Difracao de raios X

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Difracao de raios X

  1. 1. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 1 DIFRAÇÃO DE RAIOS X1 INTRODUÇÃO A difratometria de raios X corresponde a uma das principais técnicas de caracterizaçãomicroestrutural de materiais cristalinos, encontrando aplicações em diversos campos doconhecimento, mais particularmente na engenharia e ciências de materiais, engenhariasmetalúrgica, química e de minas, além de geociências, dentre outros. Os raios X ao atingirem um material podem ser espalhados elasticamente, sem perda deenergia pelos elétrons de um átomo (dispersão ou espalhamento coerente). O fóton de raios Xapós a colisão com o elétron muda sua trajetória, mantendo, porém, a mesma fase e energia dofóton incidente. Sob o ponto de vista da física ondulatória, pode-se dizer que a ondaeletromagnética é instantaneamente absorvida pelo elétron e reemitida; cada elétron atua,portanto, como centro de emissão de raios X. Se os átomos que geram este espalhamento estiverem arranjados de maneira sistemática,como em uma estrutura cristalina (Figura 1), apresentando entre eles distâncias próximas ao docomprimento de onda da radiação incidente, pode-se verificar que as relações de fase entre osespalhamentos tornam-se periódicas e que efeitos de difração dos raios X podem ser observadosem vários ângulos.Figura 1 – Estrutura cristalina do NaCl mostrando arranjo regular dos íons Na+1 e Cl-1. Àdireita cristais de NaCl, cuja morfologia externa está relacionada ao arranjo da estruturacristalina Por Prof. Dr. Henrique Kahn
  2. 2. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 2 Considerando-se dois ou mais planos de uma estrutura cristalina, as condições para queocorra a difração de raios X (interferência construtiva ou numa mesma fase) vão depender dadiferença de caminho percorrida pelos raios X e o comprimento de onda da radiação incidente.Esta condição é expressa pela lei de Bragg, ou seja n λ = 2 d senθ (Figura 2), onde λcorresponde ao comprimento de onda da radiação incidente, “n” a um número inteiro (ordem dedifração), “d” à distância interplanar para o conjunto de planos hkl (índice de Miller) da estruturacristalina e θ ao ângulo de incidência dos raios X (medido entre o feixe incidente e os planoscristalinos). Equação da Lei de Bragg n λ = 2 d senθ (1)Figura 2 – Difração de raios X e a equação de Bragg A intensidade difratada, dentre outros fatores, é dependente do número de elétrons noátomo; adicionalmente, os átomos são distribuídos no espaço, de tal forma que os vários planosde uma estrutura cristalina possuem diferentes densidades de átomos ou elétrons, fazendo comque as intensidades difratadas sejam, por conseqüência, distintas para os diversos planoscristalinos.2 EQUIPAMENTOS DE DIFRAÇÃO DE RAIOS X Como a equação equação de Bragg refere-se à radiações monocromáticas, inicialmenteserão abordadas as fontes de raios X empregadas e os dispositivos adotados para tornar estaradiação monocromática. Na seqüência, serão enfocados os métodos e aplicações da difração de raios voltados aosestudos de materiais policristalinos, também chamados de métodos de difração de pó (powderdiffraction). Dispositivos dedicados a estudos de estrutura cristalinas a partir de monocristais nãoserão mencionados neste texto. Por Prof. Dr. Henrique Kahn
  3. 3. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 32.1 Fontes de raios X e filtros O esquema geral de um tudo de raios X é apresentado na Figura 3. Vários materiais distintospodem ser empregados como ânodo, sendo Cu, Cr, Fe e Mo os mais usuais (Tabela1); da mesmaforma, distintas geometrias construtivas podem ser empregadas acarretando em feixes de raios Xcom diferentes formas e intensidades por unidade de área (Tabela 2). Figura 3 – Tubo de raios XTabela 1 – Características dos ânodos mais comuns Ânodo Número Kα Energia crítica de Voltagem ótima atômico (angström) excitação (keV) (kV) Cr 24 2,291 5,99 40 Fe 26 1,937 7,11 40 Cu 29 1,542 8,98 45 Mo 42 0,710 20,00 80Tabela 2 – Características dos diferentes tubos de raios XTipo de tubo Dimensões Área focal Dimensões virtuais (take off 6º) do foco (mm) (mm2) Foco ponto (mm) Foco linha (mm)Foco fino longo 0,4 x 12 4,8 0,4 x 12 0,04 x 12Foco fino 0,4 x 8 3,2 0,4 x 8 0,04 x 8Foco norma 1,0 x 10 10,0 1,0 x 10 0,10 x 10Foco largo 2,0 x12 24,0 2,0 x12 0,20 x12 A seleção do tipo de ânodo está relacionada principalmente com a natureza do material a seranalisado, buscando-se sempre a conjugação ânodo / amostra que apresente o menor coeficientede absorção de massa, além da relação resolução X intensidade dos picos do difratograma. Já aseleção do tipo de tubo e do foco a ser empregado (linha ou ponto) está relacionado à aplicação aser efetuada. Por Prof. Dr. Henrique Kahn
