SlideShare uma empresa Scribd logo
1 de 11
Baixar para ler offline
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 1
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th//
การทดลองที่ 3
การไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริกและการประยุกต์
(Complexometric Titration and Application)
การไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริก (Complexometric Titration)
ปฏิกิริยาคอมเพล็กโซเมทริก(Complexometric Titration) เป็นปฏิกิริยาที่ไอออนของโลหะ
บางชนิดสามารถทาปฏิกิริยากับลิแกนด์ (Ligand) หรือเรียกว่า คอมเพล็กซิ่งเอเจนต์ (Complexing
Agent) หรือคอมเพล็กเซอร์ (Complexer) โดยที่ลิแกนด์เป็นอะตอมโมเลกุลหรือไอออนที่สามารถให้
อิเล็กตรอนผ่านพันธะโคเวเลนต์แบบโคออร์ดิเนต (Coordinate Covalent Bond) หรือแบ่งปัน
อิเล็กตรอนผ่านพันธะโคเวเลนต์ ( Covalent Bond) กับอะตอมหรือไอออนของโลหะได้ แล้วเกิดเป็น
สารประกอบเชิงซ้อน (Complex Compound) ซึ่งอธิบายได้ด้วยทฤษฎีสนามผลึก (Crystal Field
Theory)
ในทางเคมีอนินทรีย์ (Inorganic Chemistry ) พบว่า ลิแกนด์ที่เป็นลิแกนด์อินทรีย์
(Organic Ligand) ที่ภายในโมเลกุลประกอบด้วยหมู่ฟังก์ชัน (Functional Group) ตั้งแต่ 2 หมู่ขึ้นไป
ที่สามารถเกิดพันธะกับไอออนของโลหะแล้วเกิดเป็นสารประกอบเชิงซ้อนเสถียรสูงกว่าสารประกอบเชิงซ้อน
ทั่วไป เรียกลิแกนด์ประเภทนี้ว่า “ตัวคีเลต (Chelating Agent)” หรือ “ คีแลนต์ (Chelant) ” และ
เรียกสารประกอบเชิงซ้อนที่เกิดจากตัวคีเลตว่า “คีเลต (Chelate)” และมักมีสัดส่วนในการทาปฏิกิริยา
ระหว่างไอออนของโลหะกับตัวคีเลตเป็น 1:1
การไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริก ( Complexometric Titration) เป็นการไทเทรตไอออนของ
โลหะด้วยตัวคีเลตโดยใช้อินดิเคเตอร์ที่เหมาะสม ซึ่งสามารถนาไปประยุกต์ประยุกต์ใช้ในการวิเคราะห์หาปริ
มารของโลหะได้ เช่น การไทเทรตสารละลายแคลเซียม (Calcium) และ/หรือแมกนีเซียม (Magnesium)
ด้วยสารละลายอีดีทีเอ (EDTA) เป็นต้น
กรดเอทิลีนไดอะมีนเททระแอซิทิก (Ethylenediaminetetraacetic Acid) หรือ
(HOOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COOH)2) หรือเรียกย่อๆว่า “อีดีทีเอ (EDTA)”และใช้สัญลักษณ์เป็น H4Y
เป็นตัวคีเลตชนิดหนึ่งที่ใช้อย่างแพร่หลายในการจับไอออนของโลหะที่มีประจุ +2 หรือ +3 โดยเป็นลิ
แกนด์ชนิดเฮกซะเดนเทต (Hexadentate ; ในรูปของ Y4-
) หรือเพนทะเดนเทต (Pentadentate ; ใน
รูปของ HY3-
) อีดีทีเอเป็นกรดอ่อน (Weak Acid) ที่แตกตัวได้ 4 ขั้นตอนดังนี้
H4Y H+
+ H3Y-
Ka1 = [H+
][H3Y-
] = 1.02*10-2
[H4Y]
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 2
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th//
H3Y-
H+
+ H2Y2-
Ka2 = [H+
][H2Y2-
] = 2.14*10-3
[H3Y-
]
H2Y2-
H+
+ HY3-
Ka3 = [H+
][HY3-
] = 6.92*10-7
[H2Y2-
]
HY3-
H+
+ Y4-
Ka4 = [H+
][Y4-
] = 5.50*10-11
[HY3-
]
โดยที่ Kai เป็นค่าคงตัวของการแตกตัวของกรด(Acid-Dissociation Constant) ของอีดีทีเอ
ปกติอีดีทีเอเป็นกรดอ่อนที่ไม่ค่อยละลายน้า จึงมักใช้ในรูปของเกลือ Na2H2Y.2H2O ที่ละลายน้าได้ดีกว่า
แทน อีกทั้งมีราคาถูกกว่าในการเตรียมสารละลายมาตรฐานของอีดีทีเอโดยสารละลาย 0.1000 M
Na2H2Y.2H2O จะมีค่าพีเอชเท่ากับ 4.1109 ที่อุณหภูมิ 37.5 ˚C และแต่ละองค์ประกอบที่เกิดจากการ
แตกตัวขึ้นกับพีเอช อีดีทีเอสามารถเกิดสารประกอบเชิงซ้อนกับไอออนของโลหะได้หลายชนิด เช่น
CO2+
,Cu2+
,Ni2+
,Ca2+
เป็นต้น ได้เป็นสารประกอบเชิงซ้อนที่เสถียร เกิดปฏิกิริยาได้อย่างรวดเร็ว และมี
อัตราส่วนในการทาปฏิกิริยาเป็น 1:1 ดังนี้
Mn+
+ Y4-
MY(n-4)+
= [ MY(n-4) +
]
[Mn+
] [Y4-
]
ในกรณีที่ไอออนของโลหะเป็น Mg2+
และ Ca2+
จะเขียนสมการได้เป็น
Mg2+
+ Y4-
MgY2-
= [MgY2-
] = 4.90*108
[Mg2+
][Y4-
]
Ca2+
+ Y4-
CaY2-
= [CaY2-
] = 5.01*1010
[Ca2+
][Y4-
]
โดยที่ เป็นค่าคงตัวการก่อเกิด (Formation Constant) และเมื่อรวมการแตกตัวของกรดอ่อนอีดีที
เอกับการเกิดสารประกอบเชิงซ้อนสมดุลที่เกิดขึ้นจะเป็นดังนี้
MY(n-4)
Mn+
+ Y4-
HY3-
H2Y2-
H3Y-
H4Y
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 3
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th//
นั่นคือ การเกิดสารประกอบเชิงซ้อนของไอออนของโลหะกับอีดีทีเอขึ้นกับพีเอชของสารละลาย ที่พีเอชต่า
ๆ การเกิดสารประกอบเชิงซ้อนจะเกิดได้ไม่สมบูรณ์ จึงต้องทาปฏิกิริยาหรือทาการไทเทรตที่พีเอช สูงๆ
จากรูปการแจกแจงอัตราส่วนของแต่ละองค์ประกอบที่เกิดจากการแตกตัวข้างต้นจะเห็นว่า ที่พีเอชมากกว่า
7 องค์ประกอบที่เกิดจากการแตกตัวของอีดีทีเอส่วนใหญ่อยู่ในรูปของ H2Y2-
หรือ HY3-
และเมื่อทา
ปฏิกิริยาหรือไทเทรตไปเรื่อยๆสารละลายยิ่งมีสภาพเป็นกรดมากขึ้นเรื่อยๆนั่นเอง
Mn+
+ H2Y2-
MY(n-4)+
+ 2H+
Mn+
+ H2Y3-
MY(n-4)+
+ H+
จึงจาเป็นต้องควบคุมพีเอช โดยใช้สารละลายบัฟเฟอร์ซึ่งมักนิยมใช้สารละลายบัฟเฟอร์ของแอมโมเนียกับ
เกลือแอมโมเนียมที่มีพีเอชประมาณ 10 ยิ่งไปกว่านั้นแอมโมเนียยังสามารถป้องกันการตกตะกอนไฮดรอก
ไซด์ของโลหะในสารละลายที่เป็นเบสได้ แต่มีความเสถียรน้อยกว่าสารประกอบเชิงซ้อนของอีดีทีเอกับไอออน
ของโลหะ จึงยังคงสามารถทาการวิเคราะห์ด้วยอีดีทีเอได้
อินดิเคเตอร์ การไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริกด้วยตาต้องเลือกใช้อินดิเคเตอร์ที่เหมาะสมเพื่อระบุจุดยุติ
ของการไทเทรต โดยอินดิเคเตอร์มักเป็นตัวคีเลตที่มีสมบัติเป็นสีย้อมเอโซ่ เช่น อีริโอโครมแบ็กที ใช้
