Guilherme felix

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Em parceria com a Professora Helena Abascal, publicamos os relatórios das pesquisas realizados por alunos da fau-Mackenzie, bolsistas PIBIC e PIVIC. O Projeto ARQUITETURA TAMBÉM É CIÊNCIA difunde trabalhos e os modos de produção científica no Mackenzie, visando fortalecer a cultura da pesquisa acadêmica. Assim é justo parabenizar os professores e colegas envolvidos e permitir que mais alunos vejam o que já se produziu e as muitas portas que ainda estão adiante no mundo da ciência, para os alunos da Arquitetura - mostrando que ARQUITETURA TAMBÉM É CIÊNCIA.

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  1. 1. Universidade Presbiteriana MackenziePROCESSAMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE COMPÓSITOS A BASE DECOBRE E NANOPARTÍCULAS VISANDO ALTA CONDUTIVIDADE ELÉTRICAGuilherme Félix e Silva (IC) e Waldemar Alfredo Monteiro (Orientador)Apoio: PIBIC MackenzieResumoO objetivo em pesquisas de ligas metálicas sinterizadas produzindo compósitos por metalurgia do pó(MP) inclui compactação, homogeneização e tratamento de sinterização de pós-metálicos envolvidos(Cu, Ni, Me = Ag ou Sn) com nanopartículas de alumina é a observação da evolução daspropriedades mecânicas (ensaios de microdureza), das mudanças microestruturas e dacondutividade elétrica, depois de adequados tratamentos termomecânicos, visando à utilizaçãodestes compósitos a base cobre-niquel e nanoparticulas de alumina como material elétrico. Amostrasde Cu-x%Ni-y%Me-z%(Al2O3) após processamento por MP foram caracterizadas por metalografiaóptica (microestrutura) e resistência mecânica (dureza Vickers) a temperatura ambiente. Medidas dedifração de raios-X das amostras policristalinas foram coletadas com um difratômetro convencional eo refinamento da estrutura e o estudo dos parâmetros microestruturais realizado pelo Método deRietveld, usando o programa GSAS (General Structure Analysis System). Iniciou-se a caracterizaçãoelétrica (condutividade elétrica) a temperatura ambiente de algumas amostras obtidas para o estudoda influência dos processos de metalurgia do pó nas propriedades físicas destas ligas metálicasnestas condições. Os primeiros resultados incentivam a continuidade desta pesquisa.Palavras-chave: metalurgia do pó, compósitos a base de cobre-niquel; microestruturaAbstractThe aim in researches of sintered metallic alloys producing composites by powder metallurgy involvingcompression, homogenization and sintering of metallic powder (Cu, Ni, Me = Ag or Sn) with aluminananoparticles is the observation of the evolution of mechanical properties (microhardness tests),microstructural changes and electrical conductivity after appropriate thermomechanical treatments dueto the application of composites based Cu-Ni as electrical contact. Samples of Cu-x%Ni-y%Me-z%(Al2O3) after powder metallurgy processing were characterized by optical metallography(microstructure) and mechanical strength (hardness Vickers) at room temperature. Data of x-raydiffraction of polycrystalline samples were collected with a conventional difractometer and thestructure refinement and the study of the structural’s parameters by Rietveld method using the GSAS(General Structure Analysis System). After this, were made electrical properties measurements(electrical conductivity) of obtained samples for the study of the influence of powder metallurgyprocesses in physical properties of nanoparticles composites in this condition. The initial obtained datamotivate the continuity of this research.Key-words: powder metallurgy, composite based Cu-Ni, microstructure 1
  2. 2. VII Jornada de Iniciação Científica - 2011INTRODUÇÃOAs estruturas de recentes materiais nanocompositos são mecanicamente resistentes,altamente condutores e resistentes à fadiga. Os novos materiais nanocompósitos abrangemum metal base com elevada condutividade, tal como o cobre, incorporando partículas dedispersóides de elevada condutividade que minimizam um aumento de campo elétrico,mantêm boa condutividade térmica, e elevam a resistência mecânica (BROOKS, 1988;BUTTS, 1960; GOSH, 1997; RAJKOVIC, 2007; GROZA, 1993)O uso de nanopartículas no material metálico traz condutividade elétrica comparável àquelada matriz e remove automaticamente regiões com elevado campo de radiofreqüência (RF)aumentando também a densidade de corrente.Adicionalmente, nanoparticulas condutores reduzirão a sensibilidade superficial a danoscausados por arco voltaico ou então ao desbaste iônico (sputtering). Mesmo com estedesbaste iônico que ocorre na superfície do material condutor, suas propriedades não serãomuito diferentes da superfície inferior a ela.O mais importante é que os coeficientes de emissão de elétron secundários de todos osmateriais nos nanocompósitos são próximos da unidade, visto que as partículas