JUAN

1. Aplicaciones para laboratorios de analítica
GC con detector de conductividad térmica (GC-TCD)
Cromatografía de gases – El detector de conductividad térmica o GC-
TCD es una técnica utilizada para analizar gases inorgánicos (argón,
nitrógeno, hidrógeno, dióxido de carbono, etc.) y pequeñas moléculas
de hidrocarburos. El TCD compara la conductividad térmica de dos flujos
de gases: el gas portador puro (de referencia) y la muestra. Los
cambios en la temperatura de los hilos del detector, calentados
eléctricamente, son afectados por la conductividad térmica del gas que
fluye a su alrededor. Los cambios en esta conductividad térmica se
detectan como un cambio en la resistencia eléctrica y se miden.
Como es habitual también en otras técnicas de cromatografía de gases,
se necesita un gas portador con pocas impurezas de agua y oxígeno, ya
que el agua y el oxígeno pueden interactuar con la fase estacionaria y
provocar problemas significativos, como un elevado ruido de línea base
y purga de la columna en el cromatograma de gases de salida, lo que
reduciría la sensibilidad del analizador y la vida útil de la
columna. Además, las impurezas de oxígeno y de agua en el gas del
detector pueden afectar al TCD porque pueden producir oxidación en los
cables del detector.
Es común la calibración rutinaria del analizador usando una mezcla de
calibración.
Nuestra gama de gases ultrapuros Experis® y la tecnología patentada
BIP® le ofrecen el gas óptimo para sus requisitos de GC-TCD. No olvide
que la elección del equipo de botellas también afecta a sus resultados
analíticos. Nuestra gama incluye reguladores para botellas de alta
calidad, colectores, válvulas y sistemas de purga, que le ayudarán a
conseguir un funcionamiento correcto y a optimizar la precisión de su
análisis.
A continuación se enumeran los gases y equipos recomendados para
esta aplicación. Tenga en cuenta que nuestra recomendación está
basada en las necesidades analíticas comunes, así que es posible que
necesite un grado más elevado de pureza si analiza concentraciones
más bajas o que pueda usar un grado de pureza inferior si analiza
concentraciones más altas. Póngase en contacto con nosotros si necesita
asesoramiento más específico acerca del grado de pureza adecuado para
sus necesidades.

2. Cromatografía de gases:
Detector de conductividad térmica Cromatografía de gases.
El detector de conductividad térmica (TCD) El detector de conductividad térmica (TCD), se basa en
los cambios en la conductividad térmica de la corriente de gas ocasionados por la presencia de las
moléculas de analito. Este dispositivo se denomina, a veces catarómetro. El sensor de un
catarómetro consiste en un elemento calentado eléctricamente cuya temperatura, a una potencia
eléctrica constante, depende de la conductividad térmica del gas circundante. El elemento
calentado puede ser un hilo fi no de platino, oro o wolframio, o también, un termistor
semiconductor. La resistencia del hilo o del termistor da una medida de la conductividad térmica
del gas; a diferencia del detector de hilo, el termistor tiene un coefi ciente de temperatura
negativo. La confi guración de los componentes del detector en esta unidad de detección emplea
dos pares de elementos, uno de los pares se coloca en el fl ujo del efl uente de la columna, y el
otro en la corriente de gas previa a la cámara de inyección de la muestra. Alternativamente, la
corriente de gas se puede dividir compensando el efecto de la conductividad térmica del gas
portador, y con ello minimizando los efectos de la variación de caudal, presión y potencia eléctrica.
Las resistencias de los pares de detectores gemelos se comparan entre sí, incorporándolos en un
circuito sencillo de puente de Wheatstone. Esquema general del detector TCD. En 1979 se
introdujo un detector de conductividad térmica de fi lamento único modulado; este dispositivo
presenta una mayor sensibilidad, está exento de deriva en la línea base y posee un tiempo de
equilibración mínimo. En este caso el gas de referencia y el analítico se hacen pasar
alternativamente sobre un minúsculo fi lamento contenido en una celda cerámica de detección,
con un volumen de 5µL. El dispositivo de conmutación del gas opera con una frecuencia de 10Hz.
Se consigue así, a la salida del fi lamento, una señal eléctrica de 10Hz cuya amplitud es
proporcional a la diferencia en la conductividad térmica de los gases de referencia y analítico.
Debido a que el circuito amplifi cador sólo responde a una señal de 10Hz, se elimina en gran
medida el ruido térmico del sistema. Las conductividades térmicas del He y del H2 son
aproximadamente de 6 a 10 veces mayores que las de la mayoría de los compuestos orgánicos, de
modo que, incluso en presencia de pequeñas cantidades de materia orgánica, tiene lugar una
disminución relativamente grande de la conductividad térmica del efl uente de la columna y, en
consecuencia, el detector experimenta un marcado aumento en la temperatura. Las
conductividades de los otros gases portadores son mas parecidas a las de los constituyentes
orgánicos y por esta razón con un TCD debe usarse H2 o He como gas portador con la fi nalidad de
obtener una buena sensibilidad. Las ventajas del TCD son su sencillez, su amplio intervalo
dinámico lineal (~105 ), su respuesta universal tanto a especies orgánicas como a inorgánicas, y su
carácter no destructivo. Una limitación del catarómetro es su sensibilidad relativamente baja (10-8
g de soluto/mL de gas portador). Esta baja sensibilidad hace imposible con frecuencia su
utilización con columnas capilares, debido al pequeño tamaño de muestra con el que estas
columnas operan. Abelló Linde Control Cero Muestra + gas portador esde la columna analítica Gas
portador desde la columna de referencia Detector Energía Grabador El TCD es considerado un
detector universal, con el que se pueden determinar componentes contaminantes del aire, así
como H2, CO, N2, SO2, gases inorgánicos, etc. Compuestos químicamente activos como ácidos y
compuestos halogenados no son admitidos por este detector, ya que pueden atacar el fi lamento
cambiando la resistencia, y reduciendo permanentemente la sensibilidad del detector. Sustancias
oxidantes como O2 pueden igualmente dañar el fi lamento. En cromatografía de gases con
detector TCD, el gas portador es usado tanto para introducir el gas a través de la columna así

3. como gas de referencia. Este gas debe ser inerte. Como se ha comentado anteriormente el He es
el gas mas utilizado en TCD debido a su alta conductividad térmica. Sin embargo N2, Ar o H2
pueden ser igualmente usados. La elección dependerá del analito a determinar en la muestra. Un
detector TCD trabaja mejor cuanto mayor sea la diferencia de conductividad térmica entre el gas
portador y el analito. Como todo proceso cromatográfi co, la cromatografía de gases es un método
relativo, es decir la calibración con mezclas patrones es necesaria para una correcta cuantifi cación
del analito. He 5.0 N2 5.0 Ar 5.0 H2 5.0 O2 < 2 ppm < 3 ppm < 2 ppm < 2 ppm CnHm < 0.2 ppm <
0.2 ppm < 0.2 ppm < 0.5 ppm H2O < 3 ppm < 3 ppm < 3 ppm < 5 ppm N2 < 3 ppm – – < 3 ppm