Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) merupakan metode analisis kuantitatif yang digunakan untuk mendeteksi logam dalam sampel dengan mengukur absorpsi radiasi oleh atom-atom logam yang dihasilkan dari proses atomisasi sampel cair menggunakan nyala api atau furnace. SSA bekerja berdasarkan prinsip absorpsi radiasi oleh atom logam pada panjang gelombang khasnya.
3. INTRODUCTION:
• Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) /
Spektrofotometer Serapan atom (SSA) merupakan
metoda paling umum digunakan untuk deteksi logam
dalam sampel.
• Metoda ini sangat handal dan mudah digunakan.
• Dapat mendeteksi sekitar 62 elemen.
• Penetapan bersifat kualitatif dan kuantitatif.
5. Unsur yang dapat dideteksi berwarna pink pada sistem periodik dibawah
6. PRINCIPLE:
• Prinsip dasar : atom bebas (gas) yang terdapat pada
atomizer dapat menyerap (absorpsi) radiasi pada
frekwensi spesifik.
• Atom menyerap sinar UV atau sinar tampak dan
mentransmisikan ke tingkat energi lebih tinggi.
Konsentrasi analit dihitung berdasarkan jumlah sinar
yang terabsorpsi.
• Penetapan kadar berdasar ekstrapolasi terhadap kurva
standar setelah alat dikaliberasi dengan standar yang
sama
10. After Skoog D. Fundamentals of Analytical Chemistry, 2004, p. 844
Nebulizer converts the
solution into a spray
Flame (or Plasma) causes the solvent to evaporate,
leaving dry aerosol particles, then volatilizes the particles,
producing atomic, molecular and ionic species
11. LIGHT SOURCE:
• Hollow Cathode Lamp / Lampu katoda berongga adalah
sumber radiasi.
• Dibentuk oleh anoda tungsten dan katoda berongga
silindris yang dibuat oleh logam yang akan dideteksi.
• Dikemas dalam tabung gelas yang berisi gas iner (neon
atau argon.
• Setiap elemen (logam) masing-masing memancarkan
radiasi yang unik (spesifik) yang digunakn untuk
analisis.
13. NEBULIZER:
• Menyedot sample secara terkendali.
• Menyemprotkan sample dalam bentuk aerosol ke flame
• Mencampurkan aerosol dengan bahan bakar dan
oksidan untuk masuk ke dalam flame
14. Nebulizer:
1. mixes acetylene (the fuel)
and oxidant
(air or nitrous oxide).
2. A negative pressure is
formed at the end of the small
diameter, plastic nebulizer
tube→ (aspiration).
3. The result is a heterogeneous
mixture of gases (fuel + oxidant)
and suspended aerosol (finely
dispersed sample).
4. The mixture flows
immediately into the
burner head.
5. It burns as a smooth,
laminar flame evenly
distributed along a
narrow slot.
6. Liquid sample not
flowing into the flame
collects in the waste.
Note:
When do we use NO2 ?
15. Atomizer
• Elemen yang dianalisis harus berada dalam bentuk
atomik
• Atomization berfungsi memisahkan molekul dan
selanjutnya memecahnya menjadi atom-atom.
Dilakukan dalam kondisi suhu tinggi di dalam nyala api
atau di dalam tanur (furnace)
17. FLAME ATOMIZER:
• Untuk menciptakan nyala api (flame), diperlukan
campuran antara gas oksidan dengan bahan bakar.
• Senyawa yang sering dipakai untuk menghasilkan flame
adalah udara-asetilen atau nitrooksida –asetilen
• Sample dalam bentuk cairan atau sample yang terlarut
diapakai dalam metoda ini.
18.
19.
20. GRAPHITE TUBE ATOMIZER:
• Menggunakan tanur
berlapis arang (graphite)
untuk menguapkan sample
• Sample disimpan dalam
tube grafit untuk di
unapkan dan diubah
menjadi bentuk atomik.
21. MONOCHROMATOR:
• Salah satu komponen penting dalam SSA, berfungsi
memisahkan cahaya dari kondisi yang diharapkan
(kondisi pengukuran)
• Monokromator memisahkan panjang gelombang spesifik
dari cahaya (spektrum) lain yang keluar bersamaan
dengan sample dari nyala api
• Hasil pemisahan berupa spektrum spesifik (dari lampu
katoda berongga) yang sudah mengalami absorpsi oleh
sample
22. DETECTOR:
• Cahaya dari monokromator diubah menjadi signal
elektrik yang selanjutnya diperkuat dan ditampilkan
dalam bentuk grafik
23. K0 - maximal absorption
coefficient
Δ ν - half width
ν0 - central wavelength
Characters of the atomic absorption spectrum
Profile of the absorption line
24. Calibration Curve
• Kurva kaliberasi digunakan untuk menentukan
konsentrasi elemen dalam sample. Kaliberasi dilakukan
menggunakan beberapa larutan dengan konsentrasi
berbeda.
• Sample diukur absorbannya dengan instrumen,
kemudian harga absorban diektrapolasikan pada kurva
kaliberasi. Konsentrasi sample yang tidak diketahui
dihitung.
25. It = I0νe -Kνl
The relationship between absorbanceThe relationship between absorbance
and the concentration of atomsand the concentration of atoms
A = log ( II0ν0ν // It ) = 0.4343 Kν
l
Beer’s law
It - intensity of the transmitted light
Io – intensity of the incident light signal
l – the path length through the flame (cm)
26. Spektrum SSA
Atomic Absorption Spectra of a dried blood sample showing peaks for lead, iron,
and zinc found in the sample (Karai et. al. 1981)
28. Questions
• Bagaimana sample diubah menjadi atom
• Bagaimana preparasi sample untuk SSA
• Bagaimana tipe sample cairan dan gas
• Fungsi SSA untuk sample non logam
• Apa yang terjadi pada sampel di dalam flame