Margarina no Espaço

1ª Experiência Portuguesa
com Emulsões
em Microgravidade
1 Portuguese Experiment
with Emulsions
in Microgravity
st
Março | March 1999
Relatório
Report

Nota do presidente da AIMGA
NOTA DO PRESIDENTE DA ASSOCIAÇÃO DR. MESQUITA DIAS
Portugal deu no passado provas de que a pequena dimensão de um país e a sua periferia geográfica não são inevitavelmente
factores que inibem o desenvolvimento e limitam a capacidade de pioneirismo.
A AIMGA , Associação dos Industriais de Margarinas Portugueses, quis provar no final do século XX que, numa época em que
apenas a globalização e a escala parecem fazer sentido, a capacidade inovadora e a determinação podem por vezes
compensar a limitação de recursos materiais.
A interpretação abusiva e pouco esclarecida do papel que as gorduras têm no metabolismo humano levou a que o sector das
margarinas nem sempre tenha sido valorizado como merecia.
Ao desenvolver esta iniciativa do envio de amostras de margarina para o Espaço pretendemos em simultâneo atingir um
conjunto de objectivos bem claros:
Chamar a atenção dos consumidores para o papel essencial que a margarina tem
como fornecedora de energia vital para a actividade humana.
Mostrar ao país e ao mundo que a nossa Indústria está totalmente voltada para
futuro e empenhada em contribuir para a resolução dos problemas nutricionais que
se avizinham.
Promover uma colaboração estreita da Indústria com as Universidades com óbvios
benefícios para ambos os lados.
Numa época em que as tecnologias de informação predominam entendemos dar a estas experiências todo o destaque e
divulgação que estão ao nosso alcance assumindo também o papel de formação e informação, tanto do consumidor como do
jovem público estudantil.
Queremos agradecer a todos os que connosco colaboraram para viabilizar esta iniciativa, destacando o apoio dado pelo
Senhor Ministro da Ciência e Tecnologia, Professor Doutor Mariano Gago, que desde o início nos incentivou.
As colaborações do Instituto Superior Técnico, da Universidade Católica Portuguesa, da Universidade de West Chester e dos
Técnicos da Associação, foram igualmente imprescindíveis e sem o seu contributo científico a experiência não teria sido
possível, tal como imprescindível foi o papel da Companhia Espacial Portuguesa que nos proporcionou o acesso aos
interlocutores privilegiados nos Estados Unidos da América do Norte.
Aos meios de comunicação que desde o lançamento do Space Shuttle até à divulgação dos resultados da experiência sempre
manifestaram um especial carinho por esta acção, queremos também enviar uma palavra de agradecimento.
Uma nota final de apreço para com os Associados da AIMGA a quem foi pedido um esforço financeiro significativo , bem
como a outras empresas que se juntaram no patrocínio deste projecto, e que deram um sinal claro do seu empenhamento na
constante revitalização da Indústria e na defesa do prestígio e bom nome de Portugal
Lisboa, 1 de Março de 1999
Luis Mesquita Dias

Foreword from AIMGA's president
FOREWORD FROM AIMGA'S PRESIDENT
Portugal has showed several times in the past that a country can not be evaluated only by its size nor by its geographical
position and that these conditions do not jeopardise the development capacity and innovation spirit
AIMGA , The Portuguese Margarine Association, wanted to prove in the end of the XX century that the innovative capacity
and determination can sometimes compensate the limitation of material resources.
The abusive and mislead interpretation of the role of fats in human metabolism created an image that this sector did not
deserve.
By developing this initiative, sending margarine samples to the space, we wanted to achieve a clear set of objectives:
Draw the consumers attention for the essential role that margarine plays
as a vital energy intake for human activity
Show to the country and to the world that our industry is completely prepared
to face the future and fully engaged in contributing for the solution of the
nutritional problems that are foreseen
Promote the co-operation between Industry and Universities with obvious
benefits to both sides
On a time when information technologies dominate, we intend to give these experiments all the prominence and
announcement that we could reach, assuming at the same time a role of formation and information for the consumer as well
as for the young students audience.
We would like to acknowledge all who have co-operate with us in this initiative, starting by the outstanding support given by
the Minister of Science and Technology, Professor Mariano Gago who gave us his encouragement since the beginning.
The co-operation with Instituto Superior Técnico, Universidade Católica Portuguesa, West Chester University and Association 's
Technicians, played a vital role and without their scientific contribution this experiment would not had been possible. It was
also important the role of the Portuguese Space Company who made possible the establishment of all contacts with
important institutions in the United States of America.
To the media that since the launch of the Space Shuttle until the publication of the experiment results always showed a
special interest for this initiative, we also would like to thank.
A final remark for all AIMGA members to whom was asked a significant financial effort, as well as to all the companies joined
to the sponsorship of this project, and by the clear sign of their engagement in the constant Industry's revitalisation and in the
defence of the prestige of PORTUGAL.
Lisbon, 1st March 1999
Luis Mesquita Dias

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ÍNDICE
Nota do presidente da AIMGA
O projecto
Caracterização do produto
Descrição das experiências. Resultados.
Estabilidade da emulsão
Comportamento microbiológico
Estabilidade à oxidação
Migração dos materiais de embalagem
Conclusões
Agradecimentos
CONTENTS
Foreword from AIMGA's president
The project
Product characterisation
Experiment description and results
Emulsion stability
Microbiological behaviour
Oxidation
Migration of packaging material
Conclusions
Aknowledgements
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Índice | Contents