usadasanteriormente (isolantes, em princípio) podem produzir uma multiplicação significativa eindesejável de emissão de elétron.O objetivo deste projeto é obter um nanocompósito altamente condutor formado por ummetal base condutor ou liga metálica tendo alta condutividade elétrica e, dispersos na matrizmetálica, dispersóides nanodimensionados de comparável alta condutividade visandoendurecer a matriz sem substancialmente reduzir a condutividade do compósito quandocomparado com a matriz metálica.REFERENCIAL TEÓRICOA produção de um compósito de material metálico de elevada condutividade juntamentecom nanopartículas (dispersóides) de alta resistência mecânica mantendo adequadacondutividade elétrica poder-se-á obter um material próximo do ideal utilizado emdispositivos eletro-eletrônicos (por exemplo, microonda de elevada potência), Neste casopode-se empregar dispersóides nanoparticulados de elevada condutividade que sãocompostos intermetálicos.Em tradicionais ligas de cobre endurecidas por precipitação utilizam-se reaçõesmetalúrgicas em temperatura elevada; com isso, a condutividade elétrica da matriz metálicaé reduzida significativamente pelos átomos do soluto que não se precipitam completamente. 2
  3. 3. Universidade Presbiteriana MackenzieQualquer elemento de liga que permanece em solução sólida na matriz de cobre deteriora acondutividade elétrica, freqüentemente, em uma ordem de grandeza. (NORDHEIM, 1931;ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS, 1975; ASM SPECIALTY HANDBOOK: COPPERAND COPPER ALLOYS, 2001; CRANE and WINTER, 1986; TAUBENBLAT, 1986;SCHRODER, 1983; CHOI, 1997)Visando superar tal perda indesejável da condutividade nos compósitos de cobre, aincorporação de nanopartículas neste metal é feita utilizando-se processamentos pormetalurgia do pó (MP) (GHADIRI, 1991). Entretanto, tal uso de partículas isolantes no cobredeve ser evitado para dispositivos de microonda de potencia elevada por razõesmencionadas anteriormente. Assim, as nanopartículas deverão ser necessariamenteincorporadas de maneira controlada. O aspecto mais essencial é que o elemento metálicodo dispersóide deve apresentar elevada condutividade.Embora estas partículas metálicas não sejam tão resistentes como as dos compostosintermetálicos, as diferenças no parâmetro de rede, na estrutura cristalina, na energia defalha de empilhamento e no comportamento do movimento das discordâncias comparadocom a matriz metálica (Cu) impedem e ou dificultam o movimento das discordâncias e depossíveis escorregamentos planares ou deformações oriundas de processos de maclaçãode modo que a resistência e fadiga mecânicas sejam aperfeiçoadas. As desejadaspartículas elementares do dispersóide em nanocompósitos têm menor resistividade elétrica.O tamanho desejado das nanoparticulas (diâmetro médio) está no intervalo ideal de 10 a100 nm (ROTEM, 1988; GUHA, 1984; BROWN 1979).Opcionalmente, os nanocompósitos podem ser recozidos para obter-se alivio de tensãoresidual e também para eliminar impurezas indesejadas. A temperatura de recozimentodesejada é mantida suficientemente baixa para evitar difusão significativa de átomos dosoluto na matriz metálica que causaria uma deterioração acentuada da condutividadeelétrica da matriz (Cu). Um recozimento em atmosfera neutra em temperatura relativamentebaixa (~673K) é suficiente para reduzir o oxigênio residual presente no cobre.A fração desejada do volume de dispersóides no nanocompósito de elevada condutividadeestá em um intervalo ideal de 0,5 a 10% dependente da aplicação tecnológica desejada.Tais materiais nanocompositos com elevada condutividade são desejáveis para osdispositivos utilizados em microonda de potência elevada (MPE) que operam emfreqüências de RF e para outras aplicações. Por exemplo, os materiais podem servantajosamente usados para conectores elétricos e os contatos elétricos que operam emoperações elétricas em corrente continua (C.C.) ou corrente alternada (C.A.). Apresentam 3
  4. 4. VII Jornada de Iniciação Científica - 2011resistência mecânica elevada e bom contato elétrico. (MONTEIRO, 1990; MONTEIRO,1995; BARKER e SCHAMILOGLU, 2001)Os contatos elétricos, por exemplo, são feitos com compósito de elevada condutividade paraexibir elevada resistência mecânica mantendo desejada pressão de contato para acondução elétrica com mínimo aquecimento (SCHRODER, 1983). A fração do volume dodispersóide é alterada em função da presença de um segundo ou terceiro elemento químicono processamento por metalurgia do pó (MP).A maioria de compostos intermetálicos exibe resistividade elétrica elevada (entre 10 e 100µ .cm). Entretanto, alguns intermetálicos exibem uma “não usual” baixa resistividadeelétrica, por exemplo, partículas intermetálicas de NiAl que também apresentam boaresistência mecânica. Estas partículas pré-fabricadas (ex: atomização, cominuição,precipitação