Présentation_finale_inchALLAH

wided hechkel
wided hechkelmastère de recherche en microélectroniques et instrumentations chez ISIM em ISIMM
Présenté par : Mlle . Wided HECHKEL
Encadré par : M. Halim SGHAIER
Mémoire de Mastère de Recherche en
Microélectronique et Instrumentation
Université de Monastir
Institut Supérieur d’Informatique et
de Mathématiques de Monastir
AU: 2014-2015
Etude d’un Capteur Optique de Méthane
Dissous
PLAN DE L’EXPOSÉ
2
Introduction et objectifs
Techniques de mesure de méthane en
phase gazeuse
Techniques de mesure de méthane en
phase dissoute
Modélisation numérique du capteur SPR
à couplage par prisme
Conclusion et perspectives
1
2
3
4
5
3
Introduction
et objectifs
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
1. Les objectifs
2. Introduction
3. Classification des méthodologies de mesure
 Étudier de manière approffondie les méthodes optiques de détection directe
de méthane dissous: SPR, FEWS et SERS.
 analyser leurs avantages et leurs limites.
 Proposer des améliorations de ces techniques pour optimiser leurs
performances.
 Développer un outil numérique permettant la modélisation d’un capteur SPR.
 Étudier l’effet des paramètres géométriques sur la réponse des capteurs
SPR.
4
1
2
Les objectifs
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
5
 Ce mémoire porte sur l’étude d’un capteur optique de méthane dissous
 La mesure et la détection de méthane (CH4) est une thématique de recherche
importante:
 Une source d’énergie renouvelable.
 Responsable au réchauffement climatique.
 Le développement et la mise au point de micro-capteurs innovants sont
nécessaires pour la mesure précise de ce gaz.
Introduction
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
6
Les techniques de
détection de
méthane dissous
Les méthodologies
de détection dans la
phase gazeuse
Les Semi-
Conducteurs à
Oxyde Métallique
(MOX)
La Spectroscopie
d’Absorption
InfraRouge (SAIR)
La Spectroscopie
Photo-Acoustique
(SPA)
La Spectroscopie de
Masse (SM)
Les méthodologies
de détection dans la
phase dissoute
La Résonance
plasmonique de
surface (SPR)
La Spectroscopie
Raman Exaltée en
Surface (SRES)
La Spectroscopie
d’Onde
Evanescente à Fibre
Optique (FEWS)
Les Biocapteurs
Classification des méthodologies de mesure
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
7
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
1. Les semi-conducteurs à oxyde métallique
2. Spectroscopie d’absorption infrarouge
3. La spectroscopie photo-acoustique
4. Spectrométrie de masse
8
Le principe de fonctionnement des capteurs MOX est l’adsorption de gaz en
surface d’un léger film d’oxyde métallique chauffé..
L’adsorption de méthane sur une surface oxyde d’étain (SnO2) chauffée à 400 C°,
aboutit à un échange d’électrons entre le méthane et l’oxygène présent sur la
couche à oxyde métallique produisant le dioxyde de carbone CO2 et l’hydrogène
H2.
Suite à cette interaction, un changement de la résistance électrique du matériau
d’oxyde aura lieu et peut être associée à la concentration de gaz prélevée.
Les électrodes de mesure ont pour rôle de mesurer la conductivité électrique de
la couche sensible.
faible coût * grande sensibilité * temps de réponse court* miniaturisation .
faible sélectivité * sensibilité aux changements de température ambiante.
Les semi-conducteurs à oxyde métallique
Silicone
Élément chauffant
O2-
O-
O2- O2-
O-
O2-
SnO2
Électrode de mesure Électrode de mesure
Source électrique
Dispositif de mesure
CH4 2H2 + CO2
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
9
Basée sur l’absorption d’un rayonnement infrarouge par le gaz analysé
 Le faisceau laser interagit avec les molécules cibles.
 la molécule absorbe le rayonnement et on enregistre une diminution de l'intensité transmise.
 Le changement de l’intensité lumineuse est directement proportionnel à la concentration des
molécules à analyser.