O projecto | The project
O PROJECTO
Um desafio aliciante
Quando a Companhia Espacial Portuguesa
se apresentou à AIMGA na sua capacida-
de de interlocutor com a empresa norte-
-americana ITA (Instrumentation
Technology Associates), que disponibiliza
espaço comercial a bordo dos voos da
NASA, especialmente do Space Shuttle,
foram avaliadas as diversas hipóteses de
testar os produtos do sector, tendo sido
mostrado o interesse de expor as margari-
nas a condições de micro gravidade.
Pareceu à AIMGA que este poderia ser um
projecto interessante, uma vez que permi-
tiria avaliar a estabilidade e o comporta-
mento deste alimento em condições de
ambiente extremo, para além de poder vir
a interessar à NASA.
A NASA tem como uma das maiores preo-
cupações a alimentação equilibrada dos
cosmonautas, em missões tripuladas de
longa duração.
A margarina poderia eventualmente vir a
revelar-se como veiculo ideal de nutrientes
e também de reforço alimentar importan-
te, especialmente de vitaminas e cálcio.
Com todas as condicionantes avaliadas, a
AIMGA decidiu estabelecer um projecto
de estudo de comportamento de margari-
nas em micro gravidade.
O desafio era tão grande quanto aliciante,
dado que nunca em Portugal fora prepa-
rado um projecto deste tipo, totalmente
privado. Tratava-se de sujeitar um produto
alimentar que todos os dias temos à nossa
disposição a condições de ambiente extre-
mo, aferindo protocolos de ensaio às con-
dições e dimensão da amostra.
THE PROJECT
A challenge
When Companhia Espacial Portuguesa
proposed to AIMGA a project in
association with ITA, Instrumentation
Technology Associates Inc. which deals
with payloads in NASA flights, specially in
the Space Shuttle, chances of testing
several products were foreseen, and
industrials revealed interest in testing
emulsions in microgravity conditions.
AIMGA considered the project capable of
evaluating the behaviour of this foodstuff
in extreme environmental conditions and
may be of interest to NASA.
One of the major concerns of NASA is to
achieve a balanced diet for cosmonauts in
long term missions in outer space.
Margarine could eventually reveal itself as
an ideal source of nutrients as well as a
dietary vitamin and calcium supplement.
AIMGA analysed all the constraints of the
project and decided to proceed studying
the behaviour of margarine in space.
The challenge was extremely attractive
since never in Portugal such a project had
been carried out by any private entity
before. But it was also appealing since for
the first time a well known foodstuff was
5

to be sent to space, on extreme
conditions.
This project was intended to have an
exploitation analytical testing of the
product and also to achieve an
educational aim, calling students
attention towards the food industry.
Being the first time that an emulsion
(margarine) was on board of the Space
Shuttle, the objectives of these
experiments had to be considered
preliminary. Conclusions of this trip should
be considered as a first step to new
projects.
It was decided to assess the following:
i) Emulsion stability in flight
conditions: Due to the flight
conditions (20ºC; variation in
acceleration and microgravity) it was
necessary to check whether the
margarine sent to space would keep
its integrity.
ii) Microrganisms growth: As in any
foodstuff, the development of
microrganisms should not occur.
Being the margarine an excellent
nutrient source it was necessary to
check whether the flight conditions
would contribute to the growth of
How do margarine behave in space ?
Este projecto foi delineado com uma com-
ponente técnica exploratória de teste do
produto, mas também de uma compo-
nente de formação, tanto em termos de
técnicas laboratoriais como de ferramenta
para uma intervenção junto da população
estudantil, a diversos níveis.
Sendo a primeira vez que uma emulsão,
do tipo da margarina, iria voar a bordo do
Space Shuttle, tornou-se desde logo claro
que os objectivos a estabelecer deveriam
ser apenas um primeiro passo, que face às
conclusões alcançadas permitiria vir a to-
mar novas decisões de actuação.
Assim, foi decidido avaliar os seguintes
aspectos:
i) Estabilidade da emulsão: em primei-
ro lugar era preciso verificar se a
margarina enviada para o Espaço
mantinha a sua integridade, saben-
do que iria este produto estar sujeito
a novas condições de envolvente
ambiental, como sendo a tempera-
tura de 20ºC, a aceleração e a
desaceleração durante o lançamento
e aterragem e a microgravidade
durante o voo.
ii) Crescimento de microrganismos:
sendo a margarina um alimento e
portanto um excelente nutriente,
era necessário avaliar se as condi-
ções de temperatura e de microgra-
vidade influenciariam o desenvolvi-
mento de microorganismos, situa-
tar a conservação do produto. Deci-
diu-se pela inoculação de um fungo
conhecido em duas
amostras, posteriormente compara-
das, uma destinada ao voo espacial
Como se comportam as margarinas no
Espaço?
ção obviamente indesejável por afec-
Aspergillus niger
6

e a outra a ser mantida na Terra .
iii) Oxidação: a ocorrência deste fenó-
meno contribui para a degradação
do produto, pela formação de com-
postos químicos detectáveis através
da ocorrência de sabor e aromas de
ranço. Se as condições do voo de al-
guma forma acelerassem esta oxida-
ção estaria em causa o tempo de vi-
da útil do produto.
iv) Migração de materiais de embala-
gem e seus componentes: o acondi-
cionamento da margarina teria que
manter os níveis de qualidade e se-
gurança aplicáveis na Terra. Era pre-
ciso verificar se as condições de mi-
crogravidade alterariam a compati-
bilidade produto/embalagem, atra-
vés de um ensaio de migração glo-
bal usando lâminas de PET.
Estabelecidos os objectivos, a AIMGA pro-
curou contactos a nível institucional para
garantir a independência deste projecto e
para reforçar a capacidade técnica e cien-
tífica dos meios humanos disponíveis na
Indústria.
Foi proposta a colaboração de laborató-
rios terceiros e o apoio de técnicos e in-
vestigadores ligados a instituições de reco-
nhecido valor científico para estabelecer
correctamente as diversas fases de prepa-
ração das amostras e avaliação de resulta-
dos, tendo sido encontrado interlocutores
privilegiados no Laboratório de Análises
do Instituto Superior Técnico, no Centro
de Embalagem da Universidade Católica
Portuguesa, no Laboratório de Microbio-
logia da Universidade de West Chester
nos EUA.
Oportunidade de partenariado
entre a Indústria e a Universidade
micro organisms. The microrganism
tested was, Aspergillus niger
iii) Oxidation: This reaction leads to the
formation of chemical compounds
responsible for an abnormal taste
and flavour. If the rate of
degradation in flight conditions
would increase, that could reduce
product shelf life.
iv) Migration of packaging materials or
components: the level of quality and
safety of margarine packaging
should remain stable as in Earth. It
was necessary to check if in
microgravity conditions, the global
migration of packaging material
(PET) would not increase.
Once the objectives were established,
AIMGA looked for institutional partners to
assure project credibility and to increase
the technical and scientific capacity
available in Industry.
Co-operation proposals were made to
independent laboratories. The answers
came from Laboratório de Análises
Instituto Superior Técnico; Centro de
Embalagem Universidade Católica
Portuguesa; Laboratório de Microbiologia
Universidade de West Chester (USA).
Technicians and investigators working in
these Institutes established the different
phases of sampling, sample preparation,
and evaluation of the results.
The partners involved in the project
established the necessary analytical
procedures to validate and to compare
the results. They kept the samples
remaining on Earth in good conditions
and drawn conclusions upon the results.
From this work resulted the reinforcement
An opportunity for establishing
Industry/University partnership
7

