Revista Citino Volume 2 - Número 4

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Revista Citino Volume 2 - Número 4

  1. 1. Volume 2‫ ׀‬Número 4‫ ׀‬Outubro-Dezembro de 2012 REVISTA CITINO Periódico da Associação Nacional Hestia de Ciência, Tecnologia, Inovação e Oportunidade Outubro-Dezembro de 2012
  2. 2. Volumes publicados Edição: Volume 2‫ ׀‬Número 4‫ ׀‬Outubro-Dezembro de 2012 Outubro - Dezembro de 2012 Neste lançamento, artigos de revisão e textos originais em materiais. A foto da capa foi extraída da Tese do Prof. Dr. Etney Neves, revelando a região principal da fratura de um corpo de prova do vitrocerâmico. A imagem mostra de forma real, as características típicas da superfície de fratura de materiais frágeis, nos arredores da origem da fratura iniciada na superfície.
  3. 3. Outubro-Dezembro de 2012 Revista aberta, organizada pela Associação Nacional Instituto Hestia de Ciência e Tecnologia Outubro - Dezembro de 2012 Revista Citino Associação Nacional Hestia Travessa Campo Grande, 138- Bucarein CEP 89202-202 – Joinville – SC – BRASIL Fax: 47 4009-9002 e-mail: citino@hestia.org.br
  4. 4. CONSELHO EDITORIAL CORPO EDITORIAL Prof. Dr. Etney Neves – HESTIA e UNEMAT Editor e-mail citino@hestia.org.br Profa. Luciana Reginado Dias – UFSC Revisora da redação em Língua Portuguesa Profa. Judith Abi Rached Cruz – UNEMAT Revisora da redação em Língua Inglesa Prof. Marcelo Franco Leão – IFMT e UNEMAT Assessor de Arte Final em Textos e Ilustrações Ana Paula Lívero Sampaio – HESTIA Assessora de Arte Final em Gráficos e Figuras CONSULTORES EDITORIAIS Profa. Dr. Claudia Roberta Gonçalves – UNEMAT Prof. MSc. Cristiano José de Andrade – UNICAMP Eng. Eduardo Soares Gonçalves – UNEMAT Prof. Dr. Fabrício Schwanz da Silva – UNEMAT Prof. MSc. Luciano Matheus Tamiozzo – UNEMAT Prof. Dr. Luiz Carlos Ferracin – HESTIA Eng. Osny do Amaral Filho – HESTIA Prof. Dr. Rodrigo Tognotti Zauberas – UNIMONTE Esp. Soraia Cristine Lenzi – HESTIA Profa MSc. Thereza Cristina Utsunomiya Alves – HESTIA Outubro - Dezembro de 2012 Profa. Dra. Mariana Beraldo Masutti – CPEA
  5. 5. GLOSSÁRIO SEÇÃO EMBALAGENS – design e marketing associados à ciência e tecnologia de materiais para embalagens inovadoras de alimentos, estudo de efeitos protetores da embalagem ao alimento ou reações químicas do material ou alimento correlacionado com sua embalagem. SEÇÃO BIOENGENHARIA – subdividida em biomateriais, análises de respostas a tratamentos inovadores e novos fármacos ou aplicações. Outubro - Dezembro de 2012 SEÇÃO MATERIAIS CERÂMICOS – subdividida em materiais poliméricos, metálicos e cerâmicos, tratando em cada subitem das estruturas e processos de obtenção, caracterização ou aplicação.
  6. 6. SUMÁRIO Pág. 1-5 EDITORIAL ARTIGOS SEÇÃO EMBALAGENS 07 Design e Simulação de Embalagem Polimérica com descaroçador para Azeitonas 16 SEÇÃO BIOENGENHARIA 17 Caracterização Mecânica do Vitrocerâmico Inteligente de Anortita com abordagem dos resultados para aplicação em Bioengenharia 23 SEÇÃO MATERIAIS CERÂMICOS 24 Desenvolvimento de Cristais de Anortita em vidros de cinza pesada de carvão mineral Outubro - Dezembro de 2012 06
  7. 7. Volume 2 ‫ ׀‬Número 4‫ ׀‬Outubro-Dezembro de 2012 REVISTA CITNO SEÇÃO EMBALAGENS PACKAGING SECTION Outubro – Dezembro de 2012 Pág. 07 DESIGN E SIMULAÇÃO DE EMBALAGEM POLIMÉRICA COM DESCAROÇADOR PARA AZEITONAS
  8. 8. Vol. 2, No. 4, Outubro-Dezembro de 2012 ORIGINAL ARTICLE DESIGN E SIMULAÇÃO DE EMBALAGEM POLIMÉRICA PARA AZEITONAS COM ELEVADOR E DESCAROÇADOR * Gabriela Souza Alves1, Karen Miranda Almeida1 e EtneyNeves2, 3 1 Acadêmicas do Curso de Engenharia de Alimentos, UNEMAT - Universidade do Estado de Mato Grosso, Campus Barra do Bugres – MT, Brasil. Rua Florianópolis, JD Elite IICEP 78390000. 2 Professor Visitante do Departamento de Engenharia de Alimentos, UNEMAT.- Universidade do Estado de Mato Grosso, Campus Barra do Bugre – MT. 3 Pesquisador Associado a Associação Nacional Instituto Hestia de Ciência e Tecnologia, HESTIA.Brasil. Abstract The packages are designed to conserve and pack consumer products, maintaining their quality in a safe and sanitary manner. While ensuring an increase in the shelf life of the product and retaining its specific characteristics and nutritional value . The wrapping material is manufactured from polypropylene , a polymer or thermoplastic derived from propylene. The polymers have versatility, lower weight, easy handling, low cost production. This work deals with the simulation and design of a polymeric packaging for olive, with two differential project. One of them is a ginner annex to packaging. Commonly the glass and sachets are used for olives filling. To develop the study, it was necessary to collect some data to know the food characteristics and properties and define the best material . The packaging is simulated using the software tool SketchUp for 3D modeling . Keywords: packaging, polymer, polypropylene, olives. * gabriela_souzamt@hotmail.com Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 7