Spectroscopie d’Absorption Infrarouge
Cellule de
molécules cibles
I0 I < I0
Source de
lumière
LASER
Détection
rapide * sensible à la plupart des molécules existantes * coût raisonnable
mise en œuvre délicate
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
10
IR
IR
Echantillon
Ondes
thermiques
Microphone
He
La Spectroscopie Photo-Acoustique
Un échantillon de gaz est introduit dans la chambre
de mesure et est exposé à une longueur d'ondes
infrarouge.
L’échantillon absorbe une quantité de lumière
infrarouge proportionnelle à la concentration de gaz
présent.
La température du gaz change en absorbant l'énergie
infrarouge.
Les changements de pression provoqués par la
variation de la température des molécules sont mesurés
par un microphone.
facile à mettre en œuvre * applicable à tous types d’échantillons.
Sensible à l’humidité *Ces détecteurs sont chers.
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
11
Spectrométrie de Masse
Source
d’ions
Analyseur de
masse (m/z)
Détecteur
Production d’ions
en phase gazeuse
Séparation des ions
produits en fonction
du rapport m/z
Conversion d’un
courant ionique en
courant électrique
Obtention de spectre
de masse
très sensible * analyse rapide * informations quantitatives et qualitatives
mise en œuvre délicate
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
Traitement de
signal
12
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
1. Les biocapteurs
2. La Spectroscopie Raman Exaltée en surface
3. La Spectroscopie d’Onde Evanescente à Fibre Optique
4. La Résonance Plasmonique de Surface
13
Les biocapteurs de méthane
Capillaire de gaz
Chambre de gaz
Capteur interne d’oxygène
Réaction chimique
Membranes de Silicium
Le méthane diffuse à l’intérieur du capteur à travers une membrane de silicium, puis il est oxydé
par des bactéries méthanotrophiques.
Au cours de cette réaction , ces microorganismes consomment l’oxygène.
Les variations dans les concentrations d'oxygène sont mesurées par un micro-capteur d'oxygène
interne, et traduite ensuite en concentration de méthane par étalonnage.
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
14
La Spectroscopie Raman Exaltée en Surface (SRES)
La diffusion Raman correspond à la diffusion
inélastique de la lumière lors de l’interaction avec la
matière. La spectroscopie SRES permet l’exaltation
du signal Raman quand la molécule est adsorbée sur
une surface métallique rugueuse.
Une source de lumière monochromatique
Un compartiment échantillon
Un monochromateur, dont le rôle est la séparation des fréquences Raman.
Un détecteur : multi-canal (exemple : détecteur CCD).
Un ordinateur de pilotage équipé d’un logiciel pour l’acquisition de signal.
non destructive
bonne résolution spatiale
permet l’étude de solutions aqueuses
La mesure dépend de la nature des
substrats SRES
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
 Le choix de la nature du métal
Les métaux nobles: Or (stable chimiquement), Argent (riche en électrons libres),…
 La taille des nanoparticules
( R<< λ) et R= λ/2, avec R: taille des nanoparticule et λ: longueur d’onde de la lumière
 Surface inter-particule (points chauds)
Séparations de quelques nanomètres (1-4 nanomètres)
 Forme des nanoparticules
Forme cylindrique
 La Longueur d’onde d’excitation
λ0 < λ rpsl < λR
15
Amélioration de la spectroscopie SRES
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
16
La Spectroscopie d’Onde Evanescente à Fibre Optique (FEWS)
Basé sur l’interaction entre l’onde évanescente et la couche
sensible déposée au-dessus du guide d’onde optique.
Une variation de la composition chimique du milieu ambiant se
produit (présence de gaz) implique un changement d’intensité
lumineuse transmise par le guide optique.
Le rapport entre la puissance initiale et la puissance transmise est
proportionnel à la concentration de gaz sujet de la mesure.
Différentes informations
accessibles simultanément:
nature du gaz, sa
concentration …
la fragilité de la fibre lorsque
la gaine de silice est enlevée.
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
17
Amélioration de la spectroscopie FEWS
 Choix de polymère de gainage
L’utilisation du polymère PDMS (polydimethylsiloxane) chargé avec des molécules
cryptophanes A, favorise le couplage couche sensible et CH4
 Améliore la sélectivité
 Renforcement de l’onde évanescente
Utiliser le phénomène de Résonance Plasmonique de Surface pour favoriser la
profondeur de pénétration de l’onde évanescente dans le matériau de gainage.
