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MÉTODOS EXPERIMENTAIS

EM ENERGIA E AMBIENTE



        Isabel M. F. Almeida
             Belarmino Lira
Análise Granulométrica


Na análise granulométrica não se pretende
mais do que analisar o tamanho das
partículas de uma determinada amostra e a
forma como elas se distribuem nessa
mesma amostra.




                  Belarmino Lira
              Isabel M. F. Almeida
                     Materiais I
Análise Granulométrica

Divide-se em 3 métodos básicos:

     • Ensemble Methods.

     • Counting Methods.

     • Separation Methods.

                  Isabel M. F. Almeida
                       Belarmino Lira
Análise Granulométrica

          Ensemble Methods

Este método armazena partículas de tamanhos
diferentes na mesmsa amostra, depois agrupa os
dados de forma a obter a distribuição do tamanho
das partículas no seu total.


                  Isabel M. F. Almeida
                       Belarmino Lira
Ensemble Methods

Técnicas mais utilizadas:

• Low Angle Laser Light Scattering (LALLS).

• Photon Correlation Spectroscopy (PCS).

• Back-Scattering Spectroscopy.


                     Isabel M. F. Almeida
                          Belarmino Lira
Low Angle Laser Light Scattering
             (LALLS)
Consiste em fazer passar um laser pela amostra das
partículas e recolher os dados da intensidade de luz
em diferentes ângulos de distribuição.
Compara as diferentes intensidades de luz nos
diferentes ângulos e através disso gera a distribuição
do tamanho das partículas para a amostra.



                      Isabel M. F. Almeida
                           Belarmino Lira
• Photon correlation

                         The PhotoCor
                         setups é
                         projetado para
                         analise de
                         particulas
                         abaixo de
                         microns.




Isabel M. F. Almeida
     Belarmino Lira
Análise Granulométrica

             Counting Methods
Este método caracteriza a distribuição da amostra,
uma partícula de cada vez. Basicamente acumula a
contagem de partículas com dimensões idênticas.
As partículas são classificadas e colocadas em
“size bins”, uma partícula de cada vez.


                    Isabel M. F. Almeida
                         Belarmino Lira
Counting Methods

Técnicas mais utilizadas:

•   Electrozone Counter.
•   Light Counter.
•   Time of Flight Counter.
•   Microscope Counter (optical or electron).



                       Isabel M. F. Almeida
                            Belarmino Lira
A recent addition to the
Malvern Instruments
range is the Sysmex
CDA-500 Particle
Analyzer.The system
provides a reliable
measurement of particle
size distribution as well
as counting particles in
the size range 1µm to
60µm. It has wide
application, particularly
in life sciences.




                            Isabel M. F. Almeida
                                 Belarmino Lira
Análise Granulométrica

              Métodos de Separação
Este método apela a uma força exterior de separação
para as partículas, elas são fisicamente separadas de
acordo com o seu tamanho.
Neste caso a capacidade de caracterização é mais
precisa do que nos métodos anteriores.


                      Isabel M. F. Almeida
                           Belarmino Lira
Metódos de Separação

Técnicas mais utilizadas:

• Peneiramento.
• Sedimentação Gravitacional

• Centrifuga (DC).
• Capillary Hydrodynamic Fractionation (CHDF).
• Sedimentation Field Flow Fractionation (SF3).

                       Isabel M. F. Almeida
                            Belarmino Lira
Peneiramento - Peneiras




         Isabel M. F. Almeida
              Belarmino Lira
Abertura em mm Peso retido(g) Malha em mesh
                    3,36                          12,18                  6
                    2,36                          58,61                  8
                     1,7                          46,92                  12
                    1,18                          31,14                  16
                    0,85                          18,92                  20
                     0,6                          16,12                  30
                    0,425                          16,1                  40
                     0,3                           7,99                  50
                    0,212                         11,66                  70
                    0,15                           9,05                 100
                    0,106                          6,64                 140
                    0,075                          4,07                 200
                    0,053                          4,25                 270
                    0,038                          6,78                 400
                    0,02                           1,34                 450
                  Peso retido(g)




                                   70
                                   60
                  70
                                   50
                  60
                  50               40
 Peso retido(g)




                  40               30
                  30
                                   20
                  20
                  10               10
                   0                0
                               0    0,5 0   1   1,5
                                                0,5    2    2,5
                                                            1      3     3,5
                                                                       1,5   4 2   2,5   3   3,5
                                                 Abertura em mm        Abertura em mm
                                            Isabel M. F. Almeida
Particle Size Distribution
             3.5
              3
             2.5
Volume (%)




              2
             1.5
              1
             0.5
              0
              0.01            0.1             1                    10          100   1000   3000
                                                 Particle Size (µm)
       CALCARIO zé carlos - Average, segunda-feira, 3 de julho de 2006 14:36:45

