Procesos industriales iv operaciones de separación ii

Operaciones de separación por
transferencia de materia con
equilibrio de fases I
Diana Catalina Moreno Guarín

Contenido
• Generalidades
• Destilación
• Extracción líquido-líquido

Generalidades de las operaciones de
separación por equilibrio de fases
• Existen operaciones para la separación de componentes de
mezclas basadas en la transferencia de materia desde una
fase homogénea a otra. A diferencia de las separaciones
puramente mecánicas, estos métodos utilizan diferencias en
la presión de vapor o la solubilidad, en vez del tamaño o la
densidad de las partículas.
• La fuerza impulsora para la transferencia es una diferencia
de concentración o un gradiente de concentración, de la
misma forma que una diferencia de temperatura o un
gradiente de temperatura constituye la fuerza impulsora
para la transmisión de calor.

Generalidades de las operaciones de
separación por equilibrio de fases
• Estos métodos, agrupados bajo la denominación de
operaciones de transferencia de materia, incluyen técnicas
tales como destilación, absorción de gases, des-
humidificación, extracción líquido-líquido, lixiviación,
cristalización, etc.

Destilación
• La destilación es un proceso de separación
que consiste en eliminar uno o más de los
componentes de una mezcla.
• Para llevar a cabo la operación se aprovecha
la diferencia de volatilidad de los
constituyentes de la mezcla, separando o
fraccionando éstos en función de su
temperatura de ebullición.
• Se usa para concentrar mezclas alcohólicas y
separar aceites esenciales así como
componentes de mezclas líquidas que se
deseen purificar
Fuente: http://www.sibaritas.net/wp-content/uploads/2012/08/Alambique.jpg

Destilación simple
Diagrama de un montaje de destilación
simple
Imagen de un montaje real para
destilación simple en laboratorio
Fuente:http://rabfis15.uco.es/labquimica/Tutorial/imagenes/m_des_sim.gif
Fuente:http://ainstrumental.wikispaces.com/file/view/DESTILACION_SIMPLE/149459067/DESTILACION_SIMPLE

Destilación simple
• El calderín A se alimenta de forma
continua con una mezcla líquida que
se desea destilar.
• El líquido se convierte
parcialmente en vapor mediante
calor transmitido desde la superficie
de calefacción B.
• Para aumentar la concentración
del componente más volátil en el
vapor, la corriente de vapor
procedente del calderín se pone a
su vez en contacto con la corriente
de líquido hirviente que desciende
por la columna o torre C.
•Fuente: Operaciones unitarias en ingenería química. McCabe, W. Smith, J.C. Harriott, P. Editorial: MacGraw Hill. 1998.

Destilación simple
•Fuente: Operaciones unitarias en ingenería química. McCabe, W. Smith, J.C. Harriott, P. Editorial: MacGraw Hill. 1998.

Destilación por múltiples etapas
Diagrama de
una torre de
destilación por
etapas básico
Fuente: http://www4.ujaen.es/~fespino/Proyecto/unidad2/figura%201.jpg

Columna
empacada
Fuente:https://www.sulzer.com/es/-/media/Media/Images/ProductsAndServices/SeparationTechnology/Random_Packings/CT_05_1.jpg?mw=690
Tipos de columnas de destilación
Fuente: http://www.tecnicaindustrial.es/TIAdmin/Numeros/21/35/images/a35_img_2.jpg

Columna de
platos
Tipos de columnas de destilación
Fuente: http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/e/e9/Tray_Distillation_Tower.PNG
Fuente: http://www.patagoniavessels.com.ar/images/PLATO04.JPG

Diagrama de una
torre de
destilación por
etapas básico. Se
representan las
etapas con la
nomenclatura
usada
habitualmente
Esquema de una etapa de
equilibrio

Análoga a muchas destilaciones simples acopladas

Representación de las corrientes en el plato n en el diagrama de equilibrio T-x-y

Representación esquemática de los volúmenes de control utilizados para los
balances de materia y los cálculos correspondientes
A, XA
D, XD
R, XR
Sectorde
enriquecimiento
Sectorde
agotamiento
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
A, XA
D, XD
R, XR
Sectorde
enriquecimiento
Sectorde
agotamiento
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
Alimentación
Producto de cima/Destilado
Producto de fondo/Residuo
Volumen de Control: Zona de enriquecimiento
Volumen de Control: Zona de agotamiento