สัญลักษณ์เป็น H3In เป็นอินดิเคเตอร์ที่ใช้ในการไทเทรตระหว่างแมกนีเซียมและ/หรือแคลเซียมกับอีดีทีเอ
เป็นต้น โดยเริ่มต้นสารประกอบเชิงซ้อนของแมกนีเซียมกับอีริโอโครมแบ็กที จะมีสีเป็นสีแดง เมื่อทาการ
ไทเทรตด้วยอีดีทีเอไปเรื่อยๆอีดีทีเอจะแทนที่อีริโอโครมแบ็กที เกิดเป็นสารประกอบเชิงซ้อนแมกนีเซียมกับ
อีดีทีเอขึ้นแทนซึ่งไม่มีสี ส่วนอีริโอโครมแบ็กทีที่ไม่เกิดสารประกอบเชิงซ้อนจะมีสีเป็นสีน้าเงินดังนี้
MgIn-
+ H2Y2-
MgY2-
+ HIn2-
+ H+
(สีแดง) (สีน้าเงิน)
จึงสามารถใช้บอกจุดยุติของการไทเทรตระหว่างแมกนีเซียมหรือแคลเซียมกับอีดีทีเอได้
หมายเหตุ - สารละลายบัฟเฟอร์ของแอมโมเนียกับกับเกลือแอมโมเนียม เตรียมชั่งแอมโมเนียมคลอไรด์มา
ประมาณ 7 gเทใส่แอมโมเนียเข้มข้น 60 mL แล้วจึงจางให้เป็น 100 mL ด้วยน้ากลั่น หาก
ต้องการเตรียมสารละลายบัฟเฟอร์นี้ไว้นานๆให้เก็บในขวดพอลิเอทิลีนเพื่อป้องกันการละลายของไอออนของ
โลหะบางชนิดจากขวดแก้ว
- สารละลาย 0.5%(w/v) อีริโอโครมแบ็กที เตรียมโดยชั่งอีริโอโครมแบ็กทีมา 0.5 g แล้ว
ละลายด้วยเอทานอลเป็น 100 mL
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 4
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th//
การทดลองที่ 3
การไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริกและการประยุกต์
(Complexometric Titration and Application)
ในการทดลองนี้แบ่งเป็น 2 ตอน คือ
ตอนที่ 1 การเตรียมสารละลายมาตรฐานอีดีทีเอและแมกนีเซียมและการทาให้เป็นมาตรฐาน
ตอนที่ 2 การหาปริมาณของแคลเซียมและแมกนีเซียมในน้านม
ตอนที่ 1 การเตรียมสารละลายมาตรฐานอีดีทีเอและแมกนีเซียมและการทาให้เป็นมาตรฐาน
จุดประสงค์
1) เพื่อศึกษาการเตรียมสารละลายมาตรฐานปฐมภูมิของอีดีทีเอ และสารละลายมาตรฐานทุติยภูมิ
ของแมกนีเซียม
2) เพื่อศึกษาการไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริกของอีดีทีเอ และการสังเกตจุดยุติของการไทเทรต
การทดลอง
1.1 การเตรียมสารละลายอีดีทีเอที่มีความเข้มข้นประมาณ 0.01 M
1.1.1 สารเคมีสาคัญ ได้แก่ เกลือไดโซเดียมของอีดีทีเอ ([CH₂N(CH₂COOH)CH₂COONa]₂2H₂O) A.
R. Grade
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 5
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th//
1.1.2 การเตรียมสารละลายอีดีทีเอที่มีความเข้มข้นประมาณ 0.01 M จานวน 250 mL โดยชั่งเกลือ
ไดโซเดียมของอีดีทีเอมาประมาณ 0.9 g อ่านน้าหนักเป็น 4 ตาแหน่งทศนิยม ละลายด้วยน้ากลั่นเล็กน้อย แล้ว
เทลงในขวดกาหนดปริมาตรขนาด 250 mL แล้วปรับปริมาตรด้วยน้ากลั่นจนมีปริมาตรเป็น 250 mL และ
เขย่าขวดกาหนดปริมาตรเพื่อให้สารละลายเป็นเนื้อเดียวกัน
1.2 การเตรียมสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้นประมาณ 0.01 M แล้วทาให้เป็น
มาตรฐานด้วยอีดีทีเอ
1.2.1 สารเคมีสาคัญ ได้แก่ แมกนีเซียมซัลเฟต (Magnesium Sulfate, MgSO₄.7H₂O) สารละลาย
บัฟเฟอร์ของแอมโมเนียและแอมโมเนียมคลอไรด์ (NH₃/NH₄Cl Buffer) สารละลายอีรีโอโครมแบ็กที
1.2.2 การเตรียมสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.01 M จานวน 500 mL โดยชั่ง
แมกนีเซียมซัลเฟตมาประมาณ 1.2 g แล้วเทลงในบีกเกอร์ขนาด 500 หรือ 100 mL ที่มีน้ากลั่นอยู่ประมาณ
500 mL ใช้แท่งคนกวนสารให้เป็นเนื้อเดียวกัน
1.2.3 การทาให้เป็นมาตรฐาน โดยปิเปตต์ สารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตมาทีละ 10.00 mL เติม
สารละลายบัฟเฟอร์ลงไป 2 mL และ อีรีโอโครมแบ็กที 2 ถึง 3 หยด แล้วไทเทรตด้วยสารละลายมาตรฐานอีดี
ทีเอที่เตรียมไว้ในข้อที่ 1.1.2 จนถึงจุดยุติ ซึ่งสารละลายจะเปลี่ยนจากสีแดงเป็นสีน้าเงิน จดปริมาตรอีดีทีเอที่
ใช้ในการไทเทรต ทาการทดลองซ้าอีกอย่างน้อย 2 ครั้ง
การวิเคราะห์ผลการทดลอง
1) คานวณหาความเข้มข้นอย่างแม่นตรงของสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตที่ได้จากการไทเทรตแต่ละ
ครั้ง แล้วนาค่าความเข้มข้นดังกล่าวมาหาค่าเฉลี่ย โดยปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นเป็นดังนี้
Mg²⁺
+Y⁴⁻
MgY
²⁻
ตอนที่ 1 การเตรียมสารละลายมาตรฐานอีดีทีเอและแมกนีเซียมและการทาให้เป็นมาตรฐาน
1.1 การเตรียมสารละลายอีดีทีเอที่มีความเข้มข้นประมาณ 0.01M
- เกลือไดโซเดียมของอีดีทีเอที่ใช้ (ระบุยี่ห้อ สูตรโมเลกุล และความบริสุทธิ์) UNIVAR 99%-101%
[CH2N(CH2COOH)(H2COONa)]2 2H2O
- น้าหนักเชิงโมเลกุลของเกลือไดโซเดียมของอีดีทีเอที่ระบุข้างขวด 372.24
- น้าหนักของเกลือไดโซเดียมของอีดีทีเอที่ชั่งมา 0.9005 g
1.2 การเตรียมสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้นประมาณ 0.01M แล้วทาให้เป็นมาตรฐาน
ด้วยอีดีทีเอ
- แมกนีเซียมซัลเฟตที่ใช้ (ระบุยี่ห้อ สูตรโมเลกุล และความบริสุทธิ์) Irritant Reay ent crystats,
C 4134 MgSO4 120.415
ตารางบันทึกผลการทดลอง
การทดลองครั้งที่ ปริมาตรของ Mg2+
ที่ปิเปตต์มา (mL) ปริมาตรอีดีทีเอที่ใช้ในการไทเทรต (mL)
1 10 11.45
2 10 11.05
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 6
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th//
3 10 11.20
วิธีทา 1) คานวณหาความเข้มข้นอย่างแม่นตรงของสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตที่ได้จากการไทเทรตแต่ละ
ครั้ง แล้วนาค่าความเข้มข้นดังกล่าวมาหาค่าเฉลี่ย โดยปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นเป็นดังนี้
Mg²⁺
+Y⁴⁻
MgY²⁻
=
=
แทนค่า =
= *
=
= 0.00968 M
Mg²⁺+Y⁴⁻ MgY²⁻
Mole of Mg2+
= mole of EDTA
* = *
=
แทนค่า 1 =
=
1 = 0.01109 M
2 =
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 7
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th//
=
= 0.01069 M
3 =
=
= 0.01084 M
หา =
แทนค่า =
=
= 0.01087 M
2) บรรยายถึงการไทเทรตและการสังเกตจุดยุติ
จากการไทเทรตแมกนีเซียมซัลเฟตด้วยสารละลายมาตรฐานอีดีทีเอ เมื่อทาการไทเทรตสารละลาย
แมกนีเซียมซัลเฟตเกิดการเปลี่ยนแปลงจากที่เคยเป็นสีชมพูเข้มอมแดงเปลี่ยนไปเป็นสีน้าเงิน นั่นแสดงให้เห็น
ถึงจุดยุติของการไทเทรตในครั้งนี้ ปริมาตรของสารละลายมาตรฐานอีดีทีเอที่ใช้ไปบ่งบอกถึงความเป็นกรดหรือ
ความเป็นเบสของสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตได้
ตอนที่ 2 การหาปริมาณของแคลเซียมและแมกนีเซียมในนานม
จุดประสงค์
เพื่อประยุกต์ใช้เทคนิคการไทเทรตคอมเล็กโซเมทริกของ
อีดีทีเอในการหาปริมาณแคลเซียมและแมกนีซียมในน้านม
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 8
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th//
บทนา
ปัญหาของการวิเคราะห์ปริมาณแคลเซียมและแมกนีซียมในน้านมด้วยการไทเทรตคอมเล็กโซเมทริกนี้
คือ โปรตีนและออโทฟอสเฟตไอออน (Orthophosphate Ion) ในน้านม ซึ่งจะทาให้นมเกิดการตกตะกอนเมื่อ
มีพีเอชประมาณ 10 ปัญหาดังกล่าวอาจหลีกเลี่ยงได้โดยการกาจัดโปรตีนและออโทฟอสเฟตออกโดยทาให้
ตกตะกอนกับโพแทสเซียมเมทาแทนเนต (Potassium Metatannate) แล้วกรองออก แต่ก็เสียเวลาในการ
ทดลองนาน จึงมีการประยุกต์ใช้วิธีการไทเทรตกลับ (Back Titration) แทน โดยเติมอีดีทีเอให้มากเกินพอลงใน
สารละลายน้านม แคลเซียมและแมกนีเซียมจะทาปฏิกิริยาเกิดเป็นสารประกอบเชิงซ้อนกับอีดีทีเอ แล้วเติม
สารละลายบัฟเฟอร์พีเอช 10 และไทเทรตกลับเพื่อหาปริมาณอีดีทีเอที่มีมากเกินพอด้วยสารละลายมาตรฐาน
แมกนีเซียม
ในการไทเทรตหากมีค่าพีเอชมากกว่า 12 จะทาให้สารประกอบเชิงซ้อนของแมกนีเซียมและอีดีทีเอ
เกิดการแตกตัว และแมกนีเซียมจะเกิดการตกตะกอนกับไฮดรอกไซด์และฟอสเฟตได้เป็นแมกนีเซียมไฮดรอก
ไซด์ (Magnesium Hydroxide) หรือ Mg(OH)₂) และแมกนีเซียมฟอสเฟต (Magnesium Phosphate) หรือ
Mg₃ (PO₄ )₂) ตามลาดับ จึงต้องควบคุมพีเอชในการไทเทรตให้เหมาะสม
การทดลอง
2.1 ปิเปตต์น้านมตัวอย่างมา 5.00 mL เติมสารละลายมาตรฐาน 0.01 M EDTA จากการทดลองตอน
ที่ 1 จานวน 25.00 mL แล้วเขย่าให้ผสมกัน
2.2 เติมสารละลายบัฟเฟอร์พีเอช 10 จานวน 10 mL และอีรีโครมแบ็กที 3 ถึง 4 หยด สีของ
สารละลายจะเปลี่ยนจากสีขาวขุ่นเป็นสีน้าเงินอ่อน
2.3 รีบไทเทรตกลับด้วยสารละลายมาตรฐาน 0.01 M Mg²⁺ จากการทดลองตอนที่ 1 จนถึงจุดยุติ ซึ่ง
สารละลายจะเปลี่ยนจากสีน้าเงินเป็นสีม่วง
2.4 ทาการทดลองซ้าจากข้อ 2.1 ถึง 2.3 อีกอย่างน้อย 1 รอบ
2.5 ทาการทดสอบไร้สิ่งตัวอย่างโดยทาการทดลองเช่นเดียวกับข้อ 2.1 ถึง 2.3 แต่ปิเปตต์น้ากลั่นมา
5.00 mL แทนน้านมตัวอย่าง
หมายเหตุ – อย่าเติมสารละลายบัฟเฟอร์และอินดิเคเตอร์ลงในสารละลายน้านมตัวอย่างจนกว่าจะจัดอุปกรณ์
ให้พร้อมในการไทเทรตกลับด้วยแมกนีเซียมได้ทันที
การวิเคราะห์ผลการทดลอง
1) คานวณหาปริมาตรของอีดีทีเอที่ใช้ในการทดสอบไร้สิ่งตัวอย่าง
2) คานวณหาปริมาณแคลเซียมและแมกนีเซียมในน้านมตัวอย่างในหน่วยของร้อยละโดยน้าหนักต่อ
ปริมาตรและ mg Ca ต่อน้านม 100 mL
ตอนที่ 2 การหาปริมาณของแคลเซียมและแมกนีเซียมในนานม
- น้านมตัวอย่างที่วิเคราะห์ (ระบุยี่ห้อและลักษณะ) ไทย เดนมาร์ก รสจืด ขนาด 250 mL นมสดแท้
100% มีสีขาวขุ่น กลิ่นหอม ไม่หนืดมาก
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 9
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th//
ตารางบันทึกผลการทดลอง
การทดลองครั้งที่ ปริมาตรของ Mg2+
ที่ใช้ในการไทเทรตกลับ (mL)
1 7.40
2 6.75
3 7.30
Blank 19.40
วิธีทา 1) คานวณหาปริมาตรของอีดีทีเอที่ใช้ในการทดสอบไร้สิ่งตัวอย่าง
จาก ทั้งหมด
= + ที่เหลือ
= ทั้งหมด
- ที่เหลือ
- - - - - - - - - - 1
เนื่องจาก ที่เหลือ
=
แทนค่า ที่เหลือ
=
= 21.78 mL
นา ที่เหลือ
ไปแทนลงในสมการ 1
จะได้เป็น = ทั้งหมด
- ที่เหลือ
แทนค่า = 25.00 - 21.78
= 3.22 mL
ดังนัน ปริมาตรของอีดีทีเอที่ใช้ในการทดสอบไร้สิ่งตัวอย่างเท่ากับ 3.22 มิลลิลิตร
2) คานวณหาปริมาณแคลเซียมและแมกนีเซียมในน้านมตัวอย่างในหน่วยของร้อยละโดยน้าหนักต่อปริมาตร
และ mg Ca ต่อน้านม 100 mL
จาก ที่เหลือ
=
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 10
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th//
ที่เหลือ
1 =
= 8.3097 mL
ที่เหลือ
=
ที่เหลือ
2 =
= 7.5798 mL
จาก ที่เหลือ
=
ที่เหลือ
3 =
= 8.3097 mL
หา ที่เหลือ
=
ที่เหลือ
=
= 8.0664 mL
= ทั้งหมด
- ที่เหลือ
แทนค่าได้ = 25.00 - 8.0664
= 16.9336 mL
% =
ปริมาตรของ
* 100
ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 11
คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th//
แทนค่า = * 100
% = 15.62 %
ดังนัน ปริมาณแคลเซียมและแมกนีเซียมในน้านมตัวอย่างในหน่วยของร้อยละโดยน้าหนักต่อปริมาตรเท่ากับ
15.62 เปอร์เซ็นต์
และในหน่วย mg Ca ต่อน้านม 100 mL
จาก Ca2+
+ Y4-
CaY2-
Mg2+
+ Y4-
MgY2-
mole of Ca = mole of EDTA
= *
g = * *
แทนค่า g = 0.00968 * * 40.078
ddddd = 6.5694 * 10-3
g
หรือ g = 6.5694 mg
ใช้วิธีการเทียบบัญญัติไตรยางศ์ ได้ดังนี้
ในน้านม 5.00 mL มี Ca = 6.5694 mg
ถ้าในน้านม 100.00 mL มี Ca =
=
= 131.388 mg Ca ในน้านม 100 mL
ดังนัน ปริมาณแคลเซียมและแมกนีเซียมในน้านมตัวอย่างในหน่วยของ mg Ca ต่อน้านม 100 mL
เท่ากับ 131.388 mg Ca ในน้านม 100 mL

