar a água dentro de H 2 e O 2 que levará energia para quebrar o par de electrões. Como este processo de emissão de electrões por fonão durante o emparelhamento é uma função da temperatura e do tempo, o tratamento térmico pode diminuir o tempo necessário para atingir o estado do solo, ou seja, todos os electrões de valência emparelhado. O lado de arrefecimento do ciclo de recozimento é essencial para efectuar uma conversão completa para um estado de S-ORME. O arrefecimento para a temperatura ambiente é suficiente para todas as ormes elemento com as excepções de prata, cobre, cobalto e níquel, que requerem uma menor - 12 - temperatura. Portanto, o tratamento térmico reduz a dependência do tempo dos pares de
  • 10. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 10/36 elétrons para atingir seu mais baixo de energia total. Todos os pares de elétrons em seu estado de energia mais baixo, ao contrário de elétrons individuais, podem existir no mesmo estado quântico. Quando nesse estado quântico uniforme é obtido, o par de electrões não só pode mover-se com resistência zero em torno do monoatom, mas pode também mover-se com resistência zero entre ormes idênticos que estão dentro de cerca de 20 A ou menos uns dos outros sem potencial de tensão aplicada. Quando um sistema de macro de elevada pureza, um único elemento ORME alcança de longo alcance movimento par de electrões quântica, que o sistema de muitos corpos de acordo com a presente invenção é definido como um sistema S-ORME. Um sistema S-ORME não possui uma estrutura cristalina, mas os ormes indivíduo vai, ao longo do tempo, espaço-se tão uniformemente quanto possível no sistema. A aplicação de um campo magnético externo mínimo fará com que o sistema S-ORME para responder através da criação de um campo externo protector ["Campo Meissner"] que irá abranger todas essas S-ormes dentro do limite de 20 um. Tal como aqui utilizado, "campo magnético externo mínima" é definido como um campo magnético que é abaixo do campo magnético crítico que provoca o colapso do campo de Meissner. Este campo é gerado pelo movimento par de electrões dentro do sistema, como resposta ao mínimo campo magnético aplicado. O (Ir) os sistemas (Au) S-S-ORME ORME e tem um campo de crítica mínima (H '' c1 '') que está abaixo do campo magnético da Terra. O campo crítico mínimo para uma (Rh) S-ORME é ligeiramente acima do campo magnético da Terra. Quando o fluxo de fluxo quântico início, devido ao campo magnético externo mínimo a ser aplicada, o dupleto no espectro IR irá desaparecer devido pares de electrões não são mais ligadas numa posição fixa sobre as monoatoms ORME individuais. Uma vez o campo aplicado externamente excede o nível de protecção que supera o campo do Meissner - 13 - Sistema S-ORME ("H c2"), então quaisquer elétrons movendo-se entre os átomos individuais ORME irá demonstrar um tipo de junção Josephson ac de resposta. Os participantes Ormes irá funcionar como um dispositivo de ajuste muito preciso para emissões eletromagnéticas que emanam de elétrons livres entre Ormes. A frequência destas emissões será proporcional ao campo magnético externo aplicado. Um potencial externo um microvolt irá produzir freqüências eletromagnéticas de 5x10 8 ciclos por segundo. Frequências de radiação Aniquilação (cerca de 10 20 ciclos por segundo) será limitar a frequência da emissão possível. O processo físico inversa de adição de frequências específicas pode gerar a relação inversa, isto é, uma tensão específica será produzida para cada frequência aplicada específico. Ormes pode ser reconvertido para seus constituintes T-metais, mas, como observou, não são identificáveis ​​como T-metais específicos, enquanto em seu estado ORME. Se um ORME específico é formada a partir de um t-metal específico, utilizando o procedimento da presente invenção, que só pode ser confirmada por métodos analíticos convencionais de que o ORME específica foi formada por reconstituição-lo como o t-metal. Além disso, as
  • 11. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 11/36 aplicações para as quais são dirigidos ormes vai estabelecer a sua relação com um t-metal específico em virtude da forma pela qual o ORME executa em que a aplicação, em comparação com o desempenho de derivados disponíveis comercialmente da T-metal. Um exemplo é o desempenho de ródio comercial como um catalisador de oxidação de hidrogénio, quando comparada com o desempenho do ORME ródio como catalisador usado numa hidrogénio-oxidação. Acredita-se que as distinções físicas e químicas existem no que diz respeito aos diferentes ormes, mas actualmente tais diferenças não são conhecidos. A prova da natureza de um ORME específica de acordo com a presente invenção baseia-se na presença de um dupleto no espectro de IV, a reconstituição de cada ORME de volta para a sua componente de t- metal, e os seus - 14 - desempenho único em aplicações específicas em comparação com o componente de T- metal. Ormes são transformados em seu T-original de metal por meio de uma ligação química com um elemento doador de electrões, tal como carbono, que é capaz de sobreposição orbital d de electrões e "flip-spin". Quando a L-ORME está quimicamente ligado ao carbono numa solução aquosa de álcool etílico sob um potencial específico, o monóxido de carbono é formado e Orme forma Au +, Au +, um precipitado branco, que sob a aplicação continuada de potencial e desidratação reduz a Au + 1 Au -1, uma diatomácea metálico ligado de ouro. Este invento estabelece que um elevado potencial aplicado à solução obriga um electrão para o orbital d, eliminando, assim, o par de electrões. O primeiro potencial, o que para G-ORME é de aproximadamente -2,2 V e para outros Ormes está entre -1,8 e -2,2 V, restabelece a sobreposição orbital d. O potencial de -2,5 V último supera o potencial de água para depositar ouro para o cátodo. Ormes são átomos T-metálicos individuais com nenhuma sobreposição orbital d. Ormes não estão em conformidade com as regras da física que são geralmente aplicadas aos diatomáceas ou clusters maiores de metais (por exemplo, com bandas de condução). A física dos orbitais de elétrons são realmente mais semelhante às relativas a uma solução sólida de gás ou que requerem avaliação de densidade entre átomos em distâncias maiores. Por outro lado, os cálculos orbitais atómicas de metais de alta densidade atômicas dar resultados que correspondem a Valence carga rearranjo. Quando as distâncias atômicas dos elementos são aumentadas para além de uma distância crítica Coulomb, existe um gap de energia entre os orbitais ocupados e os orbitais desocupados. O átomo, por conseguinte, é um isolador e não um metal. Os físicos que determinam quando as energias da banda eletrônica de pequenos aglomerados de átomos sugerem que a ocupação das bandas devem ser reorganizadas se a energia total deve ser minimizado. O arranjo orbital do elétron metálico leva a cálculos para energias, que os resultados são inconsistentes
  • 12. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 12/36 - 15 - uma vez que as energias dos estados supostamente ocupados são mais elevados do que os estados supostamente desocupadas. Se esta condição é relaxada e as bandas permitidas para repovoar a fim de diminuir ainda mais o total de energia, ambas as bandas ficará parcialmente cheio. Este repovoamento, se for realizada na presença de uma fonte ilimitada de electrões (condições redutoras), irá fornecer uma condição de energia total do átomo que é consideravelmente inferior a ou menor do que o átomo de como ela existe numa forma metálica. Esta energia mais baixa é resultado do rearranjo orbital de electrões no elemento de transição. A forma resultante do elemento é um ORME. ÂMBITO DA INVENÇÃO A formação e a existência de ormes se aplica a todos os metais de transição e nobres da Tabela Periódica e incluem cobalto, níquel, cobre, prata, ouro, e os metais do grupo da platina, incluindo a platina, paládio, ródio, irídio, ruténio e o ósmio, o qual pode tem vários acordos de orbitais d e S, que são referidos como T-metais. Os T-metais, quando submetido a química úmida convencional irá desagregar através dos vários níveis conhecidos, mas não além de um estado de diatomáceas. As técnicas de química húmida convencionais, se continuam a ser aplicadas para além do nível de desagregação normalmente esperado (diatomáceas), na presença de água e de um metal alcalino, por exemplo, sódio, potássio ou lítio, em primeiro lugar formar um diatomáceas e em seguida electrões orbitalmente rearranjar para a não -metallic forma, mono-atômica do T-metal, ie., uma ORME. Um ORME pode ser avaliação reagregada para a forma de metal-T utilizando técnicas de química húmida convencional, submetendo o ORME a um de dois estágios potencial eléctrico para "oxidar" o elemento para a forma metálica. Os ormes da presente invenção existem na natureza numa forma impura em vários materiais, tais como plagioclase sódica ou minérios calcidic plagioclase. Por causa de sua forma monoatomic não-metálicos, orbitalmente rearranjado, Ormes não são - 16 - detectada nestes minérios como as correspondentes "metais" usando análise convencional e, em consequência, até à presente invenção não foram detectadas, isolado ou separado numa forma pura ou substancialmente pura. A sua presença não metálica em forma explica a análise incoerente, por vezes, obtidos na análise de minérios de metais em que a análise quantitativa de elementos é responsável por menos do que 100% do minério em peso. APLICAÇÕES DO Ormes Ormes, que são átomos individuais dos T-metais e em virtude de seu rearranjo orbital são capazes de existir em uma forma estável e praticamente pura, têm diferentes características físicas de seus respectivos T-químicas e metais. A sua estabilidade térmica e química, a sua natureza não-metal semelhante, e o seu tamanho de partículas são características que
  • 13. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 13/36 tornem os ormes adequados para muitas aplicações. Ródio e irídio S-Ormes foram preparados que apresentam características supercondutividade. Estes S-ormes, como aqui descrito, estão num estado de energia mais baixo, em comparação com o seu respectivo t-metal, e, assim, tem uma temperatura mais baixa absoluta. A temperatura absoluta de um sistema S-ORME em comparação com a temperatura absoluta do seu respectivo t-metal é significativamente mais baixa, semelhante à condição existente, quando um metal passa por uma transição de vidro. S-Ormes, com uma temperatura muito baixa absoluta, são bons supercondutores. Estas mesmas características se aplicam a todos Ormes. Assim, uma nova fonte de materiais supercondutores é disponibilizado por esta invenção. Estes novos materiais exigem substancialmente menos a remoção de energia para atingir o estado de super-condutividade e, por conseguinte, pode ser utilizado a temperaturas mais elevadas do que os supercondutores actualmente disponíveis. Os ormes da presente invenção pode ser utilizado para uma grande variedade de fins, devido à sua única eléctrica, física, - 17 - propriedades magnéticas e químicas. A presente divulgação só destaca supercondutividade e catálise, mas ainda há muito mais amplos usos potenciais existentes, incluindo a produção de energia. Tendo descrito a invenção em termos gerais, as formas de realização presentemente preferidos serão estabelecidos com referência ao desenho. No desenho, A FIGURA 1 é um gráfico dos elementos de transição que mostram o número quântico princípio versus o número atómico; A FIGURA 2 é um esquema diagramático de um aparelho de electrodeposição utilizada na formação do ouro metálico da L-ORME; A FIGURA 3 é um desenho esquemático de um aparelho de separação utilizada na separação ormes a partir de minérios de acordo com a presente invenção; A FIGURA 4 é um gráfico de um espectro de infravermelho derivada de uma análise de uma ORME ródio; A FIGURA 5 é a avaliação magnetometria ciclismo de irídio S-ORME demonstrando o fenômeno da magnetização negativa e mínimo (H c1) e máximo (H c2) campos críticos. Além disso, o efeito Josephson é demonstrada pelos compensadores fluxos de corrente em resposta às oscilações de amostra num DC variando o campo magnético; A FIGURA 6 é uma análise térmica diferencial (DTA) de hidrogénio a ser recozido reduzida de irídio, sob uma atmosfera de hélio. A reacção exotérmica até 400 C é devido a hidrogénio e / ou ligação de água da quebra e a reacção exotérmica a começar no 762 C é devido ao emparelhamento de electrões e as emissões de fonões subsequentes que
  • 14. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 14/36 conduzem ao desenvolvimento do sistema S-ORME do ORME irídio; A FIGURA 7 é uma TGA de hidrogénio reduzida monoatoms irídio submetidos a quatro ciclos (4) de recozimento numa atmosfera Ele. Ele traça o tempo de aquecimento e arrefecimento contra - 18 - temperatura. Comparação com a Figura 6 mostra uma perda de peso inicial devido ao hidrogênio e, possivelmente, ligação de água de ruptura. A demonstração é significativa a perda de peso indicada escala correspondente à segunda reacção exotérmica mostrado na FIGURA 6, e FIGURAS 8-17 são gráficos de peso / temperatura de aquecimento alternativo eo arrefecimento ao longo de cinco ciclos de irídio uma S-ORME em uma atmosfera Ele. Nos exemplos, as partes são em peso a menos que expressamente indicado de outra forma. Preparação de L-ORME G-ORME foi preparado a partir de ouro metálico da seguinte forma: (1) 50 mg de ouro (99,99% puro) foram dispersos em 200 ml de água régia para proporcionar aglomerados de átomos de ouro. (2) 60 ml de ácido clorídrico concentrado foram adicionados à dispersão, e a mistura foi levada a ferver, e continuou a ferver até que o volume foi reduzido para cerca de 10-15 ml. 60 ml de HCl concentrado foram adicionados, e a amostra foi trazida a ferver e verificado para a evolução de gases NOCl. O processo foi repetido até não mais evoluído fumos, indicando assim que o ácido nítrico tinha sido removido e o ouro tinha sido convertido completamente no cloreto de ouro. (3) O volume da dispersão foi reduzida por aquecimento cuidadoso até que o sal era apenas seca. "Apenas a seco", como aqui utilizado, significa que todo o líquido tinha sido fervido fora, mas se o resíduo sólido não tinha sido "cozido" ou queimada. (4) Os poucos sais secos foram novamente disperso em água régia e os passos (2) e (3) foram repetidos. Este tratamento proporciona aglomerados de cloreto de ouro superior a 11 átomos. (5) ácido clorídrico 150 ml de 6M foram adicionados aos sais simplesmente secos e cozidos novamente para evaporar o líquido a apenas sais secos. Este passo foi repetido quatro vezes. este - 19 - procedimento leva a um maior grau de subdivisão para proporcionar aglomerados menores de cloreto de ouro. No final deste procedimento, um sal de vermelho-alaranjado de cloreto
  • 15. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 15/36 de ouro é obtido. O sal vai analisar como substancialmente puro Au 2 Cl 6. (6) O cloreto de sódio é adicionado numa quantidade em que o sódio está presente numa razão de 20 moles de sódio por mole de ouro. A solução é então diluída com água desionizada até um volume de 400 ml. A presença do cloreto de sódio aquoso proporciona o sal de Na 2 Au 2 Cl 8. A presença de água é essencial para quebrar as diatomáceas do ouro. (7) A solução de cloreto de sódio aquoso é muito suavemente fervida para apenas um sal seco, e em seguida os sais foram retomados em alternativa, em 200 ml de água desionizada e 300 ml de ácido clorídrico 6M até que nenhuma alteração de cor é evidenciada. O ácido clorídrico 6M é utilizado no último tratamento. (8) após o último tratamento com ácido clorídrico 6M, e boildown subsequente, o sal apenas seca é diluída com 400 ml de água desionizada, para proporcionar uma solução de sal de ouro monoatômico NaAuCl 2 'XH 2 O. O pH é aproximadamente 1,0. (9) O pH é ajustado muito lentamente com uma solução de hidróxido de sódio diluído, enquanto mexendo sempre, até o pH da solução se mantém constante em 7,0, durante um período de mais do que doze horas. Este ajustamento pode demorar vários dias. Cuidados devem ser tomados para não exceder pH 7,0 durante a neutralização. (10) Depois o pH está estabilizado a um pH de 7,0, a solução é suavemente fervido até 10 ml e 10 ml de ácido nítrico concentrado é adicionado para proporcionar um nitrato de sódio-ouro. Como é evidente, o nitrato é um oxidante e remove o cloreto. O produto obtido deve ser de cristais brancos. Caso se forme um precipitado preto ou marrom, esta é uma indicação de que ainda há Na 2 Au 2 Cl 8 presentes. Se estiver presente, então é necessário para reiniciar o processo no passo (1). - 20 - (11) Se são obtidos cristais brancos, a solução é fervida para se obter cristais apenas secos. É importante para não superaquecer, ou seja, assar. (12) 5 ml de ácido nítrico concentrado são adicionados aos cristais de novo e fervida para que a solução passa para apenas seca. Mais uma vez, é essencial para não superaquecer ou assar. Os passos (11) e (12) fornecem uma conversão completa do produto a um nitrato de sódio-ouro. Não cloretos estão presentes. (13) 10 ml de água desionizada são adicionados e novamente cozido apenas a sais secos. Este passo é repetido uma vez. Este passo elimina qualquer excesso de ácido nítrico que pode estar presente. (14) Subsequentemente, o material seco é assim diluída para 80 ml ​​com água desionizada. A solução terá um pH de cerca de 1. Esta etapa faz com que o nitrato de dissociar para obter NaAu em água com uma pequena quantidade de HNO 3 remanescente.
