1. BAB III
METODE PENELITIAN
Waktu dan tempat
Penelitian ini dilaksanakan pada tanggal 02 Januari–31 Januari 2012 di
laboratorium Produksi ZA I dan III Pabrik PT. Petrokimia Gresik Jl. Akhmad yani
No. 13 Gresik
Alat dan Bahan
Alat
Alat-alat yang digunakan dalam analisis besi (Fe), analisis phospat (PO4)
dalam larutan induk (Mother Liquor) yaitu neraca analitik, hot plate (pemanas
listrik), erlenmeyer 250 ml, pipet skala 10 ml, gelas ukur 50 ml, dan
spektrophotometer.
Alat-alat yang digunakan dalam analisis ZA dalam larutan induk (Mother
Liquor) yaitu Hydrometer 1.100-1.200, Hydrometer 1.200-1.300, thermometer
0-100oC, dan plastik ukur 250 ml.
Bahan
Bahan utama yang digunakan yaitu dari ZA I dan III yang diambil dari
tanki mother liquor. Bahan-bahan kimia yang digunakan yaitu HCl 18,75%,
KMnO4 0,1 N, KCNS (Kalium Thiocyanat) 1%, aquadest, NaOH 0,02 N, H2SO4
37%, Ammonium Molybdate, amino (Amino Naphtol Sulfonic Acid)/Natrium
disulfit.
Tahapan Penelitian
Tahapan penelitian yang dilakukan pada penelitian ini yaitu sebagai
berikut :
Pengambilan sampel
Analisis kadar besi (Fe) dalam Larutan Induk (Mother liquor)
Analisis Phospat (PO4) dalam Larutan Induk (Mother liquor)
23

2. Analisis Produk ZA dalam Larutan Induk (Mother liquor)
Pelaksanaan Penelitian
Pengambilan Sampel
Sampel berupa produk dari ZA yang diambil dari beberapa titik
diantaranya yaitu : Sampel terdiri dari cuplikan larutan induk ZA I dan III yang di
ambil dari tanki larutan induk (Mother Liquor) yang mengalir di pipa
penghubung dari saturator unit (yaitu sumber larutan induk) ke tanki, di area
produksi I PT. Petrokimia Gresik.
Analisis Kadar Besi (Fe) dalam larutan Induk (Mother Liquor)
Sampel ditimbang 10 mg, dilarutkan dengan air suling dan ditambahkan 1
mL HCl 18,75%, dipanaskan sampai larut sempurna, lalu didinginkan, setelah
larutan dingin ditambahkan tetes demi tetes KMnO4 0,1 N sampai larutan
berwarna merah keunguan, kemudian ditambah air suling hingga volumenya 50
ml, ditambahkan 10 ml KCNS 1% dan langsung dibaca dengan spectrophotometer
pada panjang gelombang 520 nm dengan menggunakan spectronic genesys uv 10,
dibuat blanko dengan air suling. Dan dihitung kadar besi (Fe) dalam Larutan
Induk (mother liquor) yang dihasilkan dengan menggunakan rumus :
Kadar Fe, ppm = x 1000
Analisis Phospat (PO4) dalam Larutan Induk (Mother liquor)
Sampel ditimbang 5 mg contoh ke dalam erlenmeyer ditambahkan 50 ml
aquadest dan 2,5 ml H2SO4 37%, kemudian dipanaskan hingga setengah volume
lalu didinginkan. Ditambah aquadest hingga volume 50 ml, lalu ditambahkan 2,5
ml ammonim molybdate, dikocok dan didiamkan selama 5 menit, lalu
ditambahkan 2,5 ml amino, dikocok dan didiamkan selama 10 menit. Sampel
dibaca pada spektrophotometer dengan panjang gelombang 650 nm dengan
digunakan blanko dari aquades. Dan dihitung kadar phosphat (PO4) dalam
larutan induk (mother liquor) dengan menggunakan rumus :

3. 25
Kadar PO4 , ppm = x 1000
Analisis ZA dalam Larutan Induk (Mother Liquor)
Sampel dituangkan ke dalam gelas ukur yang telah disediakan, kemudian
ditetapkan denstiy dan temperatur, kemudian kadar dari % ZA dalam larutan
Mother Liquor dipergunakan tabel density dengan perbandingan temperatur
Tabel 3.1 Korelasi Kadar ZA dalam Mother Liquor
ToC 40 45 50 55 60 65 70 75
%ZA
28 1.1529 1.1506 1.1482 1.1458 1.1431 1.1410 1.1499 1.1362
30 1.1641 1.1618 1.1594 1.1570 1.1546 1.1522 1.1778 1.1475
35 1.1919 1.1896 1.1872 1.1849 1.1825 1.1802 1.2057 1.1755
40 1.2196 1.2173 1.2150 1.2127 1.2104 1.2081 1.2336 1.2034
45 1.2471 1.2449 1.2426 1.2404 1.2381 1.2359 1.2612 1.2313
50 1.2745 1.2723 1.2701 1.2679 1.2657 1.2911 1.2889 1.259
55 1.3018 1.2997 1.2975 1.2954 1.2932 1.3184 1.3164 1.2867
60 1.3291 1.3270 1.3249 1.3227 1.3207 1.3184 1.3440 1.3149
65 1.3562 1.3542 1.3521 1.3500 1.348 1.3460 1.2336 1.3419