                                             Isabel M. F. Almeida
Y/10      Y/2       Y/4       Y/10      Y/25      Y/50      Y/75
                        15,53     78,65     36,11     15,53      7,72      4,16      2,96
                        15,86     76,98     38,12     15,86      7,32      3,78      2,72
                         1,02      9,33      2,73     1,026      0,55      0,27      0,18
                         1,63     14,88      3,47      1,63      0,89      0,52      0,38
                          2,7     14,51      5,59       2,7       1,4      0,78      0,57
                         12,6     59,89        24      12,6      8,45      6,71      5,56
                        24,29
                        13,88
                                  80,75
                                  63,43
                                            44,06
                                            26,19
                                                      24,29
                                                      13,88
                                                                16,43
                                                                 9,27
                                                                           12,8
                                                                           7,29
                                                                                     10,4
                                                                                     5,94
                                                                                             Y = % acum. pass.
                         7,73     53,05      18,5      7,73      3,89      2,19      1,62
                        19,27      70,9      37,2     19,27      12,3      7,84      5,41
                        29,37     82,17     51,89     29,37     18,32     11,17      7,59
                        28,31     83,02     54,41     28,32     17,41     10,71       7,3
                         12,6     59,89        24      12,6      8,45      6,71      5,56
                        24,29     16,44      12,8     24,29     16,44      12,8      10,4
                        13,88     63,43      26,2     13,88      9,27      7,29      5,94




                                              Mina Igarapé-Bahia
                                                                                              Familia de curvas
                    90
                    80
                                                                                            Y/2
                    70
Paâmetro "tn" (%)




                    60                                                                      Y/4
                    50                                                                      Y/10
                    40                                                                      Y/25
                    30
                                                                                            Y/50
                    20
                    10                                                                      Y/75
                     0
                         0      5       10       15       20       25      30       35
                                                Parâmetro "t"
                                                      Isabel M. F. Almeida
Análise Química
•   Espectrometria de Absorção Atómica.
•   Espectrometria UV / Visível.
•   Espectrometria de Emissão Atómica.
•   Fotometro de Chama.




               Isabel M. F. Almeida
                    Belarmino Lira
Espectrometria
Esta técnica consiste em excitar através de uma fonte de
luz as moléculas ou átomos da amostra que se pretende
analisar.
A intensidade de luz é monitorizada através de um
detector.
As medições são efectuadas com e sem a amostra, no
trajecto de luz, para determinar a quantidade absorvida
pela amostra.



                      Isabel M. F. Almeida
                           Belarmino Lira
Fotometria de Chama
   É uma técnica simples e rápida aplicada
   principalmente na determinação dos
   elementos sódio, litio e potássio. Baseia-se
   na excitação dos átomos neutros desses
   metais em uma chama obtida pelo uso de ar
   comprimido e gás natural ou manufacturado.
   Os átomos que são excitados voltam ao seu
   estado fundamental com emissão de um foton
   de radiação que pode ser identificado e
   medido com um fotometro de chama
   adquado.