química) podem ser incorporadas com processamento por MP.Nos casos dos dispersóides intermetálicos, a estabilidade dos intermetálicos é tal quepoderá ser utilizado com um mínimo de soluto dissolvido na matriz. Algumas precipitaçõesde intermetálicos exibem alta condutividade elétrica e são insolúveis em matrizes metálicasaltamente condutoras.Alguns deles exibem condutividade térmica mais elevada do que o cobre, assim adissipação de calor é reforçada resultando em redução da temperatura que poderia causarchoque térmico durante a operação da RF. As nanopartículas têm dimensões de algunspoucos nanômetros e assim os dispersóides podem ser eficientes condutores.A temperatura e o tempo de sinterização utilizados em MP são vantajosamente controladosde modo que a difusão da mistura dos elementos na partícula e no metal base sejaminimizada e durante a reação de formação da liga, a perda da condutividade seja assimminimizada.Tipicamente o metal base exibe resistividade elétrica idealmente menor que 3µ .cm. Aspartículas do dispersóide podem constituir-se de partículas condutoras de material diferentedo metal base que não está dissolvida (tendo solubilidade menor que 0,1% atômico).As partículas do dispersóide podem ser partículas de metal (elemento químico) ou partículasda liga que são normalmente solúveis no metal base tais que as partículas não estãodissolvidas na base. Alternativamente, as partículas do dispersóide podem ser partículas dedispersóide, não elementares, insolúveis no metal base.A incorporação dos dispersóides pode produzir um material compósito que tem resistênciamecânica aumentada em pelo menos 30% acima do valor do metal base e condutividadeelevada comparável à da matriz. Os dispersóides podem também melhorar a resistência 4
  5. 5. Universidade Presbiteriana Mackenzietérmica à fadiga em pelo menos 30% com relação ao número dos ciclos térmicos quepodem resistir.As partículas do metal base e as partículas do dispersóide podem ser misturadasmecanicamente, a mistura pode ser compactada em um formato desejado, aplicando-se emseguida sinterização em uma atmosfera inerte ou por redução (near net shape).Estes materiais (metais ou ligas) são também úteis tecnologicamente devido àcondutividade elevada, com alta resistência mecânica, resistentes à fadiga em dispositivoseletro-eletrônicos sujeitos ao ambiente agressivo em que as ondas eletromagnéticas ou aspartículas carregadas (tais como íons e elétrons) podem causar o aquecimento local dosmetais ou suas ligas e conseqüentes danos térmicos associados à fadiga ou o choquetérmico. Como exemplo, pode-se citar dispositivos utilizados em microonda de elevadapotencia e nos accelerators lineares que envolvem partículas carregadas (VALDIVIEZ,2000).Os materiais de elevada condutividade são componentes chaves em uma variedade desistemas importantes tais como os sistemas de microonda de potência elevada (sistemas deMPE) usados em equipamentos de comunicações e radar. Os sistemas de MPE podemcontrolar rapidamente perturbação ou dano em dispositivos periféricos em sistema decomunicação.Duas das barreiras técnicas principais para realizar dispositivos práticos são: a falta decátodos de emissor do elétron de alta corrente e a avaria de materiais componentes do RF.A intensa alta freqüência elétrica (RF) e os campos magnéticos presentes em dispositivosde MPE causam a avaria mecânica e elétrica superficial e/ou volumétrica do dispositivo.Tais fenômenos de avaria são creditados a problemas de curto circuito que atrapalham pordécadas as fontes de MPE.Em um grande número de aplicações, as paredes do dispositivo de MPE são requeridaspara emitir elétrons repetidamente da sua superfície. O aquecimento pulsado repetido nasuperfície da parede acompanha esta emissão repetida, e o aquecimento repetido podecausar a fadiga da superfície e danos estruturais significativos que podem destruir estassuperfícies.O choque térmico causado por rápidas excursões da temperatura entre a temperaturaambiente e a temperatura aquecida pelos pulsos pode induzir defeitos e fissuras no materialda parede (tipicamente cobre) com uma deterioração resultante do desempenho. Porconseguinte é desejável aumentar a resistência dos materiais condutores usados paracomponentes da parede de MPE de modo que o material resista ao choque térmico. 5