8
of the relationship between Industry and
University, keeping people together under
a common goal.
O lançamento da missão
A Companhia Espacial Portuguesa, atra-
vés dos seus contactos com a ITA Inc., le-
vou a cabo os procedimentos necessários
à aprovação do projecto pela NASA, de
forma a que fossem concedidas as autori-
zações de segurança para o voo.
Os diferentes parceiros envolvidos no pro-
jecto procederam ao estabelecimento dos
protocolos de análises necessárias para a
avaliação, prepararam as amostras, foram
fiéis depositários das que ficaram na Terra
para os ensaios comparativos, procederam
às análises comparativas e chegaram a re-
sultados conclusivos.
Estabeleceu-se assim, um contacto estrei-
to entre técnicos da Indústria e da Univer-
sidade, resultando numa troca de expe-
riências e conhecimentos que aproximou
vontades e dinamizou esforços criando
laços entre as partes.
The launch of the mission
Companhia Espacial Portuguesa contacted
ITA Inc. in order to receive the approval
and safety reviews from NASA for the
project.

Dada esta autorização a carga portuguesa
passou, oficialmente, a integrar a
PAYLOAD CBIX-1 da missão STS-95 do
Discovery: "1ª experiência Portuguesa com
emulsões em microgravidade"
De acordo com o previsto, as amostras
destinadas ao voo espacial foram prepa-
radas na Universidade de West Chester
por uma equipa Portuguesa e transporta-
das para as instalações da ITA Inc. onde
foram colocados no Commercial Refrige-
rator Incubator Module (CRIM), no qual
viajaram a bordo do Discovery.
O calendário previsto de preparação,
lançamento, voo e aterragem da missão
STS - 95 foi cumprido na íntegra. O CRIM
foi instalado no Space Shuttle no dia 27
de Outubro de 1998 e o Discovery foi lan-
çado para o espaço no dia 29 de Outubro,
partindo de Cape Canaveral, cumprindo a
sua missão de oito dias, e aterrou tranqui-
lamente no dia 7 de Novembro, no Texas,
trazendo a bordo as nossas amostras, que
foram imediatamente transportadas para
Portugal.
Os ensaios foram realizados em Lisboa e
no Porto nos laboratórios independentes e
seguindo o planeamento fixado, tendo si-
do conclusivos.
Laboratório de Análises
Instituto Superior Técnico
9
When this permission was granted to the
Portuguese load it become officially a
Payload included in CBIX-1, STS-95
Discovery mission "1st Portuguese
Experiment with Emulsions in
Microgravity".
As projected, samples were prepared at
West Chester University by a Portuguese
team and afterwards taken to ITA Inc.
facilities to be placed in a Commercial
Refrigerator Incubator Module (CRIM).
Inside the CRIM the samples travelled in
the Discovery.
As planned, the CRIM was installed in the
Space Shuttle the 27th October 1998 and
the Discovery was launched the 29th
October. Landing took place the 7th
November.
After landing the samples were sent to
Portugal and testing started.
Universidade Católica Portuguesa

Caracterização do produto | Product characterisation
CARACTERIZAÇÃO DO PRODUTO
Composição
Um produto do tipo margarina pode apre-
sentar uma composição variável, de acor-
do com a utilização a que se destina.
No mercado nacional e para o consumo
doméstico, estão disponíveis produtos
com diversas denominações de venda,
margarinas, halvarinas, minarinas, cremes
para barrar, denominações estas que de-
pendem do teor em gordura que apresen-
tam sendo no máximo, de 80%.
Consoante o fim a que se destinam, a es-
tes produtos pode ser adicionado sal, lei-
te, vitaminas, aromas, e vários aditivos ali-
mentares.
Processamento
As margarinas são emulsões de água em
óleo, posteriormente cristalizadas, tal co-
mo representado na figura 1.
A fase aquosa pode incluir leite, sal, regu-
ladores de acidez, sofrendo uma pasteuri-
zação.
Processing
Margarine is a water in oil emulsion, later
crystallised (fig. 1).
It is possible to add milk, salt and acidity
regulators to the water phase. This phase
is then pasteurised.
The fat phase includes a blend of different
edible vegetable oils (palm, sunflower,
soya, coconut, palm kernel) and
emulsifiers, vitamins, flavours and natural
colours.
Cristais de uma emulsão de margarina
Crystals in a margarine
PRODUCT CHARACTERISATION
Composition
Margarine may be presented in different
fat compositions to fulfil its end use.
In the Portuguese market and for
household consumption different
products are available and its
denominations vary with the amount of
fat: margarine, half margarine and fat
spreads. The maximum fat content
allowed is 80%, in accordance with
Portuguese legislation.
These products may include milk, salt,
vitamins, flavours and other food
additives in their composition
10

