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MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)




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MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)




                                 INTRODUCCIÓN




E
       n el Instituto Tecnológico de Chihuahua, las carreras de ingeniería con
       especialidad Química y Materiales, incluyen en su retícula, en su primer
       semestre, la materia de química y química inorgánica respectivamente. Ésta
tiene un valor curricular de diez créditos, producto de cuatro horas clase y dos
horas práctica (por el sistema de créditos en que se asignan dos créditos por hora
clase y un crédito por hora práctica). Las horas prácticas de la materia de química,
se llevan a cabo en el laboratorio principalmente.

Hoy en día se tiene la tendencia de suprimir el curso de análisis cualitativo, para
suplirlo con uno de química general, pero la importancia del análisis es despertar
la mente investigadora de cada uno de los alumnos, orientándolos al conocimiento
de los cimientos de la tecnología y de los equipos que se utilizan en la actualidad.

La intención de este manual es entonces, el que sirva de guía para la realización
de las prácticas de laboratorio y de los reportes correspondientes; específicamente
de los alumnos de las carreras de ingeniería ya mencionados, de acuerdo a la
formación de investigadores. Con la ventaja de, que al hacer las mismas prácticas
todos los alumnos independientemente del grupo al que pertenezcan; se logre
una formación más uniforme en la materia de química.

Las prácticas que aquí se incluyen, son una recopilación de algunas de las más
representativas e ilustrativas, hecha con base en la experiencia tanto de docentes,
como de jefes y auxiliares de laboratorio, y de alumnos. Cada una de éstas, ha
sido realizada varias veces de forma que los procedimientos mencionados, son de
lo más confiables. Por supuesto; se cuenta con todo lo necesario para la
adecuada realización de cada una de las prácticas.

Todas las sugerencias y críticas encaminadas hacia la mejora de éste manual,
serán bienvenidas; y pueden hacerse llegar al Departamento de Ingeniería
Química y Bioquímica de este Instituto.

                                                         Alma Rocío Rivera Gómez




                                                                                             2
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                              CONTENIDO


OBJETIVO GENERAL____________________________________________________ 5
 ADVERTENCIAS SOBRE EXPERIMENTOS _____________________________ 5
 MEDIDAS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO. _____________________ 6
 SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIÓN _________________ 7
 ¿QUÉ HACER EN CASO DE ACCIDENTE? ______________________________ 8
CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO ______________________ 9
 MATERIAL NECESARIO POR EQUIPO PARA LAS PRÁCTICAS DEL
 LABORATORIO. _____________________________________________________ 10
INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA _____________________________ 11
PRÁCTICAS PRELIMINARES ____________________________________________ 12
 PRÁCTICA PRELIMINAR I ___________________________________________ 12
 PRÁCTICA PRELIMINAR II __________________________________________ 18
PRÁCTICA 1___________________________________________________________ 27
 CATIONES GRUPO I _________________________________________________ 27
PRÁCTICA 2___________________________________________________________ 32
 CATIONES DEL GRUPO IIa___________________________________________ 32
PRÁCTICA 3 ___________________________________________________________ 37
 CATIONES DEL GRUPO IIb___________________________________________ 37
PRÁCTICA 4 ___________________________________________________________ 42
 CATIONES DEL GRUPO IIIab _________________________________________ 42
PRÁCTICA 5 ___________________________________________________________ 46
 CATIONES DEL GRUPO IV ___________________________________________ 46
PRÁCTICA 6___________________________________________________________ 51
 CATIONES DEL GRUPO V ____________________________________________ 51
PRÁCTICA 7 ___________________________________________________________ 56
 ANÁLISIS GENERAL DE CATIONES __________________________________ 56
PRÁCTICA 8___________________________________________________________ 66
 ANIONES DEL GRUPO I ______________________________________________ 66
PRÁCTICA 9___________________________________________________________ 68
 ANIONES DEL GRUPO II _____________________________________________ 68
PRÁCTICA 10__________________________________________________________ 70


                                                                                         3
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)



 ANIONES DEL GRUPO III ____________________________________________ 70
PRÁCTICA 11__________________________________________________________ 72
 ANIONES DEL GRUPO IV ____________________________________________ 72
BIBLIOGRAFÍA ________________________________________________________ 73




                                                                                         4
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                            OBJETIVO GENERAL

Al término de las prácticas de este manual, el alumno estará capacitado para
identificar los diferentes grupos de cationes y aniones que se encuentran
concentrados en la tabla periódica.


                   ADVERTENCIAS SOBRE EXPERIMENTOS


                                    AL ALUMNO

1. El laboratorio de química es un lugar donde se desarrollan prácticas elegidas
    por el docente para confirmar y reafirmar los conocimientos teóricos impartidos
    en el salón de clase.
2. Cada alumno deberá ser parte de un equipo, tener una gaveta asignada y llave
    de la misma.
3. Se firmará un vale sobre el material que le sea asignado para su uso durante
    todo el semestre; el cual deberá ser entregado al final del curso, en la cantidad
    y estado en que se encontró.
4. Al realizar cada práctica deben seguirse las instrucciones, observar y registrar
    lo que sucede.
5. No deberá cambiar los reactivos de mesa, ya que los equipos de soluciones
    que son necesarios para cada uno de los análisis serán puestos completos en
    su mesa de trabajo. Si llegara a faltar algún reactivo en su mesa, favor de
    pedirlo al encargado (a), no lo tome de otra mesa, pues esto ocasiona una
    pérdida de tiempo a los demás y el riesgo de contaminación del mismo.
6. Asista a la explicación de su práctica en las horas destinadas a su laboratorio,
    se evitará muchas dudas a la hora de trabajar.
7. Se asesorará y resolverán las preguntas durante el análisis de cada grupo.
8. Es importante señalar la necesidad de seguir todos los pasos indicados en
    cada práctica para obtener los resultados correctos de cada experimento. En
    todas las prácticas deberán anotarse las observaciones, los resultados y las
    conclusiones.
9. En el caso de que el experimento no resultara como está planeado, el alumno
    deberá investigar, consultar y agotar todas las posibilidades para lograr un
    desarrollo correcto. Si no se lograra el objetivo de la práctica, debe preguntar
    al docente, él le explicara en donde está la falla y la manera de corregirla.
10. De esta forma se logrará desarrollar una actitud crítica hacia la materia, un
    mejor aprovechamiento de clase práctica y un apoyo mayor a la clase teórica.
11. Los conos de las mesas y los lavabos, no son para tirar basura, para esto
    existen cestos suficientes. Evite que las tuberías se tapen y den un mal
    aspecto al laboratorio.
12. Todas las prácticas se reportarán en el folleto destinado para el laboratorio,
    nunca en hojas o carpetas.



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13. Cada práctica tendrá tres oportunidades de ser realizada, en la primera de
    ellas la calificación se evaluara con base 100, en la segunda con base 90 y en
    la tercera y ultima con base 80.
14. No se permitirán dos prácticas o más reprobadas.


              MEDIDAS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO.

1. No deben efectuarse experimentos no autorizados, a menos que estén
    supervisados por el docente.
2. Cualquier accidente debe ser notificado de inmediato al docente o al auxiliar
    del laboratorio
3. Uso indispensable de bata como medida de protección.
4. No pipetée los ácidos, puede llegar a ingerirlos
5. Lea cuidadosamente la etiqueta del frasco hasta estar seguro de que es el
    reactivo que necesita, no utilice reactivos que estén en frascos sin etiqueta.
6. Después de que utilice un reactivo tenga la precaución de cerrar buen el
    frasco.
7. Los tubos y varillas de vidrio y objetos calientes deben colocarse sobre tela de
    asbesto y en un lugar no muy accesible de la mesa de trabajo, para evitar
    quemaduras así mismo o a un compañero.
8. Los tubos de ensaye calientes, con líquido o no, deben colocarse en una
    gradilla de alambre o dentro de un vaso de precipitados.
9. Cuando se calientan sustancias contenidas en un tobo de ensaye, no se debe
    apuntar la boca del tubo al compañero o a sí mismo, ya que pueden
    presentarse proyecciones del liquido caliente
10. La dilución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera:
        Utilizar recipientes de pared delgada.
        Añadir lentamente el ácido al agua resbalándolo por las paredes del
        recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AÑADIR
        AGUA AL ÁCIDO, ya que puede formarse vapor con violencia explosiva.
        Si el recipiente en el que se hace la dilución se calentara demasiado,
        interrumpir de inmediato y continuar la operación en baño de agua o hielo.
11. No se debe probar ninguna sustancia. Si algún reactivo se ingiere por
    accidente, se notificará de inmediato al docente.
12. No manejar cristalería u otros objetos con las manos desnudas, si no se tiene
    la certeza de que están fríos.
13. No se debe oler directamente una sustancia, sino que sus vapores deben
    abanicarse con la mano hacia la nariz.
14. No tirar o arrojar sustancias químicas, sobre nadantes del experimento o no, al
    desagüe. En cada práctica deberá preguntar al profesor sobre los productos
    que pueden arrojar al desagüe para evitar la contaminación de ríos y lagunas.
15. Cuando en una reacción se desprendan gases tóxicos o se evaporen ácido, la
    operación deberá hacerse bajo una campana de extracción.
16. Los frascos que contengan los reactivos a emplear en la práctica deben
    mantenerse tapados mientras no se usen.



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MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)



17. No trasladar varios objetos de vidrio al mismo tiempo.
18. No ingerir alimentos ni fumar dentro del laboratorio.
19. Se deberá mantener una adecuada disciplina durante la estancia en el
    laboratorio.
20. Estar atento a las instrucciones del docente.

           SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIÓN

Todas las que se utilizan en las operaciones y reacciones en el laboratorio de
química son potencialmente peligrosas por los que, para evitar accidentes,
deberán trabajarse con cautela y normar el comportamiento en el laboratorio
por las exigencias de la seguridad personal y del grupo que se encuentre
realizando una práctica.

Númerosas sustancias orgánicas e inorgánicas son corrosivas o se absorben
fácilmente por la piel, produciendo intoxicaciones o dermatitis, por lo que se ha de
evitar su contacto directo; si este ocurriera, deberá lavarse inmediatamente con
abundante agua la parte afectada.


    RECOMENDACIONES PARA EL MANEJO DE ALGUNAS SUSTANCIAS
                        ESPECIFICAS.


Ácido Fluorhídrico (HF)
Causa quemaduras de acción retardada en la piel, en contacto con las uñas causa
fuertes dolores, y sólo si se atiende a tiempo se puede evitar la destrucción de los
tejidos incluso el óseo.

Ácido Nítrico (HNO3)
Este ácido daña permanentemente los ojos en unos cuantos segundos y es
sumamente corrosivo en contacto con la piel, produciendo quemaduras, mancha
las manos de amarillo por acción sobre las proteínas.


Ácidos Sulfúrico (H2SO4), Fosfórico (H3PO4) y Clorhídrico (HCl)
Las soluciones concentradas de estos ácidos lesionan rápidamente la piel y los
tejidos internos. Sus quemaduras tardan en sanar y pueden dejar cicatrices. Los
accidentes más frecuentes se producen por salpicaduras y quemaduras al
pipetearlos directamente con la boca.




                                                                                             7
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                  ¿QUÉ HACER EN CASO DE ACCIDENTE?

En caso de accidente en el laboratorio, hay que comunicarlo inmediatamente al
docente.

Salpicaduras por ácidos y álcalis

Lavarse inmediatamente y con abundante agua la parte afectada.                           Si la
quemadura fuera en lo ojos, después de lavado, acudir al servicio medico.

Si la salpicadura fuera extensa, llevar al lesionado al chorro de la regadera
inmediatamente y acudir después al servicio medico.

Quemaduras por objetos, líquidos o vapores calientes

Aplicar pomada para quemaduras o pasta dental en la parte afectada. Es caso
necesario, proteger la piel con gasa y acudir al servicio medico.




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     CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO

CÁPSULA DE   PINZAS PARA CÁPSULA         MORTERO              ESPÁTULA              AGITADOR
PORCELANA       DE PORCELANA




  MATRAZ           EMBUDO                  PIPETA              PROBETA               VASO DE
ERLENMEYER                                                                         PRECIPITADO




 SOPORTE       TRIPIÉ DE FIERRO          TELA DE              ANILLO DE              MECHERO
UNIVERSAL                                ASBESTO                FIERO                 BUNSEN




 TUBOS DE    PINZAS PARA TUBO DE          BURETA               GRADILLA             ESCOBILLA
  ENSAYE           ENSAYO




                                                                                       9
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     MATERIAL NECESARIO POR EQUIPO PARA LAS PRÁCTICAS DEL
                         LABORATORIO.

1 Placa de porcelana de Láminas excavadas
1 Tripié de Fiero
1 Tela de alambre de Asbesto
1 Cápsula de porcelana
3 Pinzas para tubo de ensaye
1 vaso de precipitados de 400 mL
1 circulo de tela de alambre
3 Agitador
6 Vasos de precipitados de 50 mL
3 Vidrio de reloj
1 Mechero Bunsen
1 Lámina perforada para Baño María
3 Pipetas de 10 mL
12 Tubos de Ensaye de 16 x 150 mm
12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm
1 Gradilla
1 Piseta
3 Asa de Nicromio




                                                                                         10
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              INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA

El análisis Cualitativo es una rama de la Química Analítica, se ocupa de la
identificación de los constituyentes de los materiales.

Los aspectos de la química que ilustran claramente a través de este análisis son
los siguientes:

      Propiedades físicas de las sustancias, tales como son solubilidad y color
      Propiedades químicas de los metales, no metales y sus compuestos.
      Casos de equilibrio se encuentran en el estudio de ácido, base, oxidación-
      reducción y soluciones saturadas de sales ligeramente soluble.

Términos empleados en análisis Cualitativo.

Precipitado: Es un sólido formado a partir de una solución. La mayoría de los
precipitados que se encuentran en este tipo de análisis son sales ligeramente
solubles formadas por la combinación de iónes de una solución saturada, la cual
temporalmente se sobresatura por la adición del agente precipitante. La solución
sobresaturada se revierte rápidamente a solución saturada, conforme los iónes se
combinan para formar el precipitado.
Solución Normal: Una solución 1N es la que contiene un peso equivalente, en
gramos, del reactivo en un litro de solución.
Solución Molar: Una solución 1 M es aquella que contiene un peso de formula,
en gramos, de una sustancia en un litro de solución.
Centrifugado: Liquido sobre nadante de un precipitado.
Resido: Sólido que resulta al separar el centrifugado del precipitado.
Métodos de separación que se más utilizan en análisis cualitativo. Los Métodos de
Separación se basan en diferencias entre las propiedades físicas de los
componentes de una mezcla, tales como: Punto de Ebullición, Densidad, Presión
de Vapor, Punto de Fusión, Solubilidad, etc. Los Métodos más conocidos son:
Filtración: El procedimiento de Filtración consiste en retener partículas sólidas por
medio de una barrera, la cual puede consistir de mallas, fibras, material poroso o
un relleno sólido.
Decantación: El procedimiento de Decantación consiste en separar componentes
que contienen diferentes fases (por ejemplo, 2 líquidos que no se mezclan, sólido
y líquido, etc.) siempre y cuando exista una diferencia significativa entre las
densidades de las fases.
Evaporación: El procedimiento de Evaporación consiste en separar los
componentes más volátiles exponiendo una gran superficie de la mezcla. El
aplicar calor y una corriente de aire seco acelera el proceso.
Cristalización: Una Solución consta de dos componentes: El Disolvente y el
Soluto. Las Soluciones pueden ser No-Saturadas, Saturadas y Sobre-Saturadas




                                                                                             11
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                       PRÁCTICAS PRELIMINARES
                            PRÁCTICA PRELIMINAR I

OBJETIVO: Ayudar al estudiante a identificar cuando una reacción o cambio
químico se ha realizado.

FUNDAMENTO: Uno de los problemas principales del trabajo del laboratorio es
determinar cuando una reacción o cambio químico se ha realizado. Los siguientes
fenómenos son usualmente asociados con las reacciones químicas.

1.-CAMBIO DE COLOR: La formación o desaparición de un color es uno de los
métodos más selectivos en la identificación de varias sustancias.
2.-DISOLUCIÓN O FORMACIÓN DE UN PRECIPITADO: Un precipitado es una
sustancia insoluble formada por una reacción que ocurre en una solución. En
Química Analítica la formación de un precipitado característico es usado
frecuentemente como una prueba o como un medio de separación de una
sustancia de otra.
3.-FORMACIÓN DE UN GAS: La formación de grandes cantidades de gas causa
efervescencia violenta en una solución. Una pequeña cantidad forma solo una o
dos burbujas. Estas ultimas pueden escapar sin detectarse a menos que se
observe con cuidado la solución al momento de la mezcla.
4.-FORMACIÓN DE UN OLOR CARACTERÍSTICO.
5.-DESPRENDIMIENTO O ABSORCIÓN DE CALOR.

METODOLOGÍA:

1.- CAMBIO DE COLOR
a) Prueba para ión férrico (Fe3):
En tres tubos de ensaye coloque hasta la mitad agua destilada, agregue 2 gotas
de HCl 6M a cada uno, adicione 1 gota de solución de prueba de Nitrato férrico
Fe+3 al segundo tubo, tome una gota de esta solución diluida e incorpórela al
tercer tubo, agregue 1mL de KSCN 1 M a cada tubo. Compare los colores con el
primer tubo (tubo de control).

REPORTE:
Anote sus observaciones:




¿Existe algo de fierro en el agua de la llave?




                                                                                            12
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 Escriba las Reacciones observadas:




 2.- FORMACIÓN DE PRECIPITADOS:
1. Prueba para el cloruro de nitrato de plata:

METODOLOGÍA:
Llene 3 tubos hasta la mitad con agua destilada, agregué 2 gotas de HNO3 6M a
cada uno, adicione 5 gotas de HCl al segundo tubo, incorpore 1 mL de AgNO3 a
cada tubo.


REPORTE:

 Escriba las Reacciones observadas:




NOTA: Una turbidez es debido a la formación de una pequeña cantidad de
precipitado

                            TIPOS DE PRECIPITADOS

La naturaleza de un precipitado es influenciada grandemente por las condiciones
bajo las cuales se forma.

a).- PRECIPITADOS CRISTALINOS: Estos son reconocidos por la presencia de
muchas partículas pequeñas con forma y superficie suaves y brillantes (Con
apariencia de azúcar o sal seca), un precipitado cristalino es el más estable de
todos lo precipitados ya que sedimente rápidamente y es fácil de filtrar y lavar.

METODOLOGÍA:

Coloque 1 mL de BaCl2 1M en un tubo de ensaye, agregué 3 mL de HCl 6 M, agite
vigorosamente.




                                                                                             13
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 REPORTE:

 Anote sus observaciones:




 Explique porqué se forma un precipitado:




 Escriba las Reacciones observadas:




b) PRECIPITADOS GRANULARES: Es aquel que se agrupa en pequeños trozos o
gránulos y de formas irregulares sin superficie suave, los cuales sedimentan
rápidamente (apariencia de granos de café),

METODOLOGÍA. Agregue 3 mL de AgNO3 0.5 M en un tobo, adicione HCl 6 M
gota a gota (aproximadamente de 20 a 30 gotas) agite la mezcla vigorosamente
por dos minutos permitiendo que el precipitado de AgCl se produzca.

 REPORTE:

 Anote sus observaciones:




 Conclusiones




 Escriba las Reacciones observadas:




                                                                                            14
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c) PRECIPITADOS FINAMENTE DIVIDIDOS: Formados por partículas
extremadamente pequeñas, las partículas individuales son visibles a simple vista,
(apariencia de harina)

METODOLOGÍA: Coloque cerca de 2 mL de agua en un tubo, incorpore cerca de
0.5 mL de BaCl2 1 M y 0.5 mL de (NH4)2SO4 1 M y agite, permita la sedimentación

REPORTE:

Anote sus observaciones:




Escriba las Reacciones observadas:




d) PRECITADOS FLOCULENTOS: Es aquel que se forma en trozos o flóculos que
se precipitan gradualmente (apariencia de leche cuajada), sedimenta lentamente y
es difícil lavarle las impurezas.