  • 16. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 16/36 (15) O pH é ajustado muito lentamente com hidróxido de sódio diluído para 7,0 + 0,2. Isto irá eliminar todo o ácido livre, deixando apenas NaAu em água. (16) A NaAu hidrolisa com a água e se dissocia para formar HAu. O produto será um precipitado branco em água. Os átomos de Au ter água na superfície que cria um produto de algodão do tipo volumoso. (17) O precipitado branco é separado por decantação a partir de quaisquer sólidos cinzentas escuras e filtrada através de um papel de filtro de nitrato de celulose de 0,45 micron. Quaisquer sólidos cinzentas escuras auride de sódio deve ser redissolvido e novamente processadas a partir da etapa (1). (18) O precipitado branco filtrado sobre papel de filtro é seco a 120 ° C durante duas horas sob vácuo. O sólido seco deve ser cinzento claro na cor, que é HAuXH 2 O e é facilmente removido a partir do papel de filtro. (19) O ouro monoatômico é colocada num barco de porcelana de ignição e recozido a 300 ° C sob um gás inerte para remover o hidrogénio e para formar um monómero de ouro e quimicamente muito estável termicamente branco. - 21 - (20) Após arrefecimento, o ouro branco inflamado pode ser limpo de vestígios restantes de sódio por digestão com ácido nítrico diluído para cerca de uma hora. (21) O ouro branco insolúvel é filtrada em papel de 0,45 micra e secos sob vácuo a 120 ° C durante duas horas. O produto em pó branco obtido a partir da filtração e secagem é puro L-ORME. O G-ORME feito de acordo com esta invenção irá exibir as propriedades especiais descritos na secção "Descrição Geral" deste pedido de patente, incluindo a actividade catalítica, propriedades magnéticas especiais, resistência à sinterização a altas temperaturas, e a resistência à água régia e cianeto de ataque. EXEMPLO 2 RECUPERAÇÃO do ouro metálico DE ocorrência natural material que contenha G-Ormes (1) 300 g de material seco ensaiadas por técnicas convencionais para mostrar nenhum ouro presente, terra de menos do que malha 200, é colocado num vaso de um litro, equipado com eléctrodos, com 120g de NaCl (Morton Sal de rocha), 10 g de KBr, e 2 litros de água da torneira. (2) O ânodo é constituído por um par de 3/8 "X 12" hastes de soldadura de carbono embrulhados em conjunto com o número 10 de fio de cobre. O cátodo é constituído por 1- 5 / 8 "ID x 14" tubo de vidro com uma frita de vidro de porosidade média (ASTM 10-15
  • 17. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 17/36 M) com um "x 15" x 1/16 "tira de aço inoxidável dentro de 1 numa solução de 36 g / l de NaCl (cerca de 500 ml). Ambos os eléctrodos são colocados dentro do recipiente de amostra e suportado por grampos que se prolongam cerca de 5 "na solução da amostra. (3) A amostra é colocada sobre uma mesa de rolos a cerca de 10 rotações por minuto. Os eléctrodos são ligados a uma fonte de alimentação que consiste de um variac 120 volts em conjunto com um amplificador de 2-3 400-600 PIV rectificador. Uma lâmpada de 100 watts e os eletrodos estão ligados em série. O rectificador de carga está ligado ao ânodo do rectificador desde - 22 - filtra todos tensão negativa e só passa tensão positiva. (4) A amostra é mantida sob carga durante um período de 6-1 / 2 horas. O pH final está na gama de 3 - 6.5. A tensão sobre o eletrodo é de 5 volts. (5) Depois de desligar a carga, a amostra foi deixada em repouso e a solução sobre o material resolvido fora foi removido por decantação, usando uma bomba peristallic. (6) a 800 ml da amostra foi colocado num copo de 1000 ml e 20 ml de ácido sulfúrico concentrado foi adicionado à solução. (7) com agitação, a solução foi fervida para baixo lentamente numa placa de aquecimento até a solução foi à secura. "Apenas seca", o definido no Exemplo 1. O justo sal seco contém cloreto de sódio ouro. (8) O sal seco foi apenas tomado em 400 ml de água desionizada e fervida para baixo novamente para a condição de apenas seca. Não deve haver nenhuma descoloração, neste ponto, isto é, uma solução límpida. (9) O sal seco foi apenas depois retomou-se em 400 mL de HCl 6M, e em seguida cozido para baixo para a condição apenas seca. A diluição e concentração por ebulição passo foi repetido quatro vezes, alternando com uma água desionizada e uma lavagem com HCl a 6 M, com a sequência controlada de modo que a última lavagem foi com HCl 6M. O objectivo dos passos (8) e (9) é para remover todos os vestígios de hipoclorito oxidante. (10) Os sais são secos apenas retomado em 400 ml de etanol anidro e agitou-se durante aproximadamente dez minutos. Este passo é para dissolver o sal cloreto de ouro, para remover o cloreto de sódio. (11) Depois de agitação, a suspensão foi filtrada através de papel de # 42 sobre um funil de Buchner. (12) 5 ml de ácido sulfúrico concentrado foi adicionada lentamente ao filtrado, misturado, e o filtrado foi, em seguida, deixada em repouso durante aproximadamente uma hora. O filtrado foi
  • 18. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 18/36 - 23 - filtrada através de papel de filtro # 42 sobre um funil de Buchner, e, em seguida, passados ​​ através de um filtro de Teflon de 0,5 micron. O ácido sulfúrico precipita qualquer cálcio. A filtração remove o precipitante e um filtrado amarelo claro é recuperado, com todos os vestígios de sulfato de cálcio removido. (13) A solução amarelo claro foi novamente resumia a apenas seco, tendo o cuidado de evitar qualquer carbonização. Neste ponto, deve haver mais nenhuma evaporação do etanol e o resíduo seco deve apenas ser livre de cor. O resíduo deve ter um cheiro doce semelhante ao açúcar queimado. A ocorrência do cheiro doce indica o ponto final da fervura-down. (14) O resíduo assim seco é recolhido em 600 ml de água desionizada, para proporcionar uma forma de ouro solúvel em água que é o auride ouro. Se desejado, o G-ORME pode ser recuperada nesta fase ou convertido em ouro metálico. Para a recuperação do ouro, a solução é colocada num copo de 1000 ml e uma unidade de electrólise foi configurado como mostrado na FIGURA 2 do desenho. Como mostrado na Figura 2 dos desenhos, a unidade compreende uma electrólise 220 ​​ volts, 120 amp fonte de alimentação (20), que está ligado ao ânodo (12) e do cátodo (14) da célula electrolítica. A solução é agitada utilizando um agitador magnético (16). O ânodo (12) é um eléctrodo de ouro, 2 cm 2, em tamanho, ao qual o ouro em solução irá placa para fora. O cátodo (14) compreende um 6,8 cm 2 eléctrodo de platina contida numa câmara de Nafion 117 (18). Nafion 117 é uma membrana de ácido sulfónico perfluorocarbono, comercializado pela DuPont Company, e é uma membrana condutora de protões. Dentro da câmara é de Nafion 200 ml de solução de electrólito contendo ácido sulfúrico 5 ml por 600 ml de solução de electrólito. É importante manter a câmara de Nafion húmida em todos os momentos. O potencial foi medida entre os eléctrodos e, em seguida, um potencial adicional -2.2 volts foi aplicado e mantido durante um período de duas horas. - 24 - (15) Após as duas horas, o potencial foi aumentada para 3,0 volts e mantida durante cerca de 18 horas. Bolhas formadas em ambos os eléctrodos de platina e ouro. Um material preto formado no eléctrodo de ouro depois de três a quatro horas. (16) O eléctrodo de ouro foi removido a partir da solução quando a tensão ainda estava a ser aplicada. O eléctrodo foi seco num forno de vácuo durante a noite a 115C. O eléctrodo foi pesado antes e após o revestimento para determinar a quantidade de ouro recolhido. O ouro metálico é, portanto, produzido a partir de um minério natural que, quando submetido a ensaio convencional, não testar positivo para o ouro.