A fase gorda é constituída por uma mistu-
ra de óleos vegetais (palma, girassol, soja,
coco ou palmiste) à qual são adicionados
emulsionantes, vitaminas, aromas e coran-
tes naturais.
Os óleos que constituem a fase gorda são
previamente processados por um dos se-
guintes métodos, sendo de seguida deso-
dorizados:
i) Fraccionamento, arrefecendo con-
troladamente o óleo, de modo a que
os triglicéridos de mais alto ponto
de fusão cristalizem e, em seguida,
separando, por filtração, a fracção
sólida da líquida. Este processo
aplica-se normalmente a óleos como
o de palma e palmiste.
ii) Interesterificação, que tanto pode
fazer-se usando catalisadores quími-
cos como enzimáticos. Neste proces-
so ocorre uma mudança de posição
dos ácidos gordos nas moléculas dos
diferentes triglicéridos o que se tra-
duz na prática, numa alteração do
Ingredientes da
fase aquosa
Fase AquosaFase Gorda
Ingredientes da
fase gorda
Óleos neutralizados
e branqueados.
Na sua fora original,
hidrogenados,
interesterificados ou
fraccionados.
Cristalização
Arrefecimento
Emulsão
EMBALAGEM
Figura 1
11
The oils may be previously prepared by
one of the following methods:
i) Fractionation, consisting in cooling
the oil to induce the crystallisation
of the triglycerides with highest
melting point followed by filtration,
to separate the solid and liquid
phase. This applies to palm and
palm kernel oils.
ii) Interesterification, using either
chemical or enzymatic catalysts. In
this process a change occurs in the
fat acids position in the triglycerides
molecules. This leads to a change in
the melting point, i.e. in the fat solid
content at different temperatures.
iii) Hydrogenation, hydrogen atoms are
added, to the double bounds in
unsaturated fat acids through
catalyses, resulting a higher melting
point oil. This process is less and less
in use.
Once the two phases are prepared the
production process continues.
Pre determined quantities of each phase
are mixed and enter a crystalliser. Heat
exchangers and resting tubes dynamic
and static units) drive to the fat emulsion
crystallisation.
The residence time in the crystalliser, the
cooling conditions, the speed of scrubbing
and the resting time are the main
restraints to the quality of the final
product.
(

ponto de fusão, ou melhor dizendo,
numa alteração da quantidade de
matéria gorda solidificável às dife-
rentes temperaturas.
iii) Hidrogenação, processo cada vez
menos utilizado, onde na presença
de um catalisador se adicionam áto-
mos de hidrogénio aos triglicéridos
com ácidos gordos insaturados,
obtendo-se assim gorduras com um
ponto de fusão mais alto que o óleo
original.
Estando as duas fases preparadas segue-
-se o processo de fabrico, que pode ser
em contínuo ou em descontínuo.
Faz-se dosear as quantidades devidas de
cada fase para um misturador, ao qual su-
cede um cristalizador. Passando através
de permutadores de calor e de unidades
de repouso, quer dinâmicas quer estáti-
cas, são criadas as condições necessárias
para permitir a cristalização e homogenei-
zação.
O tempo de residência no cristalizador, as
condições de arrefecimento, as velocida-
des de raspagem dos permutadores e o
tempo de repouso determinam e condi-
cionam as características finais do produ-
to.
tos que determinam a qualidade e que
por isso são avaliados continuamente pela
indústria, sendo considerados como indi-
cadores da boa conservação e adequação
ao fim a que se destinam.
Durante todo o processo de fabrico, o
controlo de qualidade e dos pontos
críticos (HACCP) reveste-se de grande im-
portância e assegura que os produtos es-
Propriedades físico-químicas
Nestes produtos existem claramente aspec-
Phisical and chemical properties
These products are bound to some
specific parameters of quality which are
continuous assessed in process, as they
are the indicators of good preservation
and fitness to end use.
To assure that the product complies with
specifications, it is of outmost importance
that, during the process, quality control
and hazard analysis of critical control
points (HACCP) are performed.
12
Figure 1
Water PhaseFat Phase
Fat Phase
Ingredients
Water Phase
Ingredients
Bleached and
Neutralised Oils.
On their original
form, intersterified,
hydrogenated or
fractionated.
Cristalisation
Cooling
Emulsion
PACKAGING

13
tejam conforme as especificações que lhes
são impostas. A avaliação implica um tra-
balho laboratorial incluindo análises quí-
micas, físicas (reológicas) e microbiológi-
cas, para além da avaliação sensorial de
ingredientes e produto final.
Neste contexto destacam-se:
- Estabilidade da emulsão: garantia da
não separação das fases nas condições
normais de utilização e conservação, no
tempo de vida útil do produto.
Uma emulsão é uma dispersão estável de
um líquido imiscível noutro.
A margarina é um produto plástico cons-
tituído por pequenas gotículas da fase
aquosa dispersa numa fase gorda parcial-
mente cristalizada. A obtenção da emul-
são é facilitada através do uso de emulsio-
nantes que reduzem o trabalho necessário
à formação de uma mistura homogénea.
A estabilização final do produto é obtida
pela cristalização da fase gorda da emul-
são.
Uma das causas de ruptura da emulsão
podem ser as diferenças de temperatura
ciclos de aquecimento/arrefecimento que
quebram os cristais formados e destroem
a emulsão.
- Estabilidade química: avaliação da for-
mação de diferentes compostos resul-
tantes da oxidação das gorduras, o que
leva ao desenvolvimento de aromas e
gosto indesejáveis, comumente desi-
gnados por ranço.
A monitorização desta oxidação é feita
pela determinação da presença de
compostos primários de oxidação (ín-
dice de peróxido) e secundários (p-
-anizidina) .
A oxidação das margarinas resulta da liga-
This assessment implies a laboratorial
work including chemical, physical and
microbiological analysis as well as taste
and mouthfeel of the ingredients and the
final product.
Taking this into account attention should
be paid to:
- Emulsion stability: during the shelf life
of margarine, the two phases shouldn't
separate in normal preservation and
use conditions.
An emulsion is a fine dispersion of one
liquid in another with which it is
immiscible.
Margarine is a product where water
droplets are dispersed in a fat phase
partially crystallised. To facilitate the
formation of the emulsion an emulsifier is
used which reduces the necessary energy
to obtain an homogeneous mixture. The
stabilisation of the final product is
reached through crystallisation of the fat
phase.
Temperature variation, heating and
cooling, may be one of the reasons
leading to emulsion breakdown by
contributing to destroy the crystals.
- Chemical stability: assessment of fat
oxidation compounds leading to
undesirable flavours and tastes. This
assessment is done by determining the
presence of primary oxidation
compounds (peroxide value) and
secondary oxidation compounds
(anisidine value).
The oxidation of margarine is a result of a
chemical reaction between the oxygen
from the air and the polyunsaturated fatty
acids.