METODOLOGÍA: Coloque 5 gotas de solución de prueba de Nitrato férrico
Fe(NO3)3 en un vaso de precipitado, agregue 20 mL de agua, 5 mL de NH4OH 6
M, caliente hasta ebullición, deje reposar. Observe la naturaleza del precipitado y
la velocidad con la que sedimenta.

REPORTE:

Anote sus observaciones:




Escriba las Reacciones observadas:




                                                                                            15
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e) PRECIPITADOS GELATINOSOS: Son aquellos que forman una masa viscosa,
muy indeseable debido a su dificultad de manipularlo, además atrapa impurezas
imposibles de lavar.

f) PRECIPITADOS COLOIDALES: Es el extremo de un precipitado finamente
dividido, las partículas son pequeñas y no sedimentan fácilmente pasan a través
de los poros de un papel filtro.

2. Prueba para elióncloruro en agua corriente:

METODOLOGÍA:

Llene un tubo hasta la mitad con agua de la llave y un segundo tubo con agua
destilada, agregue dos gotas de HNO3 6 M y 1mL de AgNO3 0.5 M a cada tubo y
agite.


 REPORTE:

 Anote sus observaciones:




 Anote sus conclusiones




 Escriba las Reacciones observadas:




                                                                                            16
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2.- FORMACIÓN DE UN GAS:

a) Prueba de efervescencia para carbonatos:

METODOLOGÍA:

Llene 4 tubos hasta la mitad con agua destilada, adicione 1 mL de Na2CO3 1 M al
primero, 3 gotas al segundo y 1 gota al tercero, nada al último. Llene el gotero de
HCl 6 M y permita que escurra por el lado de cada tubo.

REPORTE:
Anote sus observaciones:




 Escriba las Reacciones observadas:




b) Prueba de efervescencia para Nitritos:

METODOLOGÍA:

Llene 4 tubos hasta la mitad con agua destilada, adicione 1 mL de KNO2 1 M al
primero, 3 gotas al segundo y 1 gota al tercero, nada al último. Llene el gotero de
HCl 6 M y permita que escurra por el lado de cada tubo.

REPORTE:

Anote sus observaciones:




 Escriba las Reacciones observadas:




                                                                                            17
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                          PRÁCTICA PRELIMINAR II

              MÉTODOS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS

        DECANTACIÓN, FILTRACIÓN, SUBLIMACIÓN, EVAPORACIÓN,
                  CENTRIFUGACIÓN, DESTILACIÓN

OBJETIVO: El alumno comprenderá y aplicará los conceptos involucrados para
llevar a cabo la separación de una mezcla por las técnicas de destilación y
filtración.

FUNDAMENTO: Algunas sustancias que se encuentran impuras con otras
sustancias. Existen diversos procedimientos para separar los componentes de
dichas mezclas, los cuales son: DECANTACIÓN, FILTRACIÓN, SUBLIMACIÓN,
EVAPORACIÓN, CENTRIFUGACIÓN, DESTILACIÓN.

             MATERIAL                                REACTIVOS

            3 Tubos de ensayo                       Alcohol etílico
            2 vasos de precipitados de 250 mL       Yodo
            1 embudo                                Azufre
            1 tripié                                Aceite
            1 tela de alambre de asbesto            Harina
            1 vidrio de reloj                       Bisulfuro de carbono
            1 cápsula de porcelana                  Limaduras de Fierro
            1 mechero                               Ácido benzoico
            1 papel filtro                          Sulfato de cobre
            1 refrigerante                          Naftalina
            1 termómetro                            Dióxido manganeso
            1 pinzas para matraz
            1 matraz de destilación


1.- DECANTACIÓN: Se emplea para separar dos o más líquidos que no se
disuelven entre si (no miscibles) y que tienen diferentes densidades. También
para separar las partículas de sólidos insolubles en un líquido y que por mayor
densidad sedimentan.




                                                                                           18
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METODOLOGÍA:

a) Colocar en un vaso de precipitado agua, añadirle limaduras de fierro, agitar,
 dejar reposar (sedimentación).
b) Pasar a otro vaso de precipitado el agua sin que las limaduras de fierro llegue a
 este.



                                                                      1

                                                                                 2


REPORTE:

    En cual vaso de precipitado quedo la limadura de Fierro



    En cual vaso de precipitado quedo la limadura de el agua




2.- CENTRIFUGACIÓN: Cuando la sedimentación es muy lenta, se acelera
mediante la acción de la fuerza centrífuga. Se pone la mezcla en un recipiente, el
cual se hace girar a gran velocidad, la sustancia con mayor densidad queda en el
fondo del recipiente y sobre ella la de menor densidad.

METODOLOGÍA:
a) Colocar dos tubos de ensaye con la misma cantidad de agua, a uno de ellos
 coloque una pequeña cantidad de harina, meter a la centrífuga:

REPORTE:

Anote sus observaciones:




                                                                                             19
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3.- FILTRACIÓN: Separar las partículas sólidas insolubles que están en un líquido.
Para efectuarla se utiliza un medio poroso que deja pasar el líquido y retiene las
partículas de la sustancia sólida.

METODOLOGÍA:

a) En un tubo de ensayo disuelva una pequeña cantidad de ácido benzoico,
   agregando gota a gota alcohol y agitar hasta disolución completa. Agregue un
   poco de agua destilada.

REPORTE:

¿Qué sucede?




b) Al residuo que queda en el tubo adiciónele un poco de agua y agite. Pase la
   mezcla por una capa porosa

REPORTE:

 ¿Qué sucede?




       Ácido benzoico y
           alcohol




                                                                                            20
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)




4.-DESTILACIÓN: Se utiliza para purificar un líquido, eliminándole las sustancias
que tenga disueltas, o para separar mezclas de líquidos que se disuelven entre si
(miscibles) con diferentes puntos de ebullición, es decir, que hierven a distintas
temperaturas.

METODOLOGÍA;

a) Preparar una solución de 25 mL de agua impura con 15 mL de alcohol y vaciar
 en el matraz de fondo plano, calentar para que hierva el agua.

REPORTE:

¿A que temperatura hierve el alcohol?
¿ A que temperatura hierve el agua?
¿En que lugar queda el agua?




                                                                                             21
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5.- EVAPORACIÓN: se emplea para separar un sólido disuelto en un líquido,
cuando éste se evapora, la sustancia sólida queda cristalizada.

METODOLOGÍA:

a) Coloque una solución de sulfato de cobre en una cápsula de porcelana y
 caliente hasta sequedad.

REPORTE:

 Anote sus observaciones y los cambios de coloración.




                                                                                           22
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)



6.- SUBLIMACIÓN: Es el cambio del estado sólido al gaseoso o lo contrario sin
pasar por el líquido mediante aplicación de calor. Esto se aprovecha para separar
una mezcla de partículas de dos sustancias sólidas, cuando una de ella puede
sufrir sublimación. Ejemplo. Cristales de yodo mezclado con un polvo de carbón.

METODOLOGÍA:

a) En un vaso de precipitado, ponga unos cristales de yodo y coloque sobre el una
cápsula de porcelana que contenga agua fría, instale el vaso sobre la tela de
asbesto, lenta y cuidadosamente caliente.



REPORTE:

¿Qué sucede a mediada que va aumentando la intensidad del calentamiento?




                                                                                            23
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                         TIPOS DE REACCIONES

OBJETIVO: El alumno reconocerá los diferentes tipos de reacciones que existen.


FUNDAMENTO: Una ecuación química es la representación gráfica de una
reacción, la reacción química no indica un cambio químico o sea un cambio en la
materia. En las ecuaciones químicas los reactivos se escriben, por convención a
la izquierda y los productos a la derecha después de una flecha que significa
produce.


            REACTIVOS                                             PRODUCTOS


INVESTIGAR LOS DIFERENTES TIPOS DE REACCIÓN:

A.- COMBINACIÓN O ADICIÓN
B.- DESCOMPOSICIÓN
C.- SIMPLE DESPLAZAMIENTO O SIMPLE SUSTITUCIÓN
D.- DOBLE DESPLAZAMIENTO O DOBLE SUSTITUCIÓN


MATERIAL                               REACTIVOS

3 Tubos de ensaye de 16 x 150 mm       Ácido clorhídrico 6M               HCl
1 Gradilla                             Nitrato de plata                   AgNO3
1 Mechero Bunsen                       Mercurio                           Hg
1 Agitador                             Yodo                               I
1 Pinzad para tubo de ensaye           Zinc                               Zn
1 Soporte Universal                    Agua de Bromo                      Br
1 Matraz Erlenmeyer                    Oxido mercúrico                    HgO
                                       Yoduro de potasio                  KI
                                       Hidróxido de amonio                NH4OH
                                       Alcohol etílico
                                       Tetracloruro de Carbono            CCl4




                                                                                           24
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METODOLOGÍA:

1.- En un tubo de ensaye colocar 2 mL de HCl 6M y agregar 5 gotas de AgNO3,
observe y :

   Anote lo que sucede
   Anote la ecuación
   A qué tipo de reacción pertenece
   Realice el diagrama de flujo.

2.- Tome 1 mL de KI, colóquelo en un tubo de ensaye, agregue cuidadosamente
10 gotas de agua de bromo reciente (campana de extracción), luego adicione 2
mL de CCl4 y deje reposar, observe y:

   Anote lo cambios que suceden
   Escriba la ecuación
   A que tipo de reacción pertenece.
   Realice el diagrama de flujo

3.- En un soporte universal ponga unas pinzas para bureta, en ellas colocar un
tubo de ensaye y adicionarle HgO, calentar, observe con cuidado lo que sucede.
Introduzca en el tubo cerca de la sustancia una pajuela con un poco de ignición.
Observe y :

   ¿Qué ocurrió con el HgO?
   ¿Qué ocurrió con la pajuelita?
   Escriba la ecuación
   ¿A qué tipo de reacción pertenece?
   Realice el diagrama de flujo

4.-Colocar en un tubo generar de gases una granallas de Zn, adicionar 2 mL de
HCl 6M, después poner el tubo de desprendimiento, recibir un tubo de ensaye por
desplazamiento de agua el gas desprendido.

Tomar minuciosamente el tubo con el gas e introducir CUIDADOSAMENTE una
flama, habrá una pequeña explosión, después observar las paredes del tubo.
Observe y:

   ¿Qué gas se genera?
   Escriba la ecuación
   ¿A qué tipo de reacción pertenece?
   Dibuje el diagrama de flujo




                                                                                           25
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5.- En un tubo de ensaye coloque 2 mL de NH4OH y agregue 2 mL de NaOH
concentrado, para que al calentar se elimine el amoniaco gaseoso. Cuando
comience a calentar coloque un agitador con una gota de HCl suspendida en uno
de sus extremos en la boca del tubo de ensaye. Observe y:

   ¿Qué sucede al ponerse en contacto la gota de ácido con los vapores de
   amoniaco?
   ¿Hubo Combinación?
   Escriba la ecuación
   ¿Qué tipo de reacción se verificó?
   Dibuje el diagrama de flujo


Diga a que tipo de reacciones pertenecen las siguientes ecuaciones:

H2SO4 + BaCl2                     BaSO4 + 2HCl

CaCO3 + CALOR                     CaO      + CO2

2HCl + Zn                         ZnCl2      + H2


Escriba un ejemplo del tipo de ración que falta :




                                                                                             26
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                                    PRÁCTICA 1
                               CATIONES GRUPO I

                                    Ag+1, Pb+2, Hg2+2


OBJETIVO: El alumno identificará los cationes pertenecientes al grupo I.

FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen en su uso
estos cationes.


                                        PLATA
   Nombre                    Plata       Símbolo                                   Ag
   Número atómico             47         Peso atómico                           107,870
       Propiedades Electrónicas                       Propiedades Físicas
   Valencia                    1         Densidad (g/mL)                          10,5
   Electronegatividad         1,9        Punto de ebullición ºC                   2210
   Radio covalente           1,53        Punto de fusión ºC                       960,8
   Radio iónico
                                                                               Cúbico c.
   (estado de              1,26 (+1)     Estructura cristalina
                                                                                 cara
   oxidación)
                                                Carácter de sus
   Radio atómico             1,44               combinaciones                   anfótero
                                                  oxigenadas
   Estructura atómica     [Kr]4d105s1    Calor específico (cal/g ºC)              0,056
   Potencial primero
                             7,64                Estado normal                   Sólido
   de ionización (eV)


Es un metal lustroso de color blanco-grisáceo. En la mayor parte de sus
aplicaciones, la plata se alea con uno o más metales. La plata, que posee las más
altas conductividades térmica y eléctrica de todos los metales, se utiliza en puntos
de contacto eléctricos y electrónicos..

La plata pura es un metal moderadamente suave (2.5-3 en la escala de dureza de
Mohs), de color blanco, un poco más duro que el oro. Cuando se pule adquiere un
lustre brillante y refleja el 95% de la luz que incide sobre ella. Su densidad es 10.5
veces la del agua. La calidad de la plata, su pureza, se expresa como partes de
plata pura por cada 1000 partes del metal total. La plata comercial tiene una
pureza del 999 (ley 0.999).



                                                                                             27
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Sus estados de oxidación son (I), (II), (III), pero solo el (I) es el más importante.
Los compuestos de plata pueden ser absorbidos lentamente por los tejidos
corporales, con la pigmentación consiguiente de la piel en tono azulado o
negruzco.


                                         PLOMO
  Nombre                      Plomo            Símbolo                                 Pb
  Número atómico                 82            Peso atómico                         207,19
         Propiedades Electrónicas                         Propiedades Físicas
  Valencia                      2,4            Densidad (g/mL)                        11,4
  Electronegatividad            1,9            Punto de ebullición ºC                1725
  Radio covalente              1,47            Punto de fusión ºC                    327,4
  Radio iónico
                                                                                   cúbico c.
  (estado de                 1,20 (+2)         Estructura cristalina
                                                                                     cara
  oxidación)
                                                      Carácter de sus
  Radio atómico                1,75                   combinaciones                anfótero
                                                        oxigenadas
                                                  Calor específico (cal/g
  Estructura atómica    [Xe]4f145d106s26p2                                           0,031
                                                           ºC)
  Potencial primero
                               7,46                    Estado normal                Sólido
  de ionización (eV)


El plomo es un metal pesado (densidad relativa, o gravedad específica, de 11,4 s
16ºC (61ºF)), de color azuloso, que se empaña para adquirir un color gris mate. Es
flexible, inelástico, se funde con facilidad, se funde a 327.4ºC (621.3ºF) y hierve a
1725ºC (3164ºF). Las valencias químicas normales son 2 y 4. Es relativamente
resistente al ataque de los ácidos sulfúrico y clorhídrico. Pero se disuelve con
lentitud en ácido nítrico. El plomo es anfótero, ya que forma sales de plomo de los
ácidos, así como sales metálicas del ácido plúmbico. El plomo forma muchas
sales, óxidos y compuestos organometálicos.

Los compuestos del plomo son tóxicos y han producido envenenamiento de
trabajadores por su uso inadecuado y por una exposición excesiva a los mismos.
Sin embargo, en la actualidad el envenenamiento por plomo es raro gracias a la
aplicación industrial de controles modernos, tanto en higiene como relacionados
con la ingeniería. El mayor peligro proviene de la inhalación de vapor o de polvo.

El plomo rara vez se encuentra en su estado elemental, el mineral más común es
el sulfuro, la galeana, los otros minerales de importancia comercial son el



                                                                                             28
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carbonato y el sulfato. También se encuentra plomo en varios minerales de uranio
y de torio, ya que proviene directamente de la desintegración radiactiva
(decaimiento radiactivo). Los minerales comerciales pueden contener tan poco
plomo como el 3%, pero lo más común es un contenido de poco más o menos el
10%. Los minerales se concentran hasta alcanzar un contenido de plomo de 40%
o más antes de fundirse.

El uso más amplio del plomo, como tal, se encuentra en la fabricación de baterías
y acumuladores. Gracias a su excelente resistencia a la corrosión, el plomo
encuentra un amplio uso en la construcción, en particular en la industria química.
Es resistente al ataque por parte de muchos ácidos, porque forma su propio
revestimiento protector de óxido. Como consecuencia de esta característica
ventajosa, el plomo se utiliza mucho en la fabricación y el manejo del ácido
sulfúrico. Durante mucho tiempo se ha empleado el plomo como pantalla
protectora para las máquinas de rayos X. En virtud de las aplicaciones cada vez
más amplias de la energía atómica, se han vuelto cada vez más importantes las
aplicaciones del plomo como blindaje contra la radiación.

Su utilización como forro para cables de teléfono y de televisión sigue siendo una
forma de empleo adecuada para el plomo. La ductilidad única del plomo lo hace
particularmente apropiado para esta aplicación, porque puede estirarse para
formar un forro continuo alrededor de los conductores internos.


                                       MERCURIO
   Nombre                     Mercurio       Símbolo                                Hg
   Número atómico                80          Peso atómico                        200,59
         Propiedades Electrónicas            Propiedades Físicas
   Valencia                     1,2          Densidad (g/mL)                       16,6
   Electronegatividad           1,9          Punto de ebullición ºC                357
   Radio covalente              1,49         Punto de fusión ºC                    -38,4
   Radio iónico
                             1,10 (+2)       Estructura cristalina              Rómbico
   (estado de oxidación)
                                                   Carácter de sus
   Radio atómico                1,57               combinaciones              básico débil
                                                     oxigenadas
                                               Calor específico (cal/g
   Estructura atómica      [Xe]4f145d106s2                                        0,033
                                                        ºC)
   Potencial primero
                               10,51               Estado normal                 Líquido
   de ionización (eV)




                                                                                             29
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)



Es un líquido blanco plateado a temperatura ambiente. El mercurio sólido es tan
suave como el plomo. El metal y sus compuestos son muy tóxicos. El mercurio
forma soluciones llamadas amalgamas con algunos metales (por ejemplo, oro,
plata, platino, uranio, cobre, plomo, sodio y potasio).

En sus compuestos, el mercurio se encuentra en los estados de oxidación 2+, 1+ y
más bajos; por ejemplo, HgCl2, Hg2Cl2 o Hg3(AsF6)2. A menudo los átomos de
mercurio presentan dos enlaces covalentes; por ejemplo, Cl-Hg-Cl o Cl-Hg-Hg-Cl.
Algunas sales de mercurio(II), por ejemplo, Hg(NO3)2 o Hg(ClO4)2, son muy
solubles en agua y por lo general están disociadas.

Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente
precipitante el HCl

METODOLOGÍA:

A) Tomar 1 mL de la muestra problema y colocarla en un tubo de ensaye de 10
   mL, añadir 2 gotas de HCl 6M, agitar y dejar reposar durante medio minuto
   para asegurar que la precipitación se completa. Si no hay precipitado, la
   muestra no contiene, Ag+ ni Hg2+2.
B) Si en A hubo un precipitado blanco colocarlo en la centrífuga (balanceando
   con otro tubo que contenga la misma cantidad de liquido) por 2 a 4 min. El
   liquido se descarta.
C) El precipitado blanco de B puede contener cloruros de Ag+, Hg2+2, Pb+2. Lavar
   el sólido con 4 gotas de HCl 1 M, centrifugar y descartar el centrifugado
   (liquido). Añadir 1.5 mL de agua al residuo (sólido), colocar el tubo en un baño
   de agua (baño María) y mantenerlo caliente durante 3-4 min., agitando
   ocasionalmente con el agitador. Si todo el residuo se disuelve la muestra solo
   contiene Pb+2, si queda algún residuo, centrifugar mientras todavía este
   caliente y poner le centrifugado en otro tubo, lavar el residuo con 1 mL de agua
   caliente, centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta
   solución en D y el residuo en E.
D) Al centrifugado de C, añadir 2 gotas de NH4Ac y 4 gotas de K2CrO4. Un
   precipitado (Sólido) amarillo es PbCrO4 y confirma la presencia de Pb+2.
E) El residuo de C se mezcla con 6 gotas de NH4OH diluido, se agita y se añaden
   4 gotas de agua. Si todo el sólido se disuelve y no se observan particular
   obscuras, el sólido era solo AgCl, proceder a F. Si el sólido cambia de a gris o
   negro, contenía Hg2Cl2, pero también podría contener AgCl y hay que
   comprobar esto en la solución. Centrifugar, separar el centrifugado y añadirle
   10 gotas de NH4OH 1 M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica
   en F. Guardar el residuo para G.
F) El centrifugado y los lavados de E pueden contener Ag en forma de
   [Ag(NH3)2]Cl. Añadir una gota de Fenolftaleina y después HNO3 6M por gotas
   hasta que el indicador decolore y entonces 2 gotas más de ácido. En el caso
   de haber plata, se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro
   cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de Ag+.



