1. Crèdit 6:
Instrumentació i control de processos químics
UD 2. Variables del Procés.
NA 1 i NA2.
Variables del procés i Instruments de mesura. DENSITAT
CFGM Operacions de Fabricació i Productes
Farmacèutics
Curs: 2012-13
Professora: Anna Gallardo
CFGM Operacions de Fabricació i Productes
Farmacèutics
Curs: 2012-13
Professora: Anna Gallardo
2. 22
DETERMINACIONS FÍSICO-QUÍMIQUES
1. Necessitats de les determinacions físico-químiques
Cada dia es fa més necessari i en molts casos imprescindible, el
control de totes les matèries que intervenen en un procés de
fabricació industrial.
Aquest control es porta a terme a 3 nivells diferents:
Matèries primeres
Productes en fases específiques d’elaboració
Producte acabat
3. 33
DETERMINACIONS FÍSICO-QUÍMIQUES
El control de qualitat que s’exigeix a un producte elaborat,
imposa una vigilància estricta del procés de fabricació, amb
freqüència són moltes les propietats que interessa conèixer i
que s’han de mesurar.
Quines propietats s’han de determinar?
Dependrà del destí del producte
De les exigències del mercat
Del temps que ha de romandre emmagatzemat
Etc.
4. 44
DETERMINACIONS FÍSICO-QUÍMIQUES
2. Determinacions físico-químiques
Podem agrupar les diferents determinacions segons l’estat físic del producte de
la següent manera:
Productes sòlids:
Densitat
Punt de fusió
Solubilitat en diferents dissolvents
Contingut d’humitat
Estructura cristal·lina
Resistència mecànica
Propietats magnètiques
Productes líquids:
Composició
Grau de puresa
Humitat relativa
Poder d’absorció
Productes gasosos:
Concentració
Densitat
Viscositat
Tensió superficial
Punt d’ebullició
Punt de congelació
Calors latents
Acidesa o alcalinitat
5. 55
La realització pràctica de la majoria
d’aquestes determinacions està
normalitzada, així com la forma en què s’han
d’expressar els resultats per facilitar l’estudi
comparatiu i estadístic.
DETERMINACIONS FÍSICO-QUÍMIQUES
6. 66
Les determinacions que estudiarem seran:
Densitat
Pressió
Calor i temperatura
Viscositat
Tensió superficial
Cabal
Nivell
DETERMINACIONS FÍSICO-QUÍMIQUES
7. 7
DENSITAT
La densitat d’un cos es defineix com la seva massa per unitat de volum.
S’expressa normalment en g/cm3
o (Kg/m3
)
La densitat varia amb la temperatura i la pressió (en els gasos),
per tant s’expressa amb un valor base de temperatura:
que en líquids sol ser de 0ºC o de 15ºC
i en gasos de 0ºc
per a un valor estàndard de pressió
que en els gasos és d’una atmosfera (1 Atm)
En general, en augmentar la temperatura disminueix la densitat de
qualsevol substància i
en els gasos, a més a més, en augmentar la pressió augmenta la
densitat
8. 88
DENSITAT
El pes específic és el pes del fluid o sòlid per unitat del volum,
per tant entre el pes específic i la densitat existirà la relació:
Pes específic = P = m *g = Densitat *g
V V
Sent g l’acceleració produïda per la gravetat.
9. 99
DENSITAT
Entre els diferents mètodes de mesura de densitat es poden citar els següents:
Per a sòlids:
Amb balança i proveta
Balança hidrostàtica
Amb picnòmetres: Sòlids pulverulent
Per a líquids:
Amb picnòmetre
Amb balança Mohr-westphal
Amb immersor
Amb densímetres
Amb aeròmetres
Per a gasos:
Amb balança i balons per a gasos
11. 1111
MESURA DENSITAT DE SÒLIDS
Es basa en el principi d’Arquímedes:
Sobre qualsevol cos insoluble, total o parcialment submergit en un fluid
(líquid o gas) actua una força vertical (empenyiment) que l’empeny cap
amunt, i és igual al pes del fluid que desallotja, és a dir, al pes del fluid
desplaçat en submergir-hi el cos.
http://www.youtube.com/watch?v=n3A5MK6lDpg
12. 1212
MESURA DENSITAT DE SÒLIDS
1. Amb balança i proveta:
És una aplicació directa del principi d’Arquímedes.