  • 19. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 19/36 EXEMPLO 3 A Preparação de Platinum Elementos do Grupo No Estado Monoatómico (Ormes) A ​​partir de metais puros O não-metálica, elementos de transição monoatómicos do grupo da platina são preparados como se segue: (1) Uma amostra seleccionada de sais de metais ou de metais puros do grupo da platina, paládio, ruténio, ósmio, ródio, irídio, ou são pulverizados para um pó finamente dividido. (2) 5,0 g de um pó único seleccionar metal elementar é intimamente misturado com 30 g de peróxido de sódio e hidróxido de sódio a 10 g (sílica livre) em um almofariz de ágata e pilão. (3) A amostra misturada é colocada num cadinho de zircónio e fundido ao longo de um queimador em Meeker calor máxima durante 30 minutos. (4) Depois de se arrefecer o material fundido, o cadinho é colocada num copo de 600 ml contendo 300 ml de HCl 6M. (5) A massa fundida deve dissolver-se completamente para dentro do HCl. O cadinho é removido da solução e lavado com - 25 - água, e a solução de HCl é cuidadosamente inspeccionada para quaisquer metais ou óxidos de metal insolúveis que, se presente, deve ser filtradas para fora e fundidos de novo como no passo (2) acima. (6) A solução HCl é suavemente resumia a apenas sais secos. "Apenas a seco" é tal como definido no Exemplo 1. (7) Os sais de apenas secos são tomados em 300 ml de solução de HCl a pH 1 e, em seguida, fervida suavemente para baixo para sais de novo. Os sais deste ponto, dependendo da amostra de metal seleccionado, são os cloretos alcalinos em conjunto com os cloretos de metais alcalino-metálicos-agrupar-nobre. (8) O processo de passos (6) e (7) é repetido quatro vezes, sendo cuidadoso para não cozer os sais. (9) Os sais são diluídos com 400 ml de água desionizada. (10) 30 ml de ácido perclórico concentrado é adicionado à solução e, em seguida, lentamente fervida para fumos de ácido perclórico. (11) Os passos (9) e (10) são repetidos três vezes adicionais. Se os sais da solução para fora antes vaporizado é alcançada, é necessário adicionar um adicional de 5 ml de ácido
  • 20. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 20/36 perclórico a substituir ácido perdido em fumegante. Se ruténio ou ósmio é o metal seleccione, os passos (10), (11) e (12) deve ser levada a cabo sob refluxo e lavou-se novamente com água, uma vez ruténio e ósmio irá volatilizar. Os sais deste ponto, dependendo da amostra de metal seleccionado, são alcalinos, óxidos de metais nobres monoatómicos. (12) Os sais são diluídos com 400ml de água desionizada. (13) O pH é ajustado muito lentamente com uma solução de hidróxido de sódio até a solução se mantém o pH de 7,0 + 0,2 durante mais de 12 horas. (14) Ferver a solução durante várias horas, adicionando água de s ionizada para manter a 400 ml durante toda a ebulição até um precipitante de hidróxido de castanho-avermelhado que se forma é filtrado sobre uma frita, filtro de vidro fino. - 26 - (15) O agente precipitante é dissolvido hidróxido de fora do filtro de frita de vidro com 400 ml de HCl a pH 1 e, em seguida, fervida durante cerca de dez minutos. Se a amostra contém ródio ou irídio, o bromato de sódio deve ser adicionado como um oxidante antes da ebulição. (16) A solução é neutralizada lentamente com bicarbonato de sódio até pH 7, e a solução é fervida e novamente deixada a arrefecer. (17) O agente precipitante, que é formado é filtrado de novo através de um filtro de frita de vidro fino. O material neste ponto, dependendo da amostra de metal seleccionado, é um hidróxido de elemento monoatômico nobre. (18) O hidróxido em conjunto com o filtro são secos a 120 ° C durante aproximadamente 12 horas a vácuo. (19) O material seco é cuidadosamente transferido a partir do filtro para um barco de quartzo de ignição. (20) O barco de ignição é colocado num forno de tubo frio e a temperatura é lentamente (2C / min) levantado sob uma atmosfera de hidrogénio a 600C e mantida a esta temperatura durante uma hora e, em seguida, lentamente (2.5C / min) arrefeceu-se a temperatura ambiente sob hidrogénio e, em seguida, a amostra é purgada com árgon durante cerca de uma hora para remover hidrogénio ocluída. O material, uma ORME, será um pó acinzentado a preto e será completamente amorfo para análise de raios-x. Em outras palavras, um pó de metal nobre puro certificada foi convertido numa forma "não- analisável". Neste ponto, o ormes, dependendo da amostra elemento seleccionado, será orbitalmente rearranjado devido ao furo orbital d ou buracos, isto é, positivo furo (s). Os ormes são identificadas como tendo um dupleto de infravermelhos entre 1400 e 1600 cm -1. O gibão indica a presença de um par de elétrons movendo-se entre as d e orbitais s.
  • 21. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 21/36 Estes materiais têm um certo número de aplicações, como descrito anteriormente, um dos quais é como catalisadores em uma célula electroquímica. - 27 - EXEMPLO 4 PROCESSO DE SEPARAÇÃO DE grupo da platina ELEMENTOS (PGEs) a partir de minério CONTENDO Ormes A classe de minérios que são processados ​​para formar ormes, quando analisado por instrumentos convencionais normalmente utilizados para a determinação de Platinum Group Metals (PGM), irá indicar que, essencialmente, nenhuns metais PGM deste grupo estão presentes. Na separação da PGE do minério, o pré-tratamento da amostra de minério é crucial. Se a amostra não está preparada adequadamente, os PGEs em seu estado ORME são praticamente impossível separar. Os elementos separados não são necessariamente num estado ORME. O objectivo de pré-tratamento é principalmente para a remoção de sílica. O pré-tratamento compreende esmagamento e pulverizando o minério até um pó fino (malha -200). Uma amostra de 50 g do minério pulverizado e 100 g de bifluoreto de amónio, NH 4 HF 2, são pesadas e colocadas num copo de 1000 ml de Teflon. O minério e NH 4 HF 2 está humedecido com água destilada e cerca de 200 ml de HF (ácido fluorídrico) é adicionado. A amostra é cozida até à secura numa placa de aquecimento. Este procedimento é repetido quatro vezes cada um com mais de HF. A amostra é transferida para uma cápsula de platina e assado em fogo quente até que a amostra fica com uma cor vermelho-marrom maçante. Após este tratamento, a maior parte da sílica foi removido como H 2 SiF 6 (fumos brancos que se desenvolvem durante a torrefacção). A amostra é agora colocada num cadinho de zircónio com 200 g de NaNO 3 (nitrato de sódio) e 500 g de Na 2 CO 3 (carbonato de sódio). A amostra é então fundido usando um gravador de Fisher e um maçarico de propano a uma fusão a quente vermelho. Quando esfriar, a fusão deve ser uma cor água-marinha, ou uma cor castanho claro. A cor castanho claro significa que a amostra passou pela fase de água-marinha. Isto não levanta problemas no subsequente separação e determinação das PGEs. Se a massa fundida esfria para uma cor verde clara, a fusão não é com- - 28 - pleta. Deve ser fundido de novo até atingir o ponto final azul-marinho. No cadinho de zircónio contendo a massa fundida arrefecida, coloque um "X" em forma de barra de agitação revestida de Teflon e quantidade mínima de água destilada. Colocar o
  • 22. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 22/36 cadinho num recipiente e cubra com um vidro de relógio. Colocar o copo numa placa de agitação ao chorume / dissolver a amostra do cadinho. Uma quantidade mínima de água destilada deve ser usada na remoção. A amostra está agora pronto para destilação. (1) Por destilação e separação de ósmio e ruténio Os primeiros PGEs são separados por uma destilação de ácido perclórico, com ruténio e ósmio sendo removido por destilação como RuO 4 e OsO 4. Platina, paládio, ródio, e irídio são deixados no licor de pote. O aparelho de destilação de forma esquemática está ilustrada na FIGURA 3 do desenho, tal como utilizado em uma amostra de 5 g de minério. Fazendo referência à figura 3 do desenho, Garrafa # 1 tem um volume de 500 ml e contém 5 g de minério em 250 ml de solução / suspensão. Garrafa # 2 tem um volume de 250 ml com 60 ml de 1: 1 de HCl e 15 ml de 30% de H 2 O 2. Garrafa # 3 tem um volume de 50 ml com 20 ml de 1: 1 de HCl e 15 ml de 30% de H 2 O 2. Garrafa # 4 tem um volume de 200 ml com 100 ml de 1: 1 saturado com HCl SO 2 (dióxido de enxofre). Frascos # 5 e # 6 ter um volume de 100 ml com 60 ml de 1: 1 saturado com HCl SO 2. Os frascos são todos interligados com condutas de vidro e bola vidro moído e articulações soquete. A destilação prossegue como se segue: Um sistema fechado é utilizado com N 2 (azoto) como um gás de transporte para RuO 4 e OsO 4. # 1 ao balão de 60 ml de 70% HClO 4 (ácido perclórico) é adicionado lentamente a partir do funil de separação 10. Uma vez que todos os HClO 4 é adicionado, o balão é aquecido. A uma temperatura - 29 - de 105-112C, uma nuvem branca é vista fluindo para Flask # 2. O calor é continuado até que os vapores de HClO 4 começar a sair em cerca de 175C. O aquecimento é continuado a 210C quando a temperatura pare de crescer. O sistema é, em seguida, arrefeceu-se para 100C. Neste ponto, 20 ml de 70% HClO 4 e 20 ml de água destilada são adicionados ao balão # 1, de novo através do funil de separação; e o sistema é aquecido a 210C novamente, em seguida, arrefecida de novo para 100C. 10 ml de 70% HClO 4 e 10 ml de água destilada são adicionados ao balão 1 e a amostra é novamente aquecida para 210C. A destilação é repetida uma vez mais como anteriormente.