                                                                                            30
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)



G) El residuo negro de E es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente
   indicación de la presencia de Hg2+2.

REPORTE:

A) Realice el diagrama de flujo de la práctica.
B) Reporte de la manera siguiente:

     CATIONES PRESENTES                     CATIONES AUSENTES

     NÚMERO DE MUESTRA                      FECHA




                                                                                            31
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                                    PRÁCTICA 2
                           CATIONES DEL GRUPO IIa

                           Pb+2, Hg+2, Cu+3, Bi+3, Cd+2

OBJETIVO: Identificación de los cationes del grupo IIa.

FUNDAMENTO: Conocer Las características e importancia de estos cationes.

Los cationes plomo y mercurio están desarrollados en la práctica anterior.


                                       COBRE
     Nombre                 Cobre       Símbolo                                 Cu
     Número atómico           29        Peso atómico                          63,54
        Propiedades Electrónicas                    Propiedades Físicas
     Valencia                 1,2       Densidad (g/mL)                        8,96
     Electronegatividad       1,9       Punto de ebullición ºC                2595
     Radio covalente         1,38       Punto de fusión ºC                     1083
     Radio iónico
                                                                            Cúbico c.
     (estado de            0,69 (+2)    Estructura cristalina
                                                                              cara
     oxidación)
                                        Carácter de sus
     Radio atómico           1,28       combinaciones                     básico débil
                                        oxigenadas
                                        Calor específico (cal/g
     Estructura atómica [Ar]3d104s1                                           0,092
                                        ºC)
     Potencial primero
                             7,77       Estado normal                         Sólido
     de ionización (eV)


Su utilidad se debe a la combinación de sus propiedades químicas, físicas y
mecánicas, así como a sus propiedades eléctricas y su abundancia. El cobre fue
uno de los primeros metales usados por los humanos.

El grado del mineral empleado en la producción de cobre ha ido disminuyendo
regularmente, conforme se han agotado los minerales más ricos y ha crecido la
demanda de cobre. Hay grandes cantidades de cobre en la Tierra para uso futuro
si se utilizan los minerales de los grados más bajos, y no hay probabilidad de que
se agoten durante un largo periodo.




                                                                                            32
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)



De los cientos de compuestos de cobre, sólo unos cuantos son fabricados de
manera industrial en gran escala. El más importante es el sulfato de cobre(II)
penta hidratado o azul de vitriolo, CuSO4 . 5H2O. Otros incluyen la mezcla de
Burdeos; 3Cu(OH)2CuSO4; verde de París, un complejo de metaarsenito y acetato
de cobre; cianuro cuproso, CuCN; óxido cuproso, Cu2O; cloruro cúprico, CuCl2;
óxido cúprico, CuO; carbonato básico cúprico; naftenato de cobre, el agente más
ampliamente utilizado en la prevención de la putrefacción de la madera, telas,
cuerdas y redes de pesca. Las principales aplicaciones de los compuestos de
cobre las encontramos en la agricultura, en especial como fungicidas e
insecticidas; como pigmentos; en soluciones galvanoplásticas; en celdas
primarias; como mordentes en teñido, y como catalizadores.


                                       BISMUTO
  Nombre                   Bismuto           Símbolo                                 Bi
  Número atómico              83             Peso atómico                        208,980
         Propiedades Electrónicas                       Propiedades Físicas
  Valencia                    3,5            Densidad (g/mL)                        9,8
  Electronegatividad          1,9            Punto de ebullición ºC                1560
  Radio covalente            1,46            Punto de fusión ºC                   271,3
  Radio iónico
  (estado de               1,20 (+3)         Estructura cristalina              Rómbico
  oxidación)
                                                   Carácter de sus
  Radio atómico              1,70                  combinaciones               ácido débil
                                                     oxigenadas
                                               Calor específico (cal/g
  Estructura atómica [Xe]4f145d106s26p3                                            0,034
                                                        ºC)
  Potencial primero
                             8,07                   Estado normal                 Sólido
  de ionización (eV)


Es el elemento más metálico en este grupo, tanto en propiedades físicas como
químicas. Se estima que la corteza terrestre contiene cerca de 0.00002% de
bismuto. Existe en la naturaleza como metal libre y en minerales. Los principales
depósitos están en Sudamérica, pero en Estados Unidos se obtiene
principalmente como subproducto del refinado de los minerales de cobre y plomo.

El principal uso del bismuto está en la manufactura de aleaciones de bajo punto de
fusión, que se emplean en partes fundibles de rociadoras automáticas, soldaduras
especiales, sellos de seguridad para cilindros de gas comprimido y en apagadores
automáticos de calentadores de agua eléctricos y de gas. Algunas aleaciones de




                                                                                            33
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)



bismuto que se expanden al congelarse se utilizan en fundición y tipos metálicos.
Otra aplicación importante es la manufactura de compuestos farmacéuticos.

El bismuto es un metal cristalino, blanco grisáceo, lustroso, duro y quebradizo. Es
uno de los pocos metales que se expanden al solidificarse. Su conductividad
térmica es menor que la de cualquier otro metal, con excepción del mercurio. El
bismuto es inerte al aire seco a temperatura ambiente, pero se oxida ligeramente
cuando está húmedo. Forma rápidamente una película de óxido a temperaturas
superiores a su punto de fusión, y se inflama al llegar al rojo formando el óxido
amarillo, Bi2O3. El metal se combina en forma directa con los halógenos y con
azufre, selenio y telurio, pero no con nitrógeno ni fósforo. No lo ataca el agua
desgasificada a temperaturas comunes, pero se oxida lentamente al rojo por vapor
de agua.

En casi todos los compuestos de bismuto está en forma trivalente. No obstante, en
ocasiones puede ser pentavalente o monovalente. El bismutato de sodio y el
pentafluoruro de bismuto son quizá los compuestos más importantes de Bi(V). El
primero es un agente oxidante poderoso y el último un agente fluorante útil para
compuestos orgánicos.


                                       CADMIO
   Nombre                   Cadmio       Símbolo                                  Cd
   Número atómico              48        Peso atómico                           112,40
       Propiedades Electrónicas                       Propiedades Físicas
   Valencia                    2         Densidad (g/mL)                          8,65
   Electronegatividad         1,7        Punto de ebullición ºC                   765
   Radio covalente            1,48       Punto de fusión ºC                      320,9
   Radio iónico
                           0,97 (+2)     Estructura cristalina               Hexagonal
   (estado de oxidación)
                                               Carácter de sus
   Radio atómico              1,54             combinaciones                 básico débil
                                                 oxigenadas
   Estructura atómica      [Kr]4d105s2 Calor específico (cal/g ºC)               0,055
   Potencial primero
                              9,03              Estado normal                   Sólido
   de ionización (eV)


Elemento químico relativamente raro, tiene relación estrecha con el zinc, con el
que se encuentra asociado en la naturaleza. Es un metal dúctil, de color blanco
argentino con un ligero matiz azulado. Es más blando y maleable que el zinc, pero
poco más duro que el estaño.




                                                                                            34
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)



El cadmio no se encuentra en estado libre en la naturaleza, (sulfuro de cadmio),
único mineral de cadmio, no es una fuente comercial de metal. Casi todo el que se
produce es obtenido como subproducto de la fundición y refinamiento de los
minerales de zinc, los cuales por lo general contienen de 0.2 a 0.4%.

En el pasado, un uso comercial importante del cadmio fue como cubierta electro
depositada sobre hierro o acero para protegerlos contra la corrosión. La segunda
aplicación es en baterías de níquel-cadmio y la tercera como reactivo químico y
pigmento. Los compuestos de cadmio se emplean como estabilizadores de
plásticos y en la producción de cadmio fosforado.

Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente
precipitante la TIOACETAMIDA en medio ÁCIDO

METODOLOGÍA:

A) Tomar 1 mL de la solución problema y colocarla en un tubo de ensaye, añadir
   5 gotas de agua. La solución probablemente ya este Ácida, pero hay que
   ajustar su pH a 0.7-0.5 (0.2-0.3 MH+1) ya que es el óptimo para que ocurra la
   precipitación de los sulfuros del grupo 2. Si la solución es ácida, conviene
   neutralizarla primero con NH4OH 6 M y luego añadir HCl diluido, gota a gota
   verificando el pH cada vez con papel de Violeta de metilo. Esto se hace
   poniendo una tira de papel en una placa de porcelana de celdas excavadas,
   humedeciéndola con la solución por medio de un agitador y comparando el
   color producido de esta con el de una solución prepara de 1 mL de agua y 1
   gota de HCl 6M (El papel no debe introducirse en la solución). Después del
   ajuste del pH, el volumen de la solución debe ser aproximadamente 2.5 mL.
B) Añadir 1 mL de Tioacetamida al 8 % y calentar el tubo en baño de agua
   durante 7 minutos aprox. Adicionar 1 mL de agua y 12 gotas más de
   tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 min. Los sulfuros del grupo
   2 deben haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en forma
   de una masa esponjosa.
C) Centrifugar la mezcla y descartar el centrifugado (líquido). El residuo (sólido) se
   lava agitándolo con 1 mL de H2O y 1 gota de HCl 0.5 M, el líquido se descarta
   y con el sólido se procede a D.
D) El residuo de C puede contener cualquiera o todos los iónes del grupo 2 A en
   forma de sulfuros HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. A este residuo incorporar 1 mL
   de agua y 1 mL de HNO3 6 M y calentar la mezcla agitando, en el baño de
   agua durante 3 minutos, Centrifugar, si el residuo es esponjoso y flota, es
   azufre y puede tirarse. Si el residuo es negro se trata de HgS y si es blanco es
   probablemente 2HgS.Hg(NO3)2. También puede haber aquí azufre finalmente
   dividido de color blanco, eliminarlo.
E) El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2, Bi+3, Cu+2 y Cd+2.
   Pasarlo a un vaso de 20 mL, añadir 6 gotas de H2SO4 concentrado y evaporar
   cuidadosamente en la campana, agitando sobre una flama pequeña hasta que
   se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de



                                                                                             35
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)



     liquido y algunos cristales. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente,
     adicionar lentamente y con mucha precaución 1.5 mL de agua agitando para
     evitar salpicaduras.      Si queda un precipitado blanco y cristalino, es
     probablemente sulfato de plomo y se confirma en el paso siguiente.
F)   Pasar toda la mezcla a un tubo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de
     agua. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar
     en el los demás iónes IIa, como se indica en la sección G. Lavar el residuo con
     5-6 gotas de agua y tirar los lavados, adicionar 15 gotas de NH4Ac, calentar la
     mezcla en un baño de agua y agitar. Después de algunos minutos el residuo
     debe haberse disuelto. Centrifugar si queda algún residuo y probar en
     centrifugado con uns gotas de K2CrO4. Un precipitado amarillo es PbCrO4 y
     confirma la presencia de Pb+2.
G)   El liquido sobrenadante de la primera parte de F puede contener Bi+3, Cu+2 ,
     Cd+2 y H2SO4. Agitando, añada lentamente NH4OH 15 M (concentrado) hasta
     que la solución esté alcalina, lo cual se nota por el olor de NH3 y por medio del
     papel tornasol; añadir 1 gota más. Si la solución adquiere un color azul
     intenso, se debe al Cu(NH3)2 y si hay un precipitado blanco, es Bi(OH)3.
     Centrifugar y usar el liquido en H.
H)   El centrifugado de G contiene Cobre si la solución es azul, si no, se puede
     proceder directamente a la prueba del cadmio, añadiendo 6-8 gotas de
     tioacetamida, 6-8 gotas de agua y calentando durante 5-8 minutos en baño de
     agua. Si se forma un precipitado amarillo es CdS, suficiente evidencia para
     Cd, porque el CdS es el único sulfuro amarillo del grupo IIa que es insoluble en
     KOH 6M. Si hay cobre es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de
     manera que no interfiera con las pruebas para cadmio.
I)   PRUEBA PARA Cd+2 EN PRESENCIA DE Cu+2. MÉTODO DEL CIANURO.
     Adicionar 12 gotas de tioacetamida y calentar por varios minutos en baño de
     agua (precipitan ambos sulfuros porque la estabilidad de los complejos de
     amoniaco no es suficiente para impedirlo). Sacar el tubo, centrifugar y eliminar
     el líquido. Añadir al residuo unos cristales de NaCN y 10 gotas de agua y
     agitar. El CuS se debe disolver gradualmente formando un ión incoloro triciano
     cobre (1) y dejando como residuo color amarillo de CdS.



REPORTE:

A) Realice el diagrama de flujo de la práctica.
B) Reporte de la manera siguiente:

CATIONES PRESENTES                            CATIONES AUSENTES

NÚMERO DE MUESTRA                             FECHA




                                                                                              36
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                                     PRÁCTICA 3
                            CATIONES DEL GRUPO IIb

                                 As+3, Sn+2, +4, Sb+3

OBJETIVO: Identificación de los cationes del grupo IIb.

FUNDAMENTO: Conocer Las características e importancia de estos cationes.


                                      ARSÉNICO
   Nombre                   Arsénico        Símbolo                                 As
   Número atómico               33          Peso atómico                         74,922
         Propiedades Electrónicas                       Propiedades Físicas
   Valencia                  +3,-3,5        Densidad (g/mL)                        5,72
   Electronegatividad          2,1          Punto de ebullición ºC                 613
   Radio covalente             1,19         Punto de fusión ºC                     817
   Radio iónico
   (estado de               0,47 (+5)       Estructura cristalina               Rómbico
   oxidación)
                                                  Carácter de sus
   Radio atómico               1,39               combinaciones                ácido débil
                                                    oxigenadas
                                              Calor específico (cal/g
   Estructura atómica    [Ar]3d104s24p3                                           0,082
                                                       ºC)
   Potencial primero
                              10,08                Estado normal                  Sólido
   de ionización (eV)




Al arsénico se le encuentra natural como mineral de cobalto, aunque por lo
general está en la superficie de las rocas combinado con azufre o metales como
Mn, Fe, Co, Ni, Ag o Sn. El principal mineral del arsénico es el FeAsS
(arsenopirita, pilo); otros arseniuros metálicos son los minerales FeAs2 (löllingita),
NiAs (nicolita), CoAsS (cobalto brillante), NiAsS (gersdorfita) y CoAs2 (esmaltita).
Los arseniatos y tioarseniatos naturales son comunes y la mayor parte de los
minerales de sulfuro contienen arsénico. La As4S4 (realgarita) y As4S6
(oropimente) son los minerales más importantes que contienen azufre. El óxido,
arsenolita, As4O6, se encuentra como producto de la alteración debida a los
agentes atmosféricos de otros minerales de arsénico, y también se recupera de
los polvos colectados de los conductos durante la extracción de Ni, Cu y Sn;


                                                                                             37
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)



igualmente se obtiene al calcinar los arseniuros de Fe, Co o Ni con aire u oxígeno.
El elemento puede obtenerse por calcinación de FeAsS o FeAs2 en ausencia de
aire o por reducción de As4O6 con carbonato, cuando se sublima As4.


                                       ESTAÑO
   Nombre                   Estaño         Símbolo                                 Sn
   Número atómico              50          Peso atómico                          118,69
         Propiedades Electrónicas                      Propiedades Físicas
   Valencia                   2,4          Densidad (g/mL)                        7,30
   Electronegatividad         1,8          Punto de ebullición ºC                 2270
   Radio covalente            1,41         Punto de fusión ºC                    231,9
   Radio iónico
   (estado de              0,71 (+4)       Estructura cristalina              Tetragonal
   oxidación)
                                                 Carácter de sus
   Radio atómico              1,62               combinaciones                  Anfótero
                                                   oxigenadas
                                             Calor específico (cal/g
   Estructura atómica    [Kr]4d105s25p2                                          0,054
                                                      ºC)
   Potencial primero
                              7,37                Estado normal                  Sólido
   de ionización (eV)


Forma compuesto de estaño(II) o estañoso (Sn2+) y estaño(IV) o estánico (Sn4+).
Se funde a baja temperatura; tiene gran fluidez cuando se funde y posee un punto
de ebullición alto. es suave, flexible y resistente a la corrosión en muchos medios.
Una aplicación importante es el recubrimiento de envases de acero para conservar
alimentos y bebidas. Otros empleos importantes son: aleaciones para soldar,
bronces y aleaciones industriales diversas. Los productos químicos de estaño,
tanto inorgánicos como orgánicos, se utilizan mucho en las industrias de
galvanoplastia, cerámica y plásticos, y en la agricultura.

El mineral del estaño más importante es la casiterita, SnO2. No se conocen
depósitos de alta calidad de este mineral. La mayor parte del mineral de estaño
del mundo se obtiene de depósitos aluviales de baja calidad. Existen dos formas
alotrópicas del estaño: estaño blanco y estaño gris. Es estaño reacciona tanto con
ácidos fuertes como con bases fuertes, pero es relativamente resistente a
soluciones casi neutras.




                                                                                            38
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                                     ANTIMONIO
  Nombre                  Antimonio       Símbolo                                  Sb
  Número atómico              51          Peso atómico                          121,75
        Propiedades Electrónicas                       Propiedades Físicas
  Valencia                 +3,-3,5        Densidad (g/mL)                         6,62
  Electronegatividad         1,9          Punto de ebullición ºC                  1380
  Radio covalente            1,38         Punto de fusión ºC                     630,5
  Radio iónico
  (estado de              0,62 (+5)       Estructura cristalina                Rómbico
  oxidación)
                                                Carácter de sus
  Radio atómico              1,59               combinaciones                 ácido débil
                                                  oxigenadas
                                            Calor específico (cal/g
  Estructura atómica    [Kr]4d105s25p3                                           0,049
                                                     ºC)
  Potencial primero
                             8,68                Estado normal                   Sólido
  de ionización (eV)


Su símbolo Sb se deriva de la palabra latina stibium. El antimonio se presenta en
dos formas: amarilla y gris. La forma amarilla es metaestable, y se compone de
moléculas Sb4, se le encuentra en el vapor de antimonio y es la unidad estructural
del antimonio amarillo; la forma gris es metálica, la cual cristaliza en capas
formando una estructura romboédrica.

El antimonio difiere de los metales normales por tener una conductividad eléctrica
menor en estado sólido que en estado líquido (como su compañero de grupo el
bismuto). El antimonio metálico es muy quebradizo, de color blanco-azuloso con
un brillo metálico característico, de apariencia escamosa. Aunque a temperaturas
normales es estable al aire, cuando se calienta se quema en forma luminosa
desprendiendo humos blancos de Sb2O3. La vaporización del metal forma
moléculas de Sb4O6, que se descomponen en Sb2O3 por arriba de la temperatura
de transición. El antimonio se encuentra principalmente en la naturaleza como
Sb2S3 (estibnita, antimonita).

El antimonio se obtiene calentando el sulfuro con hierro, o calentando el sulfuro y
el sublimado de Sb4O6 obtenido se reduce con carbono; el antimonio de alta
pureza se produce por refinado electrolítico.

