1. Proposé par :
Mr Khalid BOUABID: Professeur à la faculté des sciences d’Agadir
Présenté par:
Hassan KIROU: Etudiant au cycle master: GMEE
Abderrazzak BOUTRAMINE: Etudiant au cycle master: GMEE
2. I. Aspects scientifiques
1. Introduction
2. Principaux états du système lors de la transition sol-gel.
3. Mécanismes réactionnels.
4. Le vieillissement des gels
5. Les différentes méthodes de dépositions de couches minces par voie sol-gel.
II. Applications et Méthodes
1. Application dans le secteur métallurgique .
2. Revêtements anti-abrasifs sur surface polymérique pour applications ophtalmiques.
3. Secteur verrier: synthèse de gel et revêtement sur du verre.
4. Applications pour la synthèse de poudres.
III. Conclusion
IV. Discussion
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3. I. Aspects scientifiques
1. Introduction
L’abréviation sol-gel correspond à « solution-gélification »,un sol est un
suspension colloïdale d’oligomères de faible diamètre (qlq nm).
La première polymérisation sol-gel a été réalisée par Ebelmen en 1845
La méthode sol-gel permet l’élaboration d’une grande variété d’oxydes sous
différentes configurations (monolithes, films minces, fibres, poudres).
La technique sol-gel est un procédé d’élaboration de matériaux permettant la
synthèse de verres, de céramiques, à partir de précurseurs en solution
Il permet de réaliser des couches minces constituées d’empilements de
nanoparticules d’oxydes métalliques.
Ce procédé s’effectue dans des conditions dites de basses que celles des voies
classiques de synthèse.
4. 1. Principaux états du système lors de la transition sol-gel
Fig: Principales étapes d’une synthèse d’un matériau par voie sol-gel
5. 3. Mécanismes réactionnels
Le principe du procédé sol-gel, repose sur l’utilisation d’une succession de
réactions d’hydrolyse-condensation à température proche de l’ambiante, pour
préparer des réseaux d’oxydes, qui peuvent être par la suite traité
thermiquement. Il s’agit d’un processus de conversion en solution d’alcoxydes
métalliques tels que les alcoxydes de silicium, zirconium, aluminium, titane.
a. L’hydrolyse (action d’eau)
Si-OR + H2O —> Si -OH + R-OH
Exemple:
Si(OCH2CH3 )4 +H2O = HOSi(OCH2CH3 )3 + C2H5OH
Fig: Mécanisme d’hydrolyse des alcoxydes métalliques
M(OR)n (milieu neutre, sans catalyseur)
6. b. La condensation
Deux mécanismes entrent en concurrence: l ’alcoxolation et l’ oxolation
i. L ’alcoxolation ii. L’oxolation
fig: Mécanisme d’alcoxolation des alcoxydes Fig: Mécanisme d’oxolation des alcoxydes métalliques M(OR)n
métalliques M(OR)n
7. c. La transition sol-gel
fig: Schématisation des étapes de formation du gel Fig: l’évolution de la viscosité d’un gel de silice au
cours de la transition sol-ge
8. 4. Le vieillissement des gels
fig:l’évolution du module d’élasticité durant le vieillissement fig :phénomènes de synérèse
a):condensation entre groupements réactifs proches
b):condensation entre groupements réactifs initialement
éloignés
9. 5. Les différentes méthodes de dépositions de couches minces par voie sol-gel
a. Le dip-coating ou « trempage–tirage »
ffig: Dépôt de couches minces par dip-coating : le substrat est immergé Fig: Dépôt de couches minces par dip-coating
dans la solution et remonté à vitesse constante
10. b. Centrifugation ou spin-coating
Fig:Dépôt de couches minces par centrifugation : les quatre étapes du dépôt (ω représente la vitesse de rotation du substrat
Fig:Spin-coater P-6708D de chez Speedline
Technologies. La vitesse de rotation peut varier
entre 100 et 8000 tours par minute
11. c. L’enduction laminaire ou roll- coating
fig:Dépôt de couches minces : enduction laminaire Fig: enduction laminaire réalisée en salle propre au CEA
d. L’aérosol-gel ou le spray– coating
Fig: Dépôt de couches minces : exemple d’Aérosol-gel
12. 1. Application dans le secteur métallurgique
i. Revêtement de tôles métalliques par coil-coating ou roll-coating
Fig: Illustration d’un revêtment par roll-coating
Fig :L’ensemble des opérations pour effectuer le revêtement par voie sol-gel
13. ii. Revêtement de petites pièces métalliques
Fig: Petit agitateur en inox revêtu ou non d’un coating de ZrO2 réalisé par sol-gel
Fig: Dip-coater pour la réalisation de revêtement sol-gel sur de petites pièces métalliques
14. 3. Revêtements anti-abrasifs sur surface polymérique pour applications ophtalmiques
La couche durcissante et le revêtement anti-choc Résultent d’une application sol-gel
(la couche « AR est une couche « antireflet »).
15. Le dépôt du vernis par trempage (“dip-coating”)
Fig :Illustration d’un revêtement sol-gel « anti-griffe » réalisé par dip-coating
sur des verres (organiques) à usage opthalmique
16. Le dépôt de vernis sol-gel par “spin-coating”
Fig: Illustration d’un revêtement sol-gel « anti-griffe » réalisé par spin-coating
sur des verres (organiques) à usage opthalmiques.
17. 4. Secteur verrier: synthèse de gel et revêtement sur du verre.
i. Vitres « anti-feu »: les vitrages Pyrobel®
Fig:Schéma d’un verre anti-feu avant Fig:Les vitres anti-feu commercialisées par AGC
puis après exposition à un incendie sont composées de 2 couches de gel de silice.
18. Trois fonctions fondamentales sont assurées:
i) la stabilité : le vitrage ne s’effondre pas
ii) l’incendie ne se propage pas
iii) l’isolation thermique: la température moyenne du vitrage côté protégé reste
inférieure à 140° C
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19. ii. Matériaux autonettoyants
Photo : Transparences comparées après un an d’un verre
ordinaire et d’un verre «autonettoyant »
Ce phénomène chimique, appelé photocatalyse, est semblable à la photosynthèse et
permet à ces matériaux de construction intelligents de rester propres très
longtemps et même de purifier l'air qui est en contact avec eux.
20. 5. Applications pour la synthèse de poudres
Photo: Exemple d’étapes pour obtention des poudres à partir d’une solution « sol-gel » source : C-teams s.a.
21. La synthèse sol-gel conduit à l’élaboration à basse température de solides
amorphes transparents et denses dans lesquels des espèces moléculaires
organiques peuvent être introduites. La richesse des précurseurs sol-gel permet le
développement de nouveaux matériaux hybrides organiques-inorganiques dont les
propriétés optiques peuvent être contrôlées à volonté.