Démarrage d'une colonne d'extraction liquide- liquide, démarrage et réglage d'une colonne de rectification de l'extrait obtenu, soluté récupéré dans le distillat à 99.9% de pureté, solvant recyclé à 99% de pureté

1. Modèle: Extraction et Rectification couplées
Prise en main
AZPROCEDE, SIMULATION
DYNAMIQUE DE PROCÉDÉS
WWW.AZPROCEDE.FR

2. Extraction - Rectification couplées:
Objectifs:
 démarrer l’installation Extraction - Rectification couplées,
 Traiter la totalité du bac d’alimentation,
 Arrêter l’installation en récupérant le maximum de soluté,
 Vérifier les bilans matière, en continu et sur l’ensemble de
l’opération.

3. Extraction - Rectification couplées:
Consignes et spécifications de l’extraction:
 Débit d'alimentation 700 kg.h-1, titre en soluté 20%,
 Débit de solvant de 400 à 700 kg.h-1, titre en soluté <1%,
 Agitation 200 tr.mn-1,
 Spécification titre massique de l'extrait >20%,
 Spécification titre massique du raffinat <5%.
 Solvant=phase lourde=phase continue
 Charge=phase légère=phase dispersée (interface en haut)

4. Extraction - Rectification couplées:
Consignes et spécifications de la rectification:
 Colonne à 8 plateaux + bouilleur, alimentation plateau n°3,
 Taux de reflux R=3.5,
 Débit d'alimentation de 500 à 1000 kg.h-1,
 Température de fond ~109.5°C,
 Titre massique du résidu (solvant recyclé) <1% en soluté,
 Température de tête 56.2°C,
 Titre massique du distillat>99.8% en soluté (traces de
solvant).
 Teb solvant: 110.6°C, Teb soluté: 56.1°C à pression
atmosphérique.

5. Démarrage colonne d'extraction
Alimenter 700 kg.h-1 de phase lourde dans la colonne d'extraction
liquide-liquide (solvant à 1% de soluté par défaut).

6. Démarrage colonne d'extraction
Attendre le remplissage jusqu'à l'avant dernier compartiment.

7. Réduire alors le débit de phase lourde à 400 kg.h-1 ,
démarrer et régler l'agitation à 200 tr.mn-1,
Alimenter 700 kg.h-1 de phase légère (diluant à 20% de soluté),
mettre en service la régulation de niveau d'interface à 50%.

8. Suivi de l’inventaire en cours en phase légère dans la colonne

9. La régulation de niveau commence à soutirer de la phase lourde vers le
bac tampon, on attend un inventaire de+/-30 kg pour démarrer la
rectification.

10. Le raffinat (phase légère) commence à déborder. L’inventaire du bac
tampon d’extrait est de 30 kg, on peut démarrer la rectification.

11. Démarrage colonne de rectification
Alimenter la colonne de rectification avec un débit de 600 kg.h-1.
Régler le préchauffeur d'alim° à 85°C, régler le gain du TIC à 1%/%.
Lorsque le niveau de fond>30%, régler la chauffe en manuel à 100%.
Lorsque le bouilleur entre en ébullition, réduire la chauffe à 20%.
Lorsque le niveau du ballon de reflux>20%, régler à reflux total.
Lorsque résidu<1%, soutirer par LIC et réguler la temp. à 109.6°C.
Lorsque reflux>99.8%, diminuer le reflux et réguler la temp. à 56.2°C.

12. On alimente la rectification à ~600 kg.h-1 pour conserver le niveau du
bac constant, on préchauffe l’alimentation à son point d’ébullition.

13. On attend d’avoir un niveau de 30% dans le bouilleur pour régler la
chauffe.

14. On règle la chauffe en manuel à 100% pour porter le bouilleur à
l’ébullition.

15. Le bouilleur s’approche de la température d’ébullition…

16. Le bouilleur est à l’ébullition, les vapeurs montent dans la colonne.

17. Les vapeurs arrivent en tête de colonne. On réduit la chauffe à 20%.
On attend 20% de niveau dans le ballon pour démarrer le reflux.

18. On démarre à reflux total, on règle pour cela un débit de reflux égal
au débit de vapeur de tête.

19. Le niveau de fond monte et est constitué de solvant à <1% de soluté.
On soutire ce solvant par pompe et régulation de niveau.
Il retourne, via le bac, vers la colonne d’extraction.

20. Le soutirage du résidu a commencé. Il est à bonne composition.
Le titre en soluté dans le distillat est en train d’augmenter.

