Tổng hợp dẫn xuất 4 h piran dùng xúc tác k2co3 tẩm trên chất mang rắn montmor...
Nghiên cứu chiết tách xác định thành phần hóa học trong vỏ quả bứa
1. TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH, XÁC ĐỊNH
THÀNH PHẦN HÓA HỌC TRONG
DỊCH CHIẾT CỦA VỎ QUẢ BỨA KHÔ
SVTH : Đặng Thị Trâm
Lớp : 09CHD
GVHD :GS.TS Đào Hùng Cường
1Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
Đề tài:
2. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
TỔNG QUAN VỀ CÂY BỨA
2Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
NỘI DUNG BÁO CÁO
4. 4Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
TỔNG QUAN VỀ CÂY BỨA
Cây bứa, bứa lá tròn dài - tên
khoa học là Garcinia
oblongifolia Champ. Ex Benth.,
thuộc bộ chè, họ măng cụt. Cây
gỗ thường xanh cao 6-7 m. Mùa
hoa quả tháng 3-6. Mọc hoang ở
các tỉnh Hà Tuyên, Vĩnh Phúc
đến Quảng Nam, Đà Nẵng
5. Vỏ quả bứa khô được thu hái ở
huyện Hòa Vang, thành phố Đà
Nẵng
Tên khoa học: Garcinia
oblongifolia Champ. Ex Benth
Họ: măng cụt-Clusiaceae.
Chi: Bứa
5Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU
6. Phương pháp nghiên cứu lý thuyết
Tổng quan các tài liệu về đặc
điểm hình thái thực vật, thành
phần hoá học, ứng dụng của
một số loài thực vật thuộc họ
bứa Clusiaceae.
Phương pháp thực nghiệm
+ Phương pháp chiết soxhlet
+ Phương pháp trọng lượng
(xác định độ ẩm, xác định hàm
lượng tro)
+ Phương pháp đo phổ AAS
(xác định hàm lượng kim loại)
+ Phương pháp sắc kí khí kết
hợp khối phổ (GC – MS)
6Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
7. Sơ đồ nghiên cứu
7Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
Định danh bằng GC-MS
Vỏ quả bứa tươi
Rửa sạch
Thái lát
Phơi khô, Sấy
Vỏ quả bứa khô
Bột vỏ quả bứa khô
Dịch chiết với n-HexanBã chiết n-Hexan
Bã chiết etyl axetat
Chiết soxhlet với n-Hexan
Khảo sát
thời gian
chiết với
dung môi
etyl axetat
Chiết soxhlet với
etyl axetat
Dịch chiết với etyl axetat
Xác định thành phần
kim loại
Xác định hàm lượng
tro
Xác định độ ẩm
Định danh bằng GC-MS
Khảo sát thời gian
chiết với dung môi
n-hexan
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
(7)
(8)
(9)
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
8. 1
XÁC ĐỊNH
CÁC CHỈ
SỐ VẬT LÝ
ĐỘ ẨMĐỘ ẨM
HÀM
LƯỢNG
TRO
HÀM
LƯỢNG
TRO
HÀM
LƯỢNG
KIM
LOẠI
THỜI
GIAN
CHIẾT
THỜI
GIAN
CHIẾT
2
KHẢO SÁT
ĐIỀU KIỆN
CHIẾT TỐI
ƯU
3
XÁC ĐỊNH
THÀNH
PHẦN DỊCH
CHIẾT
DUNG
MÔI N-
HEXAN
DUNG
MÔI N-
HEXAN
DUNG
MÔI
ETYL
AXETAT
DUNG
MÔI
ETYL
AXETAT
8Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
9. Kết
quả
độ ẩm
STT m1(g) m2(g) m3(g) W (%) Wtb (%)
1 29,604 4,017 33,193
10,655
10,551
2 28,843 4,014 32,418
10,937
3 36,659 4,013 40,246
10,615
4 32,749 4,003 36,352
9,993
5 31,158 4,007 34,742
10,557
Bảng kết quả khảo sát độ ẩm
KL: Độ ẩm trung bình của vỏ quả bứa khô là 10,551%. Giá trị
này chỉ mang tính tương đối. Dựa vào độ ẩm để lựa chọn
phương pháp bảo quản nguyên liệu thích hợp.
9Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
10. Kết
quả
hàm
lượng
tro
Bảng kết quả hàm lượng tro
STT m1(g) m2(g) m4(g)
Khối lượng
tro (g)
Tỉ lệ tro
(%)
1 29,604 4,017 29,740 0,136 3,789
2 28,843 4,014 28,979 0,136 3,339
3 36,659 4,013 36,799 0,140 3,903
4 32,749 4,003 32,883 0,134 3,719
5 31,158 4,007 31,295 0,137 3.419
Hàm lượng tro trung bình 3,634
KL: Hàm lượng tro trung bình trong vỏ qủa bứa khô là 3,634%.
