ENSAYOS DE CALIDAD QUE SE REALIZARON AL GLUCAMATO DE CALCIO

1. UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
“Calidad Pertinencia y Calidez”
D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969
PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR
UNIDAD ACADÉMICA CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS
PRÁCTICA N° BF.9.01-02
I. DATOS INFORMATIVOS
NOMBRE: Angie Saraguro Aguilar
DOCENTE: BQF. Carlos García G.
NIVEL: Noveno Semestre “B” CARRERA: Bioquímica y Farmacia
FECHA DE REALIZACION DE LA PRÁCTICA: 24/11/2017
FECHA DE PRESENTACION DE LA PRÁCTICA: 30/11/2017
 TEMA: métodos analíticos, biológicos, físico químicos en el control de calidad
inspección y muestreo
 TITULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE LA CALIDAD DE
GLUTAMATO DE CALCIO
NOMBRE COMERCIAL: GLUTAMATO DE CALCIO 10% SOLUCION
INYECTABLE
LABORATORIO FABRICANTE: LAB SANDERSON S.A
PRINCIPIO ACTIVO: GLUTAMATO DE CALCIO
CANCENTRACION DE PRINCIPIO ACTIVO: 10 gr POR CADA 100ml
OBJETIVO:
 Realizar un control de calidad de glutamato de calcio 10% solución inyectable
determinando su cantidad de principio activo.
 Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales
establecidos en la farmacopea
GRUPO # 1 ANÁLISIS DE pH
MATERIALES:
 Vaso de precipitación de 150 ml pirex
 Vaso de precipitación de 25 ml pirex
 Elementos personales para la seguridad (guantes, cofia, mascarilla, zapatones)
10

2. EQUIPO:
 Medidor multiparamétrico (Bante)
pH/Ion/Conductivity/TDS/Salinity/Resistivity/Do Meter
MUESTRAS:
 GLUCONATO DE CALCIO 10 ML
SUSTANCIAS:
 Agua destilada
RESULTADOS:
pH ENSAYO 1 ENSAYO 2 ENSAYO 2 ENSAYO 2
gluconato de calcio 10 ml 6.15 6.18 6.12 6.18
Según los datos obtenidos, se pudo verificar que el pH del gluconato de calcio está
dentro de los parámetros establecidos en la Farmacopea Real Española que esta entre
6.0 y 8.2.
GRÁFICOS:
GRUPO # 2 METODO POTENCIAL DE REDUCCIÓN DE
OXIDACIÓN (ORP)
Materiales y reactivos
 2 Vasos de precipitación 25 ml (pyrex)
 Milwaukee smart ORP meter
 Agua desionizada
 Gluconato de calcio intravenosa
Procedimiento
1. Colocar en vaso de precipitación 20 ml de agua ionizada
2. Y en otro vaso 20 ml de Gluconato de calcio
3. Medir el ORP a cada uno de las muestras hasta que se estabilice

3. 4. Repetir el ensayo por segunda vez.
RESULTADOS:
MUESTRA ENSAYO 1
Agua desionizada 255 mV
Gluconato de calcio 301 mV
GRÁFICOS:
GRUPO #3 SOLUBILIDAD
MATERIALES E INSUMOS
MATERIALES: EQUIPO SUSTANCIAS MEDICAMENTO
Pipeta
Mescladora
Agua destilada 3 Ampollas
inyectables de
Gluconato de calcio
de 10 ml al 10 %
Vaso de
precipitación
Alcohol (Etanol)
Tubos de ensayo Formol

4. PROCEDIMIENTO
1. Limpiar el área de trabajo con una franela con alcohol hasta desinfectar y tener
la asepsia adecuada.
2. Rotular 4 tubos de ensayo respectivamente (E(Etanol), F(formol), H(agua
destilada) y M(Metanol))
3. Colocar 2ml, de cada uno de los reactivos alcohol, formol, agua destilada,
respectivamente en los tubos rotulados.
4. Adicionar 2ml, de muestra de Gluconato de calcio en cada uno de los tubos.
5. Agitar vigorosamente los tubos por 5 minutos.
6. Prestar atención la solubilidad de los tubos para el informe.
PROTOCOLO:
Rotular 3 tubos de ensayo
respectivamente (A(alcohol),
F(formol), H(agua destilada)
Añadir 2ml, en los tubos de ensayo de
cada uno de los reactivos alcohol, formol,
agua destilada con el uso de la campana
Limpiar y desinfectar el área
de trabajo
Depositar la muestra en un
vaso para poder añadirla en los
tubos
Tubos con 2 ml de agua (H),
alcohol (A), y formol (F)
Añadir 2 ml de la muestra de
Gluconato de calcio