Amb la balança s’obté la massa del cos
i els seu volum es mesura per l’aigua desallotjada d’una
proveta graduada.
13. 1313
MESURA DENSITAT DE SÒLIDS
2. Amb balança hidrostàtica:
Disposa d’uns ganxents sota els platets que permeten suspendre
un cos per a sotmetre’l a l’empeny d’Arquímides dintre d’una
proveta graduada plena d’aigua.
14. 1414
MESURA DENSITAT DE SÒLIDS
2. Amb balança hidrostàtica: Exemple: assaig amb pedra caliça
Primer pas:
- es col·loca una tara arbitrària en el platet de l’esquerra (sorra, perdigons..)
- De l’altra platet es penja la pedra pendent d’un fil finíssim lligat al ganxet.
- S’equilibra amb peses i obtenim Massa= m1
Segon pas:
- Es despenja el cos del platet i s’afegeixen peses per restablir l’equilibri. S’obté el total de
peses = m2
Massa del cos = m2 - m1
Tercer pas:
- Es torna a penjar el cos però introduint-lo en aigua, per restablir l’empenyiment
d’Arquímides. S’obtenen les peses totals = m3
Empenyiment d’arquímides = Volum del cos = massa de l’aigua desallotjada= m3 - m1
15. 1515
MESURA DENSITAT DE SÒLIDS
2. Amb balança hidrostàtica:
Exemple: assaig amb pedra caliça
1)
2)
3)
16. MESURA DENSITAT DE SÒLIDS
La densitat absoluta d’un cos és quantes vegades és més dens el cos
que l’aigua.
Per exemple:
=50
=5
=50 = 10 = 10 vegades més dens que l’aigua. Tindrà les mateixes unitats
5 1 per exemple: g/cm3
17. 1717
MESURA DENSITAT ABSOLUTA
Amb picnòmetre:
Tenint en compte que el volum és sempre el mateix
i que a partir de la definició de densitat:
sent:
mmostra: massa de la mostra continguda en el picnòmetre
ρmostra: densitat de la mostra continguda en el picnòmetre
maigua: massa d’aigua (o líquid de densitat coneguda) continguda en el picnòmetre
ρmostra
mostra
mostra
m
V =
ρaigua
aigua
aigua
m
V =
VV aiguamostra
=
ρρ aigua
aigua
mostra
mostra mm =
ρ
ρ
aigua
mostra
aigua
mostra
m
m =
m
m
aigua
mostra
aiguamostra
ρρ =
18. 1818
MESURA DENSITAT ABSOLUTA
Si considerem que la densitat absoluta de l’aigua a
Temperatura ambient és aproximadament de 1 g/cm3
Podem dir que:
m
m
aigua
mostra
aiguamostra
ρρ =
m
m
aigua
mostra
mostra
=ρ
1 g/cm3
19. 1919
MESURA DENSITAT DE SÒLIDS
3. Amb picnòmetre:
És de gran utilitat per a productes pulverulents
com ciments, farines, sorra, etc.
- Es determina el volum del cos a l’ introduir-lo
en el picnòmetre pel pes de l’aigua que
desallotja.
- El tap és un tub de diamètre interior estret
per evitar l’evaporació del líquid i amb un
enrasament per efectuar les lectures amb
gran exactitud.
20. 2020
MESURA DENSITAT DE SÒLIDS
3. Amb picnòmetre: assaig amb sorra fina
Primer pas:
- es col·loca una tara arbitrària en el platet de l’esquerra (sorra,
perdigons..)
- De l’altra platet es col·loca el sòlid i el picnòmetre enrasat amb aigua
destil·lada.
- S’equilibra amb peses necessàries i obtenim Massa= m1
Segon pas:
- Es treu el cos del platet i s’afegeixen peses per restablir l’equilibri.
S’obté el total de peses = m2
Massa del cos del sòlid = m2 - m1
Tercer pas:
- Es repeteix el primer pas, però amb el sòlid pulverulent introduït
dintre del picnòmetre. S’enrasa de nou i s’equilibra amb peses,
obtenim el total = m3Aigua vessada = Volum del cos = massa de l’aigua desallotjada= m3 - m1
21. 2121
MESURA DENSITAT DE SÒLIDS
3. Amb picnòmetre:
assaig amb sorra fina
pesa
sòlid
Picnòmetre
amb aigua
peses
peses
Picnòmetre
amb aigua
Picnòmetre
amb aigua i
sòlid
A l’hora de treballar amb el
picnòmetre s’ha de tenir en compte:
- Realitzar més d’un assaig amb el
mateix material
- Pesar amb balança de precisió per
evitar errors.