Mais conteúdo relacionado

Mais procurados

เล่ม 2 สมการเคมี
เล่ม 2 สมการเคมีเล่ม 2 สมการเคมี
เล่ม 2 สมการเคมีPreeyapat Lengrabam
 
เล่ม 5 ปฏิกิริยาเคมีในชีวิตประจำวัน
เล่ม 5 ปฏิกิริยาเคมีในชีวิตประจำวันเล่ม 5 ปฏิกิริยาเคมีในชีวิตประจำวัน
เล่ม 5 ปฏิกิริยาเคมีในชีวิตประจำวันPreeyapat Lengrabam
 
7ทฤษฎีจลน์ของแก๊ส
7ทฤษฎีจลน์ของแก๊ส7ทฤษฎีจลน์ของแก๊ส
7ทฤษฎีจลน์ของแก๊สWijitta DevilTeacher
 
บทที่ 11 เคมีอินทรีย์
บทที่ 11 เคมีอินทรีย์บทที่ 11 เคมีอินทรีย์
บทที่ 11 เคมีอินทรีย์oraneehussem
 
อัตราการเกิดปฏิกิริยาเคมี
อัตราการเกิดปฏิกิริยาเคมีอัตราการเกิดปฏิกิริยาเคมี
อัตราการเกิดปฏิกิริยาเคมีchemnpk
 
ไฟฟ้าเคมี1 ppt
ไฟฟ้าเคมี1 pptไฟฟ้าเคมี1 ppt
ไฟฟ้าเคมี1 ppt10846
 
01 โครงสร้างอะตอม
01 โครงสร้างอะตอม01 โครงสร้างอะตอม
01 โครงสร้างอะตอมkruannchem
 
การคำนวณพลังงานของปฏิกิริยา
การคำนวณพลังงานของปฏิกิริยาการคำนวณพลังงานของปฏิกิริยา
การคำนวณพลังงานของปฏิกิริยาSaipanya school
 
แผนการจัดการเรียนรู้ที่ 9 อนุภาคในอะตอม.pdf
แผนการจัดการเรียนรู้ที่ 9 อนุภาคในอะตอม.pdfแผนการจัดการเรียนรู้ที่ 9 อนุภาคในอะตอม.pdf
แผนการจัดการเรียนรู้ที่ 9 อนุภาคในอะตอม.pdfKatewaree Yosyingyong
 
การเปลี่ยนแปลงพลังงานและการเกิดปฏิกิริยาเคมี
การเปลี่ยนแปลงพลังงานและการเกิดปฏิกิริยาเคมีการเปลี่ยนแปลงพลังงานและการเกิดปฏิกิริยาเคมี
การเปลี่ยนแปลงพลังงานและการเกิดปฏิกิริยาเคมีครูเสกสรรค์ สุวรรณสุข
 
ปริมาณสารสัมพันธ์
ปริมาณสารสัมพันธ์ปริมาณสารสัมพันธ์
ปริมาณสารสัมพันธ์Arocha Chaichana
 
บทที่ 8 กรด เบส
บทที่ 8 กรด เบสบทที่ 8 กรด เบส
บทที่ 8 กรด เบสoraneehussem
 
การคำนวณเกี่ยวกับสูตรเคมี
การคำนวณเกี่ยวกับสูตรเคมีการคำนวณเกี่ยวกับสูตรเคมี
การคำนวณเกี่ยวกับสูตรเคมีพัน พัน
 
โครงงาน เรื่อง การย้อมผ้าจากเปลือกมังคุด
โครงงาน เรื่อง การย้อมผ้าจากเปลือกมังคุดโครงงาน เรื่อง การย้อมผ้าจากเปลือกมังคุด
โครงงาน เรื่อง การย้อมผ้าจากเปลือกมังคุดพัน พัน
 
เฉลยเอกสารประกอบสื่อสังคมออนไลน์เรื่องคลื่นกลและเสียง
เฉลยเอกสารประกอบสื่อสังคมออนไลน์เรื่องคลื่นกลและเสียงเฉลยเอกสารประกอบสื่อสังคมออนไลน์เรื่องคลื่นกลและเสียง
เฉลยเอกสารประกอบสื่อสังคมออนไลน์เรื่องคลื่นกลและเสียงโรงเรียนเทพลีลา
 

Mais procurados (20)

อิเล็กโทรสโคป (Electroscope)
อิเล็กโทรสโคป (Electroscope)อิเล็กโทรสโคป (Electroscope)
อิเล็กโทรสโคป (Electroscope)
 
การสกัดด้วยตัวทำละลาย
การสกัดด้วยตัวทำละลายการสกัดด้วยตัวทำละลาย
การสกัดด้วยตัวทำละลาย
 
เล่ม 2 สมการเคมี
เล่ม 2 สมการเคมีเล่ม 2 สมการเคมี
เล่ม 2 สมการเคมี
 
เล่ม 5 ปฏิกิริยาเคมีในชีวิตประจำวัน
เล่ม 5 ปฏิกิริยาเคมีในชีวิตประจำวันเล่ม 5 ปฏิกิริยาเคมีในชีวิตประจำวัน
เล่ม 5 ปฏิกิริยาเคมีในชีวิตประจำวัน
 
7ทฤษฎีจลน์ของแก๊ส
7ทฤษฎีจลน์ของแก๊ส7ทฤษฎีจลน์ของแก๊ส
7ทฤษฎีจลน์ของแก๊ส
 
บทที่ 11 เคมีอินทรีย์
บทที่ 11 เคมีอินทรีย์บทที่ 11 เคมีอินทรีย์
บทที่ 11 เคมีอินทรีย์
 
อัตราการเกิดปฏิกิริยาเคมี
อัตราการเกิดปฏิกิริยาเคมีอัตราการเกิดปฏิกิริยาเคมี
อัตราการเกิดปฏิกิริยาเคมี
 
ข้อสอบวิทย์เรื่องเซลล์ 1
ข้อสอบวิทย์เรื่องเซลล์ 1ข้อสอบวิทย์เรื่องเซลล์ 1
ข้อสอบวิทย์เรื่องเซลล์ 1
 