5. RESULTADOS OBTENIDOS.
SOLUBILIDAD AGUA FORMOL ETANOL
MUESTRA 1 SOLUBLE SOLUBLE INSOLUBLE
MUESTRA 2 SOLUBLE SOLUBLE INSOLUBLE
MUESTRA 3 SOLUBLE SOLUBLE INSOLUBLE
RECOMENDACIONES
o Agitar bien las soluciones durante los 5 minutos.
o Utilizar la campana por medida de seguridad.
o Observar la precipitación de las soluciones.
o Lavar bien los materiales en el cambio de solución.
o Utilizar una sola pipeta para cada sustancia.
o Se realizó el control de calidad a tres muestras para obtener resultados mas
confiables.
CONCLUSION:
Las tres muestra que se utilizaron de Gluconato de calcio para el control de calidad de
formas farmacéuticas liquidas dio como resultado ser soluble en agua y etanol y ser
insoluble en etanol dando un precipitado blanco que demuestra su insolubilidad con esta
sustancia.
Agitando por 5 minutos cada
uno de los tubos con las
diferentes soluciones
Observar resultados obtenidos

6. GRUPO #4 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EXTRAÍBLE
DEL ENVASE Y REFRACTOMETRIA
MATERIALES EQUIPOS SUSTANCIAS / MUESTRA
3 Jeringas Hipodérmicas de 10ml
3 vasos de precipitación 100ml
3 probeta graduada 50ml
1 pipeta graduada de 5 ml
Otros
Alcohol
Algodón
Guantes
Gorro
Mascarilla
Mandil
Zapatones
Balanza analítica
Refractómetro
3 ampollas de Gluconato de Calcio al
10%
PROTOCOLO.
1. Selección de uno o más envases si es mayor o igual a 10ml
2. Extraer individualmente el contenido de cada uno de los envases seleccionados
con una jeringa hipodérmica seca cuya capacidad no exceda tres veces el volumen
a ser sometido, provista de una aguja de 0.08mm de diámetro interno y de no
menos de 2.5cm de largo
3. Eliminar las burbujas de aire de la jeringa y de la guja
4. Verter el contenido en una probeta graduada de capacidad tal que el volumen a
medir por lo menos el 40%
ALTERNATIVA
1. El contenido de la jeringa puede ser trasferido a un vaso de precipitación de 100ml
seco y previamente pesado
2. Calcular el volumen extraído en ml, como el peso en gramos.
D= m/v v= m/d
ANÁLISIS EN EL LABORATORIO PLANTA PILOTO

7. MUESTRA # 2
4.- Verter el contenido en una
probeta de 50 ml y observar su
volumen
3.- Eliminar burbujas presentes en
la jeringa
1.- Seleccionar una ampolla
Gluconato de Calcio y rotularla
2.-Extraer el contenido del envase
con una jeringa de 10 ml

8. MUESTRA # 3
3.- Eliminar burbujas presentes
en la jeringa
2.-Extraer el contenido del envase
con una jeringa de 10 ml
4.- Verter el contenido en una
probeta de 50 ml y observar su
volumen
1.- Seleccionar una ampolla de
Gluconato de Calcio y rotularla
1.- Seleccionar una ampolla de
Gluconato de Calcio y rotularla
2.-Extraer el contenido del envase
con una jeringa de 10 ml

