Este documento discute os conceitos e métodos de amostragem de minérios. Ele define termos como universo, amostra, incremento e fornece detalhes sobre os erros de amostragem, tratamento de amostras em laboratório e condições para uma boa amostragem.
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INSTITUTO FEDERAL DO PARÁ
CAMPUS BELÉM
DEPARTAMENTO DE ENSINO, RECURSOS NATURAIS E
INFRAESTRUTURA
COORDENAÇÃO DE MINERAÇÃO
CARACTERIZAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINÉRIOS
AMOSTRAGEM DE MINÉRIOS
Elaborador da Apostila:
Prof. Dr. Jaime Costa
Belém
2018
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SUMÁRIO
1. APRESENTAÇÃO...........................................................................................................................................3
2. OBJETIVO ........................................................................................................................................................5
3. DEFINIÇÕES ....................................................................................................................................................6
3.1. Universo ou População ....................................................................................................................6
3.2. Amostra ..............................................................................................................................................6
3.3. Incremento .........................................................................................................................................6
3.4. Lote 7
.....................................................................................................................................................
3.5. Amostragem.......................................................................................................................................7
3.6. Amostra primária ou global..............................................................................................................8
3.7. Amostra final......................................................................................................................................8
4. ERROS DE AMOSTRAGEM 8
.........................................................................................................................
4.1. Constituição homogênea .................................................................................................................8
4.2. Heterogeneidade de constituição ...................................................................................................8
4.3. Distribuição homogênea ..................................................................................................................8
4.4. Heterogeneidade de distribuição ....................................................................................................9
5. DISTRIBUIÇÃO DOS ERROS ENTRE OS DIFERENTES ESTÁGIOS DE AMOSTRAGEM.............9
5.1. Processo de minimização destes erros.......................................................................................10
6. ESTABELECIMENTO DE UM PLANO DE AMOSTRAGEM .................................................................12
6.1. Precisão requerida..........................................................................................................................12
6.2. Método de retirada da amostra.....................................................................................................12
7. CONDIÇÕES PARA UMA BOA AMOSTRAGEM.................................................................................... 13
7.1. Material seco.................................................................................................................................... 13
7.2. Granulometria..................................................................................................................................13
7.3. Quantidade de amostra primária ..................................................................................................13
7.4. Tratamento da amostra..................................................................................................................14
8. TRATAMENTO DE AMOSTRAS EM LABORATÓRIO ..........................................................................14
8.1. Secagem ..........................................................................................................................................14
8.2. Fragmentação.................................................................................................................................. 15
8.3. Homogeneização ............................................................................................................................15
8.4. Quarteamento..................................................................................................................................15
8.4.1. Quarteamento em polpa .............................................................................................................16
8.4.2. Quarteamento de amostras a seco...........................................................................................16
8.4.2.1. Pilhas de homogeneização.....................................................................................................16
8.4.2.2. Quarteadores mecânicos ........................................................................................................18
9. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...........................................................................................................22
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1. APRESENTAÇÃO
A amostragem é uma operação de fundamental importância. Através de uma
amostra convenientemente preparada, normalmente com peso da ordem de grama,
são efetuadas medidas que devem ser representativas do material amostrado,
geralmente da ordem de dezenas ou até mesmo centenas de toneladas. Apenas
com este simples exemplo, pode-se compreender a importância e a delicadeza da
amostragem, assim como os cuidados que devem ser tomados para obtenção de
uma amostra representativa.
A amostragem é uma operação de se remover uma parte de um todo, de maneira a
manter a proporção e a distribuição da qualidade a ser testada (por exemplo,
química, granulometria, umidade, etc.) existente no to .
do
Na indústria mineral, a amostragem é essencial para o controle de mina, controle de
qualidade da planta, controle de processo, vendas, etc. Pequenos erros podem
implicar em grandes perdas econômicas.
Quando o material a ser amostrado é homogêneo, a amostragem não apresenta
nenhuma dificuldade, pois a menor quantidade retirada de qualquer ponto é
representativa. Entretanto, no caso de minérios, nunca encontramos um material
homogêneo. Os minérios são constituídos por partículas de diversos tamanhos e de
composição variada. Podem ocorrer segregações, afetando a distribuição
granulométrica e química. Desta maneira, a amostragem de minérios é um problema
complexo, que deve ser cuidadosamente estudado.
Historicamente, os primeiros estudos a respeito de amostragem, estabeleceram uma
relação entre o peso mínimo da amostra e o tamanho da partícula mais grossa a ser
amostrada. Vezin (1865) trabalhava utilizando a seguinte fórmula empírica:
m=K.d3
Onde:
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4
m – peso da amostra [Kg];
d – tamanho das partículas mais grossas [mm];
K – constante, dependendo do grau de regularidade da distribuição do constituinte
útil no minério.