  • 23. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 23/36 Após a quarta destilação, o calor em Flask # 1 está desligada e calor é aplicado ao balão # 2, trazê-lo para ferver lentamente para conduzir qualquer OsO 4 fora do RuO 4 fração. Gás de purga de azoto ainda está fluindo e deve ser controlada para evitar o refluxo. A ebulição é continuada até Garrafa # 3 está quase cheia ou o H 2 O 2 foi quase expulsos da garrafa # 3. A presença de H 2 O 2 é indicado por pequenas bolhas que se formam sobre a superfície de toda de vidro. Todo o sistema é, em seguida, arrefecida até à temperatura ambiente, com o azoto gasoso que flui continuamente através do de arrefecimento. A destilação receber frascos são então desmontado. Flask # 4, # 5 e # 6 contêm a fração de ósmio como OsO 4. Estas são combinadas num copo de 600 ml. Garrafa # 2 e # 3 contém a fracção de ruténio como RuO 4 e são combinadas num copo de 600 ml. O conteúdo do balão # 1 que contém platina, paládio, ródio, e irídio são retidas no balão de destilação para remover HClO 4 por aquecimento até à secura, como descrito no ponto 4. Estas fracções são agora pronto para posterior análise e separação. As fracções ósmio e ruténio deve sentar-se na solução à temperatura ambiente durante 16-24 horas antes de continuar com os passos (2) e (3). - 30 - (2) SEPARAÇÃO DE OSMIUM O destilado de ósmio depois de se sentar durante 16-24 horas à temperatura ambiente, é processado como se segue: A fracção de ósmio da destilação é lentamente evaporado para cerca de 10 ml de solução. Em seguida, 25 mL de HCl (concentrado) de ácido clorídrico são adicionados e a amostra é novamente evaporada até cerca de 10 ml. Isto é repetido cinco vezes. No último digestão, a amostra é cuidadosamente feita aos sais húmidas altura em que ela é diluída para 200 ml com água destilada e levado a ferver. A solução quente é filtrada através de papel Whatman # 42, lavagem com uma quantidade mínima de HCl 0,1 N. Após arrefecimento até aproximadamente 40 ° C, o pH da amostra é então lentamente ajustado a um medidor de pH calibrado usando uma solução saturada de NaHCO 3 (bicarbonato de sódio), a um pH de 4, enquanto se agitava vigorosamente. A solução é então fervida suavemente durante 5-10 minutos, retirado do calor, e deixar em repouso durante um período de pelo menos doze horas. Os precipitados ósmio é um dióxido de hidratado marrom-avermelhada. A solução é filtrada através de um, filtro de porcelana tarada cadinho seco utilizando o suporte cadinho Walters. A maior parte da solução é decantada através do cadinho filtrante, tomando cuidado para não perturbar ou flutuar o precipitado. O filtro não deve puxar seco. Pour os últimos 100-200 ml de solução contendo o precipitado no filtro. Ser preparados para enxaguar imediatamente o precipitado com água quente a 1% w / v NH 4 solução de Cl (filtrou-se através de 0,45 micron almofada durante a preparação). Um policial de borracha molhada é usado para esfregar bem o copo e enxaguar após cada esfregue com hot 1% NH 4 Cl.
  • 24. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 24/36 O cadinho é seco durante a noite a 105C em estufa de vácuo. A arrefecida, cadinho seco é pesado e o valor aproximado de ósmio é calculada a partir desta OsO 2 peso. Com o cadinho em vácuo mais uma vez, o precip- - 31 - litar é lavada com duas alíquotas de 20 ml cada saturada de NH 4 solução de Cl. Deixar 100-200 mg do sólido NH 4 Cl no precipitado. Seca-se suavemente num forno de vácuo durante 1-2 horas a 100C. A amostra está agora pronto para redução de hidrogênio forno de tubo. Colocar o cadinho filtro em seu lado em um tubo de quartzo, e inserir o tubo no centro do forno. Comece fluxo de gás argônio e hidrogênio através do forno. Permitir que a temperatura aumente lentamente para desidratar o precipitado sem inflamar-lo. Diminuir o fluxo de árgon até que apenas circula o hidrogénio. Em seguida, aquecer a 360-375C até que todo NH 4 Cl é sublimado. Continuar o aquecimento do precipitado em hidrogénio apenas em 500C durante 20 minutos para completar a redução do metal de ósmio. Arrefecer o cadinho no hidrogénio à temperatura ambiente. Substituir hidrogénio com dióxido de carbono durante 20 minutos, para evitar qualquer oxidação quando o metal reduzido é primeiro exposta ao ar. Pesar ósmio tão elementar. (3) SEPARAÇÃO DE RUTHENIUM O destilado ruténio depois de se sentar 16-24 horas à temperatura ambiente, é processado como se segue: A fracção de ruténio da destilação é lentamente evaporado para cerca de 10 ml de solução. Em seguida, 25 ml de ácido clorídrico concentrado são adicionados e a amostra foi digerido novamente para cerca de 10 ml. Este procedimento é repetido cinco vezes. No último digestão, a amostra é cuidadosamente feita aos sais húmidas num banho de vapor. A amostra não deve ser quente o suficiente para HClO 4 traça a reoxidar o rutênio. Adicionar 200 ml de água destilada, e levar a solução a ferver. Filtrar a solução quente através de papel Whatman n ° 42, a lavagem com uma quantidade mínima de HCl 0,1 N. Após arrefecimento até aproximadamente 40 ° C, o pH da amostra é lentamente ajustado a um medidor de pH calibrado com uma solução saturada de NaHCO 3 para um pH de 6, enquanto se agitava vigorosamente. A solução é levada a ebulição suave durante 5-10 - 32 - minutos antes de removê-lo do calor. A amostra é deixado em repouso por um período de pelo menos doze horas. O ruténio precipita como um dióxido hidratado castanho- amarelado.
  • 25. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 25/36 A solução é filtrada através de um papel de filtro Whatman # 42 sem cinzas humedecido com 1% w / v (NH 4) 2 SO 4 (filtrado através de uma almofada de 0,45 micron durante a preparação). Decantar a maior parte da solução através do filtro de papel, tendo o cuidado de não perturbar ou flutuar o precipitado. Pour os últimos 100-200 ml de solução contendo a maior parte do óxido hidratado no papel de uma só vez. Um policial de borracha molhada é usado para esfregar bem o copo. Um pedaço de papel de filtro sem cinzas # 42 humedecida com 1% w / v (NH 4) 2 SO 4 é utilizado para completar a transferência. O precipitado é lavado duas vezes com água quente de 1% w / v (NH 4) 2 SO 4 e uma vez com água quente de 2,5% w / v (NH 4) 2 SO 4. O filtro é permitido drenar o mais seco possível. O papel é transferida para um barco de quartzo tarado, e secou-se suavemente num forno a 110C. O barco é colocada num tubo de quartzo para o acendimento final e redução na fornalha de tubo. A partir de um arranque a frio (abaixo de 100 ° C), passagem de ar suficiente sobre a amostra para inflamar o papel sem perda mecânica de precipitado. Aumentar a temperatura do forno para 500 ° C lentamente e manter a esta temperatura até que o papel de ignição está completa. Puxar o barco para fora da seção aquecida e deixe-o esfriar a 150 ou menos. Purga-se o tubo com árgon, em seguida com hidrogénio. Complete a redução de hidrogênio com a amostra na seção aquecido a 500 ° C, em seguida, a 600C por 20-30 minutos. Puxar a amostra para fora da secção aquecida arrefecer até menos de 100 ° C com hidrogénio ser passado sobre a amostra. Completar o resfriamento com dióxido de carbono à temperatura ambiente (cerca de 10-15 minutos). O ruténio arrefecida é lavada duas vezes com 1% w / v (NH 4) 2 SO 4 a dissolver-se os últimos vestígios de sais solúveis. Inflamar-se novamente em ar e de hidrogénio, como descrito acima. Pesar rutênio como elementar. - 33 - (4) SEPARAÇÃO DE PLATINA A platina, paládio, ródio, irídio e fracção em HClO 4 a partir da destilação é evaporada até à secura num copo. O procedimento leva um tempo considerável e cuidados desde HClO 4 está a ser fumada fora. Quando a amostra atinge um estado de sal seco e é arrefecida, água destilada e ácido clorídrico concentrado são adicionados, e a amostra é novamente evaporado. A água, o tratamento com HCl é repetido mais duas vezes. Depois de a amostra ter sido evaporado, pela última vez, é diluída com água destilada para 300 ml. A amostra está agora pronto para separar a platina de ródio, paládio, irídio e. Nesta fase, quer um processo de permuta iónica, que é concebido para a produção de grandes quantidades de ormes separados, ou uma separação quantitativa precisa não pode ser usado. O procedimento a seguir detalha a separação quantitativa.
