Proses ekstraksi padat-cair (leaching) dilakukan untuk memisahkan zat terlarut dari padatan. Dokumen ini menjelaskan prosedur percobaan leaching daun teh hijau di laboratorium untuk mengurangi kadar kafein menggunakan uap air sebagai pelarut. Beberapa parameter seperti suhu, tekanan, dan kekeruhan larutan diukur untuk mengevaluasi proses.
1. LABORATORIUM PILOT PLANT
SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2013/2014
MODUL
: EKSTRAKSI PADAT-CAIR (LEACHING)
PEMBIMBING
: Ir. Oemar Khayam
Praktikum
: 17 Desember 2013
Penyerahan : 24 Desember 2013
Oleh
:
Kelompok
: IV (Empat)
Nama
: Iffa Ma’rifatunnisa
Kelas
: 3B
NIM.111411046
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013
2. BAB I
PENDAHULAN
1.1 Latar belakang
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya
terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut
organik (wikipedia, 2013). Dalam praktiknya, proses Ekstraksi dapat berlangsung secara caircair atau pun padat-cair.
Ekstraksi padat-cair dikenal atau Leaching yaitu peristiwa pelarutan terarah dari satu
atau lebih senyawaan dari suatu campuran padatan dengan cara mengontakkan dengan
pelarut cair didmana pelarut akan melarutkan sebagian bahan padatan sehingga bahan terlarut
yang diinginkan dapat diperoleh. Ekstraksi padat cair (leaching) biasanya diterapkan pada
industri pembuatan Teh.
Dalam industri Teh kandungan kafein haruslah serendah mungkin karena dalam kadar
yang tinggi dapat menyebabkan gangguan pada kesehatan. Oleh karena efek negatif tersebut
maka proses ekstraksi padat-cair digunakan untuk mengurangi kadar kafein.
Beberapa
pelarut yang digunakan untuk ekstraksi adalah air, diklorometan, etanol, etil asetat, benzen,
kloroform (en.wikipedia.org).
Selain Industri Teh, ekstraksi padat cair (leaching) banyak digunakan dalam industri
metalurgi alumunium, cobalt, mangan, nikel dan timah. Juga digunakan dalam industri kopi,
minyak kedelai, dan dalam pembuatan gula.
1.2 Tujuan Percobaan
1. Menjalankan peralatan ekstraksi padat-cair (Leaching)di Politeknik Negeri Bandung
2. Menjelaskan fenomena perpindahan massa (proses fisis ekstraksi tersebut)
3. Menghitung kalor yang dilepas oleh steam untuk pemanasan pelarut
3. BAB II
LANDASAN TEORI
2.1
Pengertian dan Prinsip Kerja Leaching
Ekstraksi padat-cair atau lebih dikenal dengan sebutan leaching merupakan proses
pemisahan zat padat yang dapat melarut (zat terlarut) dari campurannya dengan zat padat lain
yang tidak dapat larut atau inert dengan cara pelarutan. Secara garis besar, proses pemisahan
secara ekstraksi terdiri dari tiga langkah dasar, yaitu:
1. Penambahan sejumlah massa solven untuk dikontakkan dengan sampel, biasanya
melalui proses difusi.
2. Solute akan terpisah dari sampel dan larut oleh solven membentuk fase ekstrak.
3. Pemisahan fase ekstrak dengan sampel. (Wilson, et al., 2000 dalam N Tharic,
2010)
Prinsip kerja dari proses leaching adalah pelarut akan melarutkan sebagian bahan
padatan sehingga bahan terlarut yang diinginkan diperoleh setelah itu dilakukan proses
pemisahan larutan yang terbentuk dari padatan sisa. Pemisahan fasa padat dari cair dapat
dilakukan dengna operasi sedimentasi, filtrasi, ataupun sentrifugasi.
Operasi leaching dapat dilakukan dengan sistem batch, semibatch, ataupun continue.
Operasi ini biasanya dilakukan pada suhu tinggi untuk meningkatkan kelarutan solut di dalam
pelarut. Untuk meningkatkan performance, sistem aliran dapat dibuat secara co-current
ataupun counter current.
