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PROJECTO LABORATORIAL




Extracção d ól
E t    ã de óleos de sementes de uva
                  d       t d

               Sofia Devesa
                Julho, 2010




                                       1
1 - Objectivos

• Extrair óleos de sementes de uvas




• Avaliar a sua estabilidade
térmica;


• Identificar alguns compostos presentes nos
óleos.
óleos
                                               2
2 – Óleos de sementes de uva

A produção de óleo de semente de uva é uma
  p    ç
forma de aproveitar e rentabilizar os resíduos
da indústria vinícola
             vinícola.

O óleo é de óptima qualidade e pode ser
utilizado como matéria-prima em diferentes
indústrias:
  alimentar
  cosméticos
      é
  farmacêutica
  tintas
                                                 3
3 – Projecto Laboratorial

   Organograma geral para o desenvolvimento do trabalho
                       laboratorial




                                                          4
3.1 – Preparação da amostra

 Extraíram-se sementes dos bagos de uvas passa e uvas
 frescas e foram trituradas num moinho.
                                moinho
 O pó resultante da trituração foi armazenado num copo de
 precipitação,
 precipitação envolto numa película protectora, durante
                                      protectora
 uma semana.




                                                        5
3.2 – Extracção Soxhlet

 A extracção decorreu aproximadamente durante 24h.




                                 Condensador




                                 Extractor Soxhlet

                                 Cartucho de Celulose
                                 C t h d C l l




                                 Balão


                                 Manta de aquecimento



                                                        6
3.3 – Técnicas de Caracterização

 A estabilidade térmica vai depender da estrutura química
                               p                    q
 dos óleos.
 Utilizaram-se três técnicas para caracterizar os óleos:
    TGA   -   Análise Termogravimétrica



    DSC- Calorimetria Diferencial de Varrimento ou DSC




    FTIR - Espectroscopia de Infravermelho com Transformada
    de Fourier ou FTIR


                                                              7
4 – Resultados e Discussão – óleos obtidos

 Propriedades organolépticas - o óleo
 da semente da uva caracteriza se por
                   caracteriza-se
 possuir:
     cor amarelo esverdeado;
     sabor agradável;
     odor ca acte ístico
     odo característico.
                                         Óleo de uva fresca 


 Os óleos extraídos apresentavam essas
 características.
 No entanto, o óleo de uva fresca
 apresentava uma cor mais viva e uma
 viscosidade inferior ao óleo de uva
 passa.                                  Óleo de uva passa 
                                                               8
4 – Resultados e Discussão – TGA

  Curvas TGA dos óleos de sementes de uva fresca e passa
                 12

    Massa (mg)
                 10
    M




                 8



                 6
                                                                                     Uva passa
                                                                                    Série2
                                                                                     Uva fresca
                                                                                    Série1
                 4



                 2



                 0
                      0    100    200   300    400   500    600      700      800

                                                           Temperatura (oC)
                 -2


                          Início d degradação d uva passa: 525 59 ºC
                          I í i da d    d ã da             525,59
                          Início da degradação da uva fresca: 406,55 ºC                   9
4 – Resultados e Discussão – DSC

 Termogramas dos óleos de sementes de uva fresca e passa




                   Fresca
                   Fresca



                  Passa
                  Passa




                                                           10
4 – Resultados e Discussão – FTIR

                            Espectro do óleo de sementes de uva passa

                       90
   Transmitânc (%)
             cia


                       80
                                                                                                    1465cm1(deformação
                       70                                                                           C-H) do grupo metil
                       60

                       50
                                                                                                    1163 cm-1(vibração
                                                                                                             1

                       40                                                                           de estiramento C-O)
                                                                                                    do grupo carbonilo
                       30

                       20
                                                                                                    1748 cm-1( ib ã d
                                                                                                            1(vibração de

                       10                                                                           estiramento C=O) do
                                                                                                    grupo carbonilo
                        0
                         4500     4000     3500    3000     2500   2000   1500    1000      500         0

                     3100 - 2500 cm-1(vibrações de                          Número de onda (cm-1)
                     estiramento C-H) características dos
                     alcanos do grupo metil e metileno




                                                                                                                  11
5 - Conclusões



   O método Soxhlet demonstrou              O TGA indicou a existência de uma
                                            grande estabilidade térmica dos
   ser eficaz, uma vez que se
                                            óleos, entre os 30 ºC e os 400 ºC.
   obteve     uma       quantidade
   considerável de óleo                     A degradação da uva passa iniciou-se
                                            aos 525,59 ºC e a da de uva fresca,
                                            iniciou-se aos 406,55 ºC


