1) O documento descreve procedimentos para verificar vazamentos de vácuo e limpar a fonte de ionização de um espectrômetro de massas GC/MS. 2) Inclui instruções para usar compostos voláteis para detectar vazamentos de vácuo e remover, limpar e remontar a fonte de ionização. 3) Fornece detalhes sobre limpeza de componentes isolados e precauções a serem tomadas durante o processo.

1. GOVERNO DO ESTADO DA BAHIA
SECRETARIA DA SEGURANÇA PÚBLICA
DEPARTAMENTO DE POLÍCIA TÉCNICA
LABORATÓRIO CENTRAL DE POLÍCIA TÉCNICA
VERIFICAÇÃO DE VAZAMENTO DE VÁCUO
E
LIMPEZA DA FONTE DE IONIZAÇÃO DO
GC/MS QP-5000 SHIMADZU
Coordenador da seção de análise instrumental
Perito Técnico de Polícia Civil.
SALVADOR-BAHIA
JUNHO DE 1999

2. Conferindo perda de vácuo.
5.2.4 verificação da perda de vácuo usando composto volátil conhecido.
Utilize este procedimento quando o QP-5000 desenvolver um vazamento de
vácuo.
O vazamento de vácuo é indicado por um aumento significante dos picos
monitorados.
1) Selecione TUNIG no Menu Principal.
2) Selecione Peak Monitor no Menu Tuning.
3) Na janela Peak Monitor, fixe o valor M/Z a ser monitorado, escolhendo o
um fragnemto do ion significativo do composto conhecido.
4) Fixe a voltagem de “Detector” para aproximadamente 1.00 ~1.20kV
5) Selecione ON para ligar o filamento.
6) Encha a seringa com o composto conhecido.
7) Aplique o composto na conexão coluna – interface.
8) Observe pico de M/Z associado ao composto conhecido na janela Peak
Munitor. Se o M/Z do pico aumentar, existe um vazamento naquele local.

3. Conferindo Vazamentos de Vácuo.
9) Repita as operações dos passos 7 e 8. Se não há mudança do pico em valores
de M/Z relevante, não há vazamento significativos nos locais on o
composto conhecido foi aplicado.
Figure 5.2,15 Peak Monitor
10) Se um vazamento de vácuo existe, execute os procedimentos descritos
abaixo:
“Precauções ao checar vazamentos Vácuo com composto volátil.”
1) Esteja seguro que nenhum composto esta em contato com qualquer placa,
circuito elétrico ou outros componentes elétricos.
2) Não aplicar compostos em qualquer local diferente da porta de entrada do
analizador ou conexão coluna-interface do MS.
5.2.5 Sugestões de compostos voláteis usado para conferir vazamentos de
vácuo.
Seleção de compostos voláteis apropriados para conferir vazamentos de vácuo
requerem considerações das propriedades do composto e sua compatibilidade
com o Viton (anéis de viton).
5.2.1. Lista de alguns compostos comumente disponíveis, e suas massas
características usadas para monitorar vazamentos, e suas limitações de uso.
Tabela 5.2.2. Lista a compatibilidade de vários compostos com o Viton.

4. PRECAUÇÃO: Preste atenção às propriedades do composto que você
planeja usar para conferir vazamentos, porque muitos são combustíveis ou
inflamáveis, tóxico até certo ponto, ou prejudicial ao ambiente.

5. 5.3 Limpeza da Fonte de Íon
O filamento da fonte de íon irradia um feixe de elétrons nas moléculas
componentes de amostra, assim que eles entram na caixa da fonte de ionização.
As moléculas são fragmentadas e ionizadas antes que as lentes as succione e as
acelere, como conseqüência a fonte de íon é gradualmente contaminada e a
sensibilidade é diminuído. Então, a fonte de íon deve ser removida e limpa.
5.3.1 Removendo a fonte de íon
Figure 5.3.1 Fonte de Íon depois da Remoção do Filamento
1) Desligue o instrumento.
2) Remova o filamento de acordo com seção 5.1 " Troca de Filamentos ".
3)Remova os imãs (1) das bases de fixação pois os mesmos são presos apenas
por magnetismo. Fig. 5.3.1.
O imã superior é o polo S e o inferior é o polo N.
4) Remova o arame de chumbo marrom (2) conectado a Lente 1.
5)Desenrosque o parafuso da caixa da fonte de íon com o dedo polegar
empurrando para atrás a barra (3)
6)Puxe a fonte de íon (4) ligeiramente à direita (approx, 1cm) e remova.
7) Monte a fonte de íon usando o procedimento inverso.
Precauções quando da montagem da fonte de íon
. Tenha certeza que a fonte de íon esta firmemente segura na caixa da fonte.

