1. Martine Asscherickx
Tom Mortier
Labo analytische chemie 1 Chemie
Practicum 8 (Pagina 77-78 & p 96 – 99)
Redoxtitraties: Jodometrie: KIO3/S2O3
2–
/I2 en K2Cr2O7 + Jodimetrische dosage van SO3
2–
Principe
kleurloosbruin-rood
Het I3
-
titreren met S2O3
2–
en zetmeel als indicator (vlak voor het EP zetmeel toevoegen: blauw → kleurloos)
E0
(V)
I2 / I–
+0,54
+0,08 2 2
4 6 2 3S O / S O− −

2. Martine Asscherickx
Tom Mortier
Labo analytische chemie 1 Chemie
A. Bereiding van 450 ml S2O3
2-
0,1 N uit Na2S2O3·5H2O
Werkwijze (pagina 96)
1 l 1 N → 248,2 g Na2S2O3·5H2O
Troebele oplossingen (S) mogen niet gebruikt worden!
Hoe Na2S2O3·5H2O bereiden?
Eerst 550 ml H2Odest in (zuurvrije) beker van 600 ml later doorkoken (5’) + mespunt Na2CO3 en afkoelen!
+2,5+2
0,450 l 0,1 N Na2S2O3∙5H2O → 248,2 g x 0,450 l x 0,1 N = 11,17 g Na2S2O3∙5H2O
Dan ongeveer 11,17 g Na2S2O3∙5H2O toevoegen

3. Martine Asscherickx
Tom Mortier
Labo analytische chemie 1 Chemie
Opmerking! Na2S2O3-oplossing wordt ontbonden door verschillende factoren
a. Zuur Onder invloed van H+
en/of CO2 uit de lucht
b. Neutraal midden met lucht – O2 Horlogeglas erboven zetten
2( )
c. Metaalionen (voornamelijk Cu2+
)
d. Thiobacteriën uit lucht onttrekken S aan S2O3
2–
Zeer langzaam
Meetbaar
Katalyseren de ontbinding van S2O3
2-
Cyclus herbegint. Dus slechts sporen Cu2+
nodig om alles te ontbinden.
voeden zich met S-atomen

4. Martine Asscherickx
Tom Mortier
Labo analytische chemie 1 Chemie
Middelen om daaraan te verhelpen
a. H2Odest Koken (CO2 ↑) en terug afkoelen
b. 0,01% Na2CO3 heeft twee functies
i. Basisch maken
ii.
Want temperatuurstijging geeft in geval van sporen zuur een versnelde ontbindingsreactie (iedere 10°C
stijging verdubbelt de ontbindingssnelheid)
c. Niet te veel schudden
Dan minder CO2 uit lucht opgenomen!
Opmerking!
Niet teveel Na2CO3 toevoegen anders krijgt met in alkalisch midden
Besluit!
De 11,17 g Na2S2O3·5H2O oplossen (en homogeen maken) zonder schudden in 450 ml gekookt en
afgekoeld H2OAD (roeren met glazen staaf)
i.p.v. S4O6
2-
Niet dezelfde stoichiometrie

5. Martine Asscherickx
Tom Mortier
Labo analytische chemie 1 Chemie
B. Standaardisatie van het S2O3
2-
(0,1 N) met KIO3 (pagina 77-78)
1mol
=
6val
6mol
=
6val
Praktisch!
In overmaat!
1e
Stap
2e
Stap
Jodometrische principe!
1e
methode (zie cursus) 100 ml 0,1 N KIO3 (Niet uitvoeren!)
2e
methode: 3 à 4 maal een hoeveelheid KIO3 afwegen equivalent met 20,0 ml Na2S2O3 (0,1 N)
20 ml 0,1 N Na2S2O3-O = 2 mval = 71,34 mg
In beker van 100 ml KIO3 afwegen in de buurt van 0,0713 g (nauwkeurig opschrijven), oplossen en
kwantitatief overbrengen in een erlenmeyer van 200 of 250 ml
+ 10 ml KI 10% + 10 ml H2SO4 1 N → ROOD-BRUIN
Indien I2-schilfers gevormd iets meer KI toevoegen!!!

