metoda pemisahan untuk mendapatkan senyawa padat dengan cara penguapan pelarut di bawah titik didihnya

1. EVAPORASI

2. Evaporasi
 Evaporasi : Suatu proses penguapan senyawa
cairan yg disebut sampel (yang terdiri dari
senyawa terlarut dan pelarut) sehingga
didapatkan zat cair pekat yang konsentrasinya
lebih tinggi

3.  Tujuan : Untuk memekatkan larutan
sampel yang diinginkan
 Sampel terdiri dari zat terlarut
(senyawa organik) yang tak mudah
menguap dan pelarut yang mudah
menguap (MeOH, EAc, PE, dll)
 Hal ini sering dilakukan setelah
pengisolasian suatu sampel dari ekstraksi pelarut
 Biasanya alat yang digunakan: Rotary Evaporator

4.  Dalam evaporasi sisa
penguapan adalah zat cair,
kadang-kadang viskos, dan
dalam bentuk seperti padatan
 Evaporasi berbeda dengan
distilasi karena distilatnya tidak
dilakukan proses pemisahan
lagi menjadi fraksi-fraksi
sedangkan distilat distilassi
dipisahkan lagi

5. Prinsip Kerja Evaporasi
 Penurunan tekanan yang menyebabkan
turunnya titik didih cairan
 Keadaan vakum dihasilkan pompa air yang
memindahkan uap terkondensasi dan
mendinginkan di kondensor
 Kondensasi berlangsung karena adanya air
yang mendinginkan kondensor sampai ke
bagian puncak

6.  Panas yang dibutuhkan untuk
penguapan cairan berasal dari
pemanas
 Senyawa yang di-steam
mengalami pemanasan,
evaporasi, dan pengembunan
(kondensasi) pada tabung
 Steam yang telah diambil
panasnya itu disebut juga
kondensat, kemudian pindah
dari labu dasar dan ditarik
melalui kondensor menuju
pompa.

7.  Sampel yang akan ditingkatkan
konsentrasinya bersirkulasi terus menerus
pada alat dalam upaya untuk memperoleh
perpindahan/pergerakan yang maksimal
 Sirkulasi yang cepat akan mengurangi resiko
terjadinya pengendapan pada permukaan
tabung, dan dengan cepat membebaskan
gelembung-gelembung uap dari bahan cair
selama dalam perjalanan melalui evaporator

8. Perpindahan Panas Di Dalam
Evaporator
 Alat penguapan diatur panas nya untuk
pendidihan senyawa (sampel) yang berupa
cairan
 Panas yang dihasilkan dari sumber harus dapat
mencapai suhu yang sesuai untuk menguapkan
senyawa (sampel)
 Perputaran bahan cair didalam alat penguapan
merupakan hal yang penting, sebab perputaran
mempengaruhi laju pindah panas dan dengan
perputaran bahan yang baik akan meningkatkan
laju penguapan

10. Faktor-faktor yang mempengaruhi
proses evaporasi :
1. Temperatur, disesuaikan dengan bahan
yang akan dievaporasi karena bahan yang
tidak tahan suhu yang tinggi tentunya akan
membentuk kerak pada kolom evaporator
sehingga akan mempengaruhi perpindahan
panas dari steam ke bahan tersebut
2. Tekanan mempengaruhi proses penguapan
pelarut
3. Laju air pendingin (kondenser)

11. Setiap evaporator terdiri dari
:
a) Sebuah labu penguapan dan penampung
distilat
b) Suatu alat pindah panas
c) Sebuah kondensor
d) Alat untuk menjaga tekanan vakum

12.  Sistem tekanan vakumnya harus dapat
mengalirkan gas yang tidak terkondensasi
agar bisa menjaga tekanan vakum yang
diinginkan didalam tabung penguapan
 Panas yang cukup harus dialirkan/ diberikan
untuk penguapan sejumlah pelarut
 Sebuah kondensor yang berguna untuk
mengembangkan dan memindahkan uap air
yang diproduksi melalui penguapan

13. Pengoperasian Rotary Evaporator (Rotovap)
 Rotary evaporator adalah alat yang dapat
menguapkan senyawa (pelarut) pada kondisi di
bawah tekanan sehingga zat terlarut dapat
dipisahkan dari pelarut
 Karena tekanan dalam sistem telah berkurang
sehingga dapat memisahkan cairan pada suhu
yang lebih rendah dari tekanan atmosfer
 Sistem banyak bekerja untuk pelarut yang
mendidih pada temperatur normal kurang dari
60 ° C pada tekanan atmosfer.