Setelah operasi leaching selesai, pemisahan fasa padat dari fasa cair dapat dilakukan
dengan operasi seddimentasi, filtrasi atau sentrifugasi. Pemisahan sempurna hampir tidak
mungkin dilakukan karena adanya kesetimbangan fasa, di samping secara mekanis sangat
sulit untuk mencapainya. Oleh karena itu akan selalu adda bagian yang basah atau air yang
terperangkap di dalam padatan.
Perhitungan dalam operasi ini melibatkan 3 komponen, yaitu padatan, pelarut dan
solut. Asupan umumnya berupa padatan yang terdiri dari bahan pembawa tak larut dan
senyawa dapat larut. senyawa dapat larut inilah yang biasanya merupakan bahan atau
mengandung bahan yang diinginkan.
Bahan yang diinginkan akan larut sampai titik tertentu dan keluar dari ekstraktor pada
aliran atas, sementara padatan keluar pada aliran bawah. Sebagaimana disebutkan di atas,
4. aliran bawah biasanya basah karena campuran pelarut/solut masih terbawa juga. Bagian atau
persentase solut yang dapat dipisahkan dari padatan basah/kering disebut sebagai rendemen.
2.2 Pelarut (Solvent)
Solvent atau pelarut berfungsi melarutkan zat terlarut dari suatu senyawa. Solven
harus memenuhi criteria sebagai berikut (Perry,1997 dalam N Tharic, 2010):
1. Daya larut terhadap solute cukup besar
2. Dapat diregenerasi
3. Memiliki koefisien distribusi solute yang tinggi
4. Dapat memuat solute dalam jumlah yang besar
5. Sama sekali tidak melarutkan diluen atau hanya sedikit melarutkan diluen
6. Memiliki kecocokan dengan solute yang akan diekstraksi
7. Viskositas rendah
8. Antara solven dengan diluenharus mempunyai perbedaan densitas yang cukup
besar
9. Memiliki tegangan antarmuka yang cukup
10. Dapat mengurangi potensi terbentuknya fase ketiga
11. Tidak korosi.
12. Tidak mudah terbakar
13. Tidak beracun
14. Tidak berbahaya bagi lingkungan
15. Murah dan mudah didapat
2.3 Metode Operasi Leaching
Ada beberapa jenis metode operasi leaching, yaitu :
1. Operasi kontinu dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan
(countercurrent). Dalam sistem ini aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan.
Operasiini dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat,
yangmerupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan baru, operasi berakhir pada tahap
ke n (tahap terakhir), dimana terjadi pencampuran antara pelarut barudan padatan yang
berasal dari tahap ke-n (n-1). Sistem ini memungkinkan didapatnya perolehan solute
yang tinggi, sehingga banyak digunakan didalam industri.
5. 2. Operasi dengan sistem bertahap tunggal.
Metode ini merupakan proses
pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan sekaligus dankemudian disusul
dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara ini jarangditemui dalam operasi
industri, karena perolehan solute yang rendah.
Gambar1. Pross Leaching dengan sistem tunggal
(sumber http://akademik.che.itb.ac.id)
3. Operasi secara kontinu dengan aliran berlawanan. Dalam sistem ini, aliran bawah
dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi dimulai pada tahap pertama dengan
mengontakkan larutan pekat yang merupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan baru.
Operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap terakhir), dimana terjadi pencampuran antara
pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap ke-n (n-1).
4. Operasi secara batch dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan.
Di dalam sistem ini, padatan dibiarkan stationer dalam setiap tangki dan dikontakkan
dengan beberapa larutan yang konsentrasinya makin menurun. Padatan yang hampir
tidak mengandung solut meninggalkan rangkaian setelah dikontakkan dengan pelarut
baru, sedangkan larutan pekat sebelum ke luar dari rangkaian terlebih dahulu
dikontakkan dengan padatan baru di dalam tangki yang lain.
6. 2.3 Faktor-Faktor Penting Dalam Proses Leaching
UKURAN PARTIKEL
PENGADUKAN
TEMPERATUR
PELARUT
•Semakin kecil
ukuranpartikel maka
areal terbesar antara
padatan terhadap
cairan memungkinkan
terjadi kontak secara
tepat. Semakin besar
partikel, makacairan
yang akan mendifusi
akan memerlukan
waktu yang relatif lama.