  6. 6. VII Jornada de Iniciação Científica - 2011Os estudos de materiais endurecidos a base de cobre para possível aumento da resistênciaà fadiga térmica e de fissuras em intensos campos de RF incluem a investigação doscompostos a base de cobre que contêm, por exemplo, partículas do dispersóide alumina(Al203) (ZINKLE, 1992).Entretanto, o uso de partículas isolantes tais como Al203 resulta em descontinuidadesabruptas na condutividade elétrica que pode produzir pontos quentes locais. Além disso, aspartículas podem reduzir a condutividade térmica. Adicionalmente, as partículas isolantesque alcançam a superfície do cobre fornecerão sítios localizados no campo elétricointensificado.Conseqüentemente, há uma necessidade de material com alta resistência mecânica eresistente a fadiga e que seja também excelente condutor elétrico e não contenhapreferivelmente nenhuma partícula eletricamente isolada.MATERIAIS E MÉTODOSForam produzidas amostras de um compósito com uma liga ternária a base de cobre, níquele prata ou estanho, juntamente com nanoparticulas de alumina (Al203) variando-se aproporção dos participantes do compósito, dando-se identificações a lotes de amostras comformato cilíndrico (diâmetro φ = 20 x10-3 m e altura h = 5,0x10-3 m e massa = 10 x 10-3 kg).Análises por metalografia óptica, por difração de raios X, por dureza Vickers estão sendorealizadas antes e depois do tratamento térmico para realizar um estudo comparativo dadependência da microestrutura das amostras com o tratamento térmico. Nos Laboratóriosde ensino de Física e da Escola de Engenharia (caracterização de materiais) da UPM sãorealizadas medidas de dureza e de condutividade elétrica (Fig. das amostras emtemperatura ambiente.Informações sobre a estrutura cristalina de um material podem ser obtidas usando-sedifração de raios-x. Quando um feixe de raios-x, tendo um único comprimento de onda damesma ordem de grandeza do espaçamento atômico de um determinado material, incidesobre esse material, será espalhado em todas as direções. Grande parte da radiaçãoespalhada por um átomo cancela a radiação espalhada por outros átomos. Entretanto osraios-x que incidem sobre certos planos cristalográficos, em ângulos específicos, sãoreforçados ao invés de aniquilados. Esse fenômeno é chamado de difração.Os raios-x são difratados, ou o feixe é reforçado, quando as condições satisfizerem a lei deBragg, sen θ = (λ) / 2dhkl, onde o ângulo θ é metade do ângulo entre o feixe difratado e adireção original do feixe, λ é o comprimento de onda dos raios-x e dhkl é o espaçamento 6
  7. 7. Universidade Presbiteriana Mackenzieinterplanar entre os planos que causam um reforço construtivo do feixe (CALLISTER JR,2008).O método de Rietveld é um método de refinamento de estruturas cristalinas a partir dedados de difração em pó coletados em modo passo a passo. O refinamento é baseado nummodelo que consta de parâmetros estruturais e não estruturais (microestruturais einstrumentais). A intensidade total calculada das reflexões e, em parte, suas posições, estãodeterminadas pelo modelo estrutural, que se constrói a partir das posições atômicas eparâmetros de rede.A forma das reflexões de Bragg depende dos parâmetros instrumentais e dos efeitos damicroestrutura da amostra, que estão incluídos no modelo não-estrutural, representadoatravés de uma função de perfil. Nos programas mais usados para o método de Rietveld,encontram-se diferentes funções analíticas que tentam simular os efeitos instrumentais emicro-estruturais no perfil das reflexões.A intensidade da radiação de fundo (“background”) também é modelada por interpolaçãoentre dois pontos conhecidos do difratograma ou por uma função polinomial comcoeficientes passíveis de refinamento, que geralmente não possuem sentido físico algum.No caso da presença de uma fase amorfa, existem programas para o Método de Rietveldque permitem usar difratogramas obtidos da fase amorfa para o ajuste adequado daradiação de fundo. Também é possível levar em consideração propriedades físicas equímicas que possam expressar-se como vínculos durante os refinamentos.Dados de difração de raios X foram coletados com um difratômetro convencional RigakuMultiflex com monocromador fixo. As condições experimentais previstas são: 40kV, 20mA,10o < 2θ < 120o, ∆2θ = 0.02o, λCuKα, fenda de divergência = 0.5o, fenda de recepção = 0.3 αmm e tempo de contagem 5 s.Os difratogramas de raios X das amostras são transformados no formato de entrada dosprogramas CMPR e GSAS. A saída do programa CMPR permite criar arquivos de entradapara os programas de refinamento de estruturas pelo método de Rietveld (YOUNG, 1993;BALZAR, 2000; PAIVA – SANTOS, 2009).Um dos objetivos deste trabalho foi produzir, por metalurgia do pó, compósitos de ligasternárias a base de cobre-niquel (terceiro elemento: Ag ou Sn) e nanopartículas de aluminaproduzindo compósitos nanoestruturados que apresentem boas propriedades mecânicas(dureza) e boa condutividade elétrica na temperatura ambiente. Estes contatos bem comoas peças estruturais podem ser obtidos por metalurgia do pó. 7
