1. Cromatografía de gases, CG J.Anzano

2. Copyright, J.Anzano-2002 Esquema de un cromatógrafo de gases

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5. Copyright, J.Anzano-2002 Resolución cromatográfica La resolución entre dos picos en cromatografía viene dada por: donde Z es la separación entre los picos A y B ; y W a and W b son las anchuras en la base de los picos A y B , respectivamente . Resolución aceptable es R s = 1.0,

6. Copyright, J.Anzano-2002 INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS En cromatografía de gases se puede introducir cualquier tipo de muestras (sólida, líquida o gaseosa) siempre que los componentes sean estables a la temperatura de trabajo y que no se produzca una sobrecarga o sobresaturación en la columna o en el detector.

7. Copyright, J.Anzano-2002 Muestras líquidas .- El sistema de introducción de muestras líquidas debe de poseer un subsistema calefactor que realice la vaporización antes de ser arrastrada a la columna por el gas portador. Jeringas de inyección (Hamilton, 1 - 10  l). Válvulas rotatorias .

9. Copyright, J.Anzano-2002 L a derivatización es una amplia gama de reacciones químicas fundamentalmente orientadas hacia la transformación de los analitos en nuevas especies que sean compatibles con el sistema cromatográfico en sus diferentes módulos: fase móvil, sistema de inyección, columna y detector. OObjetivos de la derivatización:  - Mejorar la estabilidad térmica de los analitos.  - Mejorar la resolución cromatográfica. - Modificar indirectamente la sensibilidad del detector introduciendo en la molécula del soluto grupos orgánicos adecuados que mejoren la sensibilidad de la misma.

10. Esquema de un inyector en columna empaquetada de CG Copyright, J.Anzano-2002

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12. Copyright, J.Anzano-2002 Comparación de las columnas Parámetro Capilares Empaquetadas Longitud/m 5-100 1-5 Diámetro interno/mm 0.1-0.8 2-4 Flujo/cc.min -1 0.5-10 10-100 Presión de la gota a través de la columna/Kg.cm -2 0.1-4 1-4 Eficacia por unidad de longitud/platos.m -1 Más de 5000 2000-3000 Eficacia tota/platos 150.000 5000

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16. Copyright, J.Anzano-2002 Sistemas de detección El cromatografo de gases posee un sistema continuo de detección por el que pasa el gas portador con los solutos separados y procedentes de la columna. Funciones del detector: 1.- Indicar el momento exacto en que pasa un analito según su tiempo de retención. 2.- Originar una señal proporcional a la cantidad de soluto que pasa a su través.

17. Copyright, J.Anzano-2002 FID

18. Copyright, J.Anzano-2002 Detector de Conductividad Térmica

19. Esquema de un detector de captura electrónica, ECD Copyright, J.Anzano-2002

20. Copyright, J.Anzano-2002 Esquema de un detector de quimioluminiscencia en CG

21. Copyright, J.Anzano-2002 Esquema de un detector de emisión atómica en CG

22. HIBRIDACIÓN INSTRUMENTAL Copyright, J.Anzano-2002 El acoplamiento o hibridación instrumental se define como la combinación a través de una interfase adecuada de dos técnicas analíticas independientes (que pueden funcionar de forma autónoma), que genera una información única e integral de la composición de la muestra, la cuál se caracteriza por ser más completa que la información alcanzada independientemente por cada técnica.

23. Configuraciones de hibridación instrumental Copyright, J.Anzano-2002

24. Copyright, J.Anzano-2002 Tipos de interfases : Interfase de expansión (Watson-Biemann) - Tubo de vidrio sinterizado de porosidad ultrafina encerrado en una cámara de vacío y conectado con los instrumentos mediante tubos de diámetro pequeño que actúan como restrictores. - Al entrar el fluido cromatográfico se expande dentro del tubo. - El helio tienen una enorme difusibilidad y la mayor parte del mismo pasa al exterior del tubo, por lo que se consigue la concentración de los analitos.

25. Copyright, J.Anzano-2002 Interfase "Jet" (Ryage) .- El efluente cromatográfico es estrangulado a través de un orificio muy fino y se expande rápidamente en una cámara de vacío calentada. Durante la expansión, las moléculas de helio más ligeras se difunden hacia fuera del centro del jet supersónico que se enriquece de moléculas del analito. Un segundo jet recibe el flujo enriquecido y lo introduce en el EM.

26. Copyright, J.Anzano-2002 Interfase de membrana de silicona (Llenellyn).- Se basa en que el paso de compuestos orgánicos a través de una membrana de silicona. Puede ser dos ordenes de magnitud superior que el gas inerte. El efluente cromatográfico choca contra el lado de la membrana que está a mayor presión.