 Améliore la sensibilité de mesure
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
18
La Résonance Plasmonique de Surface
Principe de fonctionnement d’un capteur à résonnance
plasmonique de surface (SPR)
réflectivité en fonction de l’angle d’incidence de la source
par rapport à la surface.
suivi de l’angle de résonance en fonction du temps
Méthode très sensible
Permet l’identification de
faibles concentrations de gaz
le choix du métal utilisé est très restreint
Le choix du polymère le plus sensible aux
molécules cibles est délicat à faire.
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
19
Amélioration de la détection SPR
 Choix du métal
Les métaux nobles: Or (stable chimiquement), Argent (riche en électrons libres),…
 Choix de polymère qui joue le rôle de sonde (diélectrique)
L’utilisation du polymère PDMS (polydimethylsiloxane) chargé avec des molécules cryptophanes A,
favorise le couplage couche sensible et CH4
 Solution pour fonctionnement à haute température
couche sensible constituée du polytetrafluroethylene (PTFE), car ce polymère est attractif des molécules
de méthane. Et Sa température de bon fonctionnement peut atteindre 260°C.
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
20
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
1. Contexte général
2. Configuration de kretschmann
3. La procédure numérique réalisée
4. Influence des paramètre de construction sur la réponse d’un capteur SPR
21
Contexte général
Nous avons examiné, plus en détail, le phénomène de résonance
plasmonique de surface.
Nous avons modélisé la réponse d’un capteur SPR au moyen de l’outil
numérique MATLAB.
Nous avons étudié l’influence des paramètres de construction sur la
réponse du capteur SPR.
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
22
Conditions aux limites
Les conditions nécessaires pour garantir une
excitation résonante des plasmons de surface sont :
Paramètres de construction utilisés : (Thèse
Mohssin Zekriti (2013))
•Indice de réfraction de prisme : n1= 1.51
•Indice de réfraction du diélectrique: n3=1.33
•Permittivité diélectrique d’or :
ε2=εmr + εmi = -10.98+ i1.767
•Epaisseur de la couche métallique : 47 nm
•Longueur d’onde d’excitation : 633 nm
Configuration de kretschmann et équations de Fresnel
Configuration de kretschmann
rp
ij et tp
ij sont les
coefficients de
Fresnel de réflexion et
de transmission sur
l’interface i-j.
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
23
Interface graphique de la réponse en réflectivité et en transmittance d’un capteur SPR
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
 La nature du métal
 Indice de réfraction du prisme
 Indice de réfraction du milieu d’analyse
 Épaisseur de la couche métallique
 Longueur d’onde d’excitation 24
Influence des paramètre de construction sur la
réponse d’un capteur SPR
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
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50 55 60 65 70 75 80 85 90
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
angledincidence
reflectivite
réponse du capteur SPR
or
argent
aluminium
Effet de la nature du métal
De point de vue sélectivité angulaire, on remarque
que l’argent offre le pic le plus étroit. Alors que, l’or et
l’aluminium ont des pics de résonance relativement
larges. Nous pouvons donc conclure que l’argent est
le métal qui offre la meilleure résolution. Mais il se
dégrade rapidement par oxydation. L’or, quand à lui,
présente une moins bonne résolution, mais il est très
stable chimiquement. En conséquence, l’or est le
métal recommandé pour intégrer les capteurs SPR.
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
26
50 55 60 65 70 75 80 85 90
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
angledincidence
reflectivite
réponse du capteur SPR
np=1.45
np=1.51
np=1.6
Effet de l’indice de réfraction du prisme
Une augmentation de np engendre à un déplacement
du pic de résonance vers des faibles angles, sans effet
significatif sur sa largeur et son amplitude. L’indice de
réfraction du prisme n’a pas d’influence sur le vecteur
d’onde des plasmons de surface mais il a plutôt une
influence sur le vecteur d’onde de la lumière incidente.
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
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50 55 60 65 70 75 80 85 90
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
angledincidence
reflectivite
réponse du capteur SPR
nd=1.23
nd=1.33
nd=1.38
Effet de l’indice de réfraction du milieu d’analyse (diélectrique)
Une augmentation de l’indice de réfraction du milieu
d’analyse entraîne un déplacement du pic de résonance
vers les grands angles. Cette variation entraine
également un élargissement du pic de résonance,
conduisant ainsi à une diminution de sa sélectivité
angulaire. Ceci est dû à la variation des caractéristiques
de l’onde électromagnétique à l’interface métal/
diélectrique.
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
28
50 55 60 65 70 75 80 85 90
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
angledincidence
reflectivite
réponse du capteur SPR
d=37 nm
d=47 nm
d=57 nm
Effet de l’épaisseur de la couche métallique
On constate qu’une épaisseur supérieure à la valeur
optimale conduit à un rétrécissement du pic de
résonance. Alors qu’une épaisseur inférieure à
l’épaisseur optimale conduit à une résonance
angulairement moins sélective avec un léger
déplacement de l’angle de résonance vers les faibles
angles. On conclu de plus que le changement de
l’épaisseur métallique réduit l’amplitude du pic de
résonance, ce qui explique une réduction du transfert
d’énergie incidente aux plasmons de surface.
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
2950 55 60 65 70 75 80 85 90
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
angledincidence
reflectivite
réponse du capteur SPR
lamda=433 nm
lamda=633 nm
lamda=833 nm
Effet de la longueur d’onde d’excitation
on observe que l’augmentation de la longueur
d’onde se traduit par une diminution de l’amplitude
du pic de résonance, ce qui explique une réduction
du transfert d’énergie incidente aux plasmons de
surface.
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
 Nous avons discuté les différentes techniques optiques de détection de
méthane dissous; SPR, FEWS et SRES.
 Nous avons analysé leurs forces et leurs faiblesses.
 Dans le but d’améliorer les performances de ces dispositifs, nous
avons proposé des choix sur différentes paramètres relatives aux
natures des matériaux utilisés, au choix des paramètres optiques de la
lumière, et la conception géométrique des capteurs.
30
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
Conclusions et perspectives
 Nous avons étudié l’effet des paramètres géométriques et optiques
caractéristiques de la configuration Kretschmann, sur la réponse
spectrale des capteurs à effet SPR.
 Nous avons constaté que le spectre de réflexion est fortement
dépendant de l'épaisseur du film métallique, la nature du métal utilisé
et l’indice de réfraction du milieu incident et du milieu émergent.
 Ce travail se poursuivra en thèse avec comme objectif l’élaboration
d’un dispositif optique qui intègre les améliorations proposées.
31
Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase dissoute
Modélisation
numérique du
capteur SPR à
couplage par
prisme
Conclusion et
perspectives
Conclusions et perspectives
32
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Présentation_finale_inchALLAH

  • 1. Présenté par : Mlle . Wided HECHKEL Encadré par : M. Halim SGHAIER Mémoire de Mastère de Recherche en Microélectronique et Instrumentation Université de Monastir Institut Supérieur d’Informatique et de Mathématiques de Monastir AU: 2014-2015 Etude d’un Capteur Optique de Méthane Dissous
  • 2. PLAN DE L’EXPOSÉ 2 Introduction et objectifs Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives 1 2 3 4 5
  • 3. 3 Introduction et objectifs Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives 1. Les objectifs 2. Introduction 3. Classification des méthodologies de mesure
  • 4.  Étudier de manière approffondie les méthodes optiques de détection directe de méthane dissous: SPR, FEWS et SERS.  analyser leurs avantages et leurs limites.  Proposer des améliorations de ces techniques pour optimiser leurs performances.  Développer un outil numérique permettant la modélisation d’un capteur SPR.  Étudier l’effet des paramètres géométriques sur la réponse des capteurs SPR. 4 1 2 Les objectifs Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 5. 5  Ce mémoire porte sur l’étude d’un capteur optique de méthane dissous  La mesure et la détection de méthane (CH4) est une thématique de recherche importante:  Une source d’énergie renouvelable.  Responsable au réchauffement climatique.  Le développement et la mise au point de micro-capteurs innovants sont nécessaires pour la mesure précise de ce gaz. Introduction Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 6. 6 Les techniques de détection de méthane dissous Les méthodologies de détection dans la phase gazeuse Les Semi- Conducteurs à Oxyde Métallique (MOX) La Spectroscopie d’Absorption InfraRouge (SAIR) La Spectroscopie Photo-Acoustique (SPA) La Spectroscopie de Masse (SM) Les méthodologies de détection dans la phase dissoute La Résonance plasmonique de surface (SPR) La Spectroscopie Raman Exaltée en Surface (SRES) La Spectroscopie d’Onde Evanescente à Fibre Optique (FEWS) Les Biocapteurs Classification des méthodologies de mesure Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 7. 7 Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives 1. Les semi-conducteurs à oxyde métallique 2. Spectroscopie d’absorption infrarouge 3. La spectroscopie photo-acoustique 4. Spectrométrie de masse