  8. 8. VII Jornada de Iniciação Científica - 2011Os elementos das ligas são adicionados ao cobre com intenção à melhoria da resistênciamecânica, ductilidade e estabilidade térmica, sem causar os danos consideráveis em suaforma, condutividade elétrica e térmica, e resistência de corrosão.Após a produção dos compósitos foram realizadas as caracterizações necessárias: aobservação da evolução da condutividade elétrica, das propriedades mecânicas (ensaios dedureza) e as mudanças microestruturais após tratamentos térmicos (observação pormicroscopia óptica) visando utilizá-los como material elétrico, especificamente contactoelétrico com boa condutividade elétrica.Os compósitos em desenvolvimento devem atingir uma boa combinação de propriedadesacima mencionadas após passar por todas as etapas de processamento por metalurgia dopó. Podendo ter, no produto final, fases intermetálicas em uma solução sólidasupersaturada. A seguir tem-se a descrição das etapas necessárias para a confecção,preparo das amostras e respectivas caracterizações e análises obtidas.Foram obtidos, escala de laboratório, compósitos de Cu-x%Ni-y%Me-z%(Al2O3) onde Me é oterceiro elemento da liga metálica e x, y, z assumem valores condizentes para a tentativade manutenção das propriedades elétricas e mecânicas por processamento termomecânicoaté obter-se materiais utilizados para a produção de conectores elétricos de altodesempenho (Fig.1). Fig. 1. Preparação de amostras do material em pó Fig. 2. Equipamento de compactação utilizado para obtenção das amostras 8
  9. 9. Universidade Presbiteriana Mackenzie Fig. 3. Amostra compactada pronta para sinterizaçãoA amostra compactada é retirada da matriz, medida o seu diâmetro, comprimento e pesocom formato cilíndrico. Os compactados obtidos foram convencionalmente sinterizados emvácuo mecânico em um forno que apresenta uma região de calor ideal de 150 milímetros(Fig. 2 e 3). Os compósitos obtidos podem ser consolidados por sinterização no estadosólido (Tabela 1). Tabela 1- Parâmetros de Sinterização dos compósitos obtidos Condição Inicial Pós metálicos pré-misturados com nanoparticulas de alumina Pressão de 80 Mpa Compactação Porcentagem em peso Cu-5%Ni-5%Ag; Cu-5%Ni-3%Ag-2%Al2O3; Cu-5%Ni-2%Ag-5%Al2O3 dos compósitos Cu-5%Ni-5%Sn; Cu-5%Ni-3%Sn-2%Al2O3; Cu-5%Ni-2%Sn-5%Al2O3 Dimensões totais da φ = 20 x 10-3 m; h = 5,0 x 10-3 m amostra cilíndrica -3 Massa da amostra M = 20,0 x10 kg Temperatura de T (K) Condição do pré-misturado Vácuo empregado Sinterização e demais -3 923 - 1073 Sinterização por estado sólido 1,3x10 milibar condições 3 3 Tempo de Sinterização tS = 1,8x10 a 5,4x10 s Tempo de 2 2 tH = 3,6x10 a 28,8x10 HomogeneizaçãoNa etapa de sinterização, foram utilizados fornos especiais, sob vácuo; sob atmosferacontrolada (Fig. 4). No forno que utiliza vácuo, as amostras compactadas foram colocadasem ‘barquinhas’ de alumina o mais próximo possível do centro do forno, a fim de obtermelhores resultados, já que existe gradiente de temperatura em toda a extensão do forno.Após a colocação das ‘barquinhas’ nas áreas mais adequadas, fecha-se o forno. A tampa defechamento do forno em questão deve ser previamente limpa com álcool e o anel de 9
  10. 10. VII Jornada de Iniciação Científica - 2011vedação de borracha (O-ring) deve ser limpo e passado vaselina para evitar ressecamento emá vedação do forno. (a) (b)Fig.4. Fornos utilizados no processamento de sinterização e tratamentos térmicos sob: (a) vácuo; (b) atmosfera controladaForam obtidos sistematicamente, em escala de laboratório, materiais compósitos a base decobre-níquel (Cu-x%Ni-y%Ag-z%Al2O3; Cu-x%Ni–y%Sn-z%Al2O3), por metalurgia do pó,visando manutenção das propriedades elétricas e mecânicas após convenientesprocessamentos térmicos e mecânicos, até obter-se a produção de dispositivos elétricos dealto desempenho.Após o fechamento do forno este é ligado, propagando-o para o funcionamento correto emrelação à adequação do vácuo mecânico, ao tempo e temperatura empregados. Assim oforno seguirá a programação automaticamente.Terminado o processo, as amostras permanecem sob vácuo enquanto resfriam. Apósresfriamento, as amostras são retiradas do forno. Com as amostras sinterizadas, uma partepermanece somente com o processo de sinterização e a outra, de mesma composiçãoquímica, foi levada a tratamentos de homogeneização.Os cortes foram realizados por discos abrasivos, sempre com abundante refrigeração. Paraa realização dos cortes foram escolhidas as seções representativas longitudinais,geralmente na maior dimensão da peça metálica, alinhamento das inclusões, outransversais, na menor dimensão, normalmente sem alinhamento de inclusões.Os cortes são realizados por serra manual ou mecânica, por usinagem ou por discosabrasivos, sendo, nesses casos, levadas em consideração suas características, de acordocom as propriedades dos materiais em preparo. 10
