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1
Objetivos da Química Analítica
1. Desenvolver e fornecer as bases teóricas para métodos de análise
química empregados na determinação da composição de uma
amostra (uma substância ou misturas de substâncias).
2. Os métodos analíticos buscam resposta para as seguintes
perguntas:
- Quais elementos ou íons estão presentes na amostra?
- Qual a proporção (quantidade) desses elementos ou íons presentes
na amostra?
Análise Qualitativa – descobrir ou detectar elementos ou íons
individuais presentes numa amostra
Análise Quantitativa – determinar a quantidade absoluta ou relativa
dos elementos ou íons presentes numa
amostra.
2
Observação importante
Antes de procurarmos o melhor método para a determinação
quantitativa de um elemento ou íon presente numa amostra, precisamos
saber quais outros elementos ou íons estão presentes na amostra.
Por quê?
Interferentes!
3
4
Nos Métodos de Química Analítica Qualitiva
1. O elemento ou íon a ser detectado é convertido num novo composto
cujas propriedades específicas caracterizam a sua formação.
2. A mudança química ocorrida é conhecida como reação analítica e o
agente causador da mudança é conhecido como reagente.
Exemplo: detecção de Ni2+ com dimetilglioxima
5
Classificação das análises com base no tamanho da amostra
Tipo de análise Quantidade de amostra
Macro > 0,1 g ou 20 a 50 mL
Reação realizada em tubo de ensaio (10 a 20 mL_
Meso (semimicro) de 10-2 a 10-1 g ou
1 mL de solução
Micro de 10-3 a 10-2 g ou
< 0,1 mL
Reações muito sensíveis!
Uso de microscópio ou testes spot (1 gota)
Ultramicro < 10-4 g
Reações realizadas sob um microscópio
6
Macroanálise Semi-micro e microanálise
Ultramicroanálise
filtro
precipitado
filtrado precipitado
precipitado
Solução com
Precipitado
precipitado
precipitado
filtro
filtrado
filtrado
filtrolíquido
Capilar
Capilar
filtrado
Capilar
Objetiva do microscópio
microcone
Slide para
microscópio
Vista sob o microscópio
Capilar com solução
Microcone
solução
Para bomba
Slide para
microscópio
Separação do precipitado da solução em diferentes métodos
7
Química Analítica Qualitativa Baseada em Métodos
Químicos de Análise
1.Se baseiam em reações químicas.
2.Como qualquer método experimental, têm campo limitado de
aplicações. Muitas vezes, sensibilidade é problema, quando se trata da
determinação de traços.
3.As vezes, a velocidade dos métodos químicos não atendem às
necessidades da indústria.
8
Química Analítica Qualitativa Baseada em Métodos
Físicos e Físico-Químicos de Análise
1. Correlacionam alguma propriedade física com a composição da
amostra analisada.
2. Necessitam de instrumentos de medida mais complexos. Por
exemplo, espectroscopia de emissão atômica (espectro da luz
emitida por uma amostra excitada por uma chama)
3. São métodos altamente sensíveis, como a espectroscopia de
emissão atômica (10-6 a 10-8 g)
Observação importante
Os métodos físicos e físico-químicos de análise serão vistos em análise
quantitativa e são foco da disciplina
Fundamentos de Análise Instrumental
9
Métodos em Química Analítica Quantitativa
• Espectroscopia de Emissão
• Espectroscopia de Absorção
• Turbidimetria
• Nefelometria
• Polarimetria
• Refratometria
• Potenciometria
• Condutimetria
• Polarografia
• Amperometria
• Coulometria
• Espectrometria de Massa
• Condutividade Térmica
• Radioquímica
• Cromatografia
MétodosInstrumentais
Métodos Ópticos
Métodos Eletroquímicos
Outros métodos
Métodos Clássicos
• Gravimetria
• Volumetria
10
11
Reações Analíticas
1. As reações analíticas podem ser realizadas por via seca ou úmida.
2. Via seca – a substância desconhecida e o reagente apropriado são
tomados no estado sólido e aquecidos a temperaturas elevas.
