1. Práctica 1- Termo-gravimetría Ensayo de
Materiales
1. TERMO-GRAVIMETRÍA (TG)
El término Análisis Térmico engloba al conjunto de técnicas analíticas que
estudian el comportamiento térmico de los materiales. Cuando un material es
calentado o enfriado, su estructura y su composición química sufren cambios:
fusión, solidificación, cristalización, oxidación, descomposición, cambio de fase,
expansión,... Estas transformaciones se pueden medir, estudiar y analizar midiendo
la variación de distintas propiedades de la materia en función de la temperatura.
Así, bajo la denominación de Análisis Térmico se agrupa una serie de
técnicas en las cuales se sigue una propiedad de la muestra, en una determinada
atmósfera, en función del tiempo o de la temperatura cuando dicha muestra es
sometida a un programa de temperatura controlado. El programa de temperatura
puede ser calentar o enfriar a una determinada velocidad, o mantener la
temperatura constante, o una combinación de ambas.
Los efectos del calor sobre los materiales pueden ser varios y producir
cambios en muchas de sus propiedades. En el análisis térmico, los cambios de peso
configuran la base del ensayo de termo-gravimetría (TG), mientras que la medida
de los cambios de energía constituye la base del análisis térmico diferencial (ATD)
y de la calorimetría diferencial de barrido (DSC). Así por ejemplo, la termo-
gravimetría nos dice cuándo una muestra pierde o gana peso y cuánto, mientras
que el ATD y el DSC nos dice si una reacción o cambio físico es endotérmico o
exotérmico, y a menudo es capaz de medir la variación de calor.
Estas técnicas se pueden aplicar al estudio de casi cualquier sustancia; sin
embargo, existen otra serie de propiedades que también pueden ser medidas
aunque las técnicas a las que dan lugar sean de aplicación más limitada. Por
ejemplo, el análisis termo-mecánico (TMA), mide los cambios en las dimensiones
de un material en función de la temperatura. La termo-optometría estudia la
variación de alguna propiedad óptica de una muestra durante el tratamiento
térmico. Cuando la conductividad eléctrica se estudia en función de la temperatura,
la técnica se denomina análisis electro-térmico y se utiliza ampliamente en el
estudio de semiconductores y polímeros. La medida de la permisividad eléctrica
(constante dieléctrica) en función de la temperatura es la base de las medidas de
relajación dieléctrica. La variación de las propiedades magnéticas de un material
con la temperatura, se puede estudiar por medio de la termo-magnetometría. El
análisis termo–mecano-dinámico es la técnica térmica analítica más sensible para
detectar transiciones asociadas al movimiento en las cadenas de los polímeros.
1.1 Definición de Termo-gravimetría
En concreto, El TG (de manera análoga al caso de otras técnicas de análisis
térmico) se define como la técnica mediante la cual se mide el peso de una muestra
frente al tiempo o a la temperatura mientras ésta se somete a un programa de
temperatura controlado en una atmósfera específica.
El programa de temperatura puede ser el de mantener la temperatura
constante (isotermo), calentamiento a velocidad constante (el más habitual junto al
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isotermo), enfriamiento o cualquier combinación de ellos. Lo habitual es que se
produzca una pérdida de peso pero también es posible que haya una ganancia de
peso. La atmósfera puede ser estática o dinámica con un caudal determinado
(también se emplean condiciones de presión reducida) y los gases más habituales
son N2, aire, Ar, CO2. También se usan H2, Cl2, o SO2.
Una característica fundamental del TG es que sólo permite detectar
procesos en los que se produce una variación de peso tales como
descomposiciones, sublimaciones, reducción, desorción, absorción,… mientras
que no permite estudiar procesos como fusiones, transiciones de fase,... Esta
técnica tiene una gran variedad de aplicaciones que entre otras cabe destacar las
siguientes:
Estudios composicionales.
Estudios de descomposición y estabilidad térmica.
Determinación de purezas.
Determinación de contenido en humedad, materia volátil, cenizas y
carbono fijo.
Estudios de gasificación de muestras carbonosas.
Estudios cinéticos.
Los factores que van a influir en los resultados obtenidos y la forma de las
curvas TG van a ser la velocidad de calentamiento, el tamaño de partícula, la
cantidad de muestra, la atmósfera utilizada, empaquetamiento y el caudal gaseoso.