  4. 4. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 4 O espectro de radiação gerado a partir do tubo de raios X não é monocromático,apresentando tanto a radiação característica do material empregado como ânodo (Kα, Kβ, etc),como também do espectro contínuo (ver Figura 4). Figura 4 – Espectros de raios X contínuo e característico para o molibdênio a 35kV. No quadro à direita é detalhado o espectro referente à linha Kα, mostrando as linhas Kα1 e Kα2 Visto a necessidade de se empregar uma radiação monocromática, há que se remover aradiação referente a linha Kβ e também parte do espectro contínuo emitido pelo tubo. Duasalternativas podem ser consideradas para tanto; a primeira considera a utilização de filtros, cujasbandas de absorção de radiação permitam a passagem da radiação referente a linha Kα e aremoção (absorção) da linha Kβ, como o exemplo de filtro de Ni sobre a emissão de ânodo deCu, ilustrado na Figura 5. Uma segunda alternativa, a mais freqüentemente usada, consiste na utilização de um filtromonocromador, situado na passagem dos raios X entre a amostra e o dedector ou entre o tubo eamostra, o qual, através do principio da difração de Bragg, permite exclusivamente a passagemda radiação com o comprimento de onda de interesse (Kα). A utilização de filtro monocromadorapós a amostra apresenta ainda a vantagem adicional de remover radiações oriundas deespalhamentos não coerentes, resultantes da interação dos raios X com a amostra (raios Xcontínuo e característico dos elementos presentes na amostra, correspondentes a radiação defundo, background, sem interesse analítico). Por Prof. Dr. Henrique Kahn
  5. 5. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 5 Figura 5 – À esquerda, espectro de emissão de raios X do Cu mostrando as linhas Kα e Kβ e a banda de absorção do Ni (azul). A direita tem-se o espectro obtido com o emprego do filtro de Ni remoção da linha Kβ.2.2 Método do pó2.2.1 Câmara Debye-Scherrer A câmara de Debye-Scherrer, Figura 6, compreende um dispositivo cilíndrico no qualamostra em pó é acondicionada em um capilar posicionado bem no centro da câmara sobre oqual é focalizado um fino feixe de raios X. Cones de difração de raios X são então gerados apartir da amostra, sendo que parcela destes sensibiliza um filme fotográfico posicionado naparede interna da câmara, possibilitando a coleta de raios X desde praticamente 0º até 180º emtermos de 2θ.Figura 6 – Câmara de pó ou de Debye Scherrer Por Prof. Dr. Henrique Kahn
  6. 6. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 6 Esta técnica, introduzida na segunda metade da década de 1910, foi bastante empregada atéos anos 80. Sua utilização hoje é bastante restrita, estando limitada a situações em que é critica adisponibilidade de amostra (<100mg) e estudos de amostras monocristalinas.2.2.2 Difratômetro de Raios X Os difratômetros de raios X disponíveis no mercado são dominados pela geometriaparafocal Bragg-Brentano; seu arranjo geométrico básico pode constituir-se de um goniômetrohorizontal (θ-2θ) ou vertical (θ-2θ ou θ-θ). Outras configurações, mais sofisticadas e específicaspara estudos na área de ciências de materiais e de monocristais, podem ser também encontradas. Para a geometria θ-2θ (Figura 7), o goniômetro, acoplado aos acessórios de recepção dofeixe difratado, move-se (H) com velocidade angular (2θ/passo) sobre o eixo P e rotaciona aamostra (P) com metade desta velocidade angular (θ/passo). O raio do círculo do goniômetro éfixo, apresentando iguais distâncias do tubo gerador de raios X à amostra e da amostra à fenda derecepção “D” (LP = PD). O plano do círculo focal contém os raios incidente e difratado, isto