Ex.: teste de coloração na chama, pérola de bórax (tetraborato de sódio -
Na2B4O7.10H2O), fusão alcalina, fusão ácida, etc.
3. Via úmida – a interação entre substância e o reagente apropriado é
observada em solução. Ex.: Precipitação do cloreto de prata pela reação
de solução contendo íons cloreto com solução de nitrato de prata.
4. Em análise qualitativa somente são empregadas reações acompanhadas
por alguma variação externa, ou mudança facilmente reconhecida, que
indique que a reação efetivamente aconteceu.
12
Reações Analíticas
Efeitos externos:
1.Mudança de cor da solução.
2.Formação ou dissolução de um precipitado.
3.Desprendimento de gases.
Na maioria dos casos de análise de substâncias inorgânicas são empregadas
soluções aquosas de sais, ácido ou bases.
Estas substâncias são eletrólitos, i.e., em água se dissociam em íons.
Portanto, as reações ocorrem entre íons e são os íons dos elementos
que são detectados, não os elementos. Exemplo (reação de sais de cloreto
com nitrato de prata)
13
O que acontece na mistura dos seguintes reagentes?
HCl com AgNO3
CaCl2 com AgNO3
HCl com AgClO4
KClO3 com AgNO3
CHCl3 com AgNO3
O que é detectado?
Quem é o reagente?
14
Reações via úmida detectam íons
Se na análise de uma amostra, empregando as reações apropriadas,
detectamos apenas íons Na+ e Cl-, podemos concluir que a amostra é de
NaCl.
O fato de se trabalhar em via úmida apenas com íons, eletrólitos, tem um
significado importante para química analítica qualitativa:
-O número de cátions mais importantes é 25.
-O número de ânions mais conhecidos é ca. 25.
-O número de compostos neutros, formados por esses cátions e ânions é ca.
600.
-Para identificarmos qualquer um desses íons presentes nos possíveis ca.
600 compostos, precisamos conhecer as reações de ca. 50 íons.
15
Concentração das soluções empregadas em análise química
-Volume total não deve ser maior que metade do volume do tubo de ensaio.
-Um teste executado com 1 a 2 mL de solução não é menos claro que um
empregando 5 a 10 mL, e é bem mais barato.
- Nunca se deve usar quantidades grandes de reagente – a reação pode
seguir outro caminho.
-Em geral, as soluções empregadas nas reações analíticas têm
concentrações da ordem de 2 M (mol/L)
Exs.:
Uma solução 2 M de NaCl é 2 M em H+ e 2 M em Cl-.
Uma solução 2 M de Na2SO4 é 4 M em Na+ e 2 M em SO4
2-
Antigamente usava-se Normalidade = n.o de equivalentes/Volume(L). Qual a
razão?
Independentemente da estequiometria da reação, equivalente reage com
equivalente e vale a equação N1V1 = N2V2.
16
Exemplos de preparação de soluções
1. Como você faria para preparar 250 mL de uma solução 4 M de BaCl2?
Dado: massa molar do BaCl2.2H2O = 233,3 g/mol.
- Quais as concentrações, em mol/L de Ba2+ e Cl- ?
- Qual a normalidade dessa solução (n.o de equivalentes/L)?
-Quais as concentrações, em normalidade (n.o de equivalentes/L), para Ba2+
e Cl-?
2. Como você faria para preparar 1 L de uma solução 2 mol/L de HCl a partir
de HCl concentrado ?
Dados: massa molar: 36,5 g/mol; Densidade do HCl conc. = 1,19 g/mL;
Título do HCl conc. = 37,23%
17
Condições reacionais
Uma determinada reação analítica deve ser realizada sob condições bem
definidas, as quais dependem dos produtos a serem formados, do contrário
o resultado não terá significado.
