O documento descreve várias técnicas de caracterização para análise de composição química, fases, microestrutura e propriedades de materiais. As técnicas incluem espectroscopia de absorção atômica, fluorescência de raios-X, espectroscopia infravermelha, difração de raios-X, microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura e transmissão.
2. Técnicas Observações
Espectroscopia de
Absorção Atómica (AAS)
Elementos, >1 ppm
Fluorescência de Raios-X
(XRF)
Elementos, >10 ppm,
Z>11
Espectroscopia de
Infravermelho (IRS)
Compostos orgânicos e
inorgânicos
Difração de Raios-X
(XRD)
Fases cristalinas, >1%
2
[Reed,
1995:82]
3. Técnicas Observações
Microscopia Ótica (LM) Microestrutura de seções,
análise de fases, >0,2 µm
Microscopia Eletrónica de
Varrimento (SEM) com
Espectroscopia de Energia
Dispersiva (EDS)
Microestrutura de
superfícies, >10 nm;
Análise semiquantitativa,
>0,1%, Z>11, >0,2 µm
Microscopia Eletrónica de
Transmissão (TEM)
Microscopia de seções
finas (20-200 nm), >1 nm
3
[Reed,
1995:84]
4. Escala Macro-
estrutura
Meso-
estrutura
Micro-
estrutura
Nano-
estrutura
Aumento
típico
1 102 104 106
Técnicas
usuais
visual, XRR,
US
LM, SEM SEM, TEM,
AFM
XRD, STM,
HRTEM
Características Defeitos de
produção,
porosidade,
fissras e
inclusões
Tamanhos de
grão e de
partícula,
morfologia e
anisotropia de
fases
Deslocações,
contornos de
grãos e fases,
fenómenos de
precipitação
Estrutura
cristalina e de
interfaces,
defeitos
pontuais
4
[Brandon,
1999:12]
XRR = Radiografia de Raios-X, US = Ultra-som, LM = Microscopia Ótica,
SEM = Microscopia Eletrónica de Varrimento, TEM = Microscopia Eletrónica
de Transmissão, AFM = Microscopia de Força Atómica, XRD = Difração de
Raios-X, HRTEM = TEM de Alta Resolução
9. Técnicas Observações
Espectroscopia Eletrónica
de Auger (AES)
Análise elementar, 5 nm de
profundidade, >0,1%
Espectroscopia de Massa
de Iões Secundários
(SIMS)
Análise elementar, todo Z, 3
nm de profundidade, >1
ppm
Espectroscopia Foto-
eletrónica de Raios-X
(XPS)
Análise elementar, 3 nm de
profundidade, ligação
química
Espectroscopia Infra-
vermelha Transformada
de Fourier (FTIR)
Moléculas adsorvidas e
revesimentos
9
[Reed,
1995:85]
10. Técnicas Princípio
Análise Termogravimétrica
(TGA)
Massa monitorizada durante
aquecimento/arrefecimento
Análise Térmica
Diferencial (DTA)
Temperatura diferencial
devido a reações endo/
exotérmicas
Calorimetria de
Varrimento Diferencial
(DSC)
Mudança de entalpia devido
a reações
Dilatometria Expansão ou contração
durante
aquecimento/arrefecimento
10
[Reed,
1995:86]
11. 11
[Norton,
1952:129]
Início da perda de H2O Formação de
Alumina
Mulita se forma
Contração
Formação de
Cristobalite
Formação
de vidro
Taxa de contração
Temperatura (°C)
Taxa
de
contração
linear
(%/100°C)
Retração
linear
(%/100°C)
12. 12
[Navarro,
1985/1:137]
100-200°C: perda
de água não-
constitucional
500-650°C: perda
de água
constitucional,
formação de
metacaulinite
850-1050°C:
formação de
alumina e mulite
TG
DTA
DTG
Temperatura (°)
endotérmico
exotérmico
14. 14
* FA: Força de atração de van der Waals; FW: Força peso
Parâmetro Colóide Pó Granulo
Tamanho
(µm)
>1 1-44 >44
FA x FW
* FA >> FW FA= FW FA << FW
Escoabilidade Muito baixa Baixa Boa
Aglomeração Espontânea Espontânea Mínima
Adsorção Alta Média Baixa
[Reed,
1995:77]
15. Técnica Meio
Faixa
(µm)
Massa da
amostra (g)
Tempo
(min)
Microscopia
ótica
Líquido/gás 0,2–400 <1 <20 a >60
Microscopia
eletrónica
Vácuo 0,002–20 <1 <20 a >60
Peneiramento Líquido/gás 5–8000 5–20 20 a >60
Sedimentação Líquido 0,02–100 <5 20 a >60
Difração a
laser
Líquido/gás 1–1800 <5 <20
15
[Reed,
1995:103]
16. 16
Diâmetro Definição
Volumétrico (dv) Diâmetro da esfera com o mesmo volume que a partícula
Superficial (ds)
Diâmetro da esfera com a mesma área superficial que a
partícula
Peneira (dp)
Tamanho equivalente da menor abertura através da qual a
partícula passa
Stokes (dSt)
Diâmetro da esfera com a mesma velocidade de
sedimentação que a partícula
Área projetada
(da)
Diâmetro do círculo com a mesma área projetada que a
partícula
[Orts,
1992]
17. 17
[Orts,
1992]
Técnica Diâmetro Distribuição Observações
Peneiramento dP Massa Bloqueio, razão de aspecto
Sedimentação dSt Massa
Aglomeração, partículas
esféricas
Difração a
laser
da Volume
Interação luz-partícula (<1
m), partículas esféricas
Microscopia
com análise
de imagem
da Número
Arranjo de partículas,
amostragem
18. Equilíbrio de forças durante a
sedimentação de uma partícula
em fluido newtoniano com
escoamento laminar, onde
F: força ascendente
a: diâmetro da partícula
L: viscosidade do líquido
v: velocidade terminal
F: força descendente
P: densidade da partícula
L: densidade do líquido
g: aceleração da
gravidade
18
[Reed,
1995:99]
v
a
F L
3
g
a
F L
P
3
6
19. onde
v: velocidade terminal
H: altura de sedimentação
t: tempo de sedimentação
a: diâmetro da partícula
P: densidade da partícula
L: densidade do líquido
L: viscosidade do líquido
g: aceleração da gravidade
19
[Reed,
1995:123]
L
L
P
2
18
g
a
t
H
v
20. 20
[Reed,
1995:101]
Ângulo de difração 1 para partículas grandes
Ângulo de difração 2 para partículas pequenas
Detector
Laser
Partícula grande
Partícula pequena
1
2
21. Fracional (histograma): fração de número,
massa ou volume de partículas.