                                  Projecto
                                 Laboratorial
   O DSC confirmou esta estabilidade
                                            O FTIR permitiu identificar com
   térmica, uma vez que os termogramas,
                                            clareza a existência de ésteres pela
   na gama de temperaturas estipuladas
   dos 25 ºC e os 300 ºC, revelaram a não   presença, das bandas em torno de
   existência de efeitos térmicos
                         térmicos.          1750 e 1200 cm-1, características do
                                            estiramento     C=O      e      C-O,
   Podem, por isso, ser utilizados em       respectivamente, que caracterizam
   produtos cosméticos, alimentares e       estes compostos
   farmacêuticos



                                                                                   12

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Extracção de óleo de sementes de uvas

  • 1. PROJECTO LABORATORIAL Extracção d ól E t ã de óleos de sementes de uva d t d Sofia Devesa Julho, 2010 1
  • 2. 1 - Objectivos • Extrair óleos de sementes de uvas • Avaliar a sua estabilidade térmica; • Identificar alguns compostos presentes nos óleos. óleos 2
  • 3. 2 – Óleos de sementes de uva A produção de óleo de semente de uva é uma p ç forma de aproveitar e rentabilizar os resíduos da indústria vinícola vinícola. O óleo é de óptima qualidade e pode ser utilizado como matéria-prima em diferentes indústrias: alimentar cosméticos é farmacêutica tintas 3
  • 4. 3 – Projecto Laboratorial Organograma geral para o desenvolvimento do trabalho laboratorial 4
  • 5. 3.1 – Preparação da amostra Extraíram-se sementes dos bagos de uvas passa e uvas frescas e foram trituradas num moinho. moinho O pó resultante da trituração foi armazenado num copo de precipitação, precipitação envolto numa película protectora, durante protectora uma semana. 5
  • 6. 3.2 – Extracção Soxhlet A extracção decorreu aproximadamente durante 24h. Condensador Extractor Soxhlet Cartucho de Celulose C t h d C l l Balão Manta de aquecimento 6
  • 7. 3.3 – Técnicas de Caracterização A estabilidade térmica vai depender da estrutura química p q dos óleos. Utilizaram-se três técnicas para caracterizar os óleos: TGA - Análise Termogravimétrica DSC- Calorimetria Diferencial de Varrimento ou DSC FTIR - Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier ou FTIR 7
  • 8. 4 – Resultados e Discussão – óleos obtidos Propriedades organolépticas - o óleo da semente da uva caracteriza se por caracteriza-se possuir: cor amarelo esverdeado; sabor agradável; odor ca acte ístico odo característico. Óleo de uva fresca  Os óleos extraídos apresentavam essas características. No entanto, o óleo de uva fresca apresentava uma cor mais viva e uma viscosidade inferior ao óleo de uva passa. Óleo de uva passa  8
  • 9. 4 – Resultados e Discussão – TGA Curvas TGA dos óleos de sementes de uva fresca e passa 12 Massa (mg) 10 M 8 6 Uva passa Série2 Uva fresca Série1 4 2 0 0 100 200 300 400 500 600 700 800 Temperatura (oC) -2 Início d degradação d uva passa: 525 59 ºC I í i da d d ã da 525,59 Início da degradação da uva fresca: 406,55 ºC 9
  • 10. 4 – Resultados e Discussão – DSC Termogramas dos óleos de sementes de uva fresca e passa Fresca Fresca Passa Passa 10
  • 11. 4 – Resultados e Discussão – FTIR Espectro do óleo de sementes de uva passa 90 Transmitânc (%) cia 80 1465cm1(deformação 70 C-H) do grupo metil 60 50 1163 cm-1(vibração 1 40 de estiramento C-O) do grupo carbonilo 30 20 1748 cm-1( ib ã d 1(vibração de 10 estiramento C=O) do grupo carbonilo 0 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 3100 - 2500 cm-1(vibrações de Número de onda (cm-1) estiramento C-H) características dos alcanos do grupo metil e metileno 11
  • 12. 5 - Conclusões O método Soxhlet demonstrou O TGA indicou a existência de uma grande estabilidade térmica dos ser eficaz, uma vez que se óleos, entre os 30 ºC e os 400 ºC. obteve uma quantidade considerável de óleo A degradação da uva passa iniciou-se aos 525,59 ºC e a da de uva fresca, iniciou-se aos 406,55 ºC Projecto Laboratorial O DSC confirmou esta estabilidade O FTIR permitiu identificar com térmica, uma vez que os termogramas, clareza a existência de ésteres pela na gama de temperaturas estipuladas dos 25 ºC e os 300 ºC, revelaram a não presença, das bandas em torno de existência de efeitos térmicos térmicos. 1750 e 1200 cm-1, características do estiramento C=O e C-O, Podem, por isso, ser utilizados em respectivamente, que caracterizam produtos cosméticos, alimentares e estes compostos farmacêuticos 12