- Si vessa líquid en el picnòmetre s’ha
d’eixugar amb paper de filtre abans de
pesar.
22. 2222
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
1. Amb picnòmetre:
Primer pas:
- Es pesa el picnòmetre buit i sec Massa= m1
Segon pas:
- Es pesa el picnòmetre enrasat amb aigua = m3
Tercer pas:
- Es pesa el picnòmetre enrasat amb el líquid problema = m2
23. 23
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
2. Amb Volumenòmetre
S’utilitzen picnòmetres de volum conegut, de manera
que queda automàticament determinat el volum.
El pes s’obté per diferència: picnòmetre buit i ple pel
líquid mostra.
23
25. 2525
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
3. Amb balança Mohr-Westphal
És una balança especial amb un braç dividit en
10 parts iguals.
Consta de:
una proveta,
un flotador de vidre amb un termòmetre
i una col·lecció de quatre peses,
cadascuna d’elles 10 vegades més petita
que l’anterior.
El valor del pes de cada pesa es
convencional i depèn de la seva posició en el
braç de la balança
1g/cm3
0,1g/cm3
0,01g/cm3
0,001g/cm3
1
101
26. 26
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
3. Amb balança Mohr-Westphal
El procés de treball en aquesta balança és el següent:
1. Nivellació de la balança:
col·locar la balança en posició fixa.
Introduir l’immersor en la proveta amb aigua
destil·lada
Col·locar la pesa P en posició 10(correspon a 1g)
Fer coincidir l’indicador (fiel) mitjançant el cargol
de nivellació
2. Determinació de la densitat de la solució problema:
Treure l’aigua de la proveta, eixugar-la i omplir-la
amb la dissolució mostra.
Treure l’immersor i introduir-lo en la proveta
Compensar l’empeny d’Arquimides de l’immersor
afegir peses fins que l’indicador el quedi
equilibrat.
Efectuar la lectura de la densitat segons la posició
de les peses.
26
27. 27
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
4. Amb Immersor
És d’aplicació més recent.
S’aprofita la facilitat de la pesada amb les balances digitals.
S’utilitza per a determinar la densitat de líquids i el seu fonament està basat
en el principi d’acció i reacció de Newton.
Sempre que un cos exerceix una força sobre un altre,
aquest segon cos exerceix una força igual i de sentit
contrari sobre el primer.
28. 28
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
4. Amb Immersor
Es col·loca en la balança una proveta amb el líquid problema i es
tara.
S’introdueix l’immersor en el líquid problema i es llegeix la massa: M1
El balanç de forces és:
Pes - Empenyiment – Tensió = F resultant (força de reacció)
La Força resultant es manifesta en la balança quedant:
Com el pes és igual a la tensió de la corda Empenyiment = Fr
Pimmersor = Empenyiment + Tensió E = P – T
Pimmersor – Tensió = massa1 . gravetat
Empenyiment = Dlp .Vss .g
Vss = volumen de l’immersor es pot determinar prèviament en aigua, encara que normalment ja es coneix el seu volum.
Dlp = Densitat líquid problema
Dlp .Vss .g = M1 . g
29. 29
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
Exemple càlcul de la densitat amb immersor:
Si introduïm un immersor de volum 10 ml en una proveta
prèviament tarada i ens dóna un pes de 9,65 g. Quina serà la
densitat del líquid problema?
DLP = 9,65 = 0,965 g/ml
10
30. 30
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
5. Amb densímetres
Són varetes flotadores buides, amb llast (lastre) de
perdigons de plom en la part inferior, en la part superior
té un llarg coll on es troba l’escala de mesura
(densitats).
Es fonamenten en el principi d’Arquímides.
No presenten gran precisió.
Es submergeix en el líquid i es llegeix directament sobre
l’escala la densitat.
31. 31
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
5. Amb densímetres
Procediment:
El líquid mostra s’introdueix en una proveta
transparent.
El densímetre ha d’estar net i solament s’ha de
subjectar per sobre de l’escala.
A l’ introduir-lo no s’ha de mullar més de 5mm
per sobre del punt de lectura, ja que si no, el
líquid adherit falsejaria el valor de mesura.