Esta fórmula foi proposta oficialmente por Brunton (1986) em um artigo baseado em
considerações dimensionais muito sólidas.
Richards (1909), achando que a fórmula de Brunton levava a pesos de amostra
muito maiores do que os normalmente utilizados propôs sem justificativas teóricas, a
seguinte fórmula extensivamente utilizadas por mais de 50 anos, e ainda em uso em
algumas minas e plantas:
m=K.d2
Os valores usualmente utilizados de K dependem do coeficiente de variação do
minério a ser amostrado, conforme apresentado na tabela 1:
Tabela 1: Valores de K em função do coeficiente de variação
Distribuição Coeficiente de Variação [%] K [Kg/mm]
Muito regular e regular Até 40 0,05 a 0,2
Irregular 40 - 100 0,3 a 0,5
Muito irregular 100 - 150 0,6 a 0,8
Extremamente irregular 150 ou mais 0,8 a 1,0
Demond e Halferdahl (1922) propuseram a seguinte fórmula intermediária entre as
fórmulas de Brunton e Richards:
m K.d
Os valores de K e acima são de determinação experimental.
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Após 1940, com o rápido desenvolvimento da matemática estatística, vários
autores desenvolveram métodos de dimensionamento de amostragem. Em 1953,
Pierre Gy apresentou o modelo de amostragem equiprovável.
2
3
*
.
d
c
m
Onde:
* - coeficiente de variação da amostra;
c - constante caracterizando o material a ser amostrado.
O erro de amostragem equiprovável foi chamado por Pierre Gy de erro
fundamental, o qual é uma característica da amostragem efetuada em condições
ideais (todo fragmento possui a mesma probabilidade de ser retirado para
constituir a amostra) e é o único erro que não se anula.
Pierre Gy desenvolveu dois modelos completos da amostragem, analisando
todos os erros envolvidos:
Um modelo contínuo, levando em consideração a natureza contínua da
variabilidade do espaço ou tempo e de suas características, (desenvolvido
em função da teoria geoestatística de Matheron);
Um modelo discreto, levando em consideração a natureza discreta da
população de fragmentos submetidos à amostragem.
2. OBJETIVO
Obtenção de um incremento discreto que represente, o melhor possível, um
universo heterogêneo, normalmente com variações contínuas de suas
propriedades;
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3. DEFINIÇÕES
3.1. Universo ou População
Uma população ou universo, no sentido geral, é um conjunto de elementos com pelo
menos uma característica comum (COSTA NETO, 2002).
Fonte dos dados ou parâmetros de interesse para o programa de amostragem.
3.2. Amostra
É um subconjunto de uma população, necessariamente finito, pois todos os seus
elementos serão examinados para efeito de realização do estudo estatístico
desejado (COSTA NETO, 2002).
Unidade de amostragem. Parte distinta do universo, sobre a qual são feitas as
medidas dos parâmetros do universo.
3.3. Incremento
Chamamos de incremento a cada porção que tiramos do universo que se deseja
amostrar, para a composição de uma amostra. A figura 1 mostra um esquema de
amostragem.
Figura 1 Esquema de amostragem
–
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3.4. Lote
Chamamos de lote uma quantidade finita de material separada para uma utilização
específica.
3.5. Amostragem
Entende-se por amostragem a sequência de operações que tem por objetivo tomar
uma pequena porção de uma certa quantidade de material que o represente em
termos de quantidade e de suas características qualitativas, ou seja, a massa
mínima necessária para a realização de testes para determinação de sua
composição química, mineralógica, propriedades físicas, químicas, físico-químicas,
etc.
Antes de tudo, é preciso garantir que a amostra ou amostras que serão usadas
sejam obtidas por processos adequados. Se erros palmares forem cometidos no
momento de selecionar os elementos da amostra, o trabalho todo ficará
comprometido e os resultados finais serão provavelmente bastante incorretos
(COSTA NETO, 2002).
O que é necessário garantir, em suma, é que a amostra seja representativa da
população, ou seja, a amostra deve ter as mesmas características básicas da
população (COSTA NETO, 2002).
A amostragem pode ser aleatória (também chamada de probabilística) ou não
probabilística.
Na amostragem aleatória existe igual probabilidade de que cada elemento da
população venha a ser extraído para fazer parte da amostra, portanto o universo
deve estar totalmente homogêneo.