  9. 9. Vol. 2, No. 4, Outubro-Dezembro de 2012 ARTIGO ORIGINAL DESIGN E SIMULAÇÃO DE EMBALAGEM POLIMÉRICA PARA AZEITONAS COM ELEVADOR E DESCAROÇADOR * Gabriela Souza Alves1, Karen Miranda Almeida1 e EtneyNeves2, 3 1 Acadêmicas do Curso de Engenharia de Alimentos, UNEMAT - Universidade do Estado de Mato Grosso, Campus Barra do Bugres – MT, Brasil. Rua Florianópolis, JD Elite IICEP 78390000. 2 Professor Visitante do Departamento de Engenharia de Alimentos, UNEMAT.- Universidade do Estado de Mato Grosso, Campus Barra do Bugre – MT. 3 Pesquisador Associado a Associação Nacional Instituto Hestia de Ciência e Tecnologia, HESTIA.Brasil. Resumo As embalagens são projetadas para conservar e acondicionar produtos de consumo, mantendo sua qualidade de forma segura e higiênica. Simultaneamente, garantindo o aumento na vida de prateleira do produto e conservando suas características específicas e o valor nutritivo. A embalagem em estudo é manufaturada em polipropileno, um polímero ou termoplástico derivado do propeno ou propileno. Os polímeros tem versatilidade, menor peso, facilidade de manuseio, baixo custo de produção. Este trabalho trata da simulação e design de uma embalagem polimérica para azeitona, com dois diferenciais de projeto. Um deles é um descaroçador anexo a embalagem. Comumente o vidro e saches são usados para o envase das azeitonas. Para o desenvolvimento do estudo, foi necessária uma coleta de dados, para conhecer as características e propriedades do alimento e definir o melhor material. A embalagem é simulada, utilizando a ferramenta Software SketchUp, para modelação em 3D. Palavras-chave: embalagem, polimérica, polipropileno, azeitonas. 1. Introdução A azeitona, também chamada de oliva, é o fruto da oliveira (Olea europea L.). Atualmente são cultivadas em várias regiões do mundo, com produção concentrada em países da União Européia. Na América do Sul, se destacam a Argentina e o Chile como principais produtores e exportadores de azeite e azeitonas. O Brasil é o sétimo maior importador mundial desse produto. 1 O fruto oliva pode ser processado em estado verde ou maduro, sendo o primeiro mais comum. Diversos cultivares de oliveiras são empregados para o preparo de * gabriela_souzamt@hotmail.com Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 8
  10. 10. azeitonas em conserva, classificadas em diferentes tipos e estilos: azeitona verde estilo espanhol, azeitona verde estilo siciliano, azeitona madura estilo californiano, azeitona verde-madura e estilo grego. Para cada tipo, difere o estágio de maturação e a operação de preparo. Atualmente as azeitonas são envasadas em embalagens de saches. São frascos hermeticamente fechados em forma de bolsa, que trazem aos consumidores e as redes de supermercado um certo desconforto em seu manuseio. Também são usadas embalagens de vidro, ótimas para conservação do produto, mas frágeis mecanicamente e com um custo de manufatura maior, quando comparado aos materiais concorrentes. O presente trabalho tem como objetivo a simulação e design de uma embalagem polimérica para as azeitonas, contendo um descaroçador acoplado a tampa, que oferece uma opção de remoção do caroço. O material proposto para embalagem é o polipropileno (PP), um polímero que apresenta propriedades mecânicas, rigidez e comportamento a temperaturas relativamente elevadas adequadas ao projeto. 2. Azeitonas em conserva Através do processo de fermentação láctica é formado o ácido láctico, que gera transformação nos alimentos de forma benéfica, e outras indesejáveis. 2 A produção de ácido láctico acontece através da oxidação anaeróbica parcial de carboidratos, além de várias outras substâncias orgânicas. Este processo microbiano é muito utilizado pelo homem na produção de derivados do leite (queijos, manteiga e leites fermentados), na fermentação de vegetais (picles, azeitona e chucrute) e na conservação de forragens (silagem). 3 O objetivo é obter uma concentração ideal de sal, para que o produto tenha um sabor agradável e uma redução de contaminação microbiana. A meta é aumentar a vida de prateleira do alimento. 4 Para evitar alterações, o fruto submerso em água é submetido ao processo de pasteurização. Este procedimento é efetuado a 60 ºC, durante 45 minutos. O seu tratamento com concentração de salmoura, varia em relação ao tipo de azeitona. Estas são acondicionadas esterilizadas a 115ºC por 60 minutos. Este tratamento térmico, também pode ser realizado a 121ºC por 50 minutos. 4 A finalidade de preservação e de conservação consiste na expansão do prazo da vida de prateleira dos produtos, que deverão manter grande parte de suas características específicas e o valor nutritivo. 3. Polipropileno 3.1. Características físicas e químicas O polipropileno é obtido da polimerização do propileno, sob a ação de catalizadores. O número de meros de uma cadeia polimérica é chamado de grau de polimerização. Quando temos diferentes meros na composição, este é chamado de copolímero. Porém, se houver três, temos um termopolímero. 5 Em relação à estrutura estereoquímica, o PP apresenta três diferentes tipos de estereoisômeros. Das quais, o posicionamento dos monômeros nas cadeias são denominadas como: isotática, sindiotática e atáticas. A Figura 1 mostra diferentes estruturas de cadeias de polipropileno. 6 Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 9
  11. 11. (a) (b) (c) Figura 1. Cadeias Poliméricas (a) Isotática, (b) Sindiotática e (c) Atática. Fonte: SARON, USP, 2007. Os polímeros isotáticos possuem ramificações voltadas para um mesmo lado do plano, os polímeros sindiotáticos apresentam uma alternância de orientação em relação ao plano da cadeia e os polímeros atático não possuem nenhuma regularidade de orientação. 5 Quando temos o agrupamento do polipropileno isotático e sindiotático, ocorre a formação cristalina, dando origem a um polímero com maior rigidez. O polipropileno isotático é uma forma comercial muito utilizada, por ter seu ponto de fusão a 165ºC. O polipropileno atático, por ter irregularidade em sua estrutura, gera um material flexível pouco cristalino. 6 O polipropileno possui uma boa resistência a rupturas por flexão e fadiga, baixa densidade (0,9 g/m³), transparência, estabilidade térmica, resistência química, baixa absorção de umidade, impermeabilidade a gorduras, fácil moldagem e pigmentação, resistência ao impacto, soldável e moldável, boa inércia. As propriedades do PP tornam este material competitivo em relação a outros polímeros, com destaque seu custo comercial aceitável e sua característica reciclável. 3.2. Processos de obtenção das embalagens de polipropileno As embalagens são produzidas através dos processos de extrusão para produção de filmes e chapas, termoformação para a produção de copos, potes e bandejas, injeção para produção de tampas, copos e bandejas e sopro para produção de garrafas. 7 O material é encaminhado para o funil da máquina, passando por um cilindro, envolvido por resistências que aquecem o material. O parison (cilindro ou tubo termoplástico amolecido = pré-formado), é expandido por meio de ar comprimido dentro do molde fechado. Este é apertado em volta do parison, até obter a forma da Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 10
