Evoluzione della regolamentazione e delle norme tecniche applicative in materia di prelievo e analisi dei rifiuti - convegno Ischia 2005 - Passaggio da norme IRSA a norme UNI per il campionamento, verbale di prelievo/piano di campionamento, avviso alla parte, revisione, poteri dei consulenti tecnici, classificazione dei rifiuti (2005), piano di campionamento, tipologie di analisi usuali

1. Il campionamento dei
rifiuti indifferenziati
Evoluzione della regolamentazione
e delle norme tecniche applicative
Dr. Tiziano Vendrame
ISCHIA, convegno 12, 13, 14 ottobre 2005
Servizio Territoriale - U.O. Vigilanza Ambientale
Dipartimento Provinciale ARPAV di Treviso

2. Introduzione
q L’analisi
chimica inizia con il
campionamento
q Ilcampionamento è parte integrante
del processo analitico

3. Problema generale
del campionamento
passare da una grande massa
eterogenea a una piccola massa
omogenea e rappresentativa
10 t 1g

4. Metodi di campionamento
q CNR-IRSA/85: "Metodi analitici per i fanghi"
Q.64. Vol. 3. Parametri chimico- fisici.
Appendice I: campionamento
q UNI 10802 (2002*): “Rifiuti liquidi, granulari,
pastosi e fanghi - campionamento manuale e
preparazione ed analisi degli eluati”

5. Prime metodiche
q CNR-IRSA (1985):
D.P.R. 915/82 Del. 27/07/84
sostituite da metodiche D.M.13/3/03* ma
prorogate (per discariche già autorizzate)
fino al 31/12/05 (L.168 del 17/8/05)
eccetto per rifiuti contenenti amianto
(scadenza 23/8/05)

6. Metodiche attuali
UNI 10802:2002 (campionamento*)
Dir. CE 1999/31 Dec. CE 19/12/02
D.Lgs. 13/1/03, n. 36
D.M. 13/03/03 (abrogato)
D. 03/8/05 (copia parziale della Dec.
CE 19/12/02)

7. Norme tecniche del D. 03/8/05
Il Decreto impone anche le norme:
q ENV 12457/1-..-4:2002 (quattro
diversi tipi di test di cessione)
q ENV 12506:2003 (analisi di: pH, As, Ba,
Cd, Cl-, Co, Cr, CrVI, Cu, Mo, Ni, NO2-,
Pb, S tot., SO42-, V, Zn)
q ENV 13370:2003 (analisi di NH4, AOX,
Cond., Hg, Indice fenolo, CN-, F-)

8. Test di cessione
Granulometria (mm)*; rapporto Liquido:
Solido (l/Kg); tempo (ore)
q UNI 10802 4 10:1 24 (NO!?)
q ENV 12457/1 4 2:1 24
q ENV 12457/2 4 10:1 24 (SI**)
q ENV 12457/3 4 2:1 (6) + 8:1 (18)
q ENV 12457/4 10 10:1 24

9. “Altre” analisi (Dec.CE 19/12/02)
Metodi non citati nel Decr. 03/8/05, già
indicati dalla Dec. CE 19/12/02*
EN 13137: TOC (acqua, fanghi,
sedimenti)
PrEN 14346: Materia secca;
EN 13657: Digestione in acqua regia;
EN 13656: Digestione (microonde);
P r E N 14 0 3 9 : I d r o c a r b u r i
C 10 -C 4 0 ( G C )

10. Norme CNR-IRSA (1985):
q CAMPIONAMENTO:
norme CNR/IRSA previste dall’Art. 6.3
della Delibera del 27/07/84
q TEST DI CESSIONE (ac. Acetico o
CO2):
testi riportati per esteso nella stessa
Delibera (in All. Tab. 6.1)

11. Verbale di prelievo: Delibera
del 27/07/84
q Il Verbale deve contenere (Art. 6.4):
a) numero d'ordine del p.;
b) data, ora e luogo del p.;
c) generalità e qualifica di chi esegue il p.;