  11. 11. Universidade Presbiteriana MackenzieOs cortes por discos abrasivos são os mais empregados, devem ser realizados lentamente,havendo necessidade de abundante refrigeração, a baixa pressão, por pequenos períodos,afastando-se bastante o disco abrasivo do metal, nos intervalos, para permitir uma completarefrigeração-lubrificação do entalhe em execução.Essas operações repetidas tornam os cortes mais lentos, mas garantem um avanço até osecionamento total, com restritas alterações mecânicas ou anomalias estruturais. Omomento crítico de corte está na junção final das partes metálicas quando o secionamentoresidual deve ser extremamente lento e bem-refrigerado, pois se sabe que a abrasão semrefrigeração pode gerar temperaturas elevadas que altera totalmente qualquermacroestrutura e, obviamente, a microestrutura.Esses cortes nos fornecem informações importantes (COUTINHO, 1980; GOMES eBresciani Filho, 1987) tais como: a) Tamanho dos grãos ou cristais; b) Processos defabricação (metalurgia do pó); c) Presença de inclusões não-metálicas, como, por exemplo,óxidos de metais e silicatos; d) Heterogeneidades de composição devido à segregação; e)Descontinuidades ou defeitos provenientes dos processos de fabricação por sinterizaçãocomo, por exemplo, vazios, porosidades, heterogeneidade química, etc.O embutimento é importante para facilitar a preparação de amostras com pequenasdimensões, não sendo necessário para amostras maiores. Após o embutimento passa-separa o lixamento da superfície da amostra. Realiza-se a remoção gradativa das camadasdeformadas pelas operações de corte prévio, por meio do desbaste abrasivo manual ou comlixadeiras mecânicas, geralmente sob fluxo de água pura, na conhecida seqüência de lixasde carbeto de silício (SiC) com granulações 280; 320; 400; 600; 800; 1000 e 1200, comlimpezas intermediárias em água e posteriormente em álcool etílico (quando possível, comultrasom), efetuando-se tradicionais técnicas de perpendicularizações a 90° entre osperíodos dessas preparações (COUTINHO, 1980; MONTEIRO e BUSO, 2004).As técnicas de alternações de 90° entre as etapas de desbaste devem ser acrescidas detrês, cinco ou mais perpendicularizações, com pressões decrescentes em uma mesma lixa,até a total eliminação de riscos ou vestígios de desbaste da etapa anterior, objetivando-se aeliminação gradativa das camadas alternadas por cortes e lixamentos preliminares, cujaprofundidade pode atingir normalmente 1x10-1 m (COUTINHO, 1980; MONTEIRO e BUSO,2004). Com relação aos polimentos metalográficos utilizou-se panos sintéticos adequadoscom específicas quantidades de pastas de diamante ou pastas de alumina.Diversas técnicas de caracterização são utilizadas para as identificações necessáriasenvolvendo microscopia óptica, ensaios de microdureza e principalmente, neste trabalho, 11
  12. 12. VII Jornada de Iniciação Científica - 2011condutividade elétrica. Para os testes de dureza empregou-se microdureza Vickers (cargade 0,1 kg) nas amostras em razão de suas dimensões.Com relação à análise microestrutural das amostras por microscopia óptica utilizou-sepreferencialmente dois ataques químicos, dependente da composição das amostras dasligas de cobre-niquel-alumínio: (1) 5g FeCl3 + 50ml HCl + 100ml H2O, durante 10 a 20 s; (2) 2g FeCl3 + 25ml HCl + 100ml H2O, durante 10 a 20 s.Nos estudos de condutividade elétrica utilizou-se o miliohmimetro 4338B (Agilent) e paraobtenção dos parâmetros cristalográficos um difratômetro de raios X. Os testes decondutividade elétrica são obtidos com medidas de resistência elétrica onde as áreas dasamostras utilizadas para o estudo de condutividade dividem-se em área de contato aparentee área de contato efetiva. O teste é feito em temperatura ambiente. Fig.5. Obtenção da medida de resistividade elétrica de uma amostra.O procedimento experimental para as medidas de resistência elétrica (R) realizadas emamostras dos compósitos obtidos é descrito da seguinte maneira: (a) Foi cortada umaamostra em forma de placa com as dimensões: espessura de 1,0x10-3 m; comprimento de12,80x10-3 m e largura de 8,3x10-3 m. (b) Fios de cobre, de comprimento aproximadamente1,7x10-1 m e 1,8x10-4 m de diâmetro, foram colados (cola de prata) nas extremidades daamostra. (c) A secagem dos contatos de prata à amostra é feita em estufa a 323K por2,7x103 s. (d) Mede-se a resistência elétrica do sistema amostra-fio com um milliohmímetroAgilent 4338B a temperatura ambiente (300K). (e) A condutividade da amostra é entãoobtida com o inverso do valor da resistência elétrica do sistema amostra-fio.Com a obtenção dos valores experimentais iniciais da resistência elétrica das amostras doscompósitos foram feitos cálculos para a obtenção dos valores de resistividade elétrica (ρ)utilizando a formula ρ = R.L/S, onde L é o comprimento da amostra e S a área da amostra e 12