  12. 12. cavidade do molde. Logo após, o molde é resfriado e removido. A preparação do parison pode ser por extrusão ou injeção. 8 3.4. O uso do polipropileno em embalagem de alimentos Os polímeros, devido a sua versatilidade, ganharam espaço na indústria por terem menor peso por unidade de embalagem, quando comparados a outros materiais. Estes materiais também são tenazes, o que diminui os riscos de perdas no manuseio. Os custos de manufatura também são favoráveis. Existe mais de mil tipos de plásticos utilizados comercialmente, em diferentes áreas, tais como: embalagens para produtos medicinas, produtos de construção, produtos automotivos, utensílios domésticos e para alimentos. As embalagens mais conhecidas de polipropileno para alimentos são: tampas, garrafas plásticas, recipientes para margarina e temperos prontos, embalagens para massas, biscoitos, requeijão, iogurtes e molhos prontos. 3.5. Envase das azeitonas em embalagem de polipropileno As azeitonas são acondicionadas em recipientes de material inócuo, impermeável e inerte em relação ao produto, podendo ser usadas embalagens de vidro ou plástico. O fechamento das conservas deve ser hermético, para que não haja alterações do produto. O vidro, por ser frágil, corre o risco de fraturar durante o processo de produção, transporte e distribuição. Além disso, tem elevado custo comparativo. As embalagens de sache são desfavoráveis, em relação a sua estética, manuseio e empilhamento na prateleira. Por esses conjuntos de fatores, foi realizada a simulação de uma nova embalagem de PP, com o diferencial de um elevador de azeitonas na forma de peneira, para facilitar a retirada do fruto. Também, o projeto apresenta inovadoramente um pequeno descaroçador para retirada do caroço. O polipropileno recebeu destaque no setor de embalagens para alimentos e bebidas, e neste estudo, em função das características: transparência, resistência, leveza e atoxidade. 3.6. Marketings da Embalagem A embalagem, além da contenção, proteção, comunicação e conveniência, representa a atenção da empresa com o seu consumidor, garantido qualidade e segurança, e atendendo tanto as suas necessidades práticas, quanto as expectativas em relação ao produto ofertado. Para chamar a atenção do consumidor para a nova embalagem, uma peneira interna foi idealizada e simulada, para servir como um elevador de azeitonas, facilitando a retirada dos frutos do pote, e evitando contaminações. Outro diferencial, é a oferta na embalagem de um descaroçador manufaturado em polipropileno.Buscando harmonia e praticidade, foi desenvolvida uma subdivisão na tampa para o armazenamento do componente descaroçador. Este projeto de embalagem de azeitonas, se destaca das embalagens que existem atualmente no mercado. A nova embalagem foi idealizada para ser inovadora em vários aspectos, promovendo soluções no campo da segurança alimentar, da praticidade e interatividade com o consumidor, e estabelecendo diferenciais competitivos frente à concorrência. Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 11
  13. 13. 4. Simulações da nova embalagem de polipropileno com descaroçador Utilizando a ferramenta Software SketchUp, foi projetada a embalagem atendendo as especificações descritas para envase das azeitonas. A embalagem consiste em duas partes, uma interna e outra externa de rosquear, conforme descrito na figura 2. Ambas possuem o mesmo formato e material, e possuem a função de armazenar e conservar as azeitonas. (a) (b) Figura 2. Separação das embalagens: (a) Parte externa do pote de polipropileno, (b) Parte interna com perfurações formando um filtro, suporte que serve como elevador de azeitonas. Na parte interna, com 9,6 cm de altura e 7,15 cm de espessura, é ilustrada uma peneira com uma haste no centro, que servirá para extrair as azeitonas para fora da solução. A haste central se aproxima da tampa, mas não impede um fechamento seguro. Ao retirar a parte interna com o fruto, a salmoura fica retida no pote. A parte externa, contando com o rosqueamento da tampa, tem uma altura total de 11,7 cm e 7,48 cm de espessura, não contém furos conforme mostra a figura 3. (a) (b) Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 12
  14. 14. (c) (d) Figura 3. Embalagem de polipropileno para azeitonas: (a) Medidas da parte externa do pote; (b) Medidas da parte interna, suporte de elevador de azeitonas; (c) Vista frontal da embalagem de polipropileno com tampa e suas respectivas medidas; e, (d) Vista frontal com sessão de corte. A tampa é subdividida, uma de rosquear para fechamento do pote e a outra de pressão, fácil e prática para armazenar o descaroçador, como podemos observar na figura 4. (a) (b) Figura 4. Tampa com sua subdivisão: (a) Medidas da tampa com abertura, mostrando sua subdivisão; e, (b) Tampa com o descaroçado armazenado. O descaroçador é proposto em polipropileno reforçado. Os copolímeros com alto teor de eteno tem alta rigidez, são obtidos através do processo de fase gasosa, e apresentam desempenho semelhante a alguns plásticos de engenharia, com um custo competitivo. 9 O descaroçador possui um comprimento de 4,9 cm e uma espessura de 0,4 cm, para ser armazenado na subdivisão da tampa de pressão. Seu suporte circular da parte inferior possuirá um diâmetro de 0,07 cm. Sendo fácil de manusear, apenas colocando a azeitona na parte circular e apertando com o polegar e o indicar. A pressão expulsa o Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 13