12. Verbale di prelievo/2
d) nominativo titolare / L. R. dell'impresa /
ente che gestisce lo stabilimento, l'impianto,
locale o mezzo tecnico in cui il p. viene
effettuato,
nonché la generalità del responsabile dello
stabilimento, impianto locale o mezzo tecnico
medesimo

13. Verbale di prelievo/3
e) generalità delle persone che assistono, per
conto dell'impresa / ente, al p.;
f) le modalità seguite nel p. dei campioni;
g) dichiarazioni di chi ha assistito al p. per
conto dell'impresa / ente (se non recano
pregiudizio alla speditezza del p.);

14. Verbale di prelievo/4
h) indicazioni che il verbale e' stato letto agli
interessati e che ne viene consegnata una
copia assieme ad un'aliquota dei campioni;
i) firme del personale che ha eseguito il
prelievo e dei soggetti indicati nella
precedente lettera g) (la “controparte”); se
questi si rifiutano di firmare, dovrà esserne
fatta menzione nel verbale

15. Verbale e Aliquote/1 (Art. 6.4)
Quattro aliquote per campioni non deperibili:
una per l’interessato
tre al laboratorio di analisi di cui:
q una è aperta per l’analisi
q una è conservata per eventuale revisione
q una è conservata per eventuale perizia
giudiziale (max 12 mesi*)

16. Verbale e Aliquote/2
Due aliquote per campioni “rapidamente
deteriorabili”:
q una per il laboratorio
q una per la controparte
AVVISO ALLA PARTE (verbalizzato):
giorno, ora, luogo apertura campione e inizio
analisi
non è prevista la revisione, ma solo l’avviso
alla parte dell’inizio analisi (difesa=presenza)

17. Verbale e Aliquote: revisione
q revisione analisi:
- in origine: Art. 15 L. N° 689/81*
- oggi: Art. 223 N. di A. del C.P.P.
- obbligo di avviso apertura campione
- diritto di assistere alle analisi

18. Revisione e CPP
Poteri dei consulenti tecnici: (N. di A.
del CPP, Art. 223 Art. 230 del CPP)
- partecipare alle operazioni;
- proporre specifiche indagini;
- formulare osservazioni e riserve “delle
quali deve darsi atto nella relazione” -
l'attività dei consulenti “non può ritardare
l'esecuzione della perizia”

19. Con la controparte…
Sia per il prelievo che per l’analisi:
- non dare mai indicazioni
dubbie/imprecise: meglio riservarsi
(domanda scritta/risposta scritta);
- dare solo informazioni certe;
- non farsi “intimidire” dai consulenti.

20. Classificazione: DPR 915/82
Criterio tabellare (Del. 27/7/84)
Il rifiuto è “Tossico e Nocivo” se la
concentrazione/sommatoria supera:
100 ppm (As, Cd, Cr esa, Hg, Se, Te,
Amianto-fibre libere)
500 ppm (Be + “organici”)
5000 ppm (Pb, Cu solubile)

21. Classificazione:
Dec. 2000/532/CE
Criterio di Etichettatura
Il rifiuto è “Pericoloso” se:
T+ ≥ 0,1% (1000 ppm)
T ≥ 3% (30 000 ppm)
X n ≥ 25% (250 000 ppm)
X i ≥ 1% (10 000 ppm)
Canc:(cat.1-2 T ) ≥ 0,1%; (cat. 3 X n ) ≥ 1%
ecc. ecc.

22. Norma UNI 10802:2002
q Introdotta dal D.M.13/03/03 e confermata dal
D. 03/8/05: “Definizione dei criteri di
ammissibilita' dei rifiuti in discarica” che
definisce:
- metodi di campionamento
- determinaz. umidità (secondo pezzatura)*
- test di cessione (rif. granulari/monolitici)
- analisi eluati (ENV 13370 e ENV 12506)

23. UNI 10802: terminologia
Incrementi (singoli prelievi)
q campione primario (grezzo/composito)
q campione secondario
q campione di laboratorio
q campione di analisi