Na amostragem não probabilística as condições previstas no parágrafo anterior não
são requeridas.
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Uma amostragem tem grande importância já que servirá de base para determinar a
forma de processar, utilizar e comercializar determinados produtos.
3.6. Amostra primária ou global
A amostra primária ou global é a quantidade de material manipulável resultante da
amostragem propriamente dita. É a composição dos vários incrementos retirados ao
longo de um determinado tempo previamente definido.
3.7. Amostra final
É uma quantidade de material resultante da etapa de preparação da amostra
primária, que possui massa e granulometria adequadas para a realização de testes,
análises químicas e/ou instrumenta .
is
4. ERROS DE AMOSTRAGEM
Qualquer estágio de amostragem é acompanhado de uma série de erros, alguns de
características teóricas, outros de características operacionais.
4.1. Constituição homogênea
Uma amostra de material apresenta uma constituição homogênea quando todos os
seus elementos constitutivos (fragmentos que o compõem) são idênticos entre si,
caso contrário, diz-se que possui uma constituição heterogênea.
4.2. Heterogeneidade de constituição
A heterogeneidade na constituição de uma amostra é uma característica intrínseca e
inalterável da matéria, sobre a qual a homogeneidade não tem qualquer influência.
4.3. Distribuição homogênea
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Diz-se que uma amostra de material apresenta uma distribuição homogênea quando
um volume corrente, de dimensões constantes, possui uma composição média
constante.
4.4. Heterogeneidade de distribuição
A heterogeneidade de distribuição é função da própria composição heterogênea da
amostra de material. Resulta na variabilidade da distribuição preferencial e/ou
localizada de determinadas características dos materiais.
5. DISTRIBUIÇÃO DOS ERROS ENTRE OS DIFERENTES ESTÁGIOS DE
AMOSTRAGEM
Supondo uma operação de amostragem bem feita e que o executante da
amostragem saiba quartear, homogeneizar e secar uma amostra. Apresenta-se a
seguir os erros que podem estar relacionados a esta amostragem.
EF - Erro fundamental
Resulta da heterogeneidade de constituição do material;
Depende da massa a ser tomada para representar o todo.
ES - Erro de segregação
Resulta da distribuição localizada da heterogeneidade;
Advêm da formação de agregados do material antes de se efetuar a
amostragem.
EG - Erro de agrupamento
Resulta da forma de extração da amostra;
Depende dos recipientes utilizados na coleta de amostra.
EI - Erro de integração de incrementos
Em instalações contínuas é o erro devido à coleta de amostras em fluxos
variáveis ou na retirada de amostra de vários lotes.
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10
ED - Erro de ponderação
Erro cometido quando há alteração na densidade da polpa ao se retirar uma
amostra de uma instalação de tratamento contínuo.
EP - Erro de periodicidade
Erro resultante da variação periódica da qualidade do material amostrado.
EE - Erro de delimitação
Resulta da forma incorreta de delimitar os incrementos em termos de seus
volumes.
5.1. Processo de minimização destes erros
ES - Pode ser evitado fazendo-se uma eficiente homogeneização do material a ser
amostrado.
EE - Pode ser reduzido, utilizando-se ferramentas adequadas para o manuseio das
amostras.
EI - Pode ser reduzido se, em um fluxo, o minério tiver composição constante ou o
fluxo não for variável. Caso ocorram tais hipóteses, deve-se aumentar o número de
coletas de amostras. No caso dos lotes diminui-se o erro aumentando-se as
operações de amostragens.
ED - Deve-se regular o fluxo o mais constante possível para que o erro possa ser
anulado.
EF - Tentar coletar uma massa ideal, que represente todo o universo.
Ao se preparar uma amostra para análise, a sua composição não será exatamente
igual a do material de onde foi retirada.
As causas dos erros principais são:
O modo de retirada da amostra (técnica de amostragem);
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Operação da amostragem;
A massa da amostra.
Os erros relacionados à técnica de amostragens são evitados, empregando-se
corretamente o que estas técnicas recomendam (quarteamento, homogeneização e
secagem). Quanto aos erros operatórios, dependerão da destreza e do cuidado do
operador ao fazer a amostragem.
A figura 2 mostra um esquema dos prováveis erros.