•Semakin cepat laju
putaran pengaduk
partikel akan semakin
terdistribusi dalam
permukaan kontak akan
lebih luas terhadap
pelarut. Semakin lama
waktu pengadukan
berarti difusi dapat
berlangsung terus dan
lama pengadukan harus
dibatasi pada harga
optimum agar dapat
optimum agar konsumsi
energi tak terlalu besar.
• kelarutan material
yang akan diekstraksi
akan meningkat dengan
temperatur serta
keceapatan reaksi akan
bertambah
•Pelarut yang baik
adalah pelarut yang
sesuai dengan
viskositas yangcukup
rendah agar
sirkulasinya bebas.
Umumnya pelarut
murni akan digunakan
meskipun dalam
operasi ekstraksi
konsentrasi dari solute
akan meningkat dan
kecepatan reaksi akan
melambat
IV. Komponen-Komponen Proses Leaching
Gambar2. Jenis Ekstraktor proses Leaching
(sumber www.engineering-resource.com)
7. Adapun bagian-bagian dari ekstraktor padat-cair yang terdapat di laboratorium Pilot
Plant Teknik Kimia POLBAN berserta fungsinya:
No
Gambar
Keterangan
1
Satu set perlengkapan
ekstraksi padat-cair
(leaching)
2
Basket atau wadah umpan
sebagai tempat proses
leaching berlangsung
yaitu kontak antara umpan
dengan pelarut
3
Labu Bulat sebagai
penampung pelarut
sebelum dikontakan
dengna umpan
9. BAB III
METODELOGI PERCOBAAN
Operasi leaching dapat dilakukan dengan sistem batch, semibatch, ataupun continue.
Pada praktikum leaching kali ini, sistem yang dilakukan adalah sistem batch dimana umpan
hanya dimasukan satu kali ke dalam basket (wadah umpan). Tekanan yang digunakan pa
pada
percobaan di jaga antara 1 bar.
1-3
Pelarut yang telah dipanaskan oleh heater akan
terkondensasi sehingga fasanya akan berubah dari uap menjadi cair. Pelarut yang dihasilkan
merupakan pelarut murni yang kemudian dikontakan dengan umpan pada basket. Pema
Pemanasan
pada pelarut dengan suhu yang optimal akan menghasilkan pross leaching yang baik.
Proses leaching sendiri terjadi pada basket (wadah umpan). Proses Leaching pada
system batch akan berakhir ketika semua solute yang terkadung di dalam padatan telah habis
terekstrak Hasil dari proses ekstraksi diukur kualitasnya dengan pengukuran kekeruhan
(turbidity).
Gambar 3. Ekstraktor padat
padat-cair (Leaching) Teknik Kima POLBAN
10. 3.1 Alat dan Bahan
No
Nama Alat
Nama Bahan
Kapasitas/Jumlah
1
Ekstraktor Pada-Cair
1 buah
2
Ember
2 buah
3
Gelas Kimia
100 ml/ 10 buah
4
Termometer
1 buah
5
Teh Hijau
400 gram
6
Air
Disesuaikan
7
Tabung reaksi
10 buah
8
Turbidity Meter
1 buah
9
Stopwatch
1 buah
3.2 Prosedur Percobaan
3.2.1 Persiapan
Memasukan teh
kering dalam ember
kososng
Menimbang teh
hingga 400 gram
11. 3.2.3 Ekstraksi Daun Teh
Memasukan teh
kedalam basket
(wadah)
Mengalirkan Steam
Mengatur tekanan
proses 1-3 bar
Menampung ekstrak
dan rafinat ketika
Mencatat suhu
steam dan labu,
serta Tcin dan Tcout
proses
Analisa Kekeruhan
ekstrak dan rafinat
12. BAB IV
DATA PENGAMATAN
4.1 Kondisi Proses Leaching
Run
T steam
(oC)
T labu
(oC)
97
98