15. Rotovap terdiri dari :
 Kondensor panjang berisi
tabung penyulingan
dikelilingi oleh kumparan
pipa kaca
Pipa kaca ini akan dialiri air
dingin untuk mendinginkan
gas seperti sedang disuling

16.  Untuk menutup sistem berarti
mengaktifkan vakum putar
tombol kunci pipa di ujung
rotovap untuk menyelaraskan
dengan vakum
 Sistem ini sekarang berada di
bawah tekanan berkurang

17.  Sebuah labu koleksi
bundar besar melekat
ke kondensor untuk
mengumpulkan distilat
ketika bentuk

18.  Sebuah tabung penyulingan
menghubungkan kondensor
ke labu sampel
Tabung penyulingan akan
membawa distilasi pelarut
sekitar setengah jalan ke
kondensor sebelum gas ini
akan bertemu dengan
kumparan diisi dengan air
dingin
 Labu dasar tempat sampel
yang akan dipisahkan

19.  rotary dial adalah yang
akan memungkinkan
Anda untuk memutar
labu

20.  Untuk juga mempercepat laju
penguapan, senyawa (sampel)
dapat dihangatkan dengan
penangas air
 Menaikkan suhu pemanas
mencakup tingkat cairan dalam
labu
 Jika labu lebih dari setengah
penuh, membawa bak air
sampai air hanya menyentuh
bagian bawah labu; sebagai
cairan menguap, labu kemudian
dapat lebih jauh terbenam
dalam bak mandi.

21.  Tambahkan sampel ke labu dasar, ini tidak boleh
lebih dari setengah penuh dengan cairan
 Hubungkan labu dasar ke perangkap di ujung
tabung penyulingan dan aman ini menggunakan
klem melingkar
 Untuk menutup sistem putar tombol kunci pipa
di ujung rotovap untuk menyelaraskan dengan
vakum
 Kondensor , vakum, rotary,
penangas air dijalankan

22.  Cairan dalam labu dasar sekarang dapat
mendidih pada suhu yang lebih rendah dengan
bantuan pemanasan
 Pelarut menguap, maka uap akan naik masuk ke
tabung penyulingan dan
keluar sekitar setengah jalan kumparan
kondensor
 Kumparan ini dipenuhi dengan air
dingin dan panas sehingga gas akan
mengembun kemudian cairan
menetes dari kumparan dan
mengumpulkan dalam termos
kondensat besar di bawah kumparan

23. Isolasi, Karakterisasi, dan
Aktivitas Antimikroba dari Steroid
Ester dari Cassia nigricans Vahl.
RG Ayo , JO Amupitan and AO Oyewale RG Ayo, JO Amupitan danAO
Oyewale

24.  Tujuan penelitian : memvalidasi ilmiah klaim
bahwa Cassia nigricans digunakan dalam obat
tradisional untuk pengobatan penyakit kulit,
infeksi dan luka
 Daun-daun Cassia nigricans dikatakan
digunakan dalam obat tradisional untuk
pengobatan ulkus peptikum, gangguan
gastro-intestinal, diare dan penyakit kulit

25.  Bubuk daun diekstraksi dengan metode
ekstraksi Soxhlet dengan petroleum eter (60-
80 ° C) dan metanol
 Masing-masing ekstrak dikonsentrasikan dan
diguapkan oleh rotary evaporator
 Kloroform ekstrak kemudian terkonsentrasi
pada tekanan yang lebih rendah

26. Aktivitas antimikroba dari ester steroid diteliti terhadap:
1. Staphylococcus aureus (Sa) ATCC 13709
2. Streptococcus pyogenes (Lokal strain)
3. Corynebacterium pyogenes (Lokal strain)
4. Bacillus subtilis NCTC 8.236
5. Salmonella typhi (St) ATCC 9184
6. Escherichia coli (Ec) NCTC 10.418
7. Pseudomonas aeruginosa (Pa) NCTC 6.750
8. Candida albicans (Ca) ATCC 10.231
9. Neisseria gonorrhoeae (Lokal strain)
10. Klebsiella pneumoniaeATCC 10.031

27.  Sebuah kolom silika gel yang dihasilkan
aglycone (menggunakan petroleum eter: etil
asetat campuran) memberikan amorf putih
bubuk, diidentifikasi sebagai steroid ester
dengan menggunakan analisis spektrum
 Hasilnya menunjukkan bahwa senyawa ini
efektif terhadap semua organisme tes dan
konsentrasi penghambatan minimum
ditemukan untuk menjadi 2x10 3 μg mL -1.

31. Sampel diekstraksi dengan
soxhlet
Dievaporasi
Ektrak dalam PE
Evaporat
Kromatografi Kolom dg PE:Eac=1:3
UjiMikroba
Ektrak dalam MeOH

32. KLT
Bubuk putih amorf
H-NMR , C- NMR,
GC/MS
Hasil/
Struktur