é, afonte, a amostra e a fenda de recepção. L – fonte de raios X G - fendas soller B – fenda divergente C - amostra D – fenda receptora E – fendas soller F – fenda de espalhamento T – detector de RXFigura 7 – Geometria Bragg-Brentano de um difratômetro de raios X, mostrando asdiferentes fendas utilizadas A partir da fonte, os raios X atravessam a fenda Soller ou colimadores paralelos (G), a fendade divergência (B) e irradiam a superfície da amostra (C). Os raios difratados em determinadoângulo 2θ convergem para a fenda de recepção (D). Antes ou depois da fenda de recepção podeser colocado um segundo conjunto de colimadores (E) e uma fenda de espalhamento (F). Um Por Prof. Dr. Henrique Kahn
  7. 7. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 7monocromador do feixe difratado pode ser colocado após a fenda de recepção, na posição dafenda de espalhamento. Fotografia e o esquema do difratômetro Philips, modelo PW1880, são apresentados naFigura 8, a seguir, e um difratograma de amostra de talco na Figura 9.Figura 8 – Difratômetro de pó, Philips, modelo PW1880 (instalado no LCT-EPUSP) Figura 9 - Difratograma de uma amostra de talco (em vermelho); picos difratados são assinalados em cor azul3 APLICAÇÕES DA DIFRAÇÃO DE RAIOS X3.1 Identificação de fases cristalinas A principal aplicação da difração de raios X refere-se à identificação de compostoscristalinos, sejam eles inorgânicos ou orgânicos. Por Prof. Dr. Henrique Kahn
  8. 8. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 8 Os planos de difração e suas respectivas distâncias interplanares, bem como as densidades deátomos (elétrons) ao longo de cada plano cristalino, são características específicas e únicas decada substância cristalina, da mesma forma que o padrão difratométrico por ela gerado(equivalente a uma impressão digital). Um banco de dados contendo informações cristalográficas básicas e algumas propriedadesfísicas de compostos cristalinos é mantido e continuamente atualizada pelo ICDD, InternationalCenter for Diffraction Data, com sede nos EUA. Atualmente são disponíveis informaçõesreferentes a mais de 70.000 compostos cristalinos, sendo que as mais importantes, para fins deidentificação de um composto cristalino, são as distâncias interplanares e as intensidadesdifratadas normalizadas (relativas a 100%) para os vários planos (hkl) que difratamconstrutivamente os raios X. Um exemplo de uma ficha do banco de dados do ICDD referente ao talco é apresentada naFigura 10. Figura 10 – Ficha com dados de estrutura cristalina e picos difratados do talco, banco de dados do ICDD, International Center for Diffraction Data, PDF-2, file 13-0558 Várias estratégias de identificação podem ser empregadas, sendo que a dificuldade deidentificação aumenta progressivamente com a elevação do número de fases cristalinas presentesna amostra. Os procedimentos ou estratégias de identificação manual mais comuns referem-se abusca por compostos presumivelmente presentes em uma amostra e o método de Hanawalt, esteúltimo aplicado para situações nas quais se desconhecem os compostos cristalinos presentes;para ambos os procedimentos devem ser consultados os livros Powder Diffraction File,Alphabetical Indexes ou Hanawalt Search Manual, ou ainda o banco de dados PDF-2 em CD-ROM (todos disponíveis para consulta na Biblioteca do PMI). Estas duas estratégias sãoapresentadas esquematicamente na Figura 11. Por Prof. Dr. Henrique Kahn
  9. 9. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 9POR INÍCIO MÉTODO INÍCIOCOMPOSTO HANAWALT ORDENAR OS VERIFICA PICOS POR PADRÃO DO INTENSIDADE; COMPOSTO SELECIONAR O PRIMEIRO SELECIONE OUTRA LINHA DENTRE AS Não MAIS INTENSAS CONFERE? Não Sim SELECIONE O EXISTEM PICOS Sim PRÓXIMO PICO SUBTRAI O NÃO UTILIZADOS? MAIS INTENSO PADRÃO NÃO UTILIZADO Sim PICOS RESTANTES? Não DEMAIS PICOS CONFEREM? Não Sim RESULTADO FINAL SUBTRAI O PADRÃOFigura 11 - Estratégias de identificação de PICOS RESTANTES?fases por natureza de composto e pelo Nãométodo de Hanawalt RESULTADO FINAL A partir da década de 90, com auxílio de microcomputadores, sistemas automáticos de buscapor métodos booleanos e lógica Fuzzy passaram a ser largamente empregados no auxílio àidentificação de fases cristalinas por