14
ção de átomos de oxigénio do ar aos áci-
dos gordos insaturados porque as duplas
ligações são pontos altamente reactivos.
Esta reacção dá origem à formação de pe-
róxidos:
O oxigénio vai fazer com que o tamanho
da molécula aumente, acabando por
haver uma clivagem.
Os peróxidos, na continuação da
oxidação, vão depois dar lugar a aldeídos
(compostos secundários de oxidação). A
decomposição dos aldeídos pode
prosseguir até à formação do aldeí-
do mais simples (formol) que resulta na
formação de CO e H O .
A evolução da oxidação e consequente
formação dos compostos primários e se-
cundários de reacção segue uma curva se-
melhante à da figura 2.
CH CH CHCH(CH ) (CH )3 2 22 n OCO H2 2 2n
CH2CH CH CH CH(CH )3 2 n CO H2(CH )2 n
O OH
O OH
R CH CHCH(CH ) (CH )2 n OCO H2 2 2n
R CHO(CH )2 n CHO CO H2(CH )2 n
O OH
R CHO H COOHR C
O
//
CH (instável)
The atoms of oxygen that are added
increase the dimension of the molecule,
creating peroxides.
And as the oxidation process goes on,
these are converted to aldehydes
(secondary oxidation compounds). The
decomposition of aldehydes can go on
until the formation of formol, CO and
H O.
The typical oxidation pathway and the
consequent production of primary and
secondary oxidation compounds are
represented in figure 2.

A avaliação do estado de oxidação da
margarina deve passar pela determinação
do índice de peróxidos e da p-anizidina,
uma vez que o primeiro pode ter valores
baixos e o produto já estar em avançado
estado de oxidação. O teor em t não se
diferencia analiticamente de t em termos
de peróxidos, sendo no entanto nítida or-
ganolepticamente a degradação do pro-
duto. Nessa altura, só pela determinação
da p-anizidina se comprova o estado de
oxidação quase total, tendo os compostos
primários de oxidação já sido transforma-
dos em secundários.
- Estabilidade microbiológica: sendo a
margarina um meio nutriente é uma
necessidade absoluta garantir a segu-
rança microbiológica. Este aspecto é
assegurado por medidas preventivas no
processo de fabrico (pasteurização) e
por avaliações no produto final.
- Compatibilidade produto/embalagem:
garantia da inexistência de migração
entre materiais de embalagem e o
produto. Estas contaminações têm que
ser evitadas de forma a garantir que
não há alteração no produto pré-emba-
lado e que a respectiva embalagem se
mantém íntegra.

Figure 2
15
The evaluation of the margarine oxidation
should be made through the peroxide rate
and anisidine content, once that the first
could have a low value, although the
product can be on an advanced degree of
oxidation.
The content of peroxide on t it is not
different from t , nevertheless the product
degradation can be clearly tasted. In this
case, only by the determination of the
anisidine content is possible to prove the
advanced degree of oxidation, having the
primary compounds been transformed in
secondary compounds.
- Microbiological stability: margarine is a
nutrient and microbiological safety
must be guarantee. Preventive
measures during the process
(pasteurisation) and final product
analysis can assure this.
- Product/packaging compatibility:
migration between foodstuff and
packaging should not occur.
Contamination should be avoided to
preserve the product and packaging
entireness.

p-anizidina
anisidine
peroxide
peróxidos
tempo
time
%
1t0t

16
Características
organolépticas e nutricionais
Este produto tem gosto, aroma, cor e apa-
rência ditos .
Através de painéis de provas treinados
para a avaliação e identificação de carac-
terísticas indesejáveis, bem como da pre-
sença de defeitos, garante-se ao consumi-
dor um produto com características orga-
nolépticas estáveis e repetitivas.
A importância nutricional das margarinas
na alimentação humana resulta das suas
características fundamentais: têm um va-
lor calórico elevado num pequeno volume
(9 kcal/g), criando uma sensação de sacie-
dade após a refeição; são uma fonte de
ácidos gordos essenciais (os ácidos gordos
essenciais são indispensáveis ao cresci-
mento normal do ser humano e não sen-
do o Homem capaz de os sintetizar, neces-
sita de colmatar esta falta através da dieta
alimentar) e são veículo de vitaminas li-
possolúveis (A, D, E e K).
As recomendações nacionais e internacio-
nais relativas ao consumo de gorduras ali-
mentares, preconizam que estas devem
contribuir com cerca de 30% do valor ca-
lórico diário da dieta alimentar, ficando
55% a cargo dos glúcidos e os restantes
15% fornecidos pelas proteínas. Dos 30%
que os lípidos representam, 50% devem
ser ácidos gordos monoinsaturados, 25%
ácidos gordos saturados e outro tanto de
polinsaturados. Aconselham ainda que
cerca de metade dessa quantidade seja
obtida através do consumo de gorduras
visíveis ou de adição, em oposição às
gorduras invisíveis, ou de constituição
dos próprios alimentos.
sui generis
Nutrition and mouthfeel characteristics
Margarine has a taste, flavour, colour and
consistency .
Taste panels contribute to maintain the
taste characteristics of margarine. Taste
panel members are prepared to identify
the presence of defaults and to keep the
standard taste of the product.
The nutritional value of margarine in
human diet is due to its properties: high
caloric value in a small intake (9 kcal/g),
resulting in a satisfying sensation after the
meal; source of essential fatty acids, since
the human body cannot synthesise this
fatty acids; source of fat soluble vitamins
(A, D, E and K).
International recommendations relating
fat consumption in diet advise that these
compounds should contribute with 30%
of the caloric daily intake, glucides with
55% and proteins with the other 15%. In
the 30% of fat, 50% should be
monounsaturated fatty acids and 25%
saturated and 25% polyunsaturated fatty
acids. The source of fat should become in
50% from visible sources, and the other
half from the composition of other
foodstuffs.
sui generis