  • 26. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 26/36 A amostra é colocada a ebulição e 200 ml de 10% w / v Nabro 3 solução (bromato de sódio) são adicionados e a amostra é fervido de novo. Quando a amostra chegou a ebulição, é retirado do calor, arrefecido a 40C, e o pH é ajustado com um medidor de pH calibrado para pH 6 com uma saturada de Nacho 3 solução. 100 ml de 10% Nabro 3 são adicionados e a solução é levada a ebulição suave durante 15 minutos. A amostra é então arrefecida e o precipitado é deixada a coagular durante 20-30 minutos. A amostra é, em seguida, filtrada sobre uma porosidade de frita de vidro médio e o filtro lavado com 1% de solução de NaCl a pH 6,5 - 7,5 (filtrado durante a preparação através de uma almofada de 0,45 micron). O filtrado contém a platina e o precipitado contém paládio, ródio, irídio e como PdO 2, Rho 2 e de RI 2 em forma hidratada. O precipitado é re- dissolvido com HCl 6N, e fervida reprecipitado como acima duas ou mais vezes para assegurar uma separação completa de platina de paládio, ródio, e irídio. - 34 - Os filtrados a partir de três precipitações são combinadas num copo de 1000 ml e 50 ml de ácido clorídrico concentrado são adicionados. A amostra é fervido até à secura para remover quaisquer vestígios de bromo e de HClO 4 que ainda possam estar presentes. Adicionar 50 ml de água e 50 ml de HCl concentrado. Ferver até à secura de novo e repete mais duas vezes, com a última vez de fornecer cristais húmidos em vez de ebulição até à secura. A amostra é diluída até 200 ml com água destilada e 40 ml de ácido clorídrico são adicionados. A amostra é aquecida a uma fervura suave e um fluxo de H 2 (hidrogio) o gás é passado através da amostra durante dez minutos, seguindo-se passar uma corrente de H 2 S (sulfureto de hidrogénio) de gás através da solução, enquanto continua com um fluxo de H 2. A solução é deixada a arrefecer durante a H 2 S está a passar através dele. A platina precipita como marrom PTS preto 2. Os sólidos são filtrados através de papel Whatman # 42 de filtro sem cinzas e o precipitado lavado com 1% v / v de HCI. O filtro e precipitado são transferidos para um cadinho de porcelana tarada. O filtro é seco suavemente, em seguida, o resíduo incinerado no ar ao calor vermelho utilizando um gravador de Meeker. O resíduo de metal é lixiviado com 1% v / v de HCI e lavou-se sobre um segundo # 42 papel de filtro sem cinzas. O resíduo é lavado completamente com água destilada quente. O filtro é transferido para o mesmo cadinho de porcelana, secou-se, e aquecida ao calor vermelho utilizando um gravador de Meeker. O resíduo é pesado como platina metálica. O PTS 2 precipitado também pode ser reduzido sob H 2 na fornalha de tubo. (5) SEPARAÇÃO DE PALLADIUM O precipitado de dióxidos hidratados de paládio, ródio, e irídio restante do passo (4) são dissolvidos em 1000 ml de HCl 6 N e diluiu-se para 4000 ml com água destilada. A amostra é em seguida filtrada sobre um filtro de 0,45 micron. À solução é adicionado um
  • 27. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 27/36 volume suficiente de 1% w / v em etanol a 95 dimetilglioxima% (250 ml) para precipitar toda a paládio com ebulição suave. A amostra é posta de lado - 35 - para um mínimo de uma hora, em seguida filtrou-se num cadinho filtrante de porcelana tarada. Lava-se com HCl 0,1 N e depois com água. O filtrado é mantido para ródio e irídio separação. O precipitado é seco a 1100C e o precipitado amarelo é pesado como paládio dimetilglioxima, com paládio sendo 31,67% w / w do precipitado total. (6) SEPARAÇÃO DE RHODIUM O filtrado da primeira precipitação de paládio é diluída para 500 ml e 10 ml de H concentrada 2 SO 4 e concentrou-se 10 ml de HNO 3 são adicionados. O filtrado é evaporado com o calor até que os vapores pesados ​​de H 2 SO 4 são evoluídos. Após arrefecimento, concentrou-se 10 ml de HNO 3 são adicionados e novamente aquecida até que os vapores são evoluídos. Este tratamento é repetido até que não houve resultados mais carbonização e todo o material orgânico foi destruído. A restante solução é arrefecida e 20 ml de água são adicionados. A evaporação com aquecimento a fumos pesados ​​é novamente repetido. A lavagem com água é repetido duas vezes para destruir quaisquer compostos nitroso que podem interferir na determinação ródio. A solução é diluída para 200 ml e aqueceu-se até à ebulição. Uma solução de 20% de TiCl 3 (cloreto de titanous) é adicionado gota a gota até a solução se mantém uma ligeira cor rosa. Ferva a solução para dois minutos, arrefecer, e filtrar a solução através de Whatman nº 42 de papel de filtro sem cinzas. Se qualquer ródio precipitou para fora, lave o papel com 0,9 NH 2 SO 4. Então carbonizar o papel de filtro em 5 ml de concentrado H 2 SO 4. Adicionam-se 5 ml de HNO 3 de calor e destruir material orgânico, como descrito anteriormente. Dilui-se a solução com 50 ml de água e combinar o filtrado com o de TiCl 3 a precipitação. O ródio é separado do irídio por remoção do excesso de titânio num cupferron extracção com clorofórmio. A solução é arrefecida num banho de gelo e colocada numa ampola de decantação de 500 ml. Para esta alíquotas de 5 ml arrefecido 6% cupferron aquosa são adicionados, dando uma solução amarelo leitoso. Se a solução é cupferron dar- - 36 - kened, deve ser tratada com carvão activado e filtrou-se através de uma almofada de 0,45 micron. O titânio é extraído em alíquotas de 25 ml de clorofórmio frio. O extracto é uma solução amarelo claro que é vertida para um recipiente de resíduos. Quando nenhuma cor mais amarela é extraída, é adicionada uma outra alíquota de 5 ml de solução de cupferron. Depois de muitos alíquotas para remover o cupferrate titânio amarelo, o extrato vira um marrom vermelho. Esta fracção é recolhida num copo separado como a fracção de ródio. Todas as extracções seguintes este são adicionados à fracção de ródio num copo de 600
  • 28. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 28/36 ml. A extração é completa quando uma alíquota de cupferron transforma a solução branca leitosa eo extracto de clorofórmio é claro para verde muito claro. Manter a solução para a separação de irídio. O extracto é evaporado até à secura separando o clorofórmio a partir da fracção de ródio. 50 ml de água régia são adicionados e a amostra é evaporada até à secura para destruir material orgânico. Adicionar 10 ml de H concentrada 2 SO 4 e 10 ml de HNO 3 e de calor para os gases. Repetir HNO 3 tratamento até que não houve resultados mais carbonização e todo o material orgânico foi destruído. A solução é arrefecida e 20 ml de água é adicionado, seguido por evaporação para fumos pesados ​​novamente. Repita a lavagem com água duas vezes para destruir quaisquer compostos nitrosos. A solução de amostra é diluído a 200 ml com água. Em seguida, 10 ml de 10% Nabro 3 é adicionado e a amostra é aquecida até à ebulição. A amostra é então arrefecida a 40 ° C e o pH ajustado para pH 6,0 com NaHCO 3. 10 ml de Nabro 3 são adicionados e a amostra aquecida à fervura. A amostra é arrefecida e filtrada através de um cadinho de porcelana pesados. A amostra é seca numa estufa de vácuo e o precipitado é pesado como Rho 2. O material é depois purificado por dissolução da Rho 2 precipitado a partir do cadinho de pesagem com HCl 6 N e evapora-se a sais húmidas e proceder como acima. O óxido de ródio é removido do cadinho de pesagem por meio de um 20% v / v de H 2 SO 4 solução. Depois dilui-se a - 37 - solução para 200 ml com água e aquecer até à ebulição. Adicionar gota a gota uma solução de 20% de TiCl 3 até que a solução possuir uma cor rosa, enquanto ligeira ebulição. Um precipitado de ródio vai formar. Deixar a solução arrefecer até 40 ° C. Se ele perde a cor, ferver e adicione mais TiCl 3. Se a cor permanece, filtrar através de Whatman nº 42 de papel de filtro sem cinzas. O precipitado é lavado com água quente a 10% v / v de H 2 SO 4, até o filtrado deixar de mostrar o complexo laranja titânio com H 2 O 2, em seguida, lavar duas vezes mais. Redissolver o ródio como antes de destruir o material orgânico. Adicionar 10 ml de H concentrada 2 SO 4 e 10 ml de HNO 3 para carbonizar o papel. Repetir a HNO 3 tratamento até que não houve resultados mais carbonização e todo o material orgânico foi destruído. Arrefece-se a solução, adicionar 200 ml de água, e evaporar a fumos pesados ​​ novamente. Repita o tratamento de água duas vezes para destruir quaisquer compostos nitrosos. Adicionar 20 ml de água e 10 ml de HCl concentrado. Ferver suavemente a solução de 15 minutos para obter o ródio para o estado a partir do qual ele pode ser precipitado como um sulfureto. Durante o tratamento a cor da solução muda de amarelo para rosa. Filtra-se a solução de # 42 de papel de filtro Whatman e lava-se com 1% v / v de HCI. Dilui-se a