21. Pour conserver la composition du résidu (solvant <1% de soluté), on
passe la régulation de température de fond, consigne à 109.6°C.

22. On réduit le débit d’alimentation de 600 à 540 kg.h-1 pour équilibrer
le niveau du bac d’extrait.

23. Suite à la régulation de température de fond, la chauffe a baissé, le
débit de vapeur de tête aussi. Il faut réduire le débit de reflux pour
éviter de perdre le niveau et déclencher la pompe de reflux.

24. La composition du distillat est en spécification (soluté>99.8%). On
réduit le débit de reflux pour faire monter le niveau du ballon.

25. On passe la régulation de température de tête en auto avec consigne à
56.2°C (cascade TIC->FIC) pour conserver la composition du distillat.

26. Constructions de Mac Cabe et Thiele aux réglages actuels.

27. Le niveau du ballon de reflux augmente.
On ajuste débit d’extrait et alimentation rectification.

29. Historique de suivi des titres massiques résidu et distillat,
ainsi que du taux de reflux.

30. La colonne de rectification est réglée et en régulation.
La construction de Mac Cabe et Thiele montre les étages d’équilibre.

31. Le distillat commence à déborder.
C’est du soluté à 99.9%, ne contenant que quelques traces de solvant.

32. On a utilisé ~250 kg d’alimentation pour démarrer l’installation
(750-500 kg), on commence tout juste à produire du soluté à 99.8%.

33. L’installation est réglée, il ne reste plus qu’a traiter la totalité
(500 kg) du bac d’alimentation.

34. En attendant, regardant les différents outils à notre disposition.
On voit ici l’historique vapeur de chauffe et températures tête/fond

35. La construction de Mac Cabe et Thiele de la rectification,

36. La construction de Mac Cabe et Thiele de l’extraction,

37. Les valeurs internes d’inventaires et titres du modèle extraction,

38. Les historiques des titres tête et fond de l’extraction (en rouge),

39. Encore 140 kg à traiter, environ 12 minutes

40. Encore 40 kg à traiter, environ 3 minutes. Vérifions les bilans
matières et calculons les rendements de l’installation en continu.

41. Extraction - Rectification couplées:
Bilan matière en continu Extraction liquide-liquide
Bilan matière global extraction
 Pertes = F+S-R-E = 700+400-582.1-517.9 = 0 kg.h-1.
Bilan matière en soluté
 Pertes en soluté = F×xF - R×xR + S×yS - E×yE
 Pertes=700×0.20+400×0.008-582.1×0.038-517.9×0.231=1.5 kg.h-1.
 Pertes relatives=Pertes/(F×xF+S×yS)=1.5/143.2=1.0%
Rendement extraction seule
 Soluté cédé=F×xF- R×xR=700×0.20-582.1×0.038=117.9 kg.h-1.
 Soluté capté=E×yE=-S×yS=517.9×0.231-400×0.008=116.4 kg.h-1.
 Soluté extrait (moyenne)=(117.9+116.4)/2=117.1 kg.h-1.
=soluté extrait/soluté dans la charge=117.1/140=83.6%
Bilan matière en diluant - Bilan matière en solvant…

42. Extraction - Rectification couplées:
Bilan matière en continu Rectification
Bilan matière global rectification
 Pertes = F’-W-D = 530-410-120 = 0 kg.h-1.
Bilan matière en constituant volatil
 Pertes = F’×xF - W×xW - D×xD
 Pertes = 530×0.231-410×0.005-120×0.99 = 1.6 kg.h-1.
 Pertes relatives=Pertes/(F’×xF)=1.6/122.4=1.3%
Rendement rectification seule
 D=(D×xD)/(F’×xF)=120×0.99/(530×0.231)=97%.
 W=W×(1-xW)/[F’×(1-xF)]=(410×0.995)/[530×(1-0.231)]=100%.
Rendement de l’ensemble Extraction - Rectification
 global=(D×xD)/(700×0.20)=118.8/140=84.9%
La perte de rendement est due presque exclusivement à l’extraction.