  15. 15. caroço do fruto para baixo. É utensílio ergonômico, eficiente e descartável conforme mostra a figura 5. (a) (b) Figura 5. O descaroçador e suas medidas: (a) Descaroçador com medidas; e, (b) Vista lateral do descaroçador. 5. Conclusão A azeitona, fruto da oliveira, é importada pelo Brasil, principalmente dos países do Mediterrâneo, EUA e Argentina. A etapa de fermentação lática é o processo microbiano utilizado para fermentação de azeitonas. Este tratamento evita alterações, e o fruto submerso em água deve ser submetido também ao processo de pasteurização. A conserva de azeitonas em salmoura deve ser esterilizada comercialmente, para evitar contaminações. O fechamento está relacionado diretamente ao travamento por atrito, exercido nos contatos das roscas embalagem-tampa. Como consequência é estabelecida uma pressão no lacre interno da tampa em relação a boca da embalagem. Esta ação isola o alimento, auxiliando na manutenção de suas características e garantindo a qualidade do produto até o consumo. As azeitonas são acondicionadas em embalagens de vidro ou plástico. O vidro, por ser frágil, corre o risco de fraturar durante o processo de produção, transporte e distribuição. As embalagens de sache são desfavoráveis, quanto sua estética, manuseio e empilhamento na prateleira. O polipropileno, PP, possui boa resistência química e resiste bem a temperaturas mais elevadas. É um material reciclável, se destacando neste projeto de embalgem também por este aspecto. Através da ferramenta de Software SketchUp, foi idealizada e simulada uma embalagem polimérica para azeitonas. Evitando possíveis contaminações e se destacando das embalagens que existe atualmente, a embalagem inovadora possui um componente interno na forma de peneira, com a funcionalidade de facilitar a remoção das azeitonas. Possui também o diferencial de uma subdivisão na tampa para o armazenamento de um descaroçador. Este componente é manufaturado por PP, ergonômico e descartável com possibilidade de reciclagem. 6. Referências bibliográficas [1] SEGET. Estudo de Viabilidade Econômica Para Produção de Azeitonas e Azeite de Oliva no Brasil. Disponível em: Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 14
  16. 16. .<http://www.aedb.br/seget/artigos09/209_Seget_azeitona.pdf>. 28/04/2013. 2005. Acesso em: [2] EVANGELISTA, J. Tecnologia de alimentos. Atheneu: São Paulo, 2005, p. 486490, 540-546. [3] GAVA, A. J.; SILVA, C. A. B.; FRIAS, G. R. Tecnologia de alimentos- Princípios e aplicações. Nobel: São Paulo- 2008. [4] AQUARRONE, E.,BORZANI, W., SHIMIDELL, W., LIMA, U. A.Biotecnologia industrial; Edgard blücher: São Paulo. V.4, 2001. [5] SILVA, B. B. A. L.; SILVA, O. E. Conhecendo materiais poliméricos, Universidade federal de Mato Grosso, 2003. [6] SANTOS L.P. Otimizaçãoda preparação de polipropileno maleatado via extrusão reativa reforço mecânico em compósitos. Universidade Federal do Paraná, Dissertação de Mestrado em Engenharia Mecânica, 2011. [7] KAULING, A.P. Modificação da Superfície do Polipropileno por Imersão em Plasma de Baixa Energia. Universidade de Caxias do Sul. Dissertação de PósGraduação de Materiais, 2009. [8] PELEGRINI, F. A. Moldagem por sopro dependência e sincronia com outros processos. Trabalho de conclusão do curso tecnologia dos polímeros. Faculdade de Tecnologia de Sorocaba, Brasil, 2012. [9] MONTENEGRO, R. P.; ZAPORSKI, J; RIBEIRO, M. C. M.; MELO, A. C. K. Polipropileno. Disponível em <http://www.bndes.gov.br/SiteBNDES/export/sites/default/bndes_pt/Galerias/Arquivos/ conhecimento/bnset/polipr2a.pdf> Acesso em: 30/05/2013. Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 15
  17. 17. Volume 2 ‫ ׀‬Número 4‫ ׀‬Outubro-Dezembro de 2012 REVISTA CITNO SEÇÃO BIOENGENHARIA BIOENGINEERING SECTION Outubro – Dezembro de 2012 Pág. 17 CARACTERIZAÇÃO MECÂNICA DO VITROCERÂMICO INTELIGENTE DE ANORTITA COM ABORDAGEM DOS RESULTADOS PARA APLICAÇÃO EM BIOENGENHARIA
  18. 18. Vol. 2, No. 4, Outubro-Dezembro de 2012 ARTIGO ORIGINAL CARACTERIZAÇÃO MECÂNICA DO VITROCERÂMICO INTELIGENTE DE ANORTITA COM ABORDAGEM DOS RESULTADOS PARA APLICAÇÃO EM BIOENGENHARIA Etney Neves1,2, C. A. Fortulan 3, B. de M. Purquerio3 1 Professor Visitante do Departamento de Engenharia de Alimentos, UNEMAT.- Universidade do Estado de Mato Grosso, Campus Barra do Bugres - MT. 2 Pesquisador Associado a Associação Nacional Instituto Hestia de Ciência e Tecnologia, HESTIA.Brasil. 3 LTC - Laboratório de Tribologia e Compósitos/Depto de Eng. Mecânica – EESC-USP etney@hestia.org.br Resumo As propriedades gerais de um vitrocerâmico de Anortita estão sendo estudadas. Inicialmente a Anortita esta sendo sugerida para aplicação como biomaterial. As peças para os testes são conformadas a partir do processamento de um vidro. Os cristais de anortita são obtidos posteriormente através da cristalização controlada do vidro. Resultados iniciais descrevem a Anortita como um material inteligente. Esse vitrocerâmico foi testado em vitro e em vivo (implantado em coelhos). Os resultados destas pesquisas descrevem um material biocompatível. Testes mecânicos foram sugeridos e estão sendo realizados na tentativa de ampliar o campo de conhecimento e conseqüentemente as propostas para aplicação do vitrocerâmico. Resultados preliminares mostraram que a média aritmética resultante dos ensaios de resistência mecânica a flexão (3 pontos) foi de 124 N/mm2. A discussão dos resultados será direcionada para a área da bioengenharia, considerando os dados experimentais de resistência à compressão, dureza e desgaste. Palavras-chaves: vitrocerâmico inteligente, anortita, bioengenharia.  etney@hestia.org.br Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página17