6. Esteja seguro que você se lembra de reconectar o arame de chumbo (marrom)
para Lente 1.
. Se a junta de alumínio que fica entre a interface e a fonte de íon se quebrar a
substitua.
. Tenha cuidado para não permitir que pedaços da junta de alumínio não caia
para abaixo da tela da bomba turbo. Tenha certeza que todos os fragmentos de
chapa são removido da área de análise.
5.3.2 Abertura da caixa de fonte de íon e Lente 1
1 Parafuso (020-05 1 34)
2 Lavadora (023-66030)
3 Cerâmica Isolante 200-44394)
4 Ll (extrator) (225-01054)
5 Bucha isolante (225-01068)
6 Caixa da fonte de íon (225-01 05 1)
Figure 5.3.2 Fonte de Íon
1) Remova os 4 Parafusos 1.
2) Quando reajuntando a caixa de fonte de íon e Lente 1, observe a figura
acima.
Precauções quando ajuntando a caixa de fonte de íon e Lente 1
1) Nunca aperte de mais os parafusos 1, ou as partes 3 e 5 isolantes se
quebrarão.

7. 3)Use um multiteste para verificar se a caixa de fonte de íon e Lente 1
estão isoladas uma da outra.
5.3.3 Limpeza da fonte de íon.
Limpando a Caixa de fonte de íon e a Lente 1.
1)Coloque as partes em uma solução de limpeza (detergente alcalino
moderado- EXTRAN A 3%) (8 horas ou mais, se possível) “COLOQUE NO
BANHO ULTRASÔNICO 20 MIN”.
2) Enquanto as superfícies ainda estão molhadas, aplique uma solução de
Polimento (Óxido de alumínio) às partes especialmente contaminadas e
faça o polimento com haste de algodão.
(Veja seção. 5.3A " Reagentes e procedimentos para Limpar Fonte " de Íon)
Precauções quando proceder o Polimento.
a)Quando a superfície estiver seca, e grânulos de agente polidor aderirão à
superfície, será difícil remover. Então prepare uma proveta da solução de
limpeza acima mencionada e mantenha a superfície molhada constantemente.
b)Não use como agente polidor qualquer tipo de creme comumente
comercializado, pois o mesmo pode provocar ruído de fundo.
c)Quando a Lente 1 estiver polida cuidado para não arranha-la.
Cantos apertados, etc., na caixa de fonte de íon e Lente 1 podem ser facilmente
polidos embrulhando gaze sobre uma agulha de seringa com um diâmetro
externo de aproximadamente 1.5mm, como mostrado na figura abaixo, e aplique
O agente polidor para polir.

8. 3) Enquanto a caixa de fonte de íon e Lente 1 estão molhadas, enxágüe-as com
água deionzada ou filtrarada. Se partículas de alumínio permanecerem na
superfície molhe um pano de algodão em água e enxague a superfície limpa.
4)Se a superfície é contaminada com uma substância orgânica, tal como graxa,
remova a água de superfície com acetona, limpe com 1,1,1-Tricloroetano ou
Diclorometano, e então remova à solução de limpeza.
5) Lave a superfície em uma solução ácida e enxague com água. A solução
ácida pode ser preparada como segue:
(Solução de ácido Fluorídrico 36.5% ) 2,0% : Ácido de Nítrico conc. 15,0% :
Água deionizada 83,0%.
Deixe o material imerso na solução ácida na temperatura ambiente durante 20
minutos agitando por 10 minutos.
6)Enxague a superfície com Metanol.
7) Seque à superfície entre 70 ~ 90°C.
8) Guarde a caixa de fonte de íon e a Lente 1 seca em ambiente limpo.
Figure 5.3.5 Procedimento de Polimento