Cumulativa: soma das frações menores ou
maiores que tamanhos específicos
21
[Reed,
1995:104]
23. 23
[Reed,
1995:108]
Média Soma finita Exemplo
Comprimento
Superfície
Volume
Volume/
superfície
N
a
f
a
a
i
N
i
L
N
a
f
a
a
i
N
2
i
A
3
i
N
3
i
V
N
a
f
a
a
i
N
2
i
i
N
3
i
A
V
a
f
a
a
f
a
a
μm
21
6
32
16
8
4
2
L
a
μm
30
6
32
16
8
4
2
2
/
1
2
2
2
2
2
A
a
μm
37
6
32
16
8
4
2
3
/
1
3
3
3
3
3
V
a
μm
56
30
37
2
3
A
2
V
3
V/A
a
a
a
26. Fator de Forma: constante de
proporcionalidade entre o tamanho da
partícula e sua área A ou volume V.
Fator de Forma de Área (A):
Fator de Forma de Volume (V):
26
[Reed,
1995:97]
2
Aa
A
3
Va
V
27. 27
[Reed,
1995:97]
Fator de
forma
Equação Esfera Cubo
Área
Volume
Índice de
angularidade
2
A
a
A
3
V
a
V
6
2
3
4
3
3
V
a
a
1
3
3
V
a
a
2
2
A
a
a
6
6
2
2
A
a
a
V
A
A/V
6
6
A/V
6
1
6
A/V
30. 30
Densidade Definição Método
Volumétrica
(b, bulk)
Massa/Volume com poros
fechados e abertos
Geométrico, imersão
Aparente
(a, apparent)
Massa/Volume com poros
fechados
Imersão, picnometria
Teórica
(u, ultimate)
Massa/Volume sem poros
Análise química e
difração de raios=X
[Reed,
1995:118]
32. 32
[Reed,
1995:120]
L
2
1
0
3
0
1
a
m
m
m
m
m
m
m0 m1
m3
m2
onde
L: densidade aparente
picnométrica
L: densidade do líquido
m0 : massa do picnômetro
vazio
m1: massa do picnômetro +
sólido
m2: massa do picnômetro +
sólido + líquido
m3: massa do picnômetro +
líquido
33. 33
[Reed,
1995:123]
Porosimetria de intrusão de mercúrio
Distribuição quantitativa, volumétrica de
poros
Hg tem alta tensão superficial: pressão tem
que ser aplicada
Aplicação da equação de Washburn
35. onde
R: raio de um poro cilíndrico
LV: tensão superficial
: ângulo de contato
P: pressão aplicada
35
Porosimetria: Washburn
[Reed,
1995:123]
P
R
cos
2 LV
40. onde
P: pressão
Va: volume de gás adsorvido
b: constante
Vm: volume de gás na monocamada
40
Adsorção química: Langmuir
[Reed,
1995:22]
m
m
a
1
V
P
bV
V
P
41. onde
P: pressão
Ps: pressão de saturação na temperatura
C: constante relacionada à energia de adsorção
Va: volume de gás adsorvido
Vm: volume de gás na monocamada
41
Adsorção física:
Brunnauer, Emmett e Teller
C
V
C
P
P
C
V
P
P
V
P
P
m
s
m
s
a
s
1
1
1
[Reed,
1995:22]
42. onde
SM: superfície específica por unidade de massa
NA: número de Avogrado
Vm: volume de gás na monocamada
Am: área ocupada por uma molécula de adsorbato
Vmol: volume de 1 mol de gás
ms: massa da amostra
42
Superfície específica: BET
s
mol
m
m
A
M
m
V
A
V
N
S
[Reed,
1995:126]
43. onde
SM: superfície específica por unidade de massa
A/V: índice de angularidade
āV/A: tamanho médio volume/superfície
a: densidade da partícula
43
Superfície específica:
tamanho médio de partícula
[Reed,
1995:127]
a
V
A
M
A
V
a
S
![Técnicas Observações
Espectroscopia de
Absorção Atómica (AAS)
Elementos, >1 ppm
Fluorescência de Raios-X
(XRF)
Elementos, >10 ppm,
Z>11
Espectroscopia de
Infravermelho (IRS)
Compostos orgânicos e
inorgânicos
Difração de Raios-X
(XRD)
Fases cristalinas, >1%
2
[Reed,
1995:82]](data:image/gif;base64,R0lGODlhAQABAIAAAAAAAP///yH5BAEAAAAALAAAAAABAAEAAAIBRAA7)