Colonne d'extraction pilote: prise en main, Exercice AZprocede

1. Modèle: Colonne d’extraction pilote
Prise en main
AZPROCEDE, SIMULATION
DYNAMIQUE DE PROCÉDÉS
WWW.AZPROCEDE.FR

2. Résumé de l’exercice:
 Vider les pots d’alimentation pour réaliser un bilan global,
 Démarrer la colonne d’extraction avec interface en haut,
 Consignes de marche: charge phase lourde 200 kg.h-1,
solvant phase légère 180 kg.h-1,
 Attendre la mise en régime stationnaire,
 Observer la construction de Mac Cabe et Thiele en
extraction liquide-liquide (solvant et diluant immiscibles),
 Vérifier le bilan matière en continu (global, partiel,
rendement)
 Arrêter et vidanger l’installation,
 Vérifier le bilan matière sur l’ensemble de l’opération,
 Conclure.

3. Au démarrage du modèle, la colonne est vide, les pompes péristaltiques
d’alimentation sont en marche et les pots gravitaires remplis.

4. On arrête les pompes et on vide les pots gravitaires pour pouvoir
faire le bilan sur l’ensemble de l’opération à la fin.

5. Pots vidés, il y a exactement 1000 kg de solvant à 2% de soluté et
1000 kg de charge à 11% de soluté dans les bacs.

6. On redémarre les pompes et on remplit à nouveau les pots gravitaires.
La colonne est prête à être démarrée.

7. Pour avoir l’interface en haut, on fait l’inventaire de la colonne en
phase lourde (cyan ici). La phase légère sera la phase dispersée.

8. Il faut un peu de temps pour voir le niveau en fond de colonne, car le
garnissage fait de la rétention (mouillage).

9. Lorsque le niveau de phase lourde atteint le haut de la colonne, on
peut alimenter la phase légère,

10. Et régler le débit d’alimentation phase lourde à 200 kg.h-1.
A la couleur, on devine la phase légère dans le bas de la colonne.

11. La phase légère décante en haut de colonne. L’interface de séparation
doit se situer vers le milieu de la tête de colonne.

12. Pour la régler, on ajuste la hauteur de la garde hydraulique.
La relation hauteur garde – hauteur d’interface n’est pas linéaire.

13. Pour suivre la mise en régime stationnaire, on dispose d’un historique
en tête et en pied de colonne. On est encore en régime transitoire!

14. Ce bouton E permet de tracer la courbe d’équilibre en rapports
massiques (ici en rouge). Le coefficient de partage à la position de
la souris est K=Y/X=0.130/0.130=1 (c’est une donnée de la simulation).

15. La droite opératoire relie +/- les points jaune (pied) et cyan (tête
de colonne). On est pas encore en régime stationnaire…

16. L’historique des compositions (en rouge) montre qu’on est presque en
régime stationnaire mais pas encore, notamment sur le pied de colonne.

17. En considérant maintenant que l’installat° est en régime stationnaire,
la construction des étages théoriques donne NET=2.2 soit 3.

18. Vérif° des rapports massiques pour la construct° de Mc Cabe et Thiele
En tête de colonne, XF=0.11/(1-0.11)=0.123, YE=0.085/(1-0.085)=0.093

19. Vérif° des rapports massiques pour la construct° de Mc Cabe et Thiele
En pied de colonne, XR=0.052/(1-0.052)=0.055, YS=0.02/(1-0.02)=0.020

20. Bilan matière en continu sur la colonne:
Pertes globales = 200+100-193.1-186.9 = 0.0 kg.h-1
Pertes soluté = 200×0.11+180×0.02-193.1×0.085-186.9×0.052= -0.5 kg.h-1

21. Bilan matière sur l’ensemble de l’opération:
Tableau de bilan matière en continu
Charge Solvant Raffinat Extrait
(kg.h-1)
(kg.h-1)
(kg.h-1)
(kg.h-1)
Pertes
(kg)
Pertes
(%)
Débit global
200
180
186.9
193.1
0.0
0.00%
Titre soluté
11.0%
2.0%
5.2%
8.5%
NA
NA
Débit soluté
22.0
3.6
9.7
16.4
-0.53
-2.08%
Débit diluant
178.0
0.82
0.46%
-0.29
-0.16%
Débit solvant
177.2
176.4
176.7
Soluté cédé (kg.h-1)
12.3
/charge
55.8%
Soluté capté (kg.h-1)
12.8
/solvant
58.2%

22. Pour arrêter l’installation, on stoppe les alimentations et on laisse
décanter les phases dans la colonne.

23. Lorsque les phases sont décantées, on peut vidanger la colonne en
ouvrant la vanne de fond.

24. Pendant que la colonne se vidange, on en profite pour arrêter les
pompes d’alimentation, vider les pots gravitaires et les recettes.

25. On attend la fin de vidange. Les bacs contiennent 27.2 kg de phase
légère à 8.8% (extrait) et 30.3 kg de phase lourde à 6.9% (raffinat).

26. L’installation est vide. L’inventaire de la colonne, après arrêt des
alim°, était de: 21.1 (phase lourde) + 4.8 (phase légère) = 25.9 kg.

27. Bilan global sur l’ensemble de l’opération:
Solvant chargé S=1000-970.2=29.8 kg, charge F=1000-946.4=53.6 kg
Masses récupérées R=30.3 kg, E=27.2 kg, vidange 21.1+4.8 kg
Pertes globales: 53.6+29.8-30.3-27.2-21.1-4.8 = 0.0 kg

28. Bilan matière sur l’ensemble de l’opération:
Tableau de bilan matière sur l'ensemble de l'opération, récupération de l'inventaire compris
Charge Solvant Raffinat Extrait Vidange Vidange Pertes
Pertes
(kg)
(kg)
(kg)
(kg)
lourd
léger
(kg)
(%)
Masse globale
53.6
29.8
30.3
27.2
21.1
4.8
0.00
0.00%
11.0%
2.0%
6.9%
8.8%
7.4%
8.6%
NA
NA
Masse soluté
5.90
0.60
2.09
2.39
1.56
0.41
0.03
0.52%
Masse diluant
47.7
-0.04
-0.09%
0.01
0.04%
Titre soluté
Masse solvant
28.2
29.2
19.5
24.8
Soluté cédé
2.24
/charge
38.1%
Soluté capté
2.21
/solvant
37.5%
4.4

29. Conclusion de l’exercice:
 Le bilan matière partiel en continu présente quelques pertes
en soluté (2%): cela vient du fait que la colonne n’est pas
« parfaitement » en régime stationnaire.
 Le rendement obtenu pour la colonne fonctionnant en
continu est d’environ 56-58%.
 Cela tient aux conditions d’extraction (cf diapo suivante),
essentiellement temps de séjour et temps de mise en
équilibre des phases dans la colonne, soit NET~=2.
 Le bilan sur l’ensemble de l’opération boucle bien.
 Le procédé n’a été en fonctionnement continu en régime
stationnaire que très peu de temps. La charge traitée en
continu (~30 kg) est du même ordre que l’inventaire de la
colonne (~25 kg). Cela explique le faible rendement sur
l’ensemble de l’opération:

30. Cette constante de temps (arbitrairement fixée à 20s) détermine la
cinétique de mise en équilibre des phases dans les conditions de
fonctionnement de la colonne.
Le temps de séjour (fonction du volume, des débits et des condit° de
circulation de chaque phase), et cette constante de temps fixent plus
ou moins le nombre d’étages théoriques réalisés par l’installation.