laboratorio de quimica instrumental practica n 5

1. Análisis Químico Instrumental
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ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
1) Practica N° 05
2) Título de la práctica:
Espectrofotometría - DETERMINACIÓN DE HIERRO
3) Profesor de la asignatura:
Ing. Jorge Rolando Torres Romero
4) Nombre del grupo: _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
Integrantes:
_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
5) Objetivos de la práctica: Basados en saber y saber hacer
❖ Preparar las siguientes soluciones:
• Solución estándar de Sulfato ferroso amoniacal (solución stock -
solución madre - solución testigo positivo).
• soluciones estándar de trabajo (6) - soluciones hijas
• Solución testigo positivo – solución blanco
❖ Comprender el funcionamiento de un espectrofotómetro, y de la
aplicación de la ley de Beer.
❖ Determinar experimentalmente la longitud de onda óptima de la
solución de sulfato ferroso amoniacal por medio de la realización
de una curva espectral.
❖ Construir una “curva de calibración” aplicada al caso particular,
teniendo claridad entre transmitancia, absorbancia, absortividad, y
sus relaciones.

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❖ …………………………………………………………………………….
6) Introducción breve de la técnica empleada y justificación.
La espectrofotometría es uno de los métodos de análisis más usados, y
se basa en la relación que existe entre la absorción de luz por parte de un
compuesto y su concentración. Cuando se hace incidir luz monocromática
(de una sola longitud de onda) sobre un medio homogéneo, una parte de
la luz incidente es absorbida por el medio y otra transmitida, como
consecuencia de la intensidad del rayo de luz sea atenuada desde Po a P,
siendo Po la intensidad de la luz incidente y P la intensidad del rayo de luz
transmitido. Dependiendo del compuesto y el tipo de absorción a medir, la
muestra puede estar en fase líquida, sólida o gaseosa. En las regiones
visibles y ultravioleta del espectro electromagnético, la muestra es
generalmente disuelta para formar una solución. Cada sustancia tiene su
propio espectro de absorción, el cual es una curva que muestra la cantidad
de energía radiante absorbida, Absorbancia, por la sustancia en cada
longitud de onda del espectro electromagnético, es decir, a una
determinada longitud de onda de la energía radiante, cada sustancia
absorbe una cantidad de radiación que es distinta a la que absorbe otro
compuesto.
Aplicación de la ley de beer:
La espectroscopia Visible Ultravioleta se emplea en el análisis cualitativo
y cuantitativo de compuestos orgánicos e inorgánicos, pues un buen
número de sustancias tienen bandas de absorción en esta zona del
espectro electromagnético.
La espectroscopia Visible-Ultravioleta se basa en la absorción y emisión
de radiación, la cual es debida a una restructuración de los electrones de
átomos o moléculas. En el proceso de absorción, la radiación incidente

3. Análisis Químico Instrumental
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lleva al átomo o molécula, de un estado electrónico fundamental a un
estado de excitación de mayor energía.
En el proceso de emisión se produce el efecto contrario.
En cada caso, la energía absorbida o emitida es proporcional a la
frecuencia ( 𝜈 ) de la radiación electromagnética, de acuerdo a la Ley de
Plank. (E = h𝜈); sin embargo, es más frecuente utilizar la longitud de onda
( 𝜆 ) de la radiación (E=hc), a la cual se expresa en nanómetros (nm = 10-
9 m). 𝜆
La intensidad de la absorción depende de la concentración de las
moléculas absorbentes, del trayecto que debe atravesar la radiación y del
coeficiente de extinción molar; la cual obedece la Ley de Lambert-Beer se
expresa así:
𝐴 = 𝜀l𝑐
En esta expresión, la concentración “C “de la solución es generalmente
expresada en moles por litro, por convención, 𝜀 es el coeficiente de
extinción molar, es una constante característica (correspondiente a
K/2,303 cuando se usan logaritmos comunes) de la sustancia absorbente
y de la longitud de onda particular usada. El ancho de la celda L es
expresado en centímetros, es esencialmente constante en la mayoría de
trabajos experimentales.
A menudo en trabajos experimentales que tratan con métodos ópticos de
análisis son usados los términos porcentajes de transmitancia.
%𝑇 =
𝑃𝑜
𝑃
∗ 100
Dónde: P = Intensidad de la luz transmitida
Po = Intensidad de la luz incidente