Ex.: o precipitado formado é solúvel em meio ácido – se o meio reacional
estiver ácido, o precipitado não se formará.
Existem precipitados que são solúveis, tanto em meio ácido, como em meio
alcalino, neste caso, a reação deve ser executada em meio neutro.
Em muitos casos, o ajuste da acidez ou alcalinidade do meio é fundamental
para o sucesso da reação.
Efeito da temperatura – se a solubilidade de um precipitado aumenta muito
com a temperatura, a reação deve ser executada a frio.
18
Condições reacionais.
A concentração do íon a ser detectado deve ser suficientemente alta –
qualquer substância poderá precipitar se a solubilidade do precipitado
formado é muito baixa, ou seja, baixas concentrações do íon analito já
levaram à formação do precipitado – chama-se esta reação de sensível
Se a solubilidade do composto é razoável, a sensibilidade da reação é baixa.
Para que a formação do precipitado seja observada a concentração do íon a
ser detectado deve ser relativamente alta.
19
Sensibilidade das reações analíticas
Sensibilidade – governada por duas quantidades interconectadas:
Mínimo detectável – a menor quantidade de substância ou íon que pode
ser detectado por uma determinada reação sob condições específicas. Em
geral é dado em microgramas = 1g = 10-6g.
Limite de diluição – a menor concentração da substância ou íon na qual ele
pode ser detectado por uma determinada reação. O limite de diluição é
determinado pela razão 1:G , onde G é dado pela razão entre a massa de
solvente e a massa das substância ou íon a ser detectado.
20
Sensibilidade das reações analíticas
Exemplo: Sensibilidade da reação de detecção de Ag+ com cromato.
A solução de AgNO3 contém 1 g de Ag+ por L de solução. Sabe-se que nos
testes realizados, foram observados resultados positivos para soluções
diluídas até 25 vezes. Para diluições maiores os resultados foram negativos.
Dê o mínimo detectável para esta reação se ela for realizada com uma gota
de solução (V = 0,02 mL).
1/G = massa de Ag+/massa de água = 1g/25.000g
25.000 mL  1 g de Ag+
0,02 mL  m g de Ag+ m = 0,02/25.000 m = 0,8 g
m (em g) = V.106/G V em mL
21
Sensibilidade das reações
Obs. Importante – Quanto mais sensível for uma reação, maior o perigo de
se cometer erros de análise pela detecção de traços do íon a ser detectado
nos reagentes utilizados durante a análise da substância desconhecida.
Solução: realização de testes em branco
Importante: limpeza do material (vidraria) usado na execução das reações.
22
Seletividade e especificidade das reações
A seletividade ou especificidade de uma reação é também fator importante
na análise qualitativa.
Uma reação específica para um dado íon é aquela que pode ser usada para
a detecção desse íon, sob determinadas condições experimentais, em
misturas com outros íons.
Ex.: detecção de NH4
+ pela ação de uma base e aquecimento. Esta reação é
acompanhada pela liberação de NH3(g), que é facilmente reconhecido pelo
seu odor característico e outras propriedades.
Portanto, a reação com base forte é uma reação específica para NH4
+, uma
vez que nenhum outro íon inorgânico reage com base forte levando à
formação de NH3.
23
Seletividade e especificidade das reações
As reações específicas não são muito numerosas.
O mais comum são reações que apresentam efeitos semelhantes para um
número limitado de íons – tais reações são chamadas de seletivas
Agentes mascarantes – substâncias que reagem com íons interferentes,
formando com eles compostos muito estáveis e assim diminuindo a
concentração dos íons livres em solução.
Por ex.: Cu2+ interfere na reação de identificação de Cd2+ com H2S
CuS é preto e CdS é amarelo claro
Solução: Realizar o teste na presença de KCN – formação do complexo
estável Cu(CN)4
3- o qual não reage com H2S.
