O documento resume um estudo sobre compósitos de polipropileno (PP) reforçados com dois tipos de talco. Foram preparados compósitos variando o teor e tamanho de partícula dos talcos e a velocidade de mistura. As propriedades mecânicas, térmicas e reológicas dos compósitos foram avaliadas. Os resultados mostraram que o talco com maior tamanho de partícula produz compósitos mais resistentes ao impacto e que a velocidade de mistura afeta significativamente as propriedades

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INCORPORAÇÃO DE DOIS TIPOS DE TALCO COMO CARGA EM
COMPÓSITOS DE PP E AVALIAÇÃO DAS PROPRIEDADES
MORFOLÓGICA, TÉRMICA, REOLÓGICA E MECÂNICA, UTILIZANDO
PLANEJAMENTO ESTATÍSTICO.
Nome dos autores: Laiza M. Racca1
(M)*, Ana L. N. da Silva1
, Amanda A. Melo1
eMatheus G. Alves2
(IC)
1 – Instituto de Macromoléculas Professora Eloísa Mano – IMA, Rio de Janeiro – RJ, laizaracca@ima.ufrj.br
2 – Centro Universitário Estadual da Zona Oeste – UEZO, Rio de Janeiro – RJ
Resumo: Compósitos à base de PP e talco foram preparados em extrusora dupla rosca, variando o teor de talco e a
velocidade da rosca seguindo um planejamento experimental estatístico. Dois tipos de talco foram utilizados, de modo a
comparar o efeito da porosidade, área superficial e tamanho de partícula das cargas nas propriedades finais dos
compósitos. Foram realizados ensaios de tração e impacto, além de análises de DSC e reometria de placas paralelas. Os
resultados mostraram que o talco com maior tamanho de partícula tende a produzir compósitos de maior tenacidade;
além disso, as cargas nas condições analisadas, não afetaram o comportamento reológico dos materiais e também não
atuaram como agente nucleante da matriz de PP.
Palavras-chave: Polipropileno, Talco, Compósito, Planejamento Estatístico, Carga Mineral
Addition of Different Grades of Talc as Filler in PP Matrix and the Evaluation of the Final
Properties Based on an Experimental Design
Abstract: PP and Talc composites were prepared in a twin screw extruder, varying the talc content and the screw speed
and following a statistical experimental design. Two grades of talc were used in order to compare the effect of porosity,
surface area and particle size of the fillers. Tensile and impact tests were conducted, as well as DSC analysis and
rheometry plate-plate analysis. The results showed that talc with higher particle size tends to produce composites with
higher toughness; beyond this, the fillers, in the conditions analyzed, didn`t affect the material rheological behavior and
did not act as a nucleating agent in the PP matrix.
Keywords: Polypropylene, Talc, Composite, Experimental Design, Mineral Filler
Introdução
Os desenvolvedores de materiais vêm, com o tempo, sendo cada vez mais cobrados no que diz respeito
às propriedades mecânicas, químicas e térmicas. Com o desenvolvimento da tecnologia, materiais com
propriedades diferenciadas vêm sendo produzidos para suprir as novas necessidades de mercado. Uma
das maneiras de se obter novos produtos é por meio do processamento de materiais compósitos. O
polipropileno isotático (iPP) apresenta boas características, balanceando as suas boas propriedades
mecânicas (como resistência ao impacto) com seu baixo custo[1]
. A incorporação de cargas inorgânicas
em compósitos vem sendo bastante estudada, visto que existe uma grande variedade de cargas
disponíveis, bem como suas características, que podem proporcionar propriedades diferenciadas ao
material. Essas propriedades finais podem variar, dependendo do grau de dispersão da carga no
polímero e a interação entre ambas as fases do compósito[2]. As cargas minerais estão dispostas sob as
mais diversas formas e em tamanhos micro e nano. De uma forma geral, promovem um aumento na
resistência mecânica, estabilidade térmica, dureza do material e até uma considerável redução de custo
do artefato final [3,4]. O presente estudo teve como objetivo avaliar o efeito de diferentes tipos
comerciais de talco nas propriedades finais de compósitos à base de PP.