Quan el densímetre ha arribat a l’equilibri i flota
lliurament, sense tocar les parets del recipient,
es llegeix:
Des d’abaix en el cas de líquids
transparents
Des d’adalt en el cas de líquids opacs
32. 32
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
5. Amb densímetres
Hi ha densímetres graduats per a:
Líquids més densos que l’aigua.
Pesa-àcids, pesa-xarops, etc.
Líquids menys densos que l’aigua:
Pesa-èsters, pesa-alcohols, etc.
Quan més petita és la densitat d’un líquid, més s’enfonsa
en ell el densímetre.
33. 33
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
6. Amb aeròmetres
Tenen el mateix fonament que els densímetres,
però es distingeixen perquè en lloc de mesurar
densitats mesuren les concentracions de les
dissolucions on es submergeixen.
Existeixen aeròmetres graduats segons diferents
característiques de mesura:
Grau Baumé,
alcohòmetres,
Lactòmetres,
oleòmetres
etc.
34. 34
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
a) Aeròmetre graduat en Graus Baumé:
Per a líquids menys densos que l’aigua el punt
d’enrasament amb aigua destil·lada marca 10ºBé
Per a líquids més densos que l’aigua el punt
d’enrasament amb aigua destil·lada marca 0ºBé
Es pot convertir graus Baumé en densitats i
viceversa mitjançant les següents fórmules:
ºBé
38. 38
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
b) Alcohòmetre de Gay-Lussac
S’utilitza per determinar la densitat de solucions
aquoses d’alcohol etílic.
La lectura es dóna en graus alcohòlics que és el %
d’alcohol pur en volum en una dissolució
hidroalcohòlica.
Estan calibrats a 20ºC
És un aeròmetre centesimal.
% Volum/Volum
39. 39
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
c) Lactòmetre
Mesura la densitat de la llet.
La seva escala està graduada segons Quevenne de 15º a 40º,
comprenent densitats entre 1,015 a 1,040 respectivament.
40. 40
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
d) Oleòmetre
Mesura la densitat de l’oli.
La seva escala està graduada de 50 a 0º, comprenent
densitats des de 0,87 a 0,97 respectivament
41. 41
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
e) Sacarímetre Brix
És un aeròmetre graduat en graus Brix que correspon al % en
pes de sucre (sacarosa) a la temperatura de calibratge.
Els graus Brix (símbol °Bx) mesuren el quocient total de
sacarosa dissolta en un líquid.
Una solució de 25 °Bx:
té 25 g de sacarosa per 100 g de dissolució
o, dit d’una altra manera: hi ha 25 g de sacarosa i
75 g d’aigua en els 100 g de la dissolució.
En aquest exemple, el sacarímetre mesura fins a 60-70º
Hi ha taules que relaciona graus-densitat.
42. 42
MESURA DENSITAT DE LÍQUIDS
e) Sacarímetre Brix
Es prefereix la utilització dels
refractòmetres ja que són més fàcils
de manejar que els aeròmetres en
escala de Brix.
Els refractòmetres de temperatura
compensada eviten la dependència de
la temperatura i requereixen solament
una gota o dos de la mostra per fer la
lectura.
44. 44
MESURA DENSITAT DE GASOS
Amb balança i baló per a gasos
Amb uns balons especials poden mesurar-se
densitats aproximades i amb relació a l’aire.
Procediment:
Primerament s’obté:
el volum del baló omplint-lo amb aigua
destil·lada
i el seu pes omplint-lo d’aire
Segon:
Es dóna entrada al gas mantenint
obertes les dues claus per permetre
que surti l’aire interior i fins que les
pesades siguin constants.
45. 45
MESURA DENSITAT DE GASOS
Densitat de referència de l’aireMg = Massa del gas
Vg = Volum del gas
47. 4747
Bibiografia
Instrumentación y control. Antonio Creus Soler. Ed.
Marcombo S.A.
Instrumentación y control de procesos industriales.
J.A. González López, J.I. Adiego y J.A. González de
la Vega. Ed.Tiempo real SA.
Notas do Editor
Si sé per exemple que la dissolució de HCL és 18ºBé la seva densitat serà 1,142g/cm3 Si mirem a la taula de %, aquesta densitat no correspon exactament a la densitat que apareix, però podem calcular el % a partir d’ella (regla de 3) Factor conversió: 1,140 g/cm3 27,66% x= 27,66 * 1,142 = 27,71 % 1,142 g/cm3 * 27,66% = 27,71 % 1,142 g/cm3 x 1,140 1,140g/cm3