2. 10
československá socīALISTICKÁ
REPUBLIKA
Trieda 12 o, /03 vydané 15. septembra 1961 Vyložené 15.
marca 1961
PATENTNÝ SPIs č.
100891
Právo , na využitie vynálezu prináleží štátu podľa 3 odst. 6
zák. . 34/1957 Zb.
ŠTEFAN ĎURAŠ a TATIANA ROTHOVÁ, STRÁŽSKE •
Spôsob prípravy pentaerytritu s nízkym obsahom popola
Prihlásené 19. decembra 1959 (Pv 7392-59) Platnosť patentu od
19. decembra 1959
Predmetom patentu je spôsob prípravy pentaerytritu s nízkym obsahom popola,
ktorý je vhodný aj pre veľmi náročné použitie, kde sa vyžaduje obsah popola menší než
,01.
Doterajšie spôsoby zamerané ria izoláciu pentaerytritu z reakčného roztoku
neriešia komplexne tento problém a vedľa výhod majú aj svoje nedostatky.
Prevládajúcim spôsobom prípravy pentaerytritu je príprava za použitia zásaditých
kovových katalyzátorov typu CaOH)(britský patent 599 357, 1948; USA patent 2372
602, 1945; NSR patent 930204, 1955) a NaOH (Salkind, Ahern, Albert, IFC, 50, 8,
11061115,
1958),
Z takto pripravených reakčných roztokov sa odparovaním izoluje surový
pentaerytrit, ktorý treba ešte vždy rekryštalizáciou alebo demineralizáciou na
ioņomeničoch čistiť. Za použitia CaOH)ako katalyzátora sa vzniklý mravčan vápenatý z

3. reakčného roztoku vyzráža buďto čiastočne (do pH roztoku ,8) alebo úplne (do pH
1,82,6). V prvom prípade je koncentrácia mravčanu v reakčnom roztoku vysoká, v
rozpätí 1%. V druhom prípade je len okolo ,3% za normálnej teploty počítaná ako síran
vápenatý. Vzhľadom na to, že spracované roztoky pentaerytritu sú veľmi zriedené a
obsah pentaerytritu je pod 10% váha, aj tak malý obsah vápenatých solí ako je ,3% v
roztoku je veľmi na závadu pri izolácii pentaerytritu. Závada spočíva v tom,

5. 40
2 100891
že pri odparovaní sa usadzuje vápnik i ostatné viacmocné katióny vo
forme vápenatých solí, napr. síran vápenatý, uhličitan vápenatý, na . stenách odparovacieho
telesa, ktoré se z tohto dôvodu musí veľmi často
čistiť, čím je odparovanie značne komplikované.
Druhým nedostatkom je to, že z týchto roztokov izolovaný pentaerytrit je vždy
znečistený anorganickými látkami a má obsah popola do 1% i viacej, takže sa musí
rekryštalizovať. Tým sa ale obsah popola nezníži ešte pod ,01. Ak sa má získať
pentaerytrit s nižším obsahom popola, musí sa tento surový pentaerytrit ešte
demineralizovať na iOnomeničoch. -
Podľa tohto pątentu sa reakčný roztok zbavuje všetkých kovových katiónov a
kyselín pred odparovaním. Dosiahne sa to tak, že reakčný roztok prechádza ceż katex
(ten musí byť vo vodíkovom cykle), pričom sa zamenia kovové katióny za vodík a potom
cez anex (ten je
v OH cykle), pričom sa zamenia anióny za OH skupinu. Takto sa re- . '
akčný roztok prakticky úplne demineralizuje už pred odparovaním.
Pri odparovaní nie sú žiadne potiaže s usadzovaním nerozpustných solí na
telesách odpariek a získaný pentaerytrit má obsah popola pod ,005%. Výhodou tohto
postupu je aj to, že z aniónov sa nemusia od- . strániť všetky, ale len tie, ktoré majú
škodlivý vplyv na izoláciu pentaerytritu, ako napr. kyselina sírová. Kyselina mravčia sa
môže, ale nemusí odstrániť, pričom nemá podstatnejší vplyv na priebeh izolácie
pentaerytritu alebo na jeho kvalitu. • -
Po opotrebovaní ionexov sa tieto regenerujú podľa obecne známych postupov, napr. katex
sa regeneruje zriedenou kyselinou soľnou, . anex zriedeným hydroxydom sodným.
Tento postup izolácie pentaerytritu má tú prednosť, že neznamená žiadnu
komplikáciu pri spracovaní roztokov pentaerytritu, a odstraňuje potiaže pri zahusťovaní
roztokov na odparkách a dáva pentaerytrit s veľmi nízkym obsahom popola, pod ,005%.
K ilustrácii popísaného postupu prípravy pentaerytritu poslúžia nasledovné príklady. - «
Reakčný roztok pentaerytritu sa pripravil s obvyklým molárnym pomerom: 5 molov
formaldehydu, 1 mol acetaldehydu a ,65 molu CaO. Celková koncentrácia aldehydov vo
vode bola 1015%, suspenzia vápenatého mlieka bola 1520%. Reakčný roztok mal po
kondenzácii zloženie: - -
,5. pentaerytrit
2,5 mravčan vápenatý pod 3% vedľajšie produkty 89% voda.