Punmanee study 4
Punmanee study 4Punmanee study 4
Punmanee study 4
 
ไฟฟ้าเคมี1 ppt
ไฟฟ้าเคมี1 pptไฟฟ้าเคมี1 ppt
ไฟฟ้าเคมี1 ppt
 
01 โครงสร้างอะตอม
01 โครงสร้างอะตอม01 โครงสร้างอะตอม
01 โครงสร้างอะตอม
 
การคำนวณพลังงานของปฏิกิริยา
การคำนวณพลังงานของปฏิกิริยาการคำนวณพลังงานของปฏิกิริยา
การคำนวณพลังงานของปฏิกิริยา
 
แผนการจัดการเรียนรู้ที่ 9 อนุภาคในอะตอม.pdf
แผนการจัดการเรียนรู้ที่ 9 อนุภาคในอะตอม.pdfแผนการจัดการเรียนรู้ที่ 9 อนุภาคในอะตอม.pdf
แผนการจัดการเรียนรู้ที่ 9 อนุภาคในอะตอม.pdf
 
การเปลี่ยนแปลงพลังงานและการเกิดปฏิกิริยาเคมี
การเปลี่ยนแปลงพลังงานและการเกิดปฏิกิริยาเคมีการเปลี่ยนแปลงพลังงานและการเกิดปฏิกิริยาเคมี
การเปลี่ยนแปลงพลังงานและการเกิดปฏิกิริยาเคมี
 
ปริมาณสารสัมพันธ์
ปริมาณสารสัมพันธ์ปริมาณสารสัมพันธ์
ปริมาณสารสัมพันธ์
 
บทที่ 8 กรด เบส
บทที่ 8 กรด เบสบทที่ 8 กรด เบส
บทที่ 8 กรด เบส
 
AnalChem: Complexometric titration
AnalChem: Complexometric titrationAnalChem: Complexometric titration
AnalChem: Complexometric titration
 
การคำนวณเกี่ยวกับสูตรเคมี
การคำนวณเกี่ยวกับสูตรเคมีการคำนวณเกี่ยวกับสูตรเคมี
การคำนวณเกี่ยวกับสูตรเคมี
 
โครงงาน เรื่อง การย้อมผ้าจากเปลือกมังคุด
โครงงาน เรื่อง การย้อมผ้าจากเปลือกมังคุดโครงงาน เรื่อง การย้อมผ้าจากเปลือกมังคุด
โครงงาน เรื่อง การย้อมผ้าจากเปลือกมังคุด
 
เฉลยเอกสารประกอบสื่อสังคมออนไลน์เรื่องคลื่นกลและเสียง
เฉลยเอกสารประกอบสื่อสังคมออนไลน์เรื่องคลื่นกลและเสียงเฉลยเอกสารประกอบสื่อสังคมออนไลน์เรื่องคลื่นกลและเสียง
เฉลยเอกสารประกอบสื่อสังคมออนไลน์เรื่องคลื่นกลและเสียง
 

Mais de BELL N JOYE

บทที่ 5 สรชีวโมเลกุล (เอกสารประกอบการสอน)
บทที่ 5 สรชีวโมเลกุล (เอกสารประกอบการสอน)บทที่ 5 สรชีวโมเลกุล (เอกสารประกอบการสอน)
บทที่ 5 สรชีวโมเลกุล (เอกสารประกอบการสอน)BELL N JOYE
 
Biochemical Oxygen Demand Test
 Biochemical  Oxygen  Demand  Test  Biochemical  Oxygen  Demand  Test
Biochemical Oxygen Demand Test BELL N JOYE
 
Lab 1 calibrations of volumetric glasswars
Lab 1 calibrations of volumetric glasswarsLab 1 calibrations of volumetric glasswars
Lab 1 calibrations of volumetric glasswarsBELL N JOYE
 
Extraction of Caffeine from Coffee
Extraction of Caffeine from CoffeeExtraction of Caffeine from Coffee
Extraction of Caffeine from CoffeeBELL N JOYE
 
(6) สื่อ ppt เรื่อง อะตอม
(6) สื่อ ppt เรื่อง อะตอม(6) สื่อ ppt เรื่อง อะตอม
(6) สื่อ ppt เรื่อง อะตอมBELL N JOYE
 
พันธะเคมี Part ionic bonds
พันธะเคมี Part ionic bondsพันธะเคมี Part ionic bonds
พันธะเคมี Part ionic bondsBELL N JOYE
 
โครงสร้างอะตอม Atoms
โครงสร้างอะตอม Atomsโครงสร้างอะตอม Atoms
โครงสร้างอะตอม AtomsBELL N JOYE
 
พันธะเคมี Part ionic bonds
พันธะเคมี Part ionic bondsพันธะเคมี Part ionic bonds
พันธะเคมี Part ionic bondsBELL N JOYE
 

Mais de BELL N JOYE (8)

บทที่ 5 สรชีวโมเลกุล (เอกสารประกอบการสอน)
บทที่ 5 สรชีวโมเลกุล (เอกสารประกอบการสอน)บทที่ 5 สรชีวโมเลกุล (เอกสารประกอบการสอน)
บทที่ 5 สรชีวโมเลกุล (เอกสารประกอบการสอน)
 
Biochemical Oxygen Demand Test
 Biochemical  Oxygen  Demand  Test  Biochemical  Oxygen  Demand  Test
Biochemical Oxygen Demand Test
 
Lab 1 calibrations of volumetric glasswars
Lab 1 calibrations of volumetric glasswarsLab 1 calibrations of volumetric glasswars
Lab 1 calibrations of volumetric glasswars
 
Extraction of Caffeine from Coffee
Extraction of Caffeine from CoffeeExtraction of Caffeine from Coffee
Extraction of Caffeine from Coffee
 
(6) สื่อ ppt เรื่อง อะตอม
(6) สื่อ ppt เรื่อง อะตอม(6) สื่อ ppt เรื่อง อะตอม
(6) สื่อ ppt เรื่อง อะตอม
 
พันธะเคมี Part ionic bonds
พันธะเคมี Part ionic bondsพันธะเคมี Part ionic bonds
พันธะเคมี Part ionic bonds
 
โครงสร้างอะตอม Atoms
โครงสร้างอะตอม Atomsโครงสร้างอะตอม Atoms
โครงสร้างอะตอม Atoms
 
พันธะเคมี Part ionic bonds
พันธะเคมี Part ionic bondsพันธะเคมี Part ionic bonds
พันธะเคมี Part ionic bonds
 