  13. 13. Universidade Presbiteriana Mackenziefinalmente são encontrados os valores de condutividade elétrica (σ) dos respectivoscompósitos com a expressão σ = 1 / ρ.Como já foi mencionado anteriormente, o compósito final deverá ter presença de fasesintermetálicas ou nanocompósítos em uma solução sólida supersaturada de liga binária abase de cobre-niquel. As técnicas que estão sendo utilizadas para as identificaçõesnecessárias envolvem microscopia óptica e eletrônica, microanálise química elementar,ensaios de microdureza e de condutividade elétrica. Sendo que até o momento foi realizadamicroscopia óptica, difração de raios-X e pequena parte das medidas de condutividadeelétrica. Este trabalho necessariamente terá continuação nestes próximos dois anos emrazão das inúmeras atividades/etapas a serem cumpridas.RESULTADOS E DISCUSSÃOQuanto aos aspectos microestruturais estudados até o momento, observou-se a presençade grãos uniformes, com pequena presença de porosidade, ainda inadequada, bem comosegundas fases. Os tratamentos de homogeneização estão em realização visando superarestes aspectos observados por microscopia óptica. Os estudos relativos às medidas decondutividade elétrica ainda encontram-se em seu início e terá continuidade em novo projetojá aprovado.Há necessidade de se prosseguir com novos experimentos para a obtenção final doscompósitos nanoestruturados a base de cobre níquel obtidos por metalurgia do pó, fazendo-se adequados tratamentos térmicos de homogeneização; processo ainda em seu inicio eque se baseia nas vantagens do processo de endurecimento por precipitação (segundasfases); estes compósitos deverão ter tratamentos térmicos especiais visando o aumento daresistência mecânica e manutenção de condutividade elétrica usual para material usadocomo contacto elétrico.Novos tratamentos de homogeneização são necessários para eliminar grande parte deporosidade presente e distribuir adequadamente as segundas fases presentes noscompósitos que são necessárias, pois melhora acentuadamente a propriedade mecânicaresultante, podendo inclusive ter aplicações mais específicas (sistemas de microonda depotência elevada (sistemas de MPE) usados em equipamentos de comunicações e radar).Tais tratamentos termomecânicos propiciam o refinamento das segundas fases presentes(precipitados), uma estrutura de grão mais fina, uma formação de subestrutura dediscordâncias (defeitos cristalinos) mais adequada além da redistribuição homogênea doníquel, do terceiro elemento (Ag ou Sn) e das nanopartículas de alumina na matriz de cobre. 13
  14. 14. VII Jornada de Iniciação Científica - 2011As informações para a elaboração dos modelos estruturais são extraídas de bases de dadosda União Internacional de Cristalografia, como a “Crystallography Open Database”. Ométodo fornece informação sobre microestrutura dos compostos a partir do refinamento dosparâmetros de perfil e a comparação com o perfil instrumental, obtido dos dados de difraçãode uma amostra padrão de silício. Os resultados deste estudo permitirão obter informaçãosobre influência dos processos de preparação nas propriedades físicas destas ligasmetálicas.A complementação de investigações nos processos de mistura, compactação, sinterização ehomogeneização com conseqüentes análises por técnicas de microscopia eletrônica devarredura e microanálise elementar (EDS) poderão auxiliar na identificação das segundasfases destas ligas encontradas por microscopia óptica e obter mecanismos envolvidos nosprocessos utilizados.A intenção é prosseguir o estudo destes compósitos para se obter a condição ideal emtermos de custo – benefício tecnológico para a aplicação elétrica e mecânica com oprocessamento de metal em pó (metalurgia do pó).A resistência mecânica em ligas metálicas depende da distribuição da precipitação (segundafase presente na matriz metálica) para a obtenção de condutividade elétrica similar docobre. Para aumentar a resistência mecânica, a ductilidade e a conformação (dimensõesfísicas) mantendo boa condutividade elétrica destas ligas, foram utilizados tratamentostérmicos especiais, bem como variações na composição química.Foram obtidos valores relativos à resistência mecânica de 400 MPa e condutividade elétricaa 300K de 35% IACS indicando boa aplicação para contactos elétricos utilizando-se estasligas em processamento por metalurgia do pó. Estes resultados são bastante preliminares edevem ser reconfirmados em próximas medidas com um novo projeto, mostrando até agoraotimismo com os resultados encontrados.CONCLUSÕESCom relação às propriedades mecânicas destes compósitos a base de cobre-niquel enanoparticulas de alumina estão condizentes com a sua utilização como materiais paracontacto elétrico.As observações microestruturais iniciais indicam pequena presença de porosidade em suaestrutura e não homogeneidade devido à inadequada dissolução do terceiro elemento (Ag;Sn). As primeiras medidas de condutividade elétrica alem das observações microestruturais 14