98
98
98
98
98
98
98
98
1
2
3
4
5
T cairan
Ekstraktor
(oC)
85
82
78
84
87
P (bar)
T cold in
(oC)
T cold
Out (oC)
2
2,1
2,1
2,1
2
23
23
22
23
23
24
24
24
25
24
4.2 Penentuan Laju Kukus
Run
Waktu
(menit)
Waktu
(Jam)
Massa
(kg)
1
2
3
4
5
35
35
35
35
35
0.0167
0.0167
0.0167
0.0167
0.0167
11.7
14.84
8.87
7.69
9.28
Massa
jenis Air
(kg/ m3)
1000
1000
1000
1000
1000
4.3 Data Kekeruhan
Run
1
2
3
4
5
Ekstrak
(NTU)
212.2
205.4
146.4
17.21
10.93
Rafinat
(NTU)
314
261
329
142
343
Volume Volume
(m3)
(L)
0.0117
0.01484
0.00887
0.00769
0.00928
11.7
14.84
8.87
7.69
9.28
LajuAlir
Kukus
(L/Jam)
702
890.4
532.2
461.4
556.8
14. BAB V
PENGOLAHAN DATA
5.1 Kurva Kekeruhan Ekstrak dan R
Rafinat
Kurva kekeruhan ekstrak
Kekeruhan (NTU)
250
212,2
200
205,4
150
146,4
100
run ke-
50
17,21
0
0
1
2
3
4
10,93
5
6
Run ke-
Gambar. 4 Kurva kekeruhan ekstrak
Kurva kekeruhan rafinat
400
Kekeruhan (NTU)
350
343
329
314
300
261
250
200
150
142
Run ke-
100
50
0
0
1
2
3
4
5
Run ke-
Gambar. 4 Kurva kekeruhan rafinat
6
15. 5.2 Menghitung Kalor Yang Dilepas
Rumus perhitungan :
Q
= S x Hg – S x Hf + S x Hgf
Hgf
= Hg – Hf
S
Kg/
menit
S
(kg/jam)
hg
(KJ/Kg)
Hf
(KJ/Kg)
Hgf
(KJ/Kg)
Sx Hg
(Kj/jam)
S x Hf
(Kj/jam)
SxHgf
(Kj/jam)
2
0.33
20.1
2706.3
504.7
2201.6
54280.6
10122.8
44157.8
88315.6
2.1
0.42
25.4
2708.5
511.15
2197.3
68902.9
13003.7
55899.3
111798.6
2.1
0.25
15.2
2708.5
511.15
2197.3
41183.9
7772.4
33411.5
66823
2.1
0.22
13.2
2708.5
511.15
2197.3
35705.
6738.4
28966.7
57933.4
2
0.26
15.9
2706.3
504.7
2201.6
43053.4
8029.1
35024.3
70048.6
P Steam
(bar)
Q
(KJ/jam)
16. BAB VI
PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan proses Ekstraksi padat-cair (leaching) pada daun
Teh hijau kering. Pada dasarnya leaching dilakukan untuk mengambil suatu zat atau senyawa
yang terkandung di dalam teh hijau dengan menggunakan pelarut (slovent) berupa air. Proses
leaching sendiri terjadi pada basket (wadah) ekstraktor. Proses leaching in terjdi pada saat
pengambilan suatu zat/senyawa yang akan diambil dalam Teh hijau menggunan pelarut air.
Ketika bahan ekstraksi di campur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler-kapiler
dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak.
Secara umum proses ekstraksi padat-cair pada teh dapat diasumsikan dalam tiga
bagian. Pertama, perubahan fasa dari zat/senyawa yang akan diambil (solute) ketika terlarut
ke dalam air (pelarut). Kedua, difusi dari suatu zat/senyawa melalui air dalam pori-pori
padatan berupa Teh hijuau kering keluar dari partikel tersebut. Ketiga, perpindahan dari
zat/senyawa yang akan diambil dari air dalam kontak dengan partikel ke larutan keseluruhan.
Dari percobaan diperoleh data kekeruhan yang diplotkan dalam kurva ekstrak dan
rafinat. Berdasarkan kurva kekeruhan Ekstrak, nilai kekeruhan awal yang diperoleh pada run
pertama dalah 212, 2 NTU sedangkan pada run ke- 5 niai kekeruhan akhir adalah 10,93 NTU.