Controlando estas variables podemos obtener con certeza todos los procesos
químicos que ocurren en la muestra.
Ilustración 1. Equipo para la realización de ensayos para análisis térmico.
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1.2 Definición de Termo-gravimetría Diferencial
En la termo-gravimetría diferencial (DTG) se determina la velocidad de
cambio de masa en función del tiempo o de la temperatura. Es la primera derivada
de la curva TG y se pueden representar simultáneamente ya que la termo-
gravimetría diferencial facilita enormemente la resolución de las curvas complejas
de TG. Como ya hemos dicho antes la curva DTG presenta una serie de picos
correspondientes a las diversas etapas de descomposición siendo el máximo pico
equivalente al punto de inflexión de la curva TG
Ilustración 2. Termo-gramas diferencial (superior) térmico y convencional (inferior).
1.3 TG y DTG simultáneo
TG-DTA simultáneo es la técnica de uso más extendido dentro de las
técnicas simultáneas debido a su naturaleza complementaria. La TG permite
estudiar procesos que llevan asociada una variación en el peso de la muestra
mientras que DTA son más versátiles y pueden detectar cualquier proceso que se
produce con un cambio de energía. Por otra parte la TG proporciona resultados
que son intrínsecamente cuantitativos mientras que el DTA sólo algunos equipos
permiten medidas cuantitativas. Por último, los resultados obtenidos por DTA son
mucho más dependientes de las condiciones experimentales que la TG. Estos
factores pueden dar lugar a dificultades en la interpretación de resultados,
especialmente a altas temperaturas; sin embargo no afectan a la curva TG.
Aunque en muchos casos los resultados obtenidos de distintos equipos TG y
DTA pueden compararse hay una serie de factores que hacen ventajoso llevar a
cabo las medidas de manera simultánea:
- En diferentes instrumentos se producirá diferencias en la velocidad de
calentamiento debido a que cada equipo tendrá su propia laguna térmica.
- Los entornos térmicos en cada equipo son diferentes y por tanto existirán
diferencias en el auto-enfriamiento o auto-calentamiento de la muestra.
- Aunque se establezca la misma velocidad de flujo de gas el efecto de
purga es diferente en cada equipo por las diferencias de diseño y esto afectará
especialmente a las curvas de descomposición o a las reacciones gas-sólido.
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2. COMPORTAMIENTO TÉRMICO DEL CaC2O4·H2O
El oxalato de calcio monohidratado es un material muy bien conocido, con
etapas de descomposición perfectamente definidas; constituyen por tanto una
adecuada elección para estudiar la influencia de las variables experimentales en el
resultado obtenido en un análisis termo-gravimétrico.
2.1 Desarrollo teórico
En determinadas reacciones químicas es posible identificar los productos
desprendidos a partir de los porcentajes de pérdida: en la Ilustración 3 se puede
observar cómo en la primera etapa de la descomposición del oxalato de calcio se
pierde agua, en la segunda se pierde CO transformándose en CaCO 3 y en la
tercera CO2 obteniéndose CaO como producto final:
Junto a los porcentajes suele darse las temperaturas inicial y final del
proceso (TG) así como las temperaturas de los picos (DTG).
Respecto a esta aplicación es muy importante ser prudente en las
conclusiones que se establecen y tener presente que los datos obtenidos mediante
análisis térmico en general son indirectos. Es necesario correlacionarlos con datos
obtenidos por métodos directos tales como los espectroscópicos o con
observaciones morfológicas para conseguir elucidar los procesos moleculares.
2.2 Desarrollo práctico
El resultado de un análisis termo-gravimétrico se suele presentar en forma
de gráfica conocida como termo-grama o curva termo-gravimétrica.
En ella se presenta el peso en el eje y (en valor absoluto o en porcentaje)
frente a la temperatura o al tiempo en el eje x. En este caso las unidades elegidas
han sido porcentaje % y temperatura en ºC. Para cada etapa de pérdida de peso se
representa el porcentaje de pérdida de peso junto con el producto al que
corresponde.