  19. 19. Vol. 2, No. 4, Outubro-Dezembro de 2012 ORIGINAL ARTICLE MECHANICS CHARACTERIZATION OF INTELLIGENT GLASS CERAMIC OF ANORTITA WITH APPROACH OF THE RESULTS FOR BIOENGINEERING APPLICATION Etney Neves1,2, C. A. Fortulan 3, B. de M. Purquerio3 1 Professor Visitante do Departamento de Engenharia de Alimentos, UNEMAT.- Universidade do Estado de Mato Grosso, Campus Barra do Bugres - MT. 2 Pesquisador Associado a Associação Nacional Instituto Hestia de Ciência e Tecnologia, HESTIA.Brasil. 3 LTC - Laboratório de Tribologia e Compósitos/Depto de Eng. Mecânica – EESC-USP etney@hestia.org.br Abstract The general properties of an anorthite glass ceramic are being studied. Initially the anorthite is being suggested for application as biomaterial. The samples for tests are conformed from glass processing. The anorthite crystals are subsequently obtained of a controlled crystallization of the glass. Initial results describe the anorthite as an intelligent material. This glass ceramic was tested in vitro and in vivo (implanted in rabbits). The results of these researches describe a biocompatible material. Mechanical tests were suggested and are being conducted in an attempt to enlarge the field of knowledge and consequently, the application of glass ceramic. Preliminary results were positive. The arithmetic average of mechanical bending resistance testing (three points) was of 124 N/mm2. The discussion of the results will be drive to the field of bioengineering, considering the experimental data of resistance to compression, hardness and wear. Keywords: Intelligent glass ceramic; anorthite; bioengineering. 1. Introduction Biomateriais are used in medicine in order to interact with biological systems. Recently, research showed that anorthite is a good example of these materials. 1,2,3,4 Samples of anorthite obtained by controlled crystallization of glass were studied (sample "A"). Initial results showed biocompatibility. 2,5 Biocompatibility represents the absence of rejection with interaction between the implant and the adjacent tissue. 6 The study aims to evaluate the mechanical performance of glass ceramics. The composition is a non-stoichiometric point of anortita region. The first mechanical tests  etney@hestia.org.br Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 18
  20. 20. were performed in a study with main focus on developing the anorthite structure from glass.7 In this new work unprecedented mechanical tests were conducted. A discussion on the results of mechanical compression, abrasive wear and microhardness were carried out with focus to applications in bioengineering. 2. Materials and Methods Bodies test of anorthite were obtained following the same footsteps of previous studies.4,7 Three types of samples of the material were prepared: A1, A2 and A3, Figure 1. The material characterized in previous studies received the designation of A0 sample. The sample A1 was developed with raw materials of high purity. The A2 sample was obtained from commercial raw materials. In the sample A3 an alternative raw material (coal ash) was used. The lot of ash has been well characterized. The quantity bulk of the oxides in the mixture were strictly controlled. Figure 1. Part of the ternary diagram SiO2-Al2O3-CaO, anorthite region detach the theoretical point of the chemical composition of samples "A". The mechanical strength was evaluated by bending tests on 3 points, using a machine testing Emic DL 10000. By definition, the break module is the maximum force that can be applied in a body to the fracture. For a rectangular body, can be calculated using equation I: (I) Module of Rupture = MOR = 3Fl_ 2bh2 Where F is the force applied (kp); b is the width of the test body; h is the height of the test body (cm) and l the distance between the two points of support (cm). Tests of wear used the method of pin-on-disk .9 The disc was produced in Al2O3 (96%). The roughness of the disc was measured (Ra = 0.3 m). The heads of the pins were produced in the format of half sphere with a diameter of 5 mm. Flat samples were prepared for the microhardness test. The finishing of the areas followed a pattern mirrored. Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 19
  21. 21. 3. Results and Discussions The brittle fracture has some characteristics formations near the origin of fracture .8 The main are: the mirror of the fracture, the region mist and hackle. These formations can, sometimes, not being visible or not even exist. In the specific case of bodies test "A3", the fracture showed exactly the described in literature, Figure 2. When a crack starts in an internal defect, is spread radially on the same plane, while accelerates. The surface is flat and smooth, being called the region speculate or mirror of fracture. This crack, reaching the critical speed to their spread, up to the interception of one inclusion, or finding a change in direction of the main area of the tension, begins to gently deviate the original plan, forming small ridges on the surface of the radial fracture. The first ridges are very weak, almost indistinguishable, being called mist region. The mist region is commonly seen in areas of fractures of glass, however, may not be visible in crystalline ceramics and polycrystalline metals. The transition to crystals is called hackle. The regions of transition between hackle and ramifications of macroscopic cracks, as the remainder of the surface of the fracture, are usually in a plan perceptibly different of the fracture mirror and hackle. The speculate region is approximately circular and the origin of fracture is at its center. Note also that lines drawn alongside the hackle, would be cut at the origin of the fracture or very close to this. Table 1 - Average bending in three points of test bodies of intelligent glass ceramic (anorthite). A0 (Literature) 124 N/mm2 Teste A2 202 N/mm2 Teste A3 180 N/mm2 The results of bending resistance with the test bodies A2 and A3 were compared with the previous study A0, Table 1. Increased resistance to fracture of A2 and A3, regarding A0, is attributed to the progress in control of processing the material. Biocompatible materials with the resistance observed in this study could be used, for example, to detention of fractures of the upper limbs. Figure 2. Main fracture region of a body test of glass ceramic A3 showing the characteristics of the fracture surface of fragile materials in the environs of the origin of the fracture started on the surface. Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 20