6. Tento reakčný roztok sa vyzrážal kyselinou sírovou na pH = 2,0. Vzniklý síran
vápenatý sa odfiltroval. Reakčný roztok obsahoval potom ,3% rozpusteného síranu
vápenatého. Číry roztok po odstránení vyzrážaného síranu vápenatého sa zbavil
všetkých kovových katiónov v roztoku tak, že sa za teploty 25° C nechal pretekať cez
katex vo vodíkovom cykle (Katex S. Rýchlosť prietoku roztoku cez katex bola 10 až 15
ml na 1 ml náplne katexu za hodinu. Čistota reakčného roztoku sa sledovala
kvalitatívne skúškou na železo rodanidom. draselným. Pokiaľ bola skúška negatívna,
stupeň vyčistenia - vyhovoval. Roztok zbavený katiónov sa ďalej viedol za rovnakej
teploty a rýchlosti cez anex v OH cykle (Wofatit L 150). Cistota roztoku sa sledovala
kvalitatívnou skúškou chloridom barnatým na sírany. Pokiaľ bola skúška
negatívna, vyčistenie bolo dostačujúce.Takto demineralizovaný reakčný

8. 110
izcloval pentaerytrit s popolom pod ,005%.
3 100891
roztok sa za vákua pri teplote 6080° C zahustil a izoloval sa pentaerytrit, ktorý mal bielu
farbu a obsah popola bol ,003%.
Príprava reakčného roztoku a jeho zloženie pred zrážaním kyse
linou sírovou boli ako v príklade č. 1.
Zrážanie kyselinou sírovou sa previedlo do pH = ,0. Po odfiltrovaní síranu
vápenätého sa prevádzala demineralizácia na rovnakých ionomeničoch, pri rovnakých
prietokových rýchlostiach ako v príklade 1. Pracovalo sa pri teplote 5060° C. Pri tomto
postupe sa odstraňovalo podstatne väčšie množstvo katiónov, pretože mravčan
vápenatý prítomný v roztoku bol vyzrážaný len čiastočne. Pri tomto postupe sa
odstránila úplne aj kyselina mravčia, takže sa zahusťoval slabo kyslý roztok, pH ,0. Po
zahustení sa izoloval pentaerytrit bielej farby s popolom ,002. -
Príprava a čistenie pentaerytritu ako je uvedené v príklade č. 1. Východzie roztoky mali
zloženie: -
5 – % pentaerytrit, ' 2 – 3% mravčan vápenatý, pod 3% organické látky, 87 –90% voda.
Roztoky sa vyzrážali na pH 1,82,6. Pri čistení na iomexoch bola teplota 1530° C.
Po prečistení na iomexoch a zahustení roztokov sa
Predmet patentu
1. Spôsob prípravy pentaerytritu s nízkym obsahom popola, vyznačujúci sa tým, že
sa z iónové zlúčeniny z reakčného roztoku odstránia pred zahusťovaním.
2. Spôsob prípravy pentaerytritu podľa bodu 1, vyznačujúci sa tým, že všetky katióny sa
odstránia vedením reakčného roztoku cez katex vo vodíkovom Cykle.
. Spôsob prípravy pentaerytritu podľa bodu 1, vyznačujúci sa tým, že niektoré
anióny, napr. , sa odstránia vedením reakčného roztoku
Severografia, n. p, závod 03