         Isabel Belarmino Lira
                M. F. Almeida

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Analise granulométricas

  • 1. MÉTODOS EXPERIMENTAIS EM ENERGIA E AMBIENTE Isabel M. F. Almeida Belarmino Lira
  • 2. Análise Granulométrica Na análise granulométrica não se pretende mais do que analisar o tamanho das partículas de uma determinada amostra e a forma como elas se distribuem nessa mesma amostra. Belarmino Lira Isabel M. F. Almeida Materiais I
  • 3. Análise Granulométrica Divide-se em 3 métodos básicos: • Ensemble Methods. • Counting Methods. • Separation Methods. Isabel M. F. Almeida Belarmino Lira
  • 4. Análise Granulométrica Ensemble Methods Este método armazena partículas de tamanhos diferentes na mesmsa amostra, depois agrupa os dados de forma a obter a distribuição do tamanho das partículas no seu total. Isabel M. F. Almeida Belarmino Lira
  • 5. Ensemble Methods Técnicas mais utilizadas: • Low Angle Laser Light Scattering (LALLS). • Photon Correlation Spectroscopy (PCS). • Back-Scattering Spectroscopy. Isabel M. F. Almeida Belarmino Lira
  • 6. Low Angle Laser Light Scattering (LALLS) Consiste em fazer passar um laser pela amostra das partículas e recolher os dados da intensidade de luz em diferentes ângulos de distribuição. Compara as diferentes intensidades de luz nos diferentes ângulos e através disso gera a distribuição do tamanho das partículas para a amostra. Isabel M. F. Almeida Belarmino Lira
  • 7. • Photon correlation The PhotoCor setups é projetado para analise de particulas abaixo de microns. Isabel M. F. Almeida Belarmino Lira
  • 8. Análise Granulométrica Counting Methods Este método caracteriza a distribuição da amostra, uma partícula de cada vez. Basicamente acumula a contagem de partículas com dimensões idênticas. As partículas são classificadas e colocadas em “size bins”, uma partícula de cada vez. Isabel M. F. Almeida Belarmino Lira
  • 9. Counting Methods Técnicas mais utilizadas: • Electrozone Counter. • Light Counter. • Time of Flight Counter. • Microscope Counter (optical or electron). Isabel M. F. Almeida Belarmino Lira
  • 10. A recent addition to the Malvern Instruments range is the Sysmex CDA-500 Particle Analyzer.The system provides a reliable measurement of particle size distribution as well as counting particles in the size range 1µm to 60µm. It has wide application, particularly in life sciences. Isabel M. F. Almeida Belarmino Lira
  • 11. Análise Granulométrica Métodos de Separação Este método apela a uma força exterior de separação para as partículas, elas são fisicamente separadas de acordo com o seu tamanho. Neste caso a capacidade de caracterização é mais precisa do que nos métodos anteriores. Isabel M. F. Almeida Belarmino Lira
  • 12. Metódos de Separação Técnicas mais utilizadas: • Peneiramento. • Sedimentação Gravitacional • Centrifuga (DC). • Capillary Hydrodynamic Fractionation (CHDF). • Sedimentation Field Flow Fractionation (SF3). Isabel M. F. Almeida Belarmino Lira
  • 13. Peneiramento - Peneiras Isabel M. F. Almeida Belarmino Lira
  • 14. Abertura em mm Peso retido(g) Malha em mesh 3,36 12,18 6 2,36 58,61 8 1,7 46,92 12 1,18 31,14 16 0,85 18,92 20 0,6 16,12 30 0,425 16,1 40 0,3 7,99 50 0,212 11,66 70 0,15 9,05 100 0,106 6,64 140 0,075 4,07 200 0,053 4,25 270 0,038 6,78 400 0,02 1,34 450 Peso retido(g) 70 60 70 50 60 50 40 Peso retido(g) 40 30 30 20 20 10 10 0 0 0 0,5 0 1 1,5 0,5 2 2,5 1 3 3,5 1,5 4 2 2,5 3 3,5 Abertura em mm Abertura em mm Isabel M. F. Almeida
  • 15. Particle Size Distribution 3.5 3 2.5 Volume (%) 2 1.5 1 0.5 0 0.01 0.1 1 10 100 1000 3000 Particle Size (µm) CALCARIO zé carlos - Average, segunda-feira, 3 de julho de 2006 14:36:45 Isabel M. F. Almeida
  • 16. Y/10 Y/2 Y/4 Y/10 Y/25 Y/50 Y/75 15,53 78,65 36,11 15,53 7,72 4,16 2,96 15,86 76,98 38,12 15,86 7,32 3,78 2,72 1,02 9,33 2,73 1,026 0,55 0,27 0,18 1,63 14,88 3,47 1,63 0,89 0,52 0,38 2,7 14,51 5,59 2,7 1,4 0,78 0,57 12,6 59,89 24 12,6 8,45 6,71 5,56 24,29 13,88 80,75 63,43 44,06 26,19 24,29 13,88 16,43 9,27 12,8 7,29 10,4 5,94 Y = % acum. pass. 7,73 53,05 18,5 7,73 3,89 2,19 1,62 19,27 70,9 37,2 19,27 12,3 7,84 5,41 29,37 82,17 51,89 29,37 18,32 11,17 7,59 28,31 83,02 54,41 28,32 17,41 10,71 7,3 12,6 59,89 24 12,6 8,45 6,71 5,56 24,29 16,44 12,8 24,29 16,44 12,8 10,4 13,88 63,43 26,2 13,88 9,27 7,29 5,94 Mina Igarapé-Bahia Familia de curvas 90 80 Y/2 70 Paâmetro "tn" (%) 60 Y/4 50 Y/10 40 Y/25 30 Y/50 20 10 Y/75 0 0 5 10 15 20 25 30 35 Parâmetro "t" Isabel M. F. Almeida
  • 17. Análise Química • Espectrometria de Absorção Atómica. • Espectrometria UV / Visível. • Espectrometria de Emissão Atómica. • Fotometro de Chama. Isabel M. F. Almeida Belarmino Lira
  • 18. Espectrometria Esta técnica consiste em excitar através de uma fonte de luz as moléculas ou átomos da amostra que se pretende analisar. A intensidade de luz é monitorizada através de um detector. As medições são efectuadas com e sem a amostra, no trajecto de luz, para determinar a quantidade absorvida pela amostra. Isabel M. F. Almeida Belarmino Lira
  • 19. Fotometria de Chama É uma técnica simples e rápida aplicada principalmente na determinação dos elementos sódio, litio e potássio. Baseia-se na excitação dos átomos neutros desses metais em uma chama obtida pelo uso de ar comprimido e gás natural ou manufacturado. Os átomos que são excitados voltam ao seu estado fundamental com emissão de um foton de radiação que pode ser identificado e medido com um fotometro de chama adquado. Isabel Belarmino Lira M. F. Almeida