Portanto, o íon CN- atua com agente mascarante para cobre na
determinação de Cd2+ com sulfeto.
24
Análise Fracionada e Sistemática
Análise fracionada - Com o auxílio de reações específicas é possível
detectar os íons presentes numa amostra desconhecida, diretamente, em
porções separadas, independentemente da presença de outros íons na
amostra.
Se a seletividade das reações não é suficiente, nem tampouco pode ser
aperfeiçoada pelo uso de reagentes mascarantes, não será possível o uso
do método fracionado de análise.
Análise sistemática – neste método cada íon será detectado apenas
quando todos os outros íons interferentes (que também reagem com o
reagente usado) forem detectados anteriormente e removidos da solução.
25
Análise Sistemática
Um exemplo: Determinação de Ca2+ e Ba2+
- O íon reagente usado para determinação de Ca2+ é o oxalato.
- Este reagente não é específico para Ca2+ pois também reage com Ba2+ .
- Antes da detecção do Ca2+, o Ba2+ deve ser removido.
- Ba2+ pode ser removido da solução pela reação com o íon cromato.
- O cromato de cálcio é solúvel em água.
- Se Ba2+ estiver ausente, identifica-se o Ca2+ com oxalato.
- Se Ba2+ estiver presente, indicado pela formação de um precipitado
alaranjado, o precipitado é removido por filtração e o Ca2+ é detectado no
filtrado com o uso de solução de oxalato.
26
Análise Sistemática Ca2+ e Ba2+
Reação de separação
Adição solução de K2CrO4
Ca2+ e BaCrO4
Filtração
No papel de filtro:
BaCrO4
No filtrado:
Ca2+
Reação de detecção
Adição solução de (NH4)2C2O4
Formação de
precipitado branco
CaC2O4
Cuidado: precipitação do
Ba2+ deve ser quantitativa!
27
Classificação dos cátions em Análise Qualitativa – Reagente
de Grupo
Em análise sistemática de uma mistura de íons, estes não são separados
individualmente, mas em grupos, pois alguns íons reagem de forma
semelhante com o reagente de grupo
Por exemplo, Ag+, Hg2
2+ e Pb2+ forma sais insolúveis com íon Cl-. Em geral
todos os outros cátions formam cloretos solúveis em meio aquoso.
Exceções – cloretos básicos, como BiOCl, SbOCl, etc – o emprego de HCl
como reagente de grupo, evita a ocorrência dessas exceções.
Os íons são então classificados em grupos de acordo com o reagente de
grupo – a classificação dos íons em química analítica se baseia nas
diferentes solubilidades dos seus sais ou hidróxidos, permitindo a
separação em diferentes grupos de íons.
28
Sulfetos solúveis
em água
Sulfetos insolúveis em água (ou hidróxidos insolúveis)
Carbonatos
solúveis em água
Carbonatos
insolúveis em
água
Sulfetos (ou hidróxidos)
solúveis em ácidos
diluídos
Sulfetos insolúveis em ácidos diluídos
Grupo I
Na+, K+, NH4
+,
Mg2+, etc.
Nenhum reagente
de grupo
Grupo II
Ba2+, Ca2+, Sr2+,
etc.
Reagente de
grupo: (NH4)2CO3
Grupo III
Al3+. Cr3+, Fe3+
Fe2+, Mn2+, Zn2+,
Co2+, Ni2+, etc.