9. Limpando as partes isoladas
1) Lave as superfícies na solução ácida acima mencionada , depois enxague
com água.
2)Enxague com metanol e seque.
3)Partes de cerâmicas também podem ser limpas muito eficazmente ,
colocando-as em uma mufla a aproximadamente 600°C durante uma hora.
4) Guarde as partes secas em um ambiente limpo.
Figure 5.3.6 Limpeza das Partes Isolantes.
Enxaguar com água
Se possível, use água deionizada. Porém, se isto é difícil de obter, use água de
torneira isenta de ferro. Use o numero de repetições listadas abaixo para
enxaguar com bequeres.
. Enxague depois de polir: 5 ou mais vezes com ultra-som
. Enxague depois da lavagem ácida: aproximadamente 5 vezes
. Após enxaguar lavar com água deionizada no ultra-som por 20 minutos.
. Lavar com Metanol no ultra-som por 20 minutos.
. Secar em estufa à 90 oC por 3 horas.

10. KIT DE MANUTENÇÃO DA FONTE DEIONIZAÇÃO DO QP-
5000
MANUAL DE INSTRUÇÃO
Precauções para limpeza da fonte de ionização.
Para manutenção desta unidade, siga
estritamente as seguintes Precauções.
1. Sempre que for fazer a limpeza da fonte tenha sempre o kit de
manutenção sobressalente.
2. Siga os procedimentos descritos no manual do usuário.
3. Não desmontar ou modificar a unidade sem a aprovação expressa de um
técnico autorizado da Shimadzu.
4. Para conserto interno da fonte, contate seu representante Shimadzu.
SIGNIFICADO DE SINAIS DE PRECAUÇÃO
Precaução: Indica uma situação potencialmente perigosa, que se não for
evitada pode resultar em dano secundário, ou qualquer dano na máquina.
O Kit de manutenção contém artigos de consumo usados quando da limpeza da
fonte de ionização, buchas de isolamento (3), espaçadores de isolamento (4),
arruelas (5) e parafusos (6). No kit de “part number” 225-01474-91, arruelas
usadas ao remontar o dispositivo também são incluídas. Estas arruelas podem
ser usados repetidamente. Para à comprar o kit de manutenção da fonte de
ionização, solicite através do “part number” 22501474-92. As arruelas não são
incluídos neste kit. Para saber a respeito do método de limpeza da caixa da fonte
de íons, leia a seção 6.3 " Limpeza da fonte de íons”, no Manual de Instrução do
GCMS-QP5000 ou GCMS-QP5000 (Ver. 2).

11. 1. Construção
Este kit de manutenção consiste dos seguintes itens abaixo mencionados,
confira a quantidade.
Fonte de ionização aberta

12. Montagem do KIT
2. Como montar o Kit de manutenção.
Monte da fonte depois de limpa a caixa da fonte de íon e a lente (extratora) LI.
Siga o procedimento descrito abaixo.
A)Insira o parafuso de centralização (jig A –“1”) da lente extratora, a partir do
lado traseiro da caixa da fonte de íon, então coloque a caixa como mostrado na
Fig. 1.
Insira o parafuso de centralização (jig B – “2”) como mostrado na Fig. 1.
Coloque cada uma das buchas isolantes (3) em cada posição de encaixe dos
parafusos (quatro posições).
B) Passe a lente extratora LI pelo parafuso centralizador B, então coloque a
lente L1 na bucha, como mostrado na Fig. 2. Faça o alinhamento da lente L1.

13. Coloque cada isolador (4), arruela de sustentação (5) e o parafuso de
sustentação (6) nas posições de montagem, então aperte os quatro parafusos
com a mesma força.
CUIDADO – As Buchas Isolantes e os isoladores podem ser danificados. Não
aperte os parafusos excessivamente.
(3) Retire os parafusos Centralizadores (jig A e B).
Finalmente confirme que a caixa de fonte de íon e o LI (extrator) estão isolados
com um multit-teste.