  15. 15. Universidade Presbiteriana Mackenziepreliminares realizadas por microscopia óptica sugerem a necessidade da realização deposteriores tratamentos térmicos especiais visando melhoria das propriedades elétricas.Orientação preferencial pode ser um dos fatores a ser levado em conta em processamentomecânico das amostras obtidas com pó metálico. O refinamento indica ligeiro efeito namicroestrutura das amostras obtidas por metalurgia do pó, possivelmente devido aprocessamentos termomecânicos.Até o momento com as etapas realizadas no processamento por metalurgia do pó noscompósitos em estudo (Cu-x%Ni-y%Ag-z%Al2O3; Cu-x%Ni–y%Sn-z%Al2O3) confirmaramvalores adequados de resistência mecânica (400 MPa) e condutividade elétrica de 0,208(µΩcm)-1 (35% IACS).O melhor incentivo com relação a esta aplicação tecnológica é a possibilidade de se poderpesquisar e produzir estruturas finas e homogêneas (nanoestrutural), habilidade para obterprodutos com formatos de dimensões complicadas e especiais com estreita tolerânciadimensional e a capacidade de produzir peças com um acabamento superior, com índicesde tolerância dimensional.REFERÊNCIASANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS, Metallic Materials for Thermostats and forElectrical Resistance, Heating and Contacts, part 44, 1975, 249-251.ASM SPECIALTY HANDBOOK: COPPER AND COPPER ALLOYS, Metal, chapter 1,section 1, ASM International, 2001.BALZAR D., Commission on Powder Diffraction, International Union of Crystallography,Newsletter No. 24, Dec. 2000BARKER R. J. and Schamiloglu, E., High-Power Microwave Sources and Technologies,chapter 10, IEEE Press, New York, (2001).BROOKS, C. R., Heat Treatment, Structure and Properties of Nonferrous Alloys, ed. ASM,Metals Park, capítulo 8, 1988.BROWN L.M., Precipitation and Dispersion Hardening” Proc. of the 5th Int. Conf on theStrength of Metals and Alloys, Aachen, W. Germany, Aug. 1979.BUTTS, A. - "Copper, the Science and Technology of the Metal, its Alloys and Compounds",ed. Reinhold Publishing Corporation, New York, 1960.CALLISTER JR, W. D., Ciência e Engenharia de Materiais: Uma Introdução, Ed. LTC, 7ª.Ed, 2008. 15
  16. 16. VII Jornada de Iniciação Científica - 2011CHOI, H. I., LEE, K. Y. and KWUN S. I., Fabrication of high strength and high conductivitycopper alloys by rod milling, J. Mat. Science Letters, vol. 16, Nr 19, 1997, 1600-1602COUTINHO, T. A. Metalografia de não-ferrosos: Análise e prática, Ed. Edgard Blücher Ltda,1980, p. 41-53.CRANE, J. and WINTER, J. Copper: Properties and alloying, Encyclopedia of MaterialsScience and Engineering, vol 2, Ed. MB Bewer, Pergamon Press and the MIT Press 1986, p848 – 855.GOMES, M. R. e BRESCIANI FILHO, E. - Propriedades e Usos de Metais Não-ferrosos, ed.ABM, São Paulo, 1987, capítulo 3.GHADIRI M., FARHADPOUR, F.A., CLIFT R., SEVILLE, J. P. K. Particle characterizationsize and morphology, The Institute of Metals Series on Powder Metallurgy - An Overview.London, p.56-75, 1991.GOSH G., KIYAKE J., and FINE M. E., JOM, March (1997), pp. 56-60GROZA, J. R. and GIBELING, J. C., Principles of particle selection for dispersion-strengthened copper , Materials Science and Engineering: A, Volume 171, Issues 1-2, 1November 1993, Pages 115-125GUHA, A , Development of a high-strength, high-conductivity Cu-Ni-Be Alloy, highconductivity Copper and Aluminum Alloys, eds. E. Ling and P. Taubenblat W., TMS – AIMEPubl. 1984, pp 133-145.MONTEIRO W. A., Anais do IX CBECIMAT, Águas de São Pedro /SP, dez.90, pg. 546-549.MONTEIRO W. A., SILVEIRA M. A. G. e JÚLIO Jr, O. Metalurgia & Materiais, v. 51, maio 95,pg. 440-444.MONTEIRO W. A., BUSO S. J. Caracterização de Materiais por Métodos Físicos, TécnicasExperimentais e Aplicações Práticas, apostila de curso de pós-graduação, 2004.NORDHEIM V. L., Ann. Phys., 5 (1931), p. 642.PAIVA - SANTOS C. O. Aplicações do método de Rietveld, IQ-UNESP, 2009RAJKOVIC, V., BZIC, D., DEVECERSKI, A., The properties of high-energy milled pre-alloyedcopper powders containing 1 wt% Al, J. Serb. Chem. Soc. 72 (1) 45–53 (2007)ROTEM A., SHECHTMAN D. and ROSEN A., Metall. Trans. A, vol. 19A, 1988, pp. 2279-2285.SCHRODER K., CRC Handbook of Electrical Resistivities of Binary Metallic Alloys, CRCPress, Boca Raton, FL, 1983, p. 90, 92, 97. 16
  17. 17. Universidade Presbiteriana MackenzieTAUBENBLAT, P. W, Copper Selection of high conductivity alloys, Encyclopedia of MaterialsScience and Engineering, vol 2, Ed. MB Bewer, Pergamon Press and the MIT Press 1986, p863-866.VALDIVIEZ R., et al. "The Use of Dispersion-Strengthened Copper in Accelerator Designs",International Linac Conference (LINAC 2000), Monterey, CA, 2000.)ZINKLE S.J., HORSEWELL A., SINGH B. N. and SOMMER W.F., Dispersoid stability in aCu-Al2O3 alloy under energetic cascade damage conditions, Journal of Nuclear Materials,Volume 195, Issues 1-2, October 1992, Pages 11-16YOUNG, R. A. The Rietveld Method, IUCr, Oxford University Press, 1993.Contato: guilherme.felix.silva@gmail.com e tecnologia@mackenzie.br 17

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