Apresentação resultado dos experimentos.pptx

Doutorado em Química
Apresentação dos Resultados das atividades
experimentais
Físico-Química de Interfaces e Colóides
Profª. Aurora Pérez Gramátges
Aluno: Lucas Soares Rodrigues

SUMÁRIO
 AULAS EXPERIMENTAIS I e II
 CORRELAÇÃO DAS TENSÕES SUPERFICIAIS CALCULADAS COM AS
ESTRUTURAS QUÍMICAS DOS SURFACTANTES;
 GRÁFICO DE ln C x TENSÃO SUPERFICIAL E CÁLCULO DAS
VARIÁVEIS ENVOLVIDAS
2
Lucas Soares Rodrigues Físico-Química de Interfaces e Colóides

SUMÁRIO
 AULAS EXPERIMENTAL III e IV
 SURFACTANTES E ESPUMAS;
 MÉTODO DE BIKERMAN;
 CONCENTRAÇÃO MICELAR CRÍTICA X ESTABILIDADE DE
ESPUMAS
 EMULSÕES
 EMULSÕES COMPLEXAS
3

2. MEDIÇÃO DE TENSÃO
INTERFACIAL
4
Água DTAB TTAB CTAB Tween DTAB
(NaCl)
NaCl DTAB (Água, 70°C)
72,71
67,52
56,47
32,05
31,00
46,32
72,67
48,27

5
N+
Br-
DTAB
>
N+
Br-
TTAB
>
N+
Br-
CTAB
>
O
H H
>
OH
O
O
O OH
O
O
OH
O
O
y
z
w
w+x+y+z=20
TWEEN 20
INTERFACIAL

6
O
H
H
O
H
H
H
O
H
Ligação de H, elevada tensão interfacial
N+
N+
Aumento da cadeia apolar,
formação de interação dipolo
induzido-dipolo induzido,
diminuição da tensão interfacial
O
H H
O
H H
INTERFACIAL

7
Formação de interações íon-dipolo
Diminuição da quantidade de
ligações de H, ocasionando a
diminuição da tensão interfacial
O
H
H
O
H
H
O
H
H
H H
O
Na+
O
H H
+
Na
INTERFACIAL

8
O
H H
Cl-
Cl- Cl-
-
Br Na+
N+
Br-
DTAB
Em NaCl
Diminuição da repulsão das cabeças
polares, fazendo com que mais
moléculas fiquem na interface,
diminuindo a tensão interfacial
INTERFACIAL

9
N+
Br-
DTAB
Em água, a 70°C
Enfraquecimento das interações entre
surfactante e bulk da solução, devido ao aumento
da agitação molecular, ocasionando uma menor
energia de superfície e uma diminuição da
tensão interfacial
O
H H
INTERFACIAL

10
 Preparo de soluções de CTAB a partir de uma solução-mãe de 10 mmol/L
 Exemplo do cálculo utilizado
Preparação de 2 mL de uma solução de 0,02 mmol/L a partir da solução-mãe
V = 4 μL da solução-mãe e 1996 μL de água
3 CÁLCULO DA CMC E OUTRAS
VARIÁVEIS

11
Concentração de CTAB Tensão superficial medida ln da concentração
0,01 72,133 -4,605170186
0,02 71,704 -3,912023005
0,04 71,485 -3,218875825
0,08 67,479 -2,525728644
0,2 47,148 -1,609437912
0,4 44,882 -0,916290732
0,5 43,791 -0,693147181
0,6 38,518 -0,510825624
0,7 38,358 -0,356674944
0,8 38,428 -0,223143551
1 38,088 0
3 37,525 1,098612289
5 37,656 1,609437912
7 37,254 1,945910149
10 36,884 2,302585093
VARIÁVEIS

12
-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3
0
10
20
30
40
50
60
70
80
f(x) = − 6.25649091205487 x + 43.2443522351374
R² = 0.821006544351989
ln C (mmol/L)
(mN/m)
ϒ
Solvente puro
Concentração micelar crítica (cmc)
VARIÁVEIS

