pp phổ phát xạ và hấp thụ nguyên tử

1. BÀI TIỂU LUẬN
PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP
THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
NHÓM 3A
Khánh Huyền - Nhật Minh – Gia Hân – Nguyễn Hằng – Kim Ngọc – Phương Thúy

2. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
I. Lịch sử ra đời.
- Vào năm 1854 nhà hóa học Bunsen người Đức đã phát minh ra
ngọn đèn khí đốt bằng khí gas butan C4H10, người ta thường gọi nó
là đèn Bunsen.
- Điều đặc biệt là khi đem các loại hóa chất, khoáng vật đốt trên
ngọn đèn khí thì điều kì lạ xảy ra, ngọn lửa bị đổi màu: muối nhôm
cho màu xanh lá cây, muối mangan cho màu tím, muối Kali cho màu
hồng,... chính đặc tính đó đã làm cho Bunsen nghĩ rằng có thể phân
tích thành phần hóa học của một chất qua màu ngọn lửa.
Đèn Bunsen

3. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
- Sau này Kirchoff (người Đức) đã hợp tác với ông và thử
quan sát ánh sáng mà các hợp chất này phát ra trên ngọn
lửa đèn khí qua lăng kính tam giác làm màu sắc của hợp
chất hiện rõ hơn, nói chính xác hơn là tập hợp vạch có màu
nhất định trong dải quang phổ giúp việc xác định thành
phần của hợp chất rõ ràng hơn.
Bunsen (phải) và Kirchoff (trái)
Đây chính là những phát minh ban đầu tạo tiền
đề cho việc nhận biết và phát triển phương
pháp phân tích quang phổ hấp thụ và phát xạ
nguyên tử của nhiều nhà khoa học sau này.
I. Lịch sử ra đời.

4. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
- Phổ hấp thụ nguyên tử (viết tắt là AAS - Atomic Absorption Spectrophotometric) là
phổ của nguyên tử tạo ra trong quá trình các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi hấp
thụ năng lượng để chuyển từ trạng thái tự do lên trạng thái có mức năng lượng cao
hơn gọi là trạng thái kích thích.
- Phổ phát xạ nguyên tử (viết tắt là AES - Atomic emission spectroscopy) là phổ của
nguyên tử tạo ra trong quá trình các nguyên tử ở trạng thái kích thích phát xạ năng
lượng để chuyển về trạng thái cơ bản hoặc trạng thái kích thích có mức năng lượng
thấp hơn.
II. Cơ sở vật lí.

5. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
a, Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
- Ở điều kiện bình thường, nguyên tử không thu cũng không phát năng lượng. Chúng
tồn tại ở trạng thái bền vững, trạng thái cơ bản.
- Theo thuyết lượng tử, ở trạng thái khí, nếu nguyên tử nhận được năng lượng từ bên
ngoài, chúng sẽ chuyển lên mức năng lượng cao hơn, gọi là trạng thái kích thích.
- Quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử sinh ra phổ, gọi là phổ hấp thụ nguyên
tử.
- Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên nguyên lý hấp thụ của hơi nguyên tử.
Người ta cho chiếu vào đám hơi nguyên tử một năng lượng bức xạ đặc trưng của
riêng nguyên tử đó. Sau đó đo cường độ còn lại của bức xạ đặc trưng này sau khi đã
bị đám hơi nguyên tử hấp thụ, sẽ tính ra được nồng độ nguyên tố có trong mẫu đem
phân tích
II. Cơ sở vật lí.

6. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
a, Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Sự hấp thụ này tuân theo quy luật Lamber – Beer – Bouger:
A = lg
I0λ
I1λ
= ε.l.N
Trong đó:
A : Độ hấp thụ
I0λ, I1λ: Cường độ bức xạ trước và sau khi bị các nguyên tử hấp thụ tại bước sóng λ
ε: Hệ số hấp thu nguyên tử tùy thuộc vào từng nguyên tố tại bước sóng λ.
l: Độ dày lớp hơi nguyên tử
N: Nồng độ nguyên tử chất phân tích trong lớp hơi
II. Cơ sở vật lí.

7. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
b, Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES)
- Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử dựa vào việc đo bước sóng, cường độ và đặc
trưng khác của bức xạ điện từ do các nguyên tử hay các ion ở trạng thái hơi phát
ra.
- Việc phát các bức xạ điện từ của các nguyên tử hay ion ở trạng thái hơi phát ra là
do sự thay đổi trạng thái năng lượng của nguyên tử.
=> Nguyên tố khi bị kích thích thường có thể phát ra rất nhiều vạch phổ phát xạ.
II. Cơ sở vật lí.

8. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
II. Cơ sở vật lí.
Cơ chế hấp thụ và phát xạ nguyên tử

9. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
Sơ đồ hoạt động của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử

10. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
III. Ứng dụng.
1. Ứng dụng chung.
a. Ứng dụng của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.
- Phân tích các chất trong nhiều đối tượng khác nhau, đặc biệt với các chất có nồng độ
bé trong mẫu phân tích.
-Có thể xác định được hơn 70 nguyên tố (Mg, Zn, Cu, Fe, Pb, Ag, Ni, Hg, Cd, Au,…) trong
các đối tượng khác nhau, các sản phẩm tự nhiên, đối tượng sinh học…

11. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
III. Ứng dụng.
1. Ứng dụng chung.
b. Ứng dụng của phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử.
- Trong ngành hóa và công nghiệp hóa học:
+ Là công cụ để xác định thành phần định tính và định lượng của nhiều chất, kiểm tra
độ tinh khiết của các hóa phẩm, nguyên liệu và đánh giá chất lượng của chúng.
+ Là phương pháp để xác định các đồng vị phóng xạ và nghiên cứu cấu trúc nguyên
tử.

12. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
III. Ứng dụng.
1. Ứng dụng chung.
b. Ứng dụng của phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử.
- Trong địa chất: được sử dụng để phân tích các mẫu quặng phục vụ cho công việc
thăm dò địa chất và tìm tài nguyên khoáng sản.

13. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
III. Ứng dụng.
1. Ứng dụng chung.
b. Ứng dụng của phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử.
- Trong ngành luyện kim:
+ Luyện kim là một ngành sử dụng phương
pháp phân tích quang phổ phát xạ nguyên tử
đầu tiên vào mục đích của mình trước cả ngành
hóa.
+ Là công cụ để xác định ngay được thành
phần của các chất đang nóng chảy trong lò luyện
kim; qua đó điều chỉnh nguyên liệu đưa vào để
chế tạo được những hợp kim có thành phần
mong muốn, kiểm tra thành phần, kiểm tra
nguyên liệu.

14. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
III. Ứng dụng.
1. Ứng dụng chung.
b. Ứng dụng của phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử.
- Trong tiêu chuẩn học: Bằng phương pháp phổ phát xạ và kết hợp với một số kính
thiên văn, các nhà thiên văn có thể quan sát được thành phần của các nguyên tố hóa
học của các hành tinh khác như mặt trăng, các vì sao.

15. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
III. Ứng dụng.
1. Ứng dụng chung.
b. Ứng dụng của phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử.
- Trong nông nghiệp, y và sinh học: đây
là những ngành khoa học sử dụng
phương pháp này đem lại nhiều kết
quả rực rỡ, đặc biệt là trong việc
nghiên cứu thổ nhưỡng, nghiên cứu
các nguyên tố vi lượng trong đất
trồng, trong cây trồng, trong phân
bón của nông nghiệp, hay nghiên cứu
thành phần thức ăn phục vụ chăn
nuôi, phân tích nguyên tố vi lượng
trong máu, serum, nước tiểu, phục
vụ chữa bệnh.

16. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
III. Ứng dụng.
2. Ứng dụng trong ngành Y – Dược.
a. Ứng dụng của phương pháp quang phổ hấp thụ trong ngành Y – Dược.
 Phân tích dược phẩm, kiểm nghiệm dược phẩm:
Trong một số dược phẩm, trong quy trình sản xuất, số lượng của chất xúc tác sử dụng trong
quá trình (thường là kim loại) đôi khi có mặt trong sản phẩm cuối cùng. Bằng cách sử dụng AAS
lượng chất xúc tác hiện tại có thể xác định.
 Xác định các phần tử trong chất lỏng như máu, nước tiểu,…
Phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được áp dụng để xác định canxi trong huyết thanh, Điều này có
thể giúp đo lượng canxi trong mẫu huyết thanh pha loãng trực tiếp mà không cần loại bỏ
trước bất kỳ thành phần nào của huyết thanh. Giá trị thu được bằng AAS về canxi oxalat kết tủa
từ huyết thanh là giống hệt với những phát hiện bởi các kỹ thuật pha loãng trực tiếp.

17. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
III. Ứng dụng.
2. Ứng dụng trong ngành Y – Dược.
a. Ứng dụng của phương pháp quang hấp thụ thụ trong ngành Y – Dược.
 Theo dõi dinh dưỡng và theo dõi triệu chứng rối loạn gen.
 Mở ra một chiến lược và khả năng tiếp cận các kiến thức về sinh bệnh học của hệ thần
kinh dựa vào những nguyên tố vi lượng có trong dịch não tủy cũng như các thông số khác
như độ tế bào, nồng độ protein.

18. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
III. Ứng dụng.
2. Ứng dụng trong ngành Y – Dược.
b. Ứng dụng của phương pháp quang phổ phát xạ trong ngành Y – Dược.
 Phân tích định lượng các nguyên tố trong tế bào:
Na ,Ka ,Li dùng để đo sự phát xạ của nguyên tử hoặc với cặp điện cực để xác định sự bức
xạ , ở nhiệt độ thường không xảy ra sử phát xạ . Nhưng khi bị kích thích thì thì có sư phát
xạ của nguyên tử , đây là yếu tố quan trọng trong sinh học để phân tích các tế bào có
kích thứơc 1mg/l nhờ thiết bị máy phân tích có độ chính xác cao dẫn đến việc xác định
đươc thành phần của các nguyên tố trong cơ thể , ví dụ B, P, S, Fe.

19. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
III. Ứng dụng.
2. Ứng dụng trong ngành Y – Dược.
Ưu điểm của phương pháp AAS và AES.
- Độ nhạy và độ chọn lọc cao. Gần 60 nguyên tố hóa học có thể xác định với độ nhạy từ 1.10-4 -
1.10-5 . Đặc biệt, nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa thì có thể đạt tới độ
nhạy đến 1.10-7%.
- Nhiều trường hợp không phải làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích nên tốn ít
nguyên liệu mẫu, tốn ít thời gian và không phải sử dụng nhiều hóa chất tinh khiết cao khi làm
giàu mẫu, mặt khác tránh được sự nhiễm bẩn mẫu khi xử lý qua nhiều giai đoạn phức tạp.
- Thao tác nhẹ nhàng, các kết quả phân tích có thể ghi lại trên băng giấy hay giản đồ để lưu trữ.
Có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong 1 mẫu. Các kết quả phân tích rất
ổn định, nhiều khi sai số không quá 15% với vùng nồng độ cỡ PPM.

20. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
III. Ứng dụng cụ thể của phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử.
Xác định kim loại nặng Pb, Cd trong thuốc đông y bằng phương pháp
quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS)
Thuốc đông y có thể nhiễm một số kim loại nặng từ
đất, nước và không khí. Vì vậy, trong giai đoạn phát
triển mới của ngành Dược liệu trên thế giới nói
chung và ở Việt Nam nói riêng, chúng ta không chỉ
quan tâm nghiên cứu các chất có hoạt tính sinh học
sử dụng làm thuốc mà cần phải quan tâm nghiên
cứu và kiểm tra khống chế các chất có hại, ảnh
hưởng trực tiếp đến sức khoẻ người sử dụng.

21. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
III. Ứng dụng cụ thể của phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử.
Xác định kim loại nặng Pb, Cd trong thuốc đông y bằng phương pháp
quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS)
Hóa chất và dụng cụ
a. Hóa chất.
- Axit đặc HNO3 65%, HCl 36%, H2SO4 98%, H2O2 30%.
- Các dung dịch nền: (NH4)H2PO4 pA 10%, Pd(NO3)2 pA 10%, Mg(NO3)2 pA
10%.
- Dung dịch chuẩn Cd, Pb loại 1000ppm, Merck.
b. Dụng cụ.
- Bình định mức 10, 25, 50, 100, 250, 1000 (ml)…
- Pipet 1, 2, 5, 10 (ml)…
- Cốc thủy tinh chịu nhiệt 100ml, 250ml..
- Bình keldal dung tích 100ml, chén sứ, phễu lọc, đũa thủy tinh

22. STT Các điều kiện đo Pb Cd
1 Vạch phổ đo (mm) 217,0 228,8
2 Cường độ đèn HCL(mA) Dùng 73% dòng Imax ghi trên
vỏ đèn (11mA)
Dùng 80% dòng Imax ghi trên
vỏ đèn. (8mA)
3 Độ rộng khe đo (mm) 0,5 0,5
4 Bổ chính nền Zeeman Zeeman
5 Tốc độ khí Ar (lit/phút) 1 1
6 Nhiệt độ sấy khô mẫu (oC) 130 130
7 Nhiệt độ tro hóa mẫu (oC) 600 600
8 Nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu (oC) 2200 2200
9 Lượng mẫu 20 20
10 Môi trường dung dịch mẫu đo phổ HNO3 2% HNO3 2%
11 Chất cải biến Pd(NO3)2 0,04% Pd(NO3)2 0,04%
12 LOD (giới hạn phát hiện) 0,056 ppb 0,027 ppb
13 LOQ (giới hạn định lượng) 0,89 ppb 0,18 ppb
14 Khoảng tuyến tính 1 – 10 ppb 0,5 – 3 ppb
15 Các điều kiện khác Chọn theo hướng dẫn của máy Chọn theo hướng dẫn của máy

23. Nhóm 3A: PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ
III. Ứng dụng cụ thể của phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử.
Xác định kim loại nặng Pb, Cd trong thuốc đông y bằng phương pháp
quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS)
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS) là một kỹ thuật phù
hợp để xác định các nguyên tố lượng nhỏ hoặc lượng vết Cd và Pb trong các loại
thuốc Đông Y.