Lab 3 complexometric titration and application

  • 1. ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 1 คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th// การทดลองที่ 3 การไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริกและการประยุกต์ (Complexometric Titration and Application) การไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริก (Complexometric Titration) ปฏิกิริยาคอมเพล็กโซเมทริก(Complexometric Titration) เป็นปฏิกิริยาที่ไอออนของโลหะ บางชนิดสามารถทาปฏิกิริยากับลิแกนด์ (Ligand) หรือเรียกว่า คอมเพล็กซิ่งเอเจนต์ (Complexing Agent) หรือคอมเพล็กเซอร์ (Complexer) โดยที่ลิแกนด์เป็นอะตอมโมเลกุลหรือไอออนที่สามารถให้ อิเล็กตรอนผ่านพันธะโคเวเลนต์แบบโคออร์ดิเนต (Coordinate Covalent Bond) หรือแบ่งปัน อิเล็กตรอนผ่านพันธะโคเวเลนต์ ( Covalent Bond) กับอะตอมหรือไอออนของโลหะได้ แล้วเกิดเป็น สารประกอบเชิงซ้อน (Complex Compound) ซึ่งอธิบายได้ด้วยทฤษฎีสนามผลึก (Crystal Field Theory) ในทางเคมีอนินทรีย์ (Inorganic Chemistry ) พบว่า ลิแกนด์ที่เป็นลิแกนด์อินทรีย์ (Organic Ligand) ที่ภายในโมเลกุลประกอบด้วยหมู่ฟังก์ชัน (Functional Group) ตั้งแต่ 2 หมู่ขึ้นไป ที่สามารถเกิดพันธะกับไอออนของโลหะแล้วเกิดเป็นสารประกอบเชิงซ้อนเสถียรสูงกว่าสารประกอบเชิงซ้อน ทั่วไป เรียกลิแกนด์ประเภทนี้ว่า “ตัวคีเลต (Chelating Agent)” หรือ “ คีแลนต์ (Chelant) ” และ เรียกสารประกอบเชิงซ้อนที่เกิดจากตัวคีเลตว่า “คีเลต (Chelate)” และมักมีสัดส่วนในการทาปฏิกิริยา ระหว่างไอออนของโลหะกับตัวคีเลตเป็น 1:1 การไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริก ( Complexometric Titration) เป็นการไทเทรตไอออนของ โลหะด้วยตัวคีเลตโดยใช้อินดิเคเตอร์ที่เหมาะสม ซึ่งสามารถนาไปประยุกต์ประยุกต์ใช้ในการวิเคราะห์หาปริ มารของโลหะได้ เช่น การไทเทรตสารละลายแคลเซียม (Calcium) และ/หรือแมกนีเซียม (Magnesium) ด้วยสารละลายอีดีทีเอ (EDTA) เป็นต้น กรดเอทิลีนไดอะมีนเททระแอซิทิก (Ethylenediaminetetraacetic Acid) หรือ (HOOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COOH)2) หรือเรียกย่อๆว่า “อีดีทีเอ (EDTA)”และใช้สัญลักษณ์เป็น H4Y เป็นตัวคีเลตชนิดหนึ่งที่ใช้อย่างแพร่หลายในการจับไอออนของโลหะที่มีประจุ +2 หรือ +3 โดยเป็นลิ แกนด์ชนิดเฮกซะเดนเทต (Hexadentate ; ในรูปของ Y4- ) หรือเพนทะเดนเทต (Pentadentate ; ใน รูปของ HY3- ) อีดีทีเอเป็นกรดอ่อน (Weak Acid) ที่แตกตัวได้ 4 ขั้นตอนดังนี้ H4Y H+ + H3Y- Ka1 = [H+ ][H3Y- ] = 1.02*10-2 [H4Y]
  • 2. ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 2 คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th// H3Y- H+ + H2Y2- Ka2 = [H+ ][H2Y2- ] = 2.14*10-3 [H3Y- ] H2Y2- H+ + HY3- Ka3 = [H+ ][HY3- ] = 6.92*10-7 [H2Y2- ] HY3- H+ + Y4- Ka4 = [H+ ][Y4- ] = 5.50*10-11 [HY3- ] โดยที่ Kai เป็นค่าคงตัวของการแตกตัวของกรด(Acid-Dissociation Constant) ของอีดีทีเอ ปกติอีดีทีเอเป็นกรดอ่อนที่ไม่ค่อยละลายน้า จึงมักใช้ในรูปของเกลือ Na2H2Y.2H2O ที่ละลายน้าได้ดีกว่า แทน อีกทั้งมีราคาถูกกว่าในการเตรียมสารละลายมาตรฐานของอีดีทีเอโดยสารละลาย 0.1000 M Na2H2Y.2H2O จะมีค่าพีเอชเท่ากับ 4.1109 ที่อุณหภูมิ 37.5 ˚C และแต่ละองค์ประกอบที่เกิดจากการ แตกตัวขึ้นกับพีเอช อีดีทีเอสามารถเกิดสารประกอบเชิงซ้อนกับไอออนของโลหะได้หลายชนิด เช่น CO2+ ,Cu2+ ,Ni2+ ,Ca2+ เป็นต้น ได้เป็นสารประกอบเชิงซ้อนที่เสถียร เกิดปฏิกิริยาได้อย่างรวดเร็ว และมี อัตราส่วนในการทาปฏิกิริยาเป็น 1:1 ดังนี้ Mn+ + Y4- MY(n-4)+ = [ MY(n-4) + ] [Mn+ ] [Y4- ] ในกรณีที่ไอออนของโลหะเป็น Mg2+ และ Ca2+ จะเขียนสมการได้เป็น Mg2+ + Y4- MgY2- = [MgY2- ] = 4.90*108 [Mg2+ ][Y4- ] Ca2+ + Y4- CaY2- = [CaY2- ] = 5.01*1010 [Ca2+ ][Y4- ] โดยที่ เป็นค่าคงตัวการก่อเกิด (Formation Constant) และเมื่อรวมการแตกตัวของกรดอ่อนอีดีที เอกับการเกิดสารประกอบเชิงซ้อนสมดุลที่เกิดขึ้นจะเป็นดังนี้ MY(n-4) Mn+ + Y4- HY3- H2Y2- H3Y- H4Y
  • 3. ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 3 คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th// นั่นคือ การเกิดสารประกอบเชิงซ้อนของไอออนของโลหะกับอีดีทีเอขึ้นกับพีเอชของสารละลาย ที่พีเอชต่า ๆ การเกิดสารประกอบเชิงซ้อนจะเกิดได้ไม่สมบูรณ์ จึงต้องทาปฏิกิริยาหรือทาการไทเทรตที่พีเอช สูงๆ จากรูปการแจกแจงอัตราส่วนของแต่ละองค์ประกอบที่เกิดจากการแตกตัวข้างต้นจะเห็นว่า ที่พีเอชมากกว่า 7 องค์ประกอบที่เกิดจากการแตกตัวของอีดีทีเอส่วนใหญ่อยู่ในรูปของ H2Y2- หรือ HY3- และเมื่อทา ปฏิกิริยาหรือไทเทรตไปเรื่อยๆสารละลายยิ่งมีสภาพเป็นกรดมากขึ้นเรื่อยๆนั่นเอง Mn+ + H2Y2- MY(n-4)+ + 2H+ Mn+ + H2Y3- MY(n-4)+ + H+ จึงจาเป็นต้องควบคุมพีเอช โดยใช้สารละลายบัฟเฟอร์ซึ่งมักนิยมใช้สารละลายบัฟเฟอร์ของแอมโมเนียกับ เกลือแอมโมเนียมที่มีพีเอชประมาณ 10 ยิ่งไปกว่านั้นแอมโมเนียยังสามารถป้องกันการตกตะกอนไฮดรอก ไซด์ของโลหะในสารละลายที่เป็นเบสได้ แต่มีความเสถียรน้อยกว่าสารประกอบเชิงซ้อนของอีดีทีเอกับไอออน ของโลหะ จึงยังคงสามารถทาการวิเคราะห์ด้วยอีดีทีเอได้ อินดิเคเตอร์ การไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริกด้วยตาต้องเลือกใช้อินดิเคเตอร์ที่เหมาะสมเพื่อระบุจุดยุติ ของการไทเทรต โดยอินดิเคเตอร์มักเป็นตัวคีเลตที่มีสมบัติเป็นสีย้อมเอโซ่ เช่น อีริโอโครมแบ็กที