Hàm lượng tro trong vỏ quả bứa khô như vậy là thấp chứng tỏ
hàm lượng kim loại chiếm trong vỏ quả bứa khô là không nhiều.
10Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
11. Kết
quả
hàm
lượng
kim
loại
Kim loại Pb Cu Zn Sn
Hàmlượng (mg/kg bột vỏ
quả bứa)
0,029 0,043 0,033 0,006
Hàm lượng cho phép
(mg/kg)
2 30 40 40
Bảng kết quả hàm lượng kim loại
Thành phần kim loại nặng có trong vỏ quả bứa khô thấp,
kết quả này nằm trong các khoảng cho phép theo quy định tại
Quyết định số 867/1998/QĐ-BYT của Bộ Y tế ngày 4 tháng 4
năm 1998 về việc ban hành Danh mục Tiêu chuẩn vệ sinh đối
với lương thực, thực phẩm thì các hàm lượng kim loại nặng.
Có thể sử dụng vỏ quả bứa làm thực phẩm hoặc dược phẩm.
11Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
12. Báo cáo khóa luận tốt nghiệp 12
Khảo sát thời gian chiết từ vỏ quả bứa khô
10g bột nguyên liệu
Chiết soxhlet
3h 6h 9h 12h
Dịch chiết
Đuổi dung môi
Dịch đặc
Sấy
Cao rắn
Cân, so sánh khối lượng.
Lựa chọn thời gian tối ưu
Cao rắnDịch chiết
Dịch đặc
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
13. Dung
môi n-
Hexan
13Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
Kết quả khảo sát thời gian chiết từ vỏ quả bứa khô bằng
dung môi n-hexan
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
STT
Khối
lượng
mẫu (g)
Thể
tích n-
hexan
(ml)
Thời
gian
chiết(h)
Khối
lượng cao
thu được
(g)
% Khối
lượng cặn
thu được
(%)
1 10,086 150 3 0,581 5,760
2 10,075 150 6 0,623 6,183
3 10,187 150 9 0,622 6,106
4 10,187 150 12 0,620 6,086
KL: Thời gian chiết tối ưu với dung môi n-hexan là 6 giờ
14. Dung
môi
etyl
axetat
14Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
Kết quả khảo sát thời gian chiết từ vỏ quả bứa khô bằng
dung môi etyl axetat
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
STT
Khối
lượng
mẫu (g)
Thể tích
dung môi
etyl
axetat
(ml)
Thời
gian
chiết(h)
Khối
lượng
cao
chiết (g)
% khối
lượng
cặn
chiết
(%)
1 10,184 150 3 1,386 13,610
2 10,156 150 6 2,100 20,677
3 10,085 150 9 4,114 40,793
4 10,286 150 12 4,100 39,860
KL: Thời gian chiết tối ưu với dung môi etyl axetat là 9 giờ
15. Sắc kí đồ GC – MS của dung môi n- hexan
15Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Kết
quả
định
danh
của
dung
môi n-
hexan
16. STT Định danh
Công thức
phân tử
Thời gian
lưu (tR)
Tỉ lệ (%)
1 Furfural C5H4O2 4,624 5,09
2 Acetophenone C8H8O 11,923 4,05
3 Benzoic acid C7H6O2 15,352 1,17
4 Copaene C15H24 20,919 0,18
5 Caryophyllene C15H24 22,049 0,23
6 .alpha.-Caryophyllene C15H24 22,904 0,36
7 Tetradecanoic acid C14H28O2 32,063 0,24
8 Caffeine C8H10N4O2 33,584 1,31
9 Hexadecanoic acid, methyl ester C17H34O2 34,835 1,02
10 cis-9-Hexadecenoic acid C16H30O2 35,068 0,25
11 n-Hexadecanoic acid C16H32O2 35,428 21,83
12
cis-13-Octadecenoic acid,
methyl ester
C19H36O2 36,948 0,68
Một số cấu tử định danh được trong dịch chiết n-hexan
16Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
17. 13 cis-Vaccenic acid C18H34O2 37,416 13,83
14 Oleic Acid C18H34O2 37,525 0,22
15 Octadecanoic acid C18H36O2 37,618 1,75
16 9-Octadecenal, (Z)- C18H34O 40,403 0,99
17 Heneicosane C21H44 46,135 2,79
Nhận xét: Phát hiện được 17 chất, trong đó n-Hexadecanoic
acid chiếm hàm lượng nhiều nhất (21,83 %), tiếp theo là cis-
Vaccenic acid (13,83 %). Ngoài ra còn có Furfural (5,09 %),
Acetophenone (4,05 %), Heneicosane (2,79 %)… Thành phần hóa
học trong dịch chiết n-hexane chủ yếu là những cấu tử có độ phân
cực yếu đến không phân cực
17Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
18. Sắc kí đồ GC – MS của dung môi etyl axetat
18Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Kết