17
DESCRIÇÃO DAS EXPERIÊNCIAS.
RESULTADOS.
Escolha da amostra
O produto foi escolhido por comum acor-
do entre os industriais.
Condições experimentais
Validação dos métodos de ensaio
Durante o voo: 8 dias; 20ºC; microgravidade
Na Terra: 8 dias; 20ºC; pressão atmosférica
normal.
Os laboratórios das Universidades proce-
deram às seguintes tarefas:
A. Estabelecimento de ensaios prévios.
B. Validação dos resultados, tendo em
atenção a dimensão da amostra disponí-
vel, a geometria do contentor da amos-
tra, a temperatura do meio (20ºC). Foram
validados e/ou verificada a reprodutibili-
dade e repetibilidade dos seguintes mé-
todos analíticos: NP 904 Determinação
do índice de peróxido; NP 1819 Deter-
minação da p-anizidina; CEN ENV 1186
Materials and particles in contact with
foodstuffs. Plastics.
C. Preparação das amostras nas condições
do projecto: 6 LMA's, dos quais três des-
tinados ao voo no Espaço e os restantes
para comparação na Terra.
D. Análise das amostras.
E. Comparação dos resultados.
F. Conclusões
Experimental conditions
Validation of analytical methods
Flight conditions: 8 days, 20ºC, microgravity.
In Earth: 8 days, 20ºC, normal atmospheric
pressure.
The University laboratories proceed to:
A .Establishing previous tests
B. Results validation, taking into account the
dimension of the sample, the special
geometry of LMA, temperature
conditions of flight. The reproducibility
and repeatability was verified for the
following methods: NP 904 Peroxide
value; NP 1819 Anisidine value;
CEN ENV 1186 Materials and particles
in contact with foodstuffs. Plastics.
C. Sampling preparation: 6 LMA's , 3 to fly
on board of the Shuttle and the other 3
to stay on Earth.
D. Sample analysis
E. Result comparison
F. Conclusion
EXPERIMENT DESCRIPTION
AND RESULTS
Sampling
The product was chosen by common
agreement with all the AIMGA members.
Characteristics:
Características: 70% de teor em gordura, sem sal.
70% fat content. Without salt.
Tubo hermético em plástico (LMA) | aprox. 12,5 cm x 1,0 cm | Cerca de 5 ml de capacidade.
Plastic (LMA) | approx. 12,5 cm x 1,0 cm | About 5 ml capacity.
6. Três destinadas a voarem no Shuttle e as restantes guardadas
6. Three to fly in the Shuttle, the others to be kept in Earth, in IST.
Sample container:
Acondicionamento:
Number os samples:
Número de Amostras:
Descriçãodasexperiências.Resultados|Experimentdescriptionandresults

Estabilidade da emulsão | Emulsion stability
18
ESTABILIDADE DA EMULSÃO
Procurava-se avaliar o efeito das condições
de microgravidade, bem como dos mo-
mentos de lançamento e aterragem carac-
terísticos dos voos espaciais, na estabili-
dade da emulsão, em condições de tem-
peratura, que não eram logo à partida as
mais favoráveis estes produtos são nor-
malmente conservados em frio.
Verificou-se à chegada que a emulsão se
manteve estável nos 3 LMA: manteve o as-
pecto visual de homogeneidade e consis-
tência que lhe é conhecida à semelhança
dos que permaneceram em Terra.
Na avaliação comparativa da amostra que
viajou no espaço e da que foi mantida na
Terra, verificou-se ainda que o tempo de
separação de fases (pelo método de aque-
cimento em estufa/lavagem por solvente)
foi superior no caso da amostra do espa-
ço. Esta observação parece sugerir a ocor-
rência de mecanismos de estabilização de
cristais existentes ou recristalização, apa-
rentemente favorecidos pelas condições
do voo. Só uma nova monitorização per-
mitirá conclusões mais definitivas sobre
este fenómeno.
EMULSION STABILITY
Although the flight temperature
conditions were not the most adequate -
the products are normally kept cool, it
was yet to be known how the other
conditions, like microgravity, launch and
landing moments, would affect the
emulsion stability.
Upon arrival the emulsion samples in the
3 LMA appeared to be in perfect condition
by visual assessment of homogeneity and
consistency , when compared with the
other 3 that stayed in Earth.
From a comparative assessment of
samples it was noted that the time
required to separate the phases was
higher, for the sample that travelled in
space. This observation seems to suggest
that stabilisation of crystals or re-
crystallisation occurred due to flight
conditions. Final conclusions cannot be
made without a new project in this area.

19
COMPORTAMENTO MICROBIOLÓGICO
A 2ª experiência consistiu na verificação
do crescimento de microrganismos em
margarinas nas condições do voo e foi de-
senvolvida pelo Laboratório de Análises do
Instituto Superior Técnico.
Para tirar conclusões sobre o desenvolvi-
mento de microorganismos no produto,
decidiu-se proceder à inoculação de um
fungo conhecido, compararando o cresci-
mento do bolor com o ensaio de controlo
na Terra.
Foi escolhido o para
inocular as margarinas, por ser um fungo
devidamente autorizado pela NASA para
voar no Space Shuttle.
Foram feitos ensaios exploratórios para
verificar se o ensaio era exequível tendo
em atenção as condições especiais da ex-
periência. Estes ensaios decorreram de for-
ma satisfatória, tendo sido possível esta-
belecer um procedimento adequado para
preparação das amostras e respectiva ino-
culação, uma vez que se estava perante
uma situação nova de condição de ensaio,
seja pela temperatura seja pela geometria
do contentor do produto a inocular.
Esta experiência exigiu ainda uma especial
atenção no que respeita à preparação da
amostra destinada ao voo, o que levou a
que técnicos portugueses se deslocassem
aos Estados Unidos da América do Norte
para, com o apoio da Universidade de
West Chester, proceder à cultura do fun-
go, enchimento dos LMA's e respectiva
inoculação, de acordo com o rígido calen-
dário de preparação das amostras para o
Shuttle.
Aspergillus niger
MICROBIOLOGICAL BEHAVIOUR
The 2nd. Experiment was to verify the
growth of microrganisms in margarine in
flight conditions and it was carried out
with the assistance of Laboratório de
Análise do Instituto Superior Técnico.
To conclude upon this subject it was
decided to inoculate a known fungus and
to assess its comparative growth pattern.
was chosen because it is
an authorised NASA micro organism to fly
on board the Space Shuttle.
Previous tests were made to verify if this
experiment could be done in a small
sample with this fungus and using the
inoculation method. This results were
satisfactory and it was possible to
establish a protocol of sample preparation
and inoculation.
Aspergillus niger
Comportamento microbiológico | Microbiological behaviour