13
 A medida que se aumenta a quantidade de tensoativo a ser dissolvido em um
solvente, sua dissolução tende a um valor de concentração que determina a
saturação na interface.
 A partir daí, a molécula não podem mais adsorver na interface e inicia-se o
processo de formação espontânea de agregados moleculares denominados
micelas.
Cauda apolar
Cabeça polar
N+
Br-
VARIÁVEIS

14
 ENERGIA LIVRE DE GIBBS PADRÃO (Δ) DE MISCELIZAÇÃO
 Formação de micelas é termodinamicamente favorável
(processo espontâneo)
Aumento da entropia
devido a liberação de
camadas de solvatação
VARIÁVEIS

15
 CONCENTRAÇÃO SUPERFICIAL DE EXCESSO MÁXIMA ()
Concentração superficial de
excesso máxima
Devido à adsorção de um surfactante na superfície
ou interface, a concentração de surfactante nesta
superfície é muito maior do que na fase
volumétrica.
VARIÁVEIS

16
 CONCENTRAÇÃO SUPERFICIAL DE EXCESSO MÁXIMA ()
Coeficiente
angular da
equação da reta
VARIÁVEIS

17
 ÁREA POR MOLÉCULA ()
Concentração superficial de
excesso máxima
Área que uma molécula
de surfactante adsorvido
na interface ocupa
VARIÁVEIS

18
VARIÁVEIS

19
VARIÁVEIS

20
4 ESTABILIDADE E FORMAÇÃO DE
ESPUMAS
 SURFACTANTES E ESPUMAS
 A camada de surfactante adsorvida (filme) forma
um envelope em volta das bolhas de ar, retendo
moléculas de água que previnem a coalescência
entre as bolhas e contribuem para a estabilização
do sistema.
Ar
O
H
H
O
H H
O
H
H
O
H
H
O
H
H
O
H
H
O
H
H
O
H
H
O
H H
O
H H
a)
b)
O
H
H
O
H
H
Gás
Gás
 As espumas são conjunto de bolhas , sendo
definidas como dispersões metaestáveis de duas
fases imiscíveis (gás/água) que se separam com o
tempo e apresentam uma área de interface elevada,
que contribui positivamente para a energia livre do
sistema
Lamela
∆ 𝑮°
=𝜸 . 𝚫𝚨

21
5 MÉTODO DE FORMAÇÃO DE
ESPUMAS
 MEDIÇÕES DE ESPUMAS (MÉTODO DE BIKERMAN)
 Consiste na formação de espuma por borbulhamento de gás a um
fluxo constante.
 Tamanho das bolhas e a velocidade de geração da espuma pode ser
controlada.

22
6 CMC E ESPUMAS
Concentração do
surfactante
CMC
>

23
7 ADIÇÃO DE SAIS E ESPUMAS
 ADIÇÃO DE NaCl
O
H H
O
H H
O
H
H
Ar dentro da bolha
Cl-
-
Cl
-
Cl
-
Cl
Ar atmosférico
Diminuição da repulsão
eletrostática das
cabeças polares
Diminuição da
espessura das bolhas
Diminuição da estabilidade
(tempo de duração)

24
8 MECANISMOS DE
DESESTABILIZAÇÃO DE ESPUMAS
 Drenagem gravitacional e sucção capilar
dg < dágua
Bordas de Plateau são regiões de menor pressão devido
à maior curvatura. A diferença de pressão gera um fluxo
de líquido em direção às bordas, com o consequente
afinamento do filme interfacial.