El antimonio de grado comercial se utiliza en muchas aleaciones (1-20%), en
especial de plomo, las cuales son más duras y resistentes mecánicamente que el
plomo puro; casi la mitad de todo el antimonio producido se consume en



                                                                                            39
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)



acumuladores, revestimiento de cables, cojinetes antifricción y diversas clases de
metales de consumo. La propiedad que tienen las aleaciones de Sn-Sb-Pb de
dilatarse al enfriar el fundido permiten la producción de vaciados finos, que hacen
útil este tipo de metal.

Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente
precipitante la TIOACETAMIDA en medio ÁCIDO

METODOLOGÍA:

A) Poner 1 mL. De la solución problema, alcalinizar, añadir 1 gota de anaranjado
   de metilo y suficiente NH4OH 6M Y 1M para obtener un color anaranjado (Ph-
   4), agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8
   minutos agitando ocasionalmente. Centrifugar, descartar el centrifugado y
   conservar el residuo para B.
B) El residuo de A puede contener HgS, As2S3, Sb2S3. Tratar el sólido con 1 mL.
   De HCI 6M, agitar y calentar durante 3-4 minutos y centrifugar.
   El residuo puede contener sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado
   puede contener SbCl6-3 y Sn Cl4-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo
   con la sección D. La mezcla HgS-As2 S3- S se lava con 1 mL. De H2O, se
   descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M, 5 gotas
   de H2O2 al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos, agitando.
   Añadir 1 mL. De H2O, agitar y centrifugar. El centrifugado puede contener
   AsO4-3 conservar el centrifugado para C.
C) Al centrifugado de B que puede contener AsO4-3, se le añaden 6 gotas de
   mezcla magnesiana, esperar 10 minutos, un precipitado blanco y cristalino
   (NH4MgAsO4) indica arsénico. La confirmación se puede hacer por medio de la
   siguiente prueba.

ARSENO-MOLIBDATO DE AMONIO.

Poner 3 gotas de solución de As+3 en un tubo, añadir 3 gotas de HNO3
concentrado y calentar 2-3 minutos. Vaciar esta solución sobre otra preparada,
disolviendo un cristal de molibdato de amonio y varios NH4NO3 diluido. Calentar la
mezcla en baño de agua durante unos minutos hasta que aparezca el precipitado
amarillo.

D) El centrifugado de B que puede contener los clorocomplejos solubles de Sn y
   Sb, se hierve cuidadosamente durante 4 minutos para hidrolizar restos de
   CH3SNH2 y eliminar H2S. La solución se diluye a un volumen total de unos 2
   mL, se reparte en 2 tubos y se investiga como sigue:

TUBO 1: Añadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fe
reduce Sn IV a Sn II y Sb V a Sb III, este último precipita en forma de partículas de
color negro, centrifugar, decantar y al centrifugado se le añaden 1-3 gotas de




                                                                                             40
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)



HgCl2 y se observa si el Hg+2 se reduce como el grupo 1 de cationes y precipita de
blanco a gris. Confirmando la presencia de Sn+2 (Prueba directa).

TUBO 2: Si no se encontró estaño, diluir la solución a 3 mL. Con H2O, añadir 4-5
gotas de CH3CSNH2 y calentar en baño de agua. Un precipitado anaranjado
(Sb2S3) indica antimonio.

Si se encontró estaño, hacer la siguiente prueba:
Añadir a la solución 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de CH3CSNH2 y calentar en
baño de agua. El oxalato forma complejo con Sn IV y solamente el Sb2S3 precipita
el anaranjado.


REPORTE:

A) Realice el diagrama de flujo de la práctica.
B) Reporte de la manera siguiente:

CATIONES PRESENTES                          CATIONES AUSENTES

NÚMERO DE MUESTRA                           FECHA




                                                                                            41
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                                      PRÁCTICA 4
                             CATIONES DEL GRUPO IIIab

                      (Fe+3, Ni+2, Co+2, Mn+2, Al+3, Cr+3, Zn+2)

OBJETIVO: El alumno identificará los cationes pertenecientes al grupo III ab.

FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen en su uso
estos cationes.


                                          FIERRO
    Nombre                     Hierro      Símbolo                                  Fe
    Número atómico               26        Peso atómico                          55,847
        Propiedades Electrónicas                       Propiedades Físicas
    Valencia                    2,3        Densidad (g/mL)                        7,86
    Electronegatividad          1,8        Punto de ebullición ºC                 3000
    Radio covalente             1,25       Punto de fusión ºC                     1536
    Radio iónico
                                                                               Cúbico c.
    (estado de               0,64 (+3) Estructura cristalina
                                                                                figura
    oxidación)
                                                 Carácter de sus
    Radio atómico               1,26             combinaciones                  anfótero
                                                   oxigenadas
                                             Calor específico (cal/g
    Estructura atómica       [Ar]3d64s2                                           0,11
                                                      ºC)
    Potencial primero
                                7,94              Estado normal                  Sólido
    de ionización (eV)


El hierro es el cuarto elemento más abundante en la corteza terrestre (5%). Es un
metal maleable, tenaz, de color gris plateado y magnético. Los dos minerales
principales son la hematita, Fe2O3, y la limonita, Fe2O3.3H2O. Las piritas, FeS2, y
la cromita, Fe(CrO2)2, se explotan como minerales de azufre y de cromo,
respectivamente. El hierro se encuentra en muchos otros minerales y está
presente en las aguas freáticas y en la hemoglobina roja de la sangre.

El uso más extenso        del hierro es para la obtención de aceros estructurales;
también se producen       grandes cantidades de hierro fundido y de hierro forjado.
Entre otros usos del      hierro y de sus compuestos se tienen la fabricación de
imanes, tintes (tintas,   papel para heliográficas, pigmentos pulidores) y abrasivos
(colcótar).


                                                                                               42
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)



Este metal es un buen agente reductor y, dependiendo de las condiciones, puede
oxidarse hasta el estado 2+, 3+ o 6+. En la mayor parte de los compuestos de
hierro está presente eliónferroso, hierro(II), o eliónférrico, hierro(III), como una
unidad distinta.


                                       NÍQUEL
    Nombre                  Níquel      Símbolo                                    Ni
    Número atómico            28        Peso atómico                            58,71
       Propiedades Electrónicas                      Propiedades Físicas
    Valencia                  2,3       Densidad (g/mL)                           8,9
    Electronegatividad        1,8       Punto de ebullición ºC                   2730
    Radio covalente          1,21       Punto de fusión ºC                       1453
    Radio iónico
                                                                              Cúbico c.
    (estado de            0,78 (+2) Estructura cristalina
                                                                                cara
    oxidación)
                                               Carácter de sus
    Radio atómico            1,24              combinaciones                básico débil
                                                 oxigenadas
    Estructura atómica    [Ar]3d84s2 Calor específico (cal/g ºC)                0,105
    Potencial primero
                             7,68               Estado normal                   Sólido
    de ionización (eV)


La mayor parte del níquel comercial se emplea en el acero inoxidable y otras
aleaciones resistentes a la corrosión. También es importante en monedas como
sustituto de la plata. El níquel finamente dividido se emplea como catalizador de
hidrogenación.

El níquel es un elemento bastante abundante, constituye cerca de 0.008% de la
corteza terrestre y 0.01% de las rocas ígneas. El níquel se presenta en pequeñas
cantidades en plantas y animales. Está presente en pequeñas cantidades en el
agua de mar, el petróleo y en la mayor parte del carbón.

El níquel metálico es fuerte y duro, es de color negro. Resiste la corrosión alcalina
y no se inflama en trozos grandes, pero los alambres muy finos pueden
incendiarse. El níquel es dipositivo en sus compuestos, pero también puede existir
en los estados de oxidación 0, 1+, 3+, 4.

Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente
precipitante la TIOACETAMIDA en medio ALCALINO




                                                                                             43
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)




METODOLOGÍA:

                                    Grupo III a:

A) Diluir 1 mL de muestra con 2 mL de H2O. Añadir 8 gotas de NH4Cl 2 M y
   calentar en baño de agua, después agregar NH4OH 15M agitando continuar
   hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que produzca color rojo con
   fenolftaleína en una placa de porcelana). Añadir 8-10 gotas de reactivo
   (NH4)2S, continuando la agitación y el calentamiento durante otros 2-3 minutos,
   entonces centrifugar. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se
   describe en el siguiente inciso.
B) El residuo de A puede ser una mezcla de Fe (OH)3, Cr (OH)3, Al (OH)3, CoS,
   NiS, FeS, ZnS y MnS. Añadirle 1 mL. De HNO3 6M y agitar mientras se
   calienta en baño de H2O. Si el precipitado no se disuelve (puede quedar sin
   disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que
   flota), añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. Eliminar el azufre y
   pasar la solución a un vaso de 20 mL. Enjuagando el tubo con un poco de
   agua. Evaporar lentamente en la campana hasta que volumen de la solución
   sea de 6 a 8 gotas (caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la
   evaporación total del líquido). Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso
   con tres porciones de ½ mL de agua. Calentar en baño de agua y añadir
   NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas más. Añadir 10-12 gotas de H2o2
   al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5 minutos más.
   Centrifugar. Poner el líquido en un vaso de 20 mL. Y guardarlo para D. Lavar el
   residuo 2 o 3 veces con 1mL de agua caliente cada vez combinado el primer
   líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. Analizar el
   residuo como se describe en el siguiente párrafo.

C) El residuo de B es el grupo IIIa y puede contener cualquier combinación de Fe
   (OH)3, Ni (OH)2 Co(OH)3 Y MnO2. Pasar la mezcla a un vaso de 20 mL.
   Usando 30 ó 40 gotas de HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama
   pequeña, añadir 4 a 6 gotas de H2 O2 al 3% y hervir la solución. Si el residuo
   no se ha disuelto completamente en unos minutos, añadir un poco más de
   HNO3 y H2O2. Dejar enfriar, añadir 2 mL de agua y dividir la solución en 4
   tubos:


TUBO 1: Adicionar 3 gotas de solución de SCN-1. Un color rojo intenso indica
presencia de fierro. Un rojo claro indica trazas de fierro.

TUBO 2: Si existe fierro, precipitarlo completamente con NH4OH 15M, centrifugar
y neutralizar el centrifugado con HAc 6M. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una
de NH4 OH y proceder como antes con la dimetilglioxima seguida por una gota de
NH4 OH.




                                                                                            44
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TUBO 3: Si hay fierro añadir 3 gotas de S CN-1 y luego decolorar gradualmente
con H3PO4 6M, aproximadamente de 3 a 4 gotas, una a una, enseguida añadir
otra gota de SCN-1 y un gotero de acetona por las paredes del tubo sin agitar, si se
toma un anillo azul nos indica la presencia de cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa
la prueba para fierro, se omite H3PO4.

TUBO 4: Añadir 3 gotas de H3PO4 concentrado, 3 de NHO3 concentrado, calentar
y añadir un poco de NaBiO3 sólido. Un color rojo a púrpura indica magnesio.

METODOLOGÍA:

Grupo IIIb.

D) El centrifugado de B puede contener cualquier combinación de Al(OH)4+1,
   Zn(OH)4+2 y CrO4-2 Hervir durante 1 minuto. Añadir HNO3 concentrado hasta
   acidificar fuertemente. Un color amarillo indica probable CrO4-2          y un
   precipitado floculento es Al (OH)3. Centrifugar, guardar el líquido para F y el
   residuo para E.
E) Lavar el residuo con 2 mL de agua caliente y tirar los lavados. Disolver el
   residuo en unas gotas de HAc 6M, añadir 1 mL de H2O. 4 gotas de aluminón y
   calentar en baño de agua. Cuando ya la solución esté caliente, añadirle unas
   gotas de NH4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un
   precipitado rojo confirma la presencia de Aluminio.
F) El centrifugado de D contiene CrO4-2 solamente si es amarillo, pero también
   puede contener Zn(NH3)4+2 que es incoloro. Si la solución no tiene color
   neutralizarla con HAc 6M y Añadir 2 gotas adicionales; entonces 6 gotas de
   K4Fe(CN)6. Un Precipitado blanco indica Zinc. Si el centrifugado de D es
   amarillo neutralizarlo con HAc 6M, añadir unas gotas de Ba Cl2 hasta que la
   precipitación de Ba CrO4 sea completa y al centrifugar, el líquido sea incoloro.
   Este líquido se usa en G. El residuo amarillo muestra la presencia de Cromo
   en la muestra.
G) Trate el centrifugado con 2 gotas de HAc 6M y 6 gotas de K4Fe(CN)6. Residuo
   blanco indica Zinc.


REPORTE:

A) Realice el diagrama de flujo de la práctica.
B) Reporte de la manera siguiente:

CATIONES PRESENTES                          CATIONES AUSENTES

NÚMERO DE MUESTRA                           FECHA




                                                                                            45
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                                     PRÁCTICA 5
                           CATIONES DEL GRUPO IV

                                  (Ba+2, Sr+2, Ca+2)



OBJETIVO: El alumno identificará los cationes pertenecientes al grupo 4.

FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen en su uso
estos cationes.


                                         BARIO
   Nombre                      Bario       Símbolo                                 Ba
   Número atómico               56         Peso atómico                          137,34
        Propiedades Electrónicas                       Propiedades Físicas
   Valencia                      2         Densidad (g/mL)                         3,5
   Electronegatividad           0,9        Punto de ebullición ºC                 1640
   Radio covalente             1,98        Punto de fusión ºC                      714
   Radio iónico                                                                cúbico c.
                             1,35 (+2)     Estructura cristalina
   (estado de oxidación)                                                        figura
                                                 Carácter de sus
   Radio atómico               2,22              combinaciones                   básico
                                                   oxigenadas
                                             Calor específico (cal/g
   Estructura atómica         [Xe]6s2                                            0,068
                                                      ºC)
   Potencial primero
                               5,24               Estado normal                  Sólido
   de ionización (eV)


Los compuestos de bario se obtienen de la minería y por conversión de dos
minerales de bario. La barita, o sulfato de bario, es el principal mineral y contiene
65.79% de óxido de bario..

El metal reacciona con el agua más fácilmente que el estroncio y el calcio, pero
menos que el sodio; se oxida con rapidez al aire y forma una película protectora
que evita que siga la reacción, pero en aire húmedo puede inflamarse. El metal es
lo bastante activo químicamente para reaccionar con la mayor parte de los no
metales. El metal es dúctil y maleable; los trozos recién cortados tienen una
apariencia gris-blanca lustrosa.




                                                                                             46
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                                      ESTRONCIO
    Nombre                  Estroncio      Símbolo                                 Sr
    Número atómico              38         Peso atómico                          87,62
         Propiedades Electrónicas                      Propiedades Físicas
    Valencia                     2         Densidad (g/mL)                         2,6
    Electronegatividad          1,0        Punto de ebullición ºC                1380
    Radio covalente            1,92        Punto de fusión ºC                     768
    Radio iónico
                                                                               Cúbico c.
    (estado de               1,13 (+2)     Estructura cristalina
                                                                                 cara
    oxidación)
                                                 Carácter de sus
    Radio atómico              2,15              combinaciones                  básico
                                                   oxigenadas
                                             Calor específico (cal/g
    Estructura atómica        [Kr]5s2                                            0,176
                                                      ºC)
    Potencial primero
                               5,73               Estado normal                  Sólido
    de ionización (eV)




El nitrato de estroncio se emplea en pirotecnia, señalamiento de vías férreas y en
fórmulas de balas trazadoras. El hidróxido de estroncio forma con cierto número
de ácidos orgánicos jabones y grasas de estructura estable, resistentes a la
oxidación y a la descomposición en una amplia gama de temperaturas.



El estroncio es divalente en todos sus compuestos, que son, al igual que el
hidróxido, el fluoruro y el sulfato, totalmente solubles. El estroncio es un formador
de complejos más débiles que el calcio, formando unos cuantos oxi-complejos
débiles con tartratos, citratos, etc




                                                                                             47
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                                       CALCIO
    Nombre                  Calcio     Símbolo                                   Ca
    Número atómico            20       Peso atómico                            40,08
       Propiedades Electrónicas                      Propiedades Físicas
    Valencia                   2       Densidad (g/mL)                          1,55
    Electronegatividad        1,0      Punto de ebullición ºC                   1440
    Radio covalente          1,74      Punto de fusión ºC                       838
    Radio iónico
    (estado de             0,99 (+2) Estructura cristalina                Cúbico c. cara
    oxidación)
                                             Carácter de sus
    Radio atómico            1,97            combinaciones                     básico
                                               oxigenadas
                                         Calor específico (cal/g
    Estructura atómica      [Ar]4s2                                            0,149
                                                  ºC)
    Potencial primero
                             6,15             Estado normal                    Sólido
    de ionización (eV)


 Al igual que el berilio y el aluminio, pero a diferencia de los metales alcalinos, no
causa quemaduras sobre la piel. Es menos reactivo químicamente que los metales
alcalinos y que los otros metales alcalinotérreos. La distribución del calcio es muy
amplia; se encuentra en casi todas las áreas terrestres del mundo. Este elemento
es esencial para la vida de las plantas y animales, ya que está presente en el
esqueleto de los animales, en los dientes, en la cáscara de los huevos, en el coral
y en muchos suelos. El cloruro de calcio se halla en el agua del mar en un 0.15%.

El calcio forma una película fina de óxido y nitruro en el aire, la cual lo protege de
un ataque posterior. Se quema en el aire a temperatura elevada para producir
principalmente nitruro.

El hidróxido de calcio, Ca(OH)2, tiene muchas aplicaciones en donde eliónhidroxilo
es necesario. En el proceso de apagado del hidróxido de calcio, el volumen de cal
apagada [Ca(OH)2] se expande al doble que la cantidad de cal viva inicial (CaO),
hecho que lo hace útil para romper roca o madera.

La cal apagada es un absorbente excelente para el dióxido de carbono, al producir
el carbonato que es muy insoluble.




                                                                                             48
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)



El siliciuro de calcio, CaSi, preparado en horno eléctrico a partir de cal, sílice y
agentes reductores carbonosos, es útil como agente desoxidante del acero. El
carburo de calcio, CaC2, se produce al calentar una mezcla de cal y carbón a
3000ºC (5432ºF) en un horno eléctrico y es un acetiluro que produce acetileno por
hidrólisis. El acetileno es el material base de un gran número de productos
químicos importantes en la química orgánica industrial.

Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente
precipitante la TIOACETAMIDA en medio ALCALINO



METODOLOGÍA:

A) Comenzar con 1 mL de muestra; añadir 1mL de H2O, 2 gotas de NH4Cl y 2
   gotas de NH4OH concentrado, enseguida, añadir 12 gotas de (NH4 )CO3 y
   colocar el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos agitando
   ocasionalmente, después se centrifuga. Descartar el centrifugado y proceder B
   con el residuo.
B) Lavar el residuo de A con una mezcla de 8 gotas de H2O y 2 gotas de
   (NH4)2CO3 agitando, centrifugar y descartar el líquido del lavado. El residuo
   puede contener BaCO3, SrCO3, CaCO3. Añadir un mL de H2O y 3 gotas de
   HAc 6M agitando. Si el sólido no se disuelve completamente agregar otra gota
   de ácido.Añadir 1 gota de fenoftaleina luego NH4OH diluido hasta obtener un
   color rojo, entonces una gota de K2CrO4.Si no hay precipitado amarillo, la
   solución no contiene Ba+2 y se procede a D. Si se forma un precipitado, añadir
   más K2CrO4 para asegurar la precipitación completa de BaCrO4. Centrifugar,
   guardar el residuo para C y el centrifugado para D.
C) Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y probar a la flama.
   El color amarillo verdoso de la flama indica Ba+2. Adicione 16 gotas de H2O
   Agregar 4 gotas de (NH4OH)2SO4 y calentar el tubo en baño de agua durante 5
   min. Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de H2SO4
   conc. Y 1 mL de agua, gasta eliminar el color anaranjado del Cr2O-2. El
   precipitado cristalino blanco es BaSO4 y confirma Ba+2. Es insoluble en HCl
   diluido y caliente.
D) El centrifugado de B contiene K2Cr O4-2 y también posiblemente Sr+2 y Ca+2.
   Añadir 5 gotas de NH4OH diluido, 3 gotas de K2CrO4 y calentar en baño de
   agua agregar gradualmente 40 gotas de alcohol etílico de 95%. Sacar el tubo,
   enfriarlo sumergiéndolo en un vaso con agua fría y agitar de vez en cuando. Un
   precipitado amarillo es probablemente SrCrO4. Realizar la prueba a la flama
   disolviendo el residuo en 5 gotas de HCl 6M un color rojo carmín indica Sr+2.
   Centrifugar usar el precipitado E, el centrifugado en F.
E) CONFIRMACIÓN: Disolver el precipitado de D en 1 mL de H2O, calentar y
   añadir 10 gotas de (NH4)2SO4. Un precipitando blanco, fino y cristalino es
   SrSO4. Si no se forma precipitado, entonces el que se obtuvo en D era K2CrO4
   y el Sr+2 se reporta ausente.