  22. 22. The abrasive wear of the samples followed the order A1> A2> A3. The best performance of the samples A3 and A2 can be the basis of the presence of other elements in the composition. This can be seen by comparing the performance of the samples in a distance of 500 m, Figure 3. The sample A3 has more than 10% of other elements in the structure. The other extreme is the sample A1 with the amount of other elements <1%. One possible consequence of this difference was the bodies test A1 have been severely worn in the first 500 m, ending the test. Glass ceramic intelligent, with crystalline structure formed mainly by anorthite, is suggested for special cases involving the mechanical strength with the controlled dissolution of the material implanted.2 The first results of this study encourage a search for medical conditions that require components for temporary implants, requiring the characteristic of resistance to abrasive wear. Figure 3. Abrasive wear of glass ceramic samples "A" indicating a reduction in the height of the body test depending on the distance traveled. Tests of microhardness, Figure 4, indirectly indicate that the K IC (toughness fracture) of the sample A1 is smaller than that of samples A2 and A3. This is based on linking the applied load test with the observation of the spread of crack from the area of printing in the sample. Compared the loads of 4.9 N, the materials "A" show HV hardness of 3 times lower that alumina and 1.9 times lower than hardness HV of a zirconium.10, 11 Figure 4. Measures of Vickers microhardness of glass ceramic samples "A" indicating the hardness depending on the loads applied. Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 21
  23. 23. 4. Conclusions The controlled crystallization of glasses represents in this work an important way of process to obtain the samples of ceramic glass anorthite. According indicated in the literature, it can also represent the way for construction of a new biocomponent. The results suggest that changes in raw material can significantly increase the fracture toughness, resistance to wear and mechanical strength of the material. In the ash formulating there was an increase of up to 50% in mechanical resistance to bending, wear soft scheme without the verification of fracture of the body and more forcefully over the pure raw material that the test of attrition was broken leading to the spread of severe wear and spread of crack in the trial of micro-hardness. The feeling of the authors indicates that it is possible to raise the performance of ceramic glass through new studies of the structure of the material and advances in control of processes. 5. Bibliographic References [1] NEVES, E., et all. Anorthite Glass Ceramic to Biomaterial, 3rd International Symposium on non-crystalline solids and the 7th Brazilian Symposium on glass and related materials, Maringá, PR (Brazil) 2005. [2] CAVALHEIRO, L. Estudo da Biocompatibilidade e Tempo de Degradação do Vitrocerâmico Anortita, Mestrado, PUCPR, (Brazil) 2005. [3] FERNANDES, B. L and NEVES, E. In Vitro Degradation Analysis of Intelligent Glass Ceramic, III Congresso Latino-Americano de Engenharia Biomédica, João Pessoa, PB (Brazil) 2004. [4] NEVES, E. and SPILLER, A. L. Intelligent Glass Ceramic Materials, Glass Odissey – 6th European Congress on Glass, Montpellier, France, June 2002 [5] REAÇÃO CITOTÓXICA NÃO DETECTADA. Laudo Tecnológico 05008607, Laboratório de Microbiologia e Toxicologia, Instituto de Tecnologia do Paraná (Brazil) 2005. [6] HENCH, L. L; ETHRIDGE, E. C. Biomaterials: an interfacial approach. United States, Academic Press, 1982. [7] NEVES, E. Obtenção de Vitrocerâmicos a partir de Cinza Pesada de Carvão Mineral, UFSC, Tese (Brazil) 2002. [8] RICHERSON, D. W. Modern Ceramic Engineering: Properties, Processing, and Use in Design. Marcel Dekker, Second Edition, Revised and Expanded. New York, 1992. [9] FORTULAN, C. A. Desempenho das Cerâmicas Estruturais Associado aos Métodos de Conformação por Injeção, Prensagem Isostática e Projetos de Equipamentos e Moldes, USP, Tese (Brazil) 1997. [10] GARCIA, A. et all. Ensaios dos Materiais, Editora LTC, Rio de Janeiro (Brazil) 2000. [11] AVILLA FILHO, S. G. A. Caracterização Mecânica de Vitrocerâmico Inteligente para Aplicações Médicas, Monografia, Engenharia Mecânica, PUCPR (Brazil) 2004. Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 22
  24. 24. Volume 2 ‫ ׀‬Número 4‫ ׀‬Outubro-Dezembro de 2012 REVISTA CITNO SEÇÃO MATERIAIS CERÂMICOS MATERIALS CERAMICS SECTION Outubro – Dezembro de 2012 Pág. 24 DESENVOLVIMENTO DE CRISTAIS DE ANORTITA EM VIDROS DE CINZA PESADA DE CARVÃO MINERAL