Reagente de grupo:
(NH4)2S
Grupo IV
Sub-grupo IV.1
Cloretos insolúveis
em água:
Ag+, Hg2
2+, Pb2+
Sub-grupo IV.2
Cloretos solúveis em
água:
Cu2+, Cd2+, Bi3+
Reagente de grupo:
S2- em meio de HCl
(H2S)
Reagente
precipitante do sub-
grupo IV.1 é o HCl
Grupo V
Sulfetos solúveis em
Na2S:
Hg2+, As(V), As(III),
Sb(V), Sb(III), Sn(IV)
Reagente de grupo:
Na2S
Classificação dos cátions por Reagente de Grupo

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Objetivos e métodos da química analítica

  • 1. 1 Objetivos da Química Analítica 1. Desenvolver e fornecer as bases teóricas para métodos de análise química empregados na determinação da composição de uma amostra (uma substância ou misturas de substâncias). 2. Os métodos analíticos buscam resposta para as seguintes perguntas: - Quais elementos ou íons estão presentes na amostra? - Qual a proporção (quantidade) desses elementos ou íons presentes na amostra? Análise Qualitativa – descobrir ou detectar elementos ou íons individuais presentes numa amostra Análise Quantitativa – determinar a quantidade absoluta ou relativa dos elementos ou íons presentes numa amostra.
  • 2. 2 Observação importante Antes de procurarmos o melhor método para a determinação quantitativa de um elemento ou íon presente numa amostra, precisamos saber quais outros elementos ou íons estão presentes na amostra. Por quê? Interferentes!
  • 3. 3
  • 4. 4 Nos Métodos de Química Analítica Qualitiva 1. O elemento ou íon a ser detectado é convertido num novo composto cujas propriedades específicas caracterizam a sua formação. 2. A mudança química ocorrida é conhecida como reação analítica e o agente causador da mudança é conhecido como reagente. Exemplo: detecção de Ni2+ com dimetilglioxima
  • 5. 5 Classificação das análises com base no tamanho da amostra Tipo de análise Quantidade de amostra Macro > 0,1 g ou 20 a 50 mL Reação realizada em tubo de ensaio (10 a 20 mL_ Meso (semimicro) de 10-2 a 10-1 g ou 1 mL de solução Micro de 10-3 a 10-2 g ou < 0,1 mL Reações muito sensíveis! Uso de microscópio ou testes spot (1 gota) Ultramicro < 10-4 g Reações realizadas sob um microscópio
  • 6. 6 Macroanálise Semi-micro e microanálise Ultramicroanálise filtro precipitado filtrado precipitado precipitado Solução com Precipitado precipitado precipitado filtro filtrado filtrado filtrolíquido Capilar Capilar filtrado Capilar Objetiva do microscópio microcone Slide para microscópio Vista sob o microscópio Capilar com solução Microcone solução Para bomba Slide para microscópio Separação do precipitado da solução em diferentes métodos
  • 7. 7 Química Analítica Qualitativa Baseada em Métodos Químicos de Análise 1.Se baseiam em reações químicas. 2.Como qualquer método experimental, têm campo limitado de aplicações. Muitas vezes, sensibilidade é problema, quando se trata da determinação de traços. 3.As vezes, a velocidade dos métodos químicos não atendem às necessidades da indústria.
  • 8. 8 Química Analítica Qualitativa Baseada em Métodos Físicos e Físico-Químicos de Análise 1. Correlacionam alguma propriedade física com a composição da amostra analisada. 2. Necessitam de instrumentos de medida mais complexos. Por exemplo, espectroscopia de emissão atômica (espectro da luz emitida por uma amostra excitada por uma chama) 3. São métodos altamente sensíveis, como a espectroscopia de emissão atômica (10-6 a 10-8 g) Observação importante Os métodos físicos e físico-químicos de análise serão vistos em análise quantitativa e são foco da disciplina Fundamentos de Análise Instrumental
  • 9. 9 Métodos em Química Analítica Quantitativa • Espectroscopia de Emissão • Espectroscopia de Absorção • Turbidimetria • Nefelometria • Polarimetria • Refratometria • Potenciometria • Condutimetria • Polarografia • Amperometria • Coulometria • Espectrometria de Massa • Condutividade Térmica • Radioquímica • Cromatografia MétodosInstrumentais Métodos Ópticos Métodos Eletroquímicos Outros métodos Métodos Clássicos • Gravimetria • Volumetria
  • 10. 10
  • 11. 11 Reações Analíticas 1. As reações analíticas podem ser realizadas por via seca ou úmida. 2. Via seca – a substância desconhecida e o reagente apropriado são tomados no estado sólido e aquecidos a temperaturas elevas. Ex.: teste de coloração na chama, pérola de bórax (tetraborato de sódio - Na2B4O7.10H2O), fusão alcalina, fusão ácida, etc. 3. Via úmida – a interação entre substância e o reagente apropriado é observada em solução. Ex.: Precipitação do cloreto de prata pela reação de solução contendo íons cloreto com solução de nitrato de prata. 4. Em análise qualitativa somente são empregadas reações acompanhadas por alguma variação externa, ou mudança facilmente reconhecida, que indique que a reação efetivamente aconteceu.