                                                                                            49
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)




F) Pasar la solución de D a un vaso de 20 mL y evaporarla lentamente en la
   campana hasta un volumen de 0.5 mL con flama directa y teniendo cuidado de
   moverla para evitar salpicaduras. Si el alcohol se incendia, se le deja arder.
   Después dejar enfriar y pasar el contenido a un tubo, enjuagando con 1.5 mL
   de H2O. Añadir 1 gota de fenolftaleína, y añadir otra gota más. Calentar el tubo
   en baño de agua y cuando ya esté caliente, agregar 10 gotas de (NH4)2C2O4.
   Seguir calentando durante 8-12 minutos. Un precipitado blanco es CaC2O4.
   Puede comprobarse a la flama después de haberlo disuelto en HCl 6M. La
   flama roja anaranjada confirma calcio.


REPORTE:

A) Realice el diagrama de flujo de la práctica.
B) Reporte de la manera siguiente:

CATIONES PRESENTES                          CATIONES AUSENTES

NÚMERO DE MUESTRA                           FECHA




                                                                                            50
MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales)




                                   PRÁCTICA 6
                           CATIONES DEL GRUPO V

                             NH4+1, Mg+2, Na+1, K+1


OBJETIVO: El alumno identificará los cationes pertenecientes al grupo 1.

FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen en su uso
estos cationes.



                                   MAGNESIO
  Nombre                  Magnesio       Símbolo                                  Mg
  Número atómico             12          Peso atómico                           24,305
       Propiedades Electrónicas                      Propiedades Físicas
  Valencia                    2          Densidad (g/mL)                         1,74
  Electronegatividad         1,2         Punto de ebullición ºC                  1107
  Radio covalente           1,30         Punto de fusión ºC                       650
  Radio iónico
  (estado de              0,65 (+2)      Estructura cristalina               Hexagonal
  oxidación)
                                               Carácter de sus
  Radio atómico             1,60               combinaciones                básico débil
                                                 oxigenadas
  Estructura atómica       [Ne]3s2       Calor específico (cal/g ºC)             0,25
  Potencial primero
                            7,65                Estado normal                   Sólido
  de ionización (eV)




El magnesio es blanco plateado y muy ligero. El magnesio se conoce desde hace
mucho tiempo como el metal estructural más ligero en la industria, debido a su
bajo peso y capacidad para formar aleaciones mecánicamente resistentes.

Con una densidad de sólo dos tercios de la del aluminio, tiene incontables
aplicaciones en casos en donde el ahorro de peso es de importancia. También
tiene muchas propiedades químicas y metalúrgicas deseables que lo hacen
apropiado en una gran variedad de aplicaciones no estructurales.