  • 29. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 29/36 solução para 400 ml com água. Precipitar o sulfureto de ródio como da solução foi mantida no ponto de ebulição por meio de um corrente rápida de H 2 S de sulfureto de hidrogénio (gás) através dela. Permitir que a solução arrefeça com H 2 S que passa através dele. Permitir que o sulfeto de ródio marrom-escura para resolver. Filtrar o sulfureto de produção por intermédio nº 42 de papel de filtro Whatman sem cinzas. Lava-se com 2,5% v / v de H 2 SO 4 e, finalmente, com 1% v / v de HCI. Finalmente, secar o papel de filtro suavemente em um barco de quartzo tarado. Coloque o barco no tubo de quartzo para o tiro final e redução na fornalha de tubo. A partir de um arranque a frio (abaixo de 100 ° C), passagem de ar suficiente sobre a amostra para inflamar o papel - 38 - sem perda mecânica de precipitado. Aumentar a temperatura do forno para 500 ° C lentamente e manter a esta temperatura até que a inflamação papel é completa. Em seguida, preencha o disparo de ar a 900 ° C por 20 minutos. Puxe o cadinho para fora da seção aquecida e deixe-o esfriar a 200C ou menos. Purga-se o tubo com árgon, em seguida com hidrogénio. Complete a redução de hidrogênio com a amostra na seção aquecido a 900 ° C por 20-30 minutos. Puxar a amostra para fora da secção aquecida arrefecer até menos de 100 ° C, com hidrogénio a ser passado sobre a amostra. Completar o arrefecimento com dióxido de carbono até à temperatura ambiente durante 10-15 minutos. Lavar o ródio arrefecida duas vezes por decantação com cool 1% w / v (NH 4) 2 SO 2 para dissolver os últimos vestígios de sais solúveis. Seca-se suavemente, inflamar novamente em ar e de hidrogénio, como descrito acima. Pesar ródio como elementar. (7) SEPARAÇÃO DE IRIDIUM A solução foi deixada no funil de separação a partir da extração de cupferron contém o irídio. Transferir quantitativamente com um 1% v / v de H 2 SO 4 de lavagem para um copo de 600 ml. Adicionar 10 ml de HNO concentrado 3. Evaporar a fumos pesados ​​de H 2 SO 4. Cool, adicionar 10 ml mais HNO 3 e novamente aquecer a fumos. Repetir este tratamento até que não houve resultados mais carbonização e todo o material orgânico foi destruído. Arrefece-se a solução, adiciona-se 20 ml de água e evapora-se a fumos pesados ​​ novamente. Repita com o tratamento da água duas vezes para destruir quaisquer compostos nitrosos. Diluir com água até 300 ml. Levar a amostra a ferver e adicione 20 ml de 10% w / v Nabro 3 solução e deixe ferver novamente. Quando a amostra chegou a ebulição, é retirado do calor, arrefecido a 40C, e o pH é ajustado com um medidor de pH calibrado para 7 com NaHCO 3 solução. Adicionar
  • 30. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 30/36 10 ml de 10% Nabro 3 e leve para ferver suave durante 15 minutos. A amostra é, em seguida, arrefeceu-se lentamente e o precipitado é deixada a coagular durante 20-30 minutos. - 39 - O precipitado é filtrado para um cadinho de porcelana tarada num suporte cadinho Walters. Decantar a maior parte da solução através do cadinho filtrante, tomando cuidado para não perturbar ou flutuar o precipitado. Não deixe que o filtro de tração seca. Pour os últimos 10-20 ml de uma solução contendo o precipitado no filtro. Esteja preparado para lavar imediata e policiais e taça com 10% w / v solução NaC1. Seca-se o filtro a 110C sob vácuo durante 1-2 horas. Dissolve-se o precipitado com HCl 6N e evapora-se a sais húmidas e proceder como antes, para uma fracção de líquido de limpeza de irídio. Molhar o precipitado com solução saturada de NH 4 solução de Cl e aproximadamente 100 mg de sólido NH 4 Cl. Seca-se suavemente num forno de vácuo de novo a 110 ° C durante 1-2 horas. A amostra foi, neste ponto, que é o ORME irídio hidratado pode ser tratada por procedimentos alternativos. No primeiro procedimento, a amostra irá ser tratada para proporcionar uma irídio S-ORME e, em seguida, utilizada para demonstrar a existência de um campo de Meissner, uma propriedade única de materiais supercondutores. No segundo procedimento, a amostra irá ser tratada de modo a formar irídio elementar. Procedimento A A fracção de irídio é colocada num barco de quartzo de ignição e o barco inserido num forno tubular para a redução lenta sob gás de hidrogénio. O gás hidrogénio é vertido lentamente sobre a amostra a manutenção de uma pressão ligeiramente positiva dentro do tubo em todos os momentos. A temperatura do forno de tubo é gerado muito lentamente e uniformemente até 850 ° C, tendo o cuidado de não permitir que a taxa de aquecimento exceder a 2C por minuto. A temperatura de 850 ° C é mantida durante uma hora, em seguida, a amostra é arrefecida lentamente sob gás de hidrogénio, tendo o cuidado para não exceder a redução na temperatura 2.5C por minuto até se atingir a temperatura ambiente. Azoto gasoso é então introduzido dentro do tubo e o gás hidrogénio é desligado. O tubo é, então, purgada durante oito horas, com gás azoto. A amostra neste momento será um cinza-escuro - 40 - pó amorfo. O pó é removido do tubo e, em seguida, colocado em uma área protegida de modo que ele pode reagir com o ar, durante pelo menos dois dias (48 horas). Aproximadamente 10 mg do pó resultante é transferida para uma atmosfera controlada de feridas-bifilar elemento de aquecimento Thermo Análise Gravimétrica (TGA) instrumento (Perkin-Elmer Thermal Analysis (PE / TGS-2), programação de temperatura (PE / Sistema
  • 31. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 31/36 4), dados térmicos Station (PE / TADS). E Gráficos Plotter (PE / THERM PLTTR). A amostra é aquecida no instrumento, à taxa de 1.2c por minuto sob uma atmosfera de gás hélio para 850C, e logo em seguida arrefecido a 2C por minuto para ciclos de temperatura ambiente. O aquecimento e resfriamento são repetidos quatro vezes. O enrolamento bifilar do elemento de aquecimento possui um extremamente pequeno campo magnético em que a amostra pesada nunca pode ser exactamente igual à distância a partir de ambos os fios, devido à configuração de enrolamento. O campo despolarizada não irá reagir com amostras de metal comuns ou materiais magnéticos (NS polarizadas) normais. No entanto, um supercondutor vai reagir com um campo magnético externo, nem um de pequena magnitude. FIGURAS 8-17, que são parcelas de peso / temperatura de aquecimento e resfriamento do material de amostra irídio S-ORME ao longo de cinco ciclos alternados, retratam a geração Meissner campo ea freqüente em colapso e regeneração do campo. Especificamente, FIGURA 8, Lote IR1H1, demonstra o primeiro ciclo de aquecimento, que estabelece uma perda de peso de aproximadamente 26%. Esta perda de peso é principalmente devido à perda de água. A FIGURA 9, Lote IR1C1, ler a partir da direita para a esquerda com 100% sendo os 75% de Lote IR1H1 (FIGURA 8), demonstra o ganho de peso e de salto fluxo após arrefecimento. O ganho de peso e salto aparente fluxo estabelece que o material é supercondutor. Um material tal como o ferro que não é supercondutor iria mostrar um gráfico que representa essencialmente uma linha horizontal. Os restantes lotes, isto é, FIGURAS 10-17, que mostra o efeito do aquecimento e arrefecimento alternativo, esta- - 41 - ês que cada tratamento estende-se a geração do campo Meissner na direcção da temperatura ambiente. A Figura 17, Lote IR1C5, mostra o fluxo de salto muito próxima da temperatura ambiente. A amostra, após o tratamento de recozimento acima tenha sido concluída, irá ser de cor branca. O pó branco é quimicamente inerte aos químicos normais de oxidação-redução. Não ganhar peso imediatamente por exposição ao ar. Contudo, os gases tais como azoto, oxigénio, monóxido de carbono, dióxido de carbono e que aparentemente adsorver à superfície resultando em "pinagem fluxo" como o termo é usado para descrever o comportamento de materiais supercondutores de o S-ORME. Procedimento B A amostra é submetida a ignição do forno e redução com hidrogénio. Colocar o cadinho filtro em seu lado no tubo de quartzo e inserir no centro da fornalha de tubo. Comece o ar que flui suavemente. Permitir que a temperatura aumente lentamente para desidratar o precipitado completamente. Calor até que todos NH 4 Cl é sublimado a 360-375C. Continuar o aquecimento em ar a 800C. Retirar o cadinho a partir da secção aquecida do forno e deixar arrefecer para 200C ou menos. Purga-se o tubo com árgon, em seguida com hidrogénio. Complete a redução de
  • 32. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 32/36 hidrogênio da amostra na seção aquecido a 800 ° C por 20-30 minutos. Puxar a amostra para fora da secção aquecida arrefecer até menos de 100 ° C enquanto está a ser passado hidrogénio através da amostra. Completar o arrefecimento por meio de tratamento com dióxido de carbono durante 10-15 minutos à temperatura ambiente. Lavar o irídio arrefecida com 1% w / v (NH 4) 2 SO 4 - 42 - duas vezes para dissolver os últimos vestígios de sais solúveis. Seca-se suavemente, inflamar novamente em ar e de hidrogénio, como descrito acima. Pesar irídio tão elementar, ou o Ir-ORME. Se a amostra é parcialmente dissolvido em água régia em preparação para um teste de Plasma Indutivamente Acoplado Espectroscopia de Massa (ICP-MS), em seguida, o instrumento irá indicar a presença de irídio metálico. Em outras palavras, antes do tratamento do minério, as técnicas de ensaio convencionais, indicou que não estava presente irídio. Após tratamento e separação do ormes, uma redução lenta sob gás de hidrogénio, seguido por tratamento de água régia, irá converter parte do Ir-ormes em seu constituinte t-metal. Como será evidente para um perito na arte, várias modificações podem ser feitas dentro do âmbito da descrição acima mencionada. Tais modificações estando dentro da capacidade de um perito na arte formam uma parte do presente invento e são abrangidas pelas reivindicações anexas. - 43 - AS RECLAMAÇÕES DE DEFINIÇÃO DA INVENÇÃO SÃO AS SEGUINTES: AS RECLAMAÇÕES: 1. Numa forma estável separadas e substancialmente puro, um não-metálico, orbitalmente rearranjado transição monoatômico ou elemento de metal nobre seleccionado a partir do grupo que consiste em cobalto, níquel, cobre, prata, ouro, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio e ósmio ter ad buraco orbital partilha de energia com um elétron ou elétrons, disse compartilhada energia identificado como um gibão em um espectro de infravermelhos de entre cerca de 1400 e 1600 -1 cm. 2. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 em que o referido elemento é ouro. 3. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 em que o referido elemento é prata. 4. O elemento monoatômico orbitalmente reorganizados de acordo com a reivindicação 1 em que o referido elemento é o cobre.