No regresso do Espaço o LMA contendo o
produto inoculado foi comparado, já em
Lisboa, com o seu equivalente que perma-
neceu na Terra, nas mesmas condições de
temperatura, tendo sido feita a avaliação
visual do crescimento do bolor.
Da avaliação comparativa feita, verificou-
-se que não houve diferenças no cresci-
mento do fungo entre as duas amostras, o
que permitiu concluir que as condições do
voo não alteraram as características do
produto em termos de comportamento
microbiológico.
Upon arrival, in Lisbon, the LMA that
travelled in space was compared with the
one that stayed in Earth, in the same
temperature conditions, and no visual
differences were found between samples.
The conclusion was that the flight
conditions didn't change the product
micro biological behaviour.
20
Comportamento microbiológico | Microbiological behaviour

21
Estes resultados podem considerar-se
perfeitamente equivalentes, para amostras
sujeitas à temperatura de 20ºC,
concluindo-se que a estabilidade à
oxidação da amostra que foi sujeita às
condições do Espaço não se alteraram.
O valor indicativo do índice de peróxido
no termo do período de vida útil do
produto (6 meses) é de 10, de acordo com
a legislação em vigor, pelo que os valores
encontrados são perfeitamente normais
ESTABILIDADE À OXIDAÇÃO
A 3ª experiência respeita a oxidação da
amostra, situação de degradação qualita-
tiva do produto e que laboratorialmente é
avaliada pelo índice de peróxido e pela de-
terminação da p-anizidina.
Dada a reduzida dimensão da amostra
disponível foram validados os resultados
dos métodos de análise aplicáveis: NP 904
(Determinação do índice de peróxidos) e
NP 1819 (p-anizidina), através de um teste
circular entre o Laboratório de Análises do
IST e da Indústria.
Verificada a reprodutibilidade e repetibili-
dade procedeu-se à avaliação destes parâ-
metros nas amostras, no Laboratório de
Análise do Instituto Superior Técnico.
Os resultados foram:
OXIDATION
The 3rd experiment concerned the fat
oxidation with the evaluation of peroxide
and anisidine values.
The standard protocols NP 904 and NP
1819 were validated through a ring test
between industry labs and Laboratório de
Análises do IST and then the samples were
analised.
The results:
Estabilidade à oxidação | Oxidation
From the results the conclusion is that
there was no change in the pattern of oxi-
dation of margarine in flight conditions,
and as the legal threshold for peroxide
value in shelf life (6 months) is 10, we may
say that oxidation did not occur.
Índice de peróxidos | Peroxide value
Terra | Earth
1
7 7,4
2
Espaço | Space
p-anizidina | Anisidine value

MIGRAÇÃO
DOS MATERIAIS DE EMBALAGEM
A 4ª experiência foi projectada para obter
informação sobre o comportamento do
material de embalagem no que diz respei-
to à cedência de constituintes para o pro-
duto por influência das condições a que
foi submetido na viagem espacial.
O material de embalagem testado foi o
PET Polietileno tereftalato, produzido a
partir de monómeros de monoetileno gli-
col (MEG) e ácido tereftálico, com com-
postos orgânicos de fósforo, titânio, anti-
mónio e cobalto. Adicionado de corante à
base de sais de cálcio, cálcio azóico e car-
bonato de cálcio.
Para avaliar a possibilidade de concluir so-
bre a cedência de constituintes do mate-
rial de embalagem para a margarina nas
condições da experiência, considerou-se
então necessário verificar, numa primeira
fase, se o método aplicável CEN ENV 1186
tinha sensibilidade adequada, em relação
ao tamanho da amostra usada na experi-
ência.
Isto envolveu a execução de ensaios em
paralelo nas condições normalizadas pelo
método e nas condições da experiência,
usando-se amostras conhecidas para com-
paração dos resultados.
22
Migração dos materiais de embalagem | Migration of packaging material
MIGRATION OF PACKAGING MATERIAL
The 4th experiment was projected to
evaluate the behaviour of packaging
material, through the study of packaging
components migration into the product
due to the flight conditions.
The chosen material was PET and
following a CEN standard, a specific
protocol was put together for the
conditions of the experiment.

23
The results shown that no differences
were found in the migration process, as it
was known in Earth.
O ensaio consistiu na determinação da
variação de massa das amostras de mate-
rial de embalagem antes e após contacto
com o alimento ou seu simulante.
No caso de produtos gordos é necessário
também quantificar o produto absorvido
pelo próprio plástico. Este passo envolve
um processo de extracção e de preparação
de ésteres metílicos, para análise por cro-
matografia gasosa.
Planeamento
O planeamento acima descrito permitiu
concluir que a margarina, nas quantidades
disponíveis (5 ml) pode ser utilizada direc-
tamente na aplicação do método não
recorrendo ao simulador.
Tendo-se mesmo verificado que a absor-
ção de margarina é inferior ao ensaio com
simulador previsto na CEN ENV 1186.
A quantificação da quantidade de marga-
rina absorvida pelo PET na amostra que
viajou no espaço foi feita por GLC (com
base no método usado para o simulador
da CEN ENV 1186) tendo sido observado
que o seu comportamento estava compre-
endido nos limites admissíveis.
PET conhecido | PET known
Amostra | Samples
Temperatura / Ambiente | Temperature
Condições | Conditions
Massa / Amostra | Sample Weight
Condições | Conditions Simuladores | Simulator
CEN ENV
CEN ENV
CEN ENV
CEN ENV
CEN ENV
CEN ENV
CEN ENV
CEN ENV
Margarina | Margarine
Margarina | Margarine0,5g
0,5g
0,5g
0,5g
20ºC|8 dias / days
20ºC|8 dias / days
20ºC|8 dias / days
20ºC|8 dias / days
The method consisted on the evaluation
of the variation of weight of pieces of
packaging material before and after they
were in contact with the margarine. For
fat products the evaluation should be
made not just for the material migration
into the product, but also for the product
migration into the material. This
procedure includes extraction and
followed by chromatography.
Migração dos materiais de embalagem | Migration of packaging material