Experimental

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Materiais
Foram utilizados nesse trabalho os seguintes materiais: iPP H605 da Braskem; Talco Jetfine 1H (Talco
IMP) da Imerys - Porosidade: 0,023cm³/g, Área Superficial: 5,35m²/g, Tamanho de partícula (D50): 4
μm e Talco Talmag GM-30 (Talco N) da Magnesita - Porosidade: 0,018cm³/g, Área Superficial:
4,79m²/g, Tamanho de partícula (D50): 11 μm.
Preparação dos compósitos
A preparação à base de PP/talco foi baseada em um planejamento fatorial do tipo 2², para se avaliar a
influência de cada variável de processo (variáveis independentes) sobre as variáveis de saída (variáveis
dependentes). Neste estudo foram determinadas duas variáveis de processo, apresentadas na Tabela 1.
As variáveis de resposta definidas foram: Módulo de Young, Resistência ao Impacto, Frequência na
Mudança de Comportamento Newtoniano para pseudoplástico e Grau de Cristalinidade. A Tabela 2
mostra a matriz planejamento gerada neste trabalho.
Tabela 1 - Níveis e variáveis utilizados na etapa 1 das misturas.
Variáveis de
Processo
Nível
Alto (+1)
Nível
Intermediário (0)
Nível
Baixo (-1)
Teor de carga (%) – X1 10 5 0
Velocidade de mistura (rpm) – X2 400 300 200
Tabela 2 – Matriz Planejamento usada para cada sistema PP/Carga mineral
Compósito X1 X2 Compósito X1 X2
Exp 1 +1 +1 Exp 5 0 0
Exp 2 +1 -1 Exp 6 0 0
Exp 3 -1 +1 Exp 7 0 0
Exp 4 -1 -1
Metodologia
O PP e os diferentes tipos de talco foram extrusados em extrusora dupla rosca Teck-Trill , usando um
perfil de temperatura de 90°C a 210°C. Os compósitos produzidos foram granulados e posteriormente
injetados em injetora Arbug a 210ºC. Foram realizados ensaios de resistência à tração (ASTM D-638);
resistência ao impacto (ASTM D256) e análise de DSC para a determinação do grau de cristalinidade.
Esta propriedade foi determinada no 1º aquecimento, nas seguintes condições: 30 até 200°C e taxa de
aquecimento de 10°C/min. Esta avaliação teve por objetivo avaliar o efeito nucleante dos diferentes
tipos de talco na matriz de PP. O tratamento estatístico foi realizado com o auxílio do software Statistica
8.0.
Resultados e Discussão
A avaliação dos resultados do planejamento experimental, realizada a partir das variáveis de
resposta, foi baseada em tratamentos estatísticos utilizando a Tabela ANOVA.
Compósitos PP/Talco IMP
A Tabela 1 abaixo mostra a matriz planejamento, onde são apresentados os resultados das variáveis
de resposta estabelecidas para o sistema PP/Talco IMP (PP/TIMP).

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Tabela 3 – Matriz planejamento dos compósitos à base de polipropileno/talco IMP.
Compósito
PP/TIMP
Teor de
Talco
(%,mm)
Velocidade
de Mistura
(RPM)
Módulo
de Young
(MPa)
(Y1)
Resistência
ao Impacto
(J/m) (Y2)
Frequência na
mudança de
comportamento
(rad/s) (Y3)
Grau de
Cristalização
(%) (Y4)
Exp 1
+1 +1 1476
± 75
32,95
± 2,54
0,1 31,21
Exp 2
+1 -1 1676
± 12
33,62
±02,85
0,1585 41,49
Exp 3
-1 +1 1258
± 42
41,42
± 1,58
0,0631 42,28
Exp 4
-1 -1 1198
± 84
24,85
± 7,9
0,1 42,60
Exp 5
0 0 1002
± 64
35,51
± 2,08
0,1585 36,81
Exp 6
0 0 1145
± 47
35,00
± 4,06
0,1 35,92
Exp 7
0 0 1276
± 39
36,47
± 2,8
0,1 40,44
A Tabela 2 mostra os valores dos parâmetros p e os efeitos para as variáveis de resposta do
trabalho.