6. Martine Asscherickx
Tom Mortier
Labo analytische chemie 1 Chemie
B. Standaardisatie van het S2O3
2-
(0,1 N) met KIO3 (vervolg) (pagina 77-78)
Titreren met Na2S2O3 0,1 N tot licht-geel (anders onontbindbaar I2-zetmeel complex)
+ druppel zetmeel → blauw
Verder titreren tot kleurloos!
Dit 3 à 4 maal uitvoeren naargelang het als volgt berekende resultaat:
Stel 0,0704 g KIO3 afgewogen en getitreerd met 17,11 ml Na2S2O3
Het gemiddelde maken tussen 3 N die maximaal 1%
afwijking vertonen!

7. Martine Asscherickx
Tom Mortier
Labo analytische chemie 1 Chemie
C. Titratie van de onbekende I2-oplossing (pagina 96)
Onbekende oplossing aanlengen en homogeniseren → 250 ml (eigen maatkolf)
3 à 4 maal titreren met de gestandaardiseerde Na2S2O3-oplossing
Zetmeel pas toevoegen als de I2 lichtgeel is! (blauw → kleurloos)
In te dienen
NI2
en mg I2/100ml

8. Martine Asscherickx
Tom Mortier
Labo analytische chemie 1 Chemie
Jodimetrische titratie van SO3
2–
-oplossingen (pagina 97)
Principe
+VI+IV
150 ml H2OAD + 25,00 ml gestandaardiseerde I2-oplossing + 5 ml HCl 2 N
+ ± 100 mg SO3
2-
-monster
Titreer met de S2O3
2-
0,1 N i.a.v. 1 ml zetmeel (slechts toevoegen als de oplossing geel geworden is)
Werkwijze
a) Titratie van SO3
2-
b) Berekeningen
Merk op!
Pas op voor de dosage en tracht dat de hoeveelheid van het af te wegen monster zodanig is dat men bij de
titratie ongeveer 10,0 ml titrans zal nodig hebben (minder foutenmarge)

9. Martine Asscherickx
Tom Mortier
Labo analytische chemie 1 Chemie
Jodimetrische titratie van SO3
2–
-oplossingen (pagina 97)
c) Resultaten
In te dienen
m%SO3
2-
d) Recuperatie reagentia & verwerking afval
Rest S2O3
2-
-oplossing voor jodometrische dosage van Cr2O7
2-
SO3
2-
bij basisch afval
I2-O in de recuperatiefles
Titratieresten in de gootsteen

10. Martine Asscherickx
Tom Mortier
Labo analytische chemie 1 Chemie
Jodometrische titratie van één of twee onbekende Cr2O7
2–
-oplossingen (pagina 99)
oranje kleurloos groen-blauw bruinrood
Eventueel zetmeel toevoegen als I3
-
lichtgeel is geworden. Verder titreren tot blauwe I3
-
-zetmeel kleur weg is.
Bij JODOMETRIE: niet te zuur anders
Principe

11. Martine Asscherickx
Tom Mortier
Labo analytische chemie 1 Chemie
10 ml KI 10% + 10 ml H2SO4 2 N + 10,00 ml K2Cr2O7 (aanpassen in labohandleiding)
Goed mengen, afdekken met stop (luchtoxidatie van I–
→ I2, bevorderd door H+
milieu) en 5’ in schuif
Merk op!
Eerst overmaat I–
en dan H+
, dan pas Cr2O7
2-
.
Anders: als eerst Cr2O7
2–
+ H+
en dan pas I–
: I–
→ I2 (geen overmaat I–
om de reeds gevormde I2 op te lossen
= zwarte I2-neerslag die moeilijk oplosbaar is!)
Vervolgens het rood-bruine I3
–
titreren met Na2S2O3 0,1 N (+ eventueel zetmeel).
De eindkleur is licht blauw-groen (Cr3+
)
Herhaal drie maal met 20 ml KI 10% + 20 ml H2SO4 2 N en 20,00 ml K2Cr2O7
Jodometrische titratie van één of twee onbekende Cr2O7
2–
-oplossingen (pagina 99)
a) Titratie van een onbekende Cr2O7
2–
-oplossing
b) Berekeningen

12. Martine Asscherickx
Tom Mortier
Labo analytische chemie 1 Chemie
NCr2O7
2- en mg K2Cr2O7 /100 ml O
c) Resultaten
In te dienen
d) Recuperatie reagentia & verwerking afval
Rest S2O3
2-
en Cr2O7
2-
oplossingen in de daartoe bestemde recuperatiefles
Alle Cr3+
titratieresten in de zuurton
Jodometrische titratie van één of twee onbekende Cr2O7
2–
-oplossingen (pagina 99)