24
to de novos produtos ou pela certeza de
que estão disponíveis no nosso país meios
científicos, técnicos e humanos capazes de
levar a cabo projectos de inovação.
CONCLUSÕES
A comparação sistemática dos parâmetros
de ensaio, previamente seleccionados, en-
tre amostras equivalentes de margarina
permitem concluir:
i) A emulsão mantêm-se estável. A
margarina testada no Espaço, no
que respeita a homogeneidade e
consistência, não apresenta qual-
quer diferença face à amostra equi-
valente guardada em laboratório,
na Terra.
ii) As amostras de margarina apresen-
tam total estabilidade microbiológi-
ca, uma vez que da avaliação com-
parativa se verificou não existirem
quaisquer diferenças de crescimen-
to de culturas entre o tubo testado
no Espaço e a amostra equivalente
mantida na Terra.
iii) Os resultados comparativos relativos
à estabilidade química, medida atra-
vés dos indicadores de oxidação,
permitem concluir que a margarina
não apresenta neste parâmetro, sen-
sibilidade mensurável a condições de
microgravidade.
iv) Os resultados respeitantes à migra-
ção dos materiais de embalagem
para a margarina e vice-versa, per-
mitem concluir que, quer para a a-
mostra testada no Espaço, quer para
a amostra guardada no laboratório
na Terra, os níveis de migração veri-
ficados se situam claramente abaixo
dos que se obtêm por simulador
equivalente(CEN ENV).
Este projecto abre ainda uma nova pers-
pectiva na investigação e desenvolvimento
para o Sector, reforçando a capacidade de
inovação dos empresários, dos técnicos e
cientistas, seja pela avaliação de novos
aspectos nutricionais, pelo desenvolvimen-
Conclusões | Conclusions

25
Conclusões | Conclusions
CONCLUSIONS
The systematic comparison of the
experiments parameters, previously
selected, between equivalent margarine
samples, allow us to conclude the
following:
i) The emulsion remained stable. The
margarine tested in space did not
show any differences from the one
left on Earth, concerning the
product homogeneity and
consistency.
ii) The margarine samples shown a
total microbiological stability, since
the comparison made demonstrates
a total similarity between the
growth of micro-organisms on space
and on Earth.
iii) The comparative results related to
chemical stability, measured trough
the oxidation indicators, shown that
the margarine did not suffer
overdegradation in microgravity
conditions.
iv) The results related to the migration
of packaging material to the
product and vice versa, allow us to
conclude that the level of migration
are within the standard limits, when
a simulator is used, like in CEN ENV
1186.
This project opened a completely new
perspective on research and development
in this kind of products.
The innovation capacity of Industry as well
as the technical and scientific knowledge
available was demonstrated. It was
demonstrated as well that advanced
humam and material resources are
available in Portugal to develop such
projects.

Agradecimentos | Aknowledgements
26
AGRADECIMENTOS
Este projecto foi possível graças à
colaboração de:
Prof. Maria Cândida Vaz
Drª. Manuela Cadete
Engª. Barbara Alfaite
Engª. Rossela Leitão
Indústria
Eng. António Cabrera
Engª. Helena Maria Batista
Drª. Alva Seixas Martins
Engª. Helena Isabel Couras
Engª. Maria João Chagas
Laboratório de Embalagem
Universidade de West Chester
Engª. Maria de Fátima Poças
Eng. Joel Pereira
Eng . Susana Xara
Nos EUA
Prof. Dr. Vreeland
ITA
Valerie Cassanto
FIOVDE
Eng. Jaime Braga
Eng. João Oliveira Miguel
Companhia Espacial Portuguesa
Dr. Dinis Ribeiro
=
Não podemos também deixar de agradecer ao Luís Louro na criatividade que
deixou patente no emblema da experiência e à equipa da 2 RISCOS pelo
profissionalismo e dedicação no design deste Relatório e na tomada de
imagens.
E ainda os patrocínios da SOCIEDADE TIPOGRÁFICA e da OPTIMUS que
permitiram a publicação deste relatório e a divulgação dos resultados deste
projecto em Portugal e no Mundo.

Agradecimentos | Aknowledgements
27
AKNOWLEDGEMENTS
This project was only possible due to
the collaboration of:
Prof. Maria Cândida Vaz
Drª. Manuela Cadete
Engª. Barbara Alfaite
Engª. Rossela Leitão
Industry
Eng. António Cabrera
Engª. Helena Maria Batista
Drª. Alva Seixas Martins
Engª. Helena Isabel Couras
Engª. Maria João Chagas
Escola Superior de Biotecnologia
Universidade de West Chester
Engª. Maria de Fátima Poças
Eng. Joel Pereira
Engª. Susana Xara
In USA
Prof. Dr. Vreeland
ITA
Valerie Cassanto
FIOVDE
Eng. Jaime Braga
Eng. João Oliveira Miguel
Companhia Espacial Portuguesa
Dr. Dinis Ribeiro
We would like also to thank the creativity of Luis Louro that developed the
Project Logo, to the team of professionals in 2 RISCOS for the dedication put in
the design of this report.
Also to the sponsors: SOCIEDADE TIPOGRÁFICA and OPTIMUS that contributed
for the publication of this report and to the broadcasting of the results of the
project in Portugal and in the world.

Associação
dos Industriais
de Margarinas
e Gorduras
Alimentares
AIMGA | IST | UCP
Av. António José de Almeida, nº 7 - 2º Telefone: (01) 799 15 50
1000-042 Lisboa Fax: (01) 799 15 51

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