24. Prima di iniziare…
q qual’è lo scopo del campionamento ?
(classificazione, conoscitivo, gestionale...)
tipo di campionamento
q quali i parametri da determinare e con che
precisione ?
modalità di prelievo/precauzioni

25. UNI 10802: piano di
campionamento
è il primo passaggio per predisporre un
campionamento corretto:
q cosa/dove campionare
q analita/laboratori/precisione
q strategia/metodi campionamento
q documentazione annessa ai campioni
Essenziale il collegamento con il laboratorio!*
Il piano di campionamento è una parte
qualificante/novità della Norma

26. UNI 10802: punti essenziali
Ai fini pratici del prelievo occorre
predefinire:
q n° incrementi
q massa degli incrementi
q massa del campione primario

27. Problemi pratici….
q Calcolo n° di incrementi
q Calcolo massa minima da campionare
(N.B. prospetto 22 massa/pezzatura)
q Varianza totale e precisione

28. UNI 10802: documenti
campione
q Almeno….
- modulo di descrizione del campione;
- modulo di catena di custodia;
- modulo di richiesta analisi;
- modulo per le analisi di campo.

29. UNI 10802: modulo di
descrizione del campione
q Corrisponde sostanzialmente al classico
verbale di prelievo, se opportunamente
predisposto;
q Deve essere adattato / semplificato in base
al piano di campionamento

30. Es.: proposta modulo/verbale/relazione di prelievo:
• data, ora e luogo del prelievo (e giacitura,se rilevante);
• generalità del personale che esegue il prelievo;
• scopo del prelievo (es. classificazione del rifiuto ai fini
di recupero, smaltimento, ecc.);
• descrizione del tipo di rifiuto prelevato e del processo
da cui questo origina;
• descrizione (se presso il luogo di produzione) delle
condizioni di processo…e ogni elemento ritenuto utile
per associare il rifiuto ad un preciso ciclo di
lavorazione;
• modalità seguite per il campionamento e criteri di
scelta di tali modalità (vedi piano campionamento);

31. Segue proposta…
• numero di aliquote sigillate e caratteristiche dei
contenitori utilizzati;
• modalità di trasporto/ conservazione fino al laboratorio
(refrigerazione, stabilizzazione..);
• modalità di sigillatura ed elementi di identificazione
(sigla) delle aliquote a cui si riferisce il
modulo/verbale/relazione di prelievo;
• riferibilità precisa alla documentazione relativa
alla specifica partita di rifiuto che viene
campionata: annotazione nel registro di
carico/scarico, formulario di identificazione o
altra documentazione, se prevista;

32. UNI 10802: altri moduli
- m. catena di custodia:
definisce responsabilità di custodia
(es. campioni custoditi da terzi)*
- m. richiesta analisi:
quali analisi voglio?
- m. analisi di campo (se previste):
è un referto di analisi**

33. Quali analisi “voglio”?
q Problema non banale, causa la
complessità della normativa, es:
– classificazione rifiuti speciali /tossici
(“semplice”, tranne che per gli inerti)
– classificazione pericoloso/non
pericoloso (spesso non possibile/corretta
a posteriori)
– rifiuti destinati a recupero (test e analisi
molto particolari, talvolta non normate*)

34. Analisi: rifiuti inerti* (D. 03.8.05)
Lista R. ammessi (Tab.1) + divieti:
PCDD/PCDF > Tab.3
PCB > 1 mg/Kg
Altre Sostanze in Conc. > Col. B, Tab.
1 D.M. 471/99
+ ELUATO Conc. > Tabella 2
* per discariche adeguate al D.Lgs
36/03

35. Analisi: rifiuti non pericolosi
Ammessi RSU + lista positiva (senza
analisi) + rif. peric. “non reattivi”;
divieti:
PCB > 10 mg/Kg
PCDD/F T.Eq. > 0,002 mg/Kg (2 µg/Kg)
Canc. (cl. 1 e 2) > 1/10 CL o Σ > 0,1%
+ ELUATO Conc. > Tabella 5

36. The words “figure”
and “fictitious” both derive
from the same Latin root:
“fingere”. Beware!
M.J.Moroney