Figura 2 esquema dos erros de amostragem
–
ERROS DE
AMOSTRAGEM
ERROS
TEÓRICOS
ERROS
QUALITATIVOS
ERROS
QUANTITATIVOS
ERROS DE
PONDERAÇÃO (ED)
ERROS
OPERATÓRIOS
ERROS
ALEATÓRIOS
ERROS NÃO
ALEATÓRIOS
ERROS DE
INTEGRAÇÃO (EI)
ERROS DEVIDO A
CONSTITUIÇÃO DA
HETEROGENEIDADE
ERRO DEVIDO A
DISTRIBUIÇÃO DA
HETEROGENEIDADE
ERRO DE
AGRUPAMENTO (EG)
ERRO SEGREGAÇÃO
ERRO
FUNDAMENTAL (EF)
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6. ESTABELECIMENTO DE UM PLANO DE AMOSTRAGEM
Antes de um material ser amostrado, faz-se necessário definir as características
principais do plano de amostragem, tendo como base o objetivo da amostragem e o
conhecimento anterior sobre o assunto.
6.1. Precisão requerida
Em geral, quanto maior a precisão requerida, maior o custo envolvido. Erros de
amostragem e de análise sempre existem, devendo ser balanceados entre si em
relação ao valor intrínseco do material, bem com em relação ao custo proveniente
dos erros.
6.2. Método de retirada da amostra
As características do material determinam a técnica da retirada de amostra.
Entretanto, algum trabalho experimental pode ser necessário para a determinação
do método de amostragem.
A maneira pela qual os incrementos são selecionados para a composição da
amostra primária depende do tipo de material, de como ele é transportado e também
do objetivo da amostragem. Cabe ressaltar que o método de amostragem deve ser
definido antes de se estabelecer a massa da amostra primária.
Amostragem aleatória – é normalmente utilizada quando se dispõe de pouca
informação sobre o material a ser amostrado. Nesta amostragem, os incrementos
são escolhidos de maneira que todas as partes do material possam ter a mesma
probabilidade de serem selecionados.
Amostragem sistemática – é aquela onde os incrementos são coletados a intervalos
regulares, definidos a priori. Deve-se ter em mente a possibilidade de existência de
ciclos de variação do parâmetro de interesse e desses ciclos coincidirem como os
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períodos de retirada dos incrementos, nesse caso não se recomenda a utilização da
amostragem sistemática.
Amostragem estratificada – é uma extensão da amostragem sistemática, envolvendo
a divisão do material em grupo, que normalmente são amostrados
proporcionalmente a seus pesos.
7. CONDIÇÕES PARA UMA BOA AMOSTRAGEM
7.1. Material seco
Uma boa amostragem é feita com o minério totalmente seco ou então sob a forma
de polpa. A umidade pode favorecer a formação de agregados de partículas finas,
aumentando o erro de segregação.
7.2. Granulometria
A minimização do erro fundamental da amostragem depende basicamente do
tamanho da maior partícula do material a ser amostrado. Quanto maior for este
tamanho, maior deverá ser a massa da amostra a ser tomada.
Desta maneira, amostras cuja finalidade analítica exija pequenas massas devem
conter partículas de pequeno tamanho. Isto fica claro a partir do conceito de que um
mesmo volume de amostra poderá conter um número maior de partículas pequenas
do que de partículas grandes, preservando-se assim a representatividade da
amostra.
7.3. Quantidade de amostra primária
É determinada estabelecendo-se, inicialmente, a dimensão do incremento e o
número de incrementos a serem retirados.
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A amostragem é um trabalho definitivo que na maioria das vezes não pode ser
repetido.
7.4. Tratamento da amostra
A amostra primária é submetida a uma série de etapas de preparação que envolve
operações de redução de granulometria, homogeneização e quarteamento, até a
obtenção da amostra final, com massa e granulometria adequada à realização de
testes.
O trabalho de laboratório, tanto para análises químicas como para análises físicas,
só terá valor se a amostragem tiver sido bem feita.
8. TRATAMENTO DE AMOSTRAS EM LABORATÓRIO
Enquanto a coleta de amostras é uma operação de “campo”, por ser efetuada nos
lugares onde se encontram os materiais a serem amostrados; a operação que se
segue à coleta, ou seja, a preparação das amostras é uma operação tipicamente de
laboratório, pois é feita em instalações apropriadas.
As principais técnicas de preparação são a secagem, fragmentação e
homogeneização/quarteamento. Destas a única que estará obrigatoriamente
presente em uma sequência completa de amostragem é a
homogeneização/quarteamento. De um modo geral, a preparação de amostras
cumpre as etapas, a saber:
8.1. Secagem
Alguns minerais podem ter características de natureza físico-químicas e/ou químicas
alteradas quando aquecidos a determinadas temperaturas, não necessariamente
elevadas (por exemplo), aproximadamente 110ºC. Nestes casos, o melhor
procedimento é espalhar o minério sobre uma superfície e deixá-lo a temperatura
ambiente.