                                                                                           51
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Manualquimicaanalitica

  • 1. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) 1
  • 2. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) INTRODUCCIÓN E n el Instituto Tecnológico de Chihuahua, las carreras de ingeniería con especialidad Química y Materiales, incluyen en su retícula, en su primer semestre, la materia de química y química inorgánica respectivamente. Ésta tiene un valor curricular de diez créditos, producto de cuatro horas clase y dos horas práctica (por el sistema de créditos en que se asignan dos créditos por hora clase y un crédito por hora práctica). Las horas prácticas de la materia de química, se llevan a cabo en el laboratorio principalmente. Hoy en día se tiene la tendencia de suprimir el curso de análisis cualitativo, para suplirlo con uno de química general, pero la importancia del análisis es despertar la mente investigadora de cada uno de los alumnos, orientándolos al conocimiento de los cimientos de la tecnología y de los equipos que se utilizan en la actualidad. La intención de este manual es entonces, el que sirva de guía para la realización de las prácticas de laboratorio y de los reportes correspondientes; específicamente de los alumnos de las carreras de ingeniería ya mencionados, de acuerdo a la formación de investigadores. Con la ventaja de, que al hacer las mismas prácticas todos los alumnos independientemente del grupo al que pertenezcan; se logre una formación más uniforme en la materia de química. Las prácticas que aquí se incluyen, son una recopilación de algunas de las más representativas e ilustrativas, hecha con base en la experiencia tanto de docentes, como de jefes y auxiliares de laboratorio, y de alumnos. Cada una de éstas, ha sido realizada varias veces de forma que los procedimientos mencionados, son de lo más confiables. Por supuesto; se cuenta con todo lo necesario para la adecuada realización de cada una de las prácticas. Todas las sugerencias y críticas encaminadas hacia la mejora de éste manual, serán bienvenidas; y pueden hacerse llegar al Departamento de Ingeniería Química y Bioquímica de este Instituto. Alma Rocío Rivera Gómez 2
  • 3. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) CONTENIDO OBJETIVO GENERAL____________________________________________________ 5 ADVERTENCIAS SOBRE EXPERIMENTOS _____________________________ 5 MEDIDAS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO. _____________________ 6 SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIÓN _________________ 7 ¿QUÉ HACER EN CASO DE ACCIDENTE? ______________________________ 8 CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO ______________________ 9 MATERIAL NECESARIO POR EQUIPO PARA LAS PRÁCTICAS DEL LABORATORIO. _____________________________________________________ 10 INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA _____________________________ 11 PRÁCTICAS PRELIMINARES ____________________________________________ 12 PRÁCTICA PRELIMINAR I ___________________________________________ 12 PRÁCTICA PRELIMINAR II __________________________________________ 18 PRÁCTICA 1___________________________________________________________ 27 CATIONES GRUPO I _________________________________________________ 27 PRÁCTICA 2___________________________________________________________ 32 CATIONES DEL GRUPO IIa___________________________________________ 32 PRÁCTICA 3 ___________________________________________________________ 37 CATIONES DEL GRUPO IIb___________________________________________ 37 PRÁCTICA 4 ___________________________________________________________ 42 CATIONES DEL GRUPO IIIab _________________________________________ 42 PRÁCTICA 5 ___________________________________________________________ 46 CATIONES DEL GRUPO IV ___________________________________________ 46 PRÁCTICA 6___________________________________________________________ 51 CATIONES DEL GRUPO V ____________________________________________ 51 PRÁCTICA 7 ___________________________________________________________ 56 ANÁLISIS GENERAL DE CATIONES __________________________________ 56 PRÁCTICA 8___________________________________________________________ 66 ANIONES DEL GRUPO I ______________________________________________ 66 PRÁCTICA 9___________________________________________________________ 68 ANIONES DEL GRUPO II _____________________________________________ 68 PRÁCTICA 10__________________________________________________________ 70 3
  • 4. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) ANIONES DEL GRUPO III ____________________________________________ 70 PRÁCTICA 11__________________________________________________________ 72 ANIONES DEL GRUPO IV ____________________________________________ 72 BIBLIOGRAFÍA ________________________________________________________ 73 4
  • 5. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) OBJETIVO GENERAL Al término de las prácticas de este manual, el alumno estará capacitado para identificar los diferentes grupos de cationes y aniones que se encuentran concentrados en la tabla periódica. ADVERTENCIAS SOBRE EXPERIMENTOS AL ALUMNO 1. El laboratorio de química es un lugar donde se desarrollan prácticas elegidas por el docente para confirmar y reafirmar los conocimientos teóricos impartidos en el salón de clase. 2. Cada alumno deberá ser parte de un equipo, tener una gaveta asignada y llave de la misma. 3. Se firmará un vale sobre el material que le sea asignado para su uso durante todo el semestre; el cual deberá ser entregado al final del curso, en la cantidad y estado en que se encontró. 4. Al realizar cada práctica deben seguirse las instrucciones, observar y registrar lo que sucede. 5. No deberá cambiar los reactivos de mesa, ya que los equipos de soluciones que son necesarios para cada uno de los análisis serán puestos completos en su mesa de trabajo. Si llegara a faltar algún reactivo en su mesa, favor de pedirlo al encargado (a), no lo tome de otra mesa, pues esto ocasiona una pérdida de tiempo a los demás y el riesgo de contaminación del mismo. 6. Asista a la explicación de su práctica en las horas destinadas a su laboratorio, se evitará muchas dudas a la hora de trabajar. 7. Se asesorará y resolverán las preguntas durante el análisis de cada grupo. 8. Es importante señalar la necesidad de seguir todos los pasos indicados en cada práctica para obtener los resultados correctos de cada experimento. En todas las prácticas deberán anotarse las observaciones, los resultados y las conclusiones. 9. En el caso de que el experimento no resultara como está planeado, el alumno deberá investigar, consultar y agotar todas las posibilidades para lograr un desarrollo correcto. Si no se lograra el objetivo de la práctica, debe preguntar al docente, él le explicara en donde está la falla y la manera de corregirla. 10. De esta forma se logrará desarrollar una actitud crítica hacia la materia, un mejor aprovechamiento de clase práctica y un apoyo mayor a la clase teórica. 11. Los conos de las mesas y los lavabos, no son para tirar basura, para esto existen cestos suficientes. Evite que las tuberías se tapen y den un mal aspecto al laboratorio. 12. Todas las prácticas se reportarán en el folleto destinado para el laboratorio, nunca en hojas o carpetas. 5
  • 6. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) 13. Cada práctica tendrá tres oportunidades de ser realizada, en la primera de ellas la calificación se evaluara con base 100, en la segunda con base 90 y en la tercera y ultima con base 80. 14. No se permitirán dos prácticas o más reprobadas. MEDIDAS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO. 1. No deben efectuarse experimentos no autorizados, a menos que estén supervisados por el docente. 2. Cualquier accidente debe ser notificado de inmediato al docente o al auxiliar del laboratorio 3. Uso indispensable de bata como medida de protección. 4. No pipetée los ácidos, puede llegar a ingerirlos 5. Lea cuidadosamente la etiqueta del frasco hasta estar seguro de que es el reactivo que necesita, no utilice reactivos que estén en frascos sin etiqueta. 6. Después de que utilice un reactivo tenga la precaución de cerrar buen el frasco. 7. Los tubos y varillas de vidrio y objetos calientes deben colocarse sobre tela de asbesto y en un lugar no muy accesible de la mesa de trabajo, para evitar quemaduras así mismo o a un compañero. 8. Los tubos de ensaye calientes, con líquido o no, deben colocarse en una gradilla de alambre o dentro de un vaso de precipitados. 9. Cuando se calientan sustancias contenidas en un tobo de ensaye, no se debe apuntar la boca del tubo al compañero o a sí mismo, ya que pueden presentarse proyecciones del liquido caliente 10. La dilución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera: Utilizar recipientes de pared delgada. Añadir lentamente el ácido al agua resbalándolo por las paredes del recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AÑADIR AGUA AL ÁCIDO, ya que puede formarse vapor con violencia explosiva. Si el recipiente en el que se hace la dilución se calentara demasiado, interrumpir de inmediato y continuar la operación en baño de agua o hielo. 11. No se debe probar ninguna sustancia. Si algún reactivo se ingiere por accidente, se notificará de inmediato al docente. 12. No manejar cristalería u otros objetos con las manos desnudas, si no se tiene la certeza de que están fríos. 13. No se debe oler directamente una sustancia, sino que sus vapores deben abanicarse con la mano hacia la nariz. 14. No tirar o arrojar sustancias químicas, sobre nadantes del experimento o no, al desagüe. En cada práctica deberá preguntar al profesor sobre los productos que pueden arrojar al desagüe para evitar la contaminación de ríos y lagunas. 15. Cuando en una reacción se desprendan gases tóxicos o se evaporen ácido, la operación deberá hacerse bajo una campana de extracción. 16. Los frascos que contengan los reactivos a emplear en la práctica deben mantenerse tapados mientras no se usen. 6
  • 7. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) 17. No trasladar varios objetos de vidrio al mismo tiempo. 18. No ingerir alimentos ni fumar dentro del laboratorio. 19. Se deberá mantener una adecuada disciplina durante la estancia en el laboratorio. 20. Estar atento a las instrucciones del docente. SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIÓN Todas las que se utilizan en las operaciones y reacciones en el laboratorio de química son potencialmente peligrosas por los que, para evitar accidentes, deberán trabajarse con cautela y normar el comportamiento en el laboratorio por las exigencias de la seguridad personal y del grupo que se encuentre realizando una práctica. Númerosas sustancias orgánicas e inorgánicas son corrosivas o se absorben fácilmente por la piel, produciendo intoxicaciones o dermatitis, por lo que se ha de evitar su contacto directo; si este ocurriera, deberá lavarse inmediatamente con abundante agua la parte afectada. RECOMENDACIONES PARA EL MANEJO DE ALGUNAS SUSTANCIAS ESPECIFICAS. Ácido Fluorhídrico (HF) Causa quemaduras de acción retardada en la piel, en contacto con las uñas causa fuertes dolores, y sólo si se atiende a tiempo se puede evitar la destrucción de los tejidos incluso el óseo. Ácido Nítrico (HNO3) Este ácido daña permanentemente los ojos en unos cuantos segundos y es sumamente corrosivo en contacto con la piel, produciendo quemaduras, mancha las manos de amarillo por acción sobre las proteínas. Ácidos Sulfúrico (H2SO4), Fosfórico (H3PO4) y Clorhídrico (HCl) Las soluciones concentradas de estos ácidos lesionan rápidamente la piel y los tejidos internos. Sus quemaduras tardan en sanar y pueden dejar cicatrices. Los accidentes más frecuentes se producen por salpicaduras y quemaduras al pipetearlos directamente con la boca. 7
  • 8. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) ¿QUÉ HACER EN CASO DE ACCIDENTE? En caso de accidente en el laboratorio, hay que comunicarlo inmediatamente al docente. Salpicaduras por ácidos y álcalis Lavarse inmediatamente y con abundante agua la parte afectada. Si la quemadura fuera en lo ojos, después de lavado, acudir al servicio medico. Si la salpicadura fuera extensa, llevar al lesionado al chorro de la regadera inmediatamente y acudir después al servicio medico. Quemaduras por objetos, líquidos o vapores calientes Aplicar pomada para quemaduras o pasta dental en la parte afectada. Es caso necesario, proteger la piel con gasa y acudir al servicio medico. 8
  • 9. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO CÁPSULA DE PINZAS PARA CÁPSULA MORTERO ESPÁTULA AGITADOR PORCELANA DE PORCELANA MATRAZ EMBUDO PIPETA PROBETA VASO DE ERLENMEYER PRECIPITADO SOPORTE TRIPIÉ DE FIERRO TELA DE ANILLO DE MECHERO UNIVERSAL ASBESTO FIERO BUNSEN TUBOS DE PINZAS PARA TUBO DE BURETA GRADILLA ESCOBILLA ENSAYE ENSAYO 9
  • 10. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) MATERIAL NECESARIO POR EQUIPO PARA LAS PRÁCTICAS DEL LABORATORIO. 1 Placa de porcelana de Láminas excavadas 1 Tripié de Fiero 1 Tela de alambre de Asbesto 1 Cápsula de porcelana 3 Pinzas para tubo de ensaye 1 vaso de precipitados de 400 mL 1 circulo de tela de alambre 3 Agitador 6 Vasos de precipitados de 50 mL 3 Vidrio de reloj 1 Mechero Bunsen 1 Lámina perforada para Baño María 3 Pipetas de 10 mL 12 Tubos de Ensaye de 16 x 150 mm 12 Tubos de ensaye de 13 x 100 mm 1 Gradilla 1 Piseta 3 Asa de Nicromio 10
  • 11. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA El análisis Cualitativo es una rama de la Química Analítica, se ocupa de la identificación de los constituyentes de los materiales. Los aspectos de la química que ilustran claramente a través de este análisis son los siguientes: Propiedades físicas de las sustancias, tales como son solubilidad y color Propiedades químicas de los metales, no metales y sus compuestos. Casos de equilibrio se encuentran en el estudio de ácido, base, oxidación- reducción y soluciones saturadas de sales ligeramente soluble. Términos empleados en análisis Cualitativo. Precipitado: Es un sólido formado a partir de una solución. La mayoría de los precipitados que se encuentran en este tipo de análisis son sales ligeramente solubles formadas por la combinación de iónes de una solución saturada, la cual temporalmente se sobresatura por la adición del agente precipitante. La solución sobresaturada se revierte rápidamente a solución saturada, conforme los iónes se combinan para formar el precipitado. Solución Normal: Una solución 1N es la que contiene un peso equivalente, en gramos, del reactivo en un litro de solución. Solución Molar: Una solución 1 M es aquella que contiene un peso de formula, en gramos, de una sustancia en un litro de solución. Centrifugado: Liquido sobre nadante de un precipitado. Resido: Sólido que resulta al separar el centrifugado del precipitado. Métodos de separación que se más utilizan en análisis cualitativo. Los Métodos de Separación se basan en diferencias entre las propiedades físicas de los componentes de una mezcla, tales como: Punto de Ebullición, Densidad, Presión de Vapor, Punto de Fusión, Solubilidad, etc. Los Métodos más conocidos son: Filtración: El procedimiento de Filtración consiste en retener partículas sólidas por medio de una barrera, la cual puede consistir de mallas, fibras, material poroso o un relleno sólido. Decantación: El procedimiento de Decantación consiste en separar componentes que contienen diferentes fases (por ejemplo, 2 líquidos que no se mezclan, sólido y líquido, etc.) siempre y cuando exista una diferencia significativa entre las densidades de las fases. Evaporación: El procedimiento de Evaporación consiste en separar los componentes más volátiles exponiendo una gran superficie de la mezcla. El aplicar calor y una corriente de aire seco acelera el proceso. Cristalización: Una Solución consta de dos componentes: El Disolvente y el Soluto. Las Soluciones pueden ser No-Saturadas, Saturadas y Sobre-Saturadas 11
  • 12. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) PRÁCTICAS PRELIMINARES PRÁCTICA PRELIMINAR I OBJETIVO: Ayudar al estudiante a identificar cuando una reacción o cambio químico se ha realizado. FUNDAMENTO: Uno de los problemas principales del trabajo del laboratorio es determinar cuando una reacción o cambio químico se ha realizado. Los siguientes fenómenos son usualmente asociados con las reacciones químicas. 1.-CAMBIO DE COLOR: La formación o desaparición de un color es uno de los métodos más selectivos en la identificación de varias sustancias. 2.-DISOLUCIÓN O FORMACIÓN DE UN PRECIPITADO: Un precipitado es una sustancia insoluble formada por una reacción que ocurre en una solución. En Química Analítica la formación de un precipitado característico es usado frecuentemente como una prueba o como un medio de separación de una sustancia de otra. 3.-FORMACIÓN DE UN GAS: La formación de grandes cantidades de gas causa efervescencia violenta en una solución. Una pequeña cantidad forma solo una o dos burbujas. Estas ultimas pueden escapar sin detectarse a menos que se observe con cuidado la solución al momento de la mezcla. 4.-FORMACIÓN DE UN OLOR CARACTERÍSTICO. 5.-DESPRENDIMIENTO O ABSORCIÓN DE CALOR. METODOLOGÍA: 1.- CAMBIO DE COLOR a) Prueba para ión férrico (Fe3): En tres tubos de ensaye coloque hasta la mitad agua destilada, agregue 2 gotas de HCl 6M a cada uno, adicione 1 gota de solución de prueba de Nitrato férrico Fe+3 al segundo tubo, tome una gota de esta solución diluida e incorpórela al tercer tubo, agregue 1mL de KSCN 1 M a cada tubo. Compare los colores con el primer tubo (tubo de control). REPORTE: Anote sus observaciones: ¿Existe algo de fierro en el agua de la llave? 12
  • 13. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) Escriba las Reacciones observadas: 2.- FORMACIÓN DE PRECIPITADOS: 1. Prueba para el cloruro de nitrato de plata: METODOLOGÍA: Llene 3 tubos hasta la mitad con agua destilada, agregué 2 gotas de HNO3 6M a cada uno, adicione 5 gotas de HCl al segundo tubo, incorpore 1 mL de AgNO3 a cada tubo. REPORTE: Escriba las Reacciones observadas: NOTA: Una turbidez es debido a la formación de una pequeña cantidad de precipitado TIPOS DE PRECIPITADOS La naturaleza de un precipitado es influenciada grandemente por las condiciones bajo las cuales se forma. a).- PRECIPITADOS CRISTALINOS: Estos son reconocidos por la presencia de muchas partículas pequeñas con forma y superficie suaves y brillantes (Con apariencia de azúcar o sal seca), un precipitado cristalino es el más estable de todos lo precipitados ya que sedimente rápidamente y es fácil de filtrar y lavar. METODOLOGÍA: Coloque 1 mL de BaCl2 1M en un tubo de ensaye, agregué 3 mL de HCl 6 M, agite vigorosamente. 13
  • 14. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) REPORTE: Anote sus observaciones: Explique porqué se forma un precipitado: Escriba las Reacciones observadas: b) PRECIPITADOS GRANULARES: Es aquel que se agrupa en pequeños trozos o gránulos y de formas irregulares sin superficie suave, los cuales sedimentan rápidamente (apariencia de granos de café), METODOLOGÍA. Agregue 3 mL de AgNO3 0.5 M en un tobo, adicione HCl 6 M gota a gota (aproximadamente de 20 a 30 gotas) agite la mezcla vigorosamente por dos minutos permitiendo que el precipitado de AgCl se produzca. REPORTE: Anote sus observaciones: Conclusiones Escriba las Reacciones observadas: 14
  • 15. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) c) PRECIPITADOS FINAMENTE DIVIDIDOS: Formados por partículas extremadamente pequeñas, las partículas individuales son visibles a simple vista, (apariencia de harina) METODOLOGÍA: Coloque cerca de 2 mL de agua en un tubo, incorpore cerca de 0.5 mL de BaCl2 1 M y 0.5 mL de (NH4)2SO4 1 M y agite, permita la sedimentación REPORTE: Anote sus observaciones: Escriba las Reacciones observadas: d) PRECITADOS FLOCULENTOS: Es aquel que se forma en trozos o flóculos que se precipitan gradualmente (apariencia de leche cuajada), sedimenta lentamente y es difícil lavarle las impurezas. METODOLOGÍA: Coloque 5 gotas de solución de prueba de Nitrato férrico Fe(NO3)3 en un vaso de precipitado, agregue 20 mL de agua, 5 mL de NH4OH 6 M, caliente hasta ebullición, deje reposar. Observe la naturaleza del precipitado y la velocidad con la que sedimenta. REPORTE: Anote sus observaciones: Escriba las Reacciones observadas: 15
  • 16. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) e) PRECIPITADOS GELATINOSOS: Son aquellos que forman una masa viscosa, muy indeseable debido a su dificultad de manipularlo, además atrapa impurezas imposibles de lavar. f) PRECIPITADOS COLOIDALES: Es el extremo de un precipitado finamente dividido, las partículas son pequeñas y no sedimentan fácilmente pasan a través de los poros de un papel filtro. 2. Prueba para elióncloruro en agua corriente: METODOLOGÍA: Llene un tubo hasta la mitad con agua de la llave y un segundo tubo con agua destilada, agregue dos gotas de HNO3 6 M y 1mL de AgNO3 0.5 M a cada tubo y agite. REPORTE: Anote sus observaciones: Anote sus conclusiones Escriba las Reacciones observadas: 16
  • 17. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) 2.- FORMACIÓN DE UN GAS: a) Prueba de efervescencia para carbonatos: METODOLOGÍA: Llene 4 tubos hasta la mitad con agua destilada, adicione 1 mL de Na2CO3 1 M al primero, 3 gotas al segundo y 1 gota al tercero, nada al último. Llene el gotero de HCl 6 M y permita que escurra por el lado de cada tubo. REPORTE: Anote sus observaciones: Escriba las Reacciones observadas: b) Prueba de efervescencia para Nitritos: METODOLOGÍA: Llene 4 tubos hasta la mitad con agua destilada, adicione 1 mL de KNO2 1 M al primero, 3 gotas al segundo y 1 gota al tercero, nada al último. Llene el gotero de HCl 6 M y permita que escurra por el lado de cada tubo. REPORTE: Anote sus observaciones: Escriba las Reacciones observadas: 17
  • 18. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) PRÁCTICA PRELIMINAR II MÉTODOS DE SEPARACIÓN DE MEZCLAS DECANTACIÓN, FILTRACIÓN, SUBLIMACIÓN, EVAPORACIÓN, CENTRIFUGACIÓN, DESTILACIÓN OBJETIVO: El alumno comprenderá y aplicará los conceptos involucrados para llevar a cabo la separación de una mezcla por las técnicas de destilación y filtración. FUNDAMENTO: Algunas sustancias que se encuentran impuras con otras sustancias. Existen diversos procedimientos para separar los componentes de dichas mezclas, los cuales son: DECANTACIÓN, FILTRACIÓN, SUBLIMACIÓN, EVAPORACIÓN, CENTRIFUGACIÓN, DESTILACIÓN. MATERIAL REACTIVOS 3 Tubos de ensayo Alcohol etílico 2 vasos de precipitados de 250 mL Yodo 1 embudo Azufre 1 tripié Aceite 1 tela de alambre de asbesto Harina 1 vidrio de reloj Bisulfuro de carbono 1 cápsula de porcelana Limaduras de Fierro 1 mechero Ácido benzoico 1 papel filtro Sulfato de cobre 1 refrigerante Naftalina 1 termómetro Dióxido manganeso 1 pinzas para matraz 1 matraz de destilación 1.- DECANTACIÓN: Se emplea para separar dos o más líquidos que no se disuelven entre si (no miscibles) y que tienen diferentes densidades. También para separar las partículas de sólidos insolubles en un líquido y que por mayor densidad sedimentan. 18
  • 19. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) METODOLOGÍA: a) Colocar en un vaso de precipitado agua, añadirle limaduras de fierro, agitar, dejar reposar (sedimentación). b) Pasar a otro vaso de precipitado el agua sin que las limaduras de fierro llegue a este. 1 2 REPORTE: En cual vaso de precipitado quedo la limadura de Fierro En cual vaso de precipitado quedo la limadura de el agua 2.- CENTRIFUGACIÓN: Cuando la sedimentación es muy lenta, se acelera mediante la acción de la fuerza centrífuga. Se pone la mezcla en un recipiente, el cual se hace girar a gran velocidad, la sustancia con mayor densidad queda en el fondo del recipiente y sobre ella la de menor densidad. METODOLOGÍA: a) Colocar dos tubos de ensaye con la misma cantidad de agua, a uno de ellos coloque una pequeña cantidad de harina, meter a la centrífuga: REPORTE: Anote sus observaciones: 19
  • 20. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) 3.- FILTRACIÓN: Separar las partículas sólidas insolubles que están en un líquido. Para efectuarla se utiliza un medio poroso que deja pasar el líquido y retiene las partículas de la sustancia sólida. METODOLOGÍA: a) En un tubo de ensayo disuelva una pequeña cantidad de ácido benzoico, agregando gota a gota alcohol y agitar hasta disolución completa. Agregue un poco de agua destilada. REPORTE: ¿Qué sucede? b) Al residuo que queda en el tubo adiciónele un poco de agua y agite. Pase la mezcla por una capa porosa REPORTE: ¿Qué sucede? Ácido benzoico y alcohol 20
  • 21. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) 4.-DESTILACIÓN: Se utiliza para purificar un líquido, eliminándole las sustancias que tenga disueltas, o para separar mezclas de líquidos que se disuelven entre si (miscibles) con diferentes puntos de ebullición, es decir, que hierven a distintas temperaturas. METODOLOGÍA; a) Preparar una solución de 25 mL de agua impura con 15 mL de alcohol y vaciar en el matraz de fondo plano, calentar para que hierva el agua. REPORTE: ¿A que temperatura hierve el alcohol? ¿ A que temperatura hierve el agua? ¿En que lugar queda el agua? 21
