4. KOMPONEN PERALATAN KROMATOGRAFI GAS
1. Fasa Gerak (carrier gas)
Gas yang ditempatkan dalam tabung silinder
bertekanan tinggi yang dialirkan dengan kran regulator
dan pengukur tekanan.
Syarat :
Inert
Murni dan mudah diperoleh.
Sesuai dengan detektor
Sifat difusi rendah
Contoh : He, Ar, N
5. 2. Injektor
Tempat
memasukkan
analit
(sampel).
dimasukkan dengan menggunakan syringe.
Sampel
Secara umum suhu injektor sekitar 50oc di atas titik didih
komponen dan jumlah analit yang digunakan adalah
berkisar 0,5 – 50 µl untuk gas dan 0,2 – 20 µl untuk padatan.
6. 3. Fasa Diam (Kolom)
Tempat terjadinya pemisahan. Pemisahan pada GC
didasari pada perbedaan aktifitas (kelarutan akibat
perbedaan kepolaran) komponen – komponen analit
(distribusinya) antara fasa gerak dan fasa diam.
Jenis kolom terbagi 3 yaitu :
Kolom non polar (fase terbalik)
Kolom semipolar
Kolom polar
7. Beberapa Contoh Golongan Analit dan Kolom yang sesuai
No.
1.
Jenis Kolom
Polar
2.
Semi Polar
3.
Non Polar
Golongan Analit
Kolom
Amino, Alkohol, Fenol
Carbowax
Eter , Keton, Aldehid
OV17
Hidrokarbon jenuh, Sulfida
SE-30
8. Cara penggunakan Kromatografor Gas adalah sebagai
berikut :
1. Memasukkan fasa diam dalam pipa logam.
2. Fasa diam ditempelkan pada kolom dengan padatan
pendukung.
3. Kolom ditempatkan pada oven.
4. Setelah pemisahan terjadi maka hasil dapat dilihat pada
rekorder.
9. Cara analisa dan kolom GC dapat dimodifikasi secara
spesifik seperti beberapa contoh sebagai berikut :
1.
2.
3.
4.
Analisa dengan analit yang diderivatisi
Kolom perak nitrat
Padatan pendukung ditambah NaOH
Fasa diam diikat secara kimia dengan padatan
pendukung.
10. 4. Detektor
Komponen analit yang telah dipisahkan oleh kolom
deteksi dan akhirnya dibuat suatu gambar oleh rekorder
yang terhubung dengan detektor.
Konsentrasi komponen yang sangat rendah pada analit
adalah syarat kepekaan detektor .
2 Detektor umum yang digunakan pada GC :
Thermal Conductivity Detector (TCD)
Prinsip dasar : gas mempunyai hantaran panas yang
spesifik.
Flame Ionization Detector
Prinsip dasar : senyawa organik yang mengalami
pirolisis akan membentuk ion.
11. Tujuan Analisis Kromatografi Gas
Secara umum :
Pemisahan
Preparatif
Kualitatif
Kuantitatif
Pelengkap spektroskopi
12. Secara khusus :
1. Analisa Kualitatif
untuk menentukan jenis dari senyawa yang dianalisis.
Secara umum gambar yang diperoleh dari hasil analisis
dengan GC adalah sebagai berikut :
13. Parameter yang digunakan untuk analisis kualitatif
adalah penahanan atau waktu retensi (waktu yang
dibutuhkan dari komponen analit diinjeksikan hingga
terelusi dari kolom).
Untuk hasil optimal maka dilakukan pengujian dengan
dua kolom berbeda dan dua suhu kolom yang berbeda.
Pada prakteknya sering dilakukan penambahan
senyawa standard yang diduga (spike) terhadap sampel.
Bila dugaan benar maka senyawa x akan menyebabkan
kenaikan luas puncak.
14. 2. Analisa Kuantitatif
untuk menentukan jumlah atau persen komposisi suatu
komponen sampel. Kromatogram yang lazim dihasilkan
adalah bentuk Gauss (segitiga sama kaki).
Suatu analit dengan 3 komponen menghasilkan
kromatogram seperti gambar di bawah ini :
15. Secara manual perhitungan kuantitatif atau persen
komposisi dapat dilakukan sebagai berikut :
1. Berdasarkan luasan puncak
luasan tiap puncak dihitung sebagai segitiga yaitu :
A = [ wx h]/2
A : luasan ; w : lebar alas ; h : tinggi puncak
Persen Komposisi
[Xi] = [Axi/ΣAxi] x 100 %
16. 2. Berdasarkan Ketinggian Puncak
Menghitung ketinggian tiap puncak :
Persen komposisi
[Xi] = [hxi/Σhxi] x 100 %
3. Berdasarkan Berat Puncak
Metode ini tidak dianjurkan karena akan merusak
kromatogram.
17. Analisis kuantitatif untuk menghitung konsentrasi suatu
komponen dapat juga dilakukan dengan membuat kurva
baku atau persamaan regresi antara luasan puncak (A)
vs konsentrasi.
metode ini relatif sulit karena membutuhkan ketelitian
yang tinggi pada waktu menginjeksi standard dengan
variasi konsentrasi dengan jumlah sampel yang sangat
kecil.