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Las curvas de absorbancia contra concentración son conocidas como
gráficas de la Ley de Beer. Se obtienen midiendo la luz absorbida por
soluciones de diferentes concentraciones. El ancho de la celda y la
longitud de onda permanecen constantes. Si se obtiene un gráfico lineal
(demostrando que la relación de la Ley de Beer se cumple para soluciones
a esta longitud de onda), puede ser usada para la determinación de la
concentración de soluciones desconocidas.
7) Lista de reactivos, materiales, equipos e instrumentos (Completar)
Reactivos:
- Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado 99,5 % de pureza.
- Agua destilada y desionizada
Reactivos de color:
- Solución de acetato de sodio al 10 % (m/v)
- Solución de 1, 10 fenantrolina al 1 %
- Solución de cloruro de hidroxila amina al 10 %
Materiales:
- Matraz volumétrico de 1000 mL (1)
- Matraz volumétrico de 100 mL (8)
- Vaso de precipitado de 100 mL
- Vaso de precipitado de 500 mL
- Pipeta de 25 mL
- Matraz volumétrico de 500 mL
- Frasco lavador
Equipos:

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o Balanza analítica
o Espectrofotómetro - celdas
o Sistema de filtración a presión atmosférica
8) Preparación de la muestra
Describir brevemente la preparación de la muestra.
9) Metodología y descripción de la practica
Es solo ejemplo
A. Obtención del Espectro (curva de calibración) del sulfato ferroso
amoniacal hexahidratado y determinación de longitud de onda
de máxima absorbancia
- Preparar una solución estándar de 1000,0 mL de sulfato ferroso
amoniacal (hexahidratado) ____ mg Fe/L. Usando agua destilada
como diluyente mas el añadido previo de 2,5 mL de ácido sulfúrico
(c).
- Preparar 100 mL de solución, tomando en cada caso alícuotas de 1,0;
5,0; 10,0; 25,0; 50,0 y 75,0 mL de la solución estándar más el añadido
de los reactivos de color usando agua destilada como diluyente.
- Preparar 100 mL de la solución testigo cero (blanco), que debe
contener todos los reactivos utilizados tanto en la preparación de la
muestra problema como de las soluciones estándar de trabajo;
excepto el analito
- Medir la absorbancia de la solución (10 mL solución estándar + la
adición de soluciones de color, diluida a 100 mL = Vt) ____ ppm en el
rango de longitud de onda 400 – 540 nm, con intervalos de 20 nm;
luego repetir el procedimiento en el rango de máxima absorbancia
con un intervalo de 5 nm, con esta información determinar el espectro

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de Absorción y la longitud de onda a la cual se presenta la máxima
absorción.
- Utilizando la misma solución estándar y a la longitud de onda que da
la máxima absorbancia, realizar mediciones repetidas en el
instrumento y registrar la información para un análisis estadístico.
B. Determinación de la Curva de Calibración para el sulfato ferroso
amoniacal.
- Leer en el espectrofotómetro, cada solución de la curva de calibración
a la longitud de onda de máxima absorbancia determinada en el literal
A, incluida la solución blanco, de menor a mayor concentración.
- Registrar las absorbancias obtenidas y elaborar la curva de
calibración.
C. ……………………………………………………………………………….
D. ………………………………………………………………………….. …..
10) Resultados y discusión
11) Conclusiones
12) ANEXOS
PROCEDIMIENTO:
1- Seleccionar el modo de trabajo “longitud de onda única” (para mediciones de
absorbancia, concentración y transmitancia)
2- Introducir la longitud de onda de trabajo pulsando sobre la esquina superior
derecha y digitándola en el teclado alfanumérico
3- Introducir la celda de blanco en el porta celdas y pulsar cero
4- Retirar la celda con el blanco y colocar la muestra

7. Análisis Químico Instrumental
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5- Presionar medición, la lectura se realizará en las unidades seleccionadas
inicialmente.
CÁLCULOS: