para un curso

1. ESEM:
environmental
scanning electron
microscope

2. Comparando aparatos
«SimpleSEMandTEM». Publicado bajo la licencia
CC BY 2.5 vía Wikimedia Commons -
http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Sim
pleSEMandTEM.jpg#/media/File:SimpleSEMa
ndTEM.jpg.

3. Interacción de electrones de alta energía
con muestras sólidas

4. Profundidad de campo
Microscopía óptica vs. SEM
• SEM presenta profundidad de
campo mayor que el
microscopio óptico. Por lo que
es adecuado para estudiar
rugosidad
• A mayor magnificación, menor
enfoque
Longitud del tornillo: ~ 0.6 cm
Imagenes: the A to Z of Materials

5. Ce
Fe Sr
Chemistry
Images: Harald Fjeld, UiO

6. ¿Cómo se obtiene una imagen?
• En resumen: disparamos electrones de alta energía y
analizamos los electrones /rayos-x emitidos
Electrones incidentes
Electrones de salida
Rayos-X

7. ¿Cómo se forma la imagen?
156 electrones!
Image
Detector
Cañon de electrones
288 electrones!

8. Haz de electrones – interacciones con la materia
• El haz de electrones incidente es esparcido por la muestra,
tanto elástica como inelásticamente
• Por lo que se tienen varios tipos de señales que son
detectables
• La interacción con el volumen aumenta con el voltaje de
aceleración y decrece con el número atómico

12. Image: Department of Geology and
Geophysics, Louisiana State University
Para un fenómeno, un detector
• El diámetro de interacción por
volumen es mayor que el diámetro del
spot
• La resolución es menor que el
tamaño de la mancha de electrones

13. Gráfico del espectro de emisión de electrones
de una muestra al ser excitada por el
bombardeo de un haz primario de energía E0

14. En la micrografía de electrones secundarios a 50,000
aumentos, partículas de oro depositadas sobre carbón.
Separación de 5nm entre partículas

15. Electrones secundarios (E.S.)
• Generados por la colisión
entre los E. Incidentes y
los electrones externos
• Electrones de baja
energía (~10-50 eV)
• Solo E.S son generados a
la superficie de (se
obtiene información
topográfica)
• El núm. De E.S es mayor
que el de incidentes
• Se pueden diferenciar
entre ES1 y ES2

16. ES1
• Los E. S. 1 que son
generados por el haz
incidente conforme entra a
la superficie
• La señal es de alta
resolución, limitada por el
diámetro del haz incidente

17. E.S.2
• Son generados
por los electrones
dispersados,
después de varios
eventos
inelásticos
• E.S.2 salen a la
superficie con un
haz más ancho,
por lo que la
resolución es más
pobre que para
los E.S.1
Superficie
de la muestra
Haz incidente ES2

18. ELECTRONES SECUNDARIOS
• se emplea normalmente para obtener una
imagen de la muestra
• emerge de la superficie de la muestra con una
energía inferior a 50 eV
• solo los que están muy próximos a la
superficie tienen alguna probabilidad de
escapar. Dan una imagen tridimensional
• Rango de 10 a 200.000 aumentos

19. Detector de electrones Auger y
secundarios

20. Factores que afectan la emisión E.S
1. Número atómico (Z)
– Más ES2 son creados al
aumentar Z
– La dependencia-Z es más
drástica a energías bajas
2. La curvatura local de la
superficie (el factor más
importante)
Image: Smith College Northampton, Massachusetts

21. Electrones retrodispersados
• Energía mayor de 50eV
• Imagen de zonas con distinto Z
• A mayor numero atómico mayor intensidad.
Este hecho permite distinguir fases de un
material de diferente composición química.
Las zonas con menor Z se verán mas oscuras
que las zonas que tienen mayor número
atómico.

22. Electrones retodispersados: Backscattered
electrons (BSE)
• Una fracción de los
electrones incidentes
alcanza el núcleo, si es
dispersado a un ángulo
cercano a 180 ° el
electrón puede
escapar en un proceso
de esparcimiento

23. MENA3100
Backscattered electrons (BSE)
• Electrones de alta energía (Esparcimiento elástico)
• Menos son los BSE que lo SE
• Se puede diferenciar de entre BSE1 y BSE2

24. BSE vs ES
Images: Greg Meeker, USGS

25. Aleación Plata-Cobre-Niquel

28. Electrones retrodispersados
• Más energéticos que electrones secundarios
• Emergen de zonas más profundas
• Aportan información del Z medio
• Información sobre composición muestra
• Zonas con menor Z más oscuras

29. Rayos-X
• Fotones, no electrones
• Cada elemento presenta una
señal de rayos-X
caracteristica
• La resolución espacial es
pobre. Comparado con BSE y
ES
• Pocos rayos son emitidos, su
detección es ineficiente, se
requiren teimpos largos de
sensado.

30. Nomenclatura de líneas de
RX

33. DETECTOR
• Monocristal de Si.Actua como diodo
• Buena correlación energía disipada/pares e-
hueco generados (pulsos de carga)
• La conductividad residual se elimina, baja T y
dopado con Li
• La eficiencia requiere; alto vacío, ventana
transparente a RX (Be)
• Los RX por debajo del Na los absorbe el Be

34. Sección transversal de un típico detector de silicio dopado con litio. Los rayos
X crean pares electrón- hueco en la región intrínseca del semiconductor;
estos portadores de carga migran entonces a los electrodos bajo la influencia
de un voltaje de polarización

35. El análisis cuantitativo comprende
cinco pasos
1. reconocimiento de picos espúreos
2. identificación de los elementos presentes en
la muestra a partir de los picos que aparecen
en el espectro
3. extracción del ruido de fondo
4. resolución de los picos espectrales
5. cómputo de la concentración de elementos

36. Espectro de rayos X

37. Detectores tradicionales
•Electrones secundarios:
Detector
•Electrones retodispersados:
Detector de estado sólido
•Rayos-X: Espectrometro de
energía dispersada (EDS)

38. Detectores
Image: Anders W. B. Skilbred, UiO
Deterctor de de electones
secundarios :
(Everhart-Thornley)
Detector de E.
Retrodispersados:
(Detector de estado sólido)