ใช้ สัญลักษณ์เป็น H3In เป็นอินดิเคเตอร์ที่ใช้ในการไทเทรตระหว่างแมกนีเซียมและ/หรือแคลเซียมกับอีดีทีเอ เป็นต้น โดยเริ่มต้นสารประกอบเชิงซ้อนของแมกนีเซียมกับอีริโอโครมแบ็กที จะมีสีเป็นสีแดง เมื่อทาการ ไทเทรตด้วยอีดีทีเอไปเรื่อยๆอีดีทีเอจะแทนที่อีริโอโครมแบ็กที เกิดเป็นสารประกอบเชิงซ้อนแมกนีเซียมกับ อีดีทีเอขึ้นแทนซึ่งไม่มีสี ส่วนอีริโอโครมแบ็กทีที่ไม่เกิดสารประกอบเชิงซ้อนจะมีสีเป็นสีน้าเงินดังนี้ MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn2- + H+ (สีแดง) (สีน้าเงิน) จึงสามารถใช้บอกจุดยุติของการไทเทรตระหว่างแมกนีเซียมหรือแคลเซียมกับอีดีทีเอได้ หมายเหตุ - สารละลายบัฟเฟอร์ของแอมโมเนียกับกับเกลือแอมโมเนียม เตรียมชั่งแอมโมเนียมคลอไรด์มา ประมาณ 7 gเทใส่แอมโมเนียเข้มข้น 60 mL แล้วจึงจางให้เป็น 100 mL ด้วยน้ากลั่น หาก ต้องการเตรียมสารละลายบัฟเฟอร์นี้ไว้นานๆให้เก็บในขวดพอลิเอทิลีนเพื่อป้องกันการละลายของไอออนของ โลหะบางชนิดจากขวดแก้ว - สารละลาย 0.5%(w/v) อีริโอโครมแบ็กที เตรียมโดยชั่งอีริโอโครมแบ็กทีมา 0.5 g แล้ว ละลายด้วยเอทานอลเป็น 100 mL
  • 4. ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 4 คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th// การทดลองที่ 3 การไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริกและการประยุกต์ (Complexometric Titration and Application) ในการทดลองนี้แบ่งเป็น 2 ตอน คือ ตอนที่ 1 การเตรียมสารละลายมาตรฐานอีดีทีเอและแมกนีเซียมและการทาให้เป็นมาตรฐาน ตอนที่ 2 การหาปริมาณของแคลเซียมและแมกนีเซียมในน้านม ตอนที่ 1 การเตรียมสารละลายมาตรฐานอีดีทีเอและแมกนีเซียมและการทาให้เป็นมาตรฐาน จุดประสงค์ 1) เพื่อศึกษาการเตรียมสารละลายมาตรฐานปฐมภูมิของอีดีทีเอ และสารละลายมาตรฐานทุติยภูมิ ของแมกนีเซียม 2) เพื่อศึกษาการไทเทรตคอมเพล็กโซเมทริกของอีดีทีเอ และการสังเกตจุดยุติของการไทเทรต การทดลอง 1.1 การเตรียมสารละลายอีดีทีเอที่มีความเข้มข้นประมาณ 0.01 M 1.1.1 สารเคมีสาคัญ ได้แก่ เกลือไดโซเดียมของอีดีทีเอ ([CH₂N(CH₂COOH)CH₂COONa]₂2H₂O) A. R. Grade
  • 5. ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 5 คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th// 1.1.2 การเตรียมสารละลายอีดีทีเอที่มีความเข้มข้นประมาณ 0.01 M จานวน 250 mL โดยชั่งเกลือ ไดโซเดียมของอีดีทีเอมาประมาณ 0.9 g อ่านน้าหนักเป็น 4 ตาแหน่งทศนิยม ละลายด้วยน้ากลั่นเล็กน้อย แล้ว เทลงในขวดกาหนดปริมาตรขนาด 250 mL แล้วปรับปริมาตรด้วยน้ากลั่นจนมีปริมาตรเป็น 250 mL และ เขย่าขวดกาหนดปริมาตรเพื่อให้สารละลายเป็นเนื้อเดียวกัน 1.2 การเตรียมสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้นประมาณ 0.01 M แล้วทาให้เป็น มาตรฐานด้วยอีดีทีเอ 1.2.1 สารเคมีสาคัญ ได้แก่ แมกนีเซียมซัลเฟต (Magnesium Sulfate, MgSO₄.7H₂O) สารละลาย บัฟเฟอร์ของแอมโมเนียและแอมโมเนียมคลอไรด์ (NH₃/NH₄Cl Buffer) สารละลายอีรีโอโครมแบ็กที 1.2.2 การเตรียมสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้น 0.01 M จานวน 500 mL โดยชั่ง แมกนีเซียมซัลเฟตมาประมาณ 1.2 g แล้วเทลงในบีกเกอร์ขนาด 500 หรือ 100 mL ที่มีน้ากลั่นอยู่ประมาณ 500 mL ใช้แท่งคนกวนสารให้เป็นเนื้อเดียวกัน 1.2.3 การทาให้เป็นมาตรฐาน โดยปิเปตต์ สารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตมาทีละ 10.00 mL เติม สารละลายบัฟเฟอร์ลงไป 2 mL และ อีรีโอโครมแบ็กที 2 ถึง 3 หยด แล้วไทเทรตด้วยสารละลายมาตรฐานอีดี ทีเอที่เตรียมไว้ในข้อที่ 1.1.2 จนถึงจุดยุติ ซึ่งสารละลายจะเปลี่ยนจากสีแดงเป็นสีน้าเงิน จดปริมาตรอีดีทีเอที่ ใช้ในการไทเทรต ทาการทดลองซ้าอีกอย่างน้อย 2 ครั้ง การวิเคราะห์ผลการทดลอง 1) คานวณหาความเข้มข้นอย่างแม่นตรงของสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตที่ได้จากการไทเทรตแต่ละ ครั้ง แล้วนาค่าความเข้มข้นดังกล่าวมาหาค่าเฉลี่ย โดยปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นเป็นดังนี้ Mg²⁺ +Y⁴⁻ MgY ²⁻ ตอนที่ 1 การเตรียมสารละลายมาตรฐานอีดีทีเอและแมกนีเซียมและการทาให้เป็นมาตรฐาน 1.1 การเตรียมสารละลายอีดีทีเอที่มีความเข้มข้นประมาณ 0.01M - เกลือไดโซเดียมของอีดีทีเอที่ใช้ (ระบุยี่ห้อ สูตรโมเลกุล และความบริสุทธิ์) UNIVAR 99%-101% [CH2N(CH2COOH)(H2COONa)]2 2H2O - น้าหนักเชิงโมเลกุลของเกลือไดโซเดียมของอีดีทีเอที่ระบุข้างขวด 372.24 - น้าหนักของเกลือไดโซเดียมของอีดีทีเอที่ชั่งมา 0.9005 g 1.2 การเตรียมสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตที่มีความเข้มข้นประมาณ 0.01M แล้วทาให้เป็นมาตรฐาน ด้วยอีดีทีเอ - แมกนีเซียมซัลเฟตที่ใช้ (ระบุยี่ห้อ สูตรโมเลกุล และความบริสุทธิ์) Irritant Reay ent crystats, C 4134 MgSO4 120.415 ตารางบันทึกผลการทดลอง การทดลองครั้งที่ ปริมาตรของ Mg2+ ที่ปิเปตต์มา (mL) ปริมาตรอีดีทีเอที่ใช้ในการไทเทรต (mL) 1 10 11.45 2 10 11.05
  • 6. ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 6 คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th// 3 10 11.20 วิธีทา 1) คานวณหาความเข้มข้นอย่างแม่นตรงของสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตที่ได้จากการไทเทรตแต่ละ ครั้ง แล้วนาค่าความเข้มข้นดังกล่าวมาหาค่าเฉลี่ย โดยปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นเป็นดังนี้ Mg²⁺ +Y⁴⁻ MgY²⁻ = = แทนค่า = = * = = 0.00968 M Mg²⁺+Y⁴⁻ MgY²⁻ Mole of Mg2+ = mole of EDTA * = * = แทนค่า 1 = = 1 = 0.01109 M 2 =