RDA 
RDA RXDXAX 
RD
RA
XX
XX
AD



RD
AD
XX
XX
AR



Balance de materia Global
A, XA
D, XD
R, XR
Sectorde
enriquecimiento
Sectorde
agotamiento
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
A, XA
D, XD
R, XR
Sectorde
enriquecimiento
Sectorde
agotamiento
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II

Balance Zona Enriquecimiento
A, XA
D, XD
R, XR
Sectorde
enriquecimiento
Sectorde
agotamiento
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
A, XA
D, XD
R, XR
Sectorde
enriquecimiento
Sectorde
agotamiento
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
Total
Componente
volátil
DLV nn 1
Dnnnn DXXLYV  11
DL
DX
DL
XL
V
DX
V
XL
Y
n
D
n
nn
n
D
n
nn
n






11
1
Línea operativa zona enriquecimiento
(Z.E)

Balance Zona Agotamiento
A, XA
D, XD
R, XR
Sectorde
enriquecimiento
Sectorde
agotamiento
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
A, XA
D, XD
R, XR
Sectorde
enriquecimiento
Sectorde
agotamiento
Ln, Xn
Vn+1 Yn+1
Lm Xm Vm+1 Ym+1
Superficie I
Superficie II
Total
Componente
volátil
RLV mm 1
Rmmmm RXXLYV  11
RL
RX
RL
XL
V
RX
V
XL
Y
m
R
m
mm
m
R
m
mm
m






11
1
Línea operativa zona agotamiento
(Z.A)

Parámetros importantes que definen el
grado de separación de una mezcla en una
columna de destilación
1. Relación de reflujo externa: R = Lo / D
2. Relación de reflujo interna: L / V
3. Número de etapas teóricas o unidades de
transferencia

Métodos simples para calcular
parámetros de separación en sistemas
binarios
1. Método de McCabe-Thiele
2. Método de Ponchon-Savarit

Para aplicar este método es
necesario conocer:
• La fase de la alimentación
(porcentaje de vaporización)
• La naturaleza del condensador
(parcial o total)
• Relación de reflujo (a reflujo
mínimo)
• La composición del destilado y del
fondo (XD, XR)
• Supuesto: presión constante a lo
largo de la columna
Con este método se pueden
determinar:
• Número de etapas de
equilibrio: N
• Número mínimo de etapas
necesarias: Nmin
• Reflujo mínimo: Rmin
• Plato de alimentación óptimo

1. Se dibuja la curva de equilibrio Y-X
2. Se sitúan los puntos XD, XF y XR sobre el diagrama.
3. Se dibujan los puntos X=XD, X=XR y X=XF,, que como
sabemos pertenecen a las líneas Z.E, Z.A y L.A. (línea
de alimentación), respectivamente.
4. Se traza la Z.A una vez conocido f
5. Se traza Z.E una vez conocido RD

6. Se construyen los escalones los cuales se apoyan en Z.E
en la zona de enriquecimiento y en Z.A en la de
agotamiento. Se empieza en XD y se termina en XR. Cada
escalón corresponde a una etapa ideal de equilibrio. Si
el último escalón no es completo se calcula la parte
proporcional de escalón que le corresponde.
7. Se localiza el plato de alimentación como aquel escalón
que cruza con la L.A.
8. Se cuentan los escalones, identificándolos con platos
ideales. Uno de ellos será siempre la caldera.

9. Se calcula el número de platos reales, conocida la
eficiencia de plato (que varía entre 0 y 1). El valor
obtenido se redondea hacia arriba.
10. Se calculan las necesidades energéticas de la columna,
conocidos los calores latentes de cambio de estado, :
realesplatosNúmero
idealesplatosNúmero
platoEficiencia 
 Vm vssaturado.vapor  VTTCm entradasalidapAFfríaagua  )(

1. Método de McCabe-Thiele (Procedimiento grafico)
Fracción molar en el líquido x
Fracciónmolarenelvapory
XA XDXR

XA XDXR
L.A.

XA XDXR
L.A.
Z.E.

XA XDXR
L.A.
Z.E.
Z.A.