  25. 25. Vol. 2, No. 4, Outubro-Dezembro de 2012 ARTIGO ORIGINAL DESENVOLVIMENTO DE CRISTAIS DE ANORTITA EM VIDRO OBTIDO DE CINZA PESADA DE CARVÃO MINERAL Etney Neves1,2, André Luis Spiller 3,Daniel Tridapalli 3, Humberto Gracher Riella4 1 Professor Visitante do Departamento de Engenharia de Alimentos, UNEMAT.- Universidade do Estado de Mato Grosso, Campus Barra do Bugres - MT. 2 Pesquisador Associado a Associação Nacional Instituto Hestia de Ciência e Tecnologia, HESTIA.Brasil. 3 Materials Science and Engineering Graduate Curse – UFSC 4 Department of Chemistry Engineering – EQN/UFSC Resumo Durante o processo de cristalização, vidros podem apresentar predominantemente mecanismos de cristalização volumetria ou superficial. Em muitos casos, ambas as vias estarão presentes. Quando a cristalização superficial é predominante, as taxas de conversão do vidro para um vitrocerâmico passam a depender da camada anterior de cristais formados a partir da superfície. O fenômeno de crescimento de cristais camada a camada, pode ser traduzido como um vidro de composição química resistente à cristalização volumétrica. Este fenômeno pode ser percebido, durante o processo de cristalização controlada de vidros com composições com base no diagrama ternário CaO-SiO2-Al2O3. Neste estudo, um vidro foi formulado com uma composição correspondente a região da fase Anortita (CaAl2Si2O8). Rutilo (TiO2), foi utilizado para tentar induzir o máximo de crescimento volumétrico do cristal. Os resultados comprovaram a formação de cristais de anortita, a partir de uma matriz vidro. Ortoclásio e rutilo também foram cristalizados. Palavras-chave: anortita, vidros, cristalização.  etney@hestia.org.br Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 24
  26. 26. Vol. 2, No. 4, Outubro-Dezembro de 2012 ORIGINAL ARTICLE DEVELOPMENT OF ANORTHITE CRYSTALS IN BOTTOM ASH GLASS Etney Neves1,2, André Luis Spiller 3,Daniel Tridapalli 3, Humberto Gracher Riella4 1 Professor Visitante do Departamento de Engenharia de Alimentos, UNEMAT.- Universidade do Estado de Mato Grosso, Campus Barra do Bugres - MT. 2 Pesquisador Associado a Associação Nacional Instituto Hestia de Ciência e Tecnologia, HESTIA.Brasil. 3 Materials Science and Engineering Graduate Curse – UFSC 4 Department of Chemistry Engineering – EQN/UFSC Abstract During the crystallization process, glass may exhibit predominantly volumetric or superficial crystallization mechanisms. In many cases, both pathways are present. When the superficial crystallization is predominant, conversion rates of the glass to a glass ceramic are dependent on the previous crystal layer formed from the surface. The phenomenon of crystal growth layer by layer, can be translated as a chemical composition glass, resistant to volumetric crystallization. This phenomenon can be seen during the controlled crystallization of glasses with compositions based on the ternary diagram CaO -SiO2- Al2O3. In this study, a glass was formulated with a composition corresponding to the phase region Anorthite ( CaAl2Si2O8 ). Rutile (TiO2 ), was used to attempt to induce maximum volumetric crystal growth. The results confirmed the formation of anorthite crystals, from a glass matrix. Orthoclase and rutile have also been crystallized. Keywords: anorthite, glasses, crystallization. 1. Introduction Some applications of the main crystalline phases obtained from the glass cristallization (Li2O.SiO2, 2MgO.2Al2O3.5SiO2 + SiO2 + TiO2, -spodumene s.s., spodumene + mullite, Na2O.Al2O3.2SiO2 + BaO.Al2O3.2SiO2), evidence the tendency of the use of vitro-ceramics pieces as resulted of the innumerable advantages decurrent of the excellent relation between properties and costs. 1 This aspect motivates the study of the crystallization of some glasses that “difficultly” crystallize. This “definition” could be reviewed by a simple substitution of the element or inductive substance of the nucleation. Having clearly this, generally the glasses of the system CaO - Al2O3 - SiO2 can be fin in this group. The anorthite (CaAl2Si2O8) is an excellent example. Its  etney@hestia.org.br Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 25
  27. 27. crystallization, induced by rutile (TiO2) only occurs with high additions. On the other hand, if the inductor is Cr2O3 the glass crystallization happens with a low percentage added (~1%).2,3 X-rays fluorescence was used for to determine the chemical composition of the glass. X-ray diffraction (XRD) revealed the presence of anorthite amongst other phases. The resources of scanning electron microscopy (SEM) were used to evaluate the microstructure morphology. The occurrence of anorthite is common in the nature. However, it is found easily in Italy, Indian, Japan and United States of America. 4 The crystalline system CaAl2Si2O8 is discussed. The physics and chemical properties are described.1,5 2. Literature Review The introduction of modifiers in the silica based glasses (specifically in the lattice of silicon dioxide itself), determine the lattice rupture. This phenomenon exists because the modifiers oxides have them ionic radius bigger than the lattice. Thus, the alkaline oxides in a silica structure tend to lodge themselves into the empty spaces of the lattice, bonding themselves with an oxygen that don’t form a cross-link and attracting the surrounding ions. In addition, the alkaline earth oxides, with them bivalent ions, determine a minor fragmentation of the glassy structure, because them cations act as cross-link formers between two oxygen that don’t form cross-link. This fact can be seen at Figure 1. Figure 1. Schematical representation of the silica lattice with the introduction of cations Ca2+. The crystal formation and growth from glasses first obey the chemical composition of the glass. In this way, a ternary diagram can have many regions with distinct compositions being able to characterize particular crystalline phases. 7 Considering the system CaO - Al2O3 - SiO2; the region of the Anortita is taken as example. Its crystalline nature has triclinic symmetry (abc; 90), Figure 2a. 8 The crystal is constituted of ten plans, Figure 2b. Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 26