  • 12. 12 Reações Analíticas Efeitos externos: 1.Mudança de cor da solução. 2.Formação ou dissolução de um precipitado. 3.Desprendimento de gases. Na maioria dos casos de análise de substâncias inorgânicas são empregadas soluções aquosas de sais, ácido ou bases. Estas substâncias são eletrólitos, i.e., em água se dissociam em íons. Portanto, as reações ocorrem entre íons e são os íons dos elementos que são detectados, não os elementos. Exemplo (reação de sais de cloreto com nitrato de prata)
  • 13. 13 O que acontece na mistura dos seguintes reagentes? HCl com AgNO3 CaCl2 com AgNO3 HCl com AgClO4 KClO3 com AgNO3 CHCl3 com AgNO3 O que é detectado? Quem é o reagente?
  • 14. 14 Reações via úmida detectam íons Se na análise de uma amostra, empregando as reações apropriadas, detectamos apenas íons Na+ e Cl-, podemos concluir que a amostra é de NaCl. O fato de se trabalhar em via úmida apenas com íons, eletrólitos, tem um significado importante para química analítica qualitativa: -O número de cátions mais importantes é 25. -O número de ânions mais conhecidos é ca. 25. -O número de compostos neutros, formados por esses cátions e ânions é ca. 600. -Para identificarmos qualquer um desses íons presentes nos possíveis ca. 600 compostos, precisamos conhecer as reações de ca. 50 íons.
  • 15. 15 Concentração das soluções empregadas em análise química -Volume total não deve ser maior que metade do volume do tubo de ensaio. -Um teste executado com 1 a 2 mL de solução não é menos claro que um empregando 5 a 10 mL, e é bem mais barato. - Nunca se deve usar quantidades grandes de reagente – a reação pode seguir outro caminho. -Em geral, as soluções empregadas nas reações analíticas têm concentrações da ordem de 2 M (mol/L) Exs.: Uma solução 2 M de NaCl é 2 M em H+ e 2 M em Cl-. Uma solução 2 M de Na2SO4 é 4 M em Na+ e 2 M em SO4 2- Antigamente usava-se Normalidade = n.o de equivalentes/Volume(L). Qual a razão? Independentemente da estequiometria da reação, equivalente reage com equivalente e vale a equação N1V1 = N2V2.
  • 16. 16 Exemplos de preparação de soluções 1. Como você faria para preparar 250 mL de uma solução 4 M de BaCl2? Dado: massa molar do BaCl2.2H2O = 233,3 g/mol. - Quais as concentrações, em mol/L de Ba2+ e Cl- ? - Qual a normalidade dessa solução (n.o de equivalentes/L)? -Quais as concentrações, em normalidade (n.o de equivalentes/L), para Ba2+ e Cl-? 2. Como você faria para preparar 1 L de uma solução 2 mol/L de HCl a partir de HCl concentrado ? Dados: massa molar: 36,5 g/mol; Densidade do HCl conc. = 1,19 g/mL; Título do HCl conc. = 37,23%
  • 17. 17 Condições reacionais Uma determinada reação analítica deve ser realizada sob condições bem definidas, as quais dependem dos produtos a serem formados, do contrário o resultado não terá significado. Ex.: o precipitado formado é solúvel em meio ácido – se o meio reacional estiver ácido, o precipitado não se formará. Existem precipitados que são solúveis, tanto em meio ácido, como em meio alcalino, neste caso, a reação deve ser executada em meio neutro. Em muitos casos, o ajuste da acidez ou alcalinidade do meio é fundamental para o sucesso da reação. Efeito da temperatura – se a solubilidade de um precipitado aumenta muito com a temperatura, a reação deve ser executada a frio.