difração de raios X. Nestes procedimentos, os três a dezpicos mais intensos de cada fase presente no banco de dados são comparados com o difratogramada amostra, atribuindo-se créditos e penalidades para cada pico difratado no que se refere a suapresença/ausência, intensidade difratada e deslocamento da distância interplanar. Ao final doprocesso de busca e comparação, os valores dos resultados são expressos em ordem decrescentede pontuação, seguindo-se a avaliação final por parte do usuário.3.2 Quantificação de fases Como citado anteriormente, a intensidade da difração é dependente da densidade de elétronsem um dado plano cristalino. Além deste fator, outras variáveis devem também ser consideradas,conforme expresso na equação 2, a seguir. Por Prof. Dr. Henrique Kahn
  10. 10. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 10 I(hkl)J = Ke p(hkl) (1/VJ2) ⏐F(hkl)J⏐2 LP(hkl) fJ / μ (2)onde, I(hkl)J intensidade integrada; Ke constante para um equipamento particular; P(hkl) fator de multiplicidade; VJ volume da cela unitária; F(hkl)J fator estrutura; LP(hkl) fator Lorentz-polarização; fJ fração volumétrica da fase J na amostra; μ coeficiente de absorção linear da amostra. O fator estrutura (F) considera a eficiência do espalhamento pelos elétrons de um átomo e osefeitos da temperatura sobre a posição dos átomos na estrutura cristalina. O fator demultiplicidade, P, refere-se à proporção relativa de planos que contribuem para um picodifratado. O fator Lorentz-Polarização, LP, refere-se a um fator geométrico que diminui asintensidades integradas dos picos difratados em ângulos intermediários (na faixa de 2θ entre 40 e60°), quando comparados com os valores de ângulos menores e maiores, uma vez que aquantidade de polarização depende do ângulo através do qual a radiação é espalhada. Já o fenômeno de absorção linear está relacionado à espessura da amostra, ao coeficiente deabsorção de massa, aos elementos químicos presentes e ao comprimento de onda da radiaçãoutilizada. A absorção, no entanto, limita a profundidade de penetração do feixe na amostra,variando de acordo com a natureza do material, o que afeta distintamente as intensidadesdifratadas de fases diferentes – ver Figura 12 (misturas binárias de quartzo com polimorfo deSiO2 e dois outros compostos com distintos coeficientes de absorção de massa). Figura 12 – Efeitos de distintos coeficientes de absorção de massa sobre intensidades difratadas de quartzo em misturas binárias (quartzo e cristobalita têm a mesma composição, polimorfos de SiO2) Por Prof. Dr. Henrique Kahn
  11. 11. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 11 Os métodos de análise quantitativa por difração de raios X desenvolveram-sepropriamente com a utilização do difratômetro com contador Geiger e da sistematizaçãoproposta por Alexander e Klug, em 1948. A relação dos principais métodos que consideram osefeitos da absorção sobre as intensidades e utilizam, em geral, as intensidades integradas de umpico difratado é apresentada a seguir. • método do padrão interno (Alexander e Klug, 1948, apud Klug e Alexander, 1974); • método da adição (Lennox, 1957, apud Snyder e Bish, 1989); • método do padrão externo, com sobreposição de picos (Copeland e Bragg, 1958, apud Klug e Alexander, 1974); • método de matrix-flushing (padrão interno - RIR) (Chung, 1974a, 1974b, 1975); • método da adição-difração (Klug e Alexander, 1974; Smith et al., 1979b, apud Snyder e Bish, 1989); • outros, como o método da diluição (Clark e Preston, 1974), método de cálculo direto (Hooton e Giorgetta, 1977), método de análise quantitativa sem padrão (Zevin, 1977, apud Pawloski, 1985), método da razão de intensidade e método do padrão externo (Goehner, 1982, apud Pawloski, 1985). A quase totalidade destes métodos utiliza comparações com amostras de referência. Porrazões diversas, estes padrões não são disponíveis comercialmente, devendo ser preparados casoa caso. Adicionalmente, outros fatores, como orientação preferencial, microabsorção egranulação da amostra, dentre outros, propiciam substanciais dificuldades adicionais para seobter resultados quantitativos dentro de intervalos de precisão e exatidão aceitáveis, fazendo comque as técnicas de análises quantitativas por difração de raios X não sejam amplamenteutilizadas. Exemplos referentes a quantificação de quartzo a partir do método de adição (amostra detalco) e do método do padrão interno (amostra de quartzo e fluorita) são apresentados nasFiguras 13 e 14, respectivamente. Por Prof. Dr. Henrique Kahn