XA XDXR
1
2
3
4

Fracción molar en el líquido, x
Fracciónmolarenelvapor,y
XDXR
Número infinito de pisos
XDXR
Número infinito de pisos
XDXR
XDXR
XDXR
XDXR
XDXR
Número mínimo de pisos
XDXR
Número mínimo de pisos
Aumento RD Disminución RD
Reflujo total Reflujo mínimo

Extracción líquido-líquido
• La extracción líquido-líquido es junto a la
destilación la operación básica más
importante en la separación de mezclas
homogéneas líquidas.
• Consiste en separar una o varias sustancias
disueltas en un disolvente mediante su
transferencia a otro disolvente insoluble, o
parcialmente insoluble en el primero.
• La transferencia de materia se consigue
mediante el contacto directo entre las dos
fases líquidas. Una de las fases es dispersada
en la otra para aumentar la superficie
interfacial y aumentar el caudal de materia
transferida.
Fuente:http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/a/a4/Separatory_funnel_with_oil_and_colored_water.jpg/310px-Separatory_funnel_with_oil_and_colored_water.jpg

Esquema de un sistema de extracción líquido-líquido

En el diseño de una operación
de extracción líquido-líquido
suele considerarse que el
refinado y el extracto se
encuentran equilibrio. Los datos
de equilibrio que deberán
manejarse serán como mínimo
los correspondientes a un
sistema ternario (dos
disolventes y un soluto), con
dos de los componentes
inmiscibles o parcialmente
inmiscibles entre sí.

En los sistemas de extracción
líquido-líquido los dos
disolventes implicados son
inmiscibles o parcialmente
inmiscibles entre sí. La presencia
de un soluto modifica la
solubilidad de un disolvente en
otro.
Los diagramas triangulares
líquido-líquido presentan la
denominada curva binodal o de
solubilidad en la que se
representa este comportamiento.

Una mezcla representada por un
punto situado por encima de la
curva binodal estará constituida
por una sola fase. Por el
contrario, a una mezcla situada
por debajo de la curva binodal le
corresponden dos fases.
Las dos fases en equilibrio se
encuentran ligadas por una recta
de reparto. La recta de reparto
pasa por el punto mezcla y sus
extremos sobre la curva binodal
indican la concentración de las
dos fases en equilibrio

Las operaciones de extracción pueden calcularse sobre un
diagrama ternario. Sea una corriente de alimentación F,
constituida por una disolución de un soluto C en un disolvente A,
y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B
puro. Ambas corrientes pueden situarse en el diagrama ternario.
En el equipo de extracción F y S son mezcladas para obtener
una mezcla bifásica. El punto mezcla, M, es la suma de F y S,
es decir, es combinación lineal de ellas, por lo que se
encontrará situado sobre la recta que une F y S.
Una vez alcanzado el equilibrio, la composición de las corrientes
de refinado, R, y extracto, E, obtenidas vendrá dado por los
extremos de la recta de reparto que pasa por el punto mezcla.
Es habitual que en una sola etapa de extracción
no se logre la separación deseada, por lo que es
refinado puede someterse a sucesivas etapas de
extracción.
Si las siguientes etapas de extracción se realizan
con disolvente puro el procedimiento de cálculo
sobre el diagrama ternario es idéntico al descrito.
Así, por ejemplo, en la segunda etapa el punto
mezcla sería combinación lineal de R y S.

Esquema de una extracción e tres etapas con flujo cruzado de disolvente

Ejercicios
• Se desea diseñar una columna de destilación para separar
10 Ton/h de una mezcla: 40% de benceno + 60% de
tolueno
• Se desea obtener un producto de cabeza (destilado) con
97% de benceno y un producto de cola (residuo) con 98%
de tolueno. Todos estos porcentajes están en peso. Se
utilizará una relación de reflujo externa de 3,5. El calor
latente de vaporización, tanto del benceno como del
tolueno, puede tomarse igual a 7675 cal/mol. El calor
latente del vapor de agua saturado es de 533,6 cal/g.
a. Calcular los caudales de destilado y residuo producidos.
b. Determinar el número de platos ideales líquido.

Ejercicios
X 0 0,017 0,128 0,258 0,411 0,581 0,780 1
Y 0 0,039 0,261 0,456 0,632 0,777 0,900 1
Datos de equilibrio del sistema Benceno-Tolueno a 760 mmHg

Ejercicios
44020
92
60
78
40
78
40
,X F 


97440
92
3
78
97
78
97
,X D 


02350
92
98
78
2
78
2
,X B 


h/kmol.
..
F 5116
92
60
78
40
10000 





Ejercicios
Calculo de caudales de destilado y fondo
BDF 
BDF BXDXFX 
kmol/h05.51D
kmol/h45.65B
)0235.0()9744.0(
)4402.0)(5,116(
BD 

hkmolBD /5,116

Ejercicios
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
X
Y

Ejercicios
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
X
Y
XFXR XD

Ejercicios


 pendientederecta
f
x
x
f
f
y F1
Línea de alimentación (f=0)

Ejercicios
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
X
Y
XFXR XD
Línea alimentación (f=0)

Ejercicios
2165077780
54
97440
54
53
11
.x.
.
.
x
.
.
R
x
x
R
R
y
D
D
D
D 




Línea operativa del sector de enriquecimiento Z.E.