43. La quasi-totalité du bac d’alimentation a été traitée,

44. L’alimentation est arrêtée lorsque le bac d’alim est vide.

45. On casse alors la régulation de niveau d’interface, et on réduit le
soutirage solvant et l’alimentation rectification pour faire déborder
le reste de raffinat (phase jaune) dans son bac,

46. L’interface monte, on récupère le raffinat par débordement

47. Encore un peu…

48. On y est, il n’y a quasiment plus de phase légère dans la colonne,

49. On arrête alors le solvant,

50. Puis on vidange la colonne d’extraction pour traiter son inventaire
dans la colonne de rectification.

51. On augmente l’alimentation rectification, au débit de vidange de
l’extraction,

52. On arrête l’agitation (il n’y a plus qu’un phase dans la colonne),

53. on augmente la vidange jusqu’à 750 kg.h-1,

54. On augmente la température de sortie du préchauffeur car
l’alimentation ne contient plus que 6.8% de soluté,

55. On termine la vidange de l’extraction vanne grande ouverte,

56. Il reste encore un « ventre » de soluté dans la colonne de
rectification, que l’on va maintenant récupérer.

57. L’extraction est presque vidangée, on voit ici l’allure du profil de
température et composition de la colonne de rectification.

58. L’extraction est maintenant arrêtée et vidée, on finit de vider le bac
d’extrait,

59. On y est.

60. On arrête donc la pompe d’alimentation de la rectification,

61. On remet les régulations FIC alimentation et TIC préchauffeur
en manuel vanne fermée,

62. Et on laisse la colonne de rectification à reflux total, avec son
inventaire en solvant et soluté.

63. Extraction - Rectification couplées:
Bilan matière sur l’ensemble de l’opération
Bilan matière sur diluant:
 Diluant bac de charge en début d’opération: 750×(1-0.20)=600 kg
 Diluant bac raffinat en fin d’opération: 618.1×(1-0.029)=600.2 kg
Le bilan matière sur le diluant est concordant.
Bilan sur le solvant:
 Solvant bac de solvant en début d’opération: 750×0.99=742.5 kg
 Solvant bac de solvant en fin d’opération: 722.5×0.993=717.5 kg
Le bilan 742.5-717.5=25.0 kg doit correspondre à l’inventaire en
solvant de la colonne de rectification (bouilleur, plateaux)

64. Extraction - Rectification couplées:
Bilan matière sur l’ensemble de l’opération
Bilan sur le soluté:
 Soluté bac de charge en début d’opération: 750×0.20=150 kg
 Soluté bac de solvant en début d’opération: 750×0.01=7.5 kg
 Soluté bac de solvant en fin d’opération: 722.5×0.007=5.1 kg
 Soluté bac de raffinat en fin d’opération: 618.1×0.029=17.9 kg
 Soluté bac de soluté en fin d’opération: 112.5×0.999=112.4 kg
Le bilan 150+7.5-5.1-17.9-112.4=22.1 kg doit correspondre à
l’inventaire en constituant volatil (soluté) de la colonne de
rectification (plateaux, ballon de reflux)
Inventaire estimé de la colonne:
 25.0 kg de solvant + 22.1 kg de soluté = 47.1 kg, 47% de soluté.
Au débit d’alimentation de 530 kg.h-1, cela donne un temps de
séjour moyen de (60×47.1/530)=5 minutes et 30 secondes.

65. Extraction - Rectification couplées:
Bilan matière sur l’ensemble de l’opération
Rendement de l’ensemble Extraction - Rectification:
 Soluté récupéré à 99.9% de pureté: 112.5×0.999=112.4 kg
 Soluté récupérable (bac de charge): 750×0.20=150 kg
 global = Soluté récupéré/ Soluté récupérable=112.4/150=74.9%
Soluté non récupéré en fin d’opération:
 une partie du soluté non récupéré est dans le raffinat (17.9 kg)
 l’autre partie est dans la colonne de rectification (22.1 kg) , laissée
à reflux total en fin d’opération.
Une telle installation est conçue pour fonctionner en continu:
 rendement sur l’ensemble de l’opération 74.9%,
 rendement en marche continue 84.9%.

66. Extraction - Rectification couplées:
Conclusion:
 On a démarré et réglé en alimentation continue la colonne
d’extraction du soluté, puis la colonne de rectification du
mélange solvant – soluté.
 Le soluté est récupéré dans le distillat a 99.9% de
pureté, avec un rendement global (marche continue)
d’environ 85%.
 Le solvant est recyclé avec une pureté supérieure à 99%.
 Les bilans matières en continu sont cohérents.
 Le bilan matière sur l’ensemble de l’opération, càd le
traitement de la totalité du bac de charge, met en évidence
l’inventaire de la colonne de rectification, soit environ 50 kg
d’un mélange solvant – soluté (~50-50).