Al mismo tiempo se suele representar la curva DTG, que es la primera
derivada de la curva TG frente al t o a la T, es decir la velocidad de pérdida o
ganancia de peso. Las unidades por tanto serán %/min, %/ºC, mg/min o mg/ºC.
La gráfica DTG ayuda a identificar con mayor claridad las temperaturas
inicial y final de los procesos, además permite detectar la presencia de procesos
solapados. Un parámetro importante en las curvas DTG es la temperatura del
máximo que es la temperatura de máxima velocidad de reacción, o de máxima
velocidad del proceso en general.
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Los resultados también se pueden presentar en forma de tabla. Así, para la
descomposición del oxalato de calcio hidratado de las gráficas anteriores se
pueden dar los resultados en forma de tabla especificando:
Cada etapa con las temperaturas inicial, final y del pico DTG.
El porcentaje de pérdida de peso en cada etapa.
El proceso químico asociado con cada etapa.
Etapa Ti(°C) Tf(°C) Tmáx(°C) Δm(%) Proceso
1 114,308 221,614 210,976 12,19
2 394,847 525,731 496,676 18,80
3 604,663 833,815 812,731 29,57
Tabla 1. Tabla resumen de resultados experimentales.
Es imprescindible especificar cuando se dan los resultados de un análisis TG
(ya sea de forma gráfica o en forma de tabla) las condiciones experimentales en las
que se realizaron las medidas especificando: atmósfera empleada y caudal en su
caso, programa de temperatura empleado y masa de muestra.
Ilustración 3. Curva TG y DTG para CaC2O4·H2O, 19,5793 mg, 20 °C, y atmósfera de aire.
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T [s] Ts [ C] Tr [ C] Valor [mg] Valor % DTG
0 24,8851 25 19,5793 100,00 68,24443
30 34,6739 35 19,5807 100,01 65,245195
60 44,4946 45 19,5797 100,00 62,399755
90 54,3891 55 19,5773 99,99 60,976435
120 64,3357 65 19,5736 99,97 60,026725
150 74,2864 75 19,5685 99,94 59,20291
180 84,2664 85 19,5636 99,92 58,925215
210 94,2754 95 19,5585 99,89 59,11186
240 104,298 105 19,5516 99,86 59,44303
270 114,308 115 19,5418 99,81 59,60821
300 124,283 125 19,5277 99,74 59,43991
330 134,249 135 19,5049 99,62 58,592545
360 144,159 145 19,4678 99,43 57,299785
390 153,964 155 19,4007 99,09 54,5779
420 163,688 165 19,2905 98,52 50,33935
450 173,303 175 19,1212 97,66 44,49925
480 182,759 185 18,8751 96,40 36,41935
510 192,127 195 18,5367 94,67 26,75395
540 201,437 205 18,1012 92,45 16,6969
570 210,976 215 17,6012 89,90 9,7948
600 221,614 225 17,2291 88,00 19,6192
630 233,153 235 17,1964 87,83 42,2365
660 243,936 245 17,192 87,81 53,9677
690 254,314 255 17,1897 87,80 59,762695
720 264,528 265 17,1894 87,79 62,8876
750 274,649 275 17,1893 87,79 64,59199
780 284,697 285 17,1897 87,80 65,517175
810 294,756 295 17,1902 87,80 66,32509
840 304,786 305 17,1912 87,80 66,730555
870 314,815 315 17,1918 87,81 67,011145
900 324,802 325 17,1926 87,81 67,172215
930 334,818 335 17,1935 87,81 67,266865
960 344,819 345 17,1937 87,82 67,37191
990 354,837 355 17,1945 87,82 67,543735
1020 364,834 365 17,1943 87,82 67,62118
1050 374,842 375 17,1935 87,81 67,687435
1080 384,849 385 17,1913 87,80 67,751065
1110 394,847 395 17,1848 87,77 67,72111
1140 404,915 405 17,1611 87,65 68,832352
1170 415,066 415 17,1063 87,37 70,93477
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T [s] Ts [ºC] Tr [ºC] Valor [mg] Valor % DTG
