1) O documento descreve um sensor óptico baseado em microfibra revestida com grafeno para detecção de nitrato de sódio. O grafeno foi obtido a partir de filamento de PLA e depositado na microfibra usando a técnica de gota. 2) O sensor proposto mostrou boa sensibilidade à variação de concentração de nitrato de sódio, com mudança na saída de potência e comprimento de onda com o índice de refração da solução. 3) O revestimento de grafeno

1. Medição 146 (2019) 208-214
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nitrato de sódio (NaNO3) Do sensor baseado em microfibra revestido grafeno
M. Yasin uma, N. Irawati uma, SW Harun b, F. Ahmad c, M. Khasanah d
a
Departamento deFísica da Faculdadede Ciências e Tecnologia daUniversidade Airlangga, Surabaya 60115, Indonésia
b
Photonics Laboratório de Engenharia, Departamento de Engenharia Elétrica da Universidade de Malaya, 50603 Kuala Lumpur, Malásia
c
Malásia-Japan International Institute of Technology, Universiti Teknologi Malásia, Jalan Sultan Yahya Petra, 54100 Kuala Lumpur, Malásia
d
Departamento de Química da Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Airlangga, Surabaya 601 15, Indonésia
articl ei nfo
Historia do artigo:
Recebeu 30 de dezembro de 2018
Recebido emforma revisada20 abr 2019
Accepted 10 de junho de 2019 Disponível
on-line 15 de junho, 2019
Palavras-chave:
microfibra de sílica
Nitrato de sódio do sensor
sensor de bioquímica
sensor químico
sensor de microfibra
Nanotubos de carbono
Segurança alimentar
Fibra ótica
Grafeno
abstrato
Nós demonstramos que o revestimento de grafeno para o sensor óptico de micro fibra de sílica para melhorar a detecção de
nitrato de sódio à temperatura ambiente. O grafeno obtido a partir de filamento de ácido poliláctico graphene- foi revestida
sobre a micro fibra com base na técnica de fundição gota. No sensor proposto, o grafeno actua como revestimento para
interagir com o analito bem como funções de armadilha quer catião sódio ou anião nitrato e aumenta o índice de refracção
efectivo do revestimento. As mostras sensor proposto uma boa sensibilidade de 1,29 dBm /% e solução de 0,049%. A
sensibilidade, repeatababilty e resposta reversível do sensor foram melhorados pelo revestimento de camada grafeno. A
presença de grafeno sobre a micro fibra superfície funciona co mo revestimento passivo e influenciam a propagação da luz
através da microfibra.
2019 Elsevier Ltd. Todos os direitos reservados.
1. Introdução
nitrato de sódio têm sido amplamente utilizados como aditivos alimentares
para curada a cor da carne, sabor, e inibindo a rancidez por conter a
peroxidação lipídica. substâncias cancerígenas, tais como N-nitroso com-
libras (NOC) em nitrato de sódio pode causar cancro e methe-moglobinemia
se consumidos em altas concentrações[1,2]. A fim de evitar o risco de cancro
no corpo humano, a monitorização do nível de nitrato de sódio é essencial[3],
Também nitrato dietético pode reduzir significativamente a pressão arterial
sistólica [4]. De acordo com a União Europeia, são permitidas 150 ppm
concentrações de nitrato de sódio em adi-ção aos produtos à base de carne,
enquanto que nos Estados Unidos em mais nitrito de pro-duto é permitida
como um agente de cura de cerca de 100 ppm[5]. Tem sido relatado por
NDEA, os níveis permitidos de nitrato de sódio em bacon é 0,067, 0,149
presunto, e 0,040eug / 100 g de salsicha [6]. Portanto, a necessidade de
biossensores de nitratode sódio é premente.