  • 22. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) 5.- EVAPORACIÓN: se emplea para separar un sólido disuelto en un líquido, cuando éste se evapora, la sustancia sólida queda cristalizada. METODOLOGÍA: a) Coloque una solución de sulfato de cobre en una cápsula de porcelana y caliente hasta sequedad. REPORTE: Anote sus observaciones y los cambios de coloración. 22
  • 23. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) 6.- SUBLIMACIÓN: Es el cambio del estado sólido al gaseoso o lo contrario sin pasar por el líquido mediante aplicación de calor. Esto se aprovecha para separar una mezcla de partículas de dos sustancias sólidas, cuando una de ella puede sufrir sublimación. Ejemplo. Cristales de yodo mezclado con un polvo de carbón. METODOLOGÍA: a) En un vaso de precipitado, ponga unos cristales de yodo y coloque sobre el una cápsula de porcelana que contenga agua fría, instale el vaso sobre la tela de asbesto, lenta y cuidadosamente caliente. REPORTE: ¿Qué sucede a mediada que va aumentando la intensidad del calentamiento? 23
  • 24. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) TIPOS DE REACCIONES OBJETIVO: El alumno reconocerá los diferentes tipos de reacciones que existen. FUNDAMENTO: Una ecuación química es la representación gráfica de una reacción, la reacción química no indica un cambio químico o sea un cambio en la materia. En las ecuaciones químicas los reactivos se escriben, por convención a la izquierda y los productos a la derecha después de una flecha que significa produce. REACTIVOS PRODUCTOS INVESTIGAR LOS DIFERENTES TIPOS DE REACCIÓN: A.- COMBINACIÓN O ADICIÓN B.- DESCOMPOSICIÓN C.- SIMPLE DESPLAZAMIENTO O SIMPLE SUSTITUCIÓN D.- DOBLE DESPLAZAMIENTO O DOBLE SUSTITUCIÓN MATERIAL REACTIVOS 3 Tubos de ensaye de 16 x 150 mm Ácido clorhídrico 6M HCl 1 Gradilla Nitrato de plata AgNO3 1 Mechero Bunsen Mercurio Hg 1 Agitador Yodo I 1 Pinzad para tubo de ensaye Zinc Zn 1 Soporte Universal Agua de Bromo Br 1 Matraz Erlenmeyer Oxido mercúrico HgO Yoduro de potasio KI Hidróxido de amonio NH4OH Alcohol etílico Tetracloruro de Carbono CCl4 24
  • 25. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) METODOLOGÍA: 1.- En un tubo de ensaye colocar 2 mL de HCl 6M y agregar 5 gotas de AgNO3, observe y : Anote lo que sucede Anote la ecuación A qué tipo de reacción pertenece Realice el diagrama de flujo. 2.- Tome 1 mL de KI, colóquelo en un tubo de ensaye, agregue cuidadosamente 10 gotas de agua de bromo reciente (campana de extracción), luego adicione 2 mL de CCl4 y deje reposar, observe y: Anote lo cambios que suceden Escriba la ecuación A que tipo de reacción pertenece. Realice el diagrama de flujo 3.- En un soporte universal ponga unas pinzas para bureta, en ellas colocar un tubo de ensaye y adicionarle HgO, calentar, observe con cuidado lo que sucede. Introduzca en el tubo cerca de la sustancia una pajuela con un poco de ignición. Observe y : ¿Qué ocurrió con el HgO? ¿Qué ocurrió con la pajuelita? Escriba la ecuación ¿A qué tipo de reacción pertenece? Realice el diagrama de flujo 4.-Colocar en un tubo generar de gases una granallas de Zn, adicionar 2 mL de HCl 6M, después poner el tubo de desprendimiento, recibir un tubo de ensaye por desplazamiento de agua el gas desprendido. Tomar minuciosamente el tubo con el gas e introducir CUIDADOSAMENTE una flama, habrá una pequeña explosión, después observar las paredes del tubo. Observe y: ¿Qué gas se genera? Escriba la ecuación ¿A qué tipo de reacción pertenece? Dibuje el diagrama de flujo 25
  • 26. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) 5.- En un tubo de ensaye coloque 2 mL de NH4OH y agregue 2 mL de NaOH concentrado, para que al calentar se elimine el amoniaco gaseoso. Cuando comience a calentar coloque un agitador con una gota de HCl suspendida en uno de sus extremos en la boca del tubo de ensaye. Observe y: ¿Qué sucede al ponerse en contacto la gota de ácido con los vapores de amoniaco? ¿Hubo Combinación? Escriba la ecuación ¿Qué tipo de reacción se verificó? Dibuje el diagrama de flujo Diga a que tipo de reacciones pertenecen las siguientes ecuaciones: H2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2HCl CaCO3 + CALOR CaO + CO2 2HCl + Zn ZnCl2 + H2 Escriba un ejemplo del tipo de ración que falta : 26
  • 27. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) PRÁCTICA 1 CATIONES GRUPO I Ag+1, Pb+2, Hg2+2 OBJETIVO: El alumno identificará los cationes pertenecientes al grupo I. FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen en su uso estos cationes. PLATA Nombre Plata Símbolo Ag Número atómico 47 Peso atómico 107,870 Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas Valencia 1 Densidad (g/mL) 10,5 Electronegatividad 1,9 Punto de ebullición ºC 2210 Radio covalente 1,53 Punto de fusión ºC 960,8 Radio iónico Cúbico c. (estado de 1,26 (+1) Estructura cristalina cara oxidación) Carácter de sus Radio atómico 1,44 combinaciones anfótero oxigenadas Estructura atómica [Kr]4d105s1 Calor específico (cal/g ºC) 0,056 Potencial primero 7,64 Estado normal Sólido de ionización (eV) Es un metal lustroso de color blanco-grisáceo. En la mayor parte de sus aplicaciones, la plata se alea con uno o más metales. La plata, que posee las más altas conductividades térmica y eléctrica de todos los metales, se utiliza en puntos de contacto eléctricos y electrónicos.. La plata pura es un metal moderadamente suave (2.5-3 en la escala de dureza de Mohs), de color blanco, un poco más duro que el oro. Cuando se pule adquiere un lustre brillante y refleja el 95% de la luz que incide sobre ella. Su densidad es 10.5 veces la del agua. La calidad de la plata, su pureza, se expresa como partes de plata pura por cada 1000 partes del metal total. La plata comercial tiene una pureza del 999 (ley 0.999). 27
  • 28. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) Sus estados de oxidación son (I), (II), (III), pero solo el (I) es el más importante. Los compuestos de plata pueden ser absorbidos lentamente por los tejidos corporales, con la pigmentación consiguiente de la piel en tono azulado o negruzco. PLOMO Nombre Plomo Símbolo Pb Número atómico 82 Peso atómico 207,19 Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas Valencia 2,4 Densidad (g/mL) 11,4 Electronegatividad 1,9 Punto de ebullición ºC 1725 Radio covalente 1,47 Punto de fusión ºC 327,4 Radio iónico cúbico c. (estado de 1,20 (+2) Estructura cristalina cara oxidación) Carácter de sus Radio atómico 1,75 combinaciones anfótero oxigenadas Calor específico (cal/g Estructura atómica [Xe]4f145d106s26p2 0,031 ºC) Potencial primero 7,46 Estado normal Sólido de ionización (eV) El plomo es un metal pesado (densidad relativa, o gravedad específica, de 11,4 s 16ºC (61ºF)), de color azuloso, que se empaña para adquirir un color gris mate. Es flexible, inelástico, se funde con facilidad, se funde a 327.4ºC (621.3ºF) y hierve a 1725ºC (3164ºF). Las valencias químicas normales son 2 y 4. Es relativamente resistente al ataque de los ácidos sulfúrico y clorhídrico. Pero se disuelve con lentitud en ácido nítrico. El plomo es anfótero, ya que forma sales de plomo de los ácidos, así como sales metálicas del ácido plúmbico. El plomo forma muchas sales, óxidos y compuestos organometálicos. Los compuestos del plomo son tóxicos y han producido envenenamiento de trabajadores por su uso inadecuado y por una exposición excesiva a los mismos. Sin embargo, en la actualidad el envenenamiento por plomo es raro gracias a la aplicación industrial de controles modernos, tanto en higiene como relacionados con la ingeniería. El mayor peligro proviene de la inhalación de vapor o de polvo. El plomo rara vez se encuentra en su estado elemental, el mineral más común es el sulfuro, la galeana, los otros minerales de importancia comercial son el 28
  • 29. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) carbonato y el sulfato. También se encuentra plomo en varios minerales de uranio y de torio, ya que proviene directamente de la desintegración radiactiva (decaimiento radiactivo). Los minerales comerciales pueden contener tan poco plomo como el 3%, pero lo más común es un contenido de poco más o menos el 10%. Los minerales se concentran hasta alcanzar un contenido de plomo de 40% o más antes de fundirse. El uso más amplio del plomo, como tal, se encuentra en la fabricación de baterías y acumuladores. Gracias a su excelente resistencia a la corrosión, el plomo encuentra un amplio uso en la construcción, en particular en la industria química. Es resistente al ataque por parte de muchos ácidos, porque forma su propio revestimiento protector de óxido. Como consecuencia de esta característica ventajosa, el plomo se utiliza mucho en la fabricación y el manejo del ácido sulfúrico. Durante mucho tiempo se ha empleado el plomo como pantalla protectora para las máquinas de rayos X. En virtud de las aplicaciones cada vez más amplias de la energía atómica, se han vuelto cada vez más importantes las aplicaciones del plomo como blindaje contra la radiación. Su utilización como forro para cables de teléfono y de televisión sigue siendo una forma de empleo adecuada para el plomo. La ductilidad única del plomo lo hace particularmente apropiado para esta aplicación, porque puede estirarse para formar un forro continuo alrededor de los conductores internos. MERCURIO Nombre Mercurio Símbolo Hg Número atómico 80 Peso atómico 200,59 Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas Valencia 1,2 Densidad (g/mL) 16,6 Electronegatividad 1,9 Punto de ebullición ºC 357 Radio covalente 1,49 Punto de fusión ºC -38,4 Radio iónico 1,10 (+2) Estructura cristalina Rómbico (estado de oxidación) Carácter de sus Radio atómico 1,57 combinaciones básico débil oxigenadas Calor específico (cal/g Estructura atómica [Xe]4f145d106s2 0,033 ºC) Potencial primero 10,51 Estado normal Líquido de ionización (eV) 29
  • 30. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) Es un líquido blanco plateado a temperatura ambiente. El mercurio sólido es tan suave como el plomo. El metal y sus compuestos son muy tóxicos. El mercurio forma soluciones llamadas amalgamas con algunos metales (por ejemplo, oro, plata, platino, uranio, cobre, plomo, sodio y potasio). En sus compuestos, el mercurio se encuentra en los estados de oxidación 2+, 1+ y más bajos; por ejemplo, HgCl2, Hg2Cl2 o Hg3(AsF6)2. A menudo los átomos de mercurio presentan dos enlaces covalentes; por ejemplo, Cl-Hg-Cl o Cl-Hg-Hg-Cl. Algunas sales de mercurio(II), por ejemplo, Hg(NO3)2 o Hg(ClO4)2, son muy solubles en agua y por lo general están disociadas. Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente precipitante el HCl METODOLOGÍA: A) Tomar 1 mL de la muestra problema y colocarla en un tubo de ensaye de 10 mL, añadir 2 gotas de HCl 6M, agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurar que la precipitación se completa. Si no hay precipitado, la muestra no contiene, Ag+ ni Hg2+2. B) Si en A hubo un precipitado blanco colocarlo en la centrífuga (balanceando con otro tubo que contenga la misma cantidad de liquido) por 2 a 4 min. El liquido se descarta. C) El precipitado blanco de B puede contener cloruros de Ag+, Hg2+2, Pb+2. Lavar el sólido con 4 gotas de HCl 1 M, centrifugar y descartar el centrifugado (liquido). Añadir 1.5 mL de agua al residuo (sólido), colocar el tubo en un baño de agua (baño María) y mantenerlo caliente durante 3-4 min., agitando ocasionalmente con el agitador. Si todo el residuo se disuelve la muestra solo contiene Pb+2, si queda algún residuo, centrifugar mientras todavía este caliente y poner le centrifugado en otro tubo, lavar el residuo con 1 mL de agua caliente, centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta solución en D y el residuo en E. D) Al centrifugado de C, añadir 2 gotas de NH4Ac y 4 gotas de K2CrO4. Un precipitado (Sólido) amarillo es PbCrO4 y confirma la presencia de Pb+2. E) El residuo de C se mezcla con 6 gotas de NH4OH diluido, se agita y se añaden 4 gotas de agua. Si todo el sólido se disuelve y no se observan particular obscuras, el sólido era solo AgCl, proceder a F. Si el sólido cambia de a gris o negro, contenía Hg2Cl2, pero también podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. Centrifugar, separar el centrifugado y añadirle 10 gotas de NH4OH 1 M con el que se lavó el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en F. Guardar el residuo para G. F) El centrifugado y los lavados de E pueden contener Ag en forma de [Ag(NH3)2]Cl. Añadir una gota de Fenolftaleina y después HNO3 6M por gotas hasta que el indicador decolore y entonces 2 gotas más de ácido. En el caso de haber plata, se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de Ag+. 30
  • 31. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) G) El residuo negro de E es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicación de la presencia de Hg2+2. REPORTE: A) Realice el diagrama de flujo de la práctica. B) Reporte de la manera siguiente: CATIONES PRESENTES CATIONES AUSENTES NÚMERO DE MUESTRA FECHA 31
  • 32. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) PRÁCTICA 2 CATIONES DEL GRUPO IIa Pb+2, Hg+2, Cu+3, Bi+3, Cd+2 OBJETIVO: Identificación de los cationes del grupo IIa. FUNDAMENTO: Conocer Las características e importancia de estos cationes. Los cationes plomo y mercurio están desarrollados en la práctica anterior. COBRE Nombre Cobre Símbolo Cu Número atómico 29 Peso atómico 63,54 Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas Valencia 1,2 Densidad (g/mL) 8,96 Electronegatividad 1,9 Punto de ebullición ºC 2595 Radio covalente 1,38 Punto de fusión ºC 1083 Radio iónico Cúbico c. (estado de 0,69 (+2) Estructura cristalina cara oxidación) Carácter de sus Radio atómico 1,28 combinaciones básico débil oxigenadas Calor específico (cal/g Estructura atómica [Ar]3d104s1 0,092 ºC) Potencial primero 7,77 Estado normal Sólido de ionización (eV) Su utilidad se debe a la combinación de sus propiedades químicas, físicas y mecánicas, así como a sus propiedades eléctricas y su abundancia. El cobre fue uno de los primeros metales usados por los humanos. El grado del mineral empleado en la producción de cobre ha ido disminuyendo regularmente, conforme se han agotado los minerales más ricos y ha crecido la demanda de cobre. Hay grandes cantidades de cobre en la Tierra para uso futuro si se utilizan los minerales de los grados más bajos, y no hay probabilidad de que se agoten durante un largo periodo. 32
  • 33. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) De los cientos de compuestos de cobre, sólo unos cuantos son fabricados de manera industrial en gran escala. El más importante es el sulfato de cobre(II) penta hidratado o azul de vitriolo, CuSO4 . 5H2O. Otros incluyen la mezcla de Burdeos; 3Cu(OH)2CuSO4; verde de París, un complejo de metaarsenito y acetato de cobre; cianuro cuproso, CuCN; óxido cuproso, Cu2O; cloruro cúprico, CuCl2; óxido cúprico, CuO; carbonato básico cúprico; naftenato de cobre, el agente más ampliamente utilizado en la prevención de la putrefacción de la madera, telas, cuerdas y redes de pesca. Las principales aplicaciones de los compuestos de cobre las encontramos en la agricultura, en especial como fungicidas e insecticidas; como pigmentos; en soluciones galvanoplásticas; en celdas primarias; como mordentes en teñido, y como catalizadores. BISMUTO Nombre Bismuto Símbolo Bi Número atómico 83 Peso atómico 208,980 Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas Valencia 3,5 Densidad (g/mL) 9,8 Electronegatividad 1,9 Punto de ebullición ºC 1560 Radio covalente 1,46 Punto de fusión ºC 271,3 Radio iónico (estado de 1,20 (+3) Estructura cristalina Rómbico oxidación) Carácter de sus Radio atómico 1,70 combinaciones ácido débil oxigenadas Calor específico (cal/g Estructura atómica [Xe]4f145d106s26p3 0,034 ºC) Potencial primero 8,07 Estado normal Sólido de ionización (eV) Es el elemento más metálico en este grupo, tanto en propiedades físicas como químicas. Se estima que la corteza terrestre contiene cerca de 0.00002% de bismuto. Existe en la naturaleza como metal libre y en minerales. Los principales depósitos están en Sudamérica, pero en Estados Unidos se obtiene principalmente como subproducto del refinado de los minerales de cobre y plomo. El principal uso del bismuto está en la manufactura de aleaciones de bajo punto de fusión, que se emplean en partes fundibles de rociadoras automáticas, soldaduras especiales, sellos de seguridad para cilindros de gas comprimido y en apagadores automáticos de calentadores de agua eléctricos y de gas. Algunas aleaciones de 33
  • 34. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) bismuto que se expanden al congelarse se utilizan en fundición y tipos metálicos. Otra aplicación importante es la manufactura de compuestos farmacéuticos. El bismuto es un metal cristalino, blanco grisáceo, lustroso, duro y quebradizo. Es uno de los pocos metales que se expanden al solidificarse. Su conductividad térmica es menor que la de cualquier otro metal, con excepción del mercurio. El bismuto es inerte al aire seco a temperatura ambiente, pero se oxida ligeramente cuando está húmedo. Forma rápidamente una película de óxido a temperaturas superiores a su punto de fusión, y se inflama al llegar al rojo formando el óxido amarillo, Bi2O3. El metal se combina en forma directa con los halógenos y con azufre, selenio y telurio, pero no con nitrógeno ni fósforo. No lo ataca el agua desgasificada a temperaturas comunes, pero se oxida lentamente al rojo por vapor de agua. En casi todos los compuestos de bismuto está en forma trivalente. No obstante, en ocasiones puede ser pentavalente o monovalente. El bismutato de sodio y el pentafluoruro de bismuto son quizá los compuestos más importantes de Bi(V). El primero es un agente oxidante poderoso y el último un agente fluorante útil para compuestos orgánicos. CADMIO Nombre Cadmio Símbolo Cd Número atómico 48 Peso atómico 112,40 Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas Valencia 2 Densidad (g/mL) 8,65 Electronegatividad 1,7 Punto de ebullición ºC 765 Radio covalente 1,48 Punto de fusión ºC 320,9 Radio iónico 0,97 (+2) Estructura cristalina Hexagonal (estado de oxidación) Carácter de sus Radio atómico 1,54 combinaciones básico débil oxigenadas Estructura atómica [Kr]4d105s2 Calor específico (cal/g ºC) 0,055 Potencial primero 9,03 Estado normal Sólido de ionización (eV) Elemento químico relativamente raro, tiene relación estrecha con el zinc, con el que se encuentra asociado en la naturaleza. Es un metal dúctil, de color blanco argentino con un ligero matiz azulado. Es más blando y maleable que el zinc, pero poco más duro que el estaño. 34
  • 35. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) El cadmio no se encuentra en estado libre en la naturaleza, (sulfuro de cadmio), único mineral de cadmio, no es una fuente comercial de metal. Casi todo el que se produce es obtenido como subproducto de la fundición y refinamiento de los minerales de zinc, los cuales por lo general contienen de 0.2 a 0.4%. En el pasado, un uso comercial importante del cadmio fue como cubierta electro depositada sobre hierro o acero para protegerlos contra la corrosión. La segunda aplicación es en baterías de níquel-cadmio y la tercera como reactivo químico y pigmento. Los compuestos de cadmio se emplean como estabilizadores de plásticos y en la producción de cadmio fosforado. Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente precipitante la TIOACETAMIDA en medio ÁCIDO METODOLOGÍA: A) Tomar 1 mL de la solución problema y colocarla en un tubo de ensaye, añadir 5 gotas de agua. La solución probablemente ya este Ácida, pero hay que ajustar su pH a 0.7-0.5 (0.2-0.3 MH+1) ya que es el óptimo para que ocurra la precipitación de los sulfuros del grupo 2. Si la solución es ácida, conviene neutralizarla primero con NH4OH 6 M y luego añadir HCl diluido, gota a gota verificando el pH cada vez con papel de Violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana de celdas excavadas, humedeciéndola con la solución por medio de un agitador y comparando el color producido de esta con el de una solución prepara de 1 mL de agua y 1 gota de HCl 6M (El papel no debe introducirse en la solución). Después del ajuste del pH, el volumen de la solución debe ser aproximadamente 2.5 mL. B) Añadir 1 mL de Tioacetamida al 8 % y calentar el tubo en baño de agua durante 7 minutos aprox. Adicionar 1 mL de agua y 12 gotas más de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 min. Los sulfuros del grupo 2 deben haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en forma de una masa esponjosa. C) Centrifugar la mezcla y descartar el centrifugado (líquido). El residuo (sólido) se lava agitándolo con 1 mL de H2O y 1 gota de HCl 0.5 M, el líquido se descarta y con el sólido se procede a D. D) El residuo de C puede contener cualquiera o todos los iónes del grupo 2 A en forma de sulfuros HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. A este residuo incorporar 1 mL de agua y 1 mL de HNO3 6 M y calentar la mezcla agitando, en el baño de agua durante 3 minutos, Centrifugar, si el residuo es esponjoso y flota, es azufre y puede tirarse. Si el residuo es negro se trata de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO3)2. También puede haber aquí azufre finalmente dividido de color blanco, eliminarlo. E) El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb+2, Bi+3, Cu+2 y Cd+2. Pasarlo a un vaso de 20 mL, añadir 6 gotas de H2SO4 concentrado y evaporar cuidadosamente en la campana, agitando sobre una flama pequeña hasta que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de 35
  • 36. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) liquido y algunos cristales. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente, adicionar lentamente y con mucha precaución 1.5 mL de agua agitando para evitar salpicaduras. Si queda un precipitado blanco y cristalino, es probablemente sulfato de plomo y se confirma en el paso siguiente. F) Pasar toda la mezcla a un tubo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás iónes IIa, como se indica en la sección G. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados, adicionar 15 gotas de NH4Ac, calentar la mezcla en un baño de agua y agitar. Después de algunos minutos el residuo debe haberse disuelto. Centrifugar si queda algún residuo y probar en centrifugado con uns gotas de K2CrO4. Un precipitado amarillo es PbCrO4 y confirma la presencia de Pb+2. G) El liquido sobrenadante de la primera parte de F puede contener Bi+3, Cu+2 , Cd+2 y H2SO4. Agitando, añada lentamente NH4OH 15 M (concentrado) hasta que la solución esté alcalina, lo cual se nota por el olor de NH3 y por medio del papel tornasol; añadir 1 gota más. Si la solución adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH3)2 y si hay un precipitado blanco, es Bi(OH)3. Centrifugar y usar el liquido en H. H) El centrifugado de G contiene Cobre si la solución es azul, si no, se puede proceder directamente a la prueba del cadmio, añadiendo 6-8 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de agua y calentando durante 5-8 minutos en baño de agua. Si se forma un precipitado amarillo es CdS, suficiente evidencia para Cd, porque el CdS es el único sulfuro amarillo del grupo IIa que es insoluble en KOH 6M. Si hay cobre es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio. I) PRUEBA PARA Cd+2 EN PRESENCIA DE Cu+2. MÉTODO DEL CIANURO. Adicionar 12 gotas de tioacetamida y calentar por varios minutos en baño de agua (precipitan ambos sulfuros porque la estabilidad de los complejos de amoniaco no es suficiente para impedirlo). Sacar el tubo, centrifugar y eliminar el líquido. Añadir al residuo unos cristales de NaCN y 10 gotas de agua y agitar. El CuS se debe disolver gradualmente formando un ión incoloro triciano cobre (1) y dejando como residuo color amarillo de CdS. REPORTE: A) Realice el diagrama de flujo de la práctica. B) Reporte de la manera siguiente: CATIONES PRESENTES CATIONES AUSENTES NÚMERO DE MUESTRA FECHA 36
  • 37. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) PRÁCTICA 3 CATIONES DEL GRUPO IIb As+3, Sn+2, +4, Sb+3 OBJETIVO: Identificación de los cationes del grupo IIb. FUNDAMENTO: Conocer Las características e importancia de estos cationes. ARSÉNICO Nombre Arsénico Símbolo As Número atómico 33 Peso atómico 74,922 Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas Valencia +3,-3,5 Densidad (g/mL) 5,72 Electronegatividad 2,1 Punto de ebullición ºC 613 Radio covalente 1,19 Punto de fusión ºC 817 Radio iónico (estado de 0,47 (+5) Estructura cristalina Rómbico oxidación) Carácter de sus Radio atómico 1,39 combinaciones ácido débil oxigenadas Calor específico (cal/g Estructura atómica [Ar]3d104s24p3 0,082 ºC) Potencial primero 10,08 Estado normal Sólido de ionización (eV) Al arsénico se le encuentra natural como mineral de cobalto, aunque por lo general está en la superficie de las rocas combinado con azufre o metales como Mn, Fe, Co, Ni, Ag o Sn. El principal mineral del arsénico es el FeAsS (arsenopirita, pilo); otros arseniuros metálicos son los minerales FeAs2 (löllingita), NiAs (nicolita), CoAsS (cobalto brillante), NiAsS (gersdorfita) y CoAs2 (esmaltita). Los arseniatos y tioarseniatos naturales son comunes y la mayor parte de los minerales de sulfuro contienen arsénico. La As4S4 (realgarita) y As4S6 (oropimente) son los minerales más importantes que contienen azufre. El óxido, arsenolita, As4O6, se encuentra como producto de la alteración debida a los agentes atmosféricos de otros minerales de arsénico, y también se recupera de los polvos colectados de los conductos durante la extracción de Ni, Cu y Sn; 37
  • 38. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) igualmente se obtiene al calcinar los arseniuros de Fe, Co o Ni con aire u oxígeno. El elemento puede obtenerse por calcinación de FeAsS o FeAs2 en ausencia de aire o por reducción de As4O6 con carbonato, cuando se sublima As4. ESTAÑO Nombre Estaño Símbolo Sn Número atómico 50 Peso atómico 118,69 Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas Valencia 2,4 Densidad (g/mL) 7,30 Electronegatividad 1,8 Punto de ebullición ºC 2270 Radio covalente 1,41 Punto de fusión ºC 231,9 Radio iónico (estado de 0,71 (+4) Estructura cristalina Tetragonal oxidación) Carácter de sus Radio atómico 1,62 combinaciones Anfótero oxigenadas Calor específico (cal/g Estructura atómica [Kr]4d105s25p2 0,054 ºC) Potencial primero 7,37 Estado normal Sólido de ionización (eV) Forma compuesto de estaño(II) o estañoso (Sn2+) y estaño(IV) o estánico (Sn4+). Se funde a baja temperatura; tiene gran fluidez cuando se funde y posee un punto de ebullición alto. es suave, flexible y resistente a la corrosión en muchos medios. Una aplicación importante es el recubrimiento de envases de acero para conservar alimentos y bebidas. Otros empleos importantes son: aleaciones para soldar, bronces y aleaciones industriales diversas. Los productos químicos de estaño, tanto inorgánicos como orgánicos, se utilizan mucho en las industrias de galvanoplastia, cerámica y plásticos, y en la agricultura. El mineral del estaño más importante es la casiterita, SnO2. No se conocen depósitos de alta calidad de este mineral. La mayor parte del mineral de estaño del mundo se obtiene de depósitos aluviales de baja calidad. Existen dos formas alotrópicas del estaño: estaño blanco y estaño gris. Es estaño reacciona tanto con ácidos fuertes como con bases fuertes, pero es relativamente resistente a soluciones casi neutras. 38
  • 39. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) ANTIMONIO Nombre Antimonio Símbolo Sb Número atómico 51 Peso atómico 121,75 Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas Valencia +3,-3,5 Densidad (g/mL) 6,62 Electronegatividad 1,9 Punto de ebullición ºC 1380 Radio covalente 1,38 Punto de fusión ºC 630,5 Radio iónico (estado de 0,62 (+5) Estructura cristalina Rómbico oxidación) Carácter de sus Radio atómico 1,59 combinaciones ácido débil oxigenadas Calor específico (cal/g Estructura atómica [Kr]4d105s25p3 0,049 ºC) Potencial primero 8,68 Estado normal Sólido de ionización (eV) Su símbolo Sb se deriva de la palabra latina stibium. El antimonio se presenta en dos formas: amarilla y gris. La forma amarilla es metaestable, y se compone de moléculas Sb4, se le encuentra en el vapor de antimonio y es la unidad estructural del antimonio amarillo; la forma gris es metálica, la cual cristaliza en capas formando una estructura romboédrica. El antimonio difiere de los metales normales por tener una conductividad eléctrica menor en estado sólido que en estado líquido (como su compañero de grupo el bismuto). El antimonio metálico es muy quebradizo, de color blanco-azuloso con un brillo metálico característico, de apariencia escamosa. Aunque a temperaturas normales es estable al aire, cuando se calienta se quema en forma luminosa desprendiendo humos blancos de Sb2O3. La vaporización del metal forma moléculas de Sb4O6, que se descomponen en Sb2O3 por arriba de la temperatura de transición. El antimonio se encuentra principalmente en la naturaleza como Sb2S3 (estibnita, antimonita). El antimonio se obtiene calentando el sulfuro con hierro, o calentando el sulfuro y el sublimado de Sb4O6 obtenido se reduce con carbono; el antimonio de alta pureza se produce por refinado electrolítico. El antimonio de grado comercial se utiliza en muchas aleaciones (1-20%), en especial de plomo, las cuales son más duras y resistentes mecánicamente que el plomo puro; casi la mitad de todo el antimonio producido se consume en 39
  • 40. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) acumuladores, revestimiento de cables, cojinetes antifricción y diversas clases de metales de consumo. La propiedad que tienen las aleaciones de Sn-Sb-Pb de dilatarse al enfriar el fundido permiten la producción de vaciados finos, que hacen útil este tipo de metal. Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente precipitante la TIOACETAMIDA en medio ÁCIDO METODOLOGÍA: A) Poner 1 mL. De la solución problema, alcalinizar, añadir 1 gota de anaranjado de metilo y suficiente NH4OH 6M Y 1M para obtener un color anaranjado (Ph- 4), agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente. Centrifugar, descartar el centrifugado y conservar el residuo para B. B) El residuo de A puede contener HgS, As2S3, Sb2S3. Tratar el sólido con 1 mL. De HCI 6M, agitar y calentar durante 3-4 minutos y centrifugar. El residuo puede contener sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede contener SbCl6-3 y Sn Cl4-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo con la sección D. La mezcla HgS-As2 S3- S se lava con 1 mL. De H2O, se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M, 5 gotas de H2O2 al 3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos, agitando. Añadir 1 mL. De H2O, agitar y centrifugar. El centrifugado puede contener AsO4-3 conservar el centrifugado para C. C) Al centrifugado de B que puede contener AsO4-3, se le añaden 6 gotas de mezcla magnesiana, esperar 10 minutos, un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsénico. La confirmación se puede hacer por medio de la siguiente prueba. ARSENO-MOLIBDATO DE AMONIO. Poner 3 gotas de solución de As+3 en un tubo, añadir 3 gotas de HNO3 concentrado y calentar 2-3 minutos. Vaciar esta solución sobre otra preparada, disolviendo un cristal de molibdato de amonio y varios NH4NO3 diluido. Calentar la mezcla en baño de agua durante unos minutos hasta que aparezca el precipitado amarillo. D) El centrifugado de B que puede contener los clorocomplejos solubles de Sn y Sb, se hierve cuidadosamente durante 4 minutos para hidrolizar restos de CH3SNH2 y eliminar H2S. La solución se diluye a un volumen total de unos 2 mL, se reparte en 2 tubos y se investiga como sigue: TUBO 1: Añadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fe reduce Sn IV a Sn II y Sb V a Sb III, este último precipita en forma de partículas de color negro, centrifugar, decantar y al centrifugado se le añaden 1-3 gotas de 40
  • 41. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) HgCl2 y se observa si el Hg+2 se reduce como el grupo 1 de cationes y precipita de blanco a gris. Confirmando la presencia de Sn+2 (Prueba directa). TUBO 2: Si no se encontró estaño, diluir la solución a 3 mL. Con H2O, añadir 4-5 gotas de CH3CSNH2 y calentar en baño de agua. Un precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. Si se encontró estaño, hacer la siguiente prueba: Añadir a la solución 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de CH3CSNH2 y calentar en baño de agua. El oxalato forma complejo con Sn IV y solamente el Sb2S3 precipita el anaranjado. REPORTE: A) Realice el diagrama de flujo de la práctica. B) Reporte de la manera siguiente: CATIONES PRESENTES CATIONES AUSENTES NÚMERO DE MUESTRA FECHA 41
  • 42. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) PRÁCTICA 4 CATIONES DEL GRUPO IIIab (Fe+3, Ni+2, Co+2, Mn+2, Al+3, Cr+3, Zn+2) OBJETIVO: El alumno identificará los cationes pertenecientes al grupo III ab. FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen en su uso estos cationes. FIERRO Nombre Hierro Símbolo Fe Número atómico 26 Peso atómico 55,847 Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas Valencia 2,3 Densidad (g/mL) 7,86 Electronegatividad 1,8 Punto de ebullición ºC 3000 Radio covalente 1,25 Punto de fusión ºC 1536 Radio iónico Cúbico c. (estado de 0,64 (+3) Estructura cristalina figura oxidación) Carácter de sus Radio atómico 1,26 combinaciones anfótero oxigenadas Calor específico (cal/g Estructura atómica [Ar]3d64s2 0,11 ºC) Potencial primero 7,94 Estado normal Sólido de ionización (eV) El hierro es el cuarto elemento más abundante en la corteza terrestre (5%). Es un metal maleable, tenaz, de color gris plateado y magnético. Los dos minerales principales son la hematita, Fe2O3, y la limonita, Fe2O3.3H2O. Las piritas, FeS2, y la cromita, Fe(CrO2)2, se explotan como minerales de azufre y de cromo, respectivamente. El hierro se encuentra en muchos otros minerales y está presente en las aguas freáticas y en la hemoglobina roja de la sangre. El uso más extenso del hierro es para la obtención de aceros estructurales; también se producen grandes cantidades de hierro fundido y de hierro forjado. Entre otros usos del hierro y de sus compuestos se tienen la fabricación de imanes, tintes (tintas, papel para heliográficas, pigmentos pulidores) y abrasivos (colcótar). 42
  • 43. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) Este metal es un buen agente reductor y, dependiendo de las condiciones, puede oxidarse hasta el estado 2+, 3+ o 6+. En la mayor parte de los compuestos de hierro está presente eliónferroso, hierro(II), o eliónférrico, hierro(III), como una unidad distinta. NÍQUEL Nombre Níquel Símbolo Ni Número atómico 28 Peso atómico 58,71 Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas Valencia 2,3 Densidad (g/mL) 8,9 Electronegatividad 1,8 Punto de ebullición ºC 2730 Radio covalente 1,21 Punto de fusión ºC 1453 Radio iónico Cúbico c. (estado de 0,78 (+2) Estructura cristalina cara oxidación) Carácter de sus Radio atómico 1,24 combinaciones básico débil oxigenadas Estructura atómica [Ar]3d84s2 Calor específico (cal/g ºC) 0,105 Potencial primero 7,68 Estado normal Sólido de ionización (eV) La mayor parte del níquel comercial se emplea en el acero inoxidable y otras aleaciones resistentes a la corrosión. También es importante en monedas como sustituto de la plata. El níquel finamente dividido se emplea como catalizador de hidrogenación. El níquel es un elemento bastante abundante, constituye cerca de 0.008% de la corteza terrestre y 0.01% de las rocas ígneas. El níquel se presenta en pequeñas cantidades en plantas y animales. Está presente en pequeñas cantidades en el agua de mar, el petróleo y en la mayor parte del carbón. El níquel metálico es fuerte y duro, es de color negro. Resiste la corrosión alcalina y no se inflama en trozos grandes, pero los alambres muy finos pueden incendiarse. El níquel es dipositivo en sus compuestos, pero también puede existir en los estados de oxidación 0, 1+, 3+, 4. Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente precipitante la TIOACETAMIDA en medio ALCALINO 43
  • 44. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) METODOLOGÍA: Grupo III a: A) Diluir 1 mL de muestra con 2 mL de H2O. Añadir 8 gotas de NH4Cl 2 M y calentar en baño de agua, después agregar NH4OH 15M agitando continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que produzca color rojo con fenolftaleína en una placa de porcelana). Añadir 8-10 gotas de reactivo (NH4)2S, continuando la agitación y el calentamiento durante otros 2-3 minutos, entonces centrifugar. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en el siguiente inciso. B) El residuo de A puede ser una mezcla de Fe (OH)3, Cr (OH)3, Al (OH)3, CoS, NiS, FeS, ZnS y MnS. Añadirle 1 mL. De HNO3 6M y agitar mientras se calienta en baño de H2O. Si el precipitado no se disuelve (puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota), añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. Eliminar el azufre y pasar la solución a un vaso de 20 mL. Enjuagando el tubo con un poco de agua. Evaporar lentamente en la campana hasta que volumen de la solución sea de 6 a 8 gotas (caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido). Pasar la solución a un tubo y enjuagar el vaso con tres porciones de ½ mL de agua. Calentar en baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas más. Añadir 10-12 gotas de H2o2 al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5 minutos más. Centrifugar. Poner el líquido en un vaso de 20 mL. Y guardarlo para D. Lavar el residuo 2 o 3 veces con 1mL de agua caliente cada vez combinado el primer líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. Analizar el residuo como se describe en el siguiente párrafo. C) El residuo de B es el grupo IIIa y puede contener cualquier combinación de Fe (OH)3, Ni (OH)2 Co(OH)3 Y MnO2. Pasar la mezcla a un vaso de 20 mL. Usando 30 ó 40 gotas de HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama pequeña, añadir 4 a 6 gotas de H2 O2 al 3% y hervir la solución. Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos, añadir un poco más de HNO3 y H2O2. Dejar enfriar, añadir 2 mL de agua y dividir la solución en 4 tubos: TUBO 1: Adicionar 3 gotas de solución de SCN-1. Un color rojo intenso indica presencia de fierro. Un rojo claro indica trazas de fierro. TUBO 2: Si existe fierro, precipitarlo completamente con NH4OH 15M, centrifugar y neutralizar el centrifugado con HAc 6M. Añadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4 OH y proceder como antes con la dimetilglioxima seguida por una gota de NH4 OH. 44
  • 45. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) TUBO 3: Si hay fierro añadir 3 gotas de S CN-1 y luego decolorar gradualmente con H3PO4 6M, aproximadamente de 3 a 4 gotas, una a una, enseguida añadir otra gota de SCN-1 y un gotero de acetona por las paredes del tubo sin agitar, si se toma un anillo azul nos indica la presencia de cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro, se omite H3PO4. TUBO 4: Añadir 3 gotas de H3PO4 concentrado, 3 de NHO3 concentrado, calentar y añadir un poco de NaBiO3 sólido. Un color rojo a púrpura indica magnesio. METODOLOGÍA: Grupo IIIb. D) El centrifugado de B puede contener cualquier combinación de Al(OH)4+1, Zn(OH)4+2 y CrO4-2 Hervir durante 1 minuto. Añadir HNO3 concentrado hasta acidificar fuertemente. Un color amarillo indica probable CrO4-2 y un precipitado floculento es Al (OH)3. Centrifugar, guardar el líquido para F y el residuo para E. E) Lavar el residuo con 2 mL de agua caliente y tirar los lavados. Disolver el residuo en unas gotas de HAc 6M, añadir 1 mL de H2O. 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua. Cuando ya la solución esté caliente, añadirle unas gotas de NH4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un precipitado rojo confirma la presencia de Aluminio. F) El centrifugado de D contiene CrO4-2 solamente si es amarillo, pero también puede contener Zn(NH3)4+2 que es incoloro. Si la solución no tiene color neutralizarla con HAc 6M y Añadir 2 gotas adicionales; entonces 6 gotas de K4Fe(CN)6. Un Precipitado blanco indica Zinc. Si el centrifugado de D es amarillo neutralizarlo con HAc 6M, añadir unas gotas de Ba Cl2 hasta que la precipitación de Ba CrO4 sea completa y al centrifugar, el líquido sea incoloro. Este líquido se usa en G. El residuo amarillo muestra la presencia de Cromo en la muestra. G) Trate el centrifugado con 2 gotas de HAc 6M y 6 gotas de K4Fe(CN)6. Residuo blanco indica Zinc. REPORTE: A) Realice el diagrama de flujo de la práctica. B) Reporte de la manera siguiente: CATIONES PRESENTES CATIONES AUSENTES NÚMERO DE MUESTRA FECHA 45
  • 46. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) PRÁCTICA 5 CATIONES DEL GRUPO IV (Ba+2, Sr+2, Ca+2) OBJETIVO: El alumno identificará los cationes pertenecientes al grupo 4. FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen en su uso estos cationes. BARIO Nombre Bario Símbolo Ba Número atómico 56 Peso atómico 137,34 Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas Valencia 2 Densidad (g/mL) 3,5 Electronegatividad 0,9 Punto de ebullición ºC 1640 Radio covalente 1,98 Punto de fusión ºC 714 Radio iónico cúbico c. 1,35 (+2) Estructura cristalina (estado de oxidación) figura Carácter de sus Radio atómico 2,22 combinaciones básico oxigenadas Calor específico (cal/g Estructura atómica [Xe]6s2 0,068 ºC) Potencial primero 5,24 Estado normal Sólido de ionización (eV) Los compuestos de bario se obtienen de la minería y por conversión de dos minerales de bario. La barita, o sulfato de bario, es el principal mineral y contiene 65.79% de óxido de bario.. El metal reacciona con el agua más fácilmente que el estroncio y el calcio, pero menos que el sodio; se oxida con rapidez al aire y forma una película protectora que evita que siga la reacción, pero en aire húmedo puede inflamarse. El metal es lo bastante activo químicamente para reaccionar con la mayor parte de los no metales. El metal es dúctil y maleable; los trozos recién cortados tienen una apariencia gris-blanca lustrosa. 46
  • 47. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) ESTRONCIO Nombre Estroncio Símbolo Sr Número atómico 38 Peso atómico 87,62 Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas Valencia 2 Densidad (g/mL) 2,6 Electronegatividad 1,0 Punto de ebullición ºC 1380 Radio covalente 1,92 Punto de fusión ºC 768 Radio iónico Cúbico c. (estado de 1,13 (+2) Estructura cristalina cara oxidación) Carácter de sus Radio atómico 2,15 combinaciones básico oxigenadas Calor específico (cal/g Estructura atómica [Kr]5s2 0,176 ºC) Potencial primero 5,73 Estado normal Sólido de ionización (eV) El nitrato de estroncio se emplea en pirotecnia, señalamiento de vías férreas y en fórmulas de balas trazadoras. El hidróxido de estroncio forma con cierto número de ácidos orgánicos jabones y grasas de estructura estable, resistentes a la oxidación y a la descomposición en una amplia gama de temperaturas. El estroncio es divalente en todos sus compuestos, que son, al igual que el hidróxido, el fluoruro y el sulfato, totalmente solubles. El estroncio es un formador de complejos más débiles que el calcio, formando unos cuantos oxi-complejos débiles con tartratos, citratos, etc 47
  • 48. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) CALCIO Nombre Calcio Símbolo Ca Número atómico 20 Peso atómico 40,08 Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas Valencia 2 Densidad (g/mL) 1,55 Electronegatividad 1,0 Punto de ebullición ºC 1440 Radio covalente 1,74 Punto de fusión ºC 838 Radio iónico (estado de 0,99 (+2) Estructura cristalina Cúbico c. cara oxidación) Carácter de sus Radio atómico 1,97 combinaciones básico oxigenadas Calor específico (cal/g Estructura atómica [Ar]4s2 0,149 ºC) Potencial primero 6,15 Estado normal Sólido de ionización (eV) Al igual que el berilio y el aluminio, pero a diferencia de los metales alcalinos, no causa quemaduras sobre la piel. Es menos reactivo químicamente que los metales alcalinos y que los otros metales alcalinotérreos. La distribución del calcio es muy amplia; se encuentra en casi todas las áreas terrestres del mundo. Este elemento es esencial para la vida de las plantas y animales, ya que está presente en el esqueleto de los animales, en los dientes, en la cáscara de los huevos, en el coral y en muchos suelos. El cloruro de calcio se halla en el agua del mar en un 0.15%. El calcio forma una película fina de óxido y nitruro en el aire, la cual lo protege de un ataque posterior. Se quema en el aire a temperatura elevada para producir principalmente nitruro. El hidróxido de calcio, Ca(OH)2, tiene muchas aplicaciones en donde eliónhidroxilo es necesario. En el proceso de apagado del hidróxido de calcio, el volumen de cal apagada [Ca(OH)2] se expande al doble que la cantidad de cal viva inicial (CaO), hecho que lo hace útil para romper roca o madera. La cal apagada es un absorbente excelente para el dióxido de carbono, al producir el carbonato que es muy insoluble. 48
  • 49. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) El siliciuro de calcio, CaSi, preparado en horno eléctrico a partir de cal, sílice y agentes reductores carbonosos, es útil como agente desoxidante del acero. El carburo de calcio, CaC2, se produce al calentar una mezcla de cal y carbón a 3000ºC (5432ºF) en un horno eléctrico y es un acetiluro que produce acetileno por hidrólisis. El acetileno es el material base de un gran número de productos químicos importantes en la química orgánica industrial. Los iónes de los elementos anteriores tiene en común como agente precipitante la TIOACETAMIDA en medio ALCALINO METODOLOGÍA: A) Comenzar con 1 mL de muestra; añadir 1mL de H2O, 2 gotas de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado, enseguida, añadir 12 gotas de (NH4 )CO3 y colocar el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos agitando ocasionalmente, después se centrifuga. Descartar el centrifugado y proceder B con el residuo. B) Lavar el residuo de A con una mezcla de 8 gotas de H2O y 2 gotas de (NH4)2CO3 agitando, centrifugar y descartar el líquido del lavado. El residuo puede contener BaCO3, SrCO3, CaCO3. Añadir un mL de H2O y 3 gotas de HAc 6M agitando. Si el sólido no se disuelve completamente agregar otra gota de ácido.Añadir 1 gota de fenoftaleina luego NH4OH diluido hasta obtener un color rojo, entonces una gota de K2CrO4.Si no hay precipitado amarillo, la solución no contiene Ba+2 y se procede a D. Si se forma un precipitado, añadir más K2CrO4 para asegurar la precipitación completa de BaCrO4. Centrifugar, guardar el residuo para C y el centrifugado para D. C) Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y probar a la flama. El color amarillo verdoso de la flama indica Ba+2. Adicione 16 gotas de H2O Agregar 4 gotas de (NH4OH)2SO4 y calentar el tubo en baño de agua durante 5 min. Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de H2SO4 conc. Y 1 mL de agua, gasta eliminar el color anaranjado del Cr2O-2. El precipitado cristalino blanco es BaSO4 y confirma Ba+2. Es insoluble en HCl diluido y caliente. D) El centrifugado de B contiene K2Cr O4-2 y también posiblemente Sr+2 y Ca+2. Añadir 5 gotas de NH4OH diluido, 3 gotas de K2CrO4 y calentar en baño de agua agregar gradualmente 40 gotas de alcohol etílico de 95%. Sacar el tubo, enfriarlo sumergiéndolo en un vaso con agua fría y agitar de vez en cuando. Un precipitado amarillo es probablemente SrCrO4. Realizar la prueba a la flama disolviendo el residuo en 5 gotas de HCl 6M un color rojo carmín indica Sr+2. Centrifugar usar el precipitado E, el centrifugado en F. E) CONFIRMACIÓN: Disolver el precipitado de D en 1 mL de H2O, calentar y añadir 10 gotas de (NH4)2SO4. Un precipitando blanco, fino y cristalino es SrSO4. Si no se forma precipitado, entonces el que se obtuvo en D era K2CrO4 y el Sr+2 se reporta ausente. 49
  • 50. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) F) Pasar la solución de D a un vaso de 20 mL y evaporarla lentamente en la campana hasta un volumen de 0.5 mL con flama directa y teniendo cuidado de moverla para evitar salpicaduras. Si el alcohol se incendia, se le deja arder. Después dejar enfriar y pasar el contenido a un tubo, enjuagando con 1.5 mL de H2O. Añadir 1 gota de fenolftaleína, y añadir otra gota más. Calentar el tubo en baño de agua y cuando ya esté caliente, agregar 10 gotas de (NH4)2C2O4. Seguir calentando durante 8-12 minutos. Un precipitado blanco es CaC2O4. Puede comprobarse a la flama después de haberlo disuelto en HCl 6M. La flama roja anaranjada confirma calcio. REPORTE: A) Realice el diagrama de flujo de la práctica. B) Reporte de la manera siguiente: CATIONES PRESENTES CATIONES AUSENTES NÚMERO DE MUESTRA FECHA 50
  • 51. MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA (Ing. Química e Ing. Materiales) PRÁCTICA 6 CATIONES DEL GRUPO V NH4+1, Mg+2, Na+1, K+1 OBJETIVO: El alumno identificará los cationes pertenecientes al grupo 1. FUNDAMENTO: Conocer las características e importancia que tienen en su uso estos cationes. MAGNESIO Nombre Magnesio Símbolo Mg Número atómico 12 Peso atómico 24,305 Propiedades Electrónicas Propiedades Físicas Valencia 2 Densidad (g/mL) 1,74 Electronegatividad 1,2 Punto de ebullición ºC 1107 Radio covalente 1,30 Punto de fusión ºC 650 Radio iónico (estado de 0,65 (+2) Estructura cristalina Hexagonal oxidación) Carácter de sus Radio atómico 1,60 combinaciones básico débil oxigenadas Estructura atómica [Ne]3s2 Calor específico (cal/g ºC) 0,25 Potencial primero 7,65 Estado normal Sólido de ionización (eV) El magnesio es blanco plateado y muy ligero. El magnesio se conoce desde hace mucho tiempo como el metal estructural más ligero en la industria, debido a su bajo peso y capacidad para formar aleaciones mecánicamente resistentes. Con una densidad de sólo dos tercios de la del aluminio, tiene incontables aplicaciones en casos en donde el ahorro de peso es de importancia. También tiene muchas propiedades químicas y metalúrgicas deseables que lo hacen apropiado en una gran variedad de aplicaciones no estructurales. 51