1200 425,117 425 17,05 87,08 71,654725
1230 435,072 435 17 86,83 71,1384355
1260 445,103 445 16,9237 86,44 71,625385
1290 455,233 455 16,7997 85,80 73,56958
1320 465,503 465 16,5878 84,72 77,513785
1350 475,958 475 16,2185 82,83 84,41887
1380 486,454 485 15,6294 79,83 91,9039
1410 496,676 495 14,8826 76,01 94,9327
1440 506,384 505 14,0449 71,73 90,9475
1470 516,007 515 13,5989 69,46 85,4407
1500 525,731 525 13,5625 69,27 81,103795
1530 535,617 535 13,5451 69,18 79,216645
1560 545,413 545 13,5297 69,10 76,24258
1590 555,051 555 13,5221 69,06 70,902157
1620 564,895 565 13,5191 69,05 68,47558
1650 574,801 575 13,517 69,04 67,0279
1680 584,717 585 13,5152 69,03 65,88346
1710 594,697 595 13,5139 69,02 65,40214
1740 604,663 605 13,5127 69,02 64,98196
1770 614,631 615 13,5084 68,99 64,347805
1800 624,588 625 13,4981 68,94 63,803545
1830 634,554 635 13,4806 68,85 63,386875
1860 644,506 645 13,4563 68,73 62,64385
1890 654,472 655 13,4226 68,56 62,047555
1920 664,443 665 13,378 68,33 61,65739
1950 674,397 675 13,3205 68,03 60,89755
1980 684,34 685 13,2471 67,66 60,0334
2010 694,283 695 13,1547 67,19 59,21212
2040 704,227 705 13,0398 66,60 58,21729
2070 714,132 715 12,8996 65,88 57,134215
2100 724,052 725 12,7282 65,01 55,81414
2130 733,969 735 12,5214 63,95 54,56875
2160 743,85 745 12,2739 62,69 52,93375
2190 753,752 755 11,9799 61,19 51,19855
2220 763,639 765 11,6334 59,42 49,5742
2250 773,508 775 11,2275 57,34 47,6143
2280 783,351 785 10,7562 54,94 45,07645
2310 793,139 795 10,2135 52,16 42,03775
2340 802,915 805 9,59061 48,98 38,73565
2370 812,731 815 8,89776 45,44 36,0388
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Materiales
T [s] Ts [ºC] Tr [ºC] Valor [mg] Valor % DTG
2400 822,758 825 8,18984 41,83 36,5782
2430 833,815 835 7,72411 39,45 51,82375
2460 844,728 845 7,71844 39,42 65,78473
2490 854,912 855 7,71823 39,42 68,643316
2520 864,945 865 7,71853 39,42 69,259186
2550 874,959 875 7,71893 39,42 69,3052285
2580 884,939 885 7,71983 39,43 69,089734
2610 894,924 895 7,72014 39,43 68,8219615
2640 904,932 905 7,72008 39,43 68,9720695
2670 914,928 915 7,72043 39,43 68,860999
2700 924,939 925 7,72081 39,43 69,010825
2730 934,941 935 7,72097 39,43 69,152344
2760 944,967 945 7,72088 39,43 69,5653675
2790 954,987 955 7,72092 39,43 69,780199
2820 965,003 965 7,72133 39,44 70,0087517
2850 974,992 975 7,72113 39,44 70,1057484
2880 984,996 985 7,72167 39,44 69,907564
2910 995,013 995 7,72221 39,44 70,0657587
Tabla 2. Tabla de resultados experimentales.
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2.3 Desarrollo teórico-práctico
El oxalato cálcico, CaC2O4·H2O, se descompone térmicamente en tres
etapas perfectamente diferenciadas como se observa en la Ilustración 3. Aunque
la temperatura de cada etapa puede variar según las condiciones
experimentales el porcentaje para cada pérdida es esencialmente constante y
puede usarse incluso como test para el funcionamiento de una termo-balanza.
La primera etapa se produce aproximadamente entre 90 y 225 ºC, supone
una pérdida de peso de un 12.19 % y corresponde a la eliminación de una molécula
de agua de acuerdo con el siguiente proceso:
O visto desde el punto de vista másico y porcentual:
Se puede comprobar que el valor obtenido en el ensayo 12,19 % es
aproximado al teórico de 12,33 %. Efectivamente, se ha obtenido un error entre
ambos del 1,14 %.