Tabela 2 – Tabela ANOVA
Módulo de Young (MPa) R²=82% Resistência ao Impacto (J/m) R²=88%
Fator Efeito p Fator Efeito p
Interseção 1140,981 0,00000 Interseção 36,2447 0,00000
Teor de Carga – X1 348,172 0,00000 Teor de Carga – X1 1,6230 0,119369
Velocidade da Rosca
– X2
-69,646 0,116170 Velocidade da
Rosca – X2
9,7610 0,00000
X1 e X2 -130,424 0,005002 X1 e X2 -10,3930 0,00000
Frequência na Mudança de Comportamento
(rad.s) R²=69%
Grau de Cristalinidade (%) R²=89%
Fator Efeito p Fator Efeito p
Interseção 0,119500 0,025609 Interseção 37,72333 0,001340
Teor de Carga – X1 0,047700 0,293375 Teor de Carga – X1 -6,09000 0,126018
Velocidade da Rosca
– X2
-0,047700 0,293375 Velocidade da Rosca –
X2
-5,30000 0,157311
X1 e X2 -0,010800 0,779460 X1 e X2 -4,98000 0,173059
Como esperado, os dados apresentados na tabela mostram que somente a variável teor de carga
apresenta efeito relevante sobre a propriedade módulo de Young (p < 0,05), ou seja, o aumento do teor
da carga talco IMP levou ao aumento da rigidez dos compósitos produzidos. Estes resultados estão de
acordo com dados da literatura[5,6]
. A interseção entre ambas as variáveis, ou seja, o aumento simultâneo
do teor de carga e da velocidade, leva ao decréscimo da rigidez do material (p < 0,05). Tal
comportamento pode estar relacionado ao fato de que o maior teor de carga não é dispersa
adequadamente na matriz de PP devido à maior velocidade de processamento (menor tempo de
residência). Em contra partida, a variável que mais se mostrou influente nos na propriedade de
resistência ao impacto foi a velocidade da rosca (X2) (p < 0,05), ou seja, o aumento da velocidade de

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mistura, mantendo-se o teor de talco, favorece a dispersão da carga na matriz, diminuindo os
aglomerados, que atuariam como concentradores de tensão; entretanto, o aumento simultâneo do teor de
carga e velocidade de mistura levou ao decréscimo da resistência ao impacto (p < 0,05) em 10 MPa,
indicando que a maior velocidade não promoveu tempo suficiente para uma dispersão adequada do
maior teor de carga na matriz de PP. Com relação às propriedades frequência na mudança de
comportamento Newtoniano para pseudoplástico e grau de cristalinidade, as variáveis de processo – teor
de carga e velocidade de mistura, não foram significativas nas faixas de variação analisadas, ou seja, o
teor de talco e a velocidade da rosca não afetaram de forma significativa o comportamento de
escoamento e a cristalinidade dos compósitos produzidos.
Compósitos PP/Talco N
A Tabela 3 abaixo mostra a matriz planejamento, onde são apresentados os resultados das
variáveis de resposta estabelecidas para o sistema PP/Talco IMP (PP/TN).
Tabela 3 – Matriz planejamento dos compósitos à base de polipropileno/talco N.
Compósito
PP/TN
Teor de
Talco
(%,mm)
Velocidade
de Mistura
(RPM)
Módulo
de Young
(MPa)
(Y1)
Resistência
ao Impacto
(J/m) (Y2)
Frequência na
mudança de
comportamento
(rad/s) (Y3)
Grau de
Cristalização
(%) (Y4)
Exp 1
+1 +1 1724
± 24
31,69
± 1,58
0,0631 34,28
Exp 2
+1 -1 1523
± 145
36,50
± 2,00
0,1 34,23
Exp 3
-1 +1 1258
± 42
41,42
± 1,58
0,0631 42,28
Exp 4
-1 -1 1198
± 84
24,85
± 7,9
0,1 42,60
Exp 5
0 0 1218
± 120
42,42
± 2,11
0,2512 35,51
Exp 6
0 0 1461
± 63
41,17
± 2,12
0,2512 39,67
Exp 7
0 0
1482
± 16
41,04
± 1,22
0,2512 38,28
A Tabela 4 mostra os valores dos parâmetros p e os efeitos para as variáveis de resposta do
trabalho.