  • 18. 18 Condições reacionais. A concentração do íon a ser detectado deve ser suficientemente alta – qualquer substância poderá precipitar se a solubilidade do precipitado formado é muito baixa, ou seja, baixas concentrações do íon analito já levaram à formação do precipitado – chama-se esta reação de sensível Se a solubilidade do composto é razoável, a sensibilidade da reação é baixa. Para que a formação do precipitado seja observada a concentração do íon a ser detectado deve ser relativamente alta.
  • 19. 19 Sensibilidade das reações analíticas Sensibilidade – governada por duas quantidades interconectadas: Mínimo detectável – a menor quantidade de substância ou íon que pode ser detectado por uma determinada reação sob condições específicas. Em geral é dado em microgramas = 1g = 10-6g. Limite de diluição – a menor concentração da substância ou íon na qual ele pode ser detectado por uma determinada reação. O limite de diluição é determinado pela razão 1:G , onde G é dado pela razão entre a massa de solvente e a massa das substância ou íon a ser detectado.
  • 20. 20 Sensibilidade das reações analíticas Exemplo: Sensibilidade da reação de detecção de Ag+ com cromato. A solução de AgNO3 contém 1 g de Ag+ por L de solução. Sabe-se que nos testes realizados, foram observados resultados positivos para soluções diluídas até 25 vezes. Para diluições maiores os resultados foram negativos. Dê o mínimo detectável para esta reação se ela for realizada com uma gota de solução (V = 0,02 mL). 1/G = massa de Ag+/massa de água = 1g/25.000g 25.000 mL  1 g de Ag+ 0,02 mL  m g de Ag+ m = 0,02/25.000 m = 0,8 g m (em g) = V.106/G V em mL
  • 21. 21 Sensibilidade das reações Obs. Importante – Quanto mais sensível for uma reação, maior o perigo de se cometer erros de análise pela detecção de traços do íon a ser detectado nos reagentes utilizados durante a análise da substância desconhecida. Solução: realização de testes em branco Importante: limpeza do material (vidraria) usado na execução das reações.
  • 22. 22 Seletividade e especificidade das reações A seletividade ou especificidade de uma reação é também fator importante na análise qualitativa. Uma reação específica para um dado íon é aquela que pode ser usada para a detecção desse íon, sob determinadas condições experimentais, em misturas com outros íons. Ex.: detecção de NH4 + pela ação de uma base e aquecimento. Esta reação é acompanhada pela liberação de NH3(g), que é facilmente reconhecido pelo seu odor característico e outras propriedades. Portanto, a reação com base forte é uma reação específica para NH4 +, uma vez que nenhum outro íon inorgânico reage com base forte levando à formação de NH3.
  • 23. 23 Seletividade e especificidade das reações As reações específicas não são muito numerosas. O mais comum são reações que apresentam efeitos semelhantes para um número limitado de íons – tais reações são chamadas de seletivas Agentes mascarantes – substâncias que reagem com íons interferentes, formando com eles compostos muito estáveis e assim diminuindo a concentração dos íons livres em solução. Por ex.: Cu2+ interfere na reação de identificação de Cd2+ com H2S CuS é preto e CdS é amarelo claro Solução: Realizar o teste na presença de KCN – formação do complexo estável Cu(CN)4 3- o qual não reage com H2S. Portanto, o íon CN- atua com agente mascarante para cobre na determinação de Cd2+ com sulfeto.