  28. 28. (a) (b) Figure 2. Anorthite (CaAl2Si2O8) features: (a) triclinic system unit cell (b) crystal shape. The dimensions and angles between the unit cell edges of Anorthite describe the geometric shape of the triclinic system, Table 1. Table 1. Unit cell dimensions and angles of Anorthite. Unit Cell a (Å) b (Å) c (Å) α β γ 8.17 12.87 14.17 93.1º 115.9º 91.3º Basically the Anortite physical and chemical properties are that of the plagioclase (4). This materials category describe a solid solution between Albite (NaAlSi3O8) and Anorthite (CaAl2Si2O8) that have the theoretical properties: a) hardness between 6 to 6.5 Mohs; b) line color: white, gray, bluish, colored or greenish; c) glassy brightness; d) very good cleavage at {001} and {010}; e) density 2.6 to 2.76; f) crystals with prisms or boards. 3. Experimental Procedure The raw materials were mixed and melted in Al2O3 crucibles at 1550C for 2 hours. Inox plates were used to press the resultant glass. Samples have been cut for the crystallization heat-treatment. The glass samples were then heat-treated with a two-step heating schedule; at 950ºC for 15 minutes, for nucleation, and then at 1130ºC for 20 minutes, for crystallization. Glass-ceramic powder was prepared with granulometry inferior to 45 m for the XRD patterns. Small samples of the vitro-ceramic were inlaid in resin. This piece was sandpapered, polishing and attacked with solution 1% HF per 3 minutes. 4. Results The chemical analysis of the produced glass is shown, Table 2. Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 27
  29. 29. Table 2. Glass nominal composition (wt%), oxides basis. Oxides [%]* 51.90 23.10 13.33 1.66 10.01 SiO2 Al2O3 CaO K2O TiO2 *percentage in mass. The glass ceramics X-rays diffraction disclosed the presence of Anorthite crystals, Ortoclase (KAlSi3O8) e Rutile (TiO2), Figure 3. 1000 s CaAl2Si2O8 l KAlSi3O8 n TiO2 s l 800 s counts 600 n s s l 400 s s ls s l 200 n s l s s n l l l n s s n 0 20 30 40 50 60 Figure 3. Glass-ceramic x-rays iffraction, identifying] [2q Anorthite, Orthoclase and Rutile phases. The microstructure morphology revealed the presence of boards and "sticks", Figure 4. Figure 4. Scanning Electron Microscopy, SEM, revealing the morphology of the glass-ceramic BR2G, with crystals on the plates pyramidal shape. 5. Discussion Glasses with chemical composition based on the system SiO2-Al2O3-Alkaline Earth Oxides, typically present links of alkaline earth atoms between two oxygen not linked (for example, -Si-O-Ca-O-Si- in substitution to -Si-O- -O-Si-). 6 These reactions Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 28
  30. 30. follow the bivalent nature of the alkaline earth oxides. The presence of alkaline earth ions, like Ca2+, reduces the viscosity of aluminosilicate glasses. It is basically a function of the availability of only 2ē of the Ca in substitution to the 4ē offered by the Si (more the distortions caused for the different atomic volumes). This lack causes the discontinuities in the glass structure and consequently is expressed by the reduction of the effective mass of SiO4 for a constant volume of material. This phenomenon also constitutes in the establishment of a propitious glass stoichiometric composition for the formation of one or more crystalline phases. This fact would have to favor the trend of transformation of the glass for a crystalline structure as reply also its intrinsic necessity to reach a state of less energy. However, glasses of the system SiO2-Al2O3-CaO present an energetic barrier that opposes itself strongly to the crystallization. At least partially, is possible attributing this difficulty to the low mobility of the calcium atoms as result of the necessity of its two bonds. The addition of a nucleating agent to the glass reduces the nucleation energetic barrier aiding the crystallization. Particularly, the volume of the nucleating agent in the glass exerts an upper effect to its proper nature. Therefore, since that the nucleating agents are coherent substrata that favor the ordinance phenomenon of the super cooled liquid in its surface; the tenanted volume for these agents will command the efficiency of the volumetric crystallization. In this case the use of high amounts of TiO2 as nucleating agent is justifiable in opposition to the low amount of Cr2O3 that is necessary. The chemical composition and heat-treatment of nucleation and crystallization had been efficient and Anorthite crystals were formed from the glass (JCPDS 41-1486). Micrographs of previous papers presented the same shape of obtained crystals. 2 Ortoclase crystals (KAlSi3O8) also are present (JCPDS 09-0462). The “boards” identified by SEM can be constituted of a solid solution between KNaAlSi3O8 and CaAl2Si2O8. Rutile (TiO2), was also identified by XRD (JCPDS 21-1276). 6. Conclusions The glass with composition in the region of Anorthite develop by heat treatment to a glass-ceramic material. CaAl2Si2O8 was obtained. Ortoclase and rutile crystals were also formed during the process. Visually, the glass-ceramic presented bluish tone with glassy brightness after polishing. 7. Bibliographic References [1] Neves, E., Obtenção de Materiais Vitro-cerâmicos a partir de Cinzas Volantes de Carvão Mineral, Brasil, UFSC, Dissertação, 1997. [2] Toropov, N. A., Tigonen, G. V., Neorganicheskie Materialy, v. 1, n. 5, p. 775-779, 1965. [3] Toropov, N. A., Tigonen, G. V., Neorganicheskie Materialy, v. 1, n. 11, p. 20142019, 1965. [4] Dud’a, R., Rejl, L., A Grande Enciclopédia dos Minerais, Editorial Inquérito Lda., Portugal, p. 390-392, 1994. [5] LEVIN, Ernest M.; ROBBINS, Carl R. and Mc MURDIE, Howard F. Phase diagrams for ceramists. The American Ceramic Society, 3ªed., 1974. [6] Fernández Navarro, J. M., El Vidrio, Ed. Consejo Superior de Investigaciones Científicas, 2° ed., Madrid, (1991). Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 29
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  32. 32. Edição: Volume 2‫ ׀‬Número 4‫׀‬Outubro-Dezembro de 2012 Contato: Revista CITINO Outubro – Dezembro de 2012 Travessa Campo Grande, 138- Bucarein CEP 89202-202 – Joinville – SC – BRASIL Fax: 47 4009-9002 E-mail: citino@hestia.org.br

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