  12. 12. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 12Figura 13 - Adições de quartzo para Figura 14 - Curva de calibração paraavaliação do conteúdo na amostra inicial análise de quartzo usando fluorita comopelo método de adição padrão interno (Klug e Alexander, 1974) Mais recentemente, com a utilização de computadores mais potentes e a análise de todo opadrão do difratograma, utilizando as intensidades individuais de cada passo (step), foidesenvolvida uma metodologia que permite o refinamento de estruturas cristalinas complexas, ométodo de Rietveld (1967, 1969). Com base nesta metodologia, foi desenvolvido umprocedimento de análise quantitativa, com reconhecida precisão, que considera todo odifratograma, gerando um difratograma calculado a partir das informações das estruturascristalinas das fases presentes e as suas proporções relativas (ajuste entre os difratogramas real eo calculado com a minimização do resíduo através de mínimos quadrados), Figura 15. difratograma coletado difratograma calculado por Rietveld resíduo do processamento corindon = 1,1 ± 0,9 cristobalita = 30,1 ± 9,5 fluorita = 28,1 ± 2,6 mulita = 40,8 ± 6,8 rutilo = 0,1 ± 0,1 Figura 15 – Análise quantitativa pelo método de Rietveld. Difratogramas gerado pela amostra e o calculado; o resíduo é apresentado na porção inferior Por Prof. Dr. Henrique Kahn
  13. 13. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 133.3 Determinação de parâmetros de cela unitária Considerando-se que o padrão do difratograma de um material cristalino é função da suaestrutura cristalina, é possível se determinar os parâmetros do seu retículo (a, b, c e α, β e γ dacela unitária) desde que se disponha de informações referentes aos sistema cristalino, grupoespacial, índices de Miller (hkl) e respectivas distâncias interplanares dos picos difratados. Este procedimento pode ser efetuado tanto por métodos manuais para cristais de elevadasimetria (sistemas cúbico, hexagonal e tetragonal), como mais facilmente a partir de diversosprogramas de computador, que permitem um rápido processamento para cristais de qualquersistema cristalino, independentemente de sua complexidade.3.4 Dispositivos com controle de temperatura Inúmeros processos de manufatura empregam temperaturas elevadas, nas quais osconstituintes primários da amostra sofrem mudanças de fase em razão do aquecimento. Dentreestes destacam-se os processos metalúrgicos, cerâmicos e alguns de natureza química. Um acessório de alta temperatura para difratometria de raios X permite o aquecimentocontrolado da amostra e, eventualmente, o controle simultâneo da atmosfera a que ela estasubmetida, paralelamente à coleta do difratograma. Vários difratogramas podem ser coletados adiferentes temperaturas e/ou condições de pressão parciais de gases, visando estudar o equilíbriodo sistema e as mudanças de fases envolvidas. A Figura 16 mostra um dispositivo de altatemperatura (de 20º a 1400ºC) acoplado a difratômetro Philips, X’Pert MPD. Por Prof. Dr. Henrique Kahn
  14. 14. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 14 alta detetor temperatura tubo RX Figura 16 - Acessório para a difração de raios X em alta temperatura (ambiente a bomba de 1400ºC) vácuo À semelhança do dispositivo de alta temperatura, acessórios específicos para temperaturasnegativas podem também ser empregados.3.5 Orientação de cristalitos - Textura A orientação preferencial de cristalitos em materiais sólidos policristalinos é de vitalimportância para vários materiais industriais. Materiais extrudados e pós prensados, dentreoutros, são materiais que tipicamente apresentam orientação preferencial; alguns materiaiscerâmicos e semicondutores tem suas propriedades relacionadas a uma dada direçãocristalográfica, sendo de extrema importância o controle da orientação preferencial nosprocessos de fabricação e controle de qualidade. Uma das formas mais comuns para se avaliar a orientação preferencial consiste nadeterminação da figura de polo referente a uma dada direção cristalográfica, ou seja, as medidasde intensidade de uma linha particular de difração plotadas em função da orientaçãotridimensional da amostra. Para esta determinação utiliza-se um acessório específico, Figura 17,que permite a rotação da amostra em todas as direções ( Phi - rotação e Psi - inclinação),paralelamente às medidas de intensidade difratada para uma condição fixa de θ e 2θ; osresultados são apresentados através de uma projeção estereográfica (2D), denominada figura depolo (Figura 17). Por Prof. Dr. Henrique Kahn
  15. 15. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 15 amostra Figura 17 - Acessório para determinação de orientação preferencial – textura – e figura de polo obtida para plano 311 (hkl) do cobre3.6 Tamanho de cristalitos Partículas de dimensões inferiores a 1µm podem apresentar intensidades difratadas emvalores de 2θ pouco superiores e inferiores ao valor do ângulo de Bragg devido ao efeito dealargamento de picos face ao tamanho de partículas. Tal fato deve-se ao menor número de planosque difratam os raios X, em função das pequenas dimensões dos cristalitos, permitindo adifração para valores de comprimento de onda um pouco superiores e inferiores ao valor de λ. O tamanho médio de cristalito, τ, é dado pela equação 3, a seguir, onde “K”, o fator deforma, é uma constante, usualmente com valor de 0,9, “λ” é o comprimento de onda, “B” alargura observada da linha difratada a meia altura do pico (FWHM) e “b” a largura do pico ameia altura para uma amostra padrão (sem alargamento de picos face às dimensões daspartículas, dimensões acima de 1µm), sendo que “B” e “b” devem ser expressos em radianos. Kλ τ= (3) ( B - b ) cosθ3.7 Tensão Residual Por Prof. Dr. Henrique Kahn
  16. 16. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 16 Tensão em um material pode causar dois efeitos distintos sobre o difratograma. Se a tensãocorresponder a um esforço uniforme, compressivo ou distensivo, também chamado demacrotensão (macrostress), as distâncias da cela unitária dos cristais vão, respectivamente,diminuir ou aumentar, ocasionando um deslocamento na posição dos picos difratados, conformeexposto na Figura 18. O desacoplamento da geometria θ-2θ passando para θ-θ, seguido da varredura para duas oumais linhas de difração possibilita a determinação da macrotensão presente em uma amostrasólida. Esforços não uniformes estão relacionados a forças de distensão e compressão simultâneas,as quais resultam em alargamento dos picos difratados em sua posição original (semdeslocamento, ver Figura 18). Este fenômeno, chamado de microtensão em cristalitos(microstress), pode estar relacionado a diferentes causas: deslocamentos (o mais freqüente),vacâncias, defeitos, planos de cisalhamento, expansões e contrações térmicas, etc. O alargamentode picos relacionado a microtensão pode ser observado tanto para amostras sólidas como em póspulverizados, sendo que nestes últimos este fenômeno é idêntico ao do alargamento de picos faceà diminuição do tamanho de partículas (dimensões inferiores a 1µm), sendo praticamenteimpossível a distinção entre estes. MACROTENSÃO MICROTENSÃO d d esforçosem não esforço esforçoesforço uniforme compressivo distensivo uniforme uniforme d d< d>Figura 18 - Efeitos de esforços uniformes (compressivo e distensivo) e não uniformes sobrea estrutura cristalina Por Prof. Dr. Henrique Kahn
  17. 17. DIFRAÇÃO DE RAIOS X 17 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICASBish, D. L.; Reynolds, R. C. Sample preparation for X-ray diffraction. In: Modern Powder Diffaction. Mineralogical Society of America, Washington, D.C., 1989, Cap.4, p.73-97. (Reviews in Mineralogy, V.20).Cullity, B. D. Elements of X-ray diffraction. 2.ed. Addison-Wesley Publishing Company, INC., 1978. 555p.Jenkins, R. JCPDS - International Centre for Diffraction Data - Sample Preparation Methods in X-Ray Powder Diffraction. Powder Diffraction, 1986, Vol.1, No 2, p.51-63.Klug, H. P. & Alexander, L.E. X-ray diffraction procedures for polycrystalline and amorphous materials. 2.ed. John Wiley & Sons, 1974, 996p. Por Prof. Dr. Henrique Kahn

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