Ejercicios
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
X
Y
XFXR XD
Z.E.
(y= 0.7778x+0.2165)

Ejercicios
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
X
Y
XFXR XD
Z.E.
(y= 0.7778x+0.2165)
Z.A.

Ejercicios
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
X
Y
XFXR XD
Sector
enriquecimiento
1
2
3
4
5

Ejercicios
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
X
Y
XFXR XD
Sector
enriquecimiento
1
2
3
4
5
Sector
Agotamiento
6
7
8
9
10
11
12

Ejercicios
Cálculo de caudales
kmol/h.VVf 7252290 
kmol/h...DLV 7252290551675178 
kmol/h178.675L
.
L
.
D
L
RD 
0551
53

Ejercicios
Caudal másico de vapor de agua en la caldera
 Vm vsvs 
kg/h.
).(
))(.(V
m
vs
vs 83293
6533
767572229




Ejercicios
Consumo de agua de refrigeración
kcal/h))(.(V)TT(mC esp 1763101767572229  
l/min734.6kg/h.
))((
m 

 544077
25651
1763101

Ejercicios
13.75 platos (alimentación en el 7º)
Solución para f=2/3
kmol/h.V 05152
kmol/h.V 725229
kg/hmvs 2187
l/min734.6kg/h.m  544077

Ejercicios
100 kg de una disolución de ácido acético (C) y agua
(A) que contiene 30% de ácido, se van a extraer tres
veces con éter isopropílico a 20°C; se utilizarán 40 kg
de disolvente en cada etapa. Calcular las cantidades
y composiciones de las diferentes corrientes.

Ejercicios
Datos de equilibrio de la mezcla a 20 °C

Ejercicios
A.
Etapa 1
B. M. total F + S = M1
100 + 40 = 140 = M1
B. M. ac F * xF + S * ys = M1 * xM1
100 * 0.3 + 40 * 0 = 140 * xM1 = 0.214

Ejercicios
En la gráfica, interpolando las líneas de reparto, trazamos línea
que pase por M1 y nos resultan los puntos x1 e y1:
y1 = 0.12 M1 = E1 + R1 140 = E1 + R1
x1 = 0.26 M1 * xM1 = E1 * y1 + R1 * x1 140 * 0.214 = E1 * 0.12 + R1 * 0.26
E1 = 46 kg
R1 = 97 kg

Ejercicios
Etapa 2
B. M. total R1 + S = M2 94 + 40 = 134 kg = M2
B. M. ac R1 x1 + S * ys = M2 * xM2 xM2= 94 * 0.26 / 134 = 0.182
(*) ys es igual a cero por ser disolvente puro
y2 = 0.225 M2 = E2 + R2 134 = E2 + R2
x2 = 0.097 M2 * xM2 = E2 y2 + R2 * x2
134 * 0.182 = E2 * 0.225 + R2 · 0.097
E2 = 45 kg
R2 = 89 kg

Ejercicios
Etapa 3
R2 + S = M3 89 + 40 = 129 kg = M3
B. M. ac R2 x2 + S * ys = M3 * M3 * M3 = 89 x 0.225/ 129 = 0.155
(*) ys es igual a cero por ser disolvente puro
y3 = 0.08 M3 = E3 + R3 129 = E3 + R3
x3 = 0.195 M3 * xM3 = E3 * y3 + R3 * x3
129 * 0.155 = E3 * 0.08 + R3 * 0.195
E3 = 44.83 kg
R3 = 84.17 kg

Ejercicios
Refinado final: R3 = 84.17
x3 = 0.195
Extracto compuesto: E = E1 + E2 + E3 = 135.83 kg
y = 0.0992

Referencias
• Perry’s Chemical Engineer’s Handbook. Green, D. Perry, R. Editorial McGraw Hill.
8ª Edición. 2008.
• Operaciones unitarias en ingeniería química. McCabe, W. ,Smith, J. ,Hariott, P.
Editorial McGraw Hill. 4ª Edición. 1998.
• Operaciones de transferencia de masa. Treybal, R.E. Editorial McGraw Hill. 2ª
Edición. 1997.
• Operaciones de separación por etapas de equilibrio en ingeniería química.
Henley, E.J., Seader, J.D. Editorial Reverté. 2ª Edición. 2000.

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