Entre 390 y 525ºC se produce la segunda etapa, en ella se produce la
descomposición del oxalato de calcio anhidro generado en la etapa anterior. Como
se observa en la Ilustración 3 supone una pérdida de peso del 18.80 % propio de la
eliminación del monóxido de carbono tal como se representa en el siguiente
esquema:
O visto desde el punto de vista másico y porcentual:
Se puede comprobar que el valor obtenido en el ensayo 18,80 % es
aproximado al teórico de 19,17 %. Efectivamente, se ha obtenido un error entre
ambos del 1,93 %.
Finalmente, aproximadamente a unos 600ºC se produce la descomposición
del carbonato de calcio que se transforma en CaO y CO2, este último se desprende
y la pérdida de peso correspondiente (29.57 %) se observa en la curva TG:
O visto desde el punto de vista másico y porcentual:
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10. Práctica 1- Termo-gravimetría Ensayo de
Materiales
Se puede comprobar que el valor obtenido en el ensayo 29,57 % es
aproximado al teórico de 30,12 %. Efectivamente, se ha obtenido un error entre
ambos del 1,83 %.
Peso
Fórmula Porcentaje
molecular
146,11228 100,00
18,01528 12,33
128,0970 87,67
28,0101 19,17
100,0869 68,50
44,0095 30,12
56,0774 38,38
Tabla 3. Tabla resumen de pesos moleculares y porcentajes.
Comentario
A continuación, procederemos a calcular el peso molecular del oxalato
cálcico, oxalato cálcico anhidro, carbonato cálcico, óxido de calcio, monóxido y
dióxido de carbono y agua, a partir de valores obtenidos de IUPAC:
Na S Nombre Pa
1 H Hidrógeno 1.00794
6 C Carbono 12.0107
8 O Oxígeno 15.9994
20 Ca Calcio 40.0780
Tabla 4. Valores de pesos atómicos involucrados.
Por tanto, el peso de una molécula de CaC2O4·H2O se calcula del siguiente
modo:
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11. Práctica 1- Termo-gravimetría Ensayo de
Materiales
3. Conclusiones
Muchos métodos analíticos dan un resultado que es específico del
compuesto que se está investigando, por ejemplo e específico de ese material y
que depende muy poco de la preparación de la muestra, del instrumento o del
tiempo empleado para realizar las medidas. Sin embargo los métodos térmicos son
mucho menos específicos para cada compuesto y los resultados obtenidos varían
con las condiciones concretas usadas en cada experimento.
La razón para esto puede resumirse en la naturaleza dinámica de los
procesos involucrados; la señal generada por los sensores va a depender de la
extensión y velocidad de reacción o del proceso involucrado; la transferencia de
calor por conducción, convección o radiación y la interacción de la muestra con los
alrededores va a influir en los resultados obtenidos. Por esto, tal como
comentábamos anteriormente, es necesario detallar los parámetros experimentales
cuando se presentan los resultados de un análisis TG.
Los principales factores que influyen en la forma y posición de la curva de
pérdida de peso son la velocidad de calefacción y la atmósfera utilizada, si bien
otros factores que pueden afectar son la geometría y material del crisol y del horno,
la cantidad de muestra y el tamaño de partícula. Los factores se pueden clasificar
en factores instrumentales y factores relacionados con las características de la
muestra.
3.1 Factores instrumentales:
El crisol
El material del crisol puede influir en la transferencia de calor debido a la
diferente conductividad térmica o por medio de una reacción química (por ejemplo
Platino que cataliza una reacción); los materiales más utilizados son Platino,
Alúmina y alúmina.
La geometría del crisol también es importante ya que un crisol ancho y poco
profundo permite una rápida difusión de los gases reactantes hacia la muestra y una
rápida difusión de los gases producidos lejos de la muestra mientras que un crisol
estrecho y profundo dificulta estos procesos.
Velocidad de calentamiento
Los experimentos de análisis térmico se realizan desde v=0 (isotermos) , a
velocidades normales (alrededor de 10 K/min) hasta velocidades muy elevadas
como 100 º/min. De la misma manera se pueden realizar experimentos con
diferentes velocidades de enfriamiento. Puesto que las velocidades de
transferencia de calor en procesos físicos o químicos son finitas, los resultados
varían con la velocidad de calentamiento.