9. OTRA ALTERNATIVA:
REFRACTOMETRIA
PROTOCOLO
1. Colocar un volumen determinado para el análisis en un vaso de precipitación
2. Encender el equipo y limpiar el sensor con algodón y alcohol
3. Colocar una gota de la muestra sobre el sensor del refractómetro
3.- Eliminar burbujas presentes
en la jeringa
4.- Verter el contenido en una probeta
de 50 ml y observar su volumen
1.- Pesar el vaso de precipitación
de 100 ml vacío
3.- Pesar la muestra
2.- Agregar la muestra de
Gluconato de Calcio en el vaso
de precipitación
4.- Observar el peso y anotarlo

10. 4. Entrar a la opción menú y realizar los análisis de índice de refracción, glucosa,
densidad,
5. Al terminar los ensayos se procede a limpiar el sensor con alcohol y algodón
6. Apague y desconecte el equipo.
RESULTADOS:
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EXTRAÍBLE DEL ENVASE:
1.- Encender el equipo y
calibrarlo
2.- Agregar la muestra de
Gluconato de Calcio en el
vaso de precipitación
5.-Observar la Glucosa
4.- Observar los Grados
Brix
7.- Observar el Índice de
Refracción
8.- Apagar el equipo y
limpiarlo
6.- Observar la
densidad
3.- Con la pipeta
colocar una gota de
la muestra de
Gluconato de Calcio

11. MUESTRA DE GLUCONATO DE
CALCIO
VOLUMEN
#MUESTRA 1 11 ml
#MUESTRA 2 11 ml
# MUESTRA 3 11ml
OTRA ALTERNATIVA:
Peso del vaso de precipitación vacío= 67,8765g
Peso del vaso de precipitación + muestra= 78,7448 g
Peso de la muestra= 10,8683 g
𝑉 =
𝑚
d
𝑉 =
10,8683 𝑔
1.0406 g/ml
V=10,4442 ml
REFRACTOMETRIA:
ÍNDICE DE REFRACCIÓN 1,3487 nD
GRADOS BRIX 10,59 %
GLUCOSA 10,62 %
DENSIDAD 1,0406 g/ml
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS:
Los resultados obtenidos en el Contenido Extraíble del Envase de la ampolla Gluconato
de Ca, cumple con las especificaciones establecidas en la Farmacopea Argentina en donde
dice que el contenido no debe ser menos del valor declaro en el rotulo, el exceso de 1ml
se debe a la expulsión de medicamente al momento de eliminar las burbujas de la jeringa
antes de la administración
GRGRUPO # 5 VALORACIÓN DE GLUCONATO DE CALCIO
10%
MATERIALES E INSUMOS
MATERIALES EQUIPOS MUESTRA REACTIVOS O
SUSTANCIAS

12.  Vaso de
precipitación
 Pipetas
 Pera de succión
 Espátula
 Balón graduado de
100ml
 Franela
 Bureta
 Soporte Universal
 Agitadores
 Campana de
extracción
 Balanza
Analítica
 Gluconato de Calcio  HCl 1N
 Edetato sódico EDTA
0,1N
 Meruxide
 NaOH 0,1N
 Agua destilada
PROCEDIMIENTO
VALORACIÓN
1. Limpiar el área de trabajo, haciendo uso de alcohol y franela para tratar de
desarrollar la practica en un lugar lo más posible desinfectado.
2. Preparación de Ácido Clorhídrico 3N
Preparación de HCL 3N
DATOS EXPERIMENTALES:
Riqueza del HCl = 37%
Peso molecular del HCl= 36,45g
Densidad= 1.18g/ml
Equivalente químico gramos= 36.45g
CÁLCULOS:
N= peso equivalente químico
1L de solución
36.45g HCl 1000ml 1N
100g de sol HCl conc. 37% 37g de HCl puros
X 36,45 g de HCl puros

13. X= 98,51g HCl
d= m/v
v=
98,51 g HCl
1,18 g/ml
= 𝟖𝟑, 𝟒𝟖𝐦𝐥 𝐇𝐂𝐥
83,48ml HCl 1000ml 1N
83,48 ml HCl (concentrado) 1000 ml HCl
X 100 ml HCl
X=8,34 ml HCl
8,34 ml HCl (concentrado) 1N
X 3N
X= 25 ml HCl (concentrado)
 Se mide 25ml de Ácido clorhídrico, utilizando la campana de extracción de gases.
 Se lo lleva a un balón de 100ml, enrazando con agua destilada.
3. Agregar 2ml de Ácido clorhídrico 3N a un volumen de inyección que equivalga
500mg de Gluconato de Calcio