quả
định
danh
của
dung
môi
etyl
axetat
19. Một số cấu tử định danh được trong dịch chiết etyl axetat
STT Định danh
Công thức
phân tử
Thời gian lưu
(tR)
Tỉ lệ (%)
1 Furfural C5H4O2 4,672 5,3
2 Maleic anhydride C4H2O3 5,278 0,23
3 2-Furancarboxaldehyde, 5-methyl- C6H6O2 8,630 0,26
4 Benzoic acid C7H6O2 15,360 1,57
5 Tetradecanoic acid C14H28O2 32,075 0,11
6 Caffeine C8H10N4O2 33,629 0,9
7 n-Hexadecanoic acid C16H32O2 35,360 3,64
8 Hexadecanoic acid, ethyl ester C17H34O2 35,727 1,45
9 cis-Vaccenic acid C18H34O2 37,357 1,06
10 Octadecanoic acid C18H36O2 37,583 0,78
Nhận xét: Phát hiện được 10 chất như Furfural (5,3 %), n-
Hexadecanoic acid (3,64 %), Benzoic acid (1,57 %), Hexadecanoic
acid, ethyl ester ( 1,45 %)… 19Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
20. Báo cáo khóa luận tốt nghiệp 20
* Qua hai dung môi là n-hexan và etyl axetat thì dịch chiết thu được tất cả
có 19 cấu tử trong đó có 8 cấu tử giống nhau. Ta tìm hiểu cấu trúc hóa học
của một số cấu tử đã định danh được thông qua bảng sau:
TT Tên
Công thức
phân tử
Công thức cấu tạo
1 Furfural C5H4O2
2 Acetophenone C8H8O
3 Maleic anhydride C4H2O3
4
2-
Furancarboxaldehyde,
5-methyl-
C6H6O2
O O
CH3
O
O
O
O
O
CH3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
21. Báo cáo khóa luận tốt nghiệp 21
5 Benzoic acid C7H6O2
6 Copaene C15H24
7 Caryophyllene C15H24
8
alpha.-
Caryophyllene
C15H24
OHO
CH3
CH3
H
H
CH2
CH3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
22. Báo cáo khóa luận tốt nghiệp 22
9 Tetradecanoic acid C14H28O2
10 Caffeine C8H10N4O2
11
Hexadecanoic acid,
methyl ester
C17H34O2
12
cis-9-Hexadecenoic
acid
C16H30O2
13
n-Hexadecanoic
acid
C16H32O2
14
cis-13-Octadecenoic
acid, methyl ester
C19H36O2
CH3
OH
O
N
N
N
N
CH3
O
CH3
O
CH3
O
O
CH3
OH
O
O
O
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
24. 1
N-hexadecanoic acid (
acid palmitic): là acid
béo, được sử dụng
trong điều trị tâm thần
phân liệt. Tên thuốc
trên thị trường là
INVEGA Sustenna (có
thành phần chính là
paliperidone palmitat)
là thuốc chống loạn
thần có tác dụng kéo
dài.
2
Acetophenone là
nguyên liệu để sản
xuất dược phẩm.
Có tác dụng gây
mê, chống co giật
và là thuốc có tác
dụng an thần cao.
3
cis-Vaccenic acid
là acid béo, có tác
dụng làm giảm
cholesterol.
24Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Một sốcấu tử có hoạt tính sinh học có thể ứng dụng được
trong y học như:
25. Kết luận
11
Xác định được một số chỉ tiêu hóa lý: Độ ẩm trung
bình của nguyên liệu là 10,551%. Hàm lượng tro
trung bình là 3,634%. Hàm lượng các kim loại nặng
(Pb, Cu, Zn, Sn) đạt tiêu chuẩn cho phép.
22
Đã khảo sát được thời gian chiết tối ưu cho một số
dung môi: n-hexan 6h; etyl axeat 9h.
33
Định danh được 19 hợp chất trong vỏ quả bứa khô như
n-hexadecanoic axit; furfural; caffeine; Hexadecanoic
acid, methyl ester; cis-Vaccenic acid. Một số có hoạt
tính sinh học như N-hexadecanoic acid ;
Acetophenone; cis-Vaccenic acid ...
25Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
26. Mở rộng
Khảo sát đánh giá hàm
lượng các chất có
trong dịch chiết vỏ quả
bứa khô ở các địa
phương khác nhau.
Khảo sát điều kiện
chiết tách, phân lập
các hợp chất chính có
trong dịch chiết vỏ
quả bứa khô. Khảo sát tính chất
hóa học và hoạt tính
sinh học của các hợp
chất chính có trong
dịch chiết vỏ quả bứa
khô
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Kiến nghị:
27. 27Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
CẢM ƠN SỰ THEO DÕI
CỦA HỘI ĐỒNG VÀ CÁC BẠN
Notas do Editor
Nội dung từng ý chính Nên trình bày ngắn gọn, có trọng tâm trọng điểm Tránh lan man, dàn trải