La transferencia de calor entre la fuente y la muestra y la referencia no es
instantánea, depende de la conducción, convención y radiación dentro del aparato,
hay entonces un retraso térmico que será mayor cuanto mayor sea la velocidad de
calentamiento.
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 11

12. Práctica 1- Termo-gravimetría Ensayo de
Materiales
La atmósfera
Los gases más utilizados son nitrógeno, aire, CO2 y helio. La atmósfera
puede ser estática o dinámica donde el caudal de gas puede influir sobre los
resultados del análisis térmico.
El efecto de la atmósfera puede deberse a la diferente conductividad
térmica de los gases o a la influencia en una reacción química, por ejemplo, un
metal puede ser estable en atmósfera inerte pero puede oxidarse en atmósfera de
aire, también puede influir sobre un equilibrio químico en el que uno de los
productos de reacción es el gas.
3.2 Factores de la muestra.
Éstos están relacionados con las características de la muestra como masa,
propiedades físicas, tamaño de partícula, empaquetamiento o densidad influyen en
los resultados del análisis:
Materiales con una densidad de empaquetamiento baja tienen huecos
que reducen la conductividad térmica de la muestra.
Un tamaño de partícula bajo permite un empaquetamiento más denso y
por tanto una conductividad térmica mayor.
4. BIBLIOGRAFÍA
1. “Thermal Analysis”.Third Edition. Wesley Wm. Wendlandt 1986 Wiley ISBN
0-471- 88477-4
2. “Thermal Analysis. Fundamentals and applications to polymer science”. T.
Hatakeyama and F.X. Qinn. 2nd Edition. John Wiley and Sons Ltd, 1999.
3. “Thermal analysis-Techniques and Applications”. Edited by E.L. Charsley
and S.B. Warrington. The Royal Society of Chemistry, 1992.
4. “Thermal methods of analysis.Principles, Applications and Problems”. Peter
J. Haines. Chapman and Hall, 1995
5. ”Introduction to Thermal Analysis” Second Edition, Techniques and
Applications
www.ictac.org/
6. Página de la International Confederation for Thermal Analysis and
Calorimetry (ICTAC)
www.thermalmethodsgroup.org.uk/
7. Grupo de Métodos Térmicos de la Royal Society of Chemistry.
http://www.chem.qmul.ac.uk/iupac/AtWt/index.html
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 12

13. Práctica 1- Termo-gravimetría Ensayo de
Materiales
Tabla de contenidos
1. TERMO-GRAVIMETRÍA (TG) ............................................................................. 1
1.1 Definición de Termo-gravimetría ..................................................... 1
1.2 Definición de Termo-gravimetría Diferencial ................................... 3
1.3 TG y DTG simultáneo ....................................................................... 3
2. COMPORTAMIENTO TÉRMICO DEL CaC2O4·H2O ............................................. 4
2.1 Desarrollo teórico ............................................................................ 4
2.2 Desarrollo práctico .......................................................................... 4
2.3 Desarrollo teórico-práctico .............................................................. 9
3. Conclusiones .................................................................................................. 11
3.1 Factores instrumentales: ................................................................ 11
3.2 Factores de la muestra. .................................................................. 12
4. BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................ 12
Tabla de contenidos............................................................................................... 13
Tabla de ilustraciones ............................................................................................ 14
Tabla de tablas ...................................................................................................... 14
Jaime Martínez Verdú Máster TIT 13

14. Práctica 1- Termo-gravimetría Ensayo de
Materiales
Tabla de ilustraciones
Ilustración 1. Equipo para la realización de ensayos para análisis térmico. .............. 2
Ilustración 2. Termo-gramas diferencial térmico y convencional. ............................ 3
Ilustración 3. Curva TG y DTG para CaC2O4·H2O, 19,5793 mg, 20 °C, y atm de aire. 5
Tabla de tablas
Tabla 1. Tabla resumen de resultados experimentales. ........................................... 5
Tabla 2. Tabla de resultados experimentales. .......................................................... 8
Tabla 3. Tabla resumen de pesos moleculares y porcentajes. ................................ 10
Tabla 4. Valores de pesos atómicos involucrados. ................................................. 10
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