Tabela 4 - Tabela ANOVA
Módulo de Young (MPa) R²=69% Resistência ao Impacto (J/m) R²=91%
Fator Efeito p Fator Efeito P
Interseção 1386,943 0,00000 Interseção 41,5433 0,00000
Teor de Carga – X1 395,257 0,00000 Teor de Carga – X1 2,8110 0,013239
Velocidade da Rosca
– X2
130,971 0,018007 Velocidade da
Rosca – X2
7,6730 0,00000
X1 e X2 70,193 0,189906 X1 e X2 -12,4810 0,00000
Frequência na Mudança de Comportamento
(rad.s) R²=
Grau de Cristalinidade (%) R²=88%
Fator Efeito P Fator Efeito P

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Interseção Interseção 37,82000 0,001044
Teor de Carga – X1 Teor de Carga – X1 -8,18500 -17,2974
Velocidade da Rosca
– X2
Velocidade da Rosca –
X2
-0,13500 -9,2472
X1 e X2 X1 e X2 0,18500 0,938348
Os resultados mostram que tanto a variável teor de TN como a velocidade de mistura são relevantes para
a propriedade módulo de Young (p < 0,05), ou seja, o aumento do teor de carga e da velocidade da rosca
aumentam a rigidez do compósito. No caso do talco TN, ao contrário do talco TIMP, a velocidade de
mistura influenciou na propriedade em questão. Provavelmente, tal comportamento se deve ao maior
tamanho de partícula da carga TN. Esta característica promove uma maior sensibilidade das partículas
frente às taxas e tensões de cisalhamento impostas, favorecendo sua dispersão e, consequentemente,
aumentando a rigidez do produto final. Para a resistência ao impacto, o aumento das variáveis teor de
TN e velocidade de mistura, isoladamente, também levou ao aumento dessa propriedade, ou seja, nestas
condições, a melhor dispersão da carga é favorecida, permitindo uma maior absorção de energia do
produto final; entretanto, quando estas duas variáveis aumentam simultaneamente, um decréscimo da
propriedade é observado, provavelmente devido ao menor tempo de residência, que não foi suficiente
para a ocorrência de uma dispersão mais eficiente com um maior teor de carga. Deve-se concluir, então,
que dependendo das condições de processo, é possível obter materiais PP/TN com maior tenacidade
(maior rigidez e maior resistência ao impacto). As variáveis de processo – teor de carga e velocidade de
mistura, não foram significativas nas faixas de variação analisadas.
Conclusões
O planejamento de experimentos adotado mostrou ser uma ferramenta interessante na avaliação
preliminar das propriedades dos compósitos analisados. Os compósitos à base de PP/TN tendem a
apresentar uma maior tenacidade em relação aos materiais PP/TIMP. A incorporação dos diferentes
tipos de talco, nas condições analisadas, não afetou significativamente o comportamento de fluxo dos
compósitos; além disso, as cargas usadas não atuaram como agente nucleante do PP.
Agradecimentos
Os autores agradecem o suporte financeiro da CAPES. A empresa Imerys pela doação do talco TIMP e
a empresa Magnesita pelo fornecimento do talco TN. Agradecemos também a empresa BRASKEM pela
doação do PP.
Referências Bibliográficas
1. ALBUQUERQUE, J. A. C., Planeta Plástico. Editora Sagra Luzzatto. 2001.
2. RABELLO, M. S. Aditivação de Polímeros. São Paulo: Artliber Editora, 2000
3. LEVY NETO, F. L., Pardini, L. C. Compósitos Estruturais – Ciência e Tecnologia. Ed
Edgard Blucher Ltda. 2006.
4. MINA, F., Seema, S., Matin, R., Rahaman, J., Sarker, R. B., Gafur, A., Bhuiyan, A. H.
Improved Performance of Isotactic Polypropylene/Titanium Dioxide Composites: Effect of
Processing Conditions and Filler Content. Polymer Degradation and Stability, vol 94, pag 183
– 188. 2009.
5. QIU, F., Wang, M., Hao, Y., Guo, S. The Effect of Talc Orientation and Transcrystallization on
Mechanical Properties and Thermal Stability of the Polypropylene/Talc Composites.
Composites: Part A, vol 58, pag 7 – 15. 2014.
6. ZHOU, Y., Rangari, V., Mahfuz, H., Jeelani, S., Mallick, P.K. Experimental Study on Thermal
and Mechanical Behavior of Polypropylene, Talc/Polypropylene and Polypropylene/Clay
Nanocomposites. Materials Science & Engineering A, vol 402, pag 109 – 117. 2005.