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8.2. Fragmentação
Operação de redução do tamanho de partícula realizada em britadores, moinhos e
pulverizadores.
8.3. Homogeneização
Tem por objetivo a obtenção de uma distribuição mais uniforme dos constituintes da
amostra.
8.4. Quarteamento
É a operação destinada a reduzir a quantidade em massa de uma amostra, para
posterior determinação física e/ou química.
Quarteamento pode ser feito manualmente ou através de quarteadores mecânicos,
por exemplo, do tipo Jones, ou ainda em quarteadores de polpa.
Para se determinar a massa final de uma amostra e o número de quarteamentos,
utilizam-se as seguintes fórmulas:
An= A0 . qn
(1)
N= A0 / An = 2n
(2)
Onde:
An = massa da amostra final;
A0 = massa da amostra inicial;
N = número de amostras;
n = número de quarteamentos;
q = razão = ½
Exercícios
a)Calcular o peso da amostra inicial que foi submetida a um quarteamento sabendo-
se os seguintes dados A = 315,16g e n = 4.
n
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b)Uma amostra pesou inicialmente 5,12 Kg e ao final do processo de quarteamento
apresentou um peso de 5g. Determine o número de amostras obtidas e o número de
quarteamentos realizados.
c)Determinar quantos quarteamentos foram necessários efetuar para reduzir uma
amostra inicial de 2528 g para obter-se uma amostra final com 79 g.
8.4.1. Quarteamento em polpa
É uma operação destinada a redução de massa de uma polpa de minério, sendo
realizada através do quarteador de polpa como mostra a figura 3.
Figura 3 Quarteador de polpa
–
8.4.2. Quarteamento de amostras a seco
O quarteamento de amostras a seco pode ser feito através de pilhas de
homogeneização ou quarteadores mecânicos.
8.4.2.1. Pilhas de homogeneização
A pilha de homogeneização tem por objetivo a obtenção de uma distribuição mais
uniforme dos constituintes da amostra. Antes de se iniciar a confecção deste tipo de
pilha, deve-se efetuar uma pré-homogeneização do material, através da formação de
pilha cônica ou tronco de pirâmide. Este tipo de operação ajuda a dissipar
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agrupamentos de partículas de qualquer natureza, portanto, minimiza o erro de
segregação.
A pilha de homogeneização alongada é construída mediante sucessivas passagens
de material sobre a mesma. Construída a pilha, as extremidades devem ser
retomadas e novamente espalhadas.
As figuras 4 9 e 10, demonstram uma sequência de amostragem manual
, , ,
5 6 7, 8,
em amostra estática, através de formação de pilhas do tipo pirâmide, tronco pirâmide
e de homogeneização alongada.
Figura 4 - pilha tipo pirâmide. Figura 5 - pilha do tipo tronco de
pirâmide achatada.
Figura 6 - fracionamento da pilha. Figura 7 - fracionamento da pilha.
Figura 8 - início de pilha de homogeneização alongada.
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18
Figura 9 - pilha de homogeneização alongada com as extremidades
cortadas.
Figura 10 - redistribuição das extremidades da pilha.
8.4.2.2. Quarteadores mecânicos
Após a desaglomeração da amostra, utilizam-se quarteador mecânicos para
es
conseguir-se o fracionamento da massa da amostra. O quarteador mecânico mais
utilizado em laboratório é o Quarteador Jones. As figuras 12 e mostram
11, 13
claramente esta operação de redução de massa com o Quarteador Jones.
Figura quarteador vazio
11 –
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Figura 1 quarteador c/ amostra
2 –
Figura operação de quarteamento
13 –
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Figura 14 - Mesa Homogeneizadora/Divisora
Figura 15 - Mesa Divisora
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21
Figura 16 fluxograma de preparação de amostra.
–
Recebimento da
amostra
Reduçãodaamostra
(quarteador de polpa/Jones
Outras análises e
testemunho
Filtragemda amostra Descartar excesso
Secagem
Desaglomeração
Quartear amostra
(quarteador tipoJones)
Descartar excesso Testemunho
Pulverizar
(moinhoHerzog)
Análise Química
Senecessário
guardar testemunho
Fluxograma de preparação de amostra
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9. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
LUZ, A. B. et al. Ed. Rio de Janeiro: CETEM/CNPq,
Tratamento de minérios. 5ª
2010. 676p.
COSTA NETO, P.L.O. . 2ª Ed. São Paulo: Editora Blucher, 2002.
Estatística
GY, P. M. Elsevier,
Sampling of heterogeneous and dynamic material systems.
1992.