  • 24. 24 Análise Fracionada e Sistemática Análise fracionada - Com o auxílio de reações específicas é possível detectar os íons presentes numa amostra desconhecida, diretamente, em porções separadas, independentemente da presença de outros íons na amostra. Se a seletividade das reações não é suficiente, nem tampouco pode ser aperfeiçoada pelo uso de reagentes mascarantes, não será possível o uso do método fracionado de análise. Análise sistemática – neste método cada íon será detectado apenas quando todos os outros íons interferentes (que também reagem com o reagente usado) forem detectados anteriormente e removidos da solução.
  • 25. 25 Análise Sistemática Um exemplo: Determinação de Ca2+ e Ba2+ - O íon reagente usado para determinação de Ca2+ é o oxalato. - Este reagente não é específico para Ca2+ pois também reage com Ba2+ . - Antes da detecção do Ca2+, o Ba2+ deve ser removido. - Ba2+ pode ser removido da solução pela reação com o íon cromato. - O cromato de cálcio é solúvel em água. - Se Ba2+ estiver ausente, identifica-se o Ca2+ com oxalato. - Se Ba2+ estiver presente, indicado pela formação de um precipitado alaranjado, o precipitado é removido por filtração e o Ca2+ é detectado no filtrado com o uso de solução de oxalato.
  • 26. 26 Análise Sistemática Ca2+ e Ba2+ Reação de separação Adição solução de K2CrO4 Ca2+ e BaCrO4 Filtração No papel de filtro: BaCrO4 No filtrado: Ca2+ Reação de detecção Adição solução de (NH4)2C2O4 Formação de precipitado branco CaC2O4 Cuidado: precipitação do Ba2+ deve ser quantitativa!
  • 27. 27 Classificação dos cátions em Análise Qualitativa – Reagente de Grupo Em análise sistemática de uma mistura de íons, estes não são separados individualmente, mas em grupos, pois alguns íons reagem de forma semelhante com o reagente de grupo Por exemplo, Ag+, Hg2 2+ e Pb2+ forma sais insolúveis com íon Cl-. Em geral todos os outros cátions formam cloretos solúveis em meio aquoso. Exceções – cloretos básicos, como BiOCl, SbOCl, etc – o emprego de HCl como reagente de grupo, evita a ocorrência dessas exceções. Os íons são então classificados em grupos de acordo com o reagente de grupo – a classificação dos íons em química analítica se baseia nas diferentes solubilidades dos seus sais ou hidróxidos, permitindo a separação em diferentes grupos de íons.
  • 28. 28 Sulfetos solúveis em água Sulfetos insolúveis em água (ou hidróxidos insolúveis) Carbonatos solúveis em água Carbonatos insolúveis em água Sulfetos (ou hidróxidos) solúveis em ácidos diluídos Sulfetos insolúveis em ácidos diluídos Grupo I Na+, K+, NH4 +, Mg2+, etc. Nenhum reagente de grupo Grupo II Ba2+, Ca2+, Sr2+, etc. Reagente de grupo: (NH4)2CO3 Grupo III Al3+. Cr3+, Fe3+ Fe2+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+, etc. Reagente de grupo: (NH4)2S Grupo IV Sub-grupo IV.1 Cloretos insolúveis em água: Ag+, Hg2 2+, Pb2+ Sub-grupo IV.2 Cloretos solúveis em água: Cu2+, Cd2+, Bi3+ Reagente de grupo: S2- em meio de HCl (H2S) Reagente precipitante do sub- grupo IV.1 é o HCl Grupo V Sulfetos solúveis em Na2S: Hg2+, As(V), As(III), Sb(V), Sb(III), Sn(IV) Reagente de grupo: Na2S Classificação dos cátions por Reagente de Grupo