Grafeno tem várias características ópticas excelentes incluindo termo-
óptica, adsorção óptico, adsorção molecular, de plasmon de superfície,
photolumination, não-linearidade forte, e efeito fotovoltaico [7-9]. Por
exemplo, é sensível a alterações no ambiente TEM-ratura devido à elevada
condutividade térmica. O índice de refracção de grafeno também irá alterar
claramente quando a temperatura
Endereço de e-mail: yasin@fst.unair.ac.id (M. Yasin)
https://doi.org/10.1016/j.measurement.2019.06.016 0263-
2241 / 2019 Elsevier Ltd. Todos os direitos reservados.
alterar [10]. O grafeno tem também a taxa de absorção de 2,3% por camada, o
que é útil para muitas aplicações. mostra a pesquisa teórico que monocamadas
e várias camadas de grafeno absorver menos modo TM em reflexão interna
total do que modos de luz TE. Resolução e a sensibilidade pode ser
significativamente melhorada por avaliar a diferença em intensidade da luz
reflectida a partir do modo de modos de luz e TM TE[10-12]. Grafeno como
mostra a materiais inteligentes o potencial de detecção bioquímica, tais como
para a detecção de magnésio[13], glicose[14]Ecolesterol [15].
Por outro lado, microfibras ópticos fornecer dispersão guia de ondas
controlável [16], O confinamento óptico apertado [17]e campos evanescentes
fortes [18]. Esta propriedade única torna-as mais sensíveis ao meio ambiente
e, assim, úteis para diversas aplicações de detecção incluindo o sensor de
índice de refracção. As grandes campos evanescentes na microfibra tem sido
demonstrada como sensores ópticos físicas, químicas e biológicas[19-25]. O
pequeno diâmetro da cintura microfibra dentro de alguns micrómetros de
permitir uma maior quantidade de energia campo evanescente para interagir
com o circundante tornando-as mais sensíveis à variação de estímulo exterior.
O campo evanescente da microfibra pode ser fur-terap melhorada se for
revestido com o material sensível[26-31].Por exemplo Sun et al. demonstrada
uma temperatura sensível sen-sor por depositar sobre a microfibra
grafeno[32]. Noutro trabalho, Zhou et al, desenvolveu uma melhorcácido
aminobutírico

2. M. Yasin et ai. / Medição 146 (2019) 208-214 209
(GABA) abordagem de detecção com base na interface óxido de grafeno
sobre uma microfibra óptica [33]. Diferentes tipos de sensores de gases,
também foram propostos e demonstrados por deposição grafeno para microfi-
fibras de modo que possa interagir como campoevanescente[34].
Neste trabalho, nós relatório sobre o desenvolvimento do novo sensor
onda evanescente para detecção de nitrato de sódio usando um microfi-ber
óptico, que foi revestida com a camada fina de grafeno. O grafeno foi obtido
utilizando uma nova abordagem de baixo custo baseado no ácido poliláctico-
Grafeno filamento (PLA), que foi normalmente utilizado para impressão em
3D. Em comparação com os trabalhos anteriores[32-34], As técnicas
propostas são mais simples. Neste trabalho, nanocompósito grafeno é usado
como o material de revestimento passivo para interagir com as
especificações-homens. A resposta de sensibilidade, resolução e a
estabilidade do sensor é estudado em conformidade.
2. Experiment
O filamento grafeno ácido poliláctico (PLA) tem um volume de resis-dade
de 0,6 ohm-cm e diâmetro de 1,75 mm. Em primeiro lugar, um filamento
grafeno-PLA foi extrudido usando bocal impressora 3D (0,4 mm de diâmetro)
em 210euC, para reduzir o diâmetro de 1,75 mm a 200 eum. Em seguida, a
25 mg de extrudido Grafeno-PLA foi misturado com 2 ml de tetra-
hidrofurano (THF), e, a fim de resolver o dis-PLA e produzir a suspensão
grafeno-THF, a solução de mistura é de ultra-sons durante 2 minutos. A
solução de THF foi grafeno gota sobre uma lâmina de vidro para
espectroscopia de Raman e FESEM MEA-surements.Figura 1(A) mostra o
espectro de Raman obtido após THF evaporado à temperatura ambiente. Os
picos distintos de deslocamento Raman para D faixa, banda L e banda 2D são
observadas a 1,348 centímetros1
, 1582 centímetro 1
e 2699 cm 1
,
Respectivamente. o Raman
espectroscopia também revelou a intensidade de L pico e pico 2D que é em
389 e 287, respectivamente, com a proporção de I (L) / I (2D) foi cerca de
1,35, indicando que a amostra é uma multi-camada Gra-féno com o número
de camada grafeno (LGN) de cerca de 25 camada
[18] Um pico é também observada em 1453 centímetros 1
Devido à lâmina
de vidro. Figura 1(B) mostra a imagem FESEM mostrando a morfologia do
solução lama grafeno. A solução grafeno preparada foi depositado na
microfibra de sílica óptico usando o método de revestimento por aplicação
gota de detecção. As gotículas foram deixados durante alguns segundos para
permitir que oTHF, para evaporar, deixando apenas o grafeno revestido sobre
a superfície exterior da microfibra. A microfibra revestido grafeno preparada
foi mantida à temperatura ambiente durante pelo menos 48 h antes de poder
ser utilizado para a experiência para assegurar que a camada fina grafeno não
é lavada para fora quando imerso em NaNO3 solução.