25
 Difusão gasosa
 A difusão do gás é causada pela diferença de pressão que existe entre as bolhas,
descrita pela equação de Young-Laplace.
Depende da solubilidade do gás no solvente
8 MECANISMOS DE

26
 Coalescência
 A coalescência de bolhas é um processo pelo qual duas (ou mais) bolhas de gás
em um meio líquido colidem e formam uma bolha maior;
Pressão de
disjunção atrativa
coalescência
Pressão de disjunção atrativa
8 MECANISMOS DE

27
9. TIPO DE GÁS E ESTABILIZAÇÃO DE
ESPUMAS
 Gases com elevada solubilidade no meio de dispersão das espumas
favorecerão o envelhecimento de Otswald;
 Gases pouco solúveis irão difundir com mais dificuldade pelo meio da
dispersão, aumentando a estabilidade da espuma.
 A propriedade-chave é a Solubilidade do gás

28
10 SIMETICONA
 O antiespumante deve ser insolúvel no líquido espumante.
 A tensão superficial do antiespumante deve ser a mais baixa possível.
 A tensão interfacial entre o antiespumante e o espumante deve ser baixa.
 Terceiro, o antiespumante deve ser dispersível no líquido espumante
Si O Si *
n
+ SiO2

29
10 SIMETICONA
 Entrada do antiespumante na interface ar-água
Água
Ar Simeticolina
yo/g
yw/g
ó𝑙𝑒𝑜𝑠𝑑𝑒𝑆𝑖<10𝑚𝑁𝑚−1
40 𝑚𝑁 𝑚−1
1 0 𝑚𝑁 𝑚− 1

30
10 SIMETICONA
 Espalhamento do antiespumante sobre o filme da espuma
Água
Ar Simeticolina

31
11. FORMAÇÃO DE EMULSÕES
10 mL de e 25 mL de vaselina
(emulsão rápida e instável)
C20
VASELINA

32
10 mL de e 25 mL de
vaselina + SPAN 80
(emulsão estável)
C20
VASELINA
O
O
O
OH
OH
OH
SPAN 80
Cor esbranquiçada = espalhamento das ondas
eletromagnéticas na faixa UV-VIS pelas
gotículas de emulsões formadas

33
 EMULSÕES
10 mL de e 25 mL de
vaselina + SPAN 80 em
estufa a 65°C (emulsão
mais estável que as
demais)

34
12. EMULSÕES E A REGRA DE
BANCROFT
 A fase na qual o emulsificante é mais solúvel tende a ser a fase contínua
O
O
O
OH
OH
OH
EMULSIFICANTE SPAN 80,
SOLÚVEL EM ÓLEO
Água
óleo
Emulsão a/o

35
13 EMULSÕES E O TESTE DA GOTA
TESTE DE MISCIBILIDADE DA FASE CONTÍNUA (TESTE DA GOTA)
 A fase na qual o emulsificante é mais solúvel tende a ser a fase contínua
 Emulsão solúvel em óleo, então a fase contínua é o óleo
Óleo
+ óleo = aumento da fase dispersante e
solubilização
Água

36
14. LEI DE SEDIMENTAÇÃO DE
STOKES (CREAMING)
 Calcula a velocidade de sedimentação das gotas de emulsão

37
STOKES (CREAMING)

38
STOKES (CREAMING)

39
15. EMULSÕES E TEMPO DE
ESTABILIDADE
 Emulsões se desestabilizam com o passar do tempo
Após 1 h de preparo

40
15. FORMAÇÃO DA MAIONESE
 Misturou-se gema de ovo com óleo de soja

41
Lecitina + água
Ácidos graxos
insaturados
Emulsão óleo em água

42
 Adição de gema de ovo cozido
+
Aumento da concentração do
emulsificante e fornecimento de
partículas sólidas para o meio
Emulsão mais estável

43
Adicionar mais óleo
Aumento da viscosidade
+

44
Adicionar mais óleo
Diminuição da viscosidade
+

45
18. EMULSÕES MÚLTIPLAS
Salmoura + petróleo + surfactante espumante
O
H
N
N+
O-
O
Solúvel em água
Emulsão o/a?

46
Asfaltenos
Ácidos Naftênicos
 No entanto, o Petróleo também possui alguns surfactantes em sua
composição
Solúveis em petróleo
Emulsão a/o?

47
Emulsão o/a/o

48
 Observação de um creme hidratante no microscópio
18. EXPERIMENTO EXTRA I

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