14. 4. A la solución preparada en el paso anterior diluirla con agua a 150ml.
5. Mezclar y agregar 20ml de EDTA 0,1N, con ayuda de una bureta de 50ml
6. Agregar 15ml de NaOH 1N y agregar 3 gotas de indicador Meruxide.
7. Titular hasta una coloración fucsia.
Nota: cada ml de EDTA 0,1N equivale a 40,80mg de Calcio

15. ANTES DESPUÉS
RESULTADOS
CÁLCULOS
1ml EDTA 0,1N = contiene 40,08mg P. A.
K= 1,0107
Parámetro porcentaje de principio activo: 90 – 110%
Gluconato de calcio 10%
10g Principio Activo 100ml Solución
0,2 g X
X= 2ml Muestra Consumo Teórico
Consumo real= Consumo practico x K EDTA
Consumo real= 7,5 ml x 1,0107
Consumo real= 7,58ml EDTA 0,1 N exactos
1ml EDTA 0,1N 40,08mg P. A.
7,58ml X
X= 303,81 mg P. A.
200mg P. A. 100%
303,81 mg P. A. X
X= 151,9 % P. A.

16. GRUPO # 6 IDENTIFICACION / DENSIDAD
MATERIALES SUSTANCIA EQUIPO MEDICAMENTO
Vaso de
precipitación
Ácido Clorhídrico 3N Balanza Gluconato de Calcio
Espátula Hidróxido de Amonio Campana de
extracción de
gases.
Mechero de alcohol Rojo de metilo
Pipetas Ácido acético
Balón de 5 ml Oxalato de amonio
monohidratado
Picnómetros
IMPLEMENTO DE PROTECCIÓN PERSONAL
Guantes zapatones
Mascarilla Mandil
Gorro
IDENTIFICACION
PROCEDIMIENTO.
1. Diluir la muestra 1 en 20
2. Agregar 2 gotas de rojo de metilo.
3. Neutralizar con hidróxido de amonio
4. Agregar gota a gota ácido clorhídrico a 3 N hasta que las solución acidifique
frente al indicador.
5. Agregar oxalato de amonio hasta observar precipitado blanco.
6. Colocar a la muestra ácido clorhídrico y llevar al mechero y observar un color
rojo amarillento transitorio a una llama no luminosa.
DENSIDAD
PROCEDIMIENTO.
1. Se debe mantener la balanza calibrada
2. Se toma cada picnómetro y se los pesa vacíos y se apunta los pesos
respectivamente.

17. 3. Luego se procede a al primer picnómetro colocar 10ml de agua destilada pesarlo
y tomar el peso respectivo.
4. Posteriormente se toma el otro picnómetro y se coloca 10ml de muestra, en este
caso el gluconato de calcio.
CÁLCULOS:
ELABORACIÓN DE HIDROXIDO DE AMONIO 6N
CÁLCULOS Y PROCESO
DATOS EXPERIMENTALES:
Peso molecular del OH NH4= 35,04g
CÁLCULOS:
N= peso equivalente químico
1L de solución
35,04g OH NH4 1000ml 1N
35,04 g OH NH4 (concentrado) 1000 ml OH NH4
X 5 ml OH NH4
X= 0,17 ml HCl
0,17 g OH NH4 (concentrado) 1N
X 3N
X= 1,012 ml OH NH4 (concentrado)
d= m/v
v=
1,012 g HCl
0,88 g/ml
= 𝟏, 𝟐 𝐦𝐥 𝐎𝐇 𝐍𝐇𝟒
ELABORACIÓN DE ACIDO CLORHÍDRICO 3N
CÁLCULOS Y PROCESO
DATOS EXPERIMENTALES:
Peso molecular del HCl= 36,45g
CÁLCULOS:
N= peso equivalente químico
1L de solución
36.45g HCl 1000ml 1N
36.45g ml HCl (concentrado) 1000 ml HCl
X 5 ml HCl