Figura 2 mostra a instalação experimental para o proposto esquemática
detecção de nitrato de sódio. A microfibra de sílica com um diâmetro de
6eum e comprimento de 2 cm foi fabricada pela técnica de escovagem chama
[26]utilizando fibra de modo único (SMF Corning 28). Uma extremidade do
microfi-ber foi ligado à emissão espontânea amplificada (ASE) como fonte de
luz, enquanto a outra extremidade foi ligada ao analisador óptico
especificação-trum(OSA) paraa medição.várias concentrações
Figura 2. configuração experimental esquemático utilizado paraa detecção de nitrato de
sódio.
Figura 1. Característica da solução grafeno preparado (a) espectro Raman (b) Fig. 3. Imagemmicroscópica de microfibracom(a) diâmetro da cintura de seis mm, (b)

3. imagemFESEM. presença de uma camada de grafeno na microfibra.

4. 210 M. Yasin et ai. / Medição 146 (2019) 208-214
Saídadepotência
(dBm)
Saídadepotência
(dBm)
-8
1% 2% 3% 4%
-9 5% 6% 7%
-10
-11
-12
-13
-14
-15
-16
-17
-18
1547 1549 1551 1553 1555 1557 1559
Comprimento de onda(nm)
(uma)
-25 1% 2% 3%
4% 5% 6%
-27 7%
-29
-31
-33
-35
-37
-39
-41
-43
1547 1549 1551 1553 1555 1557
Comprimento de onda(nm)
(B)
Fig. 4. Os espectros de transmissão a partir de (a) sensores camada revestida de microfibra não revestidos (b) grafeno base.
de solução de sódio em uma quantidade de solução foi colocada na placa de
Petri. A sonda do sensor foi imerso na NaNO3 líquido com concentrações
vari-ous que variam de 1% a 7%, durante a expericia, para investigar o
espectro de transmissãoe de potênciade saída.
Neste trabalho, nós primeiramente mergulhar a microfibra sem
revestimento gra-féno na solução de nitrato de sódio com vários con-
centrações que variam de 1% a 7%. Em seguida, a mesma experiência foi
repetida com a sonda de microfibra grafeno revestido. A resposta pequenas
alterações do sensor pode ser observada usando pequena gama de trabalho.
Utilizou-se Abbe refractómetro para medir o índice de refrac-tiva de cada
solução de nitrato de sódio. A imagem microscópica do sensor de sonda sem
e com a presença de uma camada de grafeno é mostrado naA Fig. 3(A) e (b),
respectivamente.
3. Resultado e discussão
A Fig. 4(uma) e (b) mostram os espectros de transmissão obtido na
concentração var-IOUS de nitrato de sódio para a sonda com microfibra-out e
com revestimento grafeno, respectivamente. Observa-se que o pente de
interferência é significativamente reduzida, como a camada de grafeno é
revestida sobre a superfície da microfibra. Isto é ocorreu devido à reflexão na
diminuição de microfibra como o índice de contraste entre dois decréscimo
médio. O índice de refracção do nitrato de sódio, a diferentes concentrações
de solução de 1% a 7% é mostrado naA Fig. 5(uma). A Fig. 5(B) mostra o
comprimento de onda de pico de ressonância contra o o índice de refracção da
solução de nitrato de sódio para o sensor com base microfibra revestido
grafeno. Ele indica uma mudança de comprimentode onda

5. M. Yasin et ai. / Medição 146 (2019) 208-214 211
Comprimentode
onda(nm)
1.344
1.343 y = 1,3334 + 0.0014x
R = 0,996
1.342
1.341
1,34
Refrac
1.339
1.338
1.337
1.336
1.335
1.334
0 1 2 3 4 5 6 7 8
ConcentraNaNO 3 (%)
(uma)
Dados experimentais
1548,9
1548,8
1548,7
1548,6
1548,5
1548,4
1548,3
1548,2
1548,1
1.334 1.336 1.338 1,34 1.342 1.344
Refracchange (RIU)
(B)
Fig. 5. (A) índice de refracção emrelação às concentrações de nitrato de sódio (b) pico deressonância contra o índice de refracção que indica uma mudança decomprimento de onda mais curto
quando o índicedo nitrato de sódio é aumentada.
com a sensibilidade do sensor de 93,1 nm / RIU no índice de refrac
aumentando-tiva. À medida que o índice de refracção da solução aumenta de
sódio de 1,335-1,3432, a transmissão do comprimento de onda a partir de
espectros de deslocar 1548,96nma 1548,16nm.
No sensor proposto, o campo evanescente da microfibra depende do meio
circundante, índice de refracção da fibra, e a operação de comprimento de
onda. Assim, a aumentar ligeiramente o índice de refracção da reduz a
potência de saída para a luz transmitida enquanto muda o comprimento de
onda de pico a uma região mais curto. O aumento de NaNO3concentração
reduzir o contraste índice de refracção na sonda de sensor, que permite a fuga
de mais luz para o revestimento e do ar. A mudança de índice de contraste é
mais significativa com a existência de camadas de grafeno, que preso mais
iões. É também digno de nota que a redução de contraste do espectro de
interferência pode estar relacionado com o aumento na maior perda modo de
ordem causada pela introduçãode grafeno.
-10
(DBm
)
-15 y = -0.8982x -8,2557
poder
R = 0,9541
-20
Transmissã
o
-25 sem grafeno
-30
-35
y = -1.2932x -23,924
R = 0,9982
grafeno revestido
-40
0 1 2 3 4 5 6 7 8
ConcentraNaNO 3 (%)
Fig. 6. a potência de transmissão do sensor de nitrato de sódio emvários nitrato de sódio
concentrações.

6. 212 M. Yasin et ai. / Medição 146 (2019) 208-214
Saídadepotência
(dBm)
Saídadepotência
(dBm)
-9
aumentando a Concentra
-10
diminuindo a Concentra
-11
-12
-13
-14
-15
-16
0 1 2 3 4 5 6 7 8
ConcentraNaNO 3 (%)
(uma)
-24
aumentando a Concentra
-25
-26
diminuindo a
Concentra
-27
-28
-29
-30
-31
-32
-33
-34
0 1 2 3 4 5 6 7 8
ConcentraNaNO 3 (%)
(B)
Fig. 7. Reversibilidade da microfibra de sílica (a) semrevestimento grafeno (b) comcamada grafeno depositada sobre a superfície da sílica de microfibra.
A Fig. 6 mostra a resposta do sensor de nu microfibra e gra-féno
microfibra revestido quando expostas a diferentes concentrações de nitrato de
sódio. Como mostrado na figura, a potência de transmissão diminui de 9,67 a
14,9 dBm dBm como a concentração da solução de nitrato de sódio aumenta
de 1% a 7% para o sensor não revestido. Com o revestimento grafeno, a
potência de transmissão diminui de 25,41 a 33,07 dBm dBm. Pode ser visto
que o aumento no índice de refracção de nitrato de sódio diminui o
confinamento da luz guiada na microfibra, que conduz então a um aumento
no prejuízo óptico. O revestimento grafeno também aumenta o índice de
refracção para revestimento, o que reduz os modos de revestimento e degrada
o efeito de ressonância. O material grafeno aumenta a sensibilidade do sensor,
alterando o índice de refracção na superfície da microfibra devido à
interacção entre o grafeno e os iões dentro de uma solução de nitrato de sódio.
Este, por sua vez muda o índice efectivo do modo de propagação guiada ao
longo da microfibra e que resulta no deslocamentodo res-
pico onance. Na experiência, o grafeno microfibra de sílica revestido tem
sensibilidade 1,29 dBm /% com resolução de 0,049% e declive lin-earity de
99%, o que é melhor do que o de microfibra de sílica não revestido. O sensor
não revestido tem uma sensibilidade, resolução e declive linear-dade de 0,89
dBm /%, 0,143% e 95%, respectivamente.
O nível de potência de transmissão de baixa relativa na microfibra grafeno
revestido quando imersão em várias concentrações de nitrato de sódio em
função do índice de refracção de o-io med circundante é maior do que a água.
A camada grafeno na superfície micro-fibra funciona como revestimento
passivo uma vez que a cintura de fibra reduzida em seiseum e influenciar a
luz se propaga através da fibra. Quanto maior a sensibilidade do sensor
causada pelo aumento da penetração campo evanes-cento de modos
guiados[16] e o material grafeno também melhorar significativamente os
campos evanescentes do microfibra e é sensível ao índice de refracção local,
de modo que ele melhorando consideravelmente a sensibilidade do sensor de
sílica microfibra com o meio ambiente local [13,32]. O núcleo eo
revestimentopara o índice

7. M. Yasin et ai. / Medição 146 (2019) 208-214 213
-25 1%
(DBm
)
2%
-27
3%
poder
-29
4%
5%
Saída
-31 6%
-33 7%
-35
0 50 100 150 200 250 300 350
Times(s)
A Fig. 8. Estabilidade do grafeno revestida de microfibra de sílica para vários nitrato de sódio
solução.
tabela 1
A comparação do desempenho sensores.
parâmetros semgrafeno comgrafeno
Sensibilidade (dBm/%) 0,89 1,29
desvio padrão (dBm) 0,127 0,063
Resolução (%) 0,143 0,049
linearidade% 95 99
gamas lineares (%) 1-7 1-7
elemento de detecção de gotas com o aumento das concentrações de nitrato de
sódio, quando o índice de refracção das grafeno aumenta. As propriedades
eléctricas do grafeno sensíveis para a transferência de carga e da dopagem
química dos vários iões. A densidade do portador de carga principal no
grafeno será a mudança devido à camada de grafeno interagem com
moléculas quer doadores de electrões ou moléculas de remoção de
electrões[13,35].
A Fig. 7 mostra a reversibilidade do sensor. Pode-se observar que a
diferença máxima entre a crescente e decreas-ing corre sonda com a camada
de grafeno é de cerca de ± 0,02 dBm, que é menor quando comparada com a
do revestimento sem grafeno. Sem o revestimento que tem a diferença
máxima de cerca de ± 0,21 dBm. Ambas a diferença máxima ainda aceitável
para uma escala total fora-de colocar dBm 7,66 e 5,23 dBm para grafeno
sílica revestido microfi-ber e sem camada de grafeno, respectivamente.
Durante a experiência,a temperaturado quarto foi mantida constante a
25 euC.
A Fig. 8 mostra a estabilidade do sensortal comoregistado para uma
durabili-
ção de 300 s para a camada de grafeno revestido na sonda do sensor. Estes
resultados mostram que o sensor tem demonstrado alta sensitiv-lidade, a
estabilidade e repetibilidade para a detecção do índice de refracção de uma
solução de nitrato de sódio.tabela 1 mostra a característica resumidos penho-
mance do sensor. A sonda do sensor foi observado para ser suficientemente
estável com um desvio padrão de 0,127 e 0,063 dBm dBm para camada
grafeno revestido e não revestido, respectivamente. Evidentemente, o
desempenho do sensor é melhorada depois de ter sido revestido com grafeno
como mostrado natabela 1. É também digno de nota que o sensor revestido
pode ser reutilizada para uma outra medição devido à camada de grafeno não
é facilmentecair fora do microfibra.
4. Conclusão
Nós demonstramos com sucesso um sensor óptico de sílica microfibra
simples para detectar a concentração de nitrato de sódio. Uma camada gra-
féno foi integrado como revestimento passiva na microfibra de sica para
aumentar a sensibilidade do sensor. À medida que o índice de refracção da
amostra sobe, a potência de transmissão do sen-

8. sor aumenta linearmente e os espectros de transmissão do sensor deslocado de
1548,96 a 1548,16 nm nm. A sensibilidade do sen-sor após o revestimento
com a camada de grafeno é 1,29 dBm /% com linearidade de 99%. Os nossos
resultados mostram que o sensor demonstrada é aplicável e útil para a
detecção de várias concentrações de nitrato de sódio com a capacidade de
fornecer uma mediçãoem temporeal.
Reconhecimento
Este trabalho é apoiado financeiramente pela Universidade Airlangga
Research Grant através do Programa Cátedra Tahir (Subvenção No. 1149 /
UN3 / 2018).
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