  • 33. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 33/36 5. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 em que o referido elemento é paládio. 6. O elemento monoatômico orbitalmente reorganizados de acordo com a reivindicação 1 em que o referido elemento é platina. 7. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 em que o referido elemento é ruténio. 8. O elemento monoatômico orbitalmente reorganizados de acordo com a reivindicação 1 em que o referido elemento é ródio. 9. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 em que o referido elemento é irídio. - 44 - 10. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 em que o referido elemento é ósmio. 11. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 em que o referido elemento é o cobalto. 12. O elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas de acordo com a reivindicação 1 em que o referido elemento é níquel. 13. Processo de formação de um não-metálico, orbitalmente rearranjado monoatômico forma de um elemento seleccionado de entre o grupo que consiste em cobalto, níquel, cobre, prata, ouro, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e a partir do elemento correspondente na forma de metal que compreende o tratamento da referida forma de metal através da formação de um sal do mesmo, de forma exaustiva solubilização e evaporando o referido sal num meio aquoso até uma diatomácea da referida forma de metal é obtido; e, posteriormente, o tratamento do referido diatomáceas com um metal alcalino na presença de água para formar a referida forma de monoatômico orbitalmente rearranjado, estável do referido elemento. 14. Processo de formação de um metal seleccionado a partir do grupo que consiste em cobalto, níquel, cobre, prata, ouro, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e a partir de um material com o elemento correspondente presente em um não-metálico, orbitalmente rearranjado forma monoatômico estável do referido elemento, compreendendo a separação do referido elemento na referida forma de monoatômico orbitalmente rearranjada a partir do referido material, e, em seguida, submetendo o referido separado, não-metálico, orbitalmente rearranjado forma estável mono-atómica a um de dois passos potencial negativa de pelo menos 1,8 a 2,2 V, inicialmente, e, em seguida, para, pelo menos, 2,5 V até que o dito elemento é formado por meio de técnicas de galvanoplastia.
  • 34. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 34/36 - 45 - 15. Processo de formação de um metal seleccionado a partir do grupo que consiste em cobalto, níquel, prata, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e a partir de um material com o elemento correspondente presente em um não-metálico, orbitalmente rearranjado forma estável monoatômico do referido elemento, compreendendo submeter o referido elemento na referida orbitalmente rearranjado monoatômico forma estável a um tratamento com óxido nítrico a temperaturas elevadas. 16. Processo de tratamento não-metálico estável, transição monoatômico orbitalmente rearranjado ou elemento de metal nobre de acordo com a reivindicação 1, submetendo o referido elemento para alternar ciclos de aquecimento e arrefecimento sob um gás inerte e o fornecimento de um campo magnético externo ao referido elemento até que o referido elemento não exibe um dubleto no espectro de infravermelhos e apresenta exclusão de fluxo magnético, a temperaturas acima de 200K. 17. O produto formado pelo processo de acordo com a reivindicação 16. 18. Um elemento monoatômico orbitalmente rearranjado, seleccionado de entre cobalto, níquel, prata, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e tendo partilha anúncio furo orbital energia com um electrão ou electrões: um dupleto tendo no seu espectro de infravermelhos entre 1400 e 1600 cm -1; Tendo característica não metálico, e estando na forma substancialmente pura. 19. Um elemento monoatômico orbitalmente rearranjadas na forma substancialmente pura e substancialmente como descrito herinbefore. - 46 - 20. Um processo de formação de um não-metálico, orbitalmente forma rearranjada monoatômico de um elemento seleccionado de entre cobalto, níquel, prata, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e substancialmente como aqui descrito em qualquer um dos Exemplos. 21. Uma forma monoatômico não metálico, orbitalmente rearranjado de um elementos seleccionados de entre cobalto, níquel, prata, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e preparada pelo processo de acordo com a reivindicação 13 ou 20, 22. Um processo de formação de um metal a partir de um não-metálico, orbitalmente rearranjado monoatômico forma de um elemento seleccionado de entre cobalto, níquel, prata, paládio, platina, ruténio, ródio, irídio, ósmio e substancialmente como aqui descrito anteriormente. 23. Um metal formada pelo processo reivindicado na reivindicação 14, 15 ou 22.
  • 35. 12/01/2016 O Pedido de Patente do Reino Unido de Hudson http://www.subtleenergies.com/ormus/patents/ukpatent.htm 35/36 Publicado 1989 no The Patent Office, State House, 6671 High Holborn, Londres WC1R 4TP. Cópias adicionais podem ser obtidas junto The Patent Office. Ramo de vendas, St Mary Cray, Orpington, Kent BR5 3RD. Impresso por Multiplex técnicas ldt, St Mary Cray, Kent, Con. 1/87 Esta é estofo porque eu não posso começar este programa de FTP para carregar o arquivo inteiro sem algum estofamento no final como esta. Se você tem alguma idéia sobre como resolver este problema contactar-me em sumro@zz.com Esta é estofo porque eu não posso começar este programa de FTP para carregar o arquivo inteiro sem algum estofamento no final como esta. Se você tem alguma idéia sobre como resolver este problema contactar-me em sumro@zz.com Esta é estofo porque eu não posso começar este programa de FTP para carregar o arquivo inteiro sem algum estofamento no final como esta. Se você tem alguma idéia sobre como resolver este problema contactar-me em sumro@zz.com Esta é estofo porque eu não posso começar este programa de FTP para carregar o arquivo inteiro sem algum estofamento no final como esta. Se você tem alguma idéia sobre como resolver este problema contactar-me em sumro@zz.com Esta é estofo porque eu não posso começar este programa de FTP para carregar o arquivo inteiro sem algum estofamento no final como esta. Se você tem alguma idéia sobre como resolver este problema contactar-me em sumro@zz.com Esta é estofo porque eu não posso começar este programa de FTP para carregar o arquivo inteiro sem algum estofamento no final como esta. Se você tem alguma idéia sobre como resolver este problema contactar-me em sumro@zz.com Esta é estofo porque eu não posso começar este programa de FTP para carregar o arquivo inteiro sem algum estofamento no final como esta. Se você tem alguma idéia sobre como resolver este problema contactar-me em sumro@zz.com Esta é estofo porque eu não posso começar este programa de FTP para carregar o arquivo inteiro sem algum estofamento no final como esta. Se você tem alguma idéia sobre como resolver este problema contactar-me em sumro@zz.com Esta é estofo porque eu não posso começar este programa de FTP para carregar o arquivo inteiro sem algum estofamento no final como esta. Se você tem alguma idéia sobre como resolver este problema contactar-me em sumro@zz.com Esta é estofo porque eu não posso começar este programa de FTP para carregar o arquivo inteiro sem algum estofamento no final como esta. Se você tem alguma idéia sobre como resolver este problema contactar-me em sumro@zz.com Esta é estofo porque eu não posso começar este programa de FTP para carregar o arquivo inteiro sem algum estofamento no final como esta. Se você tem alguma idéia sobre como resolver este problema contactar-me em sumro@zz.com Esta é estofo porque eu não posso começar este programa de FTP para carregar o arquivo inteiro sem algum estofamento no final como esta. Se você tem alguma idéia sobre como resolver este problema