  • 7. ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 7 คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th// = = 0.01069 M 3 = = = 0.01084 M หา = แทนค่า = = = 0.01087 M 2) บรรยายถึงการไทเทรตและการสังเกตจุดยุติ จากการไทเทรตแมกนีเซียมซัลเฟตด้วยสารละลายมาตรฐานอีดีทีเอ เมื่อทาการไทเทรตสารละลาย แมกนีเซียมซัลเฟตเกิดการเปลี่ยนแปลงจากที่เคยเป็นสีชมพูเข้มอมแดงเปลี่ยนไปเป็นสีน้าเงิน นั่นแสดงให้เห็น ถึงจุดยุติของการไทเทรตในครั้งนี้ ปริมาตรของสารละลายมาตรฐานอีดีทีเอที่ใช้ไปบ่งบอกถึงความเป็นกรดหรือ ความเป็นเบสของสารละลายแมกนีเซียมซัลเฟตได้ ตอนที่ 2 การหาปริมาณของแคลเซียมและแมกนีเซียมในนานม จุดประสงค์ เพื่อประยุกต์ใช้เทคนิคการไทเทรตคอมเล็กโซเมทริกของ อีดีทีเอในการหาปริมาณแคลเซียมและแมกนีซียมในน้านม
  • 8. ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 8 คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th// บทนา ปัญหาของการวิเคราะห์ปริมาณแคลเซียมและแมกนีซียมในน้านมด้วยการไทเทรตคอมเล็กโซเมทริกนี้ คือ โปรตีนและออโทฟอสเฟตไอออน (Orthophosphate Ion) ในน้านม ซึ่งจะทาให้นมเกิดการตกตะกอนเมื่อ มีพีเอชประมาณ 10 ปัญหาดังกล่าวอาจหลีกเลี่ยงได้โดยการกาจัดโปรตีนและออโทฟอสเฟตออกโดยทาให้ ตกตะกอนกับโพแทสเซียมเมทาแทนเนต (Potassium Metatannate) แล้วกรองออก แต่ก็เสียเวลาในการ ทดลองนาน จึงมีการประยุกต์ใช้วิธีการไทเทรตกลับ (Back Titration) แทน โดยเติมอีดีทีเอให้มากเกินพอลงใน สารละลายน้านม แคลเซียมและแมกนีเซียมจะทาปฏิกิริยาเกิดเป็นสารประกอบเชิงซ้อนกับอีดีทีเอ แล้วเติม สารละลายบัฟเฟอร์พีเอช 10 และไทเทรตกลับเพื่อหาปริมาณอีดีทีเอที่มีมากเกินพอด้วยสารละลายมาตรฐาน แมกนีเซียม ในการไทเทรตหากมีค่าพีเอชมากกว่า 12 จะทาให้สารประกอบเชิงซ้อนของแมกนีเซียมและอีดีทีเอ เกิดการแตกตัว และแมกนีเซียมจะเกิดการตกตะกอนกับไฮดรอกไซด์และฟอสเฟตได้เป็นแมกนีเซียมไฮดรอก ไซด์ (Magnesium Hydroxide) หรือ Mg(OH)₂) และแมกนีเซียมฟอสเฟต (Magnesium Phosphate) หรือ Mg₃ (PO₄ )₂) ตามลาดับ จึงต้องควบคุมพีเอชในการไทเทรตให้เหมาะสม การทดลอง 2.1 ปิเปตต์น้านมตัวอย่างมา 5.00 mL เติมสารละลายมาตรฐาน 0.01 M EDTA จากการทดลองตอน ที่ 1 จานวน 25.00 mL แล้วเขย่าให้ผสมกัน 2.2 เติมสารละลายบัฟเฟอร์พีเอช 10 จานวน 10 mL และอีรีโครมแบ็กที 3 ถึง 4 หยด สีของ สารละลายจะเปลี่ยนจากสีขาวขุ่นเป็นสีน้าเงินอ่อน 2.3 รีบไทเทรตกลับด้วยสารละลายมาตรฐาน 0.01 M Mg²⁺ จากการทดลองตอนที่ 1 จนถึงจุดยุติ ซึ่ง สารละลายจะเปลี่ยนจากสีน้าเงินเป็นสีม่วง 2.4 ทาการทดลองซ้าจากข้อ 2.1 ถึง 2.3 อีกอย่างน้อย 1 รอบ 2.5 ทาการทดสอบไร้สิ่งตัวอย่างโดยทาการทดลองเช่นเดียวกับข้อ 2.1 ถึง 2.3 แต่ปิเปตต์น้ากลั่นมา 5.00 mL แทนน้านมตัวอย่าง หมายเหตุ – อย่าเติมสารละลายบัฟเฟอร์และอินดิเคเตอร์ลงในสารละลายน้านมตัวอย่างจนกว่าจะจัดอุปกรณ์ ให้พร้อมในการไทเทรตกลับด้วยแมกนีเซียมได้ทันที การวิเคราะห์ผลการทดลอง 1) คานวณหาปริมาตรของอีดีทีเอที่ใช้ในการทดสอบไร้สิ่งตัวอย่าง 2) คานวณหาปริมาณแคลเซียมและแมกนีเซียมในน้านมตัวอย่างในหน่วยของร้อยละโดยน้าหนักต่อ ปริมาตรและ mg Ca ต่อน้านม 100 mL ตอนที่ 2 การหาปริมาณของแคลเซียมและแมกนีเซียมในนานม - น้านมตัวอย่างที่วิเคราะห์ (ระบุยี่ห้อและลักษณะ) ไทย เดนมาร์ก รสจืด ขนาด 250 mL นมสดแท้ 100% มีสีขาวขุ่น กลิ่นหอม ไม่หนืดมาก
  • 9. ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 9 คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th// ตารางบันทึกผลการทดลอง การทดลองครั้งที่ ปริมาตรของ Mg2+ ที่ใช้ในการไทเทรตกลับ (mL) 1 7.40 2 6.75 3 7.30 Blank 19.40 วิธีทา 1) คานวณหาปริมาตรของอีดีทีเอที่ใช้ในการทดสอบไร้สิ่งตัวอย่าง จาก ทั้งหมด = + ที่เหลือ = ทั้งหมด - ที่เหลือ - - - - - - - - - - 1 เนื่องจาก ที่เหลือ = แทนค่า ที่เหลือ = = 21.78 mL นา ที่เหลือ ไปแทนลงในสมการ 1 จะได้เป็น = ทั้งหมด - ที่เหลือ แทนค่า = 25.00 - 21.78 = 3.22 mL ดังนัน ปริมาตรของอีดีทีเอที่ใช้ในการทดสอบไร้สิ่งตัวอย่างเท่ากับ 3.22 มิลลิลิตร 2) คานวณหาปริมาณแคลเซียมและแมกนีเซียมในน้านมตัวอย่างในหน่วยของร้อยละโดยน้าหนักต่อปริมาตร และ mg Ca ต่อน้านม 100 mL จาก ที่เหลือ =
  • 10. ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 10 คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th// ที่เหลือ 1 = = 8.3097 mL ที่เหลือ = ที่เหลือ 2 = = 7.5798 mL จาก ที่เหลือ = ที่เหลือ 3 = = 8.3097 mL หา ที่เหลือ = ที่เหลือ = = 8.0664 mL = ทั้งหมด - ที่เหลือ แทนค่าได้ = 25.00 - 8.0664 = 16.9336 mL % = ปริมาตรของ * 100
  • 11. ปฏิบัติการเคมีวิเคราะห์ | 11 คณะวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยี มหาวิทยาลัยราชภัฎสุรินทร์ www.srru.ac.th// แทนค่า = * 100 % = 15.62 % ดังนัน ปริมาณแคลเซียมและแมกนีเซียมในน้านมตัวอย่างในหน่วยของร้อยละโดยน้าหนักต่อปริมาตรเท่ากับ 15.62 เปอร์เซ็นต์ และในหน่วย mg Ca ต่อน้านม 100 mL จาก Ca2+ + Y4- CaY2- Mg2+ + Y4- MgY2- mole of Ca = mole of EDTA = * g = * * แทนค่า g = 0.00968 * * 40.078 ddddd = 6.5694 * 10-3 g หรือ g = 6.5694 mg ใช้วิธีการเทียบบัญญัติไตรยางศ์ ได้ดังนี้ ในน้านม 5.00 mL มี Ca = 6.5694 mg ถ้าในน้านม 100.00 mL มี Ca = = = 131.388 mg Ca ในน้านม 100 mL ดังนัน ปริมาณแคลเซียมและแมกนีเซียมในน้านมตัวอย่างในหน่วยของ mg Ca ต่อน้านม 100 mL เท่ากับ 131.388 mg Ca ในน้านม 100 mL