Selain itu presentasi penurunan kekeruhan pada ekstrak tinggi yaitu sebesar 94, 85 %. Hal in
menunjukan bahwa semakin lama proses ekstraksi, semakin rendah kekeruhan ekstrak yang
dihasilkan. Sedangkan pada kurva kekeruahn Rafinat, awalnya kekeruhan meningkat pada
run ke-1 hingga run ke-3, kemudian menurun pada run ke-4 sebesar 142 NTU dan meningkat
kembali pada run ke-5 sebesar 343 NTU.
Pada data pelepasan kalor proses ekstraksi padat-cair, didapatkan nilai kalor yang
berbeda pada setiap tahap. Produksi kukus tertinggi sebesar 890.4 L/Jam pada run ke-2 dan
produksi kukus terndah sebesar 461,4 pada run ke-4. Untuk Kalor yang dilepaskan terbesar
diperoleh sebesar 111798.6 KJ/h pada run ke-2 dan nilai kalor terkecil terjadi pada run ke-3
dengan perolehan kalor sebesar 66823 KJ/h.
Run ke-
Laju kukus (L/Jam)
Q lepas (KJ/h)
1
702
88315.6
2
890.4
111798.6
3
532.2
66823
17. 4
461.4
57933.4
5
556.8
70048.6
Dari data terebut dapat dikatakan tidak sesuai dengan literatur yang diperoleh, karena
semakin lama proses leaching, maka laju kukus yang diperoleh semakin besar serta kalor
yang dilepaskanpun akan semakin banyak. Kondisi tesebut biasanya terjadi karena performa
alat yang tidak maksimal sewaktu proses leaching..
Pada saat percobaan, pelarut (air)
terkontaminasi oleh kotoran-kotoran dan adanya lumut pada peralatan bagian dalam sehingga
mengganggu kinerja peralatan dan proses leaching. Penyimpangan juga dapat terjadi akibat
kurang telitinya dalam pembacaan suhu dan pengaturan tekanan (human eror) sehingga
menyebabkan steam dan panas yang dihasilkan fluktuatif setiap waktunya saat pengambilan
sempel dan pengukuran laju alir steam. Untuk mengatasi hal tersebut maka diperlukan
perawatan secara berkala pada ekstraktor-leaching dengan cara memebersihkan bagian –
bagian yang dipenuhi lumut/kotoran, pada sistem perpiaan, dan uni utilitas.
18. BAB VII
KESIMPULAN DAN SARAN
6.1 Kesimpulan
1) Dengan kondisi operasi tekanan 2-2,1 bar maka dapat diperoleh efisiensi penurunan
kekeruhan ekstrak pada proses leaching teh yaitu sebesar 94, 85 %.
2) Kalor yang dibutuhkan pada setiap siklus pada proses leaching (ekstraksi padat-cair)
adalah sebagai berikut
Run ke1
Q (KJ/h)
88315.6
2
111798.6
3
66823
4
57933.4
5
70048.6
3) Kebersihan dari ekstraktor padat-cair (leaching) dan sistem yang melewatinya
merupakan salah satu faktor terpenting dan paling mempengaruhi terhadap
kinerja/performa alat selain faktor suhu pelarut, jenis pelarut, luas are kontak, dan
ukuran partikel.
6.2 Saran
Diperlukan perawatan secara berkala pada ekstraktor padat-cair (leaching) dengan
cara membersihkan bagian–bagian yang dipenuhi lumut/kotoran, pada sistem
perpiaan, dan uni utilitas.
19. DAFTAR PUSTAKA
Rahayu, Suparni Setyowati. 2009. ‘Kolom Ekstraksi’
(sumber : http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-industri/teknologi-proses/kolomekstraksi/)
Departemen Teknik Kimia ITB. 2012. ‘Modul Ekstraksi Padat Cair’. Panduan Pelaksanaan
Laboratorium Instruksional I/I
(sumber http://akademik.che.itb.ac.id)
Yusuf, Muhammad Firdaus. 2012. ‘Leaching’.
(sumber: http:// muhammadyusuffirdaus.wordpress.com)