18. X= 0,1823 ml HCl
0,1823 ml HCl (concentrado) 1N
X 3N
X= 0,5469 ml HCl (concentrado)
d= m/v
v=
0,5469 g HCl
1,18 g/ml
= 𝟎. 𝟒𝟓𝟗𝟓𝐦𝐥 𝐇𝐂𝐥
DENSIDAD
GLUCONATO DE CALCIO
PRIMER PICNÓMETRO
Picnómetro vacío: 16.5528
Picnómetro con agua: 26.7237
Picnómetro con Gluconato de calcio: 27.1689
d =
27.1689 − 16.5528
26.7237 − 16.5528
=
10.6161
10.1709
= 1.043
SEGUNDO PICNÓMETRO
Picnómetro vacío: 17.2676
Picnómetro con agua: 27.3567
Picnómetro con Gluconato de calcio: 27.7918
d =
27.7918 − 17.2676
27.3567 − 17.2676
=
10.5242
10.0891
= 1.043
GRAFICOS
IDENTIFICACIÓN
Se toma 1 ml de ClH en
un balón de 5 ml.
Después se enraza con
agua destilada
Las muestras que
se utilizan

19. DENSIDAD
CONCLUSION:
En esta práctica los resultados obtenidos, de acuerdo a la Farmacopea USP 36 indican
que el ensayo de identificación fue el correcto ya que salió el ensayo a la llama la
coloración correspondiente, y la densidad de la ampolla de gluconato de calcio es de
1.043.
CUESTIONARIO
1. Que es el glutanato de calcio?
El gluconato de calcio o gluconato cálcico es una sal de calcio y ácido glucónico
indicado como suplemento mineral.
Después se pone ClH
hasta que la muestra
sea acida.
Luego se lleva a la llama y
se observa una llama de
color amarillento a no
luminosa
Se toma 1 ml de
muestra y se
enraza con agua
destilada
Cada picnómetro se
debe pesar vacío
Después se coloca en el
picnómetro agua destilada y
luego la muestra y se pesa.
Se debe tener
calibra la balanza

20. 2. Para que se utiliza glutanato de calcio?
Tratamiento de hipocalcemia aguda en aquellos estados patológicos que requieran de un
rápido aumento de los niveles plasmáticos de calcio. Tratamiento de depleción de calcio.
Coadyuvante de las medidas a tomar para revertir un paro cardíaco. Tratamiento de
hiperkalemia. En conjunto con solución de cloruro de calcio en el tratamiento de la
depresión del sistema nervioso central debido a sobredosis de sulfato de magnesio.
3. Que contraindicaciones tiene el glutamato de calcio?
Hipercalcemia e hipercalciuria. Enfermedad renal severa. Pacientes que reciben
glucósidos cardíacos (digitálicos).
GLOSARIO
EDTA: es una sustancia utilizada como agente quelante que puede crear complejos con
un metal que tenga una estructura de coordinación octaédrica. Coordina a metales
pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino, lo que lo convierte
en un ligando hexadentado, y el más importante de los ligandos quelatos.
NECROSIS: es el patrón morfológico de la muerte patológica de un conjunto de células o
de cualquier tejido en un organismo vivo, provocada por un agente nocivo que causa
una lesión tan grave que no se puede reparar o curar. Por ejemplo, el aporte insuficiente
de sangre al tejido o isquemia, un traumatismo, la exposición a la radiación ionizante, la
acción de sustancias químicas o tóxico(a)s una infección, o el desarrollo de
una enfermedad autoinmune o de otro tipo. Una vez que se ha producido y desarrollado,
la necrosis es irreversible. No debe confundirse con apoptosis ni con autólisis.
HIPERPARATIROIDISMO: Es un trastorno en el cual las glándulas paratiroides del
cuello producen demasiada hormona paratiroidea (PTH).
CAUSTICO: En química, se dice que un producto es cáustico cuando quema los
tejidos orgánicos
BIBLIOGRAFIA
USP 36. (2013). FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS AMERICANOS.
Valoración de Gluconato de Calcio 10%.
FARMACOPEA ARGENTINA; Determinación de contenido extraíble de envase, pág.,
136, ensayo 210
ANEXOS