  • 8. 8 Le principe de fonctionnement des capteurs MOX est l’adsorption de gaz en surface d’un léger film d’oxyde métallique chauffé.. L’adsorption de méthane sur une surface oxyde d’étain (SnO2) chauffée à 400 C°, aboutit à un échange d’électrons entre le méthane et l’oxygène présent sur la couche à oxyde métallique produisant le dioxyde de carbone CO2 et l’hydrogène H2. Suite à cette interaction, un changement de la résistance électrique du matériau d’oxyde aura lieu et peut être associée à la concentration de gaz prélevée. Les électrodes de mesure ont pour rôle de mesurer la conductivité électrique de la couche sensible. faible coût * grande sensibilité * temps de réponse court* miniaturisation . faible sélectivité * sensibilité aux changements de température ambiante. Les semi-conducteurs à oxyde métallique Silicone Élément chauffant O2- O- O2- O2- O- O2- SnO2 Électrode de mesure Électrode de mesure Source électrique Dispositif de mesure CH4 2H2 + CO2 Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 9. 9 Basée sur l’absorption d’un rayonnement infrarouge par le gaz analysé  Le faisceau laser interagit avec les molécules cibles.  la molécule absorbe le rayonnement et on enregistre une diminution de l'intensité transmise.  Le changement de l’intensité lumineuse est directement proportionnel à la concentration des molécules à analyser. Spectroscopie d’Absorption Infrarouge Cellule de molécules cibles I0 I < I0 Source de lumière LASER Détection rapide * sensible à la plupart des molécules existantes * coût raisonnable mise en œuvre délicate Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 10. 10 IR IR Echantillon Ondes thermiques Microphone He La Spectroscopie Photo-Acoustique Un échantillon de gaz est introduit dans la chambre de mesure et est exposé à une longueur d'ondes infrarouge. L’échantillon absorbe une quantité de lumière infrarouge proportionnelle à la concentration de gaz présent. La température du gaz change en absorbant l'énergie infrarouge. Les changements de pression provoqués par la variation de la température des molécules sont mesurés par un microphone. facile à mettre en œuvre * applicable à tous types d’échantillons. Sensible à l’humidité *Ces détecteurs sont chers. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 11. 11 Spectrométrie de Masse Source d’ions Analyseur de masse (m/z) Détecteur Production d’ions en phase gazeuse Séparation des ions produits en fonction du rapport m/z Conversion d’un courant ionique en courant électrique Obtention de spectre de masse très sensible * analyse rapide * informations quantitatives et qualitatives mise en œuvre délicate Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives Traitement de signal
  • 12. 12 Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives 1. Les biocapteurs 2. La Spectroscopie Raman Exaltée en surface 3. La Spectroscopie d’Onde Evanescente à Fibre Optique 4. La Résonance Plasmonique de Surface
  • 13. 13 Les biocapteurs de méthane Capillaire de gaz Chambre de gaz Capteur interne d’oxygène Réaction chimique Membranes de Silicium Le méthane diffuse à l’intérieur du capteur à travers une membrane de silicium, puis il est oxydé par des bactéries méthanotrophiques. Au cours de cette réaction , ces microorganismes consomment l’oxygène. Les variations dans les concentrations d'oxygène sont mesurées par un micro-capteur d'oxygène interne, et traduite ensuite en concentration de méthane par étalonnage. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 14. 14 La Spectroscopie Raman Exaltée en Surface (SRES) La diffusion Raman correspond à la diffusion inélastique de la lumière lors de l’interaction avec la matière. La spectroscopie SRES permet l’exaltation du signal Raman quand la molécule est adsorbée sur une surface métallique rugueuse. Une source de lumière monochromatique Un compartiment échantillon Un monochromateur, dont le rôle est la séparation des fréquences Raman. Un détecteur : multi-canal (exemple : détecteur CCD). Un ordinateur de pilotage équipé d’un logiciel pour l’acquisition de signal. non destructive bonne résolution spatiale permet l’étude de solutions aqueuses La mesure dépend de la nature des substrats SRES Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 15.  Le choix de la nature du métal Les métaux nobles: Or (stable chimiquement), Argent (riche en électrons libres),…  La taille des nanoparticules ( R<< λ) et R= λ/2, avec R: taille des nanoparticule et λ: longueur d’onde de la lumière  Surface inter-particule (points chauds) Séparations de quelques nanomètres (1-4 nanomètres)  Forme des nanoparticules Forme cylindrique  La Longueur d’onde d’excitation λ0 < λ rpsl < λR 15 Amélioration de la spectroscopie SRES Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 16. 16 La Spectroscopie d’Onde Evanescente à Fibre Optique (FEWS) Basé sur l’interaction entre l’onde évanescente et la couche sensible déposée au-dessus du guide d’onde optique. Une variation de la composition chimique du milieu ambiant se produit (présence de gaz) implique un changement d’intensité lumineuse transmise par le guide optique. Le rapport entre la puissance initiale et la puissance transmise est proportionnel à la concentration de gaz sujet de la mesure. Différentes informations accessibles simultanément: nature du gaz, sa concentration … la fragilité de la fibre lorsque la gaine de silice est enlevée. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 17. 17 Amélioration de la spectroscopie FEWS  Choix de polymère de gainage L’utilisation du polymère PDMS (polydimethylsiloxane) chargé avec des molécules cryptophanes A, favorise le couplage couche sensible et CH4  Améliore la sélectivité  Renforcement de l’onde évanescente Utiliser le phénomène de Résonance Plasmonique de Surface pour favoriser la profondeur de pénétration de l’onde évanescente dans le matériau de gainage.  Améliore la sensibilité de mesure Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 18. 18 La Résonance Plasmonique de Surface Principe de fonctionnement d’un capteur à résonnance plasmonique de surface (SPR) réflectivité en fonction de l’angle d’incidence de la source par rapport à la surface. suivi de l’angle de résonance en fonction du temps Méthode très sensible Permet l’identification de faibles concentrations de gaz le choix du métal utilisé est très restreint Le choix du polymère le plus sensible aux molécules cibles est délicat à faire. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 19. 19 Amélioration de la détection SPR  Choix du métal Les métaux nobles: Or (stable chimiquement), Argent (riche en électrons libres),…  Choix de polymère qui joue le rôle de sonde (diélectrique) L’utilisation du polymère PDMS (polydimethylsiloxane) chargé avec des molécules cryptophanes A, favorise le couplage couche sensible et CH4  Solution pour fonctionnement à haute température couche sensible constituée du polytetrafluroethylene (PTFE), car ce polymère est attractif des molécules de méthane. Et Sa température de bon fonctionnement peut atteindre 260°C. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 20. 20 Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives 1. Contexte général 2. Configuration de kretschmann 3. La procédure numérique réalisée 4. Influence des paramètre de construction sur la réponse d’un capteur SPR
  • 21. 21 Contexte général Nous avons examiné, plus en détail, le phénomène de résonance plasmonique de surface. Nous avons modélisé la réponse d’un capteur SPR au moyen de l’outil numérique MATLAB. Nous avons étudié l’influence des paramètres de construction sur la réponse du capteur SPR. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 22. 22 Conditions aux limites Les conditions nécessaires pour garantir une excitation résonante des plasmons de surface sont : Paramètres de construction utilisés : (Thèse Mohssin Zekriti (2013)) •Indice de réfraction de prisme : n1= 1.51 •Indice de réfraction du diélectrique: n3=1.33 •Permittivité diélectrique d’or : ε2=εmr + εmi = -10.98+ i1.767 •Epaisseur de la couche métallique : 47 nm •Longueur d’onde d’excitation : 633 nm Configuration de kretschmann et équations de Fresnel Configuration de kretschmann rp ij et tp ij sont les coefficients de Fresnel de réflexion et de transmission sur l’interface i-j. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 23. 23 Interface graphique de la réponse en réflectivité et en transmittance d’un capteur SPR Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 24.  La nature du métal  Indice de réfraction du prisme  Indice de réfraction du milieu d’analyse  Épaisseur de la couche métallique  Longueur d’onde d’excitation 24 Influence des paramètre de construction sur la réponse d’un capteur SPR Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 25. 25 50 55 60 65 70 75 80 85 90 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 angledincidence reflectivite réponse du capteur SPR or argent aluminium Effet de la nature du métal De point de vue sélectivité angulaire, on remarque que l’argent offre le pic le plus étroit. Alors que, l’or et l’aluminium ont des pics de résonance relativement larges. Nous pouvons donc conclure que l’argent est le métal qui offre la meilleure résolution. Mais il se dégrade rapidement par oxydation. L’or, quand à lui, présente une moins bonne résolution, mais il est très stable chimiquement. En conséquence, l’or est le métal recommandé pour intégrer les capteurs SPR. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 26. 26 50 55 60 65 70 75 80 85 90 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 angledincidence reflectivite réponse du capteur SPR np=1.45 np=1.51 np=1.6 Effet de l’indice de réfraction du prisme Une augmentation de np engendre à un déplacement du pic de résonance vers des faibles angles, sans effet significatif sur sa largeur et son amplitude. L’indice de réfraction du prisme n’a pas d’influence sur le vecteur d’onde des plasmons de surface mais il a plutôt une influence sur le vecteur d’onde de la lumière incidente. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 27. 27 50 55 60 65 70 75 80 85 90 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 angledincidence reflectivite réponse du capteur SPR nd=1.23 nd=1.33 nd=1.38 Effet de l’indice de réfraction du milieu d’analyse (diélectrique) Une augmentation de l’indice de réfraction du milieu d’analyse entraîne un déplacement du pic de résonance vers les grands angles. Cette variation entraine également un élargissement du pic de résonance, conduisant ainsi à une diminution de sa sélectivité angulaire. Ceci est dû à la variation des caractéristiques de l’onde électromagnétique à l’interface métal/ diélectrique. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 28. 28 50 55 60 65 70 75 80 85 90 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 angledincidence reflectivite réponse du capteur SPR d=37 nm d=47 nm d=57 nm Effet de l’épaisseur de la couche métallique On constate qu’une épaisseur supérieure à la valeur optimale conduit à un rétrécissement du pic de résonance. Alors qu’une épaisseur inférieure à l’épaisseur optimale conduit à une résonance angulairement moins sélective avec un léger déplacement de l’angle de résonance vers les faibles angles. On conclu de plus que le changement de l’épaisseur métallique réduit l’amplitude du pic de résonance, ce qui explique une réduction du transfert d’énergie incidente aux plasmons de surface. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 29. 2950 55 60 65 70 75 80 85 90 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 angledincidence reflectivite réponse du capteur SPR lamda=433 nm lamda=633 nm lamda=833 nm Effet de la longueur d’onde d’excitation on observe que l’augmentation de la longueur d’onde se traduit par une diminution de l’amplitude du pic de résonance, ce qui explique une réduction du transfert d’énergie incidente aux plasmons de surface. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  • 30.  Nous avons discuté les différentes techniques optiques de détection de méthane dissous; SPR, FEWS et SRES.  Nous avons analysé leurs forces et leurs faiblesses.  Dans le but d’améliorer les performances de ces dispositifs, nous avons proposé des choix sur différentes paramètres relatives aux natures des matériaux utilisés, au choix des paramètres optiques de la lumière, et la conception géométrique des capteurs. 30 Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives Conclusions et perspectives
  • 31.  Nous avons étudié l’effet des paramètres géométriques et optiques caractéristiques de la configuration Kretschmann, sur la réponse spectrale des capteurs à effet SPR.  Nous avons constaté que le spectre de réflexion est fortement dépendant de l'épaisseur du film métallique, la nature du métal utilisé et l’indice de réfraction du milieu incident et du milieu émergent.  Ce travail se poursuivra en thèse avec comme objectif l’élaboration d’un dispositif optique qui intègre les améliorations proposées. 31 Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives Conclusions et perspectives
  • 32. 32 Merci pour votre attention