1.
58
V MATERIALES Y METODOS
Materia Prima
Para la elaboración del presente trabajo se utilizó dátil maduro, variedad
Medjool, cosecha 2009, provenientes de la región de San Luis Río Colorado,
Sonora. Una vez cosechados fueron trasladados al Laboratorio de Ingeniería de
Alimentos de CIAD para su almacenamiento a 0°C, hasta ser utilizados en el
procesamiento y posterior análisis.
Caracterización de la materia prima
Los análisis de calidad, son unas de las herramientas mas utilizadas para
conocer el estado inicial de la materia prima con la que se trabaja. La importancia
de este conocimiento, radica en que al conocer las características iniciales de la
materia prima, podemos hacer un comparativo con el estado final de la misma,
pudiendo comprender más profundamente el efecto que el proceso aplicado tuvo
sobre la misma. Los análisis de calidad que fueron realizado son los siguientes:
Color (Commission Internationale de l´Eclairage CIE), Sólidos Solubles Totales
(A.O.A.C, 2000), pH (A.O.A.C, 2000), Acidez Titulable (A.O.A.C, 2000), porcentaje
de humedad con el método 394.06 (A.O.A.C. 2000), contenido de proteína
método 960.52 (A.O.A.C., 2000), contenido de ácido galacturónico (Blumenkrantz
y Asboe-Hansen, 1973) y fibra dietaria soluble e insoluble (Prosky et al.1988).
Determinación de Color
Para medir esta variable se utilizó un colorímetro Minolta CR-300 (Metrolab
Internacional), en la cual se escogieron al azar las muestras, monitoreando los
parámetros L*,a*,b*,C y h°. Estos parámetros fueron medidos de forma directa, en
donde L* es la luminosidad y cuenta con un rango de va del 0 al 100, siendo el

2.
59
100 el blanco y 0 el negro. El parámetro a* va de verde a rojo, con un rango de 60
a -60, donde 60 es el rojo y el -60 el verde. El parámetro b* va de amarillo a azul,
con un rango similar al del parámetro a*, donde 60 es amarillo y -60 es azul. El
parámetro C*, es considerado como la intensidad de color o cromaticidad, por su
sigla en inglés, este parámetro empieza en el centro del diagrama de cromaticidad
y su valor es 0, e incrementa su calor a medida que aumenta la distancia. El
parámetro h° es el ángulo de matiz de las muestras a analizar y es expresado en
grados, donde 0° ó 360°: +a* (rojo), 90°: b* (amarillo), 180°: -a* (verde) ,270°: -b
(azul) y se basa en las siguientes formulas:
C*=((a*)2
+(b*)2
)1/2
(1)
h°=(tang -1
(b*/a* (2)
Sólidos Solubles Totales (SST)
El contenido de sólidos solubles (A.O.A.C., 2000), se realizó por triplicado.
Se homogenizaron 5 g de pasta de dátil con 5 ml de agua bidestilada. Se
colocaron 5 gotas en un refractómetro digital marca ATAGO, modelo PR-101,
calibrado previamente con agua bidestilada, obteniendo los °Brix en forma
indirecta.
Determinación de pH y Acidez Titulable
En la determinación de pH y Acidez Titulable, se tomaron muestras por
triplicado utilizando un titulador automático Mettler (modelo DL21 titrator),
siguiendo la técnica propuesta por la A.O.A.C (2000), en la cual se homogenizaron
10 g de dátil en 50 ml de agua bidestilada con pH de 7.0. El pH se midió en directa
del homogenizador y la acidez fue titulada con NaOH (0.1 N) reportando acidez
como porcentaje de ácido cítrico.

3.
60
Humedad
La determinación de humedad, se realizó de acuerdo a la A.O.A.C (2000),
método 934.06. Esta medición se realizó por duplicado, con muestras de 5 g por
charola, a una temperatura de 70°C, a una presión de 13.3 kPa, durante 6 horas,
en una estufa al vacío, marca VWR Scientific Inc., (modelo VWR 1430). Los
resultados fueron expresados en porcentaje de humedad.
Proteína
Para calcular el contenido de proteína en dátil, fue necesario utilizar
muestra seca y pulverizada. Fue utilizada la metodología de la A.O.A.C. (2000)
método 960.52. La prueba se hizo por triplicado y los resultados se reportaron
como porcentaje de proteína.
Fibra dietaria Total
La metodología utilizada fue basada en la técnica de Prosky et al.1988, en
la cual se utiliza una serie de enzimas, a pH´s y temperaturas determinadas.
Debido a la acción que tienen las enzimas sobre los componentes del fruto, hay
una separación de los materiales no digeribles, los cuales se colectan
posteriormente, mediante la filtración, el residuo se seca durante toda una noche
y posteriormente el contenido de fibra se determina gravimétricamente. Los
resultados son reportados en porcentaje de fibra dietaria total (soluble e insoluble).
Contenido de ácido galacturónico
Las sustancias pécticas comprenden un grupo extenso de polisacáridos
vegetales cuya estructura básica está integrada por moléculas de ácido D-
galacturónico unidas por enlaces glucosídicos α–D-(1-4) y en las cual algunos de
los carboxilos pueden estar esterificados con metilos (Badui, 1999). La

4.
61
*C hº
Figura 4. Diagrama de cromaticidad.

5.
62
cuantificación de ácido galacturónico en dátil proporcionó información para valorar
el potencial que tiene dicha fruta en la formación de películas o recubrimientos
comestibles, se toma este valor como el contenido de pectina. La determinación
de ácido galacturónico se llevó a cabo por medio del ensayo calorimétrico
propuesto por Blumenkrantz y Asboe-Hansen (1973), con modificaciones a la
técnica, las cuales se basaron en el enfriamiento de los tubos antes de agregar
los reactivos, preparar las soluciones necesarias con agua HPLC, poner especial
atención en el vortex de los tubos, así como dejar en agitación durante toda una
noche la solución de borato de sodio disuelto en ácido sulfúrico al 97%.
Obtención de las pastas
La elaboración de las pastas (Figura 5) inicia con el deshuesado y
reducción de tamaño del dátil, posterior al pesado se realizó la homogenización
anexando diferentes cantidades de agua 1:1.25, 1:1.50, 1:1.75, 1:2.00 (agua:dátil).
Es en esta etapa en la que se le agrega el ácido cítrico y el sorbato de potasio.
Las pastas obtenidas son filtradas para eliminar residuos de la cáscara del fruto.
Caracterización de las pastas
Una vez obtenidas las pastas se evaluó la viscosidad, el contenido de
sólidos solubles, pH, actividad de agua y tamaño de partícula, la descripción de
las técnicas utilizadas están a continuación.
Sólidos solubles totales (SST)
El contenido de sólidos solubles totales fue medido de acuerdo a la técnica
(A.O.A.C. 2000) como se describe anteriormente en la materia prima, donde los
resultados son expresados en °Brix.

6.
63
Figura 5. Etapas del proceso para la obtención de las diferentes formulaciones
dátil:agua de dátil variedad Medjool.
Reducción del tamaño
de partícula de las
formulaciones dátil: agua,
ácido cítrico (0.3%) y
sorbato de potasio (0.1%)
Filtrado de la pasta
Deshuesado y
troceado

7.
64
Determinación de pH
Al igual que los sólidos solubles el pH fue medido como se describe
anteriormente en la materia prima (A.O.A.C. 2000).
Viscosidad aparente
Este análisis se lleva a cabo con un viscosímetro marca Brookfield, modelo
HBVE115. Se realizaron pruebas preliminares utilizando diferentes azas, siendo
el aza número 2, la que se utilizó para las pruebas posteriores. Se usaron 500 g
de puré por dilución, las mediciones se hicieron por triplicado, a temperatura
constante. Los resultados son expresados en centipoise (cP).
Tamaño de partícula
Se procede a filtrar 50 g de pasta a través de 3 tamices (U.S.A. Standard
test sieve) con diferente tamaños de partícula (ASTM E-11 Specification), el
filtrado se lleva a cabo utilizando una bomba de vació y 70 ml de agua. El
remanente que queda sobre los tamices se deja secando por 12 horas a
temperatura ambiente. Transcurrido ese tiempo, los tamices se pesaron para
calcular el tamaño de partícula. Este análisis nos sirve para relacionar el tamaño
de la partícula y la retención de agua, esta característica puede influir en el
porcentaje de humedad, en la textura y en las propiedades mecánicas de las
películas (Citando a Francisco Vazquez-Laboratorio Cereales CIAD). Aunado a
ello, es necesario para establecer las variables del proceso de elaboración de las
pastas.
Actividad de agua (Aw)
La actividad de agua es la porción de agua disponible en un alimento, que
propicia diversos proceso químicos, físicos y microbiológicos, tanto favorables

8.
65
como indeseables (Badui, 1999). Al cuantificar esta propiedad se utilizó un
indicador portable de actividad de agua, marca Rotronic, modelo HydroPalm
AW1.
Elaboración de las películas
Una vez analizados los parámetros de calidad en la materia prima, y
habiendo caracterizado las pastas, se procedió a su procesamiento para la
elaboración de películas (Figura 6).
Deshuesado: Se retiran las semillas del fruto. Una vez deshuesados se procedió
a cortar el fruto en cubos para facilitar la reducción de tamaño.
Reducción de Tamaño: Para realizar esta operación se utilizó una licuadora,
agregando agua destilada. La relación de dátil:agua fue en las siguientes
proporciones: 1:1.25; 1:1.50; 1:1.75; 1:2.00. Además se adiciona ácido cítrico
(0.3%) y sorbato de potasio (0.1%), como reguladores y conservadores y de pH
respectivamente.
Filtrado: La pasta obtenida se filtró y el filtrado se tomó como base para la
formulación de las películas y para la caracterización de las mismas.
Secado: Finalmente se colocaron 100 g sobre un plato de teflón y se sometieron a
un tratamiento térmico en una estufa a 40 °C, esto en base a lo descrito por
Ayala en el 2009, la cual elaboró películas de higo. Este tratamiento se aplicó a
las películas de dátil, durante 48 horas, este tiempo fue determinado con pruebas
preliminares, las cuales se elaboraron a diferentes temperaturas y tiempos, esto
hasta tener las condiciones óptimas.

9.
66
Almacenado de la película: La placa de teflón se deja reposar 30 minutos a
temperatura ambiente, después de este tiempo se procedió a retirar con mucho
cuidado, evitando forzar la película. La película se cubre con papel encerado, y
posteriormente se sellaron en bolsas de plástico. Se almacenan a 25 °C dentro de
bolsas negras, para prevenir el efecto de la luz sobre las mismas.
Caracterización de las Películas
Una vez obtenidas las películas se determinó: humedad, espesor, así como
las propiedades ópticas, mecánicas y térmicas, las técnicas se describen a
continuación:
Humedad (%)
Se realizó por el método descrito por la A.O.A.C. (2000), las muestras
fueron colocadas en una estufa de vacío, marca VWR Scientific Inc., (modelo
VWR 1430) a una temperatura de 50 °C y a una presión de -60 KPa
(Kilopascales), hasta que la muestra llegó a peso constante. Los resultados fueron
expresados en porcentaje de humedad.
Espesor (mm)
Se utilizó un micrómetro manual (marca Mitutoyo Dial Tickness), el cual
fue colocado en tres posiciones diferentes sobre tiras de películas con medidas
de 1.5 cm de ancho x 7.0 cm de largo (20 tiras por concentración). Los resultados
fueron reportados en mm.

10.
67
Figura 6. Etapas del proceso para la obtención de las diferentes películas de
dátil variedad Medjool.
Dátil
(Variedad Medjool)
Caracterización de
la materia prima
Deshuesado
Reducción del tamaño de
partícula y Formulaciones
dátil:agua
1:1.25; 1:1.50; 1:1.75; 1:2
Filtrado de la pasta
Caracterización
de los filtrados
Secado de películas
a 40 ºC por 48 hrs.
Caracterización de
películas

11.
68
Actividad de agua (Aw)
Se utilizó un indicador portable de actividad de agua, marca Rotronic,
modelo HydroPalm AW 1. Se colocan 2 g de película (en trozos) por contenedor,
cada muestra tarda aproximadamente 5 minutos en dar los resultados, las
mediciones se hacen por triplicado a temperatura constante.
Evaluación de las propiedades de las películas
Evaluación de las propiedades ópticas de las películas
Este análisis consistió en evaluar el color y el porcentaje de transmitancia
(%T) en las películas. El color en las películas de dátil fue medido como se
describió anteriormente para los dátiles, donde los parámetros valorados fueron
L*,a*,b*,C y h°. Para determinar el %T, se emplearon tiras de 1 cm de ancho por 5
cm de largo y para 1:1.25; 1:1.50; 1:1.75; 1:2.00, respectivamente; las cuales
fueron colocadas en un espectrofotómetro (CARY 50 UV-VIS). Posteriormente, se
realizó un barrido en un rango de 190-800 nm. Las mediciones se hicieron por
triplicado y se reportó como porcentaje de transmitancia el cual fue obtenido
directamente del software.
Evaluación de las propiedades mecánicas de las películas
Esta evaluación consistió en determinar el porcentaje de elongación y la
resistencia a la tensión utilizando un texturómetro (Textura Analyzer TA-XT2,
Textura Technologies Corp.). Para este análisis se usaron 20 tiras por cada
película, éstas tiras medían 1.5 cm de ancho por 7 cm de largo. El procedimiento
para determinar la resistencia a la tensión consistió en sujetar la tira sobre dos
placas metálicas, quedando una distancia de 3 cm entre una y otra placa. Se
obtuvo la fuerza (g) necesaria para tensar la película hasta lograr romperla por

12.
69
completo. La elongación se calculó utilizando los datos de distancia (mm) al punto
de ruptura.
Determinación de las propiedades térmicas de las películas
Esta valoración consistió en determinar la temperatura de fusión (Tf) y la
entalpía (∆H, J/g). Para ello se empleó un calorímetro diferencial de barrido
(Perkin Elmer Diamond DSC Differential Scanning Calorimeter). Las muestras de
película (5-10mg) fueron pesadas en cápsulas de aluminio y posteriormente
selladas a presión. La velocidad de calentamiento fue de 10 ºC/minuto, en un
intervalo de temperatura de 30 a 160ºC. Se tomó como referencia una cápsula
vacía. La Tf y ∆